apostila de praticas de análise instrumental2

Bacharel em Farmcia Apostila de Teoria e Prticas

de Anlise Instrumental

Cdigo: QIA001 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

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PREF`CIO

Disciplina: Anlise Instrumental Cdigo : QIA001 Perodo: 6 perodo Carga horria semestral: 81 horas Carga horria semanal: 6 horas N de Crditos: 06 Pr-requisito: Anlise Quantitativa-QIA021




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SUM`RIO

1. Segurana no Laboratrio Qumico ......................................................................... 05 2. Riscos, Primeiros Socorros e Extintores de Incndio .............................................. 11 3. A Redao Cientfica: Relatrio ............................................................................. 21 4. Fundamentos Tericos............................................................................................... 4.1. Espectrofotometria UV-VIS.................................................................................. 4.2 Espectrometria de Infravermelho............................................................................ 4.3. Polarimetria............................................................................................................. 4.4.Potenciometria......................................................................................................... 4.5 Cromatografia Gasosa............................................................................................. 4.6 Cromatografia Liquida............................................................................................ 4.7 Espectrometria Atmica ptica.............................................................................. 4.8 Espectrometria de Emisso Atmica...................................................................... 5.0 Parte Experimental: ................................................................................................

25 25 47 65 73 74 74 76 84 88

5.1 Normas Gerais de Funcionamento do Laboratrio e elaborao de Relatrios de Anlise Instrumental.......................................................................................................

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5.2 Critrios de Avaliao do Grupo ............................................................................. 5.3 Quantificao do `cido Acetil Saliclico em comprimidos de AAS de 100 mg por Espectrofotometria na Regio do Ultravioleta...............................................................

90 91

5.4 Determinao Espectrofotomtrica de `cido Fosfrico em Biotnico Fontoura ... 95 5.5 pHmetria..................................................................................................................... 98 5.6 Titulao Potenciomtrica do cido Fosfrico em Biotnico Fontoura..................... 103 5.7 Cromatografia Lquida de Alta Eficincia CLAE (Fase Normal )...................... 106 5.8 Cromatografia Lquida de Alta Eficincia CLAE (Fase Reversa)........................ 108




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5.9 Experimento em Cromatografia Gasosa: Otimizao da temperatura do Forno e Coluna..............................................................................................................................

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5.10. Polarimetria ............................................................................................................ 113 5.11. Espectrofotometria no Infravermelho..................................................................... 115 5.12 .Bibliografia ............................................................................................................ 117




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1.SEGURANA NO LABORATRIO QUMICO

CONDUTA NO LABORATRIO

Apesar do grande desenvolvimento terico da Qumica, ela continua a ser uma cincia

eminentemente experimental; da a importncia das aulas prticas de Qumica. A experincia

treina o aluno no uso de mtodos, tcnicas e instrumentos de laboratrio e permite a aplicao

dos conceitos tericos aprendidos.

O laboratrio qumico o lugar privilegiado para a realizao de experimentos,

possuindo instalaes de gua, luz e gs de fcil acesso em todas as bancadas. Possui ainda

local especial para manipulao das substncias txicas, denominado capela, que dispe de

sistema prprio de exausto de gases. O laboratrio um local onde h um grande nmero de

substncias que possuem os mais variados nveis de toxicidade e periculosidade. Este um

local bastante vulnervel a acidentes, desde que no se trabalhe com as devidas precaues.

Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realizao das

prticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes.

Antes, durante e aps o Experimento

No se entra num laboratrio sem um objetivo especfico, portanto necessria uma

preparao prvia ao laboratrio: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princpios

qumicos envolvidos nesta atividade?

Durante a realizao dos experimentos so necessrias anotaes dos fenmenos

observados, das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condies iniciais e

finais do sistema. Um caderno deve ser usado especialmente para o laboratrio. Este caderno

de laboratrio possibilitar uma descrio precisa das atividades de laboratrio. No confie

em sua memria, tudo deve ser anotado.

Aps o experimento vem o trabalho de compilao das etapas anteriores atravs de um

relatrio. O relatrio um modo de comunicao escrita de cunho cientfico sobre o trabalho

laboratorial realizado.

Pr-Laboratrio

1.Estude os conceitos tericos envolvidos, leia com ateno o roteiro da prtica e tire todas as

dvidas.




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2.Obtenha as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas dos reagentes a serem utilizados.

Essas instrues so encontradas no rtulo do reagente.

Ps-Laboratrio

1. Lave todo o material logo aps o trmino da experincia, pois conhecendo a natureza do

resduo pode-se usar o processo adequado de limpeza.

2. Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, no os deixe

nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lmpadas e feche as torneiras de

gs.

INSTALAES E EQUIPAMENTOS DE SEGURANA

As instalaes eltricas e hidrulicas devem ser aparentes ou sob piso falso, para facilitar a

manuteno; Em locais onde se trabalha com solventes orgnicos inflamveis, as instalaes eltricas

devem ser prova de exploso; Os gases sob presso devem passar por uma canalizao visvel; Os cilindros de gases de alimentao devem ser armazenados fora do laboratrio, em rea

livre bem ventilada e sinalizada; Bancadas e pisos devem ser construdos com materiais que dificultem a combusto e que

sejam resistentes ao ataque de produtos qumicos; Deve existir uma capela, para se trabalhar com produtos volteis e txicos; Os produtos qumicos devem ser armazenados fora do laboratrio, em local de boa

ventilao, livre do Sol e bem sinalizado; Aprenda a localizao e a utilizao do extintor de incndio existente no laboratrio. Este

tambm deve estar localizado em lugar de fcil acesso e sinalizado. Para se prevenir e contornar situaes de emergncia deve ser previstas instalaes como:

fi Proteo contra incndios (portas corta-fogo e sinalizao de alarme, ventilao geral diluidora, para evitar a formao de misturas explosivas);

fi Chuveiro de emergncia (deve ser instalado em local de fcil acesso e seu funcionamento deve ser monitorado);

fi Lava-olhos (seu funcionamento deve ser monitorado); fi Sinalizao de segurana (faixas indicativas, cartazes e placas indicativas).




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Medidas de Segurana Relativa a Operaes Especficas Antes de manusear um reagente qumico qualquer, deve-se conhecer as propriedades

qumicas, fsicas e toxicolgicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicolgicas dos produtos.

Leia os rtulos dos frascos dos reagentes antes de us-los. Os rtulos devem ser periodicamente vistoriados e, nos casos de maior incidncia,

providenciar a proteo com parafina ou pelcula plstica. Nunca use um reagente que no esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de trabalho

durante a qual possa ocorrer desprendimento de gs ou vapores txicos dever ser feita DENTRO DA CAPELA;.

No trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha ponta ou aresta cortantes;

NO SE DEVEM PIPETAR LQUIDOS COM A BOCA. Use a pra de borracha; Nunca cheire um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direo ao

nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mo; NUNCA despejar `GUA em cima de um `CIDO concentrado; No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra

pessoa; No aquecer nada em frascos volumtricos; Nunca acender um bico de gs quando algum no laboratrio estiver usando algum

solvente orgnico; Verifique as condies da aparelhagem. Evite montagens instveis de aparelhos. No use

livros, lpis, caixas de fsforos, etc, como suportes; Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho; Faa uma limpeza prvia, com gua, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de coloc-lo

para lavagem; Rotule imediatamente qualquer reagente ou soluo preparada e as amostras coletadas; Use pinas e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservao; Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petrleo e reagentes.

Medidas de Segurana Relativas ao Pessoal O laboratrio um local de trabalho srio; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua

ateno e de seus colegas. O cuidado e a aplicao de medidas de segurana so responsabilidade de cada indivduo.

Cada um deve precaver-se contra perigos devido a seu prprio trabalho e ao dos outros. Consulte o professor sempre que tiver dvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal.

Faa apenas a experincia prevista; qualquer atividade extra no deve ser realizada sem a prvia consulta ao professor.

Sero exigidos de todos os estudantes e professores o avental (bata), luvas e sapatos fechados. A no observncia desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, manchas, etc.




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Planeje o trabalho a ser realizado; Ao se retirar do laboratrio, verifique se h torneiras (gua ou gs) abertas. Desligue todos

os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e lave as mos; Os alunos no devem tentar nenhuma reao no especificada pelo professor. Reaes

desconhecidas podem causar resultados desagradveis. terminantemente proibido fumar, comer ou beber nos laboratrios; No se deve provar qualquer substncia do laboratrio, mesmo que inofensiva. No deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrrio, coloc-los longe de

onde se executam as operaes; Ao verter um lquido de um frasco, evitar deixar escorrer no rtulo, protegendo-o

devidamente; Em caso de derramamento de lquidos inflamveis, produtos txicos ou corrosivos, tome

as seguintes providncias: Interrompa o trabalho; Advirta as pessoas prximas sobre o ocorrido. Solicite ou efetue a limpeza imediata. Alerte seu supervisor. Verifique e corrija a causa do problema. No utilize materiais de vidro quando trincados. Coloque todo o material de vidro inservvel no local identificado como "sucata de

vidro"; No jogue caco de vidro em recipiente de lixo. Use luvas de amianto sempre manusear peas de vidro que estejam quentes. Use protetor facial e luvas de pelica quando agitar solventes volteis em frascos

fechados. No utilize frascos Dewar de vidro sem que estejam envolvidos em fitas adesivas ou

invlucros apropriados. No deixe frascos quentes sem proteo sobre as bancadas do laboratrio. Coloque os frascos quentes sobre placas de amianto; No use "frascos para amostra" sem certificar-se de que so adequados aos servios a

serem executados e de que estejam perfeitamente limpos. Nunca inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mos sem fazer

uma inspeo prvia visual. Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. Use sempre que

possvel, uma tela de amianto. No pressurize recipientes de vidro sem consultar seu supervisor sobre a resistncia

dos mesmos. INSTRUES PARA ELIMINAO DE RESDUOS DE LABORATR IO

Resduos qumicos perigosos so aqueles que podem provocar danos sade ou ao meio ambiente devido suas caractersticas qumicas, conforme classificao da NBR 10.003 ABNT. A finalidade destas indicaes transformar produtos qumicos ativados em derivados incuos para permitir o recolhimento e eliminao segura.




