apostila de anÁlise quÍmica

70
APOSTILA DE ANÁLISE QUÍMICA PRÁTICA /TEÓRIA ÍNDICE Definição sobre Titulação......................................................................................................03 Métodos analíticos da volumetria .........................................................................................04 Objetivos Gerais.....................................................................................................................06 Cálculos.................................................................................................................................07 Conceito de padronização.....................................................................................................08 Relatório de laboratório..........................................................................................................09 Instruções para o Trabalho no Laboratório ...........................................................................11 Regras de Segurança ................. .........................................................................................12 Fluxograma .... ..................................................................................................................... 14 Instruções para Entrega de Relatórios ..................................................................................17 1. Materiais de laboratório .....................................................................................................18 2. Bico de Bunsen e Técnicas de aquecimento.................................................................... 22 3. Medidas de Volumes ........................................................................................................ 28 4. Técnicas básicas ............................................................................................................. 35 5. Técnicas de Filtração ........................................................................................................37 6. Ponto de fusão do ácido benzóico ....................................................................................45 7. Fenômenos Físicos e Químicos.........................................................................................48 8. Água de cristalização do BaCl 2 .........................................................................................50 9. Tipos de Reações Químicas .............................................................................................51 10. Reações de Oxi-redução ................................................................................................52 11. Dissolução Fracionada.....................................................................................................55 12. Lei de Proust....................................................................................................................56 13. Diluições e concentrações ..............................................................................................57 14. Preparação e Padronização de soluções Titulantes........................................................58 Bibliografia das Figuras ........................................................................................................59

Upload: kzonasp

Post on 20-Oct-2015

72 views

Category:

Documents


36 download

TRANSCRIPT

APOSTILA DE ANÁLISE QUÍMICA PRÁTICA /TEÓRIA

ÍNDICE

Definição sobre Titulação......................................................................................................03

Métodos analíticos da volumetria .........................................................................................04

Objetivos Gerais.....................................................................................................................06

Cálculos.................................................................................................................................07

Conceito de padronização.....................................................................................................08

Relatório de laboratório..........................................................................................................09

Instruções para o Trabalho no Laboratório ...........................................................................11

Regras de Segurança ................. .........................................................................................12

Fluxograma .... ..................................................................................................................... 14

Instruções para Entrega de Relatórios ..................................................................................17

1. Materiais de laboratório .....................................................................................................18

2. Bico de Bunsen e Técnicas de aquecimento.................................................................... 22

3. Medidas de Volumes ........................................................................................................ 28

4. Técnicas básicas ............................................................................................................. 35

5. Técnicas de Filtração ........................................................................................................37

6. Ponto de fusão do ácido benzóico ....................................................................................45

7. Fenômenos Físicos e Químicos.........................................................................................48

8. Água de cristalização do BaCl2 .........................................................................................50

9. Tipos de Reações Químicas .............................................................................................51

10. Reações de Oxi-redução ................................................................................................52

11. Dissolução Fracionada.....................................................................................................55

12. Lei de Proust....................................................................................................................56

13. Diluições e concentrações ..............................................................................................57

14. Preparação e Padronização de soluções Titulantes........................................................58

Bibliografia das Figuras ........................................................................................................59

A Análise Química Experimental

I - INTRODUÇÃO

A Química é uma ciência que nasceu da curiosidade, da observação e o censo

da necessidade de melhorar a vida do homem, para entender a natureza.

Apesar de só ser reconhecida como ciência a partir do século XVIII,ela tem uma

marca que sempre a caracterizou e a identifica,desde seus primórdios ,até os dias de hoje: A EXPERIMENTAÇÃO.Ela tem uma linguagem simbólica e um saber próprio que

a distingue de todas as outras ciências.

É interessante lembramos que nem sempre a ciência e tecnologia caminharam juntas.Até a metade do século passado, o homem dominava uma série de

tecnologias, como a fabricação de ligas metálicas e de vidro; os processos de

fermentação para a fabricação de queijos e vinhos; as técnicas de destilação para a fabricação de bebidas destiladas; a obtenção de corantes para a indústria têxtil;

perfumes e diversos medicamentos;para citar alguns processos importantes.Mas, ele

só foi se desenvolver, elucidar e entender os princípios, teorias e modelos teóricos e

científicos que explicariam os fenômenos químicos que estavam por trás desses processos, apenas recentemente.

Você pode estar pensando ,mas já se faz 100 anos que temos a teoria atômica

moderna! Mas, se lembrar do tempo que faz que o homem vem fabricando vinhos, ligas metálicas,os perfumes,verá que algumas tecnologias precederam a ciência em

muitos anos......

O que devemos avaliar é que, a Química começou pelo fazer, desenvolvendo e criando técnicas próprias.Depois, pela observação dos fatos e fenômenos ocorridos, o

homem se perguntava por que isso ocorreu? Como isso ocorre?Para a partir de então

ir á busca de explicações e da criação de teorias e modelos que justificassem os

resultados obtidos. A partir do final do século XIX a ciência e tecnologia passam a caminhar juntas,

tanto na perspectiva de melhorar as tecnologias já existentes, como no criar novas

tecnologias determinadas pelas necessidades do homem ou interesses econômicos, políticos e sociais.

Segundo os cientistas, o estudo da ciência Química envolve dois aspectos

fundamentais.Um relacionado à atividade teórica, ou seja, o pensar sobre os fatos

observáveis em termos de esquemas e modelos, e o outro relacionado à atividade prática que implica na manipulação da matéria, no campo prático macroscópico, e que

se constitui no fazer da química.Assim, o conhecimento prático é tão importante

quanto o conhecimento teórico, principalmente no que se refere à preparação para o exercício profissional.

Por ser uma ciência basicamente experimental, todos os seus processos são

caracterizados por técnicas experimentais específicas.Portanto consideramos que a teoria e a prática formam o equilíbrio perfeito entre a mente e o corpo, entre a

natureza e o homem na sua existência.

TITULAÇÃO

Nesta análise, determinamos a quantidade de uma substância A presente numa amostra impura

através do volume de uma solução de concentrada conhecida de outra substância, necessária para

reagir com um determinado volume de uma solução da amostra em questão.

Para que a reação entre as substâncias A e B seja completa, deve-se adicionar a solução

titulada gota a gota á solução-problema. Esta operação chama-se titulação.

O término da reação entre A e B é chamado de ponto de equivalência e é mostrado através

de uma substância denominada INDICADOR,que se adiciona à solução-problema. O indicador

mostra o término da reação por meio de uma mudança de cor,formação de precipitados ou

complexos .

A aparelhagem essencial da volumetria é constituída de balão volumétrico aferido, pipetas

volumétricas, bureta e erlenmeyer.

Principio da volumetria

O princípio da volumetria: O volume e a concentração normal (normalidade) das soluções são

inversamente proporcionais.

NOTA: eq.g/L = equivalente –grama por litro.

Conforme a natureza das substâncias A e B, tem-se diferentes métodos volumétricos ou

titulométricos.Os principais são; acidimetria, alcalimetria, permanganometria, iodometria e

argentometria.

Um volume V previamente determinado da amostra que contém a

Substância A

Em linguagem de laboratório, esta

solução recebe o nome de

SOLUÇÃO-PROBLEMA

Em linguagem de laboratório, esta

solução recebe o nome de

SOLUÇÃO-PROBLEMA

Um volume V’ previamente determinado da amostra que contém a

Substância B

Reage com

SOLUÇÃO - PROBLEMA

Volume (em litros) = V

Concentração normal ( eq.g/L) = N

Volume (em litros) = V’

Concentração normal (eq.g/L) = N’

SOLUÇÃO - TITULANTE Equação da

volumetria

N.V = N’.V’

MÉTODOS ANALÍTICOS DA VOLUMETRIA

ACIDIMETRIA: determinação da concentração de uma solução ácida por meio de uma solução

básica de concentração conhecida.

ALCALIMETRIA: determinação da concentração de uma solução básica por meio de uma solução

ácida de concentração conhecida.

PERMANGANOMETRIA: determinação da concentração de uma solução de uma substância por

meio de uma solução Permanganato de Potássio (KMnO4)de concentração conhecida.

SOLUÇÃO - PROBLEMA

ácida básica

SOLUÇÃO - TITULANTE

Ocorre uma reação de neutralização

Reação : HCl + NaOH H2O + Na Cl

SOLUÇÃO - PROBLEMA

básica ácida

SOLUÇÃO - TITULANTE

Ocorre uma reação de neutralização

Reação : NaOH + HCl H2O + Na Cl

SOLUÇÃO - PROBLEMA

Substância A que reduza o manganês do KmnO4 em

meio ácido: KmnO4 de +7 p/ Mn+2 KMnO4

SOLUÇÃO - TITULANTE

Ocorre uma reação de OXI-REDUÇÃO

Reação: 5Na2C2O4+2KmnO4+8H2SO4 K2SO4+5Na2SO4+10CO2+8H2O+2MnSO4

Sal padrão de Oxalato de Sódio: PM = 134g/mol ( KmnO4 +7 e MnSO4 +2) /por 2

Sal padrão de carbonato de sódio: Na2CO3 PM=105g/mol

Sal padrão de ftalato ácido de potássio: C6H4(COOH)COOL)PM=204,33g/mol

IODOMETRIA: determinação da concentração de uma solução de IODO ou de uma solução que

liberte iodo por meio de uma solução de Tiossulfato de sódio(Na2S2O3)de concentração conhecida.

ARGENTOMETRIA: determinação da concentração de uma solução de uma substância por meio

de uma solução Nitrato de prata (AgNO3) de concentração conhecida.

TITULAÇÃO

OBJETIVO GERAL:

Dentro da química a concentração do soluto de uma SOLUÇÃO tem fundamental importância na

aplicação da análise volumétrica, pois é neste conceito que se aplica todos os tipos de análises

conhecidas ;seja para se determinar o teor de uma espécie química ou substância ;ou seja se

utilizando-se de reagentes adequados para se determinar a concentração ,pureza.teor ou a

porcentagem um produto.

INTRODUÇÃO:

O que é a química analítica, como o próprio nome explica ou define é a parte da química que

estuda os métodos de análise das espécies químicas ou das substâncias ativas que queremos

determinar ou quantificar e esta ciência é subdividida em :

1- Química analítica qualitativa: trata das análises de identificação de espécies

químicas e caracterização dos materiais de uma amostra.

2- Química analítica quantitativa: trata das análises de determinação das quantidades

de espécies químicas e dos materiais de uma amostra.

SOLUÇÃO - PROBLEMA

I2 Na2S2O3

SOLUÇÃO - TITULANTE

Ocorre uma reação de OXI-REDUÇÃO

Reação : KIO3+5KI+6HCl 6HCl+3I2+3H2O

SOLUÇÃO - PROBLEMA

Substância A que reage com o

AgNO3,originando um precipitado. AgNO3

SOLUÇÃO - TITULANTE

Ocorre uma reação de PRECIPITAÇÃO

Reação: AgNO3 + NaCl NaNO3 + AgCl

Sal padrão de Iodato de Potássio: PM = 214g/mol ( KIO3 +5 e I2 0) /por 6

Sal padrão de Cloreto de Sódio: PM = 58,44g/mol ( NaCl +1 )

INDICADORES

São substâncias orgânicas que se comportam como ácidos fracos ou como bases fracas,

e que dentro de uma faixa de pH mudam de coloração.

No caso de uma titulação de ácido forte com base forte usa-se a fenolftaleína(solução

alcoólica de 2%),que tem intervalo de pH aproximadamente entre 8 e 10 para a mudança de

cor.Em meio ácido é incolor e em meio básico é vermelho.

Assim para cada tipo de titulação existem indicadores apropriados.Os mais utilizados são:

CÁLCULOS

Para o cálculo da normalidade de uma substância, o princípio é:

O número de equivalente-grama de uma base é igual ao número de equivalente de um ácido com o

qual ele reage no PONTO DE EQUIVALÊNCIA, ou das substâncias envolvidas neste conceito.

