69373050 apostila de praticas de farmacognosia 1

‘

1

CURSO DE GRADUAÇÃO BACHAREL EM FARMÁCIA

5° período

Organização:

Prof. MSc Shaft Corrêa Pinto

Coordenadora do Curso de Farmácia:

Janaína Dória Líbano Soares

Diretor Geral:

José Airton Monteiro

Diretora Adjunta de Desenvolvimento de

Ensino (DADE):

Lúcia de Macedo Silva Reis

APOSTILA DE PRÁTICAS DE LABORATÓRIO

DE FARMACOGNOSIA

Bacharel em Farmácia Apostila de Práticas de

Farmacognosia

Código: PNT013 Data: 21/02/2011 Revisão: 0

2

PREFÁCIO

Disciplina: Farmacognosia Código: PNT013 Período: 5° período Carga horária semestral: 81 horas Carga horária semanal: 6 horas N° de Créditos: 06 Pré-requisito: Farmacobotânica (CSU034), Química orgânica V (QOB024).


Farmacognosia


3

SUMÁRIO

1. Segurança no Laboratório Químico.............................................................................. 04 2. Riscos, Primeiros Socorros e Extintores de Incêndio................................................... 10 3. A Redação Científica: Relatório.................................................................................. 20 4. Parte Experimental........................................................................................................ 24 4.1 Normas Gerais de Funcionamento do Laboratório e elaboração de Relatórios de Análise Instrumental.........................................................................................................

24

4.2 Critérios de Avaliação do Grupo................................................................................ 25

4.3 Determinação de óleos voláteis em drogas vegetais................................................... 26 4.4 Análise qualitativa do óleo volátil de Erva-doce (Pimpinella anisum) por cromatografia em camada delgada...................................................................................

28

4.5 Determinação do índice de espuma (ou afrosimétrico).............................................. 30 4.6 Doseamento de Flavonoides totais de Achyroclines flos (Macela)............................. 31 4.7 Extração e identificação de Metilxantinas.................................................................. 34 4.8 Bibliografia................................................................................................................. 35


Farmacognosia


4

1. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO QUÍMICO CONDUTA NO LABORATÓRIO Apesar do grande desenvolvimento teórico da Química, ela continua a ser uma ciência eminentemente experimental; daí a importância das aulas práticas de Química. A experiência treina o aluno no uso de métodos, técnicas e instrumentos de laboratório e permite a aplicação dos conceitos teóricos aprendidos. O laboratório químico é o lugar privilegiado para a realização de experimentos, possuindo instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda local especial para manipulação das substâncias tóxicas, denominado capela, que dispõe de sistema próprio de exaustão de gases. O laboratório é um local onde há um grande número de substâncias que possuem os mais variados níveis de toxidez e periculosidade. Este é um local bastante vulnerável a acidentes, desde que não se trabalhe com as devidas precauções. Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realização das práticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes. • Antes, durante e após o Experimento Não se entra num laboratório sem um objetivo específico, portanto é necessária uma preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios químicos envolvidos nesta atividade? Durante a realização dos experimentos são necessárias anotações dos fenômenos observados, das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condições iniciais e finais do sistema. Um caderno deve ser usado especialmente para o laboratório. Este caderno de laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie em sua memória, tudo deve ser anotado. Após o experimento vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de um relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o trabalho laboratorial realizado. • Pré-Laboratório 1. Estude os conceitos teóricos envolvidos, leia com atenção o roteiro da prática e tire todas

as dúvidas. 1. Obtenha as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes a serem

utilizados. Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente. • Pós-Laboratório 1. Lave todo o material logo após o término da experiência, pois conhecendo a natureza do

resíduo pode-se usar o processo adequado de limpeza. 2. Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, não os deixe

nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lâmpadas e feche as torneiras de gás.


Farmacognosia


5

INSTALAÇÕES E EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA ♦ As instalações elétricas e hidráulicas devem ser aparentes ou sob piso falso, para facilitar a

manutenção; ♦ Em locais onde se trabalha com solventes orgânicos inflamáveis, as instalações elétricas

devem ser à prova de explosão; ♦ Os gases sob pressão devem passar por uma canalização visível; ♦ Os cilindros de gases de alimentação devem ser armazenados fora do laboratório, em área

livre bem ventilada e sinalizada; ♦ Bancadas e pisos devem ser construídos com materiais que dificultem a combustão e que

sejam resistentes ao ataque de produtos químicos; ♦ Deve existir uma capela, para se trabalhar com produtos voláteis e tóxicos; ♦ Os produtos químicos devem ser armazenados fora do laboratório, em local de boa

ventilação, livre do Sol e bem sinalizado; ♦ Aprenda a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no laboratório. Este

também deve estar localizado em lugar de fácil acesso e sinalizado. ♦ Para se prevenir e contornar situações de emergência deve ser previstas instalações como:

→ Proteção contra incêndios (portas corta-fogo e sinalização de alarme, ventilação geral diluidora, para evitar a formação de misturas explosivas);

→ Chuveiro de emergência (deve ser instalado em local de fácil acesso e seu funcionamento deve ser monitorado);

→ Lava-olhos (seu funcionamento deve ser monitorado); → Sinalização de segurança (faixas indicativas, cartazes e placas indicativas).

Medidas de Segurança Relativa a Operações Específicas ♦ Antes de manusear um reagente químico qualquer, deve-se conhecer as propriedades

químicas, físicas e toxicológicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicológicas dos produtos.

♦ Leia os rótulos dos frascos dos reagentes antes de usá-los. ♦ Os rótulos devem ser periodicamente vistoriados e, nos casos de maior incidência,

providenciar a proteção com parafina ou película plástica. ♦ Nunca use um reagente que não esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de trabalho

durante a qual possa ocorrer desprendimento de gás ou vapores tóxicos dever ser feita DENTRO DA CAPELA;

♦ Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha ponta ou aresta cortante;

♦ NÃO SE DEVEM PIPETAR LÍQUIDOS COM A BOCA. Use a pêra de borracha; ♦ Nunca cheire um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direção ao

nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mão; ♦ NUNCA despejar ÁGUA em cima de um ÁCIDO concentrado; ♦ Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra

pessoa; ♦ Não aquecer nada em frascos volumétricos;


Farmacognosia


6

♦ Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum solvente orgânico;

♦ Verifique as condições da aparelhagem. Evite montagens instáveis de aparelhos. Não use livros, lápis, caixas de fósforos, etc, como suportes;

♦ Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho; ♦ Faça uma limpeza prévia, com água, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de colocá-lo

para lavagem; ♦ Rotule imediatamente qualquer reagente ou solução preparada e as amostras coletadas; ♦ Use pinças e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservação; ♦ Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petróleo e reagentes.