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Hidretos alcalinos, disperso de sdio Suspender em dioxano, lentamente adicionar o isopropano, agitar at completa reao do hidreto ou do metal: adicionar cautelosamente gua at formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado.

Hidreto de ltio e alumnio Suspender em ter ou THF ou dioxano, gotejar acetato de etila at total transformao do hidreto, resfriar em banho de gelo e gua, adicionar cido 2mol/L at formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado.

Boroidreto alcalino Dissolver em metanol, diluir em muita gua, adicionar etanol, agitar ou deixar em repouso at completa dissoluo e formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado.

Organolticos e compostos de Grignard Dissolver ou suspender em solvente inerte (p. ex.: ter, dioxano, tolueno), adicionar lcool, depois gua, no final cido 2 mol/L, at formao de soluo lmpida, verter em recipiente adequado.

Sdio Introduzir pequenos pedaos do sdio em metanol e deixar em repouso at completa dissoluo do metal, adicionar gua com cuidado at soluo lmpida, neutralizar, verter em recipiente adequado.

Potssio Introduzir em n-butanol ou t-butanol anidro, diluir com etanol, no final com gua, neutralizar, verter em recipiente adequado.

Mercrio

Mercrio metlico: Recuper-lo para novo emprego.

Sais de mercrio ou suas solues: Precipitar o mercrio sob forma de sulfeto, filtrar e guard-lo.

Metais pesados e seus sais

Precipitar sob a forma de compostos insolveis (carbonatos, hidrxidos, sulfetos, etc.), filtrar e armazenar.

Cloro, bromo, dixido de enxofre Absorver em NaOH 2 mol/L, verter em recipiente adequado.




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Cloretos de cido, anidridos de cido, PCl3, PCl5, cloretos de tionila, e de sulfurila Sob agitao, com cuidado e em pores, adicionar muita gua ou NaOH 2N, neutralizar, verter em recipiente adequado.

`cido clorosulfnico, cidos sulfrico e ntrico concentrados, leum Gotejar, sob agitao, com cuidado, em pequenas pores, sobre gelo ou gelo mais gua, neutralizar, verter em recipiente adequado.

Dimetilsulfato, iodeto de metila Cautelosamente, adicionar a uma soluo concentrada de NH3, neutralizar, verter em recipiente adequado.

Presena de perxidos, perxidos em solventes, (ter, THF, dioxano) Reduzir em soluo aquosa cida (Fe+2 sais, bissulfito), neutralizar, verter em recipiente adequado.

Sulfeto de hidrognio, mercaptanas, tiofenis, cido ciandrico, bromo e clorocianos Oxidar com hipoclorito de sdio (NaOCl). Para que tais resduos de laboratrio posam ser eliminados de forma adequada necessrio ter-se disposio recipientes de tipo e tamanho adequados. Os recipientes coletores devem ser caracterizados claramente de acordo com o sue contedo, o que tambm implica em se colocar smbolos de periculosidade.

Classificao dos Recipientes

Classe A: Solventes orgnicos e solues de substncias orgnicas que no contenham halognios;

Classe B: Solventes orgnicos e solues orgnicas que contenham halognios;

Classe C: Resduos slidos de produtos qumicos orgnicos que so acondicionados em sacos plsticos ou barricas originais do fabricante;

Classe D: Solues salinas: nestes recipientes deve-se manter o pH entre 6 e 8;

Classe E: Resduos inorgnicos txicos, por exemplo, sais de metais pesados e suas solues; descartar em frascos resistentes ao rompimento com identificao clara e visvel (consultar legislao especfica);

Classe F: Compostos combustveis txicos; em frascos resistentes ao rompimento com alta vedao e identificao clara e visvel;

Classe G: Mercrio e resduos de seus sais inorgnicos;

Classe H: Resduos de sais metlicos regenerveis; cada metal deve ser recolhido separadamente;

Classe I: Slidos inorgnicos.




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2. RISCOS, PRIMEIROS SOCORROS E EXTINTORES DE INCNDIO RISCOS MAIS COMUNS Uso de substncias TXICAS, CORROSIVAS, INFLAM`VEIS e EXPLOSIVAS. Manuseio de material de vidro; Trabalho a temperaturas elevadas; Trabalho a presses diferentes da atmosfrica; Uso de fogo; Uso de eletricidade. RISCOS QUMICOS 1- Formas de Agresso por Produtos Qumicos: Inalao Absoro cutnea Ingesto 2- Limites de Tolerncia: A ao e efeito dos contaminantes dependem de fatores como: Tempo de exposio; Concentrao e caractersticas fsico-qumicas do produto; Suscetibilidade pessoal; E outras... CLASSIFICAO DOS AGENTES QUMICOS, SEUS GRAUS DE R ISCOS E CUIDADOS

Tabela 1: classificao dos agentes qumicos, seus graus de risco e cuidados GRAU DE RISCO N 1

REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S) `cido Ctrico 36 26

EDTA 8,35 28 Sulfato de Cobre II 22 20

Nitrato de Prata 34 24,25,26 Cromato de Potssio 36,37,38 22-28

GRAU DE RISCO N 2 REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S)

`cido Ntrico Fumegante 8,35 23,26,36 Amonaco 25% 36,37,38 26

Anidrido Actico 10-34 26 Cianetos 26,27,28,32 1,7,28,29,45




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GRAU DE RISCO N 3 REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S)

Acetato de Etila 11 16,23,29,33 Acetato de Butila 11 9,16,23,33

Acetona 11 9,16,23,33 `cido Clordrico 34,37 26 `cido Perclrico 35 23,26 `cido Sulfrico 35 26,30 `lcool Etlico 11 7,9,16,23,33

`lcool Metlico 11,23,25 7,16,24 Anilina 11,23,24,39 9,16,29 Benzeno 11,23,24,39 9,16,29

Amonaco 23,24,25,33 28,36,37,44 Clorofrmio 20 24,25

Dicromato de Potssio 36,37,38,43 22,28 Hidrxido de Potssio 35 26,27,39

Tolueno 11,20 16,29,33 GRAU DE RISCO N 4

REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S) `cido Actico 5,6,12 9,16,33

`cido Fluordrico 26,27,28,35 7,9,26,36,37 `cido Sulfdrico 12,26 7,9,25,45

CDIGO DE RISCOS (R)

Tabela 2: Cdigos de Riscos fi R1 Explosivo no estado seco. R2 Risco de exploso por choque, frico ou outras fontes de ignio. R3 Grande risco de exploso por choque, frico, fogo ou outras fontes de ignio. R4 Forma compostos metlicos explosivos muito sensveis. R5 Perigo de exploso sob a ao do calor. R6 Perigo de exploso com ou sem contato com ar. R7 Pode provocar incndio. R8 Favorece a inflamao de materiais combustveis. R9 Pode explodir quando misturado com materiais combustveis. R10 Inflamvel. R11 Facilmente inflamvel. R12 Extremamente inflamvel. R13 Gs extremamente inflamvel. R14 Reage violentamente em contato com a gua. R15 Em contato com a gua libera gases extremamente inflamveis. R16 Explosivo quando misturado com substncias oxidantes. R17 Espontaneamente inflamvel ao ar. R18 Pode formar mistura vapor-ar explosiva/inflamvel durante a utilizao. R19 Pode formar perxidos explosivos.




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R20 Nocivo por inalao. R21 Nocivo em contato com a pele. R22 Nocivo por ingesto. R23 Txico por inalao. R24 Txico em contato com a pele. R25 Txico por ingesto. R26 Muito txico por inalao. R27 Muito txico em contato com a pele. R28 Muito txico por ingesto. R29 Em contato com a gua libera gases txicos. R30 Pode tornar-se facilmente inflamvel durante o uso. R31 Em contato com cidos libera gases txicos. R32 Em contato com cidos libera gases muito txicos. R33 Perigo de efeitos cumulativos. R34 Provoca queimaduras. R35 Provoca queimaduras graves. R36 Irritante para os olhos. R37 Irritante para as vias respiratrias. R38 Irritante para a pele. R39 Perigo de efeitos irreversveis muito graves. R40 Possibilidade de efeitos irreversveis. R41 Risco de graves leses oculares. R42 Pode causar sensibilidade por inalao. R43 Pode causar sensibilidade em contato com a pele. R44 Risco de exploso se aquecido em ambiente fechado. R45 Pode causar cncer. R46 Pode causar alteraes genticas hereditrias. R47 Pode provocar efeitos teratognicos. R48 Risco de srio dano sade por exposio prolongada. R49 Txico para organismos aquticos. R50 Nocivo para os organismos aquticos. R51 Pode causar efeitos nefastos em longo prazo no ambiente aqutico. R52 Txico para a flora. R53 Txico para a fauna. R54 Txico para os organismos do solo. R55 Txico para as abelhas. R56 Pode causar efeitos nefastos em longo prazo ao ambiente. R57 Perigo para a camada de oznio. R58 Pode Comprometer a fertilidade. R59 Risco durante a gravidez com efeitos adversos na descendncia. R60 Possveis riscos de comprometer a fertilidade. R61 Possveis riscos durante a gravidez de efeitos indesejveis na descendncia R62 Pode causar danos nas crianas alimentadas com leite materno.




