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XXVII Encontro Nacional de Tratamento de Minérios e Metalurgia Extrativa

Belém-PA, 23 a 27 de Outubro 2017

PERMEABILIDADE DE MEIOS POROSOS MINERAIS: EFEITO DA ESFERICIDADE, GRANULOMETRIA E TIPO DE MINERAL

COUTO, H.J.B.1, BARBOSA, F.L.L. 2, LIMA, O.A.3 1Centro de Tecnologia Mineral (CETEM/MCTIC) – Rio de Janeiro (RJ).

[email protected] 2Universidade Federal do Rio de Janeiro (DMM/Poli/ UFRJ) – Rio de Janeiro (RJ).

[email protected] 3AkzoNobel SC - São Paulo (SP) [email protected]

RESUMO Fenômenos de transporte em meios porosos têm sido estudados por diversos pesquisadores devido a possibilidades de aplicação destes processos em campos da Engenharia, como mineração, tecnologia de sinterização, indústria de petróleo, dentre outros. A permeabilidade é uma das características mais importantes para o escoamento de fluidos em meios porosos e a busca por expressões que possam predizer a permeabilidade em meios porosos é um dos principais objetivos dos pesquisadores que trabalham na área. A permeabilidade (k) depende de características como tipo de fluido, tamanho do poro e porosidade do leito, que por sua vez, dependem da forma e tamanho das partículas que compõem o meio poroso. A permeabilidade pode ser obtida experimentalmente pela aplicação da clássica Lei de Darcy e também estimada pelo modelo de Kozeny-Carman, esta última dependente de parâmetros geométricos macroscópicos do meio poroso. O presente trabalho consiste em avaliar a estimativa da permeabilidade de diferentes meios porosos minerais, alcançada por meio do modelo de Kozeny-Carman, comparando com a permeabilidade experimental obtida em sistemas de leito fixo pela aplicação da Lei de Darcy. Foram avaliadas diferentes faixas granulométricas

dos minerais quartzo, hematita e apatita previamente purificados. Valores do fator

bem distintos da sugerida na literatura (4 a 5) foram reportados, evidenciando a importância das características da matriz sólida, como granulometria e esfericidade, assim como da porosidade do leito, na utilização da equação de Kozeny-Carman para estimativa da permeabilidade do meio poroso.

PALAVRAS-CHAVE: meios porosos; permeabilidade; porosidade; leito fixo. ABSTRACT

Transport phenomena in porous media have been investigated by several researchers due to the possibility of applying these processes in different engineering areas such as mining, sintering technology, petroleum industry, amongst others. Permeability is one of the most important characteristics in fluid flow through porous media and the search for expressions that can predict such parameter is one of the main objectives of many investigators in this field of knowledge. The permeability constant (k) depends on some factors such as type of fluid, porous size and bed porosity which in its turn depend upon the particle´s shape and size that comprise the porous medium. The permeability constant can be experimentally obtained by the application of the classical Darcy´s law of porous media. It can also be estimated through the Kozeny-Carman equation which takes into account the macro

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geometrical parameters of the porous medium. The aim of this work is to evaluate the estimate of the permeability constant of different mineral porous media by means of the application of the Kozeny-Carman equation in comparison to the experimental results for the permeability constant in fixed bed experiments using the Darcy´s law. Several size ranges of the previously purified minerals quartz, apatite and hematite

were evaluated in this work. Very different values for the parameter from those reported in the literature (from 4 to 5) were found in this work, pointing out the importance of the characteristics of the solid matrix, such as particle size, sphericity and bed porosity when applying the Kozeny-Carman equation.

KEYWORDS: porous media; permeability; porosity, fixed bed.

1. INTRODUÇÃO

Fenômenos de transporte em meios porosos têm sido estudados por diversos pesquisadores devido a possibilidades de aplicação destes processos em campos da Engenharia, como mineração, tecnologia de sinterização, indústria de petróleo, dentre outros. Pode se definir um meio poroso por uma matriz sólida contendo vazios ou poros, onde ocorre o fluxo de um ou mais fluido, sendo a razão entre o volume de vazios e o volume total do meio definido como porosidade, aqui denotado

por . Outra característica muito importante de meio porosos é a permeabilidade, que indica a maior ou menor facilidade de escoamento de fluidos através do meio. A busca por expressões que possam predizer a permeabilidade em meios porosos é um dos principais objetivos dos pesquisadores que trabalham na área.

