métodos experimentais na engenharia de materiais

Métodos Experimentais para Análise de Materiais

Prof. PallomaV. Muterlle

Classificação: Ensaios mecânicos: tração, compressão, flexão,

fadiga, impacto, desgaste, corrosão e dureza;

Análise de Imagens: microscópio ótico, microscopia eletrônica de transmissão e de varredura;

Análise térmica: dilatometria, termogravimetria e análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC).

Ensaios mecânicos

Definem a resposta do material à aplicação de

forças (solicitação mecânica).

Força (tensão) Deformação

Principais Propriedades: Resistência, Elasticidade,

Ductilidade, Fluência, Resiliência, Dureza e

Tenacidade.

Prova de tração• É o teste mais simples.

• Permite determinar diversas propriedades mecânicas

importantes.

• Consiste em aplicar uma força (carga) de intensidade

crescente, tracionando o material até sua ruptura.

•A deformação não possui unidade, porem pode-se ter: m/m; cm/cm; %

σ = tensão (MPa, Kgf/cm2, Kgf/mm2, N/ mm2)

F = força (carga) aplicada (N ou lbf)

A0 = área da seção reta transversal (cm2, mm2)

ε = (li - l0)/l0 = ∆l/l0

σ = F/A0

ε = deformação

l0 = comprimento inicial da amostra

li = comprimento instantâneo

Prova de tração

Deformação [ ε]

Tens

ão [ σ

]

Plástica

Elástica

Prova de tração – Elasticidade

A deformação elástica não é permanente (reversível) o material

retorna à posição inicial após retirada a força.

É relacionada a rigidez do material.

A Tensão é proporcional à deformação (Lei de Hooke)

σ = tensão

E = módulo de elasticidade (módulo de Young)

ε = deformação

σ = E x ε

• Quando o material é submetido a uma tensão de tração (ou

compressão), ocorre um “ajuste” (acomodação) nas dimensões

perpendiculares à direção da força aplicada.

• O Coeficiente de Poisson (ν) é definido como a razão (negativa)

entre as deformações lateral (εx, εy) e longitudinal (ou axial, εz) do

material.

Teremos εx = εy quando o material é isotrópico e a

tensão aplicada for uniaxial (apenas na direção “z”)

Prova de tração – Elasticidade

σy = tensão de escoamento (dá a capacidade de um material resistir à

deformação plástica)

• Curva “b”: em alguns aços (e

outros materiais) o limite de

escoamento é bem definido, ou

seja, o material escoa

deformando-se plasticamente

sem aumento da tensão.

• Curva “a”: a transição do comportamento elástico para o plástico é gradual,

iniciando uma curvatura a partir do ponto “P”.

A lei de Hooke não é mais válida !

Prova de tração – Plasticidade

O “Limite de Resistência à Tração” - LRT, corresponde à tensão

máxima (ponto M) aplicada ao material antes da ruptura. (se esta tensão for

mantida ocorrerá a fratura do material)

É calculada dividindo-se a carga (força) máxima suportada pelo material

pela área de seção reta inicial

Unidades: MPa; psi

1 MPa = 145 psi

1 psi = 7,03 x 10-4 kgf/mm2

LRT M TR

Prova de tração – Plasticidade

Def.: Representa uma medida do grau de deformação plástica que o material

suportou quando de sua fratura, ou seja, corresponde à elongação total do material

devido à deformação plástica.

Pode ser expressa como:

Alongamento Percentual:

Onde l0 e lf correspondem, respectivamente, aos

comprimentos inicial e final (após a ruptura) do

material.

Redução de Área Superficial:

AL% = (lf - l0/l0) x 100

RA% = (A0 - Af/A0) x 100

Onde A0 e Af correspondem,

respectivamente, as áreas da seção

reta inicial e final (após a fratura) do

material.

Prova de tração – Dutilidade

Materiais frágeis: são considerados, de

maneira aproximada, como sendo aqueles

que possuem uma deformação de fratura

que é inferior a ≈ 5%.

Prova de tração – Dutilidade

Def.: É a capacidade de um material absorver energia quando este é

deformado elasticamente e depois, com o descarregamento, ter essa energia

recuperada.