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CDIGO DE CUIDADOS (S) Tabela 3: Cdigos de cuidados (S)

S1 Guardar fechado chave S2 Manter fora do alcance das crianas. S3 Guardar em lugar fresco. S4 Manter fora de qualquer zona de habitao. S5 Manter sob lquido apropriado, especificado pelo fabricante. S6 Manter sob gs inerte, especificado pelo fabricante. S7 Manter o recipiente bem fechado. S8 Manter o recipiente ao abrigo da umidade. S9 Manter o recipiente num local bem ventilado. S10 Manter o produto em estado mido. S11 Evitar o contato com o ar. S12 No fechar o recipiente hermeticamente. S13 Manter afastado de alimentos. S14 Manter afastado de substncias incompatveis. S15 Manter afastado do calor. S16 Manter afastado de fontes de ignio. S17 Manter afastado de materiais combustveis. S18 Manipular o recipiente com cuidado. S19 No comer e no beber durante a manipulao. S20 Evitar contato com alimentos. S21 No fumar durante a manipulao. S22 Evitar respirar o p. S23 Evitar respirar os vapores. S24 Evitar o contato com a pele. S25 Evitar o contato com os olhos. S26 Em caso de contato com os olhos, lavar com bastante gua. S27 Tirar imediatamente a roupa contaminada. S28 Em caso de contato com a pele, proceder conforme instrues do fabricante. S29 No descartar resduos na pia. S30 Nunca verter gua sobre o produto. S31 Manter afastado de materiais explosivos. S32 Manter afastado de cidos e no descartar na pia. S33 Evitar a acumulao de cargas eletrostticas. S34 Evitar choques e frico. S35 Tomar cuidado com o descarte. S36 Usar roupa de proteo durante a manipulao. S37 Usar luvas e proteo apropriadas. S38 Usar equipamentos de respirao adequados. S39 Proteger os olhos e rosto. S40 Limpar corretamente o piso e objetos contaminados. S41 Em caso de incndio ou exploso, no respirar os fumos. S42 Usar equipamentos de respirao adequados (fumigaes).




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S43 Usar o extintor correto, em caso de incndio. S44 Em caso de mal-estar procurar um mdico. S45 Em caso de acidente, procurar um mdico. S46 Em caso de ingesto, procurar um mdico, levando o rtulo do frasco. S47 No ultrapassar a temperatura especificada. S48 Manter mido com o produto especificado pelo fabricante. S49 No passar para outro frasco. S50 No misturar com produtos especificados pelo fabricante. S51 Usar em reas ventiladas. S52 No recomendvel para uso interior. ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATRIOS E PRIMEIROS S OCORROS QUEIMADURAS Superficiais: quando atingem algumas camadas da pele. Profundas: quando h destruio total da pele. A) QUEIMADURAS TRMICAS - causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos)

A1) Tratamento para queimaduras leves - pomada picrato de butesina, paraqueimol, furacim soluo, etc.

A2) Tratamento para queimaduras graves - elas devem ser cobertas com gaze

esterilizada umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio a 1%, ou soro fisiolgico, encaminhar logo assistncia mdica.

B) QUEIMADURAS QUMICAS - causadas por cidos, lcalis, fenol, etc.

B1) Por cidos: lavar imediatamente o local com gua em abundncia. Em seguida, lavar com soluo de bicarbonato de sdio a 1% e, novamente com gua. (ATENO: no caso de contato da pele com cido sulfrico concentrado, primeiramente enxugue a regio com papel absorvente, para somente depois lav-la com gua)

B2) Por lcalis: lavar a regio atingida imediatamente com gua. Tratar com soluo de cido actico a 1% e, novamente com gua;

B3) Por fenol: lavar com lcool absoluto e, depois com sabo e gua;




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ATENO : No retire, corpos estranhos ou graxas, das leses - No fure as bolhas existentes. No toque com as mos a rea atingida. - Procure um mdico com brevidade.

C) QUEIMADURAS NOS OLHOS Lavar os olhos com gua em abundncia ou, se possvel, com soro fisiolgico, durante vrios minutos, e em seguida aplicar gazes esterilizada embebida com soro fisiolgico, mantendo a compressa, at consulta a um mdico.

ENVENENAMENTO POR VIA ORAL A droga no chegou a ser engolida: Deve-se cuspir imediatamente e lavar a boca com muita

gua. Levar o acidentado para respirar ar puro.

A droga chegou a ser engolida: Deve-se chamar um mdico imediatamente. Dar por via oral um antdoto, de acordo com a natureza do veneno.

INTOXICAO POR VIA RESPIRATRIA Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar. Dar gua fresca. Se recomendado, dar o antdoto adequado.

ATENO: "A CALMA E O BOM SENSO DO QUMICO SO AS MELHORES PROTEES CONTRA ACIDENTES NO LABORATRIO".

EXTINTORES DE INCNDIO

Os aparelhos extintores so os vasilhames fabricados com dispositivo que possibilitam a aplicao do agente extintor sobre os focos de incndio. Normalmente os aparelhos extintores recebem o nome do agente extintor que neles contm. Os aparelhos extintores destinam-se ao combate imediato de pequenos focos de incndio, pois, acondicionam pequenos volumes de agentes extintores para manterem a condio de fcil transporte. So de grande utilidade, pois podem combater a maioria dos incndios, cujos princpios so pequenos focos, desde que, manejados adequadamente e no momento certo.

O xito no emprego dos extintores depende dos seguintes fatores:

a) distribuio adequada dos extintores pela rea protegida;

b) manuteno peridica dos extintores;

c) treinamento de pessoal para manuseio dos extintores.




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Quanto ao tamanho, os extintores podem ser:

a) portteis;

b) sobre rodas (carretas).

TIPOS DE EXTINTORES DE INCNDIO.

I- EXTINTOR DE P QUMICO SECO

O agente extintor pode ser o BICARBONATO DE SDIO ou de POT`SSIO que recebem um tratamento para torn-los em absorvente de umidade. O agente propulsor pode ser o G`S CARBNICO ou NITROGNIO. O agente extintor forma uma nuvem de p sobre a chama que visa a excluso do OXIGNIO; posteriormente so acrescidos nuvem, G`S CARBNICO e o VAPOR DE `GUA devido a queima do P.

Figura 1: Extintor de p qumico seco

II- EXTINTOR DE G`S CARBNICO (CO 2)

Figura 2: Extintor de gs carbnico (CO2)

O G`S CARBONICO material no condutor de ENERGIA ELTRICA. O mesmo atua sobre o FOGO onde este elemento (eletricidade) esta presente.

Ao ser acionado o extintor, o gs liberado formando uma nuvem que ABAFA E RESFRIA. empregado para extinguir PEQUENOS focos de fogo em lquidos inflamveis (classe B) e em pequenos equipamentos energizados (classe C).




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III- EXTINTOR DE `GUA PRESSURIZADA - PRESSO PERMAN ENTE

No provido de cilindro de gs propelente, visto que a gua permanece sob presso dentro do aparelho. Para funcionar, necessita apenas da abertura do registro de passagem do lquido extintor.

Figura 3: Extintor de gua

pressurizada presso permanente

IV- EXTINTOR DE `GUA - PRESSO INJETADA

Fixado na parte externa do aparelho est um pequeno cilindro contendo o gs propelente, cuja a vlvula deve ser aberta no ato da utilizao do extintor, a fim de pressurizar o ambiente interno do cilindro permitindo o seu funcionamento.

O elemento extintor a gua, que atua atravs do resfriamento da rea do material em combusto. O agente propulsor (propelente) o G`S CARBNICO (CO 2).

Figura 4: Extintor de gua pressurizada presso injetada COMO UTILIZAR OS EXTINTORES DE INCNDIO Verifique a tabela a seguir:




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Tabela 4: Tipos de extintores e procedimentos de uso EXTINTOR (TIPO) PROCEDIMENTOS DE USO `GUA PRESSURIZADA

- Retirar o pino de segurana. - Empunhar a mangueira e apertar o gatilho, dirigindo o jato para a base do fogo. - S usar em madeira, papel, fibras, plsticos e similares. - No usar em equipamentos eltricos.

`GUA PRESSURIZ`VEL (`GUA/G`S)

- Abrir a vlvula do cilindro de gs. - Atacar o fogo, dirigindo o jato para a base das chamas. - S usar em madeira, papel, fibras, plsticos e similares. - No usar em equipamentos eltricos.

ESPUMA

- Inverter o aparelho o jato disparar automaticamente, e s cessar quando a carga estiver esgotada. - No usar em equipamentos eltricos.

G`S CARBNICO (CO2)

- Retirar o pino de segurana quebrando o lacre. - Acionar a vlvula dirigindo o jato para a base do fogo. - Pode ser usado em qualquer tipo de incndio.

P QUIMICO SECO (PQS)

- Retirar o pino de segurana. - Empunhar a pistola difusora. - Atacar o fogo acionando o gatilho. - Pode ser usado em qualquer tipo de incndio. *Utilizar o p qumico em materiais eletrnicos, somente em ltimo caso.

P QUMICO SECO COM CILINDRO DE G`S

- Abrir a ampola de gs. - Apertar o gatilho e dirigir a nuvem de p base do fogo. - Pode ser usado em qualquer tipo de incndio. *Utilizar o p qumico em materiais eletrnicos, somente em ltimo caso.




