tese de doutorado · filho é um ser que nos foi emprestado para um curso intensivo de como amar...

UNIVERSIDADE CRUZEIRO DO SUL

PRÓ-REITORIA DE PÓS-GRADUAÇÃO E PESQUISA

FACULDADE DE ODONTOLOGIA

CARLOS HENRIQUE MAGALHÃES BOUCAULT

RESISTÊNCIA ADESIVA ENTRE UM CIMENTO RESINOSO E UMA CERÂMICA POLICRISTALINA DE ZIRCÔNIA EM FUNÇÃO DE DIFERENTES TRATAMENTOS DE SUPERFÍCIE.

São Paulo

2014



Tese apresentada à Faculdade de Odontologia da Universidade Cruzeiro do Sul, para obter o título de Doutor pelo Programa de Pós-Graduação em Odontologia.

Área de Concentração: Laser aplicado à Odontologia.

Orientador:

Prof. Dr. Michel Nicolau Youssef

São Paulo

2014



Tese submetida à comissão examinadora designada pela Pró-Reitoria de Pós-Graduação da Universidade Cruzeiro do Sul para obtenção do título de Doutor pelo Programa de Pós-Graduação em Odontologia. Área de Concentração: Laser aplicado à Odontologia.

Data de Aprovação:_____/_____/_____

Assinatura:_________________________________

Nome: Prof. Dr. Michel Nicolau Youssef

Titulação: Doutor

Instituição: Universidade Cruzeiro do Sul

Assinatura:_________________________________

Nome: Profa. Dra. Wanessa Christine de Souza Zaroni

Titulação: Doutora


Assinatura:_________________________________

Nome: Prof. Dr. Luiz Altruda Filho

Titulação: Doutor


Assinatura:_________________________________

Nome: Prof. Dr. Artur Cerri

Titulação: Doutor

Instituição: EAP/APCD – Escola de Aperfeiçoamento Profissional da APCD

Assinatura:_________________________________

Nome: Prof. Dr. Fernando Hanashiro

Titulação: Doutor

Instituição: Universidade Nove de Julho

Dedico este trabalho, primeiramente, a

DEUS.

Na Tua infinita bondade me

formou. No Teu eterno amor me separou.

Na Tua sabedoria me conduz. A Tua

misericórdia faz prevalecer, na minha

vida, a Tua justiça. A Tua justiça é como

a luz da aurora, brilha cada vez mais, até

se transformar em dia perfeito!

Dedico este trabalho à minha Família:

Aos meus pais Antonio Carlos e Núbia.

Aos meus irmãos Júnior e Rico.

Toda a doutrina social que visa destruir a família é má, e para mais inaplicável.

Quando se decompõe uma sociedade, o que se acha como resíduo final não é o

indivíduo, mas sim a família.

Victor Hugo

Agradeço a DEUS pela minha família. Não importa quão difíceis são os desafios

desta vida. Eu tenho um porto seguro. O meu porto seguro é a minha família.

À minha esposa Alessandra.

O maior gesto no amor conjugal não está nas mãos que se enlaçam, nem nos lábios

que se tocam; está nos joelhos que se dobram para uma oração lado a lado. Quem

encontra uma esposa acha uma coisa boa e alcança o favor de DEUS.

Alessandra, muito obrigado por compartilhar comigo o curso intensivo da vida.

Aos meus filhos Enzo e Enrico.

Filho é um ser que nos foi emprestado para um curso intensivo de como amar

alguém além de nós mesmos, de como mudar nossos piores defeitos para darmos

os melhores exemplos e de aprendermos a ter coragem. Isto mesmo! Ser pai ou

mãe é o maior ato de coragem que alguém pode ter, porque é se expor a todo tipo

de dor, principalmente da incerteza de estar agindo corretamente e do medo de

perder algo tão amado. Perder? Como? Não é nosso recordam-se? Foi apenas um

empréstimo!

José Saramago

Enzo e Enrico, muito obrigado por me fazer uma pessoa melhor.

Dedico este trabalho ao Prof. Dr. Orlando Magalhães Filho.

Pelo exemplo profissional e pela convivência de tantos anos no exercício docente.

Se tenho algum sucesso na profissão, compartilho com você esta virtude. Na sua

pessoa agradeço a todos os professores que fizeram parte da minha formação.

Como homenagem reproduzo, abaixo, a mensagem que você recebeu do seu

Mestre, Prof. Dr. Rui Fonseca Brunetti e que, na minha formatura, introduziu no seu

discurso de paraninfo:

“O bom profissional é um eterno insatisfeito. Sempre imagina que alguém, em algum

lugar, faz melhor, o que ora executa. A busca da perfeição, como doutrina de

trabalho, diferencia uma minoria conscientemente realizada, de uma grande maioria

acorrentada ao conformismo da mediocridade.”

Prof. Dr. Rui Fonseca Brunetti

AGRADECIMENTOS

À Universidade Cruzeiro do Sul, na pessoa da Magnífica Reitora Profa. Dra.

Sueli Cristina Marquesi.

À Pró-Reitoria de Pós-Graduação da Universidade Cruzeiro do Sul, na pessoa

da Profa. Dra. Tania Cristina Pithon Curi.

À Coordenação dos Cursos de Pós-Graduação, níveis de Mestrado e

Doutorado Acadêmicos, em Laser aplicado à Odontologia, da Faculdade de

Odontologia, da Universidade Cruzeiro do Sul, na pessoa do Prof. Dr. Michel

Nicolau Youssef, pela forma segura e serena com que conduz o cargo de

coordenador e pela paciência e sabedoria dispensadas na orientação deste trabalho.

À Coordenação da Faculdade de Odontologia da Universidade Cruzeiro do

Sul, na pessoa do Prof. Dr. Igor Prokopowitsch, pela luta incansável na defesa do

Curso de Odontologia e pela paciência, confiança e incentivo dedicados durante a

execução deste trabalho.

Ao Prof. Dr. Walter João Genovese, por ter idealizado e concretizado o

Curso de Pós-Graduação, níveis de Mestrado e Doutorado Acadêmicos, em Laser

aplicado à Odontologia, da Faculdade de Odontologia, da Universidade Cruzeiro do

Sul. Agradeço, também, por tantas oportunidades, diretas e indiretas,

proporcionadas no decorrer da minha carreira docente.

Ao Prof. Dr. Danilo Antonio Duarte agradeço, sobretudo, pela paciência.

Sem, contudo, esquecer, de todas as oportunidades onde exerceu, com serenidade,

as atribuições do cargo que ocupava, sem deixar de expressar, com clareza, seu

respeito e amizade.

Ao Magnífico Reitor Prof. Dr. Luiz Henrique Amaral da Universidade

Cidade de São Paulo, físico de profissão, mas dentista de coração, pela

oportunidade de ministrar nesta Instituição, o Curso de Pós-Graduação em

Reabilitação Oral, para alunos latino-americanos. Sua seriedade e comprometimento

são exemplos a serem seguidos.

Ao Prof. Dr. Cláudio Fróes Freitas, Coordenador do Curso de Odontologia

da Universidade Cidade de São Paulo, pelo carinho com que nos recebeu nesta

Instituição, para que pudéssemos ministrar o Curso de Pós-Graduação em

Reabilitação Oral, para alunos latino-americanos.

À Prof. Dra. Wanessa Christine de Souza Zaroni pelo exemplo de

dedicação à pesquisa, simplicidade e disponibilidade. Sua ajuda, sempre com muito

bom humor, foi imprescindível para execução deste trabalho. Espero, um dia, ter a

oportunidade de retribuir o seu auxílio, com o mesmo empenho e dedicação.

Ao Prof. Dr. Fernando Hanashiro pelos conhecimentos compartilhados

durante a execução da parte prática deste trabalho. Sua capacidade e versatilidade

no laboratório de pesquisa sintetizam sua dedicação à investigação científica.

Conhece, como poucos, os humores da máquina universal de ensaios laboratoriais.

Ao Prof. Dr. Washington Steagall pela preciosa ajuda na interpretação

estatística dos resultados aferidos neste trabalho.

Ao Departamento de Dentística da Faculdade de Odontologia da

Universidade de São Paulo, na pessoa da Profa. Dra. Maria Angela Pitta Sobral,

por permitir o uso do Laboratório de Pesquisas Aplicadas à Dentística - “Lincoln

Steagall”, para realização deste experimento.

Ao Prof. Dr. Ilson Massaru Yasunaka, colega das Disciplinas de Prótese

Dentária da Universidade Cruzeiro do Sul, pelos anos, de conquistas e desafios,

compartilhados no exercício da carreira docente. Obrigado pela sua amizade!

Aos Prof. Dr. Fábio Bastos Neto, Prof. Dr. Maurício Teixeira Duarte e

Profa. Dra. Marília Fernandes Mathias colegas do Curso de Pós-Graduação, nível

de Doutorado Acadêmico, em Laser aplicado à Odontologia, da Faculdade de

Odontologia, da Universidade Cruzeiro do Sul, pela amizade cultivada ao longo de

tantos anos e que se fortaleceu, pela convivência, no transcorrer do curso.

A todo o Corpo Docente da Universidade Cruzeiro do Sul, do qual, com

muita hora, faço parte, pelos exemplos constantes de dedicação, comprometimento

e seriedade compartilhados durante todos os anos de existência do Curso de

Odontologia. Agradeço por dividir com vocês, a difícil tarefa de ensinar.

Ao Prof. Dr. Artur Cerri, diretor da EAP/APCD – Escola de Aperfeiçoamento

Profissional da Associação Paulista dos Cirurgiões-Dentistas, pela luta diária em prol

de uma educação continuada, de qualidade, para classe odontológica e pela

oportunidade de estarmos juntos nesta honrosa missão.