Ur = 1/2 (σe x εe) = (σe)2/2E

Materiais resilientes são aqueles que têm alto limite de elasticidade e baixo módulo

de elasticidade (como os materiais utilizados para molas).

A propriedade associada é dada pelo módulo de resiliência (Ur)

σe

εe

A área sob a curva, que representa a absorção de

energia por unidade de volume, corresponde ao

módulo de Resiliência Ur.

Prova de tração – Resiliência

Def.: Corresponde à capacidade do material de absorver energia até sua

ruptura.

Unidade

[Energia/volume]

• Para pequenas taxas de deformação, a tenacidade é determinada pela

área da curva de tensão-deformação (teste de tração)

•Para que um material seja tenaz, ele deve apresentar tanto resistência

como ductilidade. Os materiais dúcteis são normalmente mais tenazes

que os frágeis;

Depende: da geometria do corpo de prova

e da maneira como a carga (força) é aplicada.

Prova de tração – Tenacidade

A temperatura é uma variável que influência as propriedades mecânicasdos materiais.

O aumento da temperatura provoca:

Módulo de Elasticidade Resistência a tração

dutilidade

Prova de tração – Influência Temperatura

Prova de tração – Resumo

– Representa a resistência de um material a uma deformaçãoplástica localizada (penetração, risco);

– Para medir dureza um pequeno penetrador é forçado contra asuperfície do material a ser testado, sob condições controladasde carga e taxa de aplicação. Faz-se então a medida daprofundidade ou do tamanho da impressão que por suavez é relacionada a um índice de dureza: quanto mais macio omaterial, maior e mais profunda é a impressão e menor é o índicede dureza;

– Ao contrário de outras propriedades como limite deescoamento, de resistência, tenacidade e outras a dureza não éuma grandeza absoluta => depende da técnica (máquina, carga,tipo de penetrador) => cuidado deve ser tomado ao secomparar durezas obtidas por técnicas diferentes

Prova de dureza

– Os ensaios de dureza são realizados com freqüência maior queos outros pelas seguintes razões:

• São simples e baratos - normalmente não exigem CP’sespeciais, e os equipamentos são relativamente baratos;

• São não-destrutivos – o CP não é inutilizado nemexcessivamente deformado, uma pequena impressão é aúnica deformação;

• Outras propriedades mecânicas podem, com freqüência,ser estimadas a partir dos dados obtidos por ensaios dedureza (Ex.: limite de resistência à tração);

– Os principais ensaios de dureza são: Rockwell, Brinell, Vickers eKnoop;

Prova de dureza

002,0hMHR ∆

−=

Prova de dureza

– É um dos ensaios mais universais devido à sua simplicidade, rapidez efacilidade de execução. É muito utilizado em quase todos os metais e ligas, dosmais duros aos mais macios;– Baseia-se na aplicação de um penetrador de dimensões conhecidas sobre asuperfície da peça em dois estágios (uma pré-carga e uma carga principal), eentão relaciona-se a deferença de profundidades da impressão a um índice dedureza;– São utilizados penetradores esféricos de aço de 1/16”, 1/8”, 1/4” e 1/2”(1,588, 3,175, 6,350 2 12,70mm), e um penetrador cônico de diamante (Brale)usado para os materiais mais duros. Diferentes escalas de dureza podem serutilizadas.– As 2 escalas mais utilizadas são:

– HRB (carga 100kgf) – penetrador esfera de aço 1,588 – faixa entre 20e 100HRB (metais dúteis)– HRC (carga 150kgf) – penetrador de diamânte – faixa entre 20 e70HRC (materais com dureza > 100HRB)

Prova de dureza - Rockwell

– Consiste em comprimir lentamente uma esfera de aço temperado(diâmetro D) sobre uma superfície plana, polida e limpa do metal a serensaiado, por meio de um carga F, durante um tempo t, produzindo umacalota esférica de diâmetro d;

– A dureza Brinell é representada pelas letrasHB e é dada pela razão entre a carga Faplicada e a área da calota esférica impressa nomaterial ensaiado (Ac);

