1.Introdução

A destilação fracionada serve para realizar a separação em uma mistura de produtos, utilizando a propriedade física ponto de ebulição. Ela é um processo de aquecimento, separação e esfriamento dos produtos e é empregada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos da mistura é menor. Um aparelho mais sofisticado e um pouco mais de tempo são necessários do que na destilação simples. No aparelho de destilação fracionada existe uma coluna de fracionamento que cria várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, enriquecendo a fração do componente mais volátil da mistura na fase de vapor. Neste método de destilação, usa-se um balão de destilação (alambique, ou refervedor, dependendo da escala de produção), uma coluna de Vigreaux (coluna de destilação, quando em indústria), um condensador e um receptor. A mistura a ser purificada é colocada no balão de destilação, que é aquecido. Surge então um vapor quente. Ele sobe pela coluna, mas vai se resfriando ao longo dela e acaba por condensar-se. Com a condensação, forma-se um líquido, que escorre para baixo pela coluna, em direção à fonte de calor. Vapores sobem continuamente pela coluna e acabam por encontrar-se com o líquido. Parte desse líquido rouba o calor do vapor ascendente e torna a vaporizar-se. A uma certa altura um pouco acima da condensação anterior, o vapor torna a condensar-se e escorrer para baixo. Este ciclo de vaporização e condensação ocorre repetidas vezes ao longo de todo o comprimento da coluna. Os vários obstáculos instalados na coluna forçam o contato entre o vapor quente ascendente e o líquido condensado descendente. A intenção desses obstáculos é promover várias etapas de vaporização e condensação da matéria. Isto nada mais é do que uma simulação de sucessivas destilações flash. Quanto maior a quantidade de estágios de vaporização-condensação e quanto maior a área de contato entre o líquido e o vapor no interior da coluna, mais completa é a separação e mais purificada é a matéria final. No caso de misturas de dois líquidos,A e B,voláteis e miscíveis,a pressão de vapor é dada pela soma das pressões parciais de A e B ou P = Pa + Pb

Para sistemas ideais, a pressão parcial de A, ou de B,é dada pelo produto da pressão de vapor, po, de A ou B,puro pela fração molar(X) de A ou de B, na fase líquida(lei de Raoult). Deste modo: Pa=Po

a.Xa

Pb=Pob.Xb

A pressão de vapor de uma mistura depende da composição. Como, a uma mesma temperatura, as composições do líquido e do vapor são diferentes, num diagrama X=X(T) teremos duas curvas, uma denominada isobária de orvalho, e outra isobária de ebulição. Nas condições físicas abaixo da isobária de ebulição tem-se o estado líquido ; acima da isobária de orvalho tem-se o estado de vapor e,entre as duas isobárias, tem-se o equilíbrio líquido-vapor.

A eficiência na separação de dois líquidos por destilação fracionada depende da diferença da pressão de vapor dos componentes, dos calores de vaporização dos componentes, do número de pratos teóricos da coluna de fracionamento e da velocidade com que a destilação se processa.

O nosso objetivo nesse experimento será calcular as pressões de vapor de uma mistura de substâncias, e mostrar as curvas de destilação dessa mistura.

2. Materiais e Procedimento experimental

2.1. Materiais

1 termômetro (0-100°C)1 coluna de fracionamento1 condensador1 balão de 250 mL2 provetas de 50 mL1 proveta de 100 mL25 mL de propanol75 mL de butanol

2.2. Procedimento Experimental

Montou-se o sistema de destilação como mostrado abaixo, só que ao invés de um balão para recolher o destilado foi posto uma proveta de 100 mL.

Figura 1 Sistema de destilação

Tomou-se 25 mL de propanol e 75 mL de butanol, colocou-se no frasco de destilação. Aqueceu-se o sistema lentamente, de tal modo que a velocidade da destilação ficasse constante, e não mais que 1 gota do destilado caisse por 3 segundos. Recolheu-se o destilado numa proveta de 100 mL,evitando que houvesse evaporação. E anotou-se a temperatura a cada 2 mL de destilado, até completar a destilação.