Aos colegas: Prof. Ms. Orlando Magalhães Neto, Prof. Reinaldo Settim e

Prof. Newton Yakushijin Kumagai, professores do Curso de Especialização em

prótese Dentária da EAP/APCD – Escola de Aperfeiçoamento Profissional da

Associação Paulista dos Cirurgiões-Dentistas, pela oportunidade de, baseado no

compartilhamento de ideias e na troca de conhecimentos, crescermos juntos como

equipe e, com isso, fortalecermos nossa real fraternidade.

À Amann Girrbach, na pessoa do seu Diretor Comercial, Sr. Jeferson

Calgaro, pelo incentivo à pesquisa. Este trabalho não seria possível, sem o apoio,

incondicional, prestado na obtenção dos espécimes de zircônia Y-TZP. Agradeço

também ao Danilo, que com seu conhecimento técnico, viabilizou a confecção dos

cubos cerâmicos no Sistema Ceramill, tornando este delineamento experimental,

único, na Literatura Científica.

Ao TPD Sr. Roberto Seiei Quiyan, proprietário e responsável técnico pelo

Laboratório Quiyan de Prótese Dentária, pela colaboração prestada desde o primeiro

contato com a empresa Amann Girrbach, até a execução dos jateamentos das

superfícies cerâmicas. O seu precioso auxílio reitera a nossa parceria profissional,

de mais de uma década, sempre pautada na consideração e no respeito mútuo.

Ao Laboratório Júlio de Prótese Odontológica, na pessoa de seu

proprietário TPD Sr. Júlio Yamanochi, pela atenção, disponibilidade e incentivo a

pesquisa, demonstrados desde o primeiro contato, até o término dos jateamentos

realizados.

Às minhas secretárias Adriana e Wilma, por terem cuidado com tanto zelo e

diligência, da minha agenda, enquanto estive ausente, do consultório, para

elaboração deste trabalho. Obrigado pela parceria e colaboração de tantos anos!

À Paloma, secretária da Pró-Reitoria de Pós-Graduação da Universidade

Cruzeiro do Sul, pela atenção e disponibilidade demonstradas todas as vezes que

necessitei da sua colaboração.

À Lilia, secretária da Coordenação de Odontologia da Universidade Cruzeiro

do Sul, pelos anos de colaboração prestados, sempre com precisão e eficiência e

que agora inaugura uma nova etapa da sua vida: a maternidade. Obrigado pela

parceria e parabéns pela linda filha!

À Soninha, que me recebeu com tanto carinho no Laboratório de Pesquisas

Aplicadas à Dentística – Lincoln Steagall da FOUSP. Sempre prestativa e atenciosa,

sua colaboração foi preciosa no desenvolvimento da parte prática deste trabalho.

A todos os alunos com os quais convivi, ou convivo, no exercício docente. A

amizade entre quem aprende e quem ensina é o primeiro e mais importante degrau

para se chegar ao conhecimento.

A todas as pessoas que participaram, direta, ou indiretamente, da

elaboração deste trabalho. A gratidão é uma virtude, que necessita ser praticada.

Muito Obrigado!

“Aqueles que estão apaixonados pela prática sem a ciência são

iguais ao piloto que navega sem leme ou bússola e nunca tem

certeza para onde vai. A prática deve sempre estar em um

perfeito conhecimento da teoria.”

Leonardo da Vinci

MAGALHÃES BOUCAULT, C. H. Resistência adesiva entre um cimento resinoso e uma cerâmica policristalina de zircônia em função de diferentes tratamentos de superfície. Tese (Doutorado em Odontologia) Universidade Cruzeiro do Sul, São Paulo, 2014.

RESUMO

O propósito deste estudo foi estudar a resistência adesiva ao cisalhamento

entre um cimento resinoso (Panavia F) e uma cerâmica Y-TZP (Ceramil Zi). Assim,

48 cubos de cerâmica Y-TZP obtidos no Sistema CAD/AM Ceramill (Amann

Girrbach) foram incluídos em resina de poliéster, polidos e divididos, aleatoriamente,

em quatro grupos experimentais, conforme os tratamentos de superfície executados:

Grupo 1 (Controle) Jateamento com Al2O3; Grupo 2 ROCATEC; Grupo 3 ROCATEC

+ Laser de CO2 e Grupo 4 Laser de CO2 + ROCATEC. A rugosidade superficial de

todos os espécimes foi avaliada através de rugosímetro. Dois espécimes de cada

grupo foram separados para submissão à MEV. Dez espécimes de cada grupo

foram utilizados para confecção de corpos de prova para o teste de resistência

adesiva ao cisalhamento. Um primer metálico (Alloy Primer) foi aplicado sobre a

superfície da zircônia condicionada destes espécimes. Cilindros de cimento resinoso

foram confeccionados sobre a zircônia tratada. Os corpos de prova foram testados

em máquina universal de ensaios laboratoriais. Os tratamentos de superfície (Fator

de variação dividido em 4 níveis) foi analisado através de duas variáveis de

resposta: a rugosidade superficial média (Ra) e a resistência adesiva ao

cisalhamento (MPa). Os valores de Ra foram analisados em ANOVA de 1 fator e

Teste de Tukey HSD (p<0,05). Os valores de MPa foram analisados em ANOVA de

1 fator e Teste de Tukey HSD (p<0,05). A partir dos resultados obtidos e

considerando-se todas as limitações deste estudo, pode-se chegar às conclusões

abaixo explicitadas. O grupo 1 apresentou os maiores valores de Ra,

correspondentes a maiores valores de MPa, mas a MEV sugeriu perda de

substância na superfície de zircônia, o que pode ter levado à fragilização estrutural.

Os grupos 2 e 3 apresentaram valores semelhantes de Ra e próximos aos valores

aferidos no grupo 1, entretanto estes valores mais elevados de Ra não se

configuraram em maiores valores de MPa, o que sugere baixa impregnação de sílica

na superfície de zircônia. A MEV insinua a presença de sílica na superfície deste

substrato, alternando relevos positivos e negativos. O grupo 4 apresentou baixos

valores de Ra, sugestivos de maior impregnação de sílica na superfície da zircônia.

Contudo, os valores de MPa foram próximos ao valores aferidos para o Grupo 1, o

que suscita a confirmação desta maior concentração de sílica no substrato cerâmico.

A MEV insinua a presença de sílica nesta superfície, com predominância de relevo

positivo. Embora os resultados sejam promissores, ensaios mecânicos de

resistência de material devem ser realizados, a fim de ratificar a eficácia deste

tratamento, sem comprometer as propriedades mecânicas da cerâmica Y-TZP.

Palavras-Chave: Y-TZP, tratamento de superfície, cimento resinoso, Laser de CO2,

resistência ao cisalhamento, microscopia eletrônica de varredura.

MAGALHÃES Boucault, CH Bond strength between a resin cement and zirconia

polycrystalline ceramics due to different surface treatments. Thesis (Doctorate

in Dentistry) -University Cruzeiro do Sul, São Paulo, 2014.

ABSTRACT

The purpose of this study was to evaluate the shear bond strength between a

resin cement (Panavia F) and a Y-TZP ceramic (Ceramil Zi). Thus, 48 cubes of Y-

TZP ceramics obtained in CAD / AM Ceramill (Amann Girrbach) were embedded in

polyester resin polished and divided randomly into four groups according to the

treatment of surface run: Group 1 (Control) blasting with Al2O3; Group 2 Rocatec;

Group 3 Rocatec + CO2 Laser and CO2 Laser Group 4 + Rocatec. The surface

roughness of all specimens was measured using profilometer. Two specimens of

each group were separated for submission to the SEM. Ten specimens of each

group were used for preparation of specimens for the shear bond strength test. A

metal primer (Primer Alloy) was applied on the surface of these specimens

conditioned zirconia. Resin cement cylinders were made on the treated zirconia. The

specimens were tested in a universal machine laboratory testing. Surface treatments

(Factor variation divided into 4 levels) was analyzed by two response variables: the

average surface roughness (Ra) and the adhesive shear strength (MPa). The Ra

values were analyzed by one factor ANOVA and Tukey's HSD test (p <0.05). Values

were analyzed MPa first factor ANOVA and Tukey's HSD test (p <0.05). From the

results obtained and considering all the limitations of this study, one can reach the

following conclusions explicit. Group 1 showed the highest values of Ra,

corresponding to higher values of MPa, but the SEM suggested loss of substance on

the surface of zirconia, which may have led to structural weakening. Groups 2 and 3

had similar values of Ra and close to the values measured in group 1, however these

higher values of Ra are not configured in higher MPa, which suggests low

impregnation of silica on the surface of zirconia. SEM implies the presence of silica at

the surface of the substrate, alternating positive and negative reliefs. Group 4

showed low values of Ra, suggesting greater impregnation of silica on the surface of

zirconia. However, the MPa values were close to measured values for Group 1,

which raises the confirmation of this higher concentration of silica in the ceramic

substrate. SEM implies the presence of silica on this surface, with a predominance of

positive relief. Although the results are promising, mechanical strength tests of

material must be conducted in order to confirm the effectiveness of this treatment

without compromising the mechanical properties of Y-TZP ceramics.

Keywords: Y-TZP, surface treatment, resin cement, CO2 laser, shear strength,

scanning electron microscopy.