Prova de dureza - Brinell

– Omite-se a unidade kgf/mm2 que deveria ser colocada após o valor de HB, umavez que a dureza Brinell não é um conceito físico satisfatório, pois a força aplicadano material tem valores diferentes em cada ponto da calota;

( )[ ]5,022

2dDDD

PHB−−

=π

D = Diâmetro da esfera [mm];d = Diâmetro da impressão [mm]

– O ensaio padronizado usa uma esfera de 10mm dediâmetro e uma força F de 3000kg. Para materiais muitoduros utiliza-se uma esfera de carbeto de tungstênio (WC).Outros diâmetros e forças podem ser usados, desde que ofator de carga F/D2 seja mantido;

Prova de dureza – Brinell

– Para padronizar o ensaio, foram fixados valores de fatores de carga deacordo com a faixa de dureza e tipo de material;

– O diâmetro da esfera é determinado em função da espessura do CP a serensaiado. A espessura mínima é estabelecida em normas técnicas de método deensaio. No caso da ABNT a espessura mínima é de 10 vezes a profundidade dacalota;

Prova de dureza - Brinell

MicrodurezasVickers e Knoop– As durezas Vickers e Knoop se baseiam na resistência que o materialoferece à penetração de uma pirâmide de diamante sob uma determinadacarga;

– A dureza Vickers e Knoop são representadas por HV e HKrespectivamente. Elas são dadas pela razão entre a carga F (1 e 1000g)aplicada e a área de impressão A;

2

854,1d

PHV = 2

2,14l

PHK =

Prova de dureza –Vickers e Knoop

– Tanto a dureza quanto o limite deresistência à tração são medidas deresistência do material à deformação plástica.Sendo assim, eles são praticamenteproporcionais para alguns metais como ferrofundido, aço e latão;

– Como regra geral para a maioria dos aços,a HB e o limite de resistência à tração estãorelacionados de acordo com as expressões:

Correlação entre dureza e limite de resistência à tração

xHBMPaLRT 45,3)( = xHBpsiLRT 500)( =

Prova de dureza

É a forma de falha que ocorre em estruturas que estão sujeitas a tensões dinâmicas e oscilantes (ex pontes, aeronaves, comp. de máquinas);

A falha pode ocorrer sob solicitações bastante inferiores ao limite de resistência ou de escoamento do metal. É conseqüência de esforços alternados, que produzem trincas, em geral na superfície, devido à concentração de tensões;

Ocorre após longos períodos de tensão repetitiva ou ciclo de deformação.

Prova de fadiga

A falha é por natureza frágil e ocorre pela iniciação e propagação de trincase, é um processo progressiva mas a ruptura é brusca.

Prova de fadiga

Algumas configurações de ensaios de fadiga:◦ Flexão 4 pontos;◦ Flexão 3 pontos;◦ Ensaios giratórios sem/com dobramento;◦ Por tração (axial);◦ Bending...

Prova de fadiga

A tenacidade de um material, avaliada a partir do ensaio de tração, pode dar uma idéia da sua resistência ao impacto, mas a relação não é necessariamente conclusiva

A resistência ao impacto é grandemente afetada pela existência de trincas ou entalhes e pela velocidade de aplicação da carga, condições que não podem ser facilmente implementadas em um ensaio comum de tração. A temperatura também exerce significativa influência.

Prova de impacto charpy

Um corpo de prova padronizado com um entalhe (ou não – ferro fundido) é rompido pela ação de um martelo em forma de pêndulo;

A resistência ao impacto do material é dada pela diferenças entre as energias potenciais em h0 e em h1.

O entalhe comum é tipo "V", mas há também padrão em forma de "U"


Transição dútil – frágilHá uma temperatura ou faixa de temperaturas para a qual a energia de impacto muda de patamar, ou seja, de um valor mais baixo ("impacto frágil") para outro mais alto ("impacto dúctil").


Prova de desgaste

É um dos principais focos do estudo da tribologia;

Quatro principais tipos de desgaste:

Desgaste adesivo: a ligação adesiva entre as superfícies é suficientemente forte provocando uma deformação plástica na região de contato gerando uma trinca que pode se propagar levando à geração de um terceiro corpo e a uma transferência completa de material.