20

ONDE USAR OS AGENTES EXTINTORES

Agente extintor todo material que, aplicado ao fogo, interfere na sua qumica,

provocando uma descontinuidade em um ou mais lados do tetraedro do fogo, alterando as

condies para que haja fogo. Os agentes extintores podem ser encontrados nos estados

slidos, lquidos ou gasosos. Existe uma variedade muito grande de agentes extintores.

Citaremos apenas os mais comuns, que so os que possivelmente teremos que utilizar em caso

de incndios. Exemplos: gua, espuma (qumica e mecnica), gs carbnico, p qumico seco,

agentes halogenados (HALON), agentes improvisados como areia, cobertor, tampa de

vasilhame, etc, que normalmente extinguem o incndio por abafamento, ou seja, retiram todo

o oxignio a ser consumido pelo fogo.

Tabela 5: Classes de incndio e agentes extintores

Classes de Incndio

Agentes Extintores

`gua Espuma P Qumico

Gs Carbnico (CO2)

A Madeira, papel,

tecidos etc. SIM SIM SIM* SIM*

B Gasolina,

lcool, ceras, tintas etc.

NO SIM SIM SIM

C Equipamentos e

Instalaes eltricas

energizadas.

NO NO SIM SIM

* Com restrio, pois h risco de reignio. (se possvel utilizar outro agente)




21

3. A REDAO CIENTFICA: RELATRIO

Um texto cientfico deve conter no mnimo as seguintes partes: INTRODUO ,

DESENVOLVIMENTO e CONCLUSO . O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa

daquilo que se observou no laboratrio durante o experimento denominado RELATRIO .

Tratando-se de um relatrio de uma disciplina experimental aconselhamos comp-lo de forma

a conter os seguintes tpicos:

TTULO : uma frase sucinta, indicando a idia principal do experimento.

RESUMO: um texto de cinco linhas, no mximo, resumindo o experimento efetuado,

os resultados obtidos e as concluses a que se chegou.

INTRODUO : um texto, apresentando a relevncia do experimento, um resumo da

teoria em que ele se baseia e os objetivos a que se pretende chegar.

PARTE EXPERIMENTAL : um texto, descrevendo a metodologia empregada para a

realizao do experimento. Geralmente subdividido em duas partes: Materiais e

Reagentes: um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no

experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como

a procedncia e o grau de pureza dos reagentes utilizados; Procedimento: um texto,

descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessrias realizao do

experimento.

RESULTADOS E DISCUSSO : um texto, apresentando resultados na forma de

dados coletados em laboratrio e outros resultados, que possam ser calculados a partir

dos dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, grficos,

esquemas, diagramas, imagens fotogrficas ou outras figuras. A seguir, apresenta-se

uma discusso concisa e objetiva dos resultados, a partir das teorias e conhecimentos

cientficos prvios sobre o assunto, de modo a se chegar a concluses.

CONCLUSO : um texto, apresentando uma sntese sobre as concluses alcanadas.

Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. No se deve apresentar

nenhuma concluso que no seja fruto da discusso.




22

REFERNCIAS : Livros, artigos cientficos e documentos citados no relatrio devem

ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatao das

referncias segundo norma da Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT).

Um Exemplo de Relatrio

DETERMINAO DA DENSIDADE DO CHUMBO SLIDO

RESUMO

A densidade do chumbo slido foi determinada, na temperatura de 303,15 K, pela

razo entre a massa e o volume de corpos de chumbo de tamanhos variados. Obteve-se o

valor 11,4 0,1 g / cm3, o qual apresenta boa concordncia com o valor reportado na

literatura.

INTRODUO

O chumbo um elemento qumico metlico, de nmero atmico 82, que funde na

temperatura de 600,6 K. Seu smbolo qumico Pb. aplicado em proteo contra

radiao ionizante, em acumuladores (baterias), soldas, munio, alm de outras.

(BARBOSA, 1999)

Densidade a razo entre a massa e o volume (vide Equao 1). uma propriedade

fsica que pode ser utilizada para identificar substncias. Pelo fato dos slidos serem bem

pouco compressveis, a densidade dos slidos no varia muito com a temperatura.

volumemassa

densidade= (1)

O objetivo deste experimento determinar a densidade do chumbo slido e compar-

lo com o valor 11,35 g / cm3 apresentado na literatura. (KOTZ, 2002)




23

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e Reagentes

Os seguintes materiais, disponveis no laboratrio de ensino do Departamento de

Qumica do IFRJ, foram utilizados neste experimento:

Proveta de vidro (capacidade: 50,0 cm3)

Balana Tcnica (preciso 0,1 g) Fabricante: Perkin Elmer

As seguintes substncias, disponveis no laboratrio de ensino do Departamento de

Qumica da IFRJ, foram utilizadas neste experimento:

`gua destilada

Corpos de chumbo (tamanhos variados)

Procedimento

Foram pesados trs corpos de chumbo, de tamanhos variados, em uma balana tcnica,

anotando-se as massas com preciso de 0,1 g. Cada corpo de chumbo foi imerso em uma

proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm3, contendo prviamente 25,0 cm3 de gua

destilada. A seguir, anotou-se o volume de gua deslocado aps a imerso de cada corpo de

chumbo. Todo o procedimento foi feito na temperatura ambiente do laboratrio, igual a

303,15 K.

RESULTADOS E DISCUSSO

Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de gua deslocados aps

a imerso de cada corpo esto apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado

de gua corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi

calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando a Equao 1. Por

fim, determinou-se o valor mdio da densidade do chumbo e o respectivo desvio-padro, que

mede a preciso do resultado. O valor obtido para a densidade do chumbo igual a 11,4 0,1




24

g / cm3 e apresenta uma boa concordncia com o valor da literatura 11,35 g / cm3. (KOTZ,

2002)

Tabela 6. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de gua deslocados e

das densidades calculadas.

Corpo de Chumbo massa / g volume / cm3 densidade / g/cm3

1 57,5 5,0 11,5

2 79,8 7,0 11,4

3 101,7 9,0 11,3

mdia 11,4

desvio-padro 0,1

CONCLUSO

A partir de medidas de massa e de volume de corpos de chumbo de tamanhos

variados, determinou-se o valor 11,4 0,1 g / cm3 para a densidade do chumbo slido, na

temperatura de 303,15 K. Este valor apresenta uma boa concordncia com o valor 11,35 g /

cm3, reportado na literatura.

REFERNCIAS

BARBOSA, A. L. Dicionrio de Qumica. AB Editora: Goinia, 1999. p.81.

KOTZ, J. C.; TREICHEL, Jr. P. Qumica e Reaes Qumicas. 4.ed., v.1, LTC Editora S.A.:

Rio de Janeiro, 2002.




25

4. FUNDAMENTOS TERICOS

4.1 Espectrofotometria UV-VIS

4.1.1 Introduo

A espectroscopia de absoro molecular nas regies espectrais do ultravioleta e do

visvel (UV-VIS) largamente utilizada para a determinao qualitativa e, principalmente,

quantitativa de um grande nmero de espcies inorgnicas, orgnicas e biolgicas.

Os mtodos de absoro molecular UV-VIS so provavelmente os mais utilizados para

anlise quantitativa em laboratrios qumicos, ambientais, forenses e clnicos em todo o

mundo.

A espectrometria de absoro molecular no UV-VIS baseada na medida da

transmitncia T ou absorbncia A de solues contidas em clulas transparentes com

caminho tico de b cm.

Geralmente, a concentrao de um analito que absorve radiao est relacionada

linearmente com a absorbncia, como mostra a lei de Beer:

A = - log T = = b c

Onde:

A = Absorbncia;

T = Transmitncia;

P0 = Potncia da luz incidente;

P = Potncia da luz transmitida;

= Absortividade em quantidade de matria (em literaturas antigas chamado de coeficiente

de extino molar);

b = caminho tico em cm




26

4.1.2 O espectro eletromagntico

Figura 5: O espectro eletromagntico

Um espectrofotmetro UV-VIS mede a quantidade de luz absorvida em cada

comprimento de onda das regies do UV e do visvel do espectro eletromagntico.

A radiao no UV-VIS de mais alta energia ( mais curto) do que a radiao no IV e

do que a radiao de frequncia de rdio (utilizada no RMN) mais no to energtica quanto a

radiao X.

4.1.3 Medidas de Transmitncia e Absorbncia

Figura 6: Medidas de transmitncia e absorbncia




27

A absorbncia muito importante porque ela diretamente proporcional concentrao, c, de espcies absorventes de luz na amostra.

4.1.4 Usos analticos da Espectroscopia UV-VIS

A espectroscopia UV-VIS pode ser utilizada na elucidao de estrutura de molculas

orgnicas para indicar se a conjugao est presente em uma determinada amostra.

Apesar de a conjugao em uma molcula pode ser indicada atravs de dados de

espectroscopia no IV, de RMN ou de espectrometria de massas, a anlise por

espectroscopia no UV-VIS pode fornecer informaes confirmativas.

A utilizao mais difundida est relacionada com a determinao da concentrao de

uma amostra desconhecida.

4.1.5 Como e para que medir a absoro de luz:

Como j informado, cada faixa de comprimento de onda (fequncias) origina um tipo

de informao diferente. A intensidade de absoro nos diferentes comprimentos de onda na

faixa do microonda e no infravermelho d informaes sobre a estrutura molecular (quem

est ligado com quem e com que tipo de ligao qumica). O visvel no to rico em




28

informaes estruturais, mas pode dar valiosas informaes quantitativas. Do ultravioleta em

diante, podemos obter informaes sobre a composio elementar (pois so as camadas

internas do tomo, no ligadas, que absorvem). Vamos nos deter sobre a anlise da absoro

no visvel.