A permeabilidade (k) depende de características como tipo de fluido, tamanho do poro e porosidade do leito, que por sua vez, dependem da forma e tamanho das partículas que compõem o meio poroso (Ingham e Pop, 2002). A permeabilidade pode ser obtida experimentalmente pela aplicação da clássica Lei de Darcy e também estimada pelo modelo de Kozeny-Carman, esta última dependente de parâmetros geométricos macroscópicos do meio poroso (Massarani, 2002; Zeng e Grigg, 2006). Para meios porosos constituídos de partículas esféricas (independente do tipo de matriz sólida e granulometria) e valores de porosidade em torno de 0,4,

tem sido amplamente utilizado na literatura um valor do fator igual a 5 na equação de Kozeny-Carman para predição da permeabilidade do meio poroso no regime laminar de escoamento (Fand et al., 1987). O presente trabalho consiste em avaliar

e calcular os valores do fator de forma do modelo de Kozeny-Carman para diferentes minerais e granulometrias, a partir da permeabilidade experimental obtida em sistemas de leito fixo pela aplicação da Lei de Darcy.

2. MATERIAL E MÉTODOS

2.1 Materiais Os minerais utilizados neste trabalho, apatita sedimentar, hematita e quartzo, foram purificados a partir de ensaios de meio denso (afunda-flutua) dos concentrados de testes de flotação em escala de laboratório. Após a etapa de purificação, procedeu- se com a etapa de classificação granulométrica das amostras minerais, seguido do procedimento experimental descrito a seguir na seção 2.2.

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2.2 Caracterização química As análises químicas das amostras estudadas foram realizadas por fluorescência de raios-X com dispersão por comprimento de onda (WD-FRX) ou via úmida por espectrometria de absorção atômica.

2.3 Determinação da permeabilidade do meio poroso

A partir da combinação de ensaios permeametria com a Lei de Darcy, é possível determinar experimentalmente a permeabilidade (k) do leito poroso. Os ensaios de permeametria consistem em medir os perfis de queda de pressão versus vazão de gás, utilizando o esquema experimental ilustrado nas Figuras 1 e 2. O manômetro

digital utilizado foi o modelo HHP886U da Omega e o rotâmetro o modelo FM012-10

da AALBORG®. O gás injetado no leito poroso foi o ar atmosférico, advindo de uma mangueira de ar comprimido e controlado por meio de um regulador de pressão.

Ar

Figura 1. Montagem utilizada no experimento de permeametria.

(a) (b) Figura 2. Foto do aparato de permeametria utilizado (a) e detalhe manômetro digital (b)

Os pontos experimentais foram ajustados utilizando a Equação 1, conhecida como Lei de Darcy.

25,8 mm

Leito de

partículas

100 mm

Rotâmetro

Distribuidor

poroso

Manômetro

digital

Linha de ar

comprimido Ar

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P

L Q

kexp At

(1)

P é a queda de pressão no meio poroso; é a viscosidade absoluta do fluido (ar

atmosférico igual a 1,8 x 10 -5 kg.m-1.s-1; Q é a vazão volumétrica de fluido; L é a altura do meio poroso; At é a área da seção transversal do leito e kexp é a permeabilidade do meio, determinada experimentalmente. A razão entre Q e At é conhecida como velocidade superficial de gás (q).

A partir do modelo de Kozeny-Carman é possível estimar a permeabilidade k,

conforme Equação 2, conhecendo-se os dados de porosidade do leito () e do

tamanho médio (Dp) e esfericidade da partícula ().

Dp 2 3

36 1 2

(2)

é o fator de forma, normalmente entre 4 e 5 para partículas esféricas (Fand et al., 1987).

A partir do modelo de Kozeny-Carman também é possível calcular o coeficiente , para cada mineral e faixa de tamanho, utilizando o valor da permeabilidade experimental obtido da equação de Darcy, sendo este o principal foco deste trabalho. Para este propósito foi realizada uma classificação granulométrica das

amostras de estudo nas peneiras de abertura 212, 150, 106, 75, 53, 37 m (65, 100, 150, 200, 270 e 400 Mesh Tyler), sendo executado ensaios de permeametria para cada fração granulométrica.