Medidas de Segurança Relativas ao Pessoal ♦ O laboratório é um local de trabalho sério; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua

atenção e a de seus colegas. ♦ O cuidado e a aplicação de medidas de segurança são responsabilidade de cada indivíduo.

Cada um deve precaver-se contra perigos devido a seu próprio trabalho e ao dos outros. Consulte o professor sempre que tiver dúvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal.

♦ Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada sem a prévia consulta ao professor.

♦ Serão exigidos de todos os estudantes e professores o avental (bata), luvas e sapatos fechados. A não observância desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, manchas, etc.

♦ Planeje o trabalho a ser realizado; ♦ Ao se retirar do laboratório, verifique se há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos

os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e lave as mãos; ♦ Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo professor. Reações

desconhecidas podem causar resultados desagradáveis. ♦ É terminantemente proibido fumar, comer ou beber nos laboratórios; ♦ Não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva. ♦ Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe de

onde se executam as operações; ♦ Ao verter um líquido de um frasco, evitar deixar escorrer no rótulo, protegendo-o

devidamente; ♦ Em caso de derramamento de líquidos inflamáveis, produtos tóxicos ou corrosivos, tomem

as seguintes providências: • Interrompa o trabalho; • Advirta as pessoas próximas sobre o ocorrido. • Solicite ou efetue a limpeza imediata. • Alerte seu supervisor. • Verifique e corrija a causa do problema. • Não utilize materiais de vidro quando trincados. • Coloque todo o material de vidro inservível no local identificado como "sucata de

vidro".


Farmacognosia


7

• Não jogue caco de vidro em recipiente de lixo. • Use luvas de amianto sempre manusear peças de vidro que estejam quentes. • Use protetor facial e luvas de pelica quando agitar solventes voláteis em frascos

fechados. • Não utilize frascos Dewar de vidro sem que estejam envolvidos em fitas adesivas ou

invólucros apropriados. • Não deixe frascos quentes sem proteção sobre as bancadas do laboratório. • Coloque os frascos quentes sobre placas de amianto. • Não use "frascos para amostra" sem certificar-se de que são adequados aos serviços a

serem executados e de que estejam perfeitamente limpos. • Nunca inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mãos sem fazer

uma inspeção prévia visual. • Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. Use sempre que

possível, uma tela de amianto. • Não pressurize recipientes de vidro sem consultar seu supervisor sobre a resistência

dos mesmos. INSTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO

Resíduos químicos perigosos são aqueles que podem provocar danos à saúde ou ao meio ambiente devido suas características químicas, conforme classificação da NBR 10.003 – ABNT. A finalidade destas indicações é transformar produtos químicos ativados em derivados inócuos para permitir o recolhimento e eliminação segura.

Hidretos alcalinos, dispersão de sódio Suspender em dioxano, lentamente adicionar o isopropano, agitar até completa reação do hidreto ou do metal: adicionar cautelosamente água até formação de solução límpida, neutralizar e verter em recipiente adequado.

Hidreto de lítio e alumínio Suspender em éter ou THF ou dioxano, gotejar acetato de etila até total transformação do hidreto, resfriar em banho de gelo e água, adicionar ácido 2mol/L até formação de solução límpida, neutralizar e verter em recipiente adequado.

Boroidreto alcalino Dissolver em metanol, diluir em muita água, adicionar etanol, agitar ou deixar em repouso até completa dissolução e formação de solução límpida, neutralizar e verter em recipiente adequado.

Organolíticos e compostos de Grignard Dissolver ou suspender em solvente inerte (p. ex.: éter, dioxano, tolueno), adicionar álcool, depois água, no final ácido 2 mol/L, até formação de solução límpida, verter em recipiente adequado.


Farmacognosia


8

Sódio Introduzir pequenos pedaços do sódio em metanol e deixar em repouso até completa dissolução do metal, adicionar água com cuidado até solução límpida, neutralizar, verter em recipiente adequado.

Potássio Introduzir em n-butanol ou t-butanol anidro, diluir com etanol, no final com água, neutralizar, verter em recipiente adequado.

Mercúrio Mercúrio metálico: Recuperá-lo para novo emprego. Sais de mercúrio ou suas soluções: Precipitar o mercúrio sob forma de sulfeto, filtrar e guardá-lo.

Metais pesados e seus sais Precipitar sob a forma de compostos insolúveis (carbonatos, hidróxidos, sulfetos, etc.), filtrar e armazenar.

Cloro, bromo, dióxido de enxofre Absorver em NaOH 2 mol/L, verter em recipiente adequado.

Cloretos de ácido, anidridos de ácido, PCl3, PCl5, cloretos de tionila, e de sulfurila Sob agitação, com cuidado e em porções, adicionar à muita água ou NaOH 2N, neutralizar, verter em recipiente adequado.

Ácido clorosulfônico, ácidos sulfúrico e nítrico concentrados, óleum Gotejar, sob agitação, com cuidado, em pequenas porções, sobre gelo ou gelo mais água, neutralizar, verter em recipiente adequado.

Dimetilsulfato, iodeto de metila Cautelosamente, adicionar a uma solução concentrada de NH3, neutralizar, verter em recipiente adequado.

Presença de peróxidos, peróxidos em solventes, (éter, THF, dioxano) Reduzir em solução aquosa ácida (Fe+2 – sais, bissulfito), neutralizar, verter em recipiente adequado.


Farmacognosia


9

Sulfeto de hidrogênio, mercaptanas, tiofenóis, ácido cianídrico, bromo e clorocianos

Oxidar com hipoclorito de sódio (NaOCl). Para que tais resíduos de laboratório possam ser eliminados de forma adequada é necessário ter-se à disposição recipiente de tio e tamanho adequados. Os recipientes coletores devem ser caracterizados claramente de acordo com o sue conteúdo, o que também implica em se colocar símbolos de periculosidade.

Classificação dos Recipientes

Classe A: Solventes orgânicos e soluções de substâncias orgânicas que não contenham halogênios;

Classe B: Solventes orgânicos e soluções orgânicas que contenham halogênios;

Classe C: Resíduos sólidos de produtos químicos orgânicos que são acondicionados em sacos plásticos ou barricas originais do fabricante;

Classe D: Soluções salinas: nestes recipientes deve-se manter o pH entre 6 e 8;

Classe E: Resíduos inorgânicos tóxicos, por exemplo, sais de metais pesados e suas soluções; descartar em frascos resistentes ao rompimento com identificação clara e visível (consultar legislação específica);

Classe F: Compostos combustíveis tóxicos; em frascos resistentes ao rompimento com alta vedação e identificação clara e visível;

Classe G: Mercúrio e resíduos de seus sais inorgânicos;

Classe H: Resíduos de sais metálicos regeneráveis; cada metal deve ser recolhido separadamente;

Classe I: Sólidos inorgânicos.