LISTA DE FIGURAS

Figura 1a Estruturas cristalográficas da zircônia: zircônia monoclínica..................35

Figura 1b Estruturas cristalográficas da zircônia: zircônia tetragonal.....................35

Figura 1c Estruturas cristalográficas da zircônia: zircônia cúbica...........................35

Figura 2a Processo de tenacificação da zircônia: formação da trinca na matriz de

zircônia...................................................................................................36

Figura 2b Processo de tenacificação da zircônia: início do processo de

transformação de fase............................................................................36

Figura 2c Processo de tenacificação da zircônia: impedimento da propagação da

trinca pela tenacificação da zircônia.....................................................36

Figura 3a Degradação da zircônia pela infiltração de líquido: transformação da fase

t→m devido às tensões compressivas residuais....................................37

Figura 3b Degradação da zircônia pela infiltração de líquido: espaço entre os cristais

superficiais permite a infiltração do líquido.............................................37

Figura 3c Degradação da zircônia pela infiltração de líquido: propagação do

processo para os cristais mais profundos..............................................37

Figura 4a Procedimento de silicatização da superfície cerâmica: partícula de Al2O3

revestida com sílica direcionada, em alta pressão e velocidade, contra a

superfície cerâmica................................................................................40

Figura 4b Procedimento de silicatização da superfície cerâmica:impacto da partícula

de Al2O3 contra a superfície cerâmica....................................................40

Figura 4c Procedimento de silicatização da superfície cerâmica: Formação de uma

fina camada de sílica na superfície cerâmica, tornando-a reativa ao

silano e, consequentemente, ao cimento resinoso................................40

Figura 05 Relação entre o comprimento de onda dos lasers mais utilizados na

odontologia e os principais cromóforos presentes nos tecidos

biológicos................................................................................................41

Figura 06 Tela inicial do programa CAM CERAMIL MATCH, destacando o ícone que

permitiu o carregamento dos arquivos, que continham os planejamentos

digitais a serem executados...................................................................56

Figura 07 Nova janela do programa CAM CERAMILL MATCH para seleção do

arquivo desejado....................................................................................57

Figura 08 Tela do programa CAM CERAMILL MATCH mostrando o menu de

confirmação dos dados referente ao planejamento digital escolhido.....57

Figura 09 Tela do programa CERAMILL MATCH mostrando o bloco de zircônia

montado na mesa de trabalho da fresadora...........................................58

Figura 10 Tela do programa CAM CERAMILL MATCH mostrando o menu de

seleção do planejamento digital, visando a sua exportação para o bloco

de zircônia..............................................................................................59

Figura 11 Tela do programa CAM CERAMILL MATCH mostrando o menu de ajustes

da direção de visualização do cubo de zircônia, preparando a sua

exportação para o bloco de zircônia.......................................................59

Figura 12 Tela do programa CAM CERAMILL MATCH mostrando o bloco de

zircônia selecionado e a área necessária para sua fresagem delimitada,

completando os dados necessários para a sua exportação para o bloco

de zircônia..............................................................................................60

Figura 13 Tela do programa CAM CERAMILL MATCH mostrando o cubo de zircônia

e a delimitação da área necessária para sua fresagem exportados para o

bloco de zircônia.....................................................................................60

Figura 14 Tela do programa CAM CERAMILL MATCH mostrando o cubo de zircônia

e os respectivos conectores posicionados, a fim de planejar a

distribuição do maior número possível de repetições deste planejamento

digital, de acordo com as dimensões do bloco de zircônia....................61

Figura 15 Tela do programa CAM CERAMILL MATCH mostrando a quantidade de

cubos de zircônia que puderam ser produzidos em um bloco de

zircônia...................................................................................................61

Figura 16 Tela do programa CAM CERAMILL MATCH mostrando apenas as

delimitações das áreas necessárias para a fresagem dos cubos de

zircônia. O objetivo desta visualização foi verificar, se ocorreu a máxima

utilização do bloco de zircônia, com o mínimo de perda de

material...................................................................................................62

Figura 17 Cubos de cera (CERAMILL WAX) e de cerâmica Y-TZP (CERAMILL ZI)

obtidos no Sistema CAD/CAM Ceramill.................................................63

Figura 18 Espécimes de cerâmica Y-TZP sinterizados e prontos para inclusão e

polimento................................................................................................63

Figura 19 Anéis de montagem para inclusão dos espécimes (Samplkups 30 mm ID,

BUEHLER, USA)....................................................................................64

Figura 20 Fixação do cubo de zircônia com fita dupla face extra-fina e isolamento do

anel de montagem com vaselina sólida....................................................64

Figuras 21, 22 e 23 Inclusão do espécime em resina de poliéster ortoftálica..........64

Figura 24 Espécimes incluídos em resina de poliéster ortoftálica......................... .65

Figura 25 Politriz Lixadeira Metalográfica................................................................65

Figura 26 Aparelho de Microjateamento de material abrasivo................................66

Figura 27 Posição de trabalho para jateamento dos espécimes.............................66

Figura 28 Sistema ROCATEC PLUS (3M ESPE AG, Seefeld, Germany)………....67

Figura 29 Área de superfície do espécime de zircônia de 25 mm2.........................68

Figura 30 Delimitação da área a ser irradiada correspondente à 16 mm2..............68

Figura 31 Cálculo da densidade de energia em função da área irradiada e do tempo

de aplicação do Laser de CO2................................................................68

Figura 32 Laser de CO2..........................................................................................69

Figura 33 Aplicação do laser de CO2 sobre a superfície de zircônia Y-TZP...........69

Figura 34 Direções dos movimentos de varredura realizados durante a irradiação

com Laser de CO2..................................................................................69

Figura 35 Estrutura de coluna rígida para regulagem da altura de mensuração e

rugosímetro............................................................................................71

Figura 36 Trabalho da agulha de mensuração, do braço horizontal do rugosímetro,

pela superfície da zircônia......................................................................71

Figura 37 Movimento de varredura do braço horizontal do rugosímetro pela

superfície da zircônia (Visão vertical).....................................................71

Figura 38 Movimento de varredura do braço horizontal do rugosímetro pela

superfície da zircônia (Visão horizontal).................................................71

Figura 39 Espécimes metalizados com fina camada condutora de ouro...............72

Figura 40 Máquina Metalizadora (Sputter Coater) BAL-TEC SCD 050..................72

Figura 41 Microscópio Eletrônico de Varredura PHILLIPS, XL SERIES, XL 30.....72

Figura 42 Primer metálico e micro aplicador descartável de uso odontológico.......73

Figura 43 Superfície de zircônia após a aplicação do primer metálico....................73

Figura 44 Espécime posicionado em dispositivo de confecção de corpos de prova

para ensaios de cisalhamento (Visão horizontal)...................................74


para ensaios de cisalhamento (Visão vertical).......................................74

Figura 46 Matriz de teflon bipartida com suas partes integrantes separadas..........74

Figura 47 Matriz de teflon bipartida com suas partes integrantes unidas.................74


para ensaios de cisalhamento, sem a matriz de teflon bipartida............75


para ensaios de cisalhamento, com a matriz de teflon bipartida............75

Figura 50 Embalagem do Cimento resinoso de polimerização dual PANAVIA F

HALF KIT LIGHT....................................................................................76

Figura 51 Pastas A e B do Cimento PANAVIA F e o gel inibidor de oxigênio

OXYGARD II...........................................................................................76

Figura 52 Inserção do cimento resinoso na matriz de teflon, com o auxílio da seringa

centrix.....................................................................................................76

Figura 53 Preenchimento completo da matriz de teflon com o cimento resinoso....76

Figura 54 Fotopolimerizador LED, sem fio, de alta potência - RADII-CAL...............77

Figura 55 Fotopolimerização do cilindro de cimento resinoso na matriz de teflon...77

Figura 56 Aplicação do gel inibidor de oxigênio, OXIGUARD II, para garantir a

execução do ciclo de autopolimerização do cimento resinoso...............77

Figura 57 Detalhe do OXIGUARD II aplicado sobre o cimento resinoso..................77

Figuras 58, 59 e 60 Corpo de prova pronto..............................................................78

Figura 61 Máquina universal de ensaios experimentais Instron 5942......................79

Figura 62 Corpo de prova montado na Instron 5942 para o teste de cisalhamento.79

Figura 63 Dispositivo, tipo faca, montado no mandril superior da Instron 5942.......79

Figura 64 Faca posicionada o mais próximo possível da superfície da zircônia......79

Figuras 65 e 66 Centro da faca posicionado no cilindro de cimento resinoso.........79

Figura 67 Gráfico dos testes de resistência adesiva ao cisalhamento 1 a 4............80

Figura 68 Gráfico dos testes de resistência adesiva ao cisalhamento 5 a 8............80

Figura 69 Gráfico dos testes de resistência adesiva ao cisalhamento 9 a 12..........80

Figura 70 Gráfico dos testes de resistência adesiva ao cisalhamento 13 a 16........80







Figura 77 Microscópio Digital – MIVIEW USB DIGITAL MICROSCOPE.................82

Figura 78 Resultados Ra Média................................................................................84

Figura 79 Resultados Resisitência Adesiva..............................................................86

Figura 80 Fotomicrografia do espécime do Grupo 1 – Jateamento com Al2O3 100

mµ. Magnificação de 500X.....................................................................87

Figura 81 Fotomicrografia do espécime do Grupo 2 – Jateamento com SiO2 110 mµ

Magnificação de 500X............................................................................87


+ Laser de CO2. Magnificação de 500X.................................................87

Figura 83 Fotomicrografia do espécime do Grupo 4 – Laser de CO2 + Jateamento

com SiO2. Magnificação de 500X...........................................................87


mµ. Magnificação de 2000X...................................................................88

Figura 85 Fotomicrografia do espécime do Grupo 2 – Jateamento com SiO2 110 mµ.