2.4 Determinação da densidade e morfologia das partículas

A densidade das partículas minerais foi determinada pela técnica de picnometria a gás hélio, utilizando o picnômetro de modelo AccuPyc 1330 da Micromeritics. Para as medidas de morfologia, as amostras foram embutidas a frio em resina epóxi, lixadas, polidas e recobertas com carbono para tornarem-se condutoras. Um MEV FEI Quanta 400 com platina motorizada foi empregado para a aquisição automática das imagens. Para cada amostra, 81 (9 x 9) campos regularmente espaçados foram adquiridos, utilizando-se o detector de elétrons retro-espalhados. Esse detector gera imagens com contraste por número atômico médio, em amostras polidas, propiciando uma boa discriminação entre as partículas minerais e a matriz de resina dos corpos de prova. O procedimento de análise de imagens foi realizado através de uma rotina implementada no software Zeiss Axiovision. A rotina é composta pelas seguintes etapas: segmentação das partículas; preenchimento de buracos; separação de partículas que se tocam; eliminação de objetos espúrios, partículas muito pequenas e partículas nas bordas da imagem; e medição dos fatores de forma. Os fatores de forma determinados foram a razão de aspectos, a circularidade (que aqui será considerada a esfericidade estimada) e o fator de forma circular, porém será utilizado apenas a esfericidade, definido pela Equação 3 a seguir (Gomes et al., 2011).

k

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C 4 A

Fmax

(3)

Notação: A: área da partícula projetada, Fmax: Feret máximo.

2.5 Determinação da porosidade do leito de partículas

A porosidade do leito fixo de partículas foi determinada por volumetria, a qual consiste em se determinar o volume do meio poroso no leito (Vp) e conhecendo-se a massa específica (p) e a massa das partículas empacotadas no leito (mp), pode-se determinar a porosidade, utilizando-se a Equação 4. O volume do leito foi de 52,3

mL (5,23x10-5 m3).

1mp

p Vp

(4)

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1 Análises químicas As análises químicas, por faixa de tamanho, dos principais elementos das amostras minerais estudadas são apresentadas na Tabela 1. Como é possível observar, as amostras apresentaram baixos níveis de impurezas, mormente as amostras de quartzo e hematita.

Tabela 1. Análise química dos principais elementos por faixa de tamanho

Amostra Faixa (m) SiO2 Al2O3 P2O5 CaO Fe PPC

> 212 98,7 0,28 - <0,10 - 0,14 212 x 150 99,7 0,16 - <0,10 - 0,10

Quartzo 150 x 106 99,9 0,19 - <0,10 - 0,26 106 x 75 99,4 0,29 - <0,10 - 0,13 75 x 53 99,0 0,23 - <0,10 - 0,02 53 x 37 99,4 0,24 - <0,10 - 0,00

212 x 150 3,96 1,23 29,59 46,54 - 9,30

Apatita 150 x 106 4,40 1,10 29,26 46,09 - 9,39 106 x 75 4,87 1,11 29,46 46,32 - 9,38 75 x 53 4,87 1,11 29,46 46,32 - 9,38 106 x 75 1,29 0,26 - 0,07 68,70 0,18

Hematita 75 x 53 0,93 0,29 - 0,04 69,33 0,14 53 x 37 0,62 0,18 - 0,03 69,23 0,11

3.2 Caracterização das amostras e do leito de partículas

Os valores de permeabilidade, massa específica (p), porosidade do leito e esfericidade das partículas das amostras de estudo são apresentadas na Tabela 2.

2

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P

/L (

Pa/m

)

P

/L (P

a/m

)

Tabela 2. Caracterização das amostras e do leito de partículas

Amostra Faixa (m) Dp m k (m2) p (kg/m3) (-) (-) > 212 253,5 1,68E-11 2,6754 0,479 0,42 212 x 150 179,5 8,76E-12 2,6749 0,493 0,41

Quartzo 150 x 106 127 7,29E-12 2,6728 0,500 0,39 106 x 75 89,5 4,72E-12 2,6883 0,518 0,37 75 x 53 63,5 2,53E-12 2,6817 0,532 0,36 53 x 37 45 1,94E-12 2,6788 0,506 0,43 212 x 150 179,5 1,44E-11 2,7263 0,395 0,65 150 x 106 127 1,04E-11 2,7386 0,404 0,65

Apatita 106 x 75 89,5 9,72E-12 2,7779 0,431 0,61 75 x 53 63,5 3,09E-12 2,7584 0,467 0,52 53 x 37 45 1,72E-12 2,7825 0,512 0,48 106 x 75 89,5 2,69E-12 5,2107 0,486 0,44 Hematita 75 x 53 63,5 1,79E-12 5,2360 0,480 0,45

53 x 37 45 1,85E-12 5,2707 0,477 0,43

3.3 Determinação da queda de pressão e permeabilidade do leito

Para cada amostra, os pontos experimentais do ensaio de permeametria foram ajustados a Equação 1 para o calculo da permeabilidade k. Os resultados para as amostras de quartzo, apatita e hematita são apresentados nas Figuras 3(a), 3(b) e 4(a) respectivamente. Para alguns tamanhos de partícula, foi avaliado o erro experimental sendo considerado igual a duas vezes o valor do desvio padrão para uma tréplica e intervalo de confiança de 95%.

