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DEZ./1990 1 MB-3357

Efluentes gasosos de dutos e chaminbs de fontes estacion&rias - Determina@o de dibxido de enxofre, tribxido de enxofre e nbvoas de Acid0 sulfirrico

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ABNT-Associa@o Brssileirs de Normas Tbcnicas

M&odo de ensaio

Ofigem: Projeto 01:601.03-008189 CB-01 - Cornit& Brasileiro de Minera@ e Metalurgia CE-01:601.03 - Comissao de Estudo de Amostragem em Charnines MB-3357 Determination of sulphur dioxide, sulphur trioxkfe and sulfuric acid mist in gaseous effluents in ducts and stacks of stationary sources - Method of test Descriptors: Sulphur dioxide. Sulphur trioxide. Sulfuric acid mist

Palavras-chave: Efluente gasoso. Fonte estacionaria. Dibxido de enxofre. Acido sulftirico. Tribxido de enxofre 8 paginas

SUMARlO

1 Objetivo 2 Dowmemos complementares 3 Aparelhagem 4 Exea@o do ensaio 5 ResultadoS ANEXO - Figuras

1 Objetivo

Esta Norma preweve o m&do de detenninaC& de diMdo de enxofre, tri6xido de enxofre e n6vOaS de dcido sulhjrico em efluentes gasosos de dutos e charnines de fontes estacion&ias.

2 Documentos complementares

Na aplica@o desta Norma 6 necess&rio COnSuIiar:

MEG080 - Efluentes gasosos em dutos e charnines defontesestacion~rtas-Determina~6odavelocidade e vazao - M&do de ensaio

MB-3355 - Dutosechamin&defontes eslacionarias

- Determina@o de material pamculado . M4todo de ensam

MB-3356-EfluentesgasosoSemdurosechamin&de fontes estacionarias - Calibra@o dos equipamentos utiliradosem amostragem - M&do de ensaio

3 Aparelhagem

3.1 Equfpamenton para amostragem

3.1.1 Conjunto de bcquilhas de a$o inox corn bordas finas e c&icas.

3.1.2 Sonda de material compativel corn a corrwividade e temperarura do maio, provida de PitotS. de termopat e de sistema de aquecimento que evite a condensa@o de vapor durante a amostragem.

3.1.3 Ertensao fhxivel da sonda (optional). de material compatlvel corn a cnrroslvidade e temperalura do meio. corn paredes inlemas lisas e provida de sistema de aquecimento que evile a condensa@o de vapor durante a amostragem.

3.1.4 Ciclcne corn fiasco de Erlenmeyer.

3.1.6 Porta-filtro de vidro borossilicato.

at5 S&tema de aquecimento capaz de mantel a te’nperaiura de (120 ? lo)% no porta-filtro duranie todo o perk& de coleta.

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s.~Co”densador, compost0 de quatro borbulhadores do tipo Qreenburg Smith ligados em s&ie wm wnex0es de vidro ou de outro material “80 contaminant% provido de termbmevo “a saida do quart0 borbulhador, corn menor divs6o de 1 “c.

NW% 0 primelro e 0 terceko borbulhadorez devem ser mm panm normal e 0 segundn e qua133 mm pmta modiMa.

s.t.s Banho de gelO picado cu outro sistema de resfriamento aqulvalente.

3.~ Sistema de medi@o e wntrde wmposto basiiamente de:

a) vacuOmetr0;

b) valvulas de agulha para COnVOle de flux0;

c) bomba de V&W

d) gas6metro sect, proyido de termketros na entrada e saida wm menor divis6o de 1%;

e) placa de orificio;

1) dois manbmetrosditerenciaiswm fundodeescala de 2452Pa (250mm H,O);

Nota: OS cases de press% de veloddade interiaes a 12.75Pa (1.3mm H,Ol raquersm 0 usa de man& meuo de alla sensibWJ.ade.

g) barbmetro corn menor dtii de 266.6Pa (2mmHg):

h) termbmetrowm menordivis6ode 1%. e acoplado 6 sonda (3.1.2);

i) cronbmetro.

3.2 Aparelhagem para preparac60 e andllse da amostra

a) dues pissetas de vidro ou de polietileno;

b) frascosde pdietilenode lOOOmL, wm tampa, para armazenar amostras;

c) provetas de 1OOmL e 250mL;

d) b&as volum&ricas de 500mL;

e) balanca corn resolu@o de 0,5g para pesagem dos borbulhad0reS;

f~ pipetas volum&ricas de 25mL e 1 OOmL;

g) bureta de 5OmL;

h) fiasco de Erlenmeyerde 250mL;

i) fiasco rota-gotas para adiclonar o indlcador.