Magnificação de 2000X..........................................................................88


+ Laser de CO2. Magnificação de 2000X...............................................88


com SiO2. Magnificação de 2000X.........................................................88


mµ. Magnificação de 5000X...................................................................89

Figura 89 Fotomicrografia do espécime do Grupo 2 – Jateamento com SiO2 110 mµ.

Magnificação de 5000X..........................................................................89


+ Laser de CO2. Magnificação de 5000X...............................................89


com SiO2. Magnificação de 5000X............................................................................89

LISTA DE TABELAS

Tabela 01 Composição química da zircônia Y-TZP Ceramill ZI (Amann Girrback).63

Tabela 02 Estatística Descritiva e Parâmetros Estatísticos dos dados experimentais.

Unidade Experimental = µm (micrometro)...............................................83

Tabela 03 ANOVA de fator único para variável Rugosidade Média.........................84

Tabela 04 Resultados do Teste Complementar de Múltipla Comparação de Tukey

HSD.........................................................................................................84

Tabela 05 Estatística Descritiva e Parâmetros Estatísticos dos dados experimentais.

Unidade Experimental = MPa (Megapascal).............................................85

Tabela 06 ANOVA de fator único para variável Resistência Adesiva......................85

Tabela 07 Resultados de Teste Complementar de Múltipla Comparação de Tukey

HSD........................................................................................................86

Tabela 08 Rugosidade Superficial do Grupo 1 (Controle) – Al2O3.........................106

Tabela 09 Rugosidade Superficial do Grupo 2 (Experimental) – SiO2 (ROCATEC)

..............................................................................................................106

Tabela 10 Rugosidade Superficial do Grupo 3 (Experimental) – SiO2 + Laser de

CO2........................................................................................................107

Tabela 11 Rugosidade Superficial do Grupo 4 (Experimental) – Laser de CO2 +

SiO2.......................................................................................................107

Tabela 12 Resistência adesiva ao cisalhamento do Grupo 1 (Controle) – Al2O3...108

Tabela 13 Resistência adesiva ao cisalhamento do Grupo 2 – SiO2 (ROCATEC).108

Tabela 14 Resistência adesiva ao cisalhamento do Grupo 3 – SiO2 + Laser de

CO2........................................................................................................109

Tabela 15 Resistência adesiva ao cisalhamento do Grupo 4 – Laser de CO2 +

SiO2.......................................................................................................109

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

MDP – Meta-criloiloxidecil diidro-genofosfato ou Monômeros fosfatados

Y-TZP – Cerâmica policristalina de zircônia tetragonal parcialmente

estabilizada por ítrio

m – Monoclínica

t – Tetragonal

c – Cúbica

CAD/CAM – Computer aided design/Computer aided manufacturing - Desenho

assistido por computador/fresagem assistida por computador.

Laser – Ligth Amplification by Stimulated Emission of Radiation –

Amplificação de luz pela emissão estimulada de radiação.

Nd:YAG – Laser de Neodímio: Ítrio, Alumínio, Granada

Er:YAG – Laser de Érbio: Ítrio, Alumínio, Granada

Er,Cr:YSGG – Laser de Érbio, Cromo: Ìtrio, Escândio, Gálio, Granada

MEV – Microscopia Eletrônica de Varredura

LISTA DE SÍMBOLOS

AL2O3 – Óxido de alumínio ou Alumina

ZrO2 – Óxido de zircônia ou Zircônio

MgO – Óxido de magnésio ou Magnésia

t→m – Transformação da zircônia da fase tetragonal para fase monoclínica

CeO2 – Óxido de cério

mµ – micrometro (milésimo de milímetro)

bar – Unidade de medida de pressão

SiO2 – Óxido de silício ou Sílica

CO2 – Dióxido de carbono

ʎ – Comprimento de onda

nm – Nanômetro (milionésimo de milímetro)

mj – Microjoule (unidade de medida de energia)

mm – Milímetro (unidade de medida de comprimento)

K – Kelvin (unidade de medida de temperatura)

ºC – Graus Celsius (unidade de medida de temperatura)

Y2O3 – Óxido de Ítrio

HfO2 – Óxido de Háfnio

Ra – Rugosidade Superficial

Rm – Rugosidade Média

N – Newton (unidade de medida de força)

Å – Ångstron (unidade de medida de espessura)

X500 – Magnificação da imagem correspondente a 500 vezes



SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO....................................................................................................32

2. REVISÃO DA LITERATURA..............................................................................35

2.1 Cerâmica policristalina de zircônia tetragonal parcialmente estabilizada por ítrio

(Cerâmica Y-TZP)...............................................................................................35

2.2 Tratamentos de superfície das cerâmicas Y-TZP...............................................38

3. PROPOSIÇÃO....................................................................................................47

4. MATERIAL E MÉTODOS...................................................................................48

4.1 Material................................................................................................................48

4.2 Equipamentos......................................................................................................49

4.3 Métodos...............................................................................................................51

4.3.1 Delineamento Experimental..............................................................................51

4.3.2 Diagrama do Delineamento Experimental........................................................55

4.3.3 Obtenção dos Espécimes.................................................................................56

4.3.4 Inclusão e Polimento dos Espécimes...............................................................63

4.3.5 Divisão dos Espécimes pelos Grupos Experimentais......................................65

4.3.6 Avaliação da Rugosidade Superficial...............................................................70

4.3.7 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)....................................................72

4.3.8 Confecção dos Corpos de Prova......................................................................73

4.3.9 Teste Experimental de Resistência Adesiva ao Cisalhamento........................78

4.3.10 Resultados......................................................................................................83

4.3.10.1 Análise Estatística.......................................................................................83

4.3.10.2 Microscopia Eletrônica de Varredura...........................................................87

5. DISCUSSÃO.......................................................................................................90

6. CONCLUSÕES...................................................................................................95

7. REFERÊNCIAS...................................................................................................97

8. APÊNDICES......................................................................................................106

8.1 Apêndice 1..........................................................................................................106

8.2 Apêndice 2..........................................................................................................108

32

1. INTRODUÇÃO

A busca da excelência estética, na odontologia restauradora indireta, constitui

um desafio constante à comunidade científica e a indústria de produtos

odontológicos. A tão sonhada substituição das infraestruturas metálicas, pelos atuais

sistemas cerâmicos, encontra respaldo substancial, no desenvolvimento das

cerâmicas reforçadas, na incorporação de novas tecnologias de processamento

laboratorial destas cerâmicas e na evolução dos sistemas adesivos e cimentos

resinosos.

Contudo, no mesmo instante em que se inaugura um novo e promissor

capítulo para as restaurações protéticas, depara-se com novos e desafiadores

problemas. As microestruturas das cerâmicas reforçadas apresentam predominância

absoluta de suas matrizes cristalinas, em relação a suas matrizes vítreas. Os

elementos mais utilizados para proceder esta modificação são: óxido de alumínio

(Al2O3), óxido de ítrio (Y2O3), óxido de zircônia (ZrO2) e óxido de magnésio (MgO).

Este alto conteúdo cristalino e baixo teor de vidro proporcionam um acréscimo

drástico das suas propriedades físicas, sem prescindir de suas propriedades

estéticas. No entanto, as superfícies destes biomateriais se mostram menos

susceptíveis aos tratamentos convencionais, utilizados para incrementar suas

energias de adesão aos agentes cimentantes resinosos. Resultado do exposto é

uma baixa resistência adesiva na interface superfície cerâmica / cimento resinoso.

Todavia, como dita o jargão da pesquisa científica: “A ciência evolui muito

mais com perguntas, do que com respostas”. Esta adversidade torna-se motivação,

para muitos pesquisadores, inspirando novas investigações. Estudos alertam que

tratamentos convencionais das superfícies cerâmicas como: condicionamento ácido

e silanização; jateamento com óxido de alumínio (Al2O3), silicatização (jateamento

com óxido de alumínio revestido com sílica), aplicados isoladamente, ou em

associações, mostram-se insuficientes neste propósito. Trabalhos apontam que a

interação entre estes diferentes tratamentos e as inovações dos sistemas adesivos e

cimentos resinosos sugere um caminho promissor, mas ainda deficiente. Exemplo

desta promessa é a molécula orgânica bifuncional MDP, abreviação de meta-

criloiloxidecil diidro-genofosfato, presente em alguns adesivos e primers atuais. A

33

estrutura química desta molécula apresenta uma cadeia de carbono hidrofóbica

intermediária; uma extremidade hidrofílica formada pelo grupo ácido fosfórico, que

propicia a união química à hidroxiapatita, óxidos metálicos e metais não preciosos e

a outra extremidade constituída pelo grupo polimerizável, compatível à matriz

resinosa dos cimentos. Por conclusão, esta molécula pode interagir com os óxidos

metálicos, que modificam as matrizes cristalinas das cerâmicas reforçadas. Contudo,

esta interação é frágil e, por consequência, ainda não se têm um protocolo de

tratamento de superfície, que garanta uma resistência adesiva confiável.

Por fim, a utilização dos lasers de alta potência surge como alternativa, para

melhorar a qualidade de união entre as cerâmicas reforçadas e os cimentos

resinosos. Estudos demonstram que a irradiação do substrato cerâmico, com laser

de érbio, de alta potência, é capaz de produzir microretenções, através de um

processo termomecânico. Neste processo, a água depositada na superfície

cerâmica, proveniente do sistema de refrigeração do laser, absorve a energia dos

fótons incidentes e vaporiza, instantaneamente, causando microexplosões, que

promovem, por conseguinte, as microretenções. Já o laser de neodímio, de alta

potência, desencadeia uma reação termomecânica no substrato cerâmico, com

intensidade suficiente para determinar a fusão da sua camada superficial.