Da fórmula: ne = V.N

Onde: ne = número de equivalente-grama

V = volume da solução em litros

N = normalidade da solução

Pode-se escrever: neA = ne B

N.V = N’.V’

Ácido = Base

Meio básico

Meio ácido

Tornassol Fenolftaleína Alaranjado de

Metila

RÓSEO

INCOLOR VERMELHO

AZUL VERMELHO ALARANJADO

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES (FATORAÇÃO ,FATOR DE CORREÇÃO ou Padronização)

Introdução

Todas as soluções são preparadas com quantidades calculadas para se atingir a

concentração desejada, contudo nem sempre se atinge o valor exato desta preparação;

sendo assim deve-se efetuar uma padronização (fatoração ou fator de correção) desta

solução.

Este fator de correção deverá apresentar no máximo quatro dígitos após a

vírgula, para melhorar a exatidão dos cálculos.

Esta fatoração deve ser repetida num prazo de quinze dias ou em um mês no

máximo, conforme a periodicidade de uso da mesma, pois com o decorrer do tempo

as soluções tendem a sofrer ações do meio externo como: temperatura, umidade do

ar, evaporações, decomposições pela luz, poeiras e evidentemente a contaminação

por manipulações incorretas.

PADRÕES PRIMÁRIOS (SAIS COM ALTO GRAU DE PUREZA)

Os métodos de fatoração utilizam metodologias baseadas em reações que

utilizam-se de padrões primários,ou seja,são reagentes que devem possuir

características ideais para o seu específico uso,como: alto grau de pureza,não devem

absorver umidade , devem reagir com as soluções em questão e possuírem o menor

grau de impurezas.

RELATÓRIO DE EXPERIMENTOS

Introdução

Toda atividade realizada em laboratório, assim como as atividades realizadas nas empresas;

precisam ser relatadas e detalhadas para um eventual levantamento de dados .

Sendo assim esses dados serviram para avaliar a necessidade de investimentos ou mudanças de

processo ou revisão de procedimentos; sejam eles de controle interno ou externo.

Sendo assim em nossas atividades no laboratório, deveremos confeccionar relatórios sobre

todas as experiências, para termos dados suficientes para avaliarmos nossa assimilação.

RELATÓRIO (Procedimentos)

Todos as etapas deveram ser enumeradas conforme o modelo abaixo:

- 1- Objetivo e Princípio analítico;

- 2- Material e aparelhagem utilizados;

- 3-Reagentes utilizados;

- 4-Procedimentos ou etapas realizadas;

- 4.1- Nesta etapa deve-se destacar como foi realizado a solução e a padronização;

- 5-Cálculos utilizados e seus resultados;

- 6-Conclusão.

Procedimento modelo:

4.1- Preparação:

4.1.1-Em um Becker de.......ml ,pesar em balança semi analítica ou analítica,com precisam

de 0,01g exatamente......g do sal de ..............p.a;

4.1.2-Dissolver o soluto ou a solução em água destilada ou similar;

4.1.3-Adicionar aproximadamente .......g do sal para estabilizar a solução recém preparada;

4.1.4-Transferir para um balão volumétrico de ......mL ou litros e completar o volume com

água destilada ou similar;

4.1.5-Deixar a solução em repouso por no mínimo..........horas ou dias;

4.1.6- Após esse período de estabilização realizar a fatoração ou padronização.

RELATÓRIO DE EXPERIMENTOS

Procedimento modelo:

4.2- Padronização:

4.2.1-Secar o sal padrão em estufa regulada a 180°C por duas horas;

4.2.2-Em um Becker de ....mL,pesar uma certa quantidade entre .....e......g do sal padrão em

balança semi-analítica ou analítica com precisão de 0,01g.Seja P a massa em gramas;

4.2.3-Transferir a massa para um erlenmeyer de ......mL e adicione ......mL de água destilada

ou similar;

4.2.4-Homogeneizar e dissolver o sal pesado;

4.2.5-Adicionar ao erlenmeyer contendo o sal dissolvido ......gotas do indicador de ......;

4.2.6-Encher a bureta de 50ml graduada com a solução de .......N a ser fatorada;

4.2.7-Titular com a solução contendo o sal padrão ou padrão primário;

4.2.8-Iniciar a titulação até a viragem ou a presença de precipitados da cor .....para .....,neste

ponto de equivalência parar a titulação.Seja A o volume da solução;

4.2.9-efetuar uma prova em branco afim de avaliar qualquer agente ou impurezas

interferente nesta análise ;

CÁLCULOS (FÓRMULAS) E RESULTADOS

P (massa do padrão)

FATOR DE CORREÇÃO = --------------- -----------------------------------

( A - B ) * miliequivalente-grama do sal

N.V = N’.V’ C.V = C’.V’ D =m/V Eq-g/L = PM / nº H ou OH

Instruções para o Trabalho no Laboratório

As aulas de Laboratório de Química Geral do curso de Técnico, curso básico serão

ministradas semanalmente, com duração de seis aulas.

Antes de vir ao laboratório o aluno deve ler o roteiro referente à experiência que será

realizada e fazer um fluxograma, ou seja, um esquema do procedimento das etapas

experimentais.

Para todos os reagentes que serão utilizados na aula de laboratório, deverão ser feitos

diamantes de Hömmel. Veja a figura a seguir.

Para obter informações sobre a periculosidade dos reagentes, você pode consultar

catálogos e o site www.jtbaker.com.

É obrigatório o uso de avental e óculos de segurança durante as aulas de

Laboratório.

Siga as instruções fornecidas pelos professores.

Anote todas as observações experimentais e dados obtidos no experimento com clareza, e

organize tabelas de dados.

Regras de segurança

O laboratório químico está montado obedecendo a normas de segurança para facilitar o

trabalho e assegurar o mínimo de possibilidade de acidentes. Entretanto, todo trabalho feito no

laboratório apresenta riscos, seja pela ação dos produtos químicos, pela ação da chama que pode

eventualmente causar incêndios e explosões, seja pela presença de materiais de vidro que podem

causar ferimentos graves.

Deve-se tomar o máximo de cuidado na manipulação de substâncias químicas, motivos de

segurança para se evitar a contaminação. No aspecto de segurança, a manipulação de

substâncias tóxicas, inflamáveis ou explosivas, deve ser feita com cuidados especiais, que

dependem das características da substância. O primeiro cuidado que se deve tomar é obter o

máximo de informações possíveis a respeito da substância, através do rótulo do frasco. Em caso

de dúvida, consulte um "Handbook" e poderá obter maiores informações.

Apresentam-se, a seguir, algumas normas de conduta que devem ser seguidas dentro de

um laboratório de química:

1. Tenha sempre em mente que o laboratório é um lugar de trabalho sério. Atitudes de

brincadeiras em relação aos seus colegas ou outras pessoas, muitas vezes, podem provocar

graves acidentes.

2. Realize somente as experiências prescritas ou aprovadas pelo professor. As experiências

não autorizadas são proibidas.

3. Não fume e não coma no laboratório.

4. Use avental apropriado. É proibido o uso de sandálias ou sapatos abertos. Prenda os

cabelos, quando longos.

5. É obrigatório o uso de óculos de segurança.

6. É proibido o uso de aparelhos celulares e aparelhos sonoros com fones de ouvido.

7. Não coloque material de uso pessoal sobre a bancada de trabalho.

8. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama.

9. Substâncias inflamáveis não devem ser aquecidas diretamente na chama, devendo-se usar

para isso outros processos, como banho-maria ou aquecimento elétrico.

10. Evite contato de qualquer substância com a pele, por mais inócuos que possam parecer.

Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas, como ácidos e

bases concentrados. Se entornar um ácido, ou qualquer outro produto corrosivo, lava-lo

imediatamente com água.

11. Não toque os produtos químicos com as mãos, a não ser que isso seja expressamente

indicado.

12. Não aspire a pipeta com a boca, use material apropriado para sucção.

13. Nunca prove um produto químico ou uma solução, a menos que isso seja expressamente

indicado.

14. Utilize sempre a câmara de exaustão (capela) quando trabalhar com substâncias ou com

reações que liberam gases venenosos ou irritantes.

15. Ao sentir o odor de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco

que a contém. Desloque com a mão, para sua direção, os vapores que se desprendem do

frasco.

16. Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob

agitação em água, e nunca o contrário.

17. Ao aquecer um tubo de ensaio, não direcione a boca do tudo para si e nem para outra

pessoa próxima.

18. Após o aquecimento de um vidro, aguarde o seu resfriamento, para depois manuseá-lo.

Lembre-se de que o vidro quente tem o mesmo aspecto de um vidro frio.

19. Tenha completo conhecimento da localização de chuveiros de emergência, lavadores de

olhos, extintores e saiba como usa-los.

20. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-os convenientemente e enrole a peça de

vidro numa toalha para proteger as mãos.

21. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou

que desenvolva grande quantidade de energia.

22. Verifique cuidadosamente o rótulo do frasco que contém determinado reagente, antes de

tirar dele qualquer porção do seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se certificar que tem

o frasco correto.

23. Nunca deixe os frascos abertos, recoloque a tampa imediatamente após o uso.

24. Não jogue nenhum material sólido na pia ou nos ralos. E qualquer material a ser

descartado, antes de jogá-los, pergunte ao professor.

25. As substâncias que restaram após os experimentos, mesmo que não tenham sido usadas,

não devem ser retornadas ao frasco de origem. Nunca introduza qualquer objeto dentro do

frasco de um reagente.

26. Não receba colegas no laboratório. Atenda-os no corredor, caso não possa adiar a

conversa.

27. Informe o professor sobre qualquer acidente que ocorra, mesmo que seja um dano de

pequena importância.

28. Lave os materiais usados e limpe a bancada, deixando-os como estavam no início da aula.

29. Ao retirar-se do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue

todos os aparelhos, deixando-os limpos e lave as mãos.

Fluxograma

Um fluxograma é uma representação esquemática do trabalho de laboratório, associada a

um determinado experimento. Além de ser uma maneira conveniente de apresentar as instruções

do experimento, ele é útil também para anotar a técnica empregada, os dados obtidos e as

eventuais observações. A vantagem do esquema reside no fato de que a informação será anotada

no caderno de laboratório com um mínimo de espaço. Evidentemente isto poupará trabalho e a

organização será tal que a informação escrita poderá ser facilmente lida.

As informações seguintes apresentam alguns dos simbolismos que podem ser

empregados para fazer uma representação esquemática.

1. O nome e as quantidades dos materiais de partida são incluídos em retângulos ou

quadrados:

2. A adição de um reagente ao sistema é indicada por uma flecha apontada do reagente à

linha vertical que representa o sistema sob investigação:

1mL de HCl 0,1 mol/L

3. Um tratamento do sistema que não envolve a separação de seus componentes é

indicado por duas linhas horizontais:

Agitar Vigorosamente Meça a Temperatura

4. Processos que requerem a separação dos componentes de uma mistura, tais como

filtração, destilação ou evaporação, são indicados por uma linha horizontal. O tipo de

separação empregado é colocado entre parênteses, abaixo da linha:

(filtração) (evaporação)

5. Os produtos resultantes dos três processos acima mencionados são encerrados em

retângulos e ligados por linhas verticais às extremidades da linha horizontal:

(filtração) (evaporação)

gás resíduo filtrado resíduo

2,0 g zinco em pó

1,0 g enxofre em pó

Mistura de

reação

6. A retirada de uma alíquota (certa porção ou amostra) do sistema é indicada por uma

flecha, que parte da linha vertical:

7. Os produtos finais de certa operação são encerrados em retângulos:

8. Todas as observações são escritas em retângulos desenhados com linhas onduladas,

abaixo ou ao lado de qualquer manipulação, mas sem fazer parte do diagrama:

Durante o ano escolar, outros simbolismos poderão ser idealizados para situações que irão

surgindo. É conveniente lembrar que os simbolismos sugeridos representam apenas um modelo e

que existem outras formas que poderão ser empregadas.

Ref.:CBA (Chemical Bond Approach Committee), Química Edit. Univ. Brasília, 1964, Parte I, p. 91.