4 ExecugBo do ensaio

4.1 Limite de detecc6o

0s limites minimos de detecck destes poluentes ~80:

0.05mg/mJ para tribxido de enxofre e 1 ,2mg/mJ para di4xido de enxofre.

4.2 lntarier6nclas

As possiveis interfer6ncias para detarmina@o de dkido deenxofre, tri6ridodeenxofreen6voasde&%iosulflirico s60 ambnia livre. flwretos e dimetilanilina.

4.3 Reagentes

48.1 Filtros de fibra de vidro, liires de compostas org6nmS. apresentando pelo menas 99.95% de eiiciencia na r&n@0 de particulas de at6 0.3pm.

4.3.2 Silica-gel wm indicador de umidade. corn granule metria de 1 .Omm a 3.4mm (aproximadamente 16 mesh a 6 mesh).

4.3.3 Agua destilada deionizada.

43.4 lsopropanol 100%.

4.3.5 lsopropanol 6LY% - Misturar 6OOmL de isopropanol corn 200mL de agua destilada deionizada.

4.3.13 Perhdo de hidrogenio a 3% em massa . Diluir 1OOmL de perbxido de hidrog6nio a 30% para 1OOOmL corn Bgua destilada deionirada. Este reagente deve ser recbm-preparado e protegido da Iuz e calor.

4.3.7 lndicador torina [Sal dksMiw do acid0 1-(o-arse- nofenilazo) - 2.naftol- 3.6-dissulfbniw] a0.2% - Dissolver 0,2g do sal em 1OOmL de agua destilada deionizada.

4.36 Per&rat0 de barin 0,l N - Dissdver 1,95g de per&am de bario Sa(Cl0,),.3H,O em 200mL de 6gua destilada deionizada e diluir a 10OOmL wm isopropanol 100%. Como anernatlva. pode ser utilizado cloreto de b&ii% dissolvendo 1.229 de BaCl,.3H,O wmo descrito anterlor- mente. A solu@o deve ser padronizada wmo sague:

a) pipetar 25mL de H,SO, 0,Ol N padronizado para urn frasw de Edenmeyer de 250mL;

b) adicionar 100mL de isopropanol 100% e duas a quatro gotas de solu~~o de indicador torina;

c) titular wm a solu@o de perclorato de b&lo 0.1 N at6 a mudanca de colora@o do indicador para rosa;

d) realizar ensaio em branco.

4.3.9 Acido sultirico 0.01 N, padronlzado.

4.3.10 LB de vidro.

Nota: Tcilas as sol@es devem =r prs$aradas mm resgentss p-a. wsagentes para ami*).

4.4 Procedimento

Antes de iniciar a amostragem. certiiicar-se de que a aparelhagem esteja calibrada de acordo wm a MS-3356.

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4.4.1 Preparqlka prelimlnar

4.4.1.1 Pesar aproximadamente ZOOg-3009 de silicagel no borbufhador.

Nota: SiliCd~elpreviamentsutllizadadevesersecadadurante2h a 175~ par* ser reutillzada.

4.4.12 Certilicar-se visualmente de que os liltros n&o apresentam qualquer irregukrfdade. numer&bs e dew&t- 10s a (20 * 5)“c a pressao ambiente pelo menos durante 24h

41.2 Detennlea@o prsflmlnar

Proceder conforme 5.3.2 da MB-3355.

4.43 Prapsm dos 4qutpsmentCD psra c&t4 da smcstra

4.4.3.1 Montar o trem de amostragem coma mostra a Figura 1, do Anexo.

4.4.5.2 C&car 1OOmL de lSOprOpanOl a 60% no primeiro borbulhador. 1 OOmL de per6xido de hidmg&tio no segundo e no terceiro borbulhador e cerca de 2009.3009 de silica- gel no quart0 borbulhador.

4.4.3.5 Cokcar la de vidro na parte superior do primeiro borbulhador.

4.4.3.4 Pesar cada urn dos borbulhadores corn precisao de

osg.