Num raciocnio intuitivo, a concentrao de uma substncia colorida, dissolvida num

solvente incolor (como a gua), proporcional intensidade de cor da soluo. Desse modo,

a intensidade de cor uma medida da concentrao da soluo.

Como medir quantitativamente a intensidade da cor de uma soluo? Como a relao exata

disso com a concentrao? Analisemos por que certas substncias so coloridas e tambm por

que as substncias podem ter cores diferentes:

As substncias so coloridas porque absorvem luz visvel. Desse modo, a luz que

emerge de uma substncia s vai ter os comprimentos de onda (freqncias) que ela

no absorveu.

A retina ver, mais fortemente as cores que deixaram de ser absorvidas. O preto

existir quando a substncia (ou mistura de) absorve todas as cores do visvel.

Figura 7: Como vemos as cores

Cada substncia, pela sua estrutura molecular, absorve um padro de cores especfico.

Desse modo, o padro de cores refletido e absorvido determinar a cor final da

substncia.

Pode-se concluir que a cor da substncia a luz que ela no absorveu. A luz que

interage e que tem relao com a estrutura eletrnica a cor que no se v. Por

exemplo, uma substncia que amarela aos olhos humanos tem como cor mais

fortemente absorvida o azul. Uma substncia azul tem como cor complementar o

amarelo, que a cor mais fortemente absorvida.




29

Figura 8: Cores da radiao visvel

Para medir a concentrao mede-se a luz absorvida e no refletida, incidindo sobre a

amostra apenas a luz que interessa (aquela que absorvida) e exclui-se os outros

comprimentos de onda.

O que se mede diretamente no a quantidade de luz absorvida. S se poderia fazer

isto se houvesse um detector junto a cada molcula, para ver se ela absorveu ou no o fton.

O que se faz normalmente medir a luz que consegue passar, e no a luz que absorvida.

4.1.6 Mtodos quantitativos colorimtricos

4.1.6.1 Aplica-se a lei de Lambert-Beer

Suponha um aparelho que capaz de medir a transmitncia de uma amostra e que se

encontram disposio vrias solues-padro da mesma substncia. Como seria o grfico

experimental da transmitncia dessas solues versus a concentrao de cada uma? Como a

transmitncia deve diminuir quando aumenta a concentrao, o grfico obtido ser da forma:




30

A relao experimental entre transmitncia e concentrao tem a forma de uma

exponencial inversa. Para se ter o grfico de uma reta, basta aplicar o logaritmo. Como os

valores so menores que 1, para no ter nmeros negativos, aplica-se o logaritmo do inverso

(log 1/T). Ento:

Essa nova grandeza (log 1/T) diretamente propocional concentrao e

denominada absorbncia (simbolizada por A). Como se comporta a absorbncia, se a

concentrao mantida constante e o caminho ptico (dimetro da cubeta ) b varia?

Experimentalmente se obtm o grfico:

Logo, a absorbncia depende da concentrao e do caminho ptico . Pode-se definir

uma equao para a absorbncia levando em conta essa dependncia e o fato de que, quando o

caminho ptico zero (ou a concentrao zero). Essa equao da forma:

Abaixo podemos visualizar melhor a definio desta Lei:




31

Onde:

A = Absorbncia em comprimento de onda ( ) fixo

= absortividade molar (unidade L/mol.cm)

b = Caminho tico em cm

c = Concentrao da amostra em mols/L

Essa a Lei de Lambert-Beer, onde (psilon) a constante de proporcionalidade.

Para saber o significado dessa constante, constri-se o grfico A x (comprimento de onda),

mantendo todas as outras variveis (b, C, tipo de amostra) constantes. Tomando uma

substncia prpura, como o permanganato de potssio, sua intensidade mxima de absoro

no verde. O grfico da forma:




32

Esse o grfico A x C para os comprimentos de onda 1, 2 e 3, nas mesmas

condies de anlise, e colocando-se as 3 retas no mesmo par de eixos, v-se que 1 ter

sempre uma absorbncia maior que 2, que ter absorbncia maior que 3 (apesar de termos

1




33

Onde:

A = Absorbncia em comprimento de onda ( ) fixo

a = absortividade especfica para um comprimento de onda fixo (unidade L/g.cm)

b = Caminho tico em cm

c = Concentrao da amostra em g/L

A absorbncia muito importante porque ela diretamente proporcional concentrao, c, de espcies absorventes de luz na amostra.

4.1.6.2 Curva de calibrao em espectrofotometria

Procedimento para calibrar aparelhos para anlise em espectrofotometria:

Primeiramente ajustar o 100 %T do aparelho com a cubeta contendo somente o

solvente utilizado (normalmente gua).

Ajustar o 0 (zero) %T com o feixe de luz totalmente obstrudo.

Fazer a varredura da soluo da substncia em questo11

Com o comprimento de onda escolhido, fazem-se as medidas de transmitncia de uma

srie de padres da substncia.

Calculando as absorbncias, constri-se o grfico de A x C, que servir de base para a

anlise da amostra desconhecida:




34

De posse do grfico (ou da equao da reta calculada a partir dos pontos

experimentais) pode-se fazer, por interpolao, a leitura da amostra, ou calcular pela

equao. A absorbncia da amostra desconhecida permitir a obteno da

concentrao desejada.

OBS:

o A amostra pode conter mais de um cromforo (substncia que absorve luz).

o As condies de pH, agentes complexantes, solventes, etc., podem no ser

reprodutveis nos padres e, e esses fatores podem afetar a absortividade da

substncia.

o A amostra pode estar muito diluda e fora da faixa tima de leitura.

Contornar esses e outros fatores exige o emprego de tcnicas que sero estudadas

adiante. O uso de vrios padres para se fazer uma curva de calibrao diminui a

possibilidade de erros grosseiros que poderiam acontecer com o uso de um s padro. A curva

de calibrao permite tambm o clculo de ou a para o comprimento de onda utilizado,

pois b (ou ab) coeficiente angular da reta de calibrao. Para calcular ou a, basta

dividir o coeficiente angular pelo valor de b.

Para diminuir o erro, muitas vezes o branco da amostra no simplesmente o solvente.

Em vrias anlises, o composto que se quer analisar no colorido, isto , no absorve no

visvel. Como existem muitos mtodos sensveis e especficos para desenvolver cor em vrios

tipos de analitos, a cor desenvolvida na amostra para o analito que se quer medir. O branco,

no caso, pode ser a prpria amostra com todas as etapas do tratamento, menos aquela que d

cor ao analito. Com isso, qualquer outro componente da amostra que possa ter alguma

absorbncia descontado do branco. O composto que absorve luz chamado de cromforo , e

importante distinguir que muitas vezes o cromforo no o analito, e sim um composto

derivado dele.

O espectro de varredura importante, pois, como j foi dito, muitas vezes a amostra

tem algum componente colorido que interfere na anlise. Nesse caso, pelo espectro de

varredura, pode-se escolher um outro comprimento de onda que tenha boa sensibilidade (alto




35

valor de ) mas que no sofra a interferncia do componente colorido. Outras tcnicas para

driblar esse problema sero mostradas adiante.

4.1.6.3 O mtodo de adio-padro em Absorciometria

O mtodo de adio-padro consiste na adio de uma determinada quantidade de

padro amostra. Deve-se medir a absorbncia da amostra antes e aps a adio do padro,

nas mesmas condies espectrofotomtricas. Desse modo, pode-se minimizar a ao de

interferentes contidos na amostra. O efeito dos interferentes praticamente o mesmo nas

solues de amostra e de amostra mais padres.

Um constituinte indesejvel pode interferir, quer devido s suas prprias propriedades

pticas, quer por sofrer interaes com o cromforo a ser analisado, ou com vrios reagentes

empregados na determinao. Manifestaes dessa natureza podem acarretar o

desaparecimento da cor, a no obteno da absorbncia terica, etc.

O reconhecimento e a eliminao de interferentes numa anlise grandemente

facilitado quando se tem conhecimento da natureza dos componentes presentes na soluo em

anlise, o que nem sempre possvel quando a amostra muito complexa.

H uma variedade de tcnicas para eliminar, ou minimizar, os efeitos dos constituintes

no desejados. As separaes do tipo lquido-lquido (extrao por solventes, absoro de

coluna, etc.) so ainda muito utilizadas, por representarem processos simples e rpidos de

anlise. No entanto, podem ocorrer perdas no processo. A separao fsica do constituinte

desejado daqueles que interferem nem sempre to satisfatria na prtica como na teoria,

devido s fontes de erros e desperdcios de tempo nos processos.

A converso qumica do interferente numa espcie opticamente inerte um mtodo

geralmente preferido separao fsica, pois pode ser feito in loco. Reaes de oxirreduo e

complexao so comumente efetuadas para sistemas inorgnicos, ao passo que reaes de

oxirreduo e condensao so frequentemente aplicadas a sistemas orgnicos.

A tcnica de adio-padro uma tcnica instrumental muito utilizada pela rapidez e

simplicidade de anlise e por dispensar toda essa srie de procedimentos de eliminao de

interferentes que seriam dispendiosos em tempo e dinheiro.