Mistura de reação

Retire uma alíquota de 1 mL

Precipitado Gás

Precipitado

Observações: 1. Sólido amarelo

claro

2. massa 0,8 g

Instruções para Entrega de Relatório

Deverá ser entregue um relatório, referente a cada experiência (aula), por cada grupo de

trabalho.

O relatório deverá ser entregue na aula de laboratório seguinte àquela destinada a sua

elaboração.

Relatório entregue fora deste prazo não será aceito.

O relatório deverá ser apresentado em folhas do tipo almaço ou formato A4, de forma

manuscrita ou digitada e deverá conter, obrigatoriamente, na sua capa o cabeçalho, contendo:

Nome da faculdade e do curso.

Título do Experimento.

Nome dos integrantes do grupo, com os respectivos números de matrícula.

Data do experimento.

No mesmo modelo da capa, elabore em folha a parte um cabeçalho para protocolo, para ser

assinado pelo professor, comprovando que o relatório foi entregue na data.

Alunos que não comparecerem à aula de laboratório não terão a nota referente ao

experimento, ou seja, não será aceito relatório de aluno ausente.

Em geral, no corpo de um relatório é composto das seguintes partes:

Título;

Objetivos;

Introdução teórica;

Procedimento experimental (com esquema de aparelhagem);

Resultados;

Obs.: Indique com clareza as operações de cálculo. Não sobrecarregue os cálculos com

detalhes aritméticos desnecessários. Indique sempre as unidades usadas nas medidas.

Conclusão;

Questionário;

Obs.: Os questionários deverão apresentar os enunciados das questões e as respostas, com

frases concisas, diretamente abaixo dos respectivos enunciados. Questionários confusos, fora

deste formato terão desconsideração na nota.

Referências bibliográficas.

Obs.: Mencione sempre a bibliografia usada na introdução teórica e/ou questionário de forma

clara e completa, segundo a recomendação da Associação Brasileira de Normas Técnicas -

ABNT:

MATERIAIS DE USO EM LABORATÓRIO

Objetivo:

Identificar os principais materiais de uso em

laboratório

2 – BICO DE BUNSEN E TÉCNICAS DE AQUECIMENTO

1. OBJETIVOS:

Aprender a utilizar o bico de Bunsen.

Aprender técnicas de aquecimento em laboratório.

2. INTRODUÇÃO TEÓRICA:

Uma grande parte dos aquecimentos feitos em laboratório são efetuados; utilizando-se

queimadores de gases combustíveis, sendo mais comumente usado o bico de BUNSEN,

esquematizado na (Figura 1a).

O gás combustível é geralmente, o gás de rua ou o G.L.P. (gás liquefeito de petróleo). O

comburente, via de regra, é o ar atmosférico.

Como se vê na Figura 1a, com ó anel de ar primário parcialmente fechado, distingüimos três

zonas de chama:

a) Zona Externa: Violeta pálida, quase invisível, onde os gases francamente

expostos ao ar sofrem combustão completa, resultando CO2 e H2O. Esta zona é chamada

de zona oxidante.

b) Zona Intermediária: Luminosa, caracterizada por combustão incompleta,

por deficiência do suprimento de O2. O carbono forma CO (monóxido de carbono) o qual

decompõe-se pelo calor, resultando diminutas partículas de C (carbono) que,

incandescentes dão luminosidade à chama. Esta zona é chamada de zona redutora.

c) Zona Interna: Limitada por uma "casca" azulada, contendo os gases que

ainda não sofreram combustão mistura carburante.

Dependendo do ponto da chama, a temperatura varia; podendo atingir 1560 ºC.

Abrindo-se o registro de ar, dá-se entrada de suficiente quantidade de O2 (do ar) dando-se na

região intermediária combustão mais acentuada dos gases, formando, além do CO, uma maior

quantidade de CO2 e H2O, tornando assim a chama quase invisível.

As reações químicas básicas da combustão, uma vez que as substâncias são compostas de C

e H, são:

2 H2 (g) + O2 (9) (ar) H2O(g)

2 C + O2 (g) (ar) 2 CO (g)

2 CO (g) + O2 (g) (ar) 2 CO2 (g)

O bico de Bunsen é usado para a quase totalidade de aquecimentos efetuados em laboratório,

desde os de misturas ou soluções de alguns graus acima da temperatura ambiente, até

calcinações que exigem temperaturas de 600 °C dentro de cadinhos. Há um tipo,aperfeiçoado (na

regulagem do ar), denominado bico TIRRIL, que produz temperaturas dentro de cadinhos de

porcelana com tampa, na ordem de 700°C (Figura 1b).

Procedimentos mais avançados de laboratório podem requerer mantas com aquecimento

elétrico, chapas elétricas, banhos aquecidos eletricamente, maçaricos oxiacetilênicos, fornos

elétricos e outros.

Calcinações com MECKER atingem 750 a 850 ºC dentro de cadinhos de porcelana (Figura

1c).

Para aquecerem-se copos de Becker, Erlenmeyer, balões etc., não devemos usar

diretamente o bico de Bunsen. Estes aquecimentos são feitos através da tela de amianto, cuja

função é deixar passar o calor uniformemente e não permitir que passe a chama.

Os tubos de ensaio com líquidos podem ser aquecidos diretamente na chama do bico de

Bunsen. A chama deve ser média e o tubo deve estar seco por fora, para evitar que se quebre ao

aquecer-se. O tubo deve ficar virado para a parede ou numa direção em que não se encontre

ninguém, pois é comum, aos operadores sem prática, deixar que repentinamente o líquido quente

salte fora do tubo, o que pode ocasionar queimaduras. O tubo é seguro próximo de sua boca, pela

pinça de madeira e agitando-se brandamente, para evitar superaquecimento do líquido.

3. MATERIAL E REAGENTES

Bico de Bunsen

Bico Tirril (opcional)

Bico Mecker (opcional)

Tripé de ferro

Tela de amianto

Suporte universal

Anel de ferro

Mufa

Pinça metálica Casteloy

Becker de 300 mL

Sulfato de cobre pentaidratado - CuSO4 . 5 H2O

Cadinho de porcelana com tampa

Termômetro

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Uso do Bico de Bunsen

a) Abrir a torneira de gás e acender o bico. Observar a combustão incompleta do gás (chama

amarelada).

b) Abrir gradativamente as janelas do bico. Observar as modificações correspondentes sofridas

pela chama.

c) Fechar as janelas e diminuir a chama pela torneira de gás.

d) Colocar a ponta de um palito de fósforo na zona oxidante e observar a sua rápida inflamação.

e) Colocar e retirar rapidamente, na chama do bico, um palito de fósforo, de maneira que este

atravesse a zona oxidante e a zona redutora. Observar que somente é queimada a parte do

palito que esteve na zona oxidante.

f) Fechar a entrada de ar primário. 1.8. Fechar a torneira de gás.

2. Aquecimento de líquidos no copo de Becker

a) Colocar cerca de 100 mL de água no copo de Becker.

b) Colocar o Becker na tela de amianto, suportada pelo anel de ferro ou tripé de ferro

(Figura1d).

c) Aquecer o Becker com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira de gás

totalmente aberta). Observar a ebulição da água.

d) Anotar a temperatura de ebulição da água. t = ................ ºC.

e) Apagar o bico de Bunsen.

3. Aquecimento de líquidos no tubo de ensaio

a) Colocar cerca de 4mL de água em tubo de ensaio.

b) Segurar o tubo, próximo à boca, com pinça de madeira.

c) Aquecer a água, na chama média do bico de Bunsen (torneira de gás aberta pela metade

e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com inclinação de cerca de

45° e com pequena agitação, até a ebulição da água. (Figura 1e).

d) Retirar o tubo do fogo.

4. Calcinação

a) Colocar uma pequena porção de sulfato de cobre(II) pentaidratado (pulverizado) num

cadinho de porcelana, adaptado num triângulo de porcelana.(Vide Figura 1f)

b) Aquecer com a chama forte o bico Tirril ou Mecker.

c) Observar depois de alguns minutos o óxido de cobre formado.

Qual a cor do sulfato de cobre(II) pentaidratado? Qual a cor do óxido de cobre formado?

5. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL

1. Por que apenas a parte do palito que esteve na zona oxidante queimou?

2. Pesquisar a respeito da composição do gás de rua e do G.L.P. (gás liquefeito de

petróleo).

3. Qual a função da tela de amianto?

4. Por que o aquecimento dos líquidos, em tubos de ensaio, deve ser feito na su-

perfície dos líquido.

3 – MEDIDAS DE VOLUMES APROXIMADAS E PRECISAS

1. OBJETIVOS

Conhecer equipamentos e técnicas de medidas de volume em laboratório.

2. INTRODUÇÃO TEÓRICA

Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas na quase

totalidade dos casos com provetas graduadas, cálices graduados e de modo muito grosseiro, com

Beckers com escala e, as medidas volumétricas chamadas precisas, com aparelhos volumétricos

(Figura 3a).

APARELHOS VOLUMÉTRICOS: A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes

líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de

aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:

a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes.

b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido.

Na primeira classe estão contidas as pipetas e as buretas e, na segunda, estão incluídos os

balões volumétricos.

A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeita a uma

série de erros devidos às seguintes causas:

a) Ação da tensão superficial sobre superfícies líquidas.

b) Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura.

c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos.

d) Erros de paralaxe.

A leitura de volumes de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de líquidos

escuros pela parte superior (Figura 3b).

1. Balões Volumétricos: Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo

comprido calibrados para conter determinados volumes líquidos (Fig. 3c). Os balões

volumétricos são providos de rolhas esmerilhadas. O traço de referência marcando o

volume pelo qual o balão volumétrico foi calibrado é gravado sobre a meia-altura do

gargalo. A distância entre o traço de referência e a boca do gargalo deve ser relativamente

grande para permitir a fácil agitação do líquido, quando, depois de completado o volume

até a marca, se tem de homogeneizar uma solução. Assim, o ajustamento do menisco ao

traço de referência poderá ser feito com maior precisão. O traço de referência é gravado

sob a forma de uma linha circular, de sorte que, por ocasião da observação, o plano

tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir com o plano do círculo de

referência.

Os balões volumétricos são construídos para conter volumes diversos; os mais usados são

os de 50, 100, 200, 500, 1000 e 2000 mL.

Os balões volumétricos são especialmente usados na preparação de soluções de

concentração conhecida.

2. Pipetas: Existem duas espécies de pipetas;

a) Pipetas Volumétricas ou de Transferência, construídas para dar escoamento a um

determinado volume líquido.

b) Pipetas Graduadas ou Cilíndricas, que servem para livrar volumes variáveis de líquidos.

As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central.

O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é

afilada e o orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido

demais, o que faria com que pequenas diferenças de tempo de escoamento ocasionassem

erros apreciáveis.

As pipetas volumétricas são construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200

mL, sendo de uso mais freqüente as de 25 e 50 mL.

As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito e, geralmente graduadas em 0,1

mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos. Não são indicadas para medir

volumes líquidos com elevada precisão.

Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta no líquido e faz-se sucção com a pêra de

borracha ou vácuo. Deve-se ter o cuidado de manter a ponta da mesma sempre abaixo do

nível da solução ou líquido. Caso contrário, com a entrada de ar, o líquido alcança a pêra de

borracha.

A sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito isto, tapa-se a

pipeta com o dedo indicador (ligeiramente úmido) e deixa-se escoar o líquido lentamente até o

traço de referência (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe.

Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada

na parede do recipiente que vai receber o líquido; levanta-se o dedo indicador até que o

líquido escoe totalmente. Espera·se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida à ponta da

pipeta. Não se deve soprar uma pipeta.

3. Buretas: As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São

constituídas de tubo de vidro uniformemente calibrados, graduados em mL e 0,1 mL. São

providas de dispositivos permitindo o fácil controle de escoamento. O dispositivo consiste

de uma torneira de vidro entre o tubo graduado e a ponta afilada da bureta ou de uma

pinça apertando o tubo de borracha ligado, de um lado, ao tubo graduado e, de outro, a um

tubo de vidro afilado que funciona como ponta de bureta (Figura 3h).