4.4.3.6 Mantel OS borbulhadores no banho de gel0.

4.4.3.a Efetuar ens&o de vazamento antes de iniciar a coleta. de acordo corn 0 seguinte procedimento:

a) techar a entrada da boquilha e ligar 0 sistema de aquecimento da sonda e do porta-liltro. Aguardar ate que a c&mara do pork-fiko atfnja a tempemtura de (120 ? IO)‘%

b) abrfr completamenle a valvula de ajusfe fino, lechar a vahwla de ajuste gross0 e ligar a bomba de VhJO;

c) abrir parcialmente a valvula de afuste grosso e vagarosamente iechar a valvula de aiuste fin0 ate que se atinja uma depress&o de 50663Pa (380mmHg). Urn vazamento de ate 0,60lJmin e toleravel, Para eliminar a depressao do sistema. abrirvagarnsamente a entrada da bcquilhae desligar imediatamente a bomba.

4.4.4 Cd& de amcslra

4.4.4.1 Lgar o sistema de aquecimento da sonda.

4.4.4.2DuranteaamOStragem, a temperaturadofiltrodeve permanecer na faixa de (120 k to)%.

4.4.4.3 Anotar a leitura initial do gasbmetro seco e a press&o barometrica e zerar os manbmetros antes de intciar a amostragem.

4.4.4.4 Cohxar a sonda no interior da chaminb GU dug, no primeiroponlo. tendoocufdadodeverificarseavahwlade ajuste grossc esta completamente fechada 8 a de ajuste firm wmpletamente abena.

4.4.4.6 Ligar a bomba e ajustar 0 6~x0, abrindo a vafvula de ajustegrossoe, emseguida,ajustaravaraocom avakula de ajuste fino pars uma amastragem isocinetica e simultaneamente aclonar o cronbmetro. E considerada isocineticaacoletaemcadaponta seovalorcalculadoem 6.1.10-a da MB-3355 estiver entre 90% e 1 lW/4.

4.4.4.sCertificar-sedequeadepressaonovacubmetronao excede50663Pa(360mmHg).Beexceder. repetiroensaio de vazamento conforme 4.4.3.6 e trocar o filtro. Anotar a taxa de vazamento, cast este ocorra. Anotar as leituras infcial e final do gasdmetco seco e deduzir do volume total coletado.

4.4.4.7 Manter a temperatura dos gases que saem do ultimo borbulhador (silica-gel) abaixo de 20%.

4.4.4.0 0 flux0 da &eta nao deve exceder a uma vazao de 0,021 m3/min durante a amostragem.

4.4.4.9 Anotar 0s dados necess&ios para OS calcuks num formulario wmo o da Figura 2. do Anexo.

4.4.4.tcNofinaldaamostragem, simultaneamentedesllgar

a bomba de vzkuo e 0 cronbmetro. Retirar a sonda do interior da charnine ou duto e registrar a leitura final do gasbmetro.

4.4.4.11 Fazer ensaic de vazamento conlorme 443.6 na depressao maxima registrada durante a amostragem e anotar a taxa de vazamento. se este ocorrer.

4.4.4.12 Passar ar limpo atraves do sistema durante 15min a uma vazao de aspiragao igual a de coleta.

Nots: Ar limpc pcde 581 ObSdo passsnck-ss ar atraveS de urn Aftro de cavao atbo.

4.4.4.13 Calcular 0 valor da isocinetica de acordo corn 6.1.10-b da MB-3355. Considerar valida a amostragem somente se o valor enccntrado estiver na laixa de 90% a

1109~0.

4.4.6.1 Remover a sands e fechar corn rolha todas as aberturas existentes n&. M porta-f&o e nas borbuhadcres

4.4.6.2Retirar0sb0rbulhado~dobanhodegel0. pes&los e anotar a massa de cada urn corn precisao de 0.5g.

4.4.4.3 Transferir o koprcpanol do primeiro borbulhador para urn balao volumetricc de 5DOmL.

4.4.5.4 Lava, a sonda, o ciclone, 0 Erfenmeyer. o porta-filtro e 0 primein, bcxbulhador corn iacpropanol a 64%. Acrescentar essa solucBo de lavagem e 0 filtro 80 balao volumetrico e completar seu volume corn isopropanol a 60%.

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44.6.6 Translerir as solug6e.s do segundo e do terceiro borbulhador para urn balao volum4trico de 500mL.

4.4.6.6 Lavar toda a vidraria sob 0 onriteir0 borbulhador 8 ate o quart0 borbulhador exclusive, corn agua destilada deionizada,etransferireStaBguadelavagem parao balao volumetrico. Completar seu volume corn agua destilada deionizada.

