Titulação

Potenciométrica de

HCl com NaOH

Vassouras, 06 de Novembro de 2014

Centro de Ciências Exatas, Tecnológicas e da NaturezaBacharelado em Química IndustrialDisciplina: Análise Instrumental

Profº: André PereiraNome:

Israel de Carvalho Machado – 111137001Carlos Eduardo Mota - 111137002

Gabriela Barbosa Schmidt – 111137005Priscila Siqueira Gonçalves – 11137013

Daniele Bonfim Cruz – 111137014Luana Margarida Barbosa – 112137002 Rachel da Silva Nogueira – 132137001

Jéssica TorresRaniere Garcia

Sumário

I – Introdução

II – Objetivo

III – Materiais

IV – Procedimento Experimental.

V – Resultados

VI – Discussão dos Resultados

VII – Conclusão

VIII – Bibliografia

I – Introdução

A técnica da Titulação ácido-base é uma das mais comuns para a análise quantitativa de diversos componentes. Ela consiste em usar uma reação imediata da qual a estequiometria é

conhecida para se conhecer a quantidade de uma substância. Um exemplo muito simples e muito utilizado para explicar o princípio da titulação é a titulação ácido forte/base forte. Tomemos como exemplo a reação de neutralização do HCl por NaOH.

HCl + NaOH → NaCl + H2O

A reação do ácido com a base tem uma estequiometria de 1:1, ou seja, cada mol de HCl reage com um mol de NaOH. Se você sabe a concentração da solução de NaOH usada, e se você puder saber o ponto em que o NaOH adicionado consumiu todo o HCl, você saberá a concentração do HCl. Agora, como pode-se saber esse ponto e quanto de NaOH será usado? Através do equipamento abaixo.

O NaOH, que nesse caso é o titulante, fica na bureta. E o titulado, substância da qual queremos saber a concentração, fica no Erlenmeyer. No gráfico que se forma nós podemos ver a curva de titulação. No início o pH não varia muito, essa é a zona de tampão. Um tampão é quando pode-se adicionar base (ou ácido, dependendo do tampão), e não há variação significativa no pH. Se continuarmos adicionando a base, eventualmente esse pH vai aumentar aos poucos. Até chegar ao ponto de equivalência bem no meio da curva, pH 7 nesse caso. A partir desse ponto, o NaOH passa a estar em maior quantidade que o HCl. O Erlenmeyer se torna rosa porque, nesse caso, o indicador fenoftaleína foi adicionado para indicar quando o NaOH parasse de consumir o HCl indicando assim o fim da reação. Conhecendo a concentração de NaOH e a quantidade gasta (a bureta é uma vidraria que possui uma escala bem precisa), pode-se saber a quantidade de mols gasta. Como essa reação possui uma estequiometria 1:1, a quantidade gasta de NaOH é a mesma que existia em HCl dentro do Erlenmeyer. Esse foi apenas um tipo de titulação que serve bem como exemplo de como essa técnica é utilizada para quantificar uma substância. Outras maneiras podem ser usadas também: quantificando ácidos fracos, bases fracas, por oxirredução, por precipitação, etc. O que muda nesses casos são o tipo de indicador utilizado, a estequiometria da reação, e como é feita a conta. Por exemplo, no caso de precipitação, a conta para quantificar lança mão do produto de solubilidade (Kps).

Potenciométria ou método potenciométrico de análise química são métodos que baseiam-se na medida da diferença de potencial de uma célula eletroquímica na ausência de corrente. É um método utilizado para detectar o ponto final de titulações específicas (chamada, pelo uso do método, de titulação potenciométrica), ou para a determinação direta de um determinado constituinte em uma amostra, através da medida do potencial de um eletrodo íon-seletivo, aquele que é sensível exatamente ao íon em análise. Na análise volumétrica, a quantidade de um constituinte de interesse (analito) é determinada através da reação desta espécie química com uma substância em solução padrão, cuja concentração é exatamente conhecida. Sabendo-se que a quantidade de solução padrão necessária para reagir totalmente com o analito e a reação química que ocorre entre as duas espécies químicas, têm-se condições de determinar a concentração da substância analisada. O processo volumétrico utilizado para introduzir solução padrão no meio reacional é conhecido como titulação. Reações ácido-base também podem ser chamadas reações de neutralização. As reações ácido-base são reações entre soluções aquosas ácidas e soluções aquosas básicas. Nessas reações forma-se sempre uma substância pertencente ao grupo dos sais e ainda água:

II – Objetivo

O experimento tem o objetivo de trabalhar com o pH-mero, conhecer técnicas de volumetria, titular ácido clorídrico com base forte e determinar concentração de HCl.