Farmacognosia


10

2. RISCOS, PRIMEIROS SOCORROS E EXTINTORES DE INCÊNDIO RISCOS MAIS COMUNS • Uso de substâncias TÓXICAS, CORROSIVAS, INFLAMÁVEIS e EXPLOSIVAS. • Manuseio de material de vidro; • Trabalho a temperaturas elevadas; • Trabalho a pressões diferentes da atmosférica; • Uso de fogo; • Uso de eletricidade. RISCOS QUÍMICOS 1- Formas de Agressão por Produtos Químicos: • Inalação • Absorção cutânea • Ingestão 2- Limites de Tolerância: A ação e efeito dos contaminantes dependem de fatores como: • Tempo de exposição; • Concentração e características físico-químicas do produto; • Suscetibilidade pessoal; • E outras... CLASSIFICAÇÃO DOS AGENTES QUÍMICOS, SEUS GRAUS DE RISCOS E CUIDADOS

GRAU DE RISCO Nº 1 REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S) Ácido Cítrico 36 26

EDTA 8,35 28 Sulfato de Cobre II 22 20

Nitrato de Prata 34 24,25,26 Cromato de Potássio 36,37,38 22-28

GRAU DE RISCO Nº 2 REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S)

Ácido Nítrico Fumegante 8,35 23,26,36 Amoníaco 25% 36,37,38 26

Anidrido Acético 10-34 26 Cianetos 26,27,28,32 1,7,28,29,45


Farmacognosia


11

GRAU DE RISCO Nº 3

REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S) Acetato de Etila 11 16,23,29,33

Acetato de Butila 11 9,16,23,33 Acetona 11 9,16,23,33

Ácido Clorídrico 34,37 26 Ácido Perclórico 35 23,26 Ácido Sulfúrico 35 26,30 Álcool Etílico 11 7,9,16,23,33

Álcool Metílico 11,23,25 7,16,24 Anilina 11,23,24,39 9,16,29

Benzeno 11,23,24,39 9,16,29 Amoníaco 23,24,25,33 28,36,37,44

Clorofórmio 20 24,25 Dicromato de Potássio 36,37,38,43 22,28 Hidróxido de Potássio 35 26,27,39

Tolueno 11,20 16,29,33 GRAU DE RISCO Nº 4

REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S) Ácido Acético 5,6,12 9,16,33

Ácido Fluorídrico 26,27,28,35 7,9,26,36,37 Ácido Sulfídrico 12,26 7,9,25,45

CÓDIGO DE RISCOS (R)

R1 Explosivo no estado seco. R2 Risco de explosão por choque, fricção ou outras fontes de ignição. R3 Grande risco de explosão por choque, fricção, fogo ou outras fontes de ignição. R4 Forma compostos metálicos explosivos muito sensíveis. R5 Perigo de explosão sob a ação do calor. R6 Perigo de explosão com ou sem contato com ar. R7 Pode provocar incêndio. R8 Favorece a inflamação de materiais combustíveis. R9 Pode explodir quando misturado com materiais combustíveis. R10 Inflamável. R11 Facilmente inflamável. R12 Extremamente inflamável. R13 Gás extremamente inflamável. R14 Reage violentamente em contato com a água. R15 Em contato com a água libera gases extremamente inflamáveis. R16 Explosivo quando misturado com substâncias oxidantes. R17 Espontaneamente inflamável ao ar. R18 Pode formar mistura vapor-ar explosiva/inflamável durante a utilização. R19 Pode formar peróxidos explosivos.


Farmacognosia


12

R20 Nocivo por inalação. R21 Nocivo em contato com a pele. R22 Nocivo por ingestão. R23 Tóxico por inalação. R24 Tóxico em contato com a pele. R25 Tóxico por ingestão. R26 Muito tóxico por inalação. R27 Muito tóxico em contato com a pele. R28 Muito tóxico por ingestão. R29 Em contato com a água libera gases tóxicos. R30 Pode tornar-se facilmente inflamável durante o uso. R31 Em contato com ácidos libera gases tóxicos. R32 Em contato com ácidos libera gases muito tóxicos. R33 Perigo de efeitos cumulativos. R34 Provoca queimaduras. R35 Provoca queimaduras graves. R36 Irritante para os olhos. R37 Irritante para as vias respiratórias. R38 Irritante para a pele. R39 Perigo de efeitos irreversíveis muito graves. R40 Possibilidade de efeitos irreversíveis. R41 Risco de graves lesões oculares. R42 Pode causar sensibilidade por inalação. R43 Pode causar sensibilidade em contato com a pele. R44 Risco de explosão se aquecido em ambiente fechado. R45 Pode causar câncer. R46 Pode causar alterações genéticas hereditárias. R47 Pode provocar efeitos teratogênicos. R48 Risco de sério dano à saúde por exposição prolongada. R49 Tóxico para organismos aquáticos. R50 Nocivo para os organismos aquáticos. R51 Pode causar efeitos nefastos em longo prazo no ambiente aquático. R52 Tóxico para a flora. R53 Tóxico para a fauna. R54 Tóxico para os organismos do solo. R55 Tóxico para as abelhas. R56 Pode causar efeitos nefastos em longo prazo ao ambiente. R57 Perigo para a camada de ozônio. R58 Pode Comprometer a fertilidade. R59 Risco durante a gravidez com efeitos adversos na descendência. R60 Possíveis riscos de comprometer a fertilidade. R61 Possíveis riscos durante a gravidez de efeitos indesejáveis na descendência R62 Pode causar danos nas crianças alimentadas com leite materno.