36

Para fazer a adio-padro, toma-se uma alquota conhecida (Vx) de amostra e faz-se

uma diluio a um certo volume final (Vt) e mede-se a absorbncia. Em seguida, toma-se

outra alquota de amostra de mesmo volume (Vt) e mede-se a absorbncia. Com essa tcnica,

a absorbncia lida aps a adio do padro ser, necessariamente, maior do que a absorbncia

antes da adio.

O primeiro termo da equao o termo que aparece na equao da absorbncia antes

da adio do padro e uma constante para qualquer Vp, desde que , b, Vx e Vt sejam

sempre os mesmos. No segundo termo, a expresso que multiplica Vp tambm uma

constante. Se medirmos vrias solues, com diferentes adies de padro, e fizermos um

grfico de A x Vp, teremos uma reta em que o coeficiente angular ( b

permite o clculo

de b, j que Cp e Vt so conhecidos.O coeficiente linear ( b

contm a concventrao

procurada (Cx) e os outros temos so conhecidos. A seguir temos um exemplo de uma curva

de adio-padro para anlise de Fe (II) em gua, por meio do desenvolvimento de cor de

tiocianato:

Uma outra maneira de fazer esse m

coeficiente angular, que, calculando pelas expresses anteriores, equivale a CxVx / Cp.

Substituindo-se os valores de Vx e Cp pode

Esse problema tambm pode ser resolvido de maneira g

achando o Vp negativo em que a absorbncia cairia a zero (tcnica de extrapolao).

4.1.6.4 Anlise de mistura de cromforos

Esse mtodo aplicado quando se quer analisar dois ou mais cromforos em soluo

simultaneamente e, o que a situao mais comum, os espectros possuem regies de

superposio.

Se na soluo da amostra existe mais de um cromforo, os espectros de absoro

desses cromforos podem se sobrepor numa dada extenso de comprimento de onda. Ento, a

anlise dessa amostra em apenas um comprimento de onda, quando se escolhe um

dever corresponder a um dos cromforos e o(s) outro(s) provavelmente no estar(o) na

regio de absorbncia mxima. Mas isso gera uma impreciso na medida, pois a absorbncia

nesse corresponde no s ao cromforo em questo, mas tambm a absorbncia do(s)

outro(s) em soluo. A seguir apresenta

y, misturados numa dada concentrao Cx e Cy.



Cdigo: QIA001Data: Reviso:

Uma outra maneira de fazer esse mesmo clculo dividir o coeficiente linear pelo


se os valores de Vx e Cp pode-se achar o valor de Cx.

Esse problema tambm pode ser resolvido de maneira grfica, prolongando


6.4 Anlise de mistura de cromforos


e, o que a situao mais comum, os espectros possuem regies de



essa amostra em apenas um comprimento de onda, quando se escolhe um



o s ao cromforo em questo, mas tambm a absorbncia do(s)

outro(s) em soluo. A seguir apresenta-se os espectros de dois cromforos denominados x e

y, misturados numa dada concentrao Cx e Cy.


37

esmo clculo dividir o coeficiente linear pelo


rfica, prolongando-se a reta e



e, o que a situao mais comum, os espectros possuem regies de



essa amostra em apenas um comprimento de onda, quando se escolhe um mx,



o s ao cromforo em questo, mas tambm a absorbncia do(s)

se os espectros de dois cromforos denominados x e




38

Figura 9: Mistura de Cromforos

Como podemos ver, no mx de x existe uma contribuio de y e no mx de y existe

uma contribuio de x. Nesse caso, em cada :

Atotal = Ax + Ay

Escolhe-se os mx de cada um dos compostos, onde um deles tem a maior

sensibilidade. x ser o mx do composto x, e y o do mx do composto y. Pela lei de

Lambert-Beer, a contribuio de cada um deles para a absorbncia total em cada comprimento

de onda ser:

Atotal ( x) = bCx + bCy

Atotal ( y) = bCx + bCy

Onde:

e so as absortividades de x e y no x e

so as absortividades de x e y no y.

Se os so conhecidos em cada (podem ser obtidos medindo-se padres de cada

cromforo) e o b tambm, as nicas incgnitas das equaes so Cx e Cy. Tem-se ento um

sistema de equaes do primeiro grau de fcil resoluo, onde pode-se calcular as duas

concentraes.




39

4.1.6.5 Desvios da Lei de Lambert-Beer

A lei de Lambert-Beer nem sempre vlida. Os desvios encontrados so classificados

em desvios por limitao da lei, desvios qumicos e desvios causados pela

instrumentao :

Desvios por limitao da lei: So aqueles em que as interaes do analito com o solvente e

demais solutos variam com o aumento da concentrao. O , por exemplo, funo do ndice

de refrao. O ndice de refrao sofre grandes variaes em solues muito concentradas,

alterando o . Em solues concentradas do analito ou outros solutos, as interaes soluto-

soluto alteram a estrutura do analito e tambm modificam sua absortividade. Esses efeitos

geralmente ocorrem em concentraes maiores que 0,01 mol/L das espcies presentes na

amostra. Os desvios positivos ou negativos conforme as alteraes aumentem ou diminuam a

absortividade.

Desvios Qumicos: Ocorrem por reaes no completas (K, constante de equilbrio, baixa) em

que a espcie absorvente o reagente ou produto em reaes de complexao, equilbrio

cido-base e formao de dmeros. Alm da concentrao analtica, a concentrao real da

espcie absorvente tambm ser ditada por K. Se K favorece o cromforo nas concentraes

analticas mais altas, o desvio positivo. Ao contrrio, se K favorece o cromforo nas

concentraes mais baixas, o desvio negativo.

Desvios causados pela instrumentao: H que se lembrar que a lei de Beer aplicvel para

a luz monocromtica. Filtros, por abrangerem faixas de comprimento de onda, apresentam

desvios negativos facilmente, pela mistura de comprimentos de onda que absorvem menos que

o max. Esse efeito maior se medirmos fora do max, onde a diferena de absortividade

entre os vrios maior. Outro fator de desvio de instrumentao a luz espalhada

internamente no aparelho por qualquer superfcie refletora. Como parte dessa luz ter

diferente do max, o desvio sempre negativo. Cubetas sujas e no uniformes tambm afetam

resultados.

Ao ocorrer um desvio da lei de Beer, ainda pode-se trabalhar com a curva de

calibrao, embora ela no seja uma reta. O comportamento da curva pode ser mostrado na

Figura 10 a seguir.

Como desvio

das solues mais comum diluir mais a amostra, para que a anlise ocorra na faixa linear da

curva, desde que o valor de

onda) e a sensibilidade do aparelho que mede a absoro permitam. A faixa de trabalho

normal dos mtodos espectrofotomtricos vai de 10

excees.

muito importante conhecer em que faixa de concentrao ocorre um desvio

significativo da lei de Beer. Essa mais uma das razes por que nunca se deve extrapolar os

resultados de uma curva de calibrao para calcular a concentrao de uma amostra, cujo valor

de absorbncia caiu fora dos limites dos valores de absorbncia dos padres

Outro fator da instrumentao que pode causar desvios aparentes da lei de Beer a

mudana de sensibilidade do detector com o tempo.

4.1.7 Diagrama de um espectrofotmetro UV

Figura 11




Figura 10: Desvios da Lei de Lambert-Beer

Como desvio das lei de Beer normalmente ocorrem em concentraes mais altas, uma


curva, desde que o valor de (que d a sensibilidade do cromforo naquele comprimento de

a) e a sensibilidade do aparelho que mede a absoro permitam. A faixa de trabalho

normal dos mtodos espectrofotomtricos vai de 10-2 mol/L a 10


icativo da lei de Beer. Essa mais uma das razes por que nunca se deve extrapolar os


de absorbncia caiu fora dos limites dos valores de absorbncia dos padres


mudana de sensibilidade do detector com o tempo.

Diagrama de um espectrofotmetro UV-VIS

Figura 11: Diagrama de um espectrofotmetro UV-


40

Beer

das lei de Beer normalmente ocorrem em concentraes mais altas, uma


a sensibilidade do cromforo naquele comprimento de

a) e a sensibilidade do aparelho que mede a absoro permitam. A faixa de trabalho

mol/L a 10-7 mol/L, com vrias


icativo da lei de Beer. Essa mais uma das razes por que nunca se deve extrapolar os


de absorbncia caiu fora dos limites dos valores de absorbncia dos padres.


-VIS




41

4.1.8 Tipos de Instrumentos UV-VIS

Existem quatro tipos gerais de instrumentos espectroscpicos:

1) De feixe nico;

2) De feixe duplo espacial;

3) De feixe duplo temporal;

4) Multicanal.

Figura 12: Esquema de fotmetros e espectrofotmetros UV-VIS

Na Figura 12:

(a) um esquema de instrumento de feixe nico para medidas de absoro;

(b) Ilustra um instrumento de feixe duplo espacial no qual dois feixes so formados no espao

por um espelho em forma de V, chamado divisor de feixe;




42

(c) Instrumento de feixe duplo temporal, onde os feixes so separados no tempo por um disco

com setores espelhados que direciona o feixe que vem do monocromador, primeiramente

atravs da clula de referncia e, depois, atravs da clula da amostra. Os pulsos de radiao

so recombinados por outro espelho, que transmite um pulso e reflete o outro para o

transdutor.

4.1.9 Instrumentos Multicanal

Um novo tipo de espectrofotmetro surgiu no mercado, no incio dos anos 1980,

baseado em um detetor com um dos arranjos (arranjo de fotodiodos ou dispositivo linear com

acoplamento de carga [CCD]. Esses instrumentos so geralmente do tipo feixe nico

mostrado na Figura 13.