Prova de desgaste

Desgaste abrasivo: ocorre remoção de material da superfície. Esse desgaste ocorre em função do formato e da dureza dos dois materiais em contato;

Desgaste por fadiga: desgaste ocasionado pelo alto número de repetições do movimento;

Desgaste corrosivo: ocorre em meios corrosivos, líquidos ou gasosos.

Prova de desgaste

Mecanismos de desgaste

Dependem do tipo de interação e do movimento das interfaces (contra-corpo e amostra).

È importante definir as condições de velocidade, de movimento, de carga e temperatura.

Permite o estudo das reais condições de uso do material assim como do coeficiente de atrito, taxa de desgaste e durabilidade de filmes superficiais.

Antes do início e ao fim dos testes as amostras devem ser devidamente polidas e pesadas.

Prova de desgaste

Aplicação da carga normal

Contracorpo

Amostra

Prova de desgaste - resultados

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 18000.000

0.005

0.010

0.015

0.020

0.025

0.030

0.035

Vol

ume

Desg

asta

do [x

10-6,m

3 ]

Distance de Deslizamento [m]

Material A Materials B

0 1000 2000 3000 4000 5000 60000.0

0.2

0.4

0.6

0.8

Coef

icien

te d

e at

rito

Tempo [s]

O cálculo da taxa de desgaste específico é realizado através do cálculo da inclinação da reta no gráfico (volume de desgaste (x10-6, m3) x Distância de deslizamento (m)), dividido pela força aplicada.

Fat = μ x W

Prova de desgaste - resultados

Análise de Imagens Auxilia na investigação das características

microestruturais e todos os materiais; A técnica de preparação e análise

microestrutural é chamada de metalografia, a qual é uma das análises mais importantes para garantir a qualidade dos materiais no processo de fabricação e também para a realização de estudos na formação de novas ligas de materiais.

Análise de Imagens

Preparação metalográfica (análise ao ótico e MEV).◦ Corte do corpo de prova;◦ Embutimento a quente ou a frio;◦ Lixamento com cartas abrasivas até 4000;◦ Polimento com pano metalográfico e pasta diamantada de

9 a 1µm ou suspensão de alumina.

Ataque metalográfico para revelar a microestrutura (contorno de grão, precipitados, fases presentes, etc).

Microscopia ótica É usado para estudar a microestrutura dos

materiais; É possível apenas abservar a superfície das

amostras e é utilizado em uma modalidade de reflexão;

O contraste na imagem produzida resulta das diferenças na refletividade das várias regiões da microestrutura

Microscopia ótica

316L – ferrita + austenita316L – ferrita

Microscopia eletrônica de varredura

O microscópio eletrônico de varredura (MEV) é um equipamento capaz de produzir imagens de alta ampliação (até 300.000 x) e resolução.


Emissão de feixes de elétrons por um filamento capilar de tungstênio (eletrodo negativo), mediante a aplicação de diferença de potencial (0,5 a 30KV).

A parte positiva em relação ao filamento (eletrodo positivo – amostra) atrai fortemente os elétrons gerados, resultando numa aceleração nesta direção. A correção do percurso dos feixes é realizada pelas lentes condensadoras que alinham os feixes em direção à abertura da objetiva. A objetiva ajusta o foco dos feixes de elétrons antes dos elétrons atingirem a amostra analisada.

Como resultado da interação do feixe de elétrons com a superfície da amostra, uma série de radiações são emitidas tais como: elétrons secundários, elétrons retroespalhados, raios-X característicos, elétrons Auger, fótons, etc. Estas radiações quando captadas corretamente irão fornecer informações características sobre a amostra (topografia da superfície, composição, cristalografia, etc.).


Elétrons secundários:◦ Os elétrons secundários fornecem imagem de

topografia da superfície da amostra e são os responsáveis pela obtenção das imagens de alta resolução.

Elétrons Retroespalhados:◦ Fornecem imagem característica de variação

de composição.