Farmacognosia


13

CÓDIGO DE CUIDADOS (S)

S1 Guardar fechado à chave S2 Manter fora do alcance das crianças. S3 Guardar em lugar fresco. S4 Manter fora de qualquer zona de habitação. S5 Manter sob líquido apropriado, especificado pelo fabricante. S6 Manter sob gás inerte, especificado pelo fabricante. S7 Manter o recipiente bem fechado. S8 Manter o recipiente ao abrigo da umidade. S9 Manter o recipiente num local bem ventilado. S10 Manter o produto em estado úmido. S11 Evitar o contato com o ar. S12 Não fechar o recipiente hermeticamente. S13 Manter afastado de alimentos. S14 Manter afastado de substâncias incompatíveis. S15 Manter afastado do calor. S16 Manter afastado de fontes de ignição. S17 Manter afastado de materiais combustíveis. S18 Manipular o recipiente com cuidado. S19 Não comer e não beber durante a manipulação. S20 Evitar contato com alimentos. S21 Não fumar durante a manipulação. S22 Evitar respirar o pó. S23 Evitar respirar os vapores. S24 Evitar o contato com a pele. S25 Evitar o contato com os olhos. S26 Em caso de contato com os olhos, lavar com bastante água. S27 Tirar imediatamente a roupa contaminada. S28 Em caso de contato com a pele, proceder conforme instruções do fabricante. S29 Não descartar resíduos na pia. S30 Nunca verter água sobre o produto. S31 Manter afastado de materiais explosivos. S32 Manter afastado de ácidos e não descartar na pia. S33 Evitar a acumulação de cargas eletrostáticas. S34 Evitar choques e fricção. S35 Tomar cuidado com o descarte. S36 Usar roupa de proteção durante a manipulação. S37 Usar luvas e proteção apropriadas. S38 Usar equipamentos de respiração adequados. S39 Proteger os olhos e rosto. S40 Limpar corretamente o piso e objetos contaminados. S41 Em caso de incêndio ou explosão, não respirar os fumos. S42 Usar equipamentos de respiração adequados (fumigações). S43 Usar o extintor correto, em caso de incêndio.


Farmacognosia


14

S44 Em caso de mal-estar procurar um médico. S45 Em caso de acidente, procurar um médico. S46 Em caso de ingestão, procurar um médico, levando o rótulo do frasco. S47 Não ultrapassar a temperatura especificada. S48 Manter úmido com o produto especificado pelo fabricante. S49 Não passar para outro frasco. S50 Não misturar com produtos especificados pelo fabricante. S51 Usar em áreas ventiladas. S52 Não recomendável para uso interior. ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS E PRIMEIROS SOCORROS QUEIMADURAS ⇒ Superficiais: quando atingem Algumas camadas da pele. ⇒ Profundas: quando há destruição total da pele. A) QUEIMADURAS TÉRMICAS - causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos)

A1) Tratamento para queimaduras leves - pomada picrato de butesina, paraqueimol, furacim solução, etc.

A2) Tratamento para queimaduras graves - elas devem ser cobertas com

gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 1%, ou soro fisiológico, encaminhar logo à assistência médica.

B) QUEIMADURAS QUÍMICAS - causadas por ácidos, álcalis, fenol, etc.

B1) Por ácidos: lavar imediatamente o local com água em abundância. Em seguida, lavar com solução de bicarbonato de sódio a 1% e, novamente com água. (ATENÇÃO: no caso de contato da pele com ácido sulfúrico concentrado, primeiramente enxugue a região com papel absorvente, para somente depois lavá-la com água)

B2) Por álcalis: lavar a região atingida imediatamente com água. Tratar com solução de ácido acético a 1% e, novamente com água;

B3) Por fenol: lavar com álcool absoluto e, depois com sabão e água;

ATENÇÃO: Não retire, corpos estranhos ou graxas, das lesões - Não fure as bolhas

existentes. Não toque com as mãos a área atingida. - Procure um médico com brevidade.


Farmacognosia


15

C) QUEIMADURAS NOS OLHOS Lavar os olhos com água em abundância ou, se possível, com soro fisiológico, durante vários minutos, e em seguida aplicar gazes esterilizada embebida com soro fisiológico, mantendo a compressa, até consulta a um médico.

ENVENENAMENTO POR VIA ORAL A droga não chegou a ser engolida: Deve-se cuspir imediatamente e lavar a boca com muita

água. Levar o acidentado para respirar ar puro. A droga chegou a ser engolida: Deve-se chamar um médico imediatamente. Dar por via oral

um antídoto, de acordo com a natureza do veneno. INTOXICAÇÃO POR VIA RESPIRATÓRIA Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar. Dar água fresca. Se recomendado, dar o antídoto adequado.

ATENÇÃO: "A CALMA E O BOM SENSO DO QUÍMICO SÃO AS MELHORES PROTEÇÕES CONTRA ACIDENTES NO LABORATÓRIO".

EXTINTORES DE INCÊNDIO

Os aparelhos extintores são os vasilhames fabricados com dispositivo que possibilitam a aplicação do agente extintor sobre os focos de incêndio. Normalmente os aparelhos extintores recebem o nome do agente extintor que neles contém. Os aparelhos extintores destinam-se ao combate imediato de pequenos focos de incêndio, pois, acondicionam pequenos volumes de agentes extintores para manterem a condição de fácil transporte. São de grande utilidade, pois podem combater a maioria dos incêndios, cujos princípios são pequenos focos, desde que, manejados adequadamente e no momento certo.

O êxito no emprego dos extintores depende dos seguintes fatores:

a) distribuição adequada dos extintores pela área protegida;

b) manutenção periódica dos extintores;

c) treinamento de pessoal para manuseio dos extintores.


Farmacognosia


16

Quanto ao tamanho, os extintores podem ser:

a) portáteis;

b) sobre rodas (carretas).

TIPOS DE EXTINTORES DE INCÊNDIO.

I- EXTINTOR DE PÓ QUÍMICO SECO

O agente extintor pode ser o BICARBONATO DE SÓDIO ou de POTÁSSIO que recebem um tratamento para torná-los em absorvente de umidade. O agente propulsor pode ser o GÁS CARBÔNICO ou NITROGÊNIO. O agente extintor forma uma nuvem de pó sobre a chama que visa a exclusão do OXIGÊNIO; posteriormente são acrescidos à nuvem, GÁS CARBÔNICO e o VAPOR DE ÁGUA devido a queima do PÓ.

II- EXTINTOR DE GÁS CARBÔNICO (CO2)

O GÁS CARBONICO é material não condutor de ENERGIA ELÉTRICA. O mesmo atua sobre o FOGO onde este elemento (eletricidade) esta presente.

Ao ser acionado o extintor , o gás é liberado formando uma nuvem que ABAFA E RESFRIA. É empregado para extinguir PEQUENOS focos de fogo em líquidos inflamáveis (classe B) e em pequenos equipamentos energizados (classe C).


Farmacognosia


17

III- EXTINTOR DE ÁGUA PRESSURIZADA - PRESSÃO PERMANENTE

Não é provido de cilindro de gás propelente, visto que a água permanece sob pressão dentro do aparelho. Para funcionar, necessita apenas da abertura do registro de passagem do líquido extintor.

