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Programa de Execução

Ref: EAp/CL-MIC/2017 Ed: 01 Data: 2017-06-05

Calibração de duas Micropipetas Variáveis 2017

Ensaio de Aptidão

Programa de Execução do EAp “Calibração de duas Micropipetas Variável 2017”

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Índice

1. Introdução ............................................................................................................. 32. Objetivos ............................................................................................................... 33. Entidades Envolvidas e Funções ........................................................................ 34. Procedimento ........................................................................................................ 34.1 Regras de Realização .......................................................................................... 34.2 Descrição dos Padrões ......................................................................................... 44.3 Transporte ............................................................................................................ 54.4 Seguro .................................................................................................................. 54.5 Procedimento de Medição .................................................................................... 64.6 Incerteza de Medição ........................................................................................... 65. Resultados ............................................................................................................ 65.1 Preenchimento e Envio de Resultados ................................................................. 65.2 Conteúdo da Ficha de Envio dos Resultados ....................................................... 65.3 Exclusões ............................................................................................................. 75.4 Correção dos Resultados ..................................................................................... 76. Tratamento Estatístico ......................................................................................... 76.1 Avaliação de Desempenho ................................................................................... 76.2 Conteúdo do Relatório Final ................................................................................. 76.3 Discussão dos Resultados .................................................................................... 87. Regras de Confidencialidade ............................................................................... 88. Calendário ............................................................................................................. 89. Custos .................................................................................................................... 89.1 Fontes de Custo ................................................................................................... 89.2 Custos de Participação ......................................................................................... 910. Reclamações e Sugestões .............................................................................. 911. Considerações Finais .................................................................................... 1012. Contactos ....................................................................................................... 1013. Referências .................................................................................................... 1014. Registo de Alterações ................................................................................... 1015. Anexos ............................................................................................................ 11FICHA DE INSCRIÇÃO............................................................................................. 21


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1. Introdução

Este documento estabelece as linhas orientadoras da execução técnica e administrativa do Ensaio de Aptidão de Calibração de duas Micropipetas Variáveis de 100 µl, uma manual e outra automática.

2. Objetivos

Este Ensaio de Aptidão consiste na calibração de duas Micropipetas Variáveis por um grupo de laboratórios, contribuindo assim, para a melhoria do desempenho dos laboratórios participantes.

3. Entidades Envolvidas e Funções

O Ensaio de Aptidão envolve as seguintes entidades:

Entidades Promotoras: RELACRE e IPQ

Coordenação dos Ensaios de Aptidão:

Gestão e Organização: Cláudia Silva – RELACRE

Responsabilidade Técnica: Elsa Batista – LVC/IPQ

Tratamento Estatístico: Elsa Batista – LVC/IPQ

Laboratórios participantes

4. Procedimento

4.1 Regras de Realização O Laboratório de Referência (LVC) irá realizar a calibração das duas micropipetas, nos seguintes volumes: 100 µl, 50 µl e 10 µl, no início e no fim deste Ensaio de Aptidão.

Para a realização deste Ensaio de Aptidão, será seguida a seguinte metodologia:

a) Os padrões vão circular entre os laboratórios participantes, mediante um planeamento a efetuar pela RELACRE.

b) A calibração é realizada nas instalações do laboratório participante, mediante a temperatura de referência de 20 ºC e com humidade acima dos 50 %.

c) Devem ser realizados

d)

10 ensaios consecutivos, sem repetições.

e) Cada laboratório deve entregar o equipamento ao laboratório seguinte.

Não devem ser alteradas as velocidades de aspiração e escoamento da micropipeta automática

f) Cada laboratório tem 2 semanas para a realização da calibração

g) Deve ser seguida a rotina normal do laboratório no que respeita a operador e equipamento utilizado.

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h) A embalagem a considerar deverá ser em embalagem própria para o acondicionamento do padrão.

i) O transporte poderá ser em mão própria ou por transportadora, desde que garantidas as condições de transporte e acondicionamento necessárias.

4.2 Descrição dos Padrões Os padrões que servirão de base a esta Ensaio de Aptidão consiste em:

Micropipeta Variável manual

Marca Eppendorf

Modelo Research

Material Polipropileno

N.º série 1843734

Figura 1 - Micropipeta variável de 100 µl manual.

Micropipeta Variável automática

Marca Sartorius

Modelo Picus

Material Polipropileno

N.º série 16019718


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Figura 2 - Micropipeta variável de 100 µl automática.

4.3 Transporte Para efeitos de transporte, os Padrões serão acondicionados/embalados em caixa própria fornecida pelo Laboratório de Referência.

O transporte poderá ser efetuado em mão própria ou por transportadora, desde que garantidas as condições de transporte e acondicionamento necessárias.