Imediatamente após a irradiação, esta superfície volta a se solidificar, tornando-se

microretentiva. Embora os lasers de alta potência possam aumentar a rugosidade

superficial destes substratos cerâmicos, estes resultados são semelhantes aos

obtidos com os tratamentos convencionais e, portanto, insuficientes para garantir

uma resistência adesiva confiável.

Passa-se, então, a experimentar a interação entre as técnicas convencionais

de tratamento superficial do substrato cerâmico e a aplicação dos lasers de alta

potência. As superfícies resultantes desta interação são submetidas ao

condicionamento com primers contendo monômeros fosfatados (MDP) e aos

cimentos resinosos de última geração. Contudo, embora se tenha uma ligeira

melhora nos resultados, conclui-se que ainda são necessários mais estudos, para se

alcançar níveis de força de união mais adequados.

Face ao que se pode extrair da literatura pertinente, elege-se, inicialmente, a

cerâmica policristalina de zircônia parcialmente estabilizada por ítrio, para o

34

desenvolvimento deste estudo. Esta é a cerâmica mais utilizada, atualmente, para

obtenção de infraestruturas de restaurações indiretas. Não apenas pelas excelentes

propriedades mecânicas que apresenta, mas também por ser adequada aos

métodos de processamento laboratorial pelos Sistemas CAD/CAM.

Planeja-se submeter este substrato cerâmico a diferentes tratamentos de

superfície, a fim de aumentar a sua energia de adesão ao cimento resinoso. Para

cumprir com este propósito selecionam-se, como tratamentos convencionais, o

jateamento com óxido de alumínio e o jateamento com óxido de alumínio revestido

com sílica. Experimentam-se, como tratamentos alternativos, a associação entre o

jateamento com óxido de alumínio revestido com sílica e a irradiação com laser de

érbio de alta potência. Aplicando-se, inicialmente, o jateamento seguido da

irradiação laser e, posteriormente, invertendo-se a ordem de aplicação destes

tratamentos, ou seja: irradiação laser seguida de jateamento. O intuito destes

tratamentos de superfície, com exceção do jateamento com óxido de alumínio, é

impregnar este substrato cerâmico com sílica, tornando-o mais susceptível ao

condicionamento químico através dos primers contendo monômeros fosfatados

(MDP) e, por consequência, mais reativo aos agentes cimentantes resinosos.

35

2. REVISÃO DA LITERATURA*

2.1. CERÂMICA POLICRISTALINA DE ZIRCÔNIA TETRAGONAL PARCIALMENTE

ESTABILIZADA POR ÍTRIO – CERÂMICA Y-TZP

A zircônia é um óxido metálico polimórfico (ZrO2) encontrado na natureza.

Sua estrutura cristalina, dependendo da temperatura, pode apresentar três formas

diferentes: monoclínica (m), tetragonal (t) e cúbica (c). A forma monoclínica é estável

à temperatura ambiente, permanecendo assim até 1.170ºC (Figura 1a). A partir

desta temperatura até 2.370ºC apresenta a forma tetragonal e acima desta

temperatura assume a forma cúbica (Figuras 1b e 1c). O aspecto negativo deste

polimorfismo surge, quando ocorre o resfriamento de sua estrutura cristalina,

promovendo a alteração da sua forma tetragonal para a forma monoclínica (t→m).

Neste processo ocorre um aumento de 3 a 4 % do seu volume total, gerando

tensões internas, que podem produzir trincas. Isto leva, consequentemente, a

fragilização estrutural, que pode resultar em fratura (CHEVALIER et al., 2009).

Figuras 1a, 1b e 1c – Estruturas cristalográficas da zircônia.

Fig.1a – Monoclínica Fig.1b – Tetragonal Fig. 1c - Cúbica

Fonte: Hannink; Kelly; Muddle, 2000.

As principais propriedades mecânicas da zircônia são: alta resistência à

flexão, alta tenacidade à fratura, elevada dureza e alta resistência ao desgaste.

Estas propriedades são mais evidentes na zircônia tetragonal. Na forma cúbica

estas propriedades são moderadas e na forma monoclínica ocorre redução no

*Conforme as Normas ABNT 2014 (NBR 10520/2002).

36

desempenho mecânico (VAKOPOULOU et al.2009).

A estabilização da zircônia na fase tetragonal, em temperatura ambiente,

depende da adição de óxidos metálicos como: óxido de cálcio (CaO), óxido de

magnésio (MgO), óxido de ítrio (Y2O3) e óxido de cério (CeO2) (SADAN; BLATZ;

LANG, 2005 e KELLY; DENRY, 2008). A concentração destes aditivos estabilizantes

é fundamental na performance mecânica da zircônia. O acréscimo de 8 a 12%

destas substâncias produz uma fase cúbica totalmente estabilizada e,

consequentemente, reduz as propriedades mecânicas da zircônia. Já a adição de 3

a 5% de óxido de ítrio (Y2O3) gera a zircônia tetragonal parcialmente estabilizada,

que proporciona um ótimo desempenho mecânico (DENRY; KELLY, 2008). Segundo

Guazzato et al. (2004), como esta zircônia tetragonal apresenta-se parcialmente

estabilizada, na temperatura ambiente, permite o processo de tenacificação por

transformação de fase. Isto ocorre quando este material é submetido a uma elevada

tensão, ou está sujeito a fatores termomecânicos. Caso uma trinca se forme, as

partículas de zircônia tetragonal que estão no entorno deste defeito, transformam-se

para fase monoclínica, aumentando de 3 a 4% em volume. Este aumento de

tamanho promove tensões de compressão na área periférica desta trinca, impedindo

sua propagação (Figuras 2a, 2b e 2c).

Figuras 2a, 2b e 2c – Processo de tenacificação da zircônia.

Figura 2a – Formação da trinca na matriz de zircônia tetragonal.

Figura 2b – Início do processo de transformação de fase t→m.

Figura 2c – Impedimento da propagação da trinca pela tenacificação da zircônia.

2a 2b 2c

Fonte: http://media.web.britannica.com/eb-media/93/1593-004-0F212BE9.gif

37

As excelentes propriedades mecânicas da zircônia tetragonal parcialmente

estabilizada por ítrio exigem que seu processamento seja executado através do

sistema CAD/CAM (computer aided design/computer aided manufacturing). A

usinagem de blocos pré-fabricados deste material induzem uma tensão residual

compressiva na sua superfície, estimulando a tenacificação por transformação de

fase (LUTHARD; HOLZHÜTER; RUDOLPH, 2004 e WANG; ABOUSHELIB;

FEILZER, 2008). No entanto, aquilo que, a princípio, promove a melhora do seu

comportamento mecânico, pode resultar na deterioração das suas propriedades. Isto

porque as partículas superficiais, submetidas às tensões compressivas, mudam da

fase tetragonal para fase monoclínica (t→m), aumentando de tamanho. Como

consequência surgem trincas superficiais, que diminuem a resistência deste material

(KIM et al., 2005 e TSALOUCHOU; CATTELL; KNOWLES, 2008). Chevalier (2006)

alerta, que caso a estrutura de zircônia, apresentando microfissuras na superfície,

esteja em ambiente úmido, este líquido pode penetrar entre os cristais superficiais,

aumentando a degradação das propriedades mecânicas deste material (Figuras 3a,

3b e 3c).

Figuras 3a, 3b e 3c – Degradação da zircônia pela infiltração de líquido.

Figura 3a – Transformação da fase t→m devido as tensões compressivas residuais.

Figura 3b – Espaço entre os cristais superficiais permite a infiltração do líquido.

Figura 3c – Propagação do processo para os cristais mais profundos.

Fonte: Chevalier, 2006.

Para se evitar a indução de tensões compressivas residuais, durante o

processo de usinagem, alguns sistemas baseiam-se na aplicação deste processo

em blocos pré-fabricados parcialmente sinterizados. A superfície mais porosa da

38

zircônia, neste estado, oferece menos resistência durante o seu processamento,

sendo, portanto, mais favorável (SUNDH; MOLIN; SJÖGREN, 2005 e OILO;

GJERDET; TVINNEREIM, 2008). Após a usinagem a zircônia pré-sinterizada é

submetida à finalização do processo de sinterização. Nesta etapa o óxido de ítrio,

que apresenta alta solubilidade na zircônia tetragonal, possibilita uma redução na

temperatura de sinterização, promovendo a formação de cristais menores e mais

finos. A estrutura final torna-se 20 a 30% menor em volume, ficando mais resistente

(GIORDANO, 2002).

A zircônia Y-TZP, devido a todas as qualidades aqui apresentadas, foi

incorporada à área de saúde há cerca de 20 anos. Primeiro na medicina, quando foi

utilizada para construção de próteses ortopédicas. Depois na odontologia, como

material alternativo, para obtenção de núcleos estéticos, bráquetes ortodônticos e

componentes protéticos de prótese sobre implantes (MANICORE; ROSSI

IOMMETTI; RAFFAELLI, 2007; WOLFART et al., 2007; SUNDH; SJÖGREN, 2008).

Contudo, o surgimento das cerâmicas odontológicas reforçadas com óxido de

zircônia (ZrO2), para infraestruturas de restaurações indiretas, parece ter exercido

um maior impacto de evolução tecnológica na prática da odontologia. Suas

propriedades mecânicas não encontram precedentes entre as cerâmicas dentárias

atuais, conduzindo as restaurações protéticas a resultados mecânicos e estéticos

mais promissores (QUINN; SUNDAR; LLOYD, 2003; LÜTHY et al., 2005; STUDART

et al. 2007).