IV- EXTINTOR DE ÁGUA - PRESSÃO INJETADA

Fixado na parte externa do aparelho está um pequeno cilindro contendo o gás propelente, cuja válvula deve ser aberta no ato da utilização do extintor, a fim de pressurizar o ambiente interno do cilindro permitindo o seu funcionamento.

O elemento extintor é a água, que atua através do resfriamento da área do material em combustão. O agente propulsor (propelente) é o GÁS CARBÔNICO (CO2)

COMO UTILIZAR OS EXTINTORES DE INCÊNDIO Verifique a tabela a seguir:


Farmacognosia


18

EXTINTOR (TIPO) PROCEDIMENTOS DE USO ÁGUA PRESSURIZADA

- Retirar o pino de segurança. - Empunhar a mangueira e apertar o gatilho, dirigindo o jato para a base do fogo. - Só usar em madeira, papel, fibras, plásticos e similares. - Não usar em equipamentos elétricos.

ÁGUA PRESSURIZÁVEL (ÁGUA/GÁS)

- Abrir a válvula do cilindro de gás. - Atacar o fogo, dirigindo o jato para a base das chamas. - Só usar em madeira, papel, fibras, plásticos e similares. - Não usar em equipamentos elétricos.

ESPUMA

- Inverter o aparelho o jato disparará automaticamente, e só cessará quando a carga estiver esgotada. - Não usar em equipamentos elétricos.

GÁS CARBÔNICO (CO2)

- Retirar o pino de segurança quebrando o lacre. - Acionar a válvula dirigindo o jato para a base do fogo. - Pode ser usado em qualquer tipo de incêndio.

PÓ QUIMICO SECO (PQS)

- Retirar o pino de segurança. - Empunhar a pistola difusora. - Atacar o fogo acionando o gatilho. - Pode ser usado em qualquer tipo de incêndio. *Utilizar o pó químico em materiais eletrônicos, somente em último caso.

PÓ QUÍMICO SECO COM CILINDRO DE GÁS

- Abrir a ampola de gás. - Apertar o gatilho e dirigir a nuvem de pó à base do fogo. - Pode ser usado em qualquer tipo de incêndio. *Utilizar o pó químico em materiais eletrônicos, somente em último caso.


Farmacognosia


19

ONDE USAR OS AGENTES EXTINTORES

Agente extintor é todo material que, aplicado ao fogo, interfere na sua química, provocando uma descontinuidade em um ou mais lados do tetraedro do fogo, alterando as condições para que haja fogo. Os agentes extintores podem ser encontrados nos estados sólidos, líquidos ou gasosos. Existe uma variedade muito grande de agentes extintores. Citaremos apenas os mais comuns, que são os que possivelmente teremos que utilizar em caso de incêndios. Exemplos: água, espuma (química e mecânica), gás carbônico, pó químico seco, agentes halogenados (HALON), agentes improvisados como areia, cobertor, tampa de vasilhame, etc, que normalmente extinguem o incêndio por abafamento, ou seja, retiram todo o oxigênio a ser consumido pelo fogo.

Classes de Incêndio

Agentes Extintores

Água Espuma Pó

Químico Gás Carbônico (CO2)

A Madeira, papel,

tecidos etc. SIM SIM SIM* SIM*

B Gasolina,

álcool, ceras, tintas etc.

NÃO SIM SIM SIM

C Equipamentos e

Instalações elétricas

energizadas.

NÃO NÃO SIM SIM

* Com restrição, pois há risco de re-ignição. (se possível utilizar outro agente)


Farmacognosia


20

3. A REDAÇÃO CIENTÍFICA: RELATÓRIO

Um texto científico deve conter no mínimo as seguintes partes: INTRODUÇÃO,

DESENVOLVIMENTO e CONCLUSÃO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa

daquilo que se observou no laboratório durante o experimento é denominado RELATÓRIO.

Tratando-se de um relatório de uma disciplina experimental aconselhamos compô-lo de forma

a conter os seguintes tópicos:

• TÍTULO: uma frase sucinta, indicando a idéia principal do experimento.

• RESUMO: um texto de cinco linhas, no máximo, resumindo o experimento efetuado,

os resultados obtidos e as conclusões a que se chegou.

• INTRODUÇÃO: um texto, apresentando a relevância do experimento, um resumo da

teoria em que ele se baseia e os objetivos a que se pretende chegar.

• PARTE EXPERIMENTAL: um texto, descrevendo a metodologia empregada para a

realização do experimento. Geralmente é subdividido em duas partes: Materiais e

Reagentes: um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no

experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como

a procedência e o grau de pureza dos reagentes utilizados; Procedimento: um texto,

descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessárias à realização do

experimento.

• RESULTADOS E DISCUSSÃO: um texto, apresentando resultados na forma de

dados coletados em laboratório e outros resultados, que possam ser calculados a partir

dos dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, gráficos,

esquemas, diagramas, imagens fotográficas ou outras figuras. A seguir, apresenta-se

uma discussão concisa e objetiva dos resultados, a partir das teorias e conhecimentos

científicos prévios sobre o assunto, de modo a se chegar a conclusões.

• CONCLUSÃO: um texto, apresentando uma síntese sobre as conclusões alcançadas.

Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. Não se deve apresentar

nenhuma conclusão que não seja fruto da discussão.


Farmacognosia


21

• REFERÊNCIAS: Livros, artigos científicos e documentos citados no relatório devem

ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatação das

referências segundo norma da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT).

Um Exemplo de Relatório

DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DO CHUMBO SÓLIDO

RESUMO

A densidade do chumbo sólido foi determinada, na temperatura de 303,15 K, pela

razão entre a massa e o volume de corpos de chumbo de tamanhos variados. Obteve-se o

valor 11,4 ± 0,1 g / cm3, o qual apresenta boa concordância com o valor reportado na

literatura.

INTRODUÇÃO

O chumbo é um elemento químico metálico, de número atômico 82, que funde na

temperatura de 600,6 K. Seu símbolo químico é Pb. É aplicado em proteção contra

radiação ionizante, em acumuladores (baterias), soldas, munição, além de outras.