A bureta com torneira lateral é mais adequada para titulações a quente; o deslocamento da

torneira para o lado impede que o calor da solução quente sob titulação se transmita à solução

contida na bureta e afete o volume.

As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas.

As buretas de uso mais constante são as de 50 mL, graduadas em décimos de mL. Também

são muito usadas as de 25 mL.

Nos trabalhos de escala semimicro, são freqüentemente usadas buretas de 5 e 10 mL

graduadas em 0,01 ou 0,02 mL.

As buretas com torneira de vidro, sempre que não exista nenhuma indicação em contrário, são

preferidas às de pinça. Estas últimas não podem ser usadas no caso de soluções capazes de

atacar a borracha, como as soluções de permanganato de potássio e iodo.

Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são recomendadas buretas de

vidro castanho.

As torneiras das buretas devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas

com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de

abelhas; misturas especiais são encontradas no comércio.

A ponta da bureta deve ser estreita, para que somente possa sair aproximadamente 50 cm3

em aproximadamente 60 segundos, estando a torneira totalmente aberta.

As buretas são usadas na análise volumétrica, de acordo com as seguintes recomendações:

a) A bureta limpa e vazia é fixada a um suporte na posição vertical vide (Figura 3j).

b) Antes de usar o reagente, deve-se agitar o frasco que o contém, pois não é raro haver na

parte superior do mesmo, gotas de água condensada.

c) A bureta é lavada duas vezes com porções de 5 mL do reagente em questão, que são

adicionadas por meio de um funil; cada porção é deixada escoar completamente antes da

adição da seguinte.

d) Enche-se então, a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil.

e) Abre-se a torneira ou afrouxa-se a pinça para encher a ponta e expulsar todo o ar e, deixa-

se escoar o líquido, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão

zero.

Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as

bolhas de ar que possam existir.

3. MATERIAL

Becker de 250 mL com escala.

Erlenmeyer de 250 mL com escala.

Proveta de 100 mL com escala.

Pipeta volumétrica de 25 mL.

Pipetas graduadas.

Bureta de 50 mL.

Cronômetro.

Funil comum

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Medir 50 mL de água em um Becker é transferir para o Erlenmeyer.

Verificar o erro na escala.

Transferir para a proveta graduada e fazer a leitura do volume. Verificar a precisão.

2. Medir 50 mL de água na proveta graduada e transferir para Becker.

Verificar o erro na escala.

Transferir para o Erlenmeyer. Verificar a precisão.

Colocar esses três aparelhos em ordem crescente de precisão.

3. Pipetar 25 mL de água usando a pipeta volumétrica.

Transferir para a proveta. Comparar a precisão das escalas.

4. Pipetar com uma pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio), 1 mL; 2

mL; 5 mL; 1,5 mL; 2,7 mL; 3,8 mL e 4,5 mL de água. Esta prática tem a finalidade de

treinar o aluno para controlar volumes variáveis numa pipeta graduada.

5. Encher uma bureta com água (acertando o menisco e verificando se não há ar em parte

alguma perto da torneira). Transferir o volume para o Erlenmeyer. Comparar a precisão

das escalas.

6. Encher novamente a bureta, acertar o menisco e escoar para o Erlenmeyer, gota à gota,

marcando o tempo de escoamento dos primeiros 25 mL.

Aguardar 30 segundos e ler novamente na bureta o volume escoado.

Continuar o escoamento da água para o Erlenmeyer, gota à gota até completar 50 mL e ler

novamente na bureta o volume escoado.

5. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL

1. Faça um esquema de cada tipo de aparelho de medição volumétrica observado.

2. Quando deve ser usada uma pipeta volumétrica? E uma graduada?

4 – TÉCNICAS BÁSICAS

1. OBJETIVOS:

Aprender as técnicas de medidas de massa e volume; determinar densidade de sólidos e

líquidos e estudar técnicas de determinação de ponto de fusão.

2. PROCEDIMENTO:

Uso da densidade para identificação de um metal:

1. Escolher dois metais e pesa-los em balança de escala tríplice. Anotar as massas

com as respectivas incertezas.

2. Medir, em uma proveta de 25 ou 50mL, cerca de 15 ou 30mL de água destilada.

Anotar o volume correto com a respectiva incerteza.

3. Com um termômetro medir a temperatura da água.

4. Introduzir, cuidadosamente o sólido metálico e anotar o novo volume obtido com a

respectiva incerteza.

5. Repetir o procedimento para o sólido metálico 2.

Uso da densidade para especificação de um líquido:

1. Medir 250mL de uma amostra de álcool etílico, em uma proveta.

2. Introduzir o densímetro e anotar a densidade indicada.

3. Pesar um picnômetro limpo e seco.

4. Enchê-lo, até a borda, com água destilada.

5. Fechar o picnômetro e completar, se necessário, o capilar da tampa com água

destilada, secando-o externamente.

6. Pesar o picnômetro fechado e com água.

7. Medir a temperatura da água e, com a densidade da água nessa temperatura,

determinar o volume real do picnômetro.

8. Esvaziar o picnômetro e enchê-lo com a amostra de álcool etílico, da mesma

maneira que foi feito com a água.

9. Tampar o picnômetro e completar, se necessário, cuidadosamente, o volume do

capilar, enxugando-o externamente.

10. Pesar o picnômetro contendo álcool, devidamente fechado.

11. Calcular a densidade do álcool etílico através da massa e volume determinados

experimentalmente.

12. Comparar as duas densidades.

Uso do ponto de fusão como critério de pureza:

1. Introduzir ácido benzóico em pó em um tubo capilar, fechado em

uma das extremidades, até a altura de, aproximadamente, 3 cm. Prender o capilar a um

termômetro com o auxílio de um anel de borracha. Adaptar o termômetro a uma rolha e

colocar esse conjunto em um tubo de ensaio.

2. Mergulhar o tubo de ensaio contendo o termômetro com o capilar em

um béquer com glicerina e aquecer lentamente o banho, sob agitação constante.

3. Observar e anotar as temperaturas, com as respectivas incertezas,

do início e do final da fusão da amostra de ácido benzóico.

3. QUESTIONÁRIO:

1. Por que se utilizou água destilada na determinação do volume dos sólidos metálicos?

2. Identificar os metais estudados comparando os valores das densidades calculadas com os

valores da literatura, para os metais: AI, Mg, Pb, Zn, Cu e Fe.

3. Discutir os métodos utilizados na determinação de densidade de líquidos.

4. Discutir as vantagens e limitações do método (densidade) de identificação de materiais.

5. O que se mede no laboratório, um ponto ou um intervalo de fusão?

6. Quais as características que uma substância deve apresentar para que se possa

determinar, nas condições usuais de laboratório, seu ponto de fusão?

7. Comparar o valor do intervalo de fusão por você encontrado com o da literatura e discutir

as vantagens e limitações desse método para verificação de pureza.

5 – TÉCNICAS DE FILTRAÇÃO

1. OBJETIVOS:

Aprender técnicas de filtração e suas aplicações.

2. INTRODUÇÃO TEÓRICA

Filtração é a operação de separação de um sólido de um líquido ou fluido no qual está

suspenso, pela passagem do líquido ou fluido através de um meio poroso capaz de reter as

partículas sólidas.

Numa filtração qualitativa e dependendo do caso, o meio poroso poderá ser uma camada de

algodão, tecido, polpa de fibras quaisquer, que não contaminem os materiais, mas o caso mais

freqüente é papel de filtro qualitativo.

Para as filtrações quantitativas, usa-se geralmente papel filtro quantitativo, ou placas de vidro

sinterizado porcelana sinterizada.

Em qualquer dos casos indicados há uma grande gama de porosidades e esta porosidade

deverá ser selecionada dependendo da aplicação em questão.

1. Filtrações Comuns de Laboratório: São efetuadas na aparelhagem indicada na Figura 4a, onde

os elementos fundamentais são: papel filtro qualitativo (comprado em rolos) e funil comum.

2. Filtração Analítica: É usada na análise quantitativa. O funil é o funil analítico, munido de um

tubo de saída longo, que, cheio de líquido "sifona", acelerando a operação de filtração.

Os papéis filtro para fins quantitativos diferem dos qualitativos, principalmente por serem

quase livres de cinzas (na calcinação), visto que, durante a preparação, são lavados com ácido

clorídrico e fluorídrico, que dissolvem as substâncias minerais da pasta de celulose. O teor de

cinza de um papel filtro qualitativo de 11 cm de diâmetro é menor que 0,0001 g. Eles existem no

mercado na forma de discos ( = 5,5; 7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0 e 18,5) e com várias porosidades.

Os da firma Schleider e Schull são especificados pelo número 589 e tem várias texturas:

a) Nº 589 - faixa preta (mole) - textura aberta e mole que filtra rapidamente. Usos: precipitados

grossos e soluções gelatinosas.

b) 589 - faixa branca (médio) - Usos: precipitados médios tipo BaSO4 e similares.

c) 589 - faixa azul (denso) - Usos: precipitados finos como o do BaSO4 formado à frio.

d) 589 - faixa vermelha (extra-denso) - Usos: para materiais que tendem a passar para a solução

ou suspensões coloidais.

e) 589 - faixa verde (extra-espesso) - Usos: no caso anterior quando exige-se dupla folha da faixa

vermelha.

f) 589-14 (fino) - Usos: filtração de hidróxidos do tipo hidróxido de alumínio e ferro.

A Figura 4b mostra a disposição do papel de filtro dentro do funil comum. Há ainda outros

tipos para fins especiais.

Os papéis filtro devem ser dobrados e adaptados ao funil analítico conforme mostra a

Figura 4c; percebe-se um corte, que é efetuado para que haja uma melhor aderência do papel ao

funil.

A filtração (de precipitados) é feita conforme a Figura 4d.

O precipitado que fica retido no Becker, é removido conforme a Figura 4e.

3. Filtração Com Funil de Buchner: É efetuada com sucção com auxílio de uma trompa de vácuo e

Kitassato (Figura 4f). No fundo do funil, sobre a placa plana perfurada é adaptado o disco de papel

filtro molhado, aderido devido à sucção.

A sucção acelera a filtração, especialmente para precipitados gelatinosos. Quando o

precipitado é francamente gelatinoso, esta operação pode ser melhorada substituindo-se o papel

por polpa de papel de filtro, que pode ser misturada ao precipitado.

Um esquema da trompa de vácuo é mostrado na Figura 4g.

4. Filtração Com Cadinho de Gooch: Substituindo-se o funil de Buchner (Figura 4h) por um

cadinho de porcelana com fundo perfurado temos a filtração com cadinho de Gooch. É portanto,

efetuada com sucção e o meio filtrante é polpa de papel de filtro quantitativo ou amianto.

O conjunto é similar ao da Figura 4g.

Para a confecção do meio filtrante de amianto ou polpa de papel filtro, deve-se colocar o

cadinho na alonga e adicionar com muito cuidado o amianto misturado com água (ou polpa de

papel filtro com água). Bate-se levemente com a bagueta é deixa-se escorrer toda a água através

de sucção. O meio filtrante não deve ser muito espesso.

5. Filtração em Cadinhos Com Placas Porosas de Vidro ou Porcelana: Neste caso, o cadinho já

possui o meio filtrante fundido ao corpo do cadinho. Sofrem via de regia, ataque das soluções

alcalinas. Por isso são utilizados em aplicações diversas, evitando-se apenas soluções

francamente alcalinas (Figura 4g).

6. Filtração à Quente: Quando a solubilidade permitir, a filtragem à quente é preferível, por reduzir

a viscosidade do líquido.

Nas filtrações à quente, evita-se o contato do papel de filtro com as paredes do funil que

resfriam o conjunto filtrante. Por isso, após feito o cone do papel, suas paredes são dobradas em

pregas e aquece-se previamente o conjunto com água quente. Há também filtros com camisa de

vapor e neste caso o papel filtro é adaptado como nos casos comuns.

A Figura 4i mostra como é feita a dobra de um papel filtro para filtrações à quente.