Espectrometria de energia dispersiva deraios –X (EDS)• É um acessório essencial no estudo de caracterização

microscópica de materiais;• Quando o feixe de elétrons incide sobre o material, os

elétrons mais externos dos átomos e os íons constituintes são excitados, mudando de níveis energéticos. Ao retornarem para sua posição inicial, liberam a energia adquirida a qual é emitida em comprimento de onda no espectro de raios-x;

• Um detector instalado na câmara de vácuo do MEV mede a energia associada a esse elétron (elétrons de um determinado átomo possuem energias distintas).


MEV – Imagens

Microscopia eletrônica de transmissão

Permite a análise de defeitos cristalinos e fases internas dos materiais, como discordâncias, defeitos de empilhamento e pequenas partículas de segunda fase (precipitados nanométricos).

Tensão de aceleração dos feixes de elétrons vai de 50 a 1000KV

Consiste de um feixe de elétrons e um conjunto de lentes eletromagnéticas, que controlam o feixe, encerrados em uma coluna evacuada com uma pressão cerca de 10-5 mm Hg.

Os elétrons saem da amostra pela superfície inferior e ocorre um espalhamento de elétrons em todas as direções, isto é causado pela interação do elétron incidente com o núcleo dos átomos da amostra, a distribuição de intensidade e direção destes elétrons são controladas principalmente pelas leis de difração impostas pelo arranjo cristalino dos átomos na amostra.


Após a difração, a lente objetiva entra em ação, formando a primeira imagem desta distribuição angular dos feixes eletrônicos difratados. Após este processo as lentes restantes servem apenas para aumentar a imagem ou diagrama de difração para futura observação na tela ou na chapa fotográfica.

Microscopia eletrônica de transmissãoMicroscopia eletrônica de transmissão

Preparação de amostras Amostras devem ter espessura entre 500 e 5000Å

(depende do material e da tensão de aceleração utilizada) e superfície polida e limpa dos dois lados.

Os corpos de prova podem ser de dois tipos: lâminas finas do próprio material ou réplicas de sua superfície.

A preparação de lâminas finas de metais e ligas segue a seguinte seqüência: corte de lâminas de 0,8 a 1,0 mm de espessura, afinamento por polimento mecânico até 0,10-0,20 mm de espessura e polimento eletrolítico final.

Cobre policristalino deformado até 10% de alongamento em ensaio de tração a temperaturas ambiente

Dispersão de partículas de carbonetossecundários (Ti,Mo)C em um aço inoxidável austenítico. Aumento 35000X


Análises Térmicas São técnicas que nos permitem identificar as

variações térmicas (físicas e/ou químicas) que ocorrem no material durante aquecimento e resfriamento a temperatura, tempo e atmosfera controlados;

Tem seu campo de atuação voltado ao estudo de: processos como catálises e corrosões, propriedades térmicas e mecânicas como expansão térmica e amolecimento, diagramas de fase e transformações.

Análise Térmica: TG Técnica na qual a mudança da massa de uma

substância é medida em função da temperatura. Peso e a temperatura podem ser exibidos em

função do tempo,o que permite a verificação aproximada da taxa de aquecimento

A DTG é utilizada no estudo da cinética das reações, uma vez que ela apresenta a taxa efetiva da reação.

Algumas aplicações: Corrosão de materiais em várias atmosferas; Taxa de oxidação de materiais; Propriedades magnéticas como temperatura

Curie, suscetibilidade magnética; Taxas de evaporação e sublimação.; Reações no estado sólido que liberam produtos

voláteis;

Análise Térmica: TG

O equipamento utilizado na análise termogravimétrica é basicamente constituído por uma microbalança, um forno, termopares e um sistema de fluxo de gás;

A sensibilidade da balança é de 1 μg, e as amostras analisadas devem ter menos de 1 g;

O material colocado dentro de cadinhos, podendo ser de platina, alumina, quartzo ou vidro.