(BARBOSA, 1999)

Densidade é a razão entre a massa e o volume (vide Equação 1). É uma propriedade

física que pode ser utilizada para identificar substâncias. Pelo fato dos sólidos serem bem

pouco compressíveis, a densidade dos sólidos não varia muito com a temperatura.

volume

massadensidade = (1)

O objetivo deste experimento é determinar a densidade do chumbo sólido e compará-

lo com o valor 11,35 g / cm3 apresentado na literatura. (KOTZ, 2002)


Farmacognosia


22

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e Reagentes

Os seguintes materiais, disponíveis no laboratório de ensino do Departamento de

Química da UFPI, foram utilizados neste experimento:

• Proveta de vidro (capacidade: 50,0 cm3)

• Balança Técnica (precisão ±0,1 g) – Fabricante: Perkin Elmer

As seguintes substâncias, disponíveis no laboratório de ensino do Departamento de

Química da UFPI, foram utilizadas neste experimento:

• Água destilada

• Corpos de chumbo (tamanhos variados)

Procedimento

Foram pesados três corpos de chumbo, de tamanhos variados, em uma balança técnica,

anotando-se as massas com precisão de ±0,1 g. Cada corpo de chumbo foi imerso em uma

proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm3, contendo préviamente 25,0 cm3 de água

destilada. A seguir, anotou-se o volume de água deslocado após a imersão de cada corpo de

chumbo. Todo o procedimento foi feito na temperatura ambiente do laboratório, igual a

303,15 K.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de água deslocados após

a imersão de cada corpo estão apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado

de água corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi

calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando a Equação 1. Por


Farmacognosia


23

fim, determinou-se o valor médio da densidade do chumbo e o respectivo desvio-padrão, que

mede a precisão do resultado. O valor obtido para a densidade do chumbo é igual a 11,4 ± 0,1

g / cm3 e apresenta uma boa concordância com o valor da literatura 11,35 g / cm3. (KOTZ,

2002)

Tabela 1. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de água deslocados e das

densidades calculadas.

Corpo de Chumbo massa / g volume / cm3 densidade / g/cm3

1 57,5 5,0 11,5

2 79,8 7,0 11,4

3 101,7 9,0 11,3

média 11,4

desvio-padrão ± 0,1

CONCLUSÃO

A partir de medidas de massa e de volume de corpos de chumbo de tamanhos

variados, determinou-se o valor 11,4 ± 0,1 g / cm3 para a densidade do chumbo sólido, na

temperatura de 303,15 K. Este valor apresenta uma boa concordância com o valor 11,35 g /

cm3, reportado na literatura.

REFERÊNCIAS

BARBOSA, A. L. Dicionário de Química. AB Editora: Goiânia, 1999. p.81.

KOTZ, J. C.; TREICHEL, Jr. P. Química e Reações Químicas. 4ed., v.1, LTC Editora S.A.:

Rio de Janeiro, 2002.


Farmacognosia


24

4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1 NORMAS GERAIS DE FUNCIONAMENTO DO LABORATÓRIO E

ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS DE FARMACOGNOSIA

1. Não será permitida a entrada no laboratório, depois de decorridos 15 min. do

início da aula.

2. Não será permitida a realização da aula prática pelo aluno, que não estiver

portando calça comprida e sapato fechado, bem como o EPI pertinente. O aluno

que tiver cabelos compridos deverá prendê-lo.

3. Os alunos deverão trazer os cálculos já feitos, pertinentes à aula prática que irão

realizar.

4. Os relatórios deverão ser entregues, impreterivelmente na aula seguinte, sob

pena de ter descontado 1(um) ponto da nota final do relatório.

5. Deverão constar em todos os relatórios os seguintes itens (5,0 pontos no total):

• Capa fornecida aos alunos pelo professor no dia da prática, contendo a

identificação da aula e dos componentes do grupo (quando for o caso) e avaliação

do professor, sobre o andamento do trabalho experimental durante a aula.

• Descrever o equipamento e material utilizado na aula prática (marca, tipo, modelo,

vidraria, etc...). (0,5 ponto)

• Descrever as condições de análise (caminho ótico, célula de absorção,

comprimento de onda, tipos de eletrodos, etc...). (0,5 ponto)

• Listar os dados obtidos na prática. (0,5 ponto)

• Discutir os resultados obtidos. (2,0 pontos)

• Citar a bibliografia consultada. (0,5 ponto)

• Comentar os procedimentos de descarte de resíduos. (1,0 ponto)


Farmacognosia


25

4.2 CRITÉRIOS DE AVALIAÇÃO DO GRUPO Equipe: _________________________________________________ Título da prática: __________________________________________ Data da realização: _________ Data limite de entrega: Data de entrega: Turma: ________ Componentes do grupo: Avaliação ______________________________________ nº ___ ______________________________________ nº ___ ______________________________________ nº ___ ______________________________________ nº ___ ______________________________________ nº ___ ______________________________________ nº ___ ______________________________________ nº ___ ______________________________________ nº ___ Critérios na avaliação do grupo: (1,0 ponto) I- Insatisfatório(0) R- Razoável(0,05) B-Bom(0,1) E-Excelente(0,2)

1. Pontualidade______________________________________ 2. Organização da bancada durante o trabalho_______________ 3. Apresentação final do material e da bancada______________ 4. Nível de autonomia do grupo_________________________ 5. Uso do caderno do analista___________________________ Comentários: Professor responsável pelo acompanhamento da prática: Professor responsável pela avaliação do relatório:


Farmacognosia


26

4.3. DETERMINAÇÃO DE ÓLEOS VOLÁTEIS EM DROGAS VEGETAIS

Segundo a Farmacopeia Brasileira 5ª Edição, o teor de óleos voláteis em drogas vegetais é determinado pelo processo de hidrodestilação, com auxílio de aparelho de Clevenger (Fig.1).

Fig. 1 – Aparelho de Clevenger

Introduzir no balão o volume do líquido indicado na monografia e fragmentos de

porcelana porosa ou perolas de vidro para regularizar a ebulição. Adaptar o condensador ao balão. Retirar a rolha esmerilhada (K’) e, pela abertura (K), introduzir a água até que essa comece a escorrer em (B).

Introduzir no balão a quantidade de droga prescrita na monografia. Aquecer o líquido no interior do balão até o início da ebulição e destilar na razão de 2 a 3 mL por minuto. Terminada a operação, deixar esfriar por 10 minutos e ler o volume do óleo essencial recolhido no tubo graduado. Recolher o óleo volátil extraído, adicionar sulfato de sódio anidro para retirada de água. Transferir o óleo volátil para frasco adequado.

Droga vegetal: Frutos de Erva-doce (Pimpinella anisum) A droga vegetal é constituída pelos frutos, que são diaquênios secos, contendo no

mínimo, 2,0% de óleo volátil, com, no mínimo 87% de anetol (Fig. 2).