70000 70000

60000

50000

40000

30000

20000

10000

0

0,0E+00

212 x 150

150 x 106

106 x 75

75 x 53

53 x 37

1,0E-03 2,0E-03

3,0E-03 4,0E-03

q (m/s)

5,0E-03

y = 1,02E+07x

R² = 9,95E-01

y = 5,82E+06x

R² = 9,96E-01

y = 3,36E+06x

R² = 9,95E-01

y = 1,74E+06x

R² = 9,89E-01

y = 1,25E+06x

R² = 9,89E-01

6,0E-03 7,0E-03

60000

> 212

212 x 150 y = 9,90E+06x

50000 150 x 106 R² = 9,91E-01

106 x 75

40000 75 x 53 R² = 9,93E-01

53 x 37

30000 y = 4,06E+06x

R² = 9,93E-01

20000

y = 2,63E+06x

R² = 9,94E-01

y = 2,19E+06x

10000 R² = 9,95E-01

y = 1,14E+06x

0

0,0E+00 1,0E-03 2,0E-03 3,0E-03 4,0E-03 5,0E-03 6,0E-03 7,0E-03

q (m/s)

(a) (b) Figura 3. Queda de pressão por comprimento de leito (P/L) versus velocidade superficial do

ar (q) para o quartzo (a) e apatita (b) em diferentes faixas granulométricas.

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P

/L (

Pa

/m)

k (m

2 )

70000

60000

50000

40000

30000

20000

10000

0

0,0E+00

Faixas em m

106 x 75

75 x 53

53 X 37

1,0E-03 2,0E-03

3,0E-03 4,0E-03

q (m/s)

y = 9,73E+06x

R² = 9,97E-01

y = 6,44E+06x

R² = 9,95E-01

y = 5,15E+06x

R² = 9,94E-01

5,0E-03 6,0E-03 7,0E-03

2,0E-11

Quartzo

1,6E-11 Apatita

Hematita

1,2E-11

8,0E-12

4,0E-12

0,0E+00

0 100 200 300

Tamanho de partícula (m)

(a) (b) Figura 4. P/L versus q para a hematita (a) e permeabilidade do leito para os três minerais (b)

em diferentes faixas granulométricas.

A partir das Figuras 3(a), 3(b) e 4(a) verificou-se a mesma tendência de comportamento para o tamanho de partícula na queda de pressão do leito: para uma mesma velocidade superficial de ar que permeia o leito fixo de partículas, a queda de pressão é maior para materiais de granulometrias mais finas. Este resultado pode ser considerado coerente, uma vez que as partículas de menor tamanho, ou seja, de maior área superficial de contato, impõe maiores barreiras para a permeação do ar no leito, elevando a queda de pressão. Sendo assim, para maiores tamanhos de partículas a queda de pressão é menor e a permeabilidade do leito é maior, conforme observado na Figura 4(b).

3.4 Determinação da porosidade e esfericidade

A esfericidade mede o quão próximo o formato de uma determinada partícula se aproxima de uma esfera. Essa medida é importante em várias situações durante o processamento de minerais, pois pode afetar em propriedades das partículas como área superficial, densidade aparente e coeficiente de arrasto (Souza Pinto, Lima e Leal Filho, 2009). Nas Figuras 5(a) e 5(b) são apresentados os resultados de porosidade do leito e esfericidade em função do tamanho de partículas, respectivamente. É possível observar uma diminuição da porosidade do leito com o aumento de tamanho das partículas de quartzo e apatita e um pequeno aumento para as partículas hematita, mas faixas avaliadas. Apenas a fração quartzo de menor tamanho 53 x 37 mm (média de 45 mm), foi observado um comportamento diferente de menor porosidade, que pode ser justificado pelo maior valor de esfericidade encontrada para esta fração (Figura 5b), mostrando que esta variável influencia na compactação do leito e, portanto, do volume ocupado pelo sólido e de vazios (porosidade). Na Figura 5(b) é possível observar um aumento da esfericidade com o aumento do tamanho das partículas de quartzo e apatita, comportamento exatamente oposto ao da porosidade, exceto para as partículas de hematita em que os valores de esfericidade foram praticamente constantes em torno de 0,44.