Nos instrumentos multicanal, o sistema dispersivo um espectrgrafo de grade localizado

aps a clula da amostra ou de referncia. O detector colocado no plano focal do

espectrgrafo, onde incide a radiao dispersa.

Figura 13: Diagrama de um espectrofotmetro multicanal

baseado em um espectrgrafo de rede com arranjo de detectores.

O arranjo de fotodiodos consiste de um conjunto disposto em forma linear de vrias

centenas de fotodiodos (256, 512, 1024, 2048) que so formados ao longo do comprimento de




43

um chip de silcio. Geralmente, os chips tm de 1 a 6 cm de comprimento, e as larguras dos

diodos individuais so de 15 a 50 m. Arranjos lineares tipo CCD geralmente consistem de

2048 elementos, onde cada elemento tem ~ 14 m. Espectrmetros multicanal que usam

arranjo de diodos ou arranjos de CCD so capazes de obter um espectro inteiro em pouco

milis-segundo.

Figura 14: Arranjo de diodos de vrios tamanhos.

(Cortesia de Hamamtsu Photonics, Bridgewater, NJ.)

4.1.10. Alguns Instrumentos Tpicos

4.1.10.1 Instrumentos de feixe nico para as regies UV-VIS

Diversos fabricantes oferecem instrumentos de feixe nico, sem varredura, que podem ser

usados para medidas tanto na regio ultravioleta como na visvel. O extremo inferior do

comprimento de onda varia de 190 a 210 nm, e o extremo superior, de 800 a 1000 nm. Todos

so instrumentos com lmpadas intercambiveis de tungstnio e de hidrognio ou deutrio. A

maioria utiliza tubos fotomultiplicadores e fotodiodos como transdutores e redes para a

disperso. Mostradores digitais so agora utilizados em praticamente todos os

espectrofotmetros desse tipo. O preo para esse tipo de instrumento varia de US$ 2.000 a

US$ 8.000. As especificaes de desempenho variam consideravelmente entre os

instrumentos e esto relacionadas ao seu preo. Tipicamente , esses instrumentos apresentam

larguras de banda que variam de 2 a 8 nm e exatido de comprimento de onda de 0,5 a 2 nm.




44

4.1.10.2 Instrumentos de feixe nico computadorizados

Diversos fabricantes oferecem esses tipos de instrumentos nas regies UV-VIS. Com esses

instrumentos, a varredura do comprimento de onda inicialmente efetuada com a soluo de

referncia na trajetria do feixe. A sada resultante do transdutor digitalizada e armazenada

na memria do computador. As amostras, so, ento, varridas, e as absorbncias, calculadas

com auxlio dos dados da soluo de referncia armazenados. O espectro completo

mostrado poucos segundos aps a aquisio dos dados. Como o espectro da amostra e da

referncia so obtidos em tempos diferentes, necessrio que a intensidade da fonte

permanea constante.

O computador acoplado a esses instrumentos fornece diversas opes relacionadas ao

processamento e apresentao de dados como absorbncia, transmitncia, derivadas,

espectros sobrepostos, varreduras repetitivas, clculos de concentrao, localizao de

picos e determinaes de suas alturas e medidas cinticas. Esses instrumentos de feixe nico

possuem as vantagens inerentes de maior energia, melhor relao sinal/rudo e

compartimentos para a amostra com acesso mais fcil. Por outro lado, os instrumentos de

feixe duplo descritos fornecem melhor nivelamento e maior estabilidade de linha de base do

que os sistemas de feixe nico. Os espectrofotmetros de mais alta qualidade ainda utilizam a

configurao de feixe duplo.

4.1.10.3 Instrumentos de feixe duplo

A Figura 15 mostra o esquema ptico de um espectrofotmetro mais sofisticado, de

feixe duplo com feixes separados pelo tempo:

Figura 15: Esquema de um espectrofotmetro de feixe duplo

Cary 100,da Varian para as regies UV-VIS.




45

Caractersticas

Utiliza uma rede plana de 30 x 35 mm contendo 1200 linhas/mm.

Intervalo de de 190 a 900 mm;

Larguras de banda de 0,2 a 4,00 nm selecionveis em etapas de 0,1 nm por um sistema

que controla a troca da fenda;

Exatido fotomtrica de 0,00016 A;

Radiao espria menor do que 0,0013% de P0 a 370 nm e 0,0074% a 220 nm;

O intervalo de absorbncia vai de 0 a 3,7 unidades de absorbncia.

Seu desempenho significativamente melhor do que o UV-VIS duplo feixe da Figura

10 e, evidentemente, seu preo maior.

4.1.10.4 Instrumentos de dupla disperso

A Figura 16 mostra o diagrama ptico do espectrofotmetro UV-VIS de dupla

disperso Cary 300 da Varian:

Figura 16: Diagrama ptico do espectrofotmetro UV-VIS

de dupla disperso Cary 300, da Varian .




46

Caractersticas

O cary 300, da Varian, ao lado usa um monocromador prvio na frente do mesmo

instrumento de feixe duplo temporal ;

O segundo monocromador reduz os nveis de luz espria para 0,000041% a 370 nm e

0,00008 % a 220 nm;

Isto estende o intervalo de absorbncia para 5,0 unidades de absorbncia;

Possui um arranjo modulador duplo que assegura caminhos pticos aproximadamente

idnticos para ambos os feixes;

Os dois feixes incidem no tubo fotomultiplicador no mesmo ponto, o que minimiza os

erros devido no uniformidade do fotocatodo.

4.1.10.5 Instrumentos Multicanal

Na Figura abaixo so mostrados dois espectrofotmetros multicanal:

Figura 16: Espectrmetro multicanal miniatura com

fibra ptica. (Cortesia de Ocean Optics, Inc., Dunedin, FL.)

Caractersticas

Espectrmetro de fibra ptica na verso miniaturizada usando um arranjo CCD linear;

O diagrama ptico semelhante a Figura 4, exceto peo fato de que fibras pticas so

usadas para transprtar a radiao da clula e para a clula da amostra;




47

Nesta verso o computador separado do computador;

A sada do arranjo conectada a um conversor analgico-digital no computador;

Em outros modelos, o espectrmetro contm o conversor e conectado ao computador

via uma porta USB;

Este tipo de espectrmetro encontrado comercialmente por cerca de US$ 1.800 a

US$ 5000.

4.2 Espectrometria de Infravermelho

4.2.1 Introduo

Praticamente todos os compostos que tm ligaes covalentes, orgnicos e inorgnicos,

absorvem freqncias de radiao eletromagntica na regio do infravermelho do espectro. A

regio do infravermelho do espectro eletromagntico se encontra em comprimentos de onda

maiores do que os associados com a luz visvel, entre 400 nm e 800 nm (1 nanometro = 10-9

m), e menores do os associados com as ondas de rdio, maiores do que 1 cm. Do ponto de

vista da qumica, estamos interessados na parte vibracional da regio do infravermelho, que

inclui radiao de comprimentos de onda ( ) entre 2,5 m e 15 m (1 micrmetro = 10-6 m).

A figura 1 abaixo mostra a relao em regies a regio do infravermelho e outras regies

caractersticas do espectro eletromagntico.

Figura 17: Relao entre regies do infravermelho vibracional e outras

regies caractersticas do espectro eletromagntico.




48

Como ocorre com outros tipos de absoro de energia, as molculas so excitadas a um

estado de energia superior quando absorvem a radiao infravermelha. A absoro de

radiao infravermelha , como outros processos de absoro, um processo quantizado.

Somente freqncia (energias) selecionadas so absorvidas pelas molculas. A energia

envolvida na absoro da ordem de 8-40 kJ/mol (2-10 kcal/mol). A radiao desta faixa de

energias corresponde s freqncias de deformao axial e angular das ligaes covalentes

das molculas. No processo de absoro, as freqncias de radiao infravermelha que

coincidem com as freqncias naturais de vibrao so absorvidas e a energia envolvida

aumenta a amplitude dos movimentos de vibrao das ligaes da molcula.

Muitos qumicos referem-se radiao da regio do infravermelhovivracional do espectro

eletromagntico usando a unidade nmero de ondas ( ). O nmero de ondas expresso em

centmetros recprocos (cm-1), facilmente obtidos tomando-se o inverso do comprimento de

onda ( ) expresso em cm. Esta unidade tem a vantagem, para os que fazem clculos, de ser

diretamente proporcional energia. Logo, a regio do infravermelho vibracional do espectro

estende-se de cerca de 4.000 cm-1 a 600 cm-1 (ou nmero de ondas).

As seguintes relaes interconvertem comprimentos de onda (m) e nmero de ondas

(cm-1):

cm-1 = 1/m x 10.000

m = 1/cm-1 x 10.000

Com sua amostra no feixe de amostra, o instrumento varre o espectro de IV. Grupos

funcionais especficos absorvem energias especficas. Como o espectro colocado sobre um

pedao de papel, essas energias especficas tornam-se locais especficos no espectro.

Veja a Figura 2. Ela um bom exemplo de um par de alcois. V o pico (alguns podem

cham-lo de depresso) em torno de 3400 cm-1 (2,9 m)? Ele aparece devido ao grupo OH,

especificamente ao estiramento da ligao OH ou estiramento OH.

Agora consideremos um par de cetonas, 2-butanona e cicloexanona (Figura 3). No h

qualquer pico em torno de 3400 cm-1 (2,9 m). Deveria haver? Claro que no. Existe um OH

na 2-butanona? Claro que no. Mas existe um C=O, e onde ele est no espectro? O pico

correspondente aparece em torno de 1700 cm-1 (5,9 m). Ele no est l por causa dos




49

alcois, ele est l devido s cetonas. Certo. Voc acabou de correlacionar ou interpretar

quatro espectros de IV.