Fig. 2 - Anetol


Farmacognosia


27

Para determinação do óleo volátil de Erva-doce, utilizar balão de 250 mL contendo 100 mL de água como líquido de destilação. Reduzir o fruto de anis a pó grosseiro. Proceder imediatamente à determinação do óleo volátil, a partir de 20 g da droga em pó. Destilar por 4 horas.

Determine o rendimento do óleo volátil (%, p/v), como descrito a seguir.

Amostra em g ____ X mL de óleo volátil 100 g de droga ____ Y

Y = __ % (p/v)


Farmacognosia


28

4.4. ANÁLISE QUALITATIVA DO ÓLEO VOLÁTIL DE ERVA-DOCE (PIMPINELLA ANISUM) POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA.

A cromatografia em camada delgada é uma importante ferramenta para análises qualitativas de drogas vegetais, devido a sua rapidez e custo menos elevados, que de outras técnicas cromatográficas. Procedimento para a cromatografia em camada delgada

Utilizar uma placa cromatográfica de gel de sílica 254F depositada em alumina nas

dimensões de 7 cm x 4 cm (Fig. 3).

Fig. 3 – Placa cromatográfica

Para análise cromatográfica, dilua uma pequena amostra do óleo volátil em 1 mL de

hexano. Aplique a amostra em três pontos separados da borda e entre si por 1 cm, e 1,5 cm da base. Deixe secar e elua à placa com o sistema indicado abaixo.

Eluente: Tolueno/Acetato de Etila (97:3, v/v) Após eluição, deixe a placa secar na capela. Utilize o revelador químico ácido

sulfúrico/vanilina. Revelação química A revelação química é realizada na tentativa de indicar qual a classe química presente

na droga vegetal, aumentando a sensibilidade das substâncias a determinado comprimento de onda.

O revelador vanilina/ácido sulfúrico indica a presença de fenilpronoides e terpenoides. Estas substâncias depois de reveladas apresentam coloração que vai do rosa ao preto.

4 cm

5 cm

1 cm

1 cm


Farmacognosia


29

Revelador químico: Vanilina/ácido sulfúrico

Preparo das soluções: Ácido Sulfúrico 5% em etanol, v/v, CUIDADO ao verter o ácido sobre o etanol,

reação exotérmica, utilize banho de gelo. Vanilina 1% em etanol, v/v. Procedimento para revelação: Borrife primeiro a solução de ácido sulfúrico, aguarde alguns segundos, e borrife a

solução de vanilina. Aqueça a placa cromatográfica a uma temperatura de 110°C em placa aquecedora de 5-10 min. Análise do cromatograma

Analise o cromatograma (‘finger-print’) do óleo volátil de erva-doce comparando-o com o cromatograma presente no livro Plant Drug Analysis: A Thin Layer Chromatography Atlas (Fig.5, pág. 27), ilustrado na Fig. 4. Calcule o Rf.

Fig. 4 – Cromatograma extraído do PDA: T1 – Anetol, 1 – Óleo essencial de Anis.


Farmacognosia


30

4.5 Determinação do índice de espuma (ou afrosimétrico) Determinação da maior diluição em que 1 g da droga que contém saponinas é capaz de

formar 1 cm de espuma, em determinadas condições.

Preparo da Solução da Droga a 0,1% (p/v)

Colocar 1 g da droga pulverizada no béquer (tamiz nº 1250) e transferir para Erlenmeyer de 250 mL ou 500 mL (ou béquer) contendo aproximadamente 100 mL de água fervente. Manter a fervura por aproximadamente 30 minutos. Resfriar e transferir para balão volumétrico de 100 mL, completar o volume com água.

Padronização dos tubos de ensaio

Distribuir o decocto em 10 tubos de ensaio (16 cm x 16 mm) em porções sucessivas de 1 mL, 2 mL, 3 mL,... 10 mL. Ajustar o volume do líquido em cada tubo com água até completar 10 mL. Sacudir os tubos durante 15 segundos, em movimentos de duas sacudidas por segundo. Deixar repousar por 15 minutos e medir a altura da espuma em centímetros.

Tubos I II III IV V VI VII VIII IX X

Solução da droga (mL) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Água destilada (mL) 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

Analisar os resultados como a seguir:

Se a altura da espuma em todos os tubos for inferior a 1 cm, então o Índice de Espuma é menor do que 100.

Se uma altura de 1 cm for encontrada em algum dos tubos, então o índice é obtido pela seguinte fórmula: 1000/a, onde a é o volume de solução no tubo onde foi medida a espuma.

Se a altura da espuma for maior que 1 cm em todos os tubos, então o índice de espuma é maior que 1000.

Droga vegetal: Casca de Juazeiro (Zizyphus joazeiro).


Farmacognosia


31

4.6 DOSEAMENTO DE FLAVONOIDES TOTAIS DE ACHYROCLINES FLOS (MACELA) - Adaptado da Farmacopéia Brasileira 4aEdição

A macela é uma planta de grande importância na medicina tradicional do Rio Grande

do Sul. Devido as suas comprovadas atividades digestivas, antiespasmódicas, anti-inflamatória, analgésica, sedativa e antimicrobiana, tornou-se uma das espécies com uma monografia específica na Farmacopéia Brasileira 4a Edição.

O doseamento de flavonóides totais será realizado para as sumidades floridas de Macela (Achyrocline satureioides (Lam.) DC.). A droga deve conter no mínimo 1,7% de flavonóides totais calculados como quercetina, e no mínimo 0,14% de quercetina e 0,07% de luteolina. Procedimento experimental: PARTE 1: Extração

Pesar 0,400g da droga pulverizada e colocar em balão de fundo

redondo de 100 mL

Adicionar 1 mL de solução aquosa de hexametilenotetramina 0,5% (p/v) + 20 mL

de acetona + 2 mL de HCl (ou 5 mL)

Aquecer sob refluxo (em manta ou banho-maria) por 30 minutos e filtrar com algodão

para balão volumétrico de 100mL (ou 250mL)

Lavar o resíduo da droga e o algodão, 2x com 20mL de Acetona e aquecer à fervura

sob refluxo por 10 min

Transferir para o balão volumétrico de 100mL e completar o volume com Acetona

Quercetina Luteolina


Farmacognosia


32

PARTE 1: Extração (Continuação)

Pipetar 20 mL de solução e adicionar 20 mL de água destilada

Extrair em funil de separação com 15 mL de Acetato de Etila e repetir por 2x com 20 mL

de Acetato de Etila

Balão volumétrico de 100 mL já avolumado com acetona

(continuação da página anterior)

Fase Orgânica Fase Aquosa

Lavar com 50 mL de água destilada

Fase Orgânica Fase Aquosa

Transferir para balão volumétrico de 50 mL e completar o volume com

Acetato de Etila

Solução-mãe


Farmacognosia


33

PARTE 2: Doseamento de Flavonóides Totais

Após 30 minutos medir a absorvância da solução a 425nm em uma cubeta de 1 cm utilizando o branco para o ajuste do zero.