4.4 Seguro A RELACRE e o LVO/IPQ não efetuam nenhum seguro para qualquer perda ou dano que os padrões possam sofrer durante o seu manuseamento e transporte.

É da responsabilidade de cada Laboratório participante decidir sobre a contratação do seguro, que considere adequado, à cobertura de danos que possam ocorrer durante o período de realização da calibração, a permanência dos padrões nas suas instalações e transporte.

Após a utilização dos Padrões, cada participante obriga-se a proceder à sua embalagem, conforme rececionada, para posterior transporte, e é responsável pela sua segurança durante o transporte e a permanência deste nas suas instalações.

A RELACRE não se responsabiliza por quaisquer danos que possam ocorrer aquando do manuseamento dos Padrões pelo Laboratório, os quais deverão ser assumidos pela entidade em que tal situação anómala ocorra.


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4.5 Procedimento de Medição

Cada laboratório efetuará a calibração de cada micropipeta em 3 volumes (100 µl, 50 µl e 10 µl), pela ordem indicada, de acordo com o método gravimétrico, utilizando água destilada como líquido de calibração, de acordo com a norma ISO 8655-6 – Piston-Operated volumetric apparatus – Gravimetric methods for the determination of measurement error.

Para o cálculo do volume deverá ser utilizada a fórmula descrita no documento de referência NP EN ISO 4787 – Vidraria de laboratório. Instrumentos volumétricos. Métodos para ensaio da capacidade e para utilização.

4.6 Incerteza de Medição A incerteza de medição deve ser calculada da forma usual no processo de calibração de uma micropipeta variável. A incerteza de medição deve ser registada no Anexo 3.

5. Resultados

5.1 Preenchimento e Envio de Resultados Cada Laboratório participante irá receber um ficheiro (por e-mail) para o preenchimento e envio dos resultados à RELACRE, por correio eletrónico para [email protected] imediatamente após a realização das medições

A transmissão eletrónica de resultados destina-se a evitar erros de transcrição na avaliação de resultados. Deste modo, deve ser devolvido o mesmo ficheiro após preenchimento dos resultados e não deve ser usado o formato pdf, pois não permite a captura eletrónica dos mesmos.

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Não serão aceites resultados enviados fora do prazo estipulado no calendário. Apenas serão aceites correções de resultados desde que feitas por escrito, e dentro do prazo para envio de resultados. Posteriormente apenas serão aceites correções devidas a erros de manuseamento de dados pelo IPQ.

Os resultados deverão ser apresentados de acordo com as seguintes condições:

Vm – resultados (forma de apresentação) Valor verdadeiro correspondente ao valor nominal calibrado

Um – Incerteza de medição (95%) Balanço detalhado dos componentes de incerteza e resultado da incerteza expandida

5.2 Conteúdo da Ficha de Envio dos Resultados A Ficha de Envio dos Resultados tem o seguinte conteúdo:

Identificação do laboratório; Identificação do responsável; Nº de Certificado de acreditação; Identificação do equipamento utilizado;


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Resultados das medições e respetivas unidades; Datas das medições; Condições Ambientais (Temperatura, Humidade e Pressão Atmosférica)

5.3 Exclusões Os prazos de envio de resultados deverão ser respeitados, contudo nos casos em que os resultados sejam enviados fora do prazo estipulado, sem aviso prévio à RELACRE, não será garantida a inclusão dos mesmos no relatório final.

5.4 Correção dos Resultados Apenas serão aceites correções de resultados desde que feitas por escrito e dentro do prazo para envio de resultados.

6. Tratamento Estatístico

Os resultados serão tratados através do cálculo do erro normalizado (En) de acordo com as normas ISO/IEC 17043 e ISO 13528.

6.1 Avaliação de Desempenho Para avaliar o desempenho do laboratório é calculada a estatística Erro Normalizado (En)

22fReLab

fReLabn

UU

VVE

+

−=

Sendo:

VRef = Valor de Referência; VLab = Valor do Laboratório; URef = Incerteza expandida do valor de referência; ULab = Incerteza expandida do resultado do laboratório.

Consideram-se satisfatórios os desempenhos que obtenham um valor de Erro Normalizado (En) compreendido entre –1 e +1.

Desempenho Satisfatório: |En| ≤ 1 Desempenho Insatisfatório: |En| > 1

6.2 Conteúdo do Relatório Final O Relatório Final contempla, entre outra informação:

uma tabela com os resultados obtidos pelos laboratórios; uma representação gráfica dos valores dos laboratórios (codificados) e do Valor de Referência; uma representação do erro normalizado (En ).