3. MATERIAL E REAGENTES

Suporte universal

Argola para funil

Funil comum

Funil analítico

Beckers de 300 mL

Bagueta com ponteira de borracha

Pisseta

Kitassato

Funil de Buchner (com rolha)

Trompa de vácuo

Cadinho de Gooch

Alonga de borracha

Cadinho de vidro com placa sinterizada

Papel de filtro qualitativo

Papel de filtro quantitativo (vários tipos)

Polpa de amianto

Bico de Bunsen

Tela de amianto

Precipitado de BaSO4 em suspensão contendo CuSO4

Solução de hidróxido de sódio 0,5 mol/L – NaOH

Solução de cloreto de ferro(III) à 1 % - FeCl3

Solução de hidróxido de amônio 1:1 – NH4OH

Solução de sulfato de alumínio à 3 % - Al2(SO4)3

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Proceder a uma filtração comum. Filtrar 50 mL de precipitado de

BaSO4 em suspensão com CuSO4.

2. Proceder a uma filtração analítica. Filtrar 50 mL de precipitado de

BaSO4 em suspensão com CuSO4.

3. Proceder a uma filtração a vácuo, usando o funil de Buchner,

Kitassato e trompa de vácuo. Filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspensão com

CuSO4.

4. Proceder a uma filtração a vácuo, usando o cadinho de Gooch.

Substituir o funil de Buchner por um cadinho de Gooch. Fazer o meio filtrante com polpa de

amianto e filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspensão com CuSO4.

5. Proceder a uma filtração à vácuo com cadinho de vidro com placa

sinterizada. Colocar num Becker, 10 mL de solução de Al2(SO4)3.

Adicionar 20 mL de solução de NH4OH.

Forma-se um precipitado gelatinoso de hidróxido de alumínio.

Al2 (SO4)3 + 6NH4OH 2 Al(OH)3 + 3 (NH4)2SO4

Filtrar à vácuo no cadinho de vidro com placa sinterizada, usando a aparelhagem do item

anterior, substituindo o cadinho de Gooch pelo cadinho de vidro.

6. Proceder a uma filtração à quente.

Colocar num Becker, 10 mL de solução de FeCl3. Adicionar 20 mL de solução de NaOH.

Forma-se Fe(OH)3 que é um precipitado que deve ser filtrado à quente.

FeCl3 + 3 NaOH Fe(OH)3 + 3 NaCl

Dobrar o papel de filtro em pregas e adaptá-lo num funil analítico.

Aquecer a mistura, quem contém o precipitado de Fe(OH)3 , para diminuir a sua

viscosidade.

Aquecer o sistema (papel filtro + funil) antes da filtração, com água destilada em ebulição.

5. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL

1. Citar cinco exemplos de filtrações que podem ser efetuadas com

filtros comuns.

2. Se quisermos separar areia de, um precipitado bastante solúvel, que

técnicas ou seqüências de operações devemos usar?

3. Como devemos planejar uma filtragem (selecionado o papel filtro)

numa análise quantitativa onde os materiais presentes são conhecidos qualitativamente?

6 – PONTO DE FUSÃO DO ÁCIDO BENZÓICO

1. OBJETIVOS:

Verificar a diferença entre o ponto de fusão de uma substância pura e a mesma substância

contendo impurezas.

2. INTRODUÇÃO TEÓRICA:

As substâncias puras fundem-se em temperaturas constantes, denominadas "ponto de fusão".

As substâncias que contêm impurezas têm um intervalo de fusão que será tanto maior quanto

mais impurezas contiver.

No ponto de fusão (PF) a vibração das partículas é tão enérgica que qualquer quantidade de

calor adicionada é usada para romper as forças de ligação entre as partículas vizinhas.

Conseqüentemente, haverá um intervalo de tempo (t1 - t2) em que o calor adicionado não é usado

para aumentar a energia cinética média, mas sim para aumentar a energia potencial das

partículas. Há um aumento de energia potencial porque é executado um trabalho contra as forças

de atração. Durante este período não há alteração da energia cinética média e, portanto, a

temperatura permanece constante. No intervalo (t1 - t2) a quantidade de sólido diminui

gradativamente e a quantidade de líquido aumenta.

Podemos definir ponto de fusão de uma substância como sendo a temperatura na qual o sólido

e o líquido coexistem.

3. MATERIAL E REAGENTES:

Bico de Bunsen

Tripé de ferro ou anel para suporte

Tela de amianto

Tubo de ensaio

Rolha de cortiça

Termômetro - 0° - 150°C

Tubos capilares

Suporte universal

Garra metálica

Becker de 250 mL

Agitador metálico

Vara de vidro (1,20 m)

Glicerina - C3H5(OH)3

Ácido benzóico p.a. - C6H5COOH

Ácido benzóico comercial

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Soldar um capilar em uma das extremidades. O capilar deve ter 1-2 mm de

diâmetro e 7-8 cm de comprimento.

2. A substância cujo ponto de fusão será determinado deverá ser triturada em

um almofariz até que fique finamente dividida.

3. Com o auxílio de uma espátula, acumular uma pequena porção da

substância, formando um pequeno monte, para que a substância penetre no mesmo.

4. Colocar o capilar na posição vertical com a extremidade aberta voltada para

cima e bater delicadamente sobre uma superfície, para que o sólido se acumule no fundo.

5. Repetir a operação até que a substância ocupe aproximadamente 2 cm do

capilar.

Observação: Esta operação pode ser mais rápida procedendo-se da seguinte maneira:

a) Colocar a extremidade aberta do capilar no pequeno monte da substância.

b) Fazer deslizar o capilar por uma vara de vidro longa, na posição vertical.

c) c) Repetir a operação até que a substância ocupe 2 cm do capilar.

6. O capilar deve ser conectado paralelamente a um termômetro, de modo que

sua extremidade inferior atinja aproximadamente metade do bulbo. Prender o capilar ao

termômetro com um pequeno elo elástico (Figura 6a).

7. Iniciar o aquecimento do banho de glicerina, de forma moderada, anotando

as temperaturas de minuto em minuto (a elevação de temperatura não deve ser superior a

3°C por minuto).

8. Anotar a temperatura de fusão.

Observação: As operações devem ser feitas para o ácido benzóico p.a. e comercial. Se houver

falta de tempo, conectar dois capilares simultaneamente ao termômetro.

Havendo sobra de tempo, deixar resfriar o sistema e anotar a temperatura de solidificação.

Agitar o banho de glicerina para que haja uma distribuição mais uniforme de calor.

5. QUESTIONÁRIO:

1. Por que usamos a glicerina no banho de fusão?

2. Dar a definição de ponto de fusão e congelamento.

3. Se tivermos uma substância polar e outra apolar, qual das duas terá ponto de fusão mais

elevado? Por quê?

4. O que é calor de fusão?

5. Quando é que uma substância se sublima?

6. Quando temos uma substância pura e a mesma substância

contendo impurezas, qual das duas substâncias tem o ponto de fusão mais baixo?

7. Escrever a fórmula estrutural plana do ácido benzóico.

8. Representar os dados obtidos experimentalmente em um gráfico

demonstrativo da variação da temperatura em função do tempo.

7 – FENÔMENOS FÍSICOS E QUÍMICOS

1. OBJETIVO:

Distinguir os fenômenos físicos e químicos

2. Procedimento

a) Aquecimento seco

1. Aquecer cuidadosamente pequena porção de estanho em tubo de ensaio seco. Observar a

fusão. Anotar. Deixar esfriar. Observar a solidificação. Anotar.

2. Aquecer pequenos cristais de iodo em béquer seco coberto por vidro de relógio. Observar a

sublimação do iodo e sua recristalização nas paredes do béquer. Anotar.

3. Aquecer pequena porção de dicromato de amônio em uma chapa metálica. Observar a

decomposição e anotar. (demonstrativa)

4. Aquecer pequena quantidade de bicarbonato de amônio em um tubo de ensaio. Observar e

anotar.

b) Dissolução

1. Colocar pequena porção de cloreto de sódio em tubo de ensaio. Juntar quantidade de água

suficiente para dissolução do sal. Anotar. Concentrar a solução obtida, aquecendo o tubo de

ensaio, até a cristalização do sal dissolvido. Observar o aspecto do sal. Anotar.

2. Colocar pequena porção de cloreto de sódio em um tubo de ensaio. Juntar 2mL de etanol.

Agitar e observar. Comparar com o experimento 1 e anotar.

3. Colocar pequeno pedaço de zinco em tubo de ensaio. Juntar 3 mL de ácido clorídrico diluído.

Observar. Anotar. Esperar até que todo zinco tenha sido dissolvido, se necessário junte mais

ácido clorídrico. Aquecer cuidadosamente para evaporar o ácido clorídrico, até a formação de um

precipitado. Observar e anotar. Verificar as diferenças entre o precipitado e o zinco inicial. Anotar.

c) Precipitação

1. Colocar 1mL de solução de sulfato de sódio em tubo de ensaio. Juntar 1 mL de solução de

cloreto de bário. Agitar. Observar e anotar. Colocar o tubo de ensaio na estante e deixar decantar

o precipitado. Anotar.

d) Mudança de Coloração

1. Colocar 1mL de solução de cloreto de ferro III em tubo de ensaio. Juntar 1 mL de solução de

tiocianato de amônio. Agitar. Observar e anotar.

2. Adicionar 3mL de etanol em um tubo de ensaio contendo alguns cristais de iodo. Agitar.

Observar e anotar.

e) Combustão

1. Segurar pequeno pedaço de magnésio com a pinça metálica. Introduzir a ponta do metal na

chama do bico de Bunsen. Observar com cuidado a combustão e o óxido formado. Cuidado, a luz

produzida é muito forte e pode ser prejudicial à vista. Anotar.

3. QUESTIONÁRIO:

1. O que diferencia um fenômeno físico de um fenômeno químico?

2. Obedecendo a ordem da seqüência experimental, quais foram os fenômenos físicos e os

fenômenos químicos? Justifique.

3. É possível, baseando-se apenas na mudança de coloração, classificar um fenômeno em

físico ou em químico? Justifique sua resposta, baseando-se em evidências experimentais.

4. Escreva as equações das reações para os fenômenos químicos observados

experimentalmente.

8 – DETERMINAÇÃO DO GRAU DE HIDRATAÇÃO DO BaCl2 . X H2O

1. OBJETIVO:

Determinar a relação de mol de água e mol de cloreto de bário no sal hidratado.

2. PROCEDIMENTO:

1. Pese um cadinho de porcelana vazio.

2. Adicione no cadinho cerca de 2 a 3g de sal hidratado.

3. Coloque o cadinho sobre o triângulo de porcelana que deverá estar apoiado em uma

argola de ferro presa a um suporte universal.

4. Aqueça, brandamente, o cadinho semi-aberto por cerca de 5 minutos.

5. Desça a argola de ferro com o cadinho para mais perto da chama e aumente o

aquecimento por mais 5 minutos.

6. Aumente mais a intensidade da chama e aqueça o cadinho, sem tampa, por mais 10

minutos.

7. Deixe esfriar o cadinho, sem tampa, em um dessecador, por 10 minutos.

8. Pese o cadinho com o sal desidratado.

9. Aqueça, novamente, o cadinho por 5 minutos, esfrie-o e pese-o, até obter massa

constante, caso haja tempo.

10. Calcule o grau de hidratação do sal (n° de mol de moléculas de água por fórmula grama de

cloreto de bário).

3. Questionário:

1. Apresente os cálculos efetuados. Interprete-os através da estequiometria do composto.

2. Justifique os possíveis erros experimentais.

3. Por que é necessário que o aquecimento da substância seja feito até massa constante?

4. Qual é a função do dessecador?

5. Qual a substância secante usada no dessecador? Que outras substâncias poderiam ser

usadas?

6. Faça o esquema de um dessecador e indique o procedimento correto de abrí-lo e fechá-Io.

7. Determine as fórmulas empíricas dos minerais que apresentam as seguintes composições:

a) 56,14% de ZnSO4 e 43,86% de H2O;

b) 79,5% de Na2SO4 e 20,5% de H2O.