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Esfe

ricid

ade ()

0,60

0,55

) 0,50 ( ed a di s 0,45 or o P

0,40

0,35

0

50

Quartzo

Apatita

Hematita

100 150 200 250

Tamanho de partícula ( m)

300

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2

0,0

0

50

Quartzo

Apatita

Hematita

100 150 200 250

Tamanho de partícula (m)

300

(a) (b) Figura 5. (a) porosidade do leito e (b) esfericidade em função do tamanho de partículas.

3.5 Determinação do fator de forma beta ()

Na Figura 6 são apresentados os resultados do fator de forma beta de Kozeny- Carman em função do tamanho de partículas das amostras de estudo. Para os três

minerais avaliados observa-se um aumento de com o aumento do tamanho de partícula, com um aumento mais acentuado para as amostras de hematita e quartzo. Os valores variaram de 2,9 a 7,6 para o quartzo, 3,0 a 4,4 para a apatita e 2,5 a 6,4 para a hematita. Estes valores são bem distintos do sugerido na literatura de 5, considerando meios porosos constituídos de partículas esféricas, porosidade em torno de 0,4 e regime laminar de escoamento (Fand et al., 1987), evidenciando a importância do tipo de matriz sólida (mineral) e granulometria do material para a utilização da equação de Kozeny-Carman para estimativa da permeabilidade do meio poroso.

10,0

8,0

6,0

4,0

2,0

0,0

Quartzo

Apatita

Hematita

0 50 100 150 200 250 300

Tamanho de partícula (m)

Figura 6. Fator de forma beta () em função do tamanho de partículas.

Fa

tor

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4. CONCLUSÕES Para os menores tamanhos de partículas dos minerais de estudo obteve-se os maiores valores de queda de pressão e menores valores da permeabilidade do leito, explicado pelo maior nível de empacotamento das partículas menores. Foi evidenciado também que a esfericidade das partículas possui grande influência na compactação do leito, revelando a importância desta variável neste estudo. Foram

encontrados valores bem distintos dos sugeridos na literatura para o fator (entre 4 a 5), considerando porosidade em torno de 0,4 e regime laminar de escoamento, evidenciando a importância do tipo de matriz sólida (no caso, mineral) e granulometria do material para a utilização mais confiável da equação de Kozeny- Carman para estimativa mais confiável da permeabilidade de meios porosos.

5. AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem ao CETEM/MCTIC pelo suporte para execução deste estudo. Agradecimento especial ao pesquisador Otávio Gomes do Setor de Caracterização Tecnológica (SCT) penas análises de forma das partículas.

6. REFERÊNCIAS

Ergun, S., “Fluid Flow Through Packed Columns”, Chemical Engineering Progress, 48, 89-94 (1952).

Fand, R.M., Kim, B.Y.K., Lam, A.C.C., Phan, R.T., Resistance to the Flow of Fluids through Simple and Complex Porous Media whose Matrices are Composed of Randomly Packed Spheres, J. Fluids Eng. Trans. ASME 1987; 109, 268-274.

Gomes, O. F. M.; Lima, P. R. L.; Brisola, D. F.; Cunha, B. M.; Fontes, A. V.; Paciornik, S. Classificação morfológica de areias recicladas por análise de imagens. Tecnologia em Metalurgia e Materiais (São Paulo. Impresso), v. 8, p. 267-272, 2011, http://dx.doi.org/10.4322/tmm.2011.042

Ingham, D.B., Pop, I., Transport Phenomena in porous media II, Oxford: Pergamon, 2002.

Massarani, G., Fluidodinâmica em Sistemas Particulados, Editora E-Papers, 152 p.,

2002.

Souza Pinto, T. C; Lima, O. A.; Leal Filho, L. S. Sphericity of Apatite Particles Determined by Gas Permeability Through Packed Beds. Minerals & Metallurgical Processing, v. 26, p. 105-108, 2009.

Whitaker, S., Flow in porous media I: A theoretical derivation of Darcy's law. Transport in Porous Media 1: 3–25, 1986.

Zeng, Z., Grigg, R., A criterion for non-Darcy flow in porous media. Transport in Porous Media 2006; v. 63, n. 1, 57-69.