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6.3 Discussão dos Resultados No mês seguinte à conclusão da circulação e calibração final das Micropipetas variáveis no LVC, este prepara a primeira versão do Relatório, que é enviada através da RELACRE a todos os participantes para comentários, os quais deverão ser rececionados pela RELACRE, no prazo máximo de duas semanas.

Após a receção dos diferentes comentários, a RELACRE e o LVO/IPQ promovem uma reunião final para discussão de todos os resultados dos Ensaios de Aptidão na área do volume, a qual deverá ter lugar no final do ano.

Na sequência da reunião final, se aplicável, será emitida outra versão do Relatório, o qual será divulgado pelos participantes, na semana seguinte à reunião.

Para efeitos de proteção do ambiente, a RELACRE, envia os relatórios por e-mail. Apenas serão enviados relatórios em papel, quando o Laboratório participante assim o solicitar, existindo um custo adicional para o efeito.

7. Regras de Confidencialidade

Para assegurar que os resultados de cada participante são apenas conhecidos pelo próprio, será atribuído, pela RELACRE, um código alfanumérico que acompanhará o Relatório Final.

A divulgação pública dos códigos apenas será permitida com o acordo escrito de todos os participantes e organizadores.

8. Calendário

Como orientação, junta-se em anexo o Calendário de suporte ao planeamento do Ensaio de Aptidão – Calibração de duas Micropipetas Variáveis, onde estão definidas as fases, responsabilidades e os períodos estabelecidos para cada uma das fases (Anexo 1).

9. Custos

9.1 Fontes de Custo As fontes de custo são:

Gestão Técnica e Administrativa do projeto;

Gestão técnica e análise estatística dos resultados;

Materiais de referência certificados e análise laboratorial

Reunião Final.


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9.2 Custos de Participação A inscrição no ensaio deve ser feita através do preenchimento da Ficha de Inscrição (Anexo 4).

Deverão ser seguidas/cumpridas as seguintes condições:

As inscrições só são consideradas

Para beneficiar do preço de Associado a

válidas mediante o pagamento prévio à data limite de inscrição.

quota deverá estar regularizada No caso de se verificar a existência de dívidas em atraso, a inscrição poderá ainda ficar

condicionada até que se verifique o pagamento das mesmas.

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As inscrições e desistências devem ser efetuadas por escrito. Em caso de desistência fora do prazo ou não entrega dos resultados, haverá lugar a uma

retenção de 40% do preço de inscrição em compensação das despesas administrativas efetuada e prejuízos sofridos por cancelamento de última hora.

Por motivos de logística interna agradecemos que os prazos de Inscrição especificados sejam cumpridos, sob pena de penalização de uma faturação adicional de 25,00 euros, em compensação das despesas administrativas e prejuízos sofridos por inscrição fora do prazo.

A RELACRE reserva-se o direito de cancelar ou adiar a realização do ensaio, caso o número de inscritos seja insuficiente.

É obrigatório o envio em anexo da requisição ou nota de encomenda sempre que aplicável.

Cada laboratório participante deve ser responsável pelos custos associados à medição e ao transporte para o laboratório seguinte, de acordo com o calendário de circulação.

Em caso de interrupção do Ensaio de Aptidão por avaria do equipamento padrão originada ou por uso inadequado, ainda que involuntário, ou por qualquer outro motivo alheio aos participantes ou entidades organizadoras, não haverá lugar a reembolso aos participantes nem serão assumidos quaisquer custos adicionais aos inicialmente previstos pelas entidades organizadoras. Caso as entidades organizadoras optem pela repetição do exercício, serão da exclusiva responsabilidade dos participantes todos os custos implicados.

10. Reclamações e Sugestões

É política da RELACRE e do IPQ promover a melhoria contínua do seu serviço, visando contribuir para a melhoria técnica dos participantes. Deste modo, qualquer comentário ou sugestão de melhoria são sempre bem-vindos.

Comprometemo-nos também a prestar a devida atenção a qualquer insatisfação ou reclamação que nos seja enviada, que será analisada atempadamente e enviada resposta no prazo de um mês após a sua receção.


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11. Considerações Finais

Caso necessário, e por acordo entre as entidades envolvidas, este Programa de Execução pode ser

modificado e/ou mais específico nos ensaios posteriores.

12. Contactos O Programa disponibiliza os seguintes elementos de contacto, para prestar informações e esclarecer quaisquer dúvidas:

13. Referências

NP EN ISO 4787 – Vidraria de laboratório. Instrumentos volumétricos. Métodos para ensaio da

capacidade e para utilização;

ISO 8655-6 – Piston-Operated volumetric apparatus – Gravimetric methods for the determination of

measurement error

ISO/IEC 17043 - Conformity assessment — General requirements for proficiency testing;

ISO 13528 - Statistical methods used in proficiency testing by interlaboratory comparisons;

NP EN ISO/IEC 17025 – Requisitos Gerais de Competência para Laboratórios de Ensaio e

Calibração. Nota

: Considerar as versões em vigor.