2.2 – TRATAMENTOS DE SUPERFÍCIE NAS CERÂMICAS Y-TZP.

As cerâmicas Y-TZP são ácido-resistentes, ou seja, permanecem inalteradas

quando submetidas ao condicionamento superficial através do ácido fosfórico, ou

ácido fluorídrico. A ausência de sílica na sua composição torna-a inerte a este tipo

de tratamento. Também não ocorre, neste material, a interação química entre a

sílica e o silano, o que aumentaria a sua reatividade aos cimentos resinosos. Assim,

embora apresentem propriedades mecânicas muito superiores às outras cerâmicas

dentárias, proporcionam uma deficiente resistência adesiva na interface superfície

cerâmica/cimento resinoso (BLATZ; SADAN; KERN, 2003; DERAND; MOLIN;

KVAM, 2005; ATSU et al. 2006; THOMPSON et al., 2011).

39

Muitos trabalhos relatam a tentativa de se obter uma superfície mais rugosa

nas cerâmicas policristalinas, através do emprego do jateamento com partículas de

óxido de alumínio, com tamanho variando entre 50 e 250 mµ (KIM et al.,2005;

TSUO; YOSHIDA; ATSUTA, 2006; DELLA BONA et al. 2007; WOLFART et al.,

2007; LIDGREN; SMEDS; SJÖGREN, 2008; PHARK et al., 2009; YUN et al., 2010;

MONACO et al., 2011). Contudo, os resultados obtidos são controversos. Alguns

trabalhos apontam uma influência positiva deste tratamento na resistência adesiva

entre a cerâmica e os cimentos resinosos (MICHIDA et al. 2003; LINDGREN;

SMEDS; SJÖGREN, 2008; YUN et al., 2010). Outros, porém, demonstram maior

ceticismo, quando comparam estes resultados, aos obtidos com outras formas de

tratamento (ATSU et al, 2006; CRISTOFORIDES et al., 2012). Há, ainda, aqueles

que questionam a indicação deste procedimento para este material cerâmico.

Enfatizam que a formação de trincas superficiais, reduz sua resistência à fratura e

podem levar à falência estrutural (ZHANG et al, 2010; THOMPSON et al. 2011).

Todavia, a ação mecânica do óxido de alumínio sobre a cerâmica Y-TZP gera

a tenacificação por transformação de fase (t→m). O aumento de volume dos cristais

de zircônia impede a propagação de trincas superficiais. Porém, o maior espaço que

se forma entre os cristais, propicia a infiltração de líquido, o que induz a perda

significativa das propriedades mecânicas (DEVILLE; CHEVALIER; GREMILARD,

2006; DENRY; KELLY, 2008). No entanto, quando se considera as restaurações

odontológicas indiretas, a superfície tratada não fica exposta ao meio bucal. Ao

contrário, permanece protegida, externamente, pela cerâmica de cobertura e,

internamente, pela ação de vedamento marginal do cimento resinoso (KOSMAC;

OBLAK; MARION, 2008).

Michida et al. (2003) defendem o jateamento, das cerâmicas policristalinas,

com óxido de alumínio, ressaltando a importância do tamanho das partículas e da

pressão utilizada no procedimento. Destacam que a variação destes parâmetros

causa efeitos distintos na superfície cerâmica. A análise dos resultados, por

perfilometria óptica, indica que o jateamento com óxido de alumínio de 110 mµ, a

uma pressão de 3,5 bar, promove valores mais elevados de rugosidade superficial.

Kern, Barloi e Yang (2009), em investigação similar, encontram relação direta entre

o aumento da pressão e valores de rugosidade superficial mais altos.

Além deste tipo de abrasão a ar existe o tratamento triboquímico, ou

silicatização. Consiste no bombardeamento do substrato cerâmico com partículas de

40

óxido de alumínio revestidas com sílica. O propósito deste procedimento é

impregnar a superfície cerâmica, com uma fina camada de sílica, ocasionando

aumento da rugosidade superficial (Figuras 4a, 4b e 4c). Além das retenções

micromecânicas, a sílica propicia a ação do silano, que aumenta a interação química

entre a zircônia e o cimento resinoso (KIM et al., 2005; TSUO; YOSHIDA; ATSUTA,

2006; Uo et al., 2006; DELLA BONA et al., 2007; de OYAGÜE et al., 2009; PHARK

et al., 2009; THOMPSON et al., 2011).

Figuras 4a, 4b e 4c – Procedimento de silicatização da superfície cerâmica.

Figura 4a – Partícula de Al2O3 revestida com sílica direcionada, em alta pressão e

velocidade, contra a superfície cerâmica.

Figura 4b – Impacto da partícula de Al2O3 contra a superfície cerâmica.

Figura 4c – Formação de uma fina camada de sílica na superfície cerâmica,

tornando-a reativa ao silano e, consequentemente, ao cimento resinoso.

4a 4b 4c

Fonte: THOMPSON et al., 2011.

O Cojet e o Rocatec (3M ESPE, Seefeld, Germany) são os sistemas mais

utilizados, para se proceder a silicatização. No Cojet são empregadas partículas, de

óxido de alumínio revestidas com sílica, com tamanho de 30 µm, a uma pressão de

2 a 3 bar, distância de 10 mm da superfície cerâmica, por 15 segundos. Já no

Rocatec o tamanho das partículas é de 110 µm, a uma pressão de 2,8 bar, distância

de 10 mm da superfície cerâmica, por 13 segundos (OZCAN; VALLITTU, 2003;

BOTTINO et al., 2005; ERNST et al., 2005).

Estudos comparativos demonstram que as superfícies de cerâmica Y-TZP

submetidas a este tratamento, apresentam maiores valores de rugosidade

41

superficial, do que as superfícies de cerâmica Y-TZP inertes, sem qualquer

tratamento (ATSU et al., 2006; HEIKKINEN et al., 2007; CHEN; KLEVERLAAN;

FEILZER, 2012; EVERSON et al., 2012). Relata-se até a formação de uma fina

camada de sílica, neste substrato cerâmico, medindo aproximadamente 15 µm

(ATSU et al., 2006). Contudo, existe a preocupação, de que a concentração de

sílica, na superfície cerâmica condicionada, seja insuficiente para garantir uma

adesão duradoura entre a cerâmica e o cimento resinoso. Experimentos, simulando

o envelhecimento desta interface de união, sugerem o decréscimo da resistência

adesiva, em função do tempo (ATTIA, 2011; ATTIA; KERN, 2011).

Fischer, Grohmann e Stawarczyk (2008) confrontaram os resultados obtidos

com o jateamento com Al3O2 e com SiO2 (Silicatização) sobre a mesma superfície

cerâmica policristalina. Concluem que ambos os tratamentos promovem aumento da

rugosidade neste substrato. Afirmam que, desde que mantidos os mesmos

parâmetros de tamanho de partículas (110 µ), pressão utilizada e tempo de

jateamento, não existe diferença, estatisticamente significante, entre os dois

tratamentos. Todavia, embora equivalentes, exames de microscopia eletrônica de

varredura e perfilometria óptica sugerem alterações superficiais distintas para estes

dois procedimentos. Enquanto o jateamento com Al2O3 tende a promover

microtrincas e fissuras na superfície cerâmica, a silicatização parece ocasionar a

incorporação de partículas de sílica nesta mesma superfície (BURKE et al., 2002;

ATSU et al., 2006; de OYAGÜE, 2009).

Além da abrasão a ar, como método de condicionamento da superfície

cerâmica Y-TZP, existe a alternativa dos lasers de alta intensidade. A ação

fototérmica da energia laser, sobre o substrato cerâmico, mostra-se capaz de

modificar sua superfície, promovendo alterações morfológicas semelhantes às

geradas pelos tratamentos convencionais (da SILVEIRA et al., 2005; CAVALCANTI

et al., 2009b; AKYIL; UZUN; BAYINDIR, 2010; URAL et al., 2010). A luz laser é uma

radiação eletromagnética com propriedades específicas: monocromaticidade,

coerência e colimação. A monocromaticidade está relacionada ao fato de possuir um

comprimento de onda constante e muito bem definido. A Coerência implica que

todas as ondas que compõe o feixe estão em fase e permanecem neste estado, por

uma determinada distância, sem sofrer difração. A colimação é a forma de

propagação desta radiação, que se dá segundo um feixe de ondas, praticamente,

paralelas entre si (STABHOLZ; SAHAR-HELFT; MOSHONOV, 2004). Para que haja

42

a interação entre esta forma de energia e a superfície irradiada, deve existir uma

adequação entre o comprimento de onda do laser selecionado e determinadas

substâncias, componentes do substrato irradiado, capazes de absorver esta energia.

Estas substâncias são denominadas cromóforos absorvedores. Nos tecidos

biológicos existem vários exemplos de cromóforos como: proteína, adenina,

hemoglobina, oxihemoglobina, água, DOPA-Melanina, melanina, photofrin e

hidroxiapatita (PUIG; RIBEIRO; ZEZELL, 2000) - (Figura 5). Já a cerâmica Y-TZP é,

praticamente, desprovida de cromóforos capazes de absorver a luz, nos

comprimentos de onda emitidos pelos lasers. Faz-se necessário, portanto, a

aplicação de pó de grafite neste substrato, a fim de favorecer a absorção desta

forma de energia. Esta afirmação é, particularmente, válida, quando se utiliza o laser

de Neodímio (Nd:YAG) (NAVARRO et al., 2000; da SILVEIRA et al. 2005;

TURKMEN; SAZAK; GUNDAY, 2006).

