MONTAGEM E TESTE DE UM

CALORÍMETRO DIFERENCIAL DE VARRIMENTO

PAULA CRISTINA DE JESUS OLIVEIRA

Projecto Faculdade de Ciências da Universidade do Porto

Supervisor: Luís M. N. B. F. Santos

CONSTRUCTION AND TEST OF HOME MADE

DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETER

Faculdade de Ciências da Universidade do PortoProjecto

• Criar um sistema de calorimetria diferencial de varrimento de baixo custo e para tal foram usados dois sensores de fluxo de calor comerciais baseados no efeito Peltier.

• Desenho, montagem e teste de um DSC especialmente vocacionado para medição de capacidades caloríficas à temperatura de 298 K pelo método de salto de temperatura.

ObjectivoObjectivo

Esquema geralEsquema geral

R – Referência ; M - Medição

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R M

Célula de DSC

Imagem Geral Imagem Geral

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Projecto e construção do DSC - 1Projecto e construção do DSC - 1

Vista do corte lateral do bloco calorimétrico

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Vista do corte longitudinal do bloco calorimétrico

Vista de topo do bloco calorimétrico

Projecto e construção do DSC - 2Projecto e construção do DSC - 2

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Ensaios preliminares - BrancosEnsaios preliminares - Brancos

5,00 µV

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0.01 0C

Ensaios preliminares – Utilização de um cadinhoEnsaios preliminares – Utilização de um cadinho

Instante da colocação

das tampas

Nível da linha de base quase

inalteradoNível da linha de base com grande dependência da temperatura

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Aquisição de dadosAquisição de dados

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Linha de base SafiraÁcido BenzóicoAntracenoTiantreno

Equações utilizadasEquações utilizadas

E = Cp referência (Safira) x n (Safira)

[(Área/T)Safira – (Área/T)Linha de base]S =

E

[(Área/T)Composto – (Área/T)Linha de base]

n (composto) x SCp (composto) =

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Resultados FinaisResultados Finais

CompostoCp médio

(J.K-1.mol-1)

CpReferência (J.K-1.mol-1)

Erro(%)

Ácido Benzóico

147.5 146.65 + 0.6

Antraceno 208.0 211.70 - 1.8

Tiantreno 217.0 220.17 - 1.4

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Considerações FinaisConsiderações Finais

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• Há uma excelente concordância com os resultados da literatura

para todos os compostos teste.

• O nível de ruído do sinal diferencial é cerca de uma ordem de

grandeza inferior ao ruído do sinal individual obtido em cada um

dos sensores Peltier.

• A magnitude dos sinais em branco é quase da mesma ordem

dos valores da linha de base e representa aproximadamente 2/3

do sinal de calibração ou com os compostos.

• Os desvios dos resultados obtidos variam entre 1.5% a 3% em

relação aos resultados tomados como de referência.

Foram concluidas com sucesso a marioria das tarefas programas no projecto. “Desenho, montagem e teste de um DSC especialmente vocacionado para medição de capacidades caloríficas à

temperatura de 298 K pelo método de salto de temperatura”