4.4.6 Anal&s d4 Oonrpra

4.4.6.1 Determinar as nevoas de acido sultirico e tridxido de enxofre coma segue:

a) agitar o fiasco contend0 a solucao de isopropanol e 0 liltro:

Nota: Se 0 Rltro se descsda@r, esoerar at6 qua OS fragmsntos se sedimentem.

b) pipetarumaaliquotade 1OOmLdestasolugBopara urn fiasco de Erlenmeyer de 25OmL, adicionar duas a quatro gotas do indicador torina e titular corn perclorato de bario O.OlN ate o ponto de viragem para a car rosa;

c) repetir a titulagao para uma segunda aliquota;

d) calcular a media das duas titulagoeses;

e) tazerensaioem branco paracadas&iedeanalise

4.4.6.2 Determinar o di6xido de enxofre coma segue:

a) agitar ofra~cocontendoassolu@esdo6egundoe do terceiro borbulhador;

b) pipetar uma aliquota de 1OftIL desta wlugao para urn fiasco de Erlenmeyer de 250mL adkionar 40mL de isopropanol 100% e duas a quatr0 gOtaS de indicador torina. e titular corn perClOrat0 de barioO.O1 N ateopontodeviragem paraacor rosa;

c) SBguiroprocedlmenmdescr~em4.4.6.1c,4.4.6.1- d e 4.4.6.1-e.

4.4.7 Determinqbo da v4zko

Determinar a vazao dos gases no duto ou chamine de acordo corn a MB-3080, utilizando os dados obtidos du- rante a coleta.

4.4.6 Reprasentadvldade da amcetratwm

E necessario que a amostragem para determinagao de di6xido de enxofre, tri6xido de enxoire e n&oas de acid0 sultiricoedavazaosejarepre.Wntativadascorldig&sde

operag8odafontedeemlss6o. Dewseent6oefetuarpelo menos duas determinagdss por fonte. A amostragem de- ve~runslderadarepresentativaseosresultadosobtidos em cada coleta nao fofem discrepantes entre si.

5 Resultedos

5.1 Efetuaroscakuloscomodescritoem6.1.1 a6.1.13da MB-3355

5.2 COncentragao de nevoas de acid0 sufttirico e trioxido de enxofre.

49,04 N (Vt - Vtb) Vsol c,so, -

1 Va Vgn

Onde:

C”.SO, - 2 WXXntra@O de pevoas de acid0 sutiti e triii de enxofre. eves- sa em termos de acid0 sutfljrico, nas condlg&s normais. base seca, em mgrnm

N - normalidade de perclorato de bario. em equivalente g/L

vt - volume do perclorato de bario gasto na titulagao. em mL

Vtb - volume de perctorato de bario gasm na titulagao na prova em branco. em mL

VSOI - volume total da solug da qual se tire a aliquota, em mL

Va - volume da aliquota, em mL

Vgn - volume do gds medido no gasometro seco nas wndiy3es normais base seca, em Nm3

5.3 Concentragao de di6xido de enxofre

32.03 N (Vt . Vtb) Vsol

c, - 2 Va Vgn

Onde:

c - 7

concentragao de didxido de enxofre nas wndig6es normais. base seca, em mg/Nm*

N, Vt, Vtb, Vsol, Va e Vgn - OS mesmos de 5.2, corn 0s ValOreS obtidos em 4.4.6.2.

5.4 Taxa de emissao de n&foas de &MO sulfirriw e tri6xido de enxofre.

TeHrSO, - 106CH SO, Cribs 2

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IANEXO

Onde: Onde:

TeH,SO, - TeH,SO, - taxa de emissao de nevoas de taxa de emissao de nevoas de Acid0 sulhirico e tri6xido de Acid0 sulhirico e tri6xido de mxofre, expressa em termos enxofre, expressa em termos de acid0 sulfljrico, em kg/h de acid0 sulfljrlco, em kg/h

%2sol - %2sol -

Qnbs - Qnbs -

cOncenba~&o de n&oas de dcido cOncenba~&o de n&oas de dcido sultiriw e bk5xido de enxofre. em sultiriw e bk5xido de enxofre. em mg/Nm3 mg/Nm)

vazao do efluente nas condiy3es vazao do efluente nas condiy3es normais. base sew em NmVh normais. base sew em NmVh

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7

Figura 1 - Trem de amostragem para di6xldo de enxofre e nhvoas de dcido wlhirlco e trl6xldo de enxotre

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FIRMA:-

TEMPO :

INiClO 1

DATA: / / PROCESSO:

LOCAL: Patm :

ThNO : T.AMBIENTE :

TEMPERAlURA

VkUO BoR2.u- PCUTA- -t LHADDR FILTRD

CDLETA/AMDSTRASEM

Figura 2