Figura 5 – Relação entre o comprimento de onda dos lasers mais utilizados na

odontologia e os principais cromóforos presentes nos tecidos biológicos.

Fonte: PUIG; RIBEIRO; ZEZELL, 2000.

Os lasers mais utilizados para proceder o tratamento da superfície da zircônia

Y-TZP são: Laser de Neodímio (Nd:YAG), Laser de Érbio (Er:YAG), Laser de

43

Dióxido de Carbono (CO2) e Laser de Érbio/Cromo (Er,Cr:YSGG). O que diferencia

os diversos tipos de laser são seus respectivos comprimentos de onda (ʎ). Assim, os

comprimentos de onda dos lasers acima citados são: Nd:YAG - ʎ = 1.064 nm;

Er:YAG - ʎ = 2,94 mµ; CO2 - ʎ = 10.600 nm e Er,Cr:YSGG - ʎ = 2,78 mµ. Todos

estes lasers interagem com a superfície cerâmica, através de reação termomecânica

e, por consequência, são capazes de causar modificações morfológicas neste

substrato. Contudo, existem diferenças entre estes processos e, por conclusão,

entre os resultados obtidos (MEISTER et al., 2006; STÜBINGER et al., 2008;

CAVALCANTI et al., 2009b; AKYIL; UZUN; BAYNDIR, 2010; URAL et al., 2010;

PARANHOS; BURNETT; MAGNE, 2011).

O laser de neodímio (Nd:YAG), de alta potência, desencadeia uma reação

termomecânica no substrato cerâmico, com intensidade suficiente para determinar a

fusão da sua camada superficial. Imediatamente após a irradiação, esta superfície

volta a se solidificar, tornando-se microretentiva (da SILVEIRA et al., 2005; AKIN et

al., 2011; PARANHOS; BURNETT; MAGNE, 2011). Spohr et al. (2008) destacam a

eficácia da irradiação com laser de Nd:YAG, sobre uma cerâmica reforçada com

óxido de zircônia. Os corpos de prova são obtidos unindo-se esta superfície

cerâmica a um cimento resinoso contendo a molécula bifuncional MDP. Antes de se

estabelecer esta união, a superfície cerâmica recebe a aplicação de um primer

específico para este substrato. A resistência adesiva, nesta interface de união, é

testada por intermédio da microtração. Os resultados mostram maiores valores de

resistência adesiva para o grupo tratado com laser de Nd:YAG, quando comparado

aos grupos que recebem tratamentos de superfície convencionais. Akin et al. (2011)

e Paranhos; Burnett e Magne (2011) também relatam a criação de rugosidade

superficial consistente na zircônia, que implica em valores de força de união mais

elevados, ao teste de cisalhamento, quando se associa o laser de Nd:YAG, primer

para superfície cerâmica e cimento resinoso contendo monômeros fosfatados

(MDP). Entretanto, há quem questione estes resultados positivos. Akyil; Uzun e

Bayindir (2010) afirmam não terem observado diferenças significativas, entre os

valores de rugosidade superficial da zircônia submetida à irradiação com este laser e

a zircônia inerte, sem nenhum tratamento superficial. Noda et al. (2010) vão além e

se posicionam contra o uso deste laser, para o condicionamento da superfície de

cerâmica policristalina de zircônia. Justificam dizendo que ocorre carbonização do

substrato cerâmico e perda de parte, substancial, das propriedades mecânicas,

44

devido à tenacificação por transformação de fase. Neste processo a zircônia passa

da fase tetragonal, onde apresenta melhores propriedades mecânicas, para a fase

monoclínica, que apresenta redução, importante, de suas qualificações mecânicas.

Estudos demonstram que a irradiação do substrato cerâmico, com laser

de Érbio (Er:YAG), de alta potência, é capaz de produzir microretenções, através de

um processo fototérmico. Neste processo, a água depositada na superfície

cerâmica, proveniente do sistema de refrigeração do laser, absorve a energia dos

fótons incidentes e vaporiza, instantaneamente, causando microexplosões, que

promovem a ejeção da camada superficial do substrato cerâmico e, por conseguinte,

as microretenções (MEISTER et al., 2006; CAVALCANTI et al., 2009b; AKIN et al.,

2012). Devido à intensidade de interação, entre este laser e a cerâmica Y-TZP, é

imprescindível proporcionar uma densidade de energia adequada, para que se

processe o condicionamento de superfície necessário, sem que se percam as

propriedades mecânicas deste substrato. CAVALCANTI et al. (2009b) classificam,

como protocolos exagerados de tratamento de superfície, a irradiação com

densidades de energia de 400 mJ e 600 mJ . Afirmam que densidades de energia de

200 mJ, são suficientes para promover alterações superficiais suaves, com

características intermediárias entre os efeitos da abrasão com partículas de óxido de

alumínio e a irradiação com altas densidades de energia. Contudo não há consenso

entre os autores, quanto a aplicação do Laser de Er:YAG, como método alternativo

de tratamento superficial da zircônia Y-TZP. Para alguns, a associação entre a

silicatização, irradiação com laser de Er;YAG, a aplicação de um primer específico

para este substrato e o uso de um cimento resinoso contendo monômeros

fosfatados (MDP), resulta em aumento da resistência adesiva na interface de união

cerâmica Y-TZP – cimento resinoso. Especialmente, quando esta interface é testada

em ensaios de cisalhamento (AKYIL et al., 2010; AKIN et al., 2011). Subasi e Inan

(2012) compartilham da mesma idéia acima explicitada. Todavia, ressaltam que a

seleção do cimento resinoso contendo MDP, parece ter mais importância, na

determinação de uma força de união eficaz, do que o tipo de tratamento de

superfície aplicado. Os mesmos autores, em estudo mais recente, reiteram a mesma

opinião, quanto à importância da seleção do cimento resinoso (SUBASI; INAN,

2014). Outros autores alertam que, dependendo dos parâmetros de irradiação

utilizados, o uso deste laser pode não ter efeito nenhum sobre a zircônia Y-TZP,

45

(SHIU et al., 2007; STÜBINGER et al., 2008). Há ainda quem ressalte os efeitos

adversos do laser de Er:YAG sobre a cerâmica Y-TZP, tais como: carbonização da

superfície cerâmica, durante a sua irradiação e formação de trincas superficiais, que

levam a tenacificação por transformação de fase e, por consequência, reduzem as

propriedades mecânicas da zircônia (CAVALCANTI et al., 2009a, 2009b). Em estudo

recente, Erdem et al. (2014) concluem que a irradiação da cerâmica Y-TZP, com

laser de Er:YAG, somada a diversos sistemas adesivos e cimentos resinosos

resultam em baixos valores de resistência adesiva. Principalmente, quando se

comparam estes resultados, com os obtidos através dos métodos tradicionais de

jateamento com óxido de alumínio e da silicatização. Estes resultados corroboram

com estudo anterior realizado por Foxton et al. (2011), onde os resultados sugerem

a ineficácia do laser de Er:YAG, na promoção de uma união estável entre a zircônia

e os cimentos resinosos utilizados no experimento.

O laser de dióxido de carbono (CO2) apresenta grande interação com a água

presente nos tecidos vivos. Age através de um processo fototérmico, de alta

intensidade, capaz de produzir a vaporização tecidual. Trata-se de uma propriedade

desejável em procedimentos cirúrgicos dos tecidos moles bucais, já que promove,

simultaneamente, incisões precisas, seguidas de hemostasia eficaz. Contudo, sua

aplicação clínica, sobre os tecidos duros bucais, ainda permanece controvertida na

literatura. A mesma divergência de opiniões se observa, quando se estuda a sua

utilização, como forma de tratamento superficial das cerâmicas policristalinas

(STÜBINGER et al., 2008; AKYIL; UZUN; BAYNDIR, 2010; CHEN et al., 2010; URAL

et al., 2010). Alguns autores afirmam que, dependendo dos parâmetros de irradiação

utilizados, o laser de CO2 é capaz de promover maiores valores de resistência

adesiva na interface zircônia Y-TPZ / cimento resinoso (AKYIL; UZUN; BAYNDIR,

2010; CHEN et al., 2010; URAL et al., 2010). CHEN et al., 2010 enfatizam a intensa

interação deste laser com esta cerâmica policristalina, produzindo uma ação

termomecânica capaz de modificar este substrato. Afirmam que o jateamento com

óxido de alumínio, seguido da irradiação laser, em associação à aplicação de silano,

promove valores de resistência adesiva mais elevados. Estes autores extraem estes

resultados de espécimes submetidos à termociclagem e, posteriormente, a ensaios

de cisalhamento. Este fato sugere a formação de uma interface de união mais

efetiva e duradoura. Contudo, quando comparados aos resultados obtidos com os

46

tratamentos de superfície convencionais, este aumento de efetividade e duração

parecem, ainda, discretos (ERSU et al., 2009). Embora estes resultados positivos

sejam expressos na literatura, há quem seja contrário à aplicação do laser de CO2

na superfície de cerâmica Y-TZP. Sustentam esta ideia baseados no tipo de

alterações morfológicas provocados pelo laser sobre este substrato. Destacam a

formação de trincas, que geram, por consequência, a tenacificação por

transformação de fase tetragonal para monoclínica. Este processo reduz,

substancialmente, as propriedades mecânicas da zircônia (STÜBINGER et al., 2008;

PARANHOS; BURNETT; MAGNE, 2011).

47

3. PROPOSIÇÃO

Objetivo Geral

• Avaliar a resistência adesiva entre uma cerâmica policristalina de

zircônia tetragonal parcialmente estabilizada com ítrio (Cerâmica Y-

TZP) e um cimento resinoso que contenha monômeros fosfatados

(MDP), em função de diferentes tratamentos de superfície.