9 – TIPOS DE REAÇÕES QUÍMICAS

1. OBJETIVO:

Estudar os diferentes tipos de reações químicas

2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Colocar em um tubo de ensaio uma pequena quantidade de nitrato cúprico. Aquecer o tubo

lentamente na chama do bico de Bunsen. Observar.

2. Em um tubo de ensaio, adicionar a uma pequena quantidade de óxido de cálcio, cerca de

5 mL de água destilada. Mergulhe uma tira de papel de tornassol azul e rosa no tubo de

ensaio, observar. Adicionar algumas gotas de fenolftaleína, observar.

3. Em um tubo ensaio, colocar um prego pequeno, devidamente polido, adicionar 5 mL

solução de sulfato de cobre(II). Observar.

4. Em um tubo de ensaio, colocar uma tira de cobre metálico, adicionar 5 mL solução de

nitrato de prata. Observar.

5. Em um tubo de ensaio adicionar 3mL de solução de nitrato de chumbo(II). Com uma

pipeta, adicionar no mesmo tubo, gota a gota, 3mL de solução de iodeto de potássio.

Observar.

6. Em um tubo de ensaio, contendo 3mL de solução de dicromato de potássio, adicionar

lentamente 3 mL de solução de nitrato de prata. Observar.

7. Em uma cuba de vidro, contendo água destilada, colocar com cuidado sódio metálico.

(Realizada pelo Professor). Observar. Terminada a reação, transferir para três tubos de

ensaio cerca de 3 mL da solução da cuba. Testar a solução do primeiro tubo com papel de

tornassol azul e rosa. No segundo tubo adicionar 3 gotas de indicador fenolftaleína. No

terceiro tubo adicionar 3 gotas de indicador alaranjado de metila. Observar e anotar.

8. Em um tubo de ensaio, contendo 3 mL de solução de sulfato de cobre, adicionar uma

pequena quantidade de zinco em pó. Agitar e filtrar a solução. Lavar o resíduo com um

pouco de água destilada. Observar.

3. QUESTIONÁRIO:

1. Escreva as equações das reações efetuadas, devidamente balanceadas.

2. Classifique as reações efetuadas.

3. Na reação do item 1, quais são os gases produzidos e como poderíamos identificá-los?

4. O óxido de cálcio tem caráter básico. Explicar como o experimento evidenciou essa

característica?

5. Por que os metais alcalinos são extremamente reativos? Explicar baseando-se na

experiência realizada.

6. Quais foram as reações em que houve transferência de elétrons? Como podem ser

classificadas?

7. Faça uma pesquisa e monte uma tabela com as cores dos seguintes indicadores em meio

ácido e básico, fenolftaleína, papel de tornassol azul e rosa e alaranjado de metila.

10 – REAÇÕES DE OXI-REDUÇÃO

1. OBJETIVO:

Verificar experimentalmente a tendência que algumas substâncias apresentam de

sofrerem oxidação e/ou redução.

2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Reação entre ácido clorídrico e dióxido de manganês:

b) Colocar pequena quantidade de dióxido de manganês em tubo de ensaio. Adicionar

1 mL de ácido clorídrico concentrado. Observar.

c) Colocar na boca do tubo de ensaio uma tira de papel de filtro embebida em solução

de iodeto de potássio. Observar.

2. Reação entre permanganato de potássio e peróxido de hidrogênio em meio ácido:

a) Colocar 1 mL de solução de permanganato de potássio em tubo de ensaio. Adicionar 1 mL

de ácido sulfúrico diluído. Agitar. Adicionar 1 mL de peróxido de hidrogênio. Agitar e observar.

3. Reação entre dicromato de potássio e álcool etílico em meio ácido:

a) Colocar 4mL de solução de dicromato de potássio e 2 mL de ácido sulfúrico diluído num

béquer. Adicionar 4mL de álcool etílico. Aquecer cuidadosamente. Observar. Aspirar com

cuidado os vapores que se desprendem.

4. Reação entre sulfato de ferro(II) e peróxido de hidrogênio em meio ácido:

a) Colocar 1 mL de solução de sulfato de ferro(II) num tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de ácido

sulfúrico diluído. Adicionar 1 mL de peróxido de hidrogênio. Agitar. Adicionar 1 mL de solução

de tiocianato de amônio.Agitar. Observar.

5. Reação entre iodeto de potássio e peróxido de hidrogênio em meio ácido:

a) Colocar 1 mL de solução de iodeto de potássio num tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de ácido

sulfúrico diluído. Agitar. Adicionar 1 mL de peróxido de hidrogênio. Agitar. Observar. Adicionar

2 mL de clorofórmio. Agitar. Observar.

6. Reação entre cloreto de ferro(III) e Hidrogênio:

a) Colocar 1 mL de solução de cloreto de ferro (III) num tubo de ensaio. Adicionar pequeno

pedaço de zinco. Adicionar 1 mL de ácido clorídrico 1:1. Esperar até descorar a solução

amarela e adicionar 4 gotas de solução de tiocianato de amônio. Agitar. Observar.

b) Colocar 1 mL de H2O em um tubo de ensaio. Adicionar uma gota de solução de cloreto de

ferro(III), adicionar 4 gotas de solução de tiocianato de amônio. Observar e compare o

resultado com o item a.

7. Reação entre sulfato de cobre e magnésio metálico:

a) Colocar 2 mL de solução de sulfato de cobre num tubo de ensaio. Adicionar uma pequena

tira de magnésio metálico à solução. Observar durante 15 minutos.

8. Distinção entre ácido clorídrico e ácido nítrico:

Dois frascos A e B contém, não respectivamente, ácido clorídrico e nítrico.

a) Colocar 2mL de solução, contida no fraco A, num tubo de ensaio. Adicionar pequeno pedaço

de cobre. Observar.

b) Repetir o mesmo procedimento com a solução do frasco B.

9. Distinção entre água e água oxigenada:

Dois frascos C e D contêm. não respectivamente, água e água oxigenada.

a) Colocar 1 ml de líquido do frasco Ç em um tubo de ensaio. Juntar 1 ml de ácido sulfúrico

diluído e 1 ml de solução de iodeto de potássio. Agitar e observar.

b) Repetir o mesmo procedimento com a solução do frasco D.

3. QUESTIONÁRIO:

1. Escrever as equações de todas as reações efetuadas no experimento,

devidamente balanceadas, indicando as espécies oxidadas e reduzidas e os agentes

oxidantes e redutores.

2. Calcular o potencial padrão das reações 1, 2, 6 e 7 utilizando os potenciais

padrão de semi-célula.

3. Por que se descora a solução violeta no experimento 2?

4. Por que a cor da mistura da reação no experimento 3 passa de alaranjado

para verde?

5. Qual o odor dos vapores desprendidos da reação no experimento 3? Que

substância formada apresenta esse odor?

6. Podem o dicromato de potássio ou o permanganato de potássio atuarem

como redutores? Por quê?

7. Explicar o aparecimento de coloração ao final das reações do experimento

4.

8. Qual a cor formada na fase orgânica no experimento 5? Justifique.

9. Qual a função da adição do clorofórmio ao final da reação do item 5?

10. Por que não ocorreu formação de coloração no final do experimento 6?

11. Explicar o comportamento do peróxido de hidrogênio nos experimentos 2 e

4.

12. Explicar as transformações ocorridas na superfície da fita de magnésio.

13. Explicar como se pode diferenciar o ácido nítrico do ácido clorídrico,

indicando as equações de reação.

14. Quais os estados de oxidação nos produtos dos itens 6a e 6b e como isso

foi evidenciado?

15. Como se pode distinguir os itens 8a e 8b e como isso foi evidenciado?

16. Como se pode distinguir os itens 9a e 9b e como isso foi evidenciado?

11 – DISSOLUÇÃO FRACIONADA

1. OBJETIVO:

Estudar métodos de separação de misturas.

2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Pese, em um vidro de relógio, cerca de 10g de uma mistura de

limalha de ferro, areia, cloreto de sódio e uréia.

2. Passe, cuidadosamente um ímã sobre a mistura até retirar toda

limalha de ferro.

3. Transfira a mistura restante para um Becker pequeno.

4. Adicione cerca de 30mL de álcool etílico e agite.

5. Aqueça, em banho de areia, até a dissolução total da uréia, sob agitação constante.

6. Filtre rapidamente, recolhendo o filtrado em uma cápsula de porcelana seca.

7. Coloque a cápsula em banho de areia para a evaporação total do solvente.

8. Retire o resíduo (item 6) do papel de filtro, transferindo-o para um Becker limpo e seco.

9. Adicione 50mL de água destilada e agite bem por cerca de 2 minutos.

10. Filtre.

11. Transfira o filtrado para um balão de destilação, conecte-o a um condensador e aqueça-o.

(não esqueça de abrir a torneira para a circulação da água dentro do condensador).

12. Recolha o destilado em uma proveta e observe o resíduo dentro do balão de destilação.

3. QUESTIONÁRIO:

1. Qual componente da mistura foi retirado com o ímã? Qual o nome desse

método?

2. Por que a mistura não se dissolve inicialmente em água?

3. Qual a substância que se solubilizou em álcool?

4. Qual(is) a(s) substância(s) que ficou ou ficaram retida(s) no papel de filtro

na 1ª filtração?

5. Qual a substância que se solubilizou em água?

6. Qual a substância que ficou retida na 2ª filtração?

7. Por que se deve aquecer a mistura alcoólica em banho de areia?

8. Qual é a fórmula estrutural da uréia?

9. Que substância ficou na forma de destilado e qual o resíduo da destilação?

10. Como é feita a circulação de água no condensador? Explique em função da

entrada e saída da água no condensador.

11. Suponhamos que se tenha uma mistura de limalha de ferro, enxofre e areia.

Poderíamos utilizar o mesmo processo? Esquematize as etapas de separação.

12 – LEI DE PROUST

1. OBJETIVO:

Comprovar experimentalmente a Lei de Proust.

2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Pese um tubo de ensaio limpo, seco e numerado.

2. Adicione uma massa de clorato de potássio (~ 1,0 g).

3. Aqueça o tubo de ensaio na chama do bico de Bunsen,

primeiramente, na chama menos quente, a parte central do tubo, onde não tem sólido e

colocando e tirando da chama. Aos poucos aumente o aquecimento continuamente, girando

o tubo de ensaio. Devido aos estalidos, aqueça lateralmente o tubo. Continue aquecendo,

observe a fusão total do clorato de potássio (líquido incolor) e o desprendimento de um gás

esbranquiçado.

4. Coloque a brasa de um palito de madeira na boca do tubo, bem

inclinado. Observe e anote.

5. Continue o aquecimento até não mais desprender o gás

esbranquiçado, isto é, até não mais ser mantida a brasa da madeira (for apagada).

6. Deixe o tubo esfriar até temperatura ambiente.

7. Pese o tubo com o sal produto da decomposição.

8. Coloque os dados de seu experimento na lousa.

9. Anote os dados dos experimentos de seus colegas.

10. Determine a relação mol/L KClO3 / mol/L KCl e a relação m KClO3 /

m KCl. Compare-as.

3. QUESTIONÁRIO:

1. Escreva a equação da reação de decomposição do KCIO3.

2. O que aconteceu com a brasa da madeira quando em contato com o gás

desprendido do tubo? Justifique o ocorrido.

3. Aplicando a Lei de Lavoisier, determine a massa de oxigênio liberado.

4. Discuta os valores obtidos experimentalmente e tabelados em lousa, observando a

massa de KCl em relação a de KClO3. E, do mesmo modo, para o oxigênio.

5. A partir da conclusão acima, enuncie a Lei de Proust ou das proporções

constantes.

6. Construa um gráfico (papel milimetrado e/ou computador) m KClO3 x m KCl com os

dados tabelados.

13 – DILUIÇÕES E CONCENTRAÇÕES

1. OBJETIVO:

Preparar uma solução de um produto sólido e proceder algumas diluições da mesma,

calculando as respectivas concentrações e, através da coloração, prever a quantidade sal em uma

solução problema.