3. Resultados e discussão

Os dados coletados foram dispostos na tabela 1 abaixo, e esses dados foram plotados no gráfico 1, que segue:

Tabela 1: Temperatura x Volume destilado

VOLUME (ml) TEMPERATURA (°C) VOLUME (ml) TEMPERATURA (°C)

2 75 30 84

4 77 32 85

6 77 34 86

8 77 36 87

14 77 42 89

16 78 44 92

18 79 46 89

20 80 48 89

22 81 50 90

24 82 52 92

26 83 54 94

28 83    

Gráfico 1: Volume destilado por temperatura

As temperaturas de ebulição do propanol e do butanol, a pressão de 1 atm, são respectivamente 97°C e 118°C, como essas temperaturas são bem proximas da proximidade é necessário uma destilação fracionada para o isolamento da substancia de menor ponto de ebulição.

Contudo durante o experimento não se atingiu a temperatura de ebulição

do butanol, devido a isto, o gráfico mostrado na figura 1 apresenta uma distinção do

ideal, obtendo-se assim uma curva de destilação incompleta. Pode-se visualizar um

segmento começando em 85 - 90 °C, que provavelmente pode ter sido provocado

pela elevação ebulioscópica no propanol. Ou seja, este segundo corresponderia à

saída do restante do propanol e o começo da saída do butanol.

A elevação ebulioscópica do propanol pode ter ocorrido devido ao abaixamento

da pressão de seu vapor ocasionado pela adição do butanol e de impurezas já que a

existência de impurezas, ou de outro reagente, em um líquido conduz a um aumento

do ponto de ebulição.

4. Questões

1. Discuta a eficácia da coluna de fracionamento utilizada no experimento.

A coluna utilizada no experimento não é tão eficiente, pois para que uma coluna seja

mais eficiente maior deve ser a superfície interna de contato que oferecer entre líquido e vapor.

2. A eficácia se tornaria melhor aumentando ou diminuindo a altura da coluna de

fracionamento?

Aumentando a altura da coluna, visto que a diferença entre o os pontos de ebulição dos líquidos é pequena (21°C). Destaca-se que quanto menor a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos, maior deverá ser a altura coluna ou a área de contato ou o número de pratos.

3. Qual a influência da concentração inicial na eficácia da coluna de fracionamento?

Há uma ineficiência quando se utiliza a coluna de Vigreux para misturas onde um dos componentes é 10/15% do total nessa mistura, sendo assim não apropriada para separar pequenas concentrações.

4. Destilando uma mistura binária, qual é a influência da temperatura de ebulição dos dois componentes sobre a separação?

Se os componentes dessa mistura tiverem pontos de ebulição muito próximos o ideal seria realizar uma destilação fracionada para que fosse possível a separação, ou a utilização de um sistema com vácuo para que dessa forma conseguisse aumentar a diferença entre as temperaturas de ebulição, caso essas temperaturas fossem muito diferentes uma destilação simples já seria satisfatória para separação.

5. Conclusão

Este experimento foi de bom proveito, pois vimos na prática qual a função de uma coluna de destilação, que como foi citado na introdução é de grande utilização em todas as industrias hoje em dia, seja como forma de retirar resíduos de seu processo, seja como parte do próprio processo produtivo, outro grande aspecto positivo é aprendermos como funciona o cálculo de números de pratos de uma coluna e como deveria ser uma coluna de destilação ideal. O ponto negativo da prática pode ser considerado a baixa exatidão do método e o próprio erro agregado ao medir o volume do destilado, já que não se está considerando a presença de impurezas, que podem ter acarretado no efeito ebulioscópico do propanol.

6. Referências Bibliográficas

1. RUSSEL,J. B.: Química Geral, 2º Edição - São Paulo, Editora Makron Books, 1994, p. 543, 544, 545, 546.

2.KOTZ, John C.: Química e Reações Químicas, 4º Edição – Rio de Janeiro, Editora Livros Técnicos Científicos S.A, 2002, p. 123, 124.

Universidade Federal de PernambucoCentro de Tecnologia e GeociênciasDepartamento De Engenharia QuímicaLaboratório de Físico-Química Experimental 1Curso de Química IndustrialAluna: Karina Maria Mendes

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA

PRÁTICA 8 : DESTILAÇÃO FRACIONADA

Recife, junho de 2011.

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