III – Materiais e reagentes

_ Materiais e equipamentos: pH-metro Pipeta Volumétrica Pêra Béquer 100 mL Agitador magnético Peixinho Bureta Suporte universal Garra

_ Reagentes: Solução problema – HCl; Solução padrão de Hidróxido de Sódio 0,1M

IV – Procedimento Experimental

Efetou-se a lavagem da bureta em triplicata com hidróxido de sódio em seguida adicionado- se 25 mL de solução padrão de NaOH (0,1M). Pipetou-se 25 mL de HCl em um béquer de 100 mL. Colocou-se dentro do béquer um peixinho e um eletrodo para indicar o pH pelo pH-metro, em baixo do béquer colocou-se um agitador magnético. Depois foi adicionado 0,5 mL de NaOH, no HCl. O pH foi anotado. A adição de NaOH foi prosseguindo, de 0,5 em 0,5 mL, depois de 1,0 em 1,0 mL e no final de 0,5 em 0,5 mL, sempre anotando o pH indicado. Adicionou-se NaOH até pH se aproximar a 13,05.

V – Resultados

_ Tabela de pH

Foi verificado o volume e anotado o pH em todos os pontos.

Cálculo do grupo 1:▲pH x V = (pH2 – pH1) (v2 – v1) pH1 = 0,76 V1 (NaOH) = 5,5pH2 = 0,77 V2 (NaOH) = 6,0▲pH x V = (0,77 – 0,76) (6,0 – 5,5) = 0,01 x 0,5 = 0,005

Tabela do grupo 1:

pH V (NaOH) ▲pH x V ▲2 pH x V

0,76 5,5 0,005 0,00250,77 6,0 0,01 00,79 6,5 0,01 00,81 7,0 0,01 00,83 7,5 0,01 0,010,85 8,0 0,03 0,01

0,88 9,0 0,04 - 0,010,92 10,0 0,03 0,010,95 11,0 0,04 00,99 12,0 0,04 01,03 13,0 0,04 01,07 14,0 0,04 01,11 15,0 0,04 01,15 16,0 0,04 0,011,19 17,0 0,05 01,24 18,0 0,05 01,29 19,0 0,05 0,011,34 20,0 0,06 0,011,40 21,0 0,07 - 0,011,47 22,0 0,06 0,021,53 23,0 0,08 01,61 24,0 0,08 0,031,69 25,0 0,11 0,031,80 26,0 0,14 0,021,94 27,0 0,16 0,102,10 28,0 0,26 - 0,152,36 29,0 0,11 0,02252,58 29,5 0,155 0,082,89 30,0 0,315 0,04753,52 30,5 0,41 1,48754,34 31,0 3,385 - 1,50511,11 31,5 0,375 - 0,1211,86 32,0 0,135 0,00512,13 32,5 0,145 - 0,05512,42 33,0 0,035 012,49 33,5 0,035 -0,002512,56 34,0 0,03 - 0,002512,62 34,5 0,025 0,002512,67 35,0 0,03 - 0,00512,73 35,5 0,02 012,77 36,0 0,02 - 0,00512,81 36,5 0,01 0,002512,83 37,0 0,015 012,86 37,5 0,015 - 0,002512,89 38,0 0,01 012,91 38,5 0,01 0,002512,93 39,0 0,015 - 0,002512,96 39,5 0,01 012,98 40,0 0,01 013,00 40,5 0,01 013,02 41,0 0,01 - 0,002513,04 41,5 0,00513,05 42,0

Gráficos:

0 5 10 15 20 25 30 35 40 4502468

101214

Gráfico pH x Volume

Series2

Volume NaOH (mL)

pH

0 5 10 15 20 25 30 35 40 450

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

Gráfico Dph x Volume

Series2

Volume NaOH (mL)

pH

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

-2

-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

2

Gráfico D2ph x Volume

Series2

Volume NaOH (mL)

pH

O ponto de equivalência está em x =31,5 mL, portanto o pH no ponto de equivalência é 11,11.