2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Pese, em um Becker, a massa necessária de nitrato de cobre(II) para preparar uma solução 1,0

moI/L.

2. Dissolva o sal pesado em cerca de 10mL de água destilada.

3. Transfira para um balão de 50mL e complete o volume com água destilada.

4. Feche o balão e agite-o para total homogeneização (solução 1).

5. Transfira 25 mL da solução prepara para um Becker e adicione mais 25 mL de égua. Agite

(solução 2).

6. Transfira 25 mL da solução 2 para um Becker e adicione 10 mL de água. Agite (solução 3).

7. Transfira 25 mL da solução 3 para um Becker e adicione 10 mL de água. Agite (solução 4).

8. Pegue uma amostra de 5mL da solução de nitrato de cobre(II) de concentração desconhecida

e, através da coloração, preveja sua concentração.

9. Pegue 5 mL de solução de sulfato de cobre(II) 1 moI/L e compare com a solução de mesma

concentração de nitrato de cobre(II) e, através da coloração, preveja qual tem maior quantidade

de Cu+2.

3. QUESTIONÁRIO:

1. Qual a concentração em g.L-1 da solução de partida de nitrato de cobre(II)?

2. Calcule, para cada solução preparada de nitrato de cobre (II):

(a) massa de soluto;

(b) concentração g/L;

(c) concentração mol/L;

(d) tabele os resultados dos itens a,b e c.

3. Qual foi sua previsão para o item 8 do procedimento? Justifique.

4. E para o item 9? Justifique. Sua previsão condiz com a, teoricamente, verdadeira?

5. Uma solução de glicose 0,05 moI/L perde água por evaporação até restar um volume de

100mL, passando a concentração para 0,5 mol/L. Calcule o volume de água evaporada.

6. Calcule o volume de uma solução de NaOH 4 g/L, necessário para preparar 500mL de

solução 0,01 moI/L.

7. O que são substâncias padrões primários? Quais as características que essas substâncias

devem apresentar? O nitrato de cobre(II) se classifica como padrão primário? Por quê?

8. Defina:

(a) diluição;

(b) dissolução;

(c) solução.

9. O benzeno C6H6, substância cancerígena, pode estar presente no ar em até 25 cm3/m3, ou

25 ppm. Quando em 2,0 L de ar for encontrado 73 L de benzeno, a contaminação desse

ar estará dentro da faixa tolerável?

Conteúdo : Preparação,Padronização e Aplicação prática de uma solução de :

HCl p.a

Ácido Clorídrico – PM=36, 5g/mol – Densidade: 1,19g/cm3 – Título: 36-37%

Material ou aparelhagem:

- Bureta de 50ml graduada;

- Suporte universal;

- Guarras para bureta;

- Becker de .......mL;

- Erlenmeyer de ......mL;

- Provetas de ........mL;

- Balão Volumétrico de ........mL;

- Pipetas graduadas e volumétricas de ......mL.

Reagentes utilizados:

- Ácido clorídrico p.a

- Solução de indicador de alaranjado de metila ou metil orange;

- Solução de carbonato de sódio 5,3g/litro.

Cálculos para pesagem e preparação das soluções:

A

- C g/l = d*Título*1000

- C g/l = 1,19*0,365*1000

- C g/l = 434,4 g de HCl para 1 litro de solução ( C = N * E )

- N = m /E*V(l) N*V = N’.V’

N = 434,4 / 36,5 *1 = 11,9 N 11,5 N * V = 1 * 1 portanto V=0,084ml de HCL

1000 mL ------- 1 litro

x mL ------- 0,084 litro portanto X = 84ml de HCl a 36,5% pureza

B

- N = Ne / V (litros) onde Ne = m /E

- Eq-g = Mol ou PM (peso molecular) / K - onde K é : nº de elétrons ou H+

ou OH-

C

Porém não temos HCl a 100% mas sim HCl a 36,5%,sendo assim precisamos calcular da

seguinte forma:

100g de HCl a 36,5% ---------- está para 36,5g de HCl.

X g de HCl a 36,5% -----------está para 36,5g de HCl

Portanto X = 100g de HCl.

D = g/cm3 = m / V(l) calculando temos que V=1,19g/cm

3 / 100g de HCL - V(l)=84ml

Conteúdo : Preparação,Padronização e Aplicação prática de uma solução de :

HCl p.a

Ácido Clorídrico – PM=36, 5g/mol – Densidade: 1,19g/cm3 – Título: 36-37%

PADRONIZAÇÃO da solução de HCl 1,0N

Análise Volumétrica / Método: Acidimetria – Ocorre uma reação de neutralização

Sal padrão de carbonato de sódio p.a – PM=106g/mol

Indicador de metilorange (0,1% em água destilada)

Reação química: 2HCl + Na2CO3 ----- 2 NaCl + CO2 +H2O

Ocorre uma reação de neutralização

1 equivalente-grama de HCl reage efetivamente em igualdade com 1equivalente-grama de Na2CO3

1 mL HCl ....reage....1ml de Na2CO3 = 0,053g que equivale a 1N

Xml HCl...... reage....1ml de Na2CO3 = m g de Na2CO3 a ser pesado

N = m / E * v(l) Eq-g Na2CO3=106 / 2 que é = 53g

1*1*53=m Na2CO3 portanto 53g Na2CO3

53g .......1 litro (1000ml)

xg ……0,010 litro (10ml)

Na titulação: V HCl gasto * NrHCl * = Xg Na2CO3 / 53g = Nr HCl 1N

Eq-g = 106 / 2 = 53/1000 * 1N HCl = 0,053 miliequivalente-grama de Na2CO3 = 1 mL

Fator de correção * Nteórica = Nreal

m Na2CO3

FATOR DE CORREÇÃO = --------------- -----------------------------------

(A - B) * 0,053

Aplicação: Determinar o grau de pureza (ensaio,concentração ou título)das seguintes

substâncias

- NaOH PM=40g/mol m=2g - Eq-g=40

- KOH PM=56g/mol m=2g - Eq-g=56

- Na2SO3 PM=123g/mol m=10g - Eq-g=123

Cálculo: VHCl*FHCl*NHCl*Eq.g da substância *100 /1000* massa da substância= .......%p

Conteúdo : Preparação,Padronização e Aplicação prática de uma solução de :

NaOH p.a Hidróxido de Sódio – PM=40,0g/mol – Densidade: ........g/cm

3 – Título: .........%

Material ou aparelhagem:

- Bureta de 50ml graduada;

- Suporte universal;

- Guarras para bureta;

- Becker de .......mL;

- Erlenmeyer de ......mL;

- Provetas de ........mL;

- Balão Volumétrico de ........mL;

- Pipetas graduadas e volumétricas de ......mL.

- Espátula

- Termômetro

- Baguetas

Reagentes utilizados:

- Hidróxido de sódio p.a

- Solução de indicador de alaranjado de metila ou metil orange 0,1% em H2O;

Cálculos para pesagem e preparação das soluções:

- Partindo de reagente sólido: N = Ne / V (litros) onde Ne = m /E

- Eq-g = Mol ou PM (peso molecular) / K - onde K é : nº de elétrons ou H+

ou OH-

- N = m /E*V(l)

1 = m / 40,0 *1 = portanto a massa é = 40g/mol de NaOH

Partindo de reagente em solução de NaOH a 6N:

N*V = N’.V’

N*V = N’.V’ 6* V = 1*1 portanto o volume é = 166 mL de NaOH para solução a 1N

Conteúdo : Preparação,Padronização e Aplicação prática de uma solução de :

NaOH p.a Hidróxido de Sódio – PM=40,0g/mol – Densidade: ........g/cm

3 – Título: .........%

PADRONIZAÇÃO da solução de NaOH 1,ON

Análise Volumétrica / Método: Alcalimetria – Ocorre uma reação de neutralização

Sal padrãode Biftalato ácido de potássio p.a – PM=204g/mol

Indicador de fenolftaleína (0,1% em etanol)

Reação química: NaOH + C6H6.C2O2OHK ----- C6H6.C2O2OHK + H2O

Ocorre uma reação de neutralização

1 equivalente-grama de NaOH reage efetivamente em igualdade com 1equivalente-grama de

C6H6.C2O2OHK

1 mL NaOH ....reage....1ml de C6H6.C2O2OHK = 0,204g que equivale a 1N

Xml NaOH......reage....1ml de C6H6.C2O2OHK = m g de C6H6.C2O2OHK a ser pesado

N = m / E * v(l) - Eq-g C6H6.C2O2OHK =204 / 1 que é = 204g

1*1*204=m C6H6.C2O2OHK portanto 204g C6H6.C2O2OHK

204g .......1 litro (1000ml)

xg ……0,010 litro (10ml)

Na titulação: V NaOH gasto * Nr NaOH * = Xg C6H6.C2O2OHK / 204g = Nr NaOH 1N

Eq-g = 204 / 1 = 204/1000 *1N NaOH = 0,204 miliequivalente-grama C6H6.C2O2OHK = 1 mL

Fator de correção * Nteórica = Nreal

m C6H6.C2O2OHK

FATOR DE CORREÇÃO = --------------- -----------------------------------

(A - B) * 0,204

Aplicação: Determinar o grau de pureza (ensaio, concentração ou título) das seguintes

substâncias.

- HNO3 PM=63g/mol m=2g - Eq-g=63

- H2SO4 PM=98g/mol m=2g - Eq-g=49

- H3C COOH PM=60g/mol m=1g - Eq-g=60

Cálculo: VNaOH*FNaOH*NNaOH*Eq.g da substância *100 /1000* massa da substância=.......%p

Conteúdo : Preparação,Padronização e Aplicação prática de uma solução de :

KmnO4 p.a Permanganato de Potássio – PM=158,0g/mol – Densidade: ........g/cm

3 – Título: .........%

Material ou aparelhagem:

- Bureta de 50ml graduada;

- Suporte universal;

- Guarras para bureta;

- Becker de .......mL;

- Erlenmeyer de ......mL;

- Provetas de ........mL;

- Balão Volumétrico de ........mL;

- Pipetas graduadas e volumétricas de ......mL.

- Pissetas

- Espátula

- Termômetro

- Baguetas

Reagentes utilizados:

- Permanganato de potássio p.a

- Oxalato de sódio p.a ;

- Ácido sulfúrico p.a (36N) – solução acidificante 2N = 55,5 mL p/ litro

Cálculos para pesagem e preparação das soluções:

- Partindo de reagente sólido: N = Ne / V (litros) onde Ne = m /E

- Eq-g = Mol ou PM (peso molecular) / K - onde K é : nº de elétrons ou H+

ou OH-

Quando K=5 - Eq.g KmnO4 = 158 / 5 portanto = 31,6g de KmnO4

- N = m /E*V(l)

0, 1 = m / 31,6 *1 = portanto a massa é = 31,6g/mol de KmnO4

Partindo de reagente em solução de KmnO4 a 6N:

N*V = N’.V’

N*V = N’.V’ - 6* V = 1*1 portanto o volume é = 16 ml mL de KmnO4 para solução a 1N

Conteúdo : Preparação,Padronização e Aplicação prática de uma solução de :

KmnO4 p.a Permanganato de Potássio – PM=158,0g/mol – Densidade: ........g/cm

3 – Título: .........%

PADRONIZAÇÃO da solução de KmnO4 0,1N

Análise Volumétrica / Método: Permanganometria – Ocorre uma reação de oxidorredução

Sal padrão de Oxalato de sódio p.a – PM=134g/mol

Indicador de (A própria solução de KmnO4 atua como auto indicador)

Reação química: 2 KmnO4+ 5Na2C2O3 + 8H2SO4 ----- 5Na2SO4+K2SO4+10CO2+2MnSO4+8H2O

Ocorre uma reação de OXIDO-REDUÇÃO

1 equivalente-grama de KmnO4 reage efetivamente em igualdade com 1equivalente-grama de Na2C2O3

1 mL KmnO4 0,1N...reage....1ml de Na2C2O3= 0,0067g que equivale a 0,1N

Xml KmnO4.....reage....1ml de Na2C2O3= m g de Na2C2O3 a ser pesado

N = m / E * v(l) - Eq-g Na2C2O3=134 / 2 que é = 67g

0,1*1*67=m Na2C2O3portanto 6,7g Na2C2O3

6,7g .......1 litro (1000ml)

xg ……0,010 litro (10ml)

Na titulação: V KmnO4 gasto * Nr KmnO4* = Xg Na2C2O3/ 67g = Nr KmnO4 0,1N

Eq-g = 134 / 2 = 67/1000 *0,1N KmnO4 = 0,0067 miliequivalente-grama Na2C2O3= 1 mL

Fator de correção * Nteórica = Nreal

m Na2C2O3

FATOR DE CORREÇÃO = -----------------------------------

(A - B) * 0,0067

Aplicação: Determinar o grau de pureza (ensaio, concentração ou título) das seguintes

substâncias.