Figura 18: Espectros de IV do (a) Tert-butil lcool e (b) cicloexanol




50

Figura 19: Espectros de IV da (a) 2-butanona e (b) cicloexanona




51

Como os dois primeiros espectros (Figura 2) tm estiramento OH caractersticos de

alcois , eles poderiam ser provenientes de alcois. Os outros dois espectros (Figura 3)

poderiam ser provenientes de cetonas devido presena em cada um deles do pico em 1700

cm-1 (5,9 m), caracterstico do estiramento C = O.

E todos os outros picos? Voc pode atribuir algum tipo de significado a cada um deles,

mas isso pode ser muito difcil. por isso que existem diagramas de correlao de

freqncia, ou tabelas de IV (Tabela 1). Eles identificam regies do espectro de IV onde

aparecem picos de vrios grupos funcionais. Eles podem se tornar muito complicados.

Utilizando a tabela de correlao, verifique se consegue encontrar o estiramento C H e o

estiramento C O que esto em todos os quatro espectros.

A regio de 1400 a 900 cm-1 (7,2 a 11,1 mm) conhecida como regio de impresso

digital . Os picos aqui so devidos molcula inteira, sua impresso digital, mais do que

originrios de grupos funcionais independentes, e no h duas impresses digitais iguais.

D uma olhada nos espectros do cicloexanol e da cicloexanona (Figuras 2 a e 3 b).

Ambos exibem grupos funcionais muito diferentes. Agora olhe as semelhanas, a

simplicidade, inclusive a regio de impresses digitais. As duas substncias so anis de seis

membros, possuindo um elevado grau de simetria. Voc deve poder ver as semelhanas

devidas aos aspectos estruturais semelhantes.

Mais duas coisas. Primeira, cuidado com a pronncia: no infavermelho), OK?

Segunda, a maioria das pessoas utiliza IV (pronunciado i v , e no 4) para se referir

tcnica, ao instrumento e ao registro do espectro em papel:

legal o novo espectro IV que voc tem a. (o instrumento)

Faa um IV da sua amostra. (execute a tcnica)

Vamos dar uma olhada no seu IV (interpretar o espectro resultante)

e ver qual o tipo de composto voc tem.

Esses equipamentos so bastante caros, ento, como sempre, cuidado. Novamente,

nenhum instrumento IV tpico, mas voc vai ter uma idia de como operar um IV medida

que adquirir experincia.




52

Tabela 7: Diagrama de Correlao de Frequncia ou tabela de IV

4.2.2 Preparao da amostra e registro do espectro

Voc pode preparar amostras para espectroscopia IV facilmente, mas deve-se ater a uma regra:

Nenhuma gua!

No caso de no ter compreendido da primeira vez: Nenhuma gua!




53

Comumente, voc coloca a amostra entre duas placas de cloreto de sdio. Sim. Placas de

sal comum e hidrossolveis. Ou mistura a amostra com brometo de potssio (KBr), outro sal

hidrossolvel.

Consequentemente, mantenha a amostra seca.

4.2.2.1 Amostras Lquidas

1. Tenha certeza de que a amostra est SECA. SEM `GUA!

2. Coloque um pouco da amostra seca (1-2 gotas) numa das placas, ento, cubra-a com outra

placa (Figura 20). A amostra dever espalhar-se de modo a cobrir toda a placa. Voc no tem

de pressionar. Se ela no cobrir bem, tente virar o topo da placa para espalhar a amostra, ou

adicione mais amostra.

3. Coloque o sanduche na placa de baixo do suporte de placas de sal de IV e cubra-o com a

placa de cima.

4. Coloque pelo menos duas porcas no suporte de placas (cantos opostos) e aperte-as

DELICADAMENTE para prender as placas com uma presso uniforme. No use fora!

Voc vai trincar as placas! Lembre-se, o dispositivo chamado de suportes de placas de sal, e

no de esmagador de placas de sal.

5. Coloque o suporte, junto com as placas de sal, na janela do instrumento que corresponde ao

feixe da amostra (de frente para o instrumento, a mais prxima de voc).

6. Obtenha o espectro.

7. Retire a clula do instrumento e limpe as placas de sal. Muitas vezes um pouquinho de

acetona seguida de secagem com leno de papel suficiente. As placas de sal precisam de um

local limpo e seco para descansar aps o trabalho. Geralmente, utilizado um dessecador de

vidro onde contm slica gel com indicador de umidade (azul est seca e rosa est mida).

Portanto, ao ver o dessecador com a slica rosa, informe imediatamente ao professor ou

monitor para que seja providenciada a troca por uma slica gel seca. Joga-se fora a slica gel

com umidade? Claro que no! Ela pode ser regenerada, ou seja, retirar a sua umidade,

colocando na estufa a 100 C, por um determinado tempo e, assim que a slica estiver azul,

retirar da estufa e resfriar em um dessecador.

Desde que no contenha outro solvente, apenas seu composto lquido, voc acabou de

preparar uma amostra lquida, pura, isto , sem solvente. Uma amostra lquida pura como




54

nos referimos a qualquer lquido em que no existe solvente. Essa afirmao no deve ser

entendida ao p da letra, ou seja, de que se trata de uma amostra realmente pura, e sim lquida

da forma como voc a est considerando.

Figura 20: Placas de sal para IV e suportes

4.2.2.2 Amostras Slidas

4.2.2.2.1 Emulso de Nujol

Uma maneira rpida e de baixo custo de obter um IV de slidos mistur-los com

Nujol , um leo mineral comercialmente disponvel. Tradicionalmente, isso se chama fazer

uma emulso de Nujol e uma prtica comum entre os qumicos. Ainda que voc no veja

emulses de Rexall ou Johnson&Johnson, frequentemente utilizada a marca genrica

emulso em leo mineral.

Voc deseja dispersar o slido atravs do leo, fazendo com que o slido se torne

transparente o suficiente para que o IV da amostra produza um espectro til. Como o leo

mineral um hidrocarboneto saturado, ele possui seu prprio espectro de IV. Voc vai

encontrar flexes, estiramentos e tores tpicas de hidrocarbonetos no espectro, mas voc

sabe onde eles esto e os ignora. Voc pode olhar um espectro Nujol publi

referncia (Figura 21) ou obter seu prprio espectro. Caso voc tenha dvidas onde procurar.

Procedimento

1. Coloque uma pequena quantidade do seu slido num gral (almofariz)

adicione algumas gotas de leo mineral.

2. Moa a amostra e o leo juntos, at que o slido fique um p fino

3. Espalhe a emulso sobre uma placa de sal e cubra

bolhas, apenas uma pelcula uniforme do slido no leo.

4. Proceda como se fosse uma amostra liquida.

5. Limpe as placas com acetona anidra ou etanol. SEM `GUA! Se no tiver gral e pistilo de

gata, tente uma placa de toque e a extremidade arredondada de um basto grosso

placa de toque uma pea de porcelana esmaltada com covinhas. Use uma dessas covinhas

como um pequeno gral e os basto de vidro como um pequeno pistilo.

E lembre-se de esquecer os picos do prprio nujol.

Figura 21: Um espectro de Nujol




eles esto e os ignora. Voc pode olhar um espectro Nujol publi

) ou obter seu prprio espectro. Caso voc tenha dvidas onde procurar.

1. Coloque uma pequena quantidade do seu slido num gral (almofariz)

adicione algumas gotas de leo mineral.

2. Moa a amostra e o leo juntos, at que o slido fique um p fino disperso atravs do leo

3. Espalhe a emulso sobre uma placa de sal e cubra-a com outra placa. No deve haver

ma pelcula uniforme do slido no leo.

4. Proceda como se fosse uma amostra liquida.


gata, tente uma placa de toque e a extremidade arredondada de um basto grosso


como um pequeno gral e os basto de vidro como um pequeno pistilo.

se de esquecer os picos do prprio nujol.

: Um espectro de Nujol publicado numa referncia


55

eles esto e os ignora. Voc pode olhar um espectro Nujol publicado em uma

) ou obter seu prprio espectro. Caso voc tenha dvidas onde procurar.

1. Coloque uma pequena quantidade do seu slido num gral (almofariz) pequeno de gata, e

disperso atravs do leo.

a com outra placa. No deve haver


gata, tente uma placa de toque e a extremidade arredondada de um basto grosso de vidro. A


publicado numa referncia




56

4.2.2.2.2 Mtodos com KBr Slido.

Os mtodos com KBrr (dificilmente chamados de mtodos com brometo de potssio)

consistem em fazer uma mistura do seu slido (seco, novamente) com KBr de grau de pureza

para IV. No utilize o KBr comum, pois ele provavelmente contm nitrato, na forma de

KNO3, suficiente para dar picos falsos. Depois de aberto um frasco de KBr, seque-o,

posteriormente, guarde-o num forno a cerca de 110 C, sem tampa, para evitar que o KBR

absorva umidade.

4.2.2.2.3 Preparando a Soluo Slida

1. Pese aproximadamente 100 mg de KBr. Se voc conseguir se lembrar o volume de quanto

100 mg de KBR no ter de pes-lo toda vez que precisar dele para fazer um IV.

2. Pese 1 2 mg da sua amostra slida seca. Voc ter de pesar cada amostra, pois compostos

diferentes ocupam volumes diferentes. 3. Moa previamente o KBr at obter um p fino, com

mais ou menos a consistncia do acar refi

apostila de praticas de análise instrumental2

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