Para calcular a concentração de HCl na amostra inicial, basta fazer: (V NaOH x Concentração) / (V total) Considerando que a solução de NaOH tem concentração de 0,0934 M, um volume total de 36,5 ml a concentração da amostra é:(0,0315 x 0,0934) / (0,0365) = 0,0806 M Portanto a concentração de HCl na amostra inicial é de 0,0806M.

Tabela do grupo 2

pH V (NaOH) ▲pH x V ▲2 pH x V1,26 9,5 0,03 - 0,011,29 10,5 0,02 0,011,31 11.5 0,03 0,011,34 12,5 0,04 - 0,011,38 13,5 0,03 0,011,41 14,5 0,04 - 0,011,45 15,5 0,03 01,48 16,5 0,03 0,031,51 17,5 0,06 - 0,021,57 18,5 0,04 0,011,61 19,5 0,05 - 0,011,66 20,5 0,04 0,021,70 21,5 0,06 - 0,011,76 22,5 0,05 0,021,81 23,5 0,07 01,88 24,5 0,07 0,011,95 25,5 0,08 0,32,03 26,5 0,38 0,8722,22 28,5 0,816 18,63682,73 30,1 12,464 - 23,62469,29 32,0 0,03 0,1029,31 33,5 0,098 - 0,006310,29 33,6 0,035 0,092512,36 34,1 0,22 - 0,07512,80 34,6 0,07 0,01612,94 35,1 0,102 - 0,034213,11 35,7 0,045 013,20 36,2 0,045 - 0,022513,29 36,7 0 0,032513,29 37,2 0,065 - 0,011513,42 37,7 0,042 0.008413,49 38,3 0,056 - 0,020813,56 39,1 0,0313,62 39,6

Gráficos:

Aplicando os pontos num gráfico (titulante) x (pH), podemos observar as curvas correspondentes a titulação.

0 5 10 15 20 25 30 35 4002468

101214

Gráfico de pH x Volume

Series2

Volume NaOH (mL)

pH

Aplicando a 1ª derivada é possível determinar com clareza o ponto de equivalência.

0 5 10 15 20 25 30 35 400

2

4

6

8

10

12

14

Gráfico DpH x V

Series2

Volume NaOH (mL)

pH

0 5 10 15 20 25 30 350

2

4

6

8

10

12

14

Gráfico D2pH x V

Series2

Volume de NaOH (mL)

pH

O ponto de equivalência está em x =32,0 mL, portanto o pH no ponto de equivalência é 9,29. Para calcular a concentração de HCl na amostra inicial, basta fazer: (V NaOH x Concentração) / (V total) Considerando que a solução de NaOH tem concentração de 0,0934 M, um volume total de 30.1 ml a concentração da amostra é:(0,032 x 0,0934) / (0,0301) = 0,0993 M Portanto a concentração de HCl na amostra inicial é de 0,0993M.

VI – Discussão dos Resultados

Os resultados obtidos da titulação estão bem próximos do esperado visto na literatura. Foi possível a construção do gráfico mesmo não apresentando a determinação dos dois pontos de equivalência nas viradas de pHs, só possibilitou determinar um ponto de virada de pH. A concentração de Ácido clorídrico do grupo 1 deu um pouco a menos do que do grupo dois, pois o ponto de equivalência do grupo 1 foi de 31,5mL e do grupo dois foi de 32,0mL.

VII – Conclusão

Concluímos que a titulação Potenciométrica é uma técnica com resultados de confiança, pois podemos determinar o ponto de equivalência com precisão, e que pode ser aplicada fácil e rapidamente. Comparado com as outras técnicas de titulação para ácidos, a titulação potenciométrica é a mais indicada em casos que se deseja bastante precisão na determinação da concentração do analito, no caso das técnicas onde se usam indicadores de pH há o erro do observador em visualizar as cores.

IX – Bibliografia

1 - http://www.infoescola.com/quimica/titulacao-acido-base;2 - http://www.ebah.com.br/content/ABAAABICcAG/titulacao-potenciometrica-h3po4-com-naoh;3 - Baccan, N.; de Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, Edgard Blücher LTDA, São Paulo, 1979.