Os cadinhos para amostra em pó são achatados, mas, para evitar inchamento ou projeções, são utilizados cadinhos com paredes mais altas,

Análise Térmica: TG

AnáliseTérmica : DTA

A diferença de temperatura entre uma substância e um material de referência é medida em função da temperatura enquanto a substância e o material de referência são submetidos a uma programação controlada de temperatura.

A temperatura da amostra e da referência se mantêm iguais até que ocorra alguma alteração física ou química na amostra. Ocorrem 2 tipos de reação: Reação exotérmica: a amostra irá liberar calor,

ficando por um curto período de tempo, com uma temperatura maior que a referência;

Reação endotérmica: a amostra irá absorver calor, ficando por um curto período de tempo, com uma temperatura menor que a referência.

AnáliseTérmica : DTA

AnáliseTérmica : DTA Mudanças na amostra tais como fusão,

solidificação e cristalização são então registradas sob a forma de picos;

A área sob o pico da DTA é proporcional ao calor envolvido no processo formador do pico.

variação na capacidade calorífica

Utilizada para detectar a temperatura inicial dos processos térmicos e qualitativamente caracterizá-los como endotérmico e exotérmico, reversível ou irreversível, transição de primeira ordem ou de segunda ordem, etc.

É um método muito utilizado na determinação de diagramas de fase.

AnáliseTérmica : DTA - Aplicações

Capaz de quantificar a energia envolvida nas reações

Dois tipos de equipamentos que a DSC: DSC de compensação de energia (até 725 °C ) e o DSC de fluxo de calor (até 1500°C).

DSC fluxo de calor possui somente um forno onde os cadinhos são dispostos sobre uma base de um metal altamente condutor (platina).

AnáliseTérmica : DSC

AnáliseTérmica : DSC fluxo de calor

Quando a amostra reage, um fluxo de energia se estabelece entre os cadinhos através da base de platina;

Os dados na forma de potencial elétrico [μV] correspondente ao aumento da temperatura de ambos os cadinhos no interior do forno devem aumentar linearmente e simetricamente.

O fluxo é então mensurado através dos sensores de temperatura posicionados sob cada cadinho, obtendo assim um sinal proporcional à diferença de capacidade térmica entre a amostra e a referência.

A área sob o pico da DSC é proporcional a energia (entalpia) envolvido na reação.

AnáliseTérmica : DSC

Existem equipamentos onde é possível a realização da análise de DSC e TG simultaneamente.

AnáliseTérmica : DSC +TG

0 200 400 600 800 1000 1200 140097.25

97.50

97.75

98.00

98.25

98.50

98.75

99.00

99.25

99.50

99.75

100.00

-0.8

-0.4

0.0

0.4

0.8

1.2

1.6

2.0

2.4

2.8

3.2

3.6

4.0

Mas

s [%

]

Temperature [°C]

Analisi Termica CoCrMo - TG e DSC

Ener

gy [W

/g]

Alívio de tensões; Capacidade calorífica; Condutividade térmica; Controle de qualidade; Diagramas de fase; Entalpia das transições; Estabilidade térmica e oxidativa; Intervalo de fusão; Nucleação; Taxas de cristalização e reações.

AnáliseTérmica : DTA e DSC -Aplicações

Análise Térmica: Dilatometria A mudança nas dimensões de uma amostra é

medida em função da temperatura enquanto esta é submetida a uma programação controlada;

A expansão térmica de uma substância é geralmente medida pelo acompanhamento da mudança do comprimento em uma certa direção em função da temperatura.

Análise Térmica: Dilatometria

Coeficientes de expansão térmica; Diagramas de fase; Etapas de sinterização; Expansão térmica linear; Expansão térmica volumétrica; Ponto de amolecimento; Temperatura de decomposição; Temperatura de sinterização; Temperatura de transição vítrea; Transição de Fase.

Análise Térmica: Dilatometria -Aplicações

Análise Térmica: Dilatometria -Aplicações

0 1000 2000 3000 4000 5000 60000

200

400

600

800

1000

1200

1400

-0.40.00.40.81.21.62.02.42.83.23.64.04.4

Tem

pera

ture

, °C

Time, s

Rel. change in length, %

HC LC

Austenite

Ferrite delta

métodos experimentais na engenharia de materiais

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