- H2O2 PM=34g/mol Eq.g=17

- Fe2O3 PM=159g/mol Eq.g=26,6 massa=1g

Cálculo: VKMnO4*F KMnO4*N KMnO4*Eq.g da substância *100 /1000* massa da substância=.......%p

% de H2O2 = 27 35 50 60 70

Massa a ser pesada = 0,75 0,70 0,50 0,30 0,30

Conteúdo : Preparação,Padronização e Aplicação prática de uma solução de :

Na2S2O3.5H2O p.a Tiossulfato de sódio – PM=248,0g/mol – Densidade: ........g/cm

3 – Título: .........%

Material ou aparelhagem:

- Bureta de 50ml graduada;

- Suporte universal;

- Guarras para bureta;

- Becker de .......mL;

- Erlenmeyer de ......mL;

- Provetas de ........mL;

- Balão Volumétrico de ........mL;

- Pipetas graduadas e volumétricas de ......mL.

- Pissetas

- Espátula

- Termômetro

- Baguetas

Reagentes utilizados:

- Tiossulfato de sódio p.a

- Iodato de Potássio p.a;

- Ácido Clorídrico p.a (11,9N) – (solução a 1N = 84mL p/ litro);

- Iodeto de potássio grau técnico (solução 1:1);

- Ácido acético catalisado com íons de ferro(1g de FeCl3.6H2O p/1litro de H3C-COOH);

- 5 mL da solução FeCl3.6H2O em H3C COOH e adicione para mais 1 litro de H3C-COOH;

- 5 mL de KI a 1:1;

- Pesar 0,11g de H2O2 e deixar em repouso por 10 minutos no escuro e titular contra a solução de

Na2S2O3 0,1N;

- 30ml da solução de Ácido acético catalisado com íons de ferro.

Cálculos para pesagem e preparação das soluções:

- Partindo de reagente sólido: N = Ne / V (litros) onde Ne = m /E

- Eq-g = Mol ou PM (peso molecular) / K - onde K é : nº de elétrons ou H+

ou OH-

Quando K=1 - Eq.g Na2S2O3 = 248 / 1 portanto = 24,8g de Na2S2O3

N = m /E*V(l)

0, 1 = m / 248 *1 = portanto a massa é = 24,8g/mol de Na2S2O3

N*V = N’.V’

Conteúdo : Preparação,Padronização e Aplicação prática de uma solução de :

Na2S2O3.5H2O p.a Tiossulfato de sódio – PM=248,0g/mol – Densidade: ........g/cm

3 – Título: .........%

PADRONIZAÇÃO da solução de Na2S2O3.5H2O 0,1N

Análise Volumétrica / Método: iodometria – Ocorre uma reação de oxidorredução

Sal padrão de Iodato de potássio p.a – PM=214g/mol

Indicador de (A própria solução de Iodo liberado atua como auto indicador)

Reação química: A -KIO3 + 5KI+ 6HCl ----- 6KCl+3 I2 +3H2O

Reação química: B -I2 + 2Na2S2O3 ----- 2NaI + Na2S4O6

Ocorre uma reação de OXIDO-REDUÇÃO

1 equivalente-grama de Na2S2O3 reage efetivamente em igualdade com 1equivalente-grama de KIO3

1 mL Na2S2O3 0,1N...reage....1ml de KIO3= 0,00357g que equivale a 0,1N

Xml Na2S2O3.....reage....1ml de KIO3= m g de KIO3a ser pesado

N = m / E * v(l) - K=6 - Eq-g KIO3=214/ 6 que é = 35,7g

0,1*1*35,7=m KIO3 portanto 3,57g KIO3

6,7g .......1 litro (1000ml)

xg ……0,010 litro (10ml)

Na titulação: V Na2S2O3 gasto * Nr Na2S2O3* = Xg KIO3 = 0,0357/35,7g = Nr Na2S2O3 0,1N

Eq-g = 214 / 6 = 35,7/1000 *0,1N KIO3 = 0,00357 miliequivalente-grama KIO3= 1 mL

Fator de correção * Nteórica = Nreal

m KIO3

FATOR DE CORREÇÃO = -----------------------------------

(A - B) * 0,00357

Aplicação: Determinar o grau de pureza (ensaio, concentração ou título) das seguintes

substâncias.

- H2O2 PM=34g/mol Eq.g=17

Cálculo: VNa2S2O3*F Na2S2O3*N Na2S2O3*Eq.g da substância *100 /1000* massa da substância=.......%p

% de H2O2 = 27 35 50 60 70

Massa a ser pesada = 0,75 0,70 0,50 0,30 0,30

Conteúdo : Preparação,Padronização e Aplicação prática de uma solução de :

AgNO3 0,01N p.a Nitrato de prata p.a – PM=170,0g/mol – Densidade: ........g/cm

3 – Título: .........%

Material ou aparelhagem:

- Bureta de 50ml graduada;

- Suporte universal;

- Guarras para bureta;

- Becker de .......mL;

- Erlenmeyer de ......mL;

- Provetas de ........mL;

- Balão Volumétrico de ........mL;

- Pipetas graduadas e volumétricas de ......mL.

- Pissetas

- Espátula

- Termômetro

- Baguetas

Reagentes utilizados:

- Nitrato de prata p.a;

- Cloreto de sódio padrão primário;

- Solução indicadora de cromato de sódio a 1% em meio aquoso;

- Ácido Clorídrico p.a (11,9N) – (solução a 1N = 84mL p/ litro);

- 5 mL da solução ácido nítrico p.a;

Cálculos para pesagem e preparação das soluções:

- Partindo de reagente sólido: N = Ne / V (litros) onde Ne = m /E

- Eq-g = Mol ou PM (peso molecular) / K - onde K é : nº de elétrons ou H+

ou OH-

Quando K=1 - Eq.g AgNO3 = 1,70 / 1 portanto = 1,70g de AgNO3

N = m /E*V(l)

0, 01 = m / 1,70 *1 = portanto a massa é = 1,70g/mol de AgNO3

N*V = N’.V’

Conteúdo : Preparação,Padronização e Aplicação prática de uma solução de :

AgNO3 p.a

Nitrato de prata p.a – PM=170,0 (169,87)g/mol – Densidade: ........g/cm3 – Título: .........%

PADRONIZAÇÃO da solução de AgNO3 0,01N

Análise Volumétrica / Método: argentometria – Ocorre uma reação de precipitação

Sal padrão de Cloreto de sódio p.a – PM=58,4g/mol

Indicador de Cromato de sódio á 1% em meio aquoso

Reação química: A –AgNO3 + NaCl ----- AgCl ppt + NaNO3

Ocorre uma reação de Precipitação (ppt)

1 equivalente-grama de AgNO3 reage efetivamente em igualdade com 1 equivalente-grama de NaCl

1 mL AgNO3 0,01N...reage....1ml de NaCl = 0,0005844g que equivale a 0,01N

Xml AgNO3.....reage....1ml de NaCl = m g de NaCl a ser pesado

N = m / E * v(l) - K=1 AgNO3 - Eq-g =58,4 que é = g

0,01*1*=m 58,4NaCl portanto0,585 g NaCl

0,584g .......1 litro (1000ml)

xg ……0,010 litro (10ml)portanto em 1 mL NaCl temos em massa 0,00584g

Na titulação: V AgNO3 gasto * Nr AgNO3* = Xg NaCl = = Nr AgNO3 0,01N

Eq-g = 58,4 / 1 = 58,4/1000 *0,01N NaCl = 0,000584 miliequivalente-grama NaCl = 1 mL

Fator de correção * Nteórica = Nreal

m NaCl FATOR DE CORREÇÃO = -----------------------------------

(A - B) * 0,000585

Aplicação: Determinar o grau de pureza (ensaio, concentração ou título) das seguintes

substâncias.

-

Cálculo: V AgNO3*F AgNO3*N AgNO3*Eq.g da substância *100 /1000* massa da substância=.......%p

Conteúdo : Preparação,Padronização e Aplicação prática de uma solução de :

EDTA p.a HOOCH2C....N...CH2....CH2.....N......CH2COOH*2H2O

Na OOCH2C CH2COONa

Etileno di-nitrilo tetra acético di-sódio hidratado

PM=372,24g/mol – Densidade: ........g/cm3 – Título: .........%

Material ou aparelhagem:

- Bureta de 50ml graduada;

- Suporte universal;

- Guarras para bureta;

- Becker de .......mL;

- Erlenmeyer de ......mL;

- Provetas de ........mL;

- Balão Volumétrico de ........mL;

- Pipetas graduadas e volumétricas de ......mL.

- Pissetas

- Espátula

- Termômetro

- Baguetas

Reagentes utilizados:

- EDTA (o di-nitrilo tetra acético di-sódio hidratado) p.a

- ZnSO4.7H2O p.a – (PM=287,37)

- Solução indicadora de negro de Eriocromo (0,4%em etanol)

Cálculos para pesagem e preparação das soluções:

- Partindo de reagente sólido: N = Ne / V (litros) onde Ne = m /E

- Eq-g = Mol ou PM (peso molecular) / K - onde K é : nº de elétrons ou H+

ou OH-

Quando K=1 - Eq.g EDTA = 372,24 / 1 portanto = 372,24g de EDTA

N = m /E*V(l)

1,0N* m / 372,24 *1 = portanto a massa é = 372,24g/mol de EDTA

N*V = N’.V’

Conteúdo : Preparação,Padronização e Aplicação prática de uma solução de :

EDTA p.a

Etileno di-nitrilo tetra acético di-sódio hidratado

PM=372,24g/mol – Densidade: ........g/cm3 – Título: .........%

PADRONIZAÇÃO da solução de EDTA 0,1N

Análise Volumétrica / Método: complexiometria – Ocorre uma reação de complexo

Sal padrão de sulfato de zinco heptahidratado p.a – PM=287,37g/mol

Solução indicadora de negro de eriocromo a 0,4% em etanol

Reação química: EDTA + ZnSO4 ----- ZnEDTA +

1 equivalente-grama de EDTA reage efetivamente em igualdade com 1equivalente-grama de ZnSO4

1 mL EDTA 0,1N...reage....1ml de ZnSO4= 0,028737g que equivale a 0,1N

Xml EDTA.....reage....1ml de ZnSO4= m g de ZnSO4a ser pesado

N = m / E * v(l) - K=1 - Eq-g ZnSO4=287,37/ 1 que é = 287,37g

0,1*1*287,37g = 28,737m ZnSO4 portanto g ZnSO4

28,737g .......1 litro (1000ml)

xg ……0,010 litro (10ml)

Na titulação: V EDTA gasto * Nr EDTA * = Xg KIO3 = 0,0357/35,7g = Nr EDTA 0,1N

Eq-g = 287,37 / 1 = 287,37/1000 *0,1N EDTA = 00,028737 miliequivalente-grama ZnSO4= 1 mL

Fator de correção * Nteórica = Nreal

m ZnSO4

FATOR DE CORREÇÃO = -----------------------------------

(A - B) * 0,000,028737

Aplicação: Determinar o grau de pureza (ensaio, concentração ou título) das seguintes

substâncias.

- Cálcio e Magnésio em águas

Cálculo: V EDTA *F EDTA *N EDTA *Eq.g da substância *100 /1000* massa da substância=.......%p