14. Registo de Alterações

Edição Data Revisão

1 2017-06-05 1ª Edição do Programa de Execução de Ensaios de Aptidão de Calibração de duas Micropipetas Variáveis 2017

Coordenador Cláudia Silva [email protected]

Tel: (+351) 21 319 17 98 Apoio Administrativo Raquel Candeias

[email protected]

mailto:[email protected]�

mailto:[email protected]�


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15. Anexos

Anexo 1 Calendário

Anexo 2 Confirmação da Receção

Anexo 3 Resultados

Anexo 4 Ficha de Inscrição


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Anexo 1 - Calendário

Calibração de duas Micropipetas Variáveis de 100 µl

Ação Responsabilidade Julho

Agosto -

Setembro Outubro Novembro

Semanas 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 Calibração Inicial do

Instrumentos LVO / IPQ

Realização das

Medições (*) LABORATÓRIOS

Calibração Final dos

Instrumentos LVO/IPQ

Envio de Resultados LABORATÓRIOS

Análise Estatística LVO/IPQ

Envio do Relatório RELACRE

Discussão dos

Resultados

RELACRE, IPQ E

LABORATÓRIOS Novembro de 2017

(*) Após conclusão do prazo de limite de inscrição, os Laboratórios serão informados do período em que vão

realizar as medições.

Nota

: Este calendário poderá sofrer alterações, em função do número de participantes inscritos, sendo

garantida a sua atualização.


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Anexo 2 - Confirmação da Receção

Email Email Email Email

De: ( ___________________________________________) (Laboratório participante)

Confirmamos a receção das micropipetas variáveis correspondente ao Ensaio de Aptidão “Calibração de duas Micropipetas Variáveis de 100 µl

” em .............................…(data).

Após inspeção visual:

A micropipeta 1843734,

não se regista qualquer dano.

devem ser assinalados os seguintes danos: ............................................................................................................................ ............................................................................................................................

A micropipeta 16019718,

não se regista qualquer dano.

devem ser assinalados os seguintes danos: ............................................................................................................................ ............................................................................................................................

Data:……………………………………… Assinatura:.................................................................

To: RELACRE

Estrada do paço do lumiar, Campus do Lumiar, Edifício D, 1.º Andar

1649-038 Lisboa Tel: + 351 21 319 17 95

e-mail: [email protected]


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Anexo 3 - Resultados


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Anexo 4- Ficha de Inscrição

Ensaio de Aptidão: Calibração de duas Micropipetas Variáveis 2017 Dados Entidade:

Nome: _______________________________________________________________________

Responsável Ensaio: ____________________________________________________________

Morada: _____________________________________________________________________

Telefone: _______________ E-mail: ______________________________________________

Dados para a Emissão da Fatura:

Designação/Nome: ________________________________ Nº contribuinte: ______________

Morada: _____________________________________________________________________

Cheque emitido à ordem da RELACRE

Transf. Bancária (PT00 0018 0001 0020 0880 9363 4)

Inscrição: Enviar para o e-mail: [email protected]

Data de Limite de Inscrição

30 de junho de 2017 3 de julho de 2017

Data de Limite de Desistência

Associados RELACRE € 280,00 + IVA à taxa legal em vigor

Não Associados RELACRE € 370,00 + IVA à taxa legal em vigor

Condições de Inscrição: As inscrições só são consideradas Para beneficiar do preço de Associado a

válidas mediante o pagamento prévio à data limite de inscrição. quota deverá estar regularizada

No caso de se verificar a existência de dívidas em atraso, a inscrição poderá ainda ficar condicionada até que se verifique o pagamento das mesmas.

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As inscrições e desistências devem ser efetuadas por escrito. Em caso de desistência fora do prazo ou não entrega dos resultados, haverá lugar a uma retenção de 40% do preço

de inscrição em compensação das despesas administrativas efetuada e prejuízos sofridos por cancelamento de última hora.

Por motivos de logística interna agradecemos que os prazos de Inscrição especificados sejam cumpridos, sob pena de penalização de uma faturação adicional de 25,00 euros, em compensação das despesas administrativas e prejuízos sofridos por inscrição fora do prazo.

A RELACRE reserva-se o direito de cancelar ou adiar a realização do ensaio, caso o número de inscritos seja insuficiente.

É obrigatório o envio em anexo da requisição ou nota de encomenda sempre que aplicável.

Responsável pelo Ensaio:

Departamento/Direção Nome/Assinatura Data

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