Calcular a porcentagem de flavonóides totais segundo a fórmula:

TFT = ___ A x 62.500____ (%; p/p) 500 x m x (100 – PD)

Onde: TFT = teor de flavonóides totais; A = absorvância; m = massa da droga (g);

PD = perda por dessecação (%; p/p).

O resultado fornecido em porcentual (p/p) de flavonóides totais calculados como quercetina (C15H10O7).

Reagentes

Acetato de Etila Acetona Água destilada Algodão Ácido Clorídrico Solução Metanólica de ácido acético glacial 5% (v/v) Cloreto de alumínio 2% (p/v) em etanol/água (1:1) Hexametilenotetramino 0,5% em água (p/v)

Vidraria

Balão de fundo redondo de 100mL Manta de aquecimento para o balão de fundo redondo de 100mL Balão volumétrico de 25mL (2 unidades/grupo) Balão volumétrico de 50mL (2 unidades/grupo) Balão volumétrico de 100mL Funil de vidro Pipeta volumétrica de 1mL Pipeta volumétrica de 10mL (2 unidades/grupo) Pipeta volumétrica de 20mL (2 unidades/grupo) ou dobrar pipetas de 10mL

Pipetar 10 mL da Solução-mãe

BRANCO

Diluir em balão volumétrico de 25mL com solução metanólica com

5% (v/v) de ácido acético

Pipetar 10 mL da Solução-mãe

AMOSTRA

Diluir em balão volumétrico de 25mL com solução metanólica com

5% (v/v) de ácido acético

Adicionar 1 mL do reagente cloreto de alumínio


Farmacognosia


34

4.7. EXTRAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE METILXANTINAS Extrair e identificar a presença de metilxantinas em drogas vegetais.

Extração da cafeína

1. Aqueça a fervura a mistura de 1 g da droga pulverizada, 5 ml de ácido sulfúrico diluído e 5 ml de água.

2. Filtre em papel de filtro previamente umedecido na mistura água-ácido sulfúrico diluído.

3. Alcalinize cerca de 5 ml do filtrado com hidróxido de amônia diluído (confirme com papel indicador de pH).

4. Transfira o filtrado alcalinizado para o funil de separação e acrescente 5 ml de clorofórmio. Agite.

5. Decante o clorofórmio. Filtre o clorofórmio para cápsula de porcelana com cabo (a filtração deverá ser feita por papel de filtro umedecido com o mesmo solvente puro).

6. Evapore o filtrado em banho-maria.

Reação da murexida

1. Ao resíduo frio na cápsula de porcelana acrescente 3 gotas de ácido clorídrico 6N e 2 gotas de peróxido de hidrogênio concentrado. Homogeneize.

2. Evapore a mistura em banho-maria: FORMA-SE UM RESÍDUO CORADO DE VERMELHO.

3. Junte ao resíduo de evaporação previamente resfriado, algumas gotas de hidróxido de amônia 6N: O LÍQUIDO ADQUIRE COR VIOLETA CARREGADA. Reagentes e solventes Vidrarias Hidróxido de amônia 6N Funil de separação Água destilada Funil para filtração Ácido clorídrico 6N – 50 mL Papel de filtro Ácido sulfúrico:água (1:9 v/v) – 50 mL Capsula de porcelana com cabo Clorofórmio Pipetas graduadas de 5 mL Peróxido de hidrogênio ou clorato de potássio Pipetas Pasteur Papel indicador de pH

Drogas vegetais: Coffea arabica (sementes): café; Ilex paraguariensis (folhas): erva-mate, chá mate; Camellia sinensis (folhas): chá-verde e chá-preto.


Farmacognosia


35

4.8 BIBLIOGRAFIA

1. CARVALHO,P.R. Boas Práticas Químicas em Biossegurança. Editora Interciência: Rio de Janeiro, 1999.

2. FEITOSA,A.C.; FERRAZ, F.C. Segurança em Laboratório. UNESP: Bauru, 2000.

3. SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergência e Transporte. 2.ed., Sagra - DC Luzzatto: Porto Alegre. 1994. 264p.

4. SCHVARTSMAN, S. Produtos Químicos de Uso Domiciliar: Segurança e Riscos Toxicológicos, 2.ed. São Paulo: ALMED, 1988. 182p.

5. SEGURANÇA E SAÚDE NO TRABALHO. 8ed. São Paulo: IOB, 1997.360p.

6. STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Saúde na Industria II : Riscos Físicos e Químicos e Prevenção de Acidentes. E.P.U. e EDUSP: São Paulo, 1975. 148p.

7. CARVALHO,P.R. Boas Práticas Químicas em Biossegurança. Editora Interciência: Rio de Janeiro, 1999.

8. FEITOSA,A.C.; FERRAZ, F.C. Segurança em Laboratório. UNESP: Bauru, 2000.

9. SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergência e Transporte. 2.ed., Sagra - DC Luzzatto: Porto Alegre. 1994. 264p.

10. SCHVARTSMAN, S. Produtos Químicos de Uso Domiciliar: Segurança e Riscos Toxicológicos, 2.ed. São Paulo: ALMED, 1988. 182p.

11. SEGURANÇA E SAÚDE NO TRABALHO. 8ed. São Paulo: IOB, 1997.360p.

12. STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Saúde na Industria II : Riscos Físicos e Químicos e Prevenção de Acidentes. E.P.U. e EDUSP: São Paulo, 1975. 148p.

13. Apostila de Práticas de Laboratório de Química Geral – UFPI – 2004.

14. COSTA, A.F.; Farmacognosia, v.3, 3.ed., Fundação Calouste Gulbenkian: Lisboa, 2000. 973.

15. Farmacopeia Brasileira 4.ed. São Paulo: Atheneu, 1988.

16. Farmacopeia Brasileira 5.ed. São Paulo: Atheneu, 2010.

17. Wagner, H., Bladt, S., Rickl, V. Plant Drug Analysis: A Thin Layer Chromatography Atlas, 2.ed., Springer, Londres, 2009. 384p.

69373050 apostila de praticas de farmacognosia 1

Documents