Objetivos Específicos

• Avaliar, através do ensaio de cisalhamento, a resistência de união

entre a superfície da cerâmica Y-TZP Ceramill ZI (Amann Girrbach) e o

cimento resinoso Panávia F (Kuraray), frente aos seguintes

tratamentos de superfícies:

1. Jateamento com óxido de alumínio (100 µm)

Grupo 1 - Controle

2. Jateamento com óxido de alumínio revestido com sílica (110 µm)

Grupo 2 – Silicatização – Rocatec Plus.

3. Jateamento com óxido de alumínio revestido com sílica (110 µm)

seguido de irradiação com laser de CO2.

Grupo 3 – Silicatização – Rocatec Plus + Laser de CO2

4. Irradiação com laser de CO2 seguida de Jateamento com óxido de

alumínio revestido com sílica (110 µm).

Grupo 4 – Laser de CO2 + Silicatização – Rocatec Plus

48

4. MATERIAL E MÉTODOS

4.1 MATERIAL

� Blocos de cera (CERAMILL WAX; Amann Girrbach, Áustria);

� Blocos de cerâmica policristalina de zircônia tetragonal parcialmente

estabilizada por ítrio (ZIRCÔNIA CERAMILL ZI; Amann Girrbach, Áustria);

� Anéis de Montagem (Samplkups 30 mm ID, BUEHLER, USA);

� Fita dupla face de polipropileno transparente extra-fina – 0,020 mm (ADERE,

Sumaré, São Paulo, Brasil);

� Vaselina sólida (LBS Laborasa Indústria Farmacêutica ltda., São Paulo, S.P.,

Brasil);

� Pincel Keramic, referência 341, tamanho 8, formato Filbert – língua de gato,

pelos de nylon dourado (KERAMIC Importação & Exportação Ltda., Vinhedo,

São Paulo, Brasil);

� Resina poliéster ortoftálica cristal pré-acelerada (RESINA ARAZYN 11.0 # 00,

Redelease, São Paulo, Brasil)

� Catalisador para resina poliéster ortoftálica cristal (BUTANOX, , Redelease,

São Paulo, Brasil).

� Lixa metalográfica de granulometria média 180 (TECLAGO, Vargem Grande

Paulista, São Paulo, Brasil).

� Lixa metalográfica de granulometria média 600 (TECLAGO, Vargem Grande

Paulista, São Paulo, Brasil)

� Óxido de alumínio – 110µm (PASOM Indústria e Comércio de Materiais

Odontológicos Ltda., São Paulo, S.P., Brasil);

� Óxido de alumínio revestido com sílica – 110 µm (ROCATEC PLUS, 3M

ESPE AG, Seefeld, Germany);

� Micro aplicador descartável para uso odontológico (APLIK, ANGELUS,

Londrina, Paraná, Brasil);

� Adesivo para condicionamento de metal e zircônia (ALLOY PRIMER,

KURARAY NORITAKE DENTAL INC., Shakazu, Kurashiki, Okayama, Japan);

49

� Cimento resinoso de polimerização dual (PANAVIA F; KURARAY NORITAKE

INC., Shakazu, Kurashiki, Okayama, Japan).

� Gel inibidor de oxigênio (OXIGUARD II, KURARAY NORITAKE INC.,

Shakazu, Kurashiki, Okayama, Japan).

4.2 EQUIPAMENTOS

� Software CAD Ceramill Mind (SOFTWARE CAD CERAMILL MIND, Amann

Girrbach, Áustria);

� Software CAM Ceramill Match (SOFTWARE CAM CERAMILL MATCH,

Amann Girrbach, Áustria);

� Fresadora Ceramill Motion (CERAMIL MOTION, Amann Girrbach, Áustria)

� Forno de alta temperatura Ceramill Therm (CERAMILL THERM, Amann

Girrbach, Áustria).

� Politriz Lixadeira Metalográfica (Politriz Lixadeira Metalográfica PL02 ETD,

TECLAGO, Vargem Grande Paulista, São Paulo, Brasil);

� Laser de CO2 (CO2 LASER SURGICAL SYSTEM 06A-15, OPTRONIKA,

Áustria);

� Aparelho de Microjateamento de material abrasivo (RENFERT BASIC

CLASSIC, Hilzingen, Germany);

� Dispositivo de confecção de corpos de prova para ensaio de cisalhamento

(Laboratório de Pesquisa aplicada à Dentística Prof. Lincoln Steagall –

Departamento de Dentística da FOUSP);

� Matriz de Teflon bipartida para confecção dos cilindros para ensaio de

cisalhamento (Laboratório de Pesquisa aplicada à Dentística Prof. Lincoln

Steagall – Departamento de Dentística da FOUSP);

� Estrutura de coluna rígida para determinação precisa da altura de

mensuração de rugosidade superficial (MITUTOYO ABSOLUTE DIGIMATIC

HEIGH GAGE SERIES 570, Mitutoyo American Corporation, Boulevar Aurora,

Illinois, USA);

50

� Rugosímetro (MITUTOYO SURFTEST SJ-210 – SERIES 178 – PORTABLE

SURFACE ROUGHNESS TESTER, Mitutoyo American Corporation, Boulevar

Aurora, Illinois, USA);

� Fotopolimerizador LED, sem fio, de alta potência (RADII-CAL, SDI limited,

Bayswater, Victoria, Austrália);

� Estufa de Cultura (ORION 502, Fanem, São Paulo, Brasil);

� Máquina Universal de Ensaios Experimentais (INSTRON 5942, Instron Corp.,

Illinois, USA);

� Microscópio Digital (MIVIEW USB DIGITAL MICROSCOPE, Model DM-130 U)

51

4.3 MÉTODOS

4.3.1 DELINEAMENTO EXPERIMENTAL

Para melhor entendimento da sequência metodológica empregada neste

trabalho, apresenta-se, inicialmente, o delineamento experimental estabelecido. Os

diferentes tratamentos superficiais selecionados configuram a variável independente

desta pesquisa, já que parte-se da hipótese, que eles são capazes de influenciar o

que se pretende estudar, ou seja, a resistência adesiva na interface superfície de

zircônia Y-TZP/cimento resinoso. Por conseguinte, a variável dependente é,

exatamente, a referida resistência adesiva. Para tanto, quatro grupos experimentais

são estabelecidos:

Grupo 1: Controle – Abrasão a ar

Jateamento com óxido de alumínio de 100 µm.

Grupo 2: Estudo – Silicatização – Rocatec Plus

Jateamento com óxido de alumínio revestido com sílica de 110 µm.

Grupo 3: Estudo – Silicatização + Irradiação com laser de CO2

Jateamento com óxido de alumínio revestido com sílica de 110 µm, seguido de

irradiação com laser de CO2.

Grupo 4: Estudo – Irradiação com laser de CO2 + Silicatização

Irradiação com laser de CO2, seguida de jateamento com óxido de alumínio

revestido com sílica de 110 µm.

Os tratamentos de superfície selecionados seguem a literatura consultada. No

experimento planejado confrontam-se os tratamentos tradicionais, fundamentados

no jateamento da superfície cerâmica, com o tratamento alternativo representado

pela associação do jateamento da superfície e a irradiação com laser de CO2. O

ineditismo deste delineamento experimental está no momento em que a irradiação

52

laser é aplicada. No Grupo 3 a irradiação segue a sequência, frequentemente,

encontrada nos artigos científicos consultados. Já no Grupo 4 propõe-se uma

inversão na ordem destes tratamentos; aplicando-se, inicialmente, a irradiação laser,

seguida do jateamento da superfície. A silicatização está presente nos três grupos

de estudo. No Grupo 2, exclusivamente; nos Grupos 3 e 4 em associação à

irradiação com laser de CO2. A justificativa para este fato baseia-se na hipótese, de

que este procedimento promova a impregnação da superfície cerâmica com sílica e,

por consequência, aumente a reatividade desta superfície aos cimentos resinosos.

Sendo assim, o tratamento que conseguir determinar a maior concentração de sílica

na superfície da cerâmica Y-TZP, será capaz de produzir maiores valores de

resistência adesiva. Como a irradiação com laser de CO2, conforme a literatura,

resulta numa superfície mais rugosa deste substrato cerâmico, pode-se supor, que

esta ordem de aplicação dos tratamentos de superfície ocasione maior impregnação

de sílica na cerâmica Y-TZP.

Segundo as convenções da metodologia científica, o número de espécimes

necessários, para a determinação de um delineamento experimental correto, é

calculado multiplicando-se o número de variáveis independentes, pelo número de

variáveis dependentes. Este resultado, por sua vez, deve ser multiplicado pelo

número de grupos experimentais estabelecidos e então se calcula o número de

espécimes de cada grupo experimental (“n”). A multiplicação do número de

espécimes por grupo, pelo número de grupos, é igual ao número mínimo de

espécimes necessários para realização do experimento (“N”). Seguindo-se a diretriz

exposta acima, no presente delineamento experimental, que:

Número de Variáveis Independentes = 1 → Tratamentos de superfície da zircônia Y-

TZP

Número de Variáveis Dependentes = 1 → Resistência adesiva na interface de união

zircônia Y-TZP / Cimento Resinoso.

Número de Grupos Experimentais = 4 → Grupo 1: Jateamento Al2O3

Grupo 2: Jateamento SiO2

Grupo 3: Jateamento SiO2 + Laser CO2

Grupo 4: Laser CO2 + Jateamento SiO2

Portanto: n = 1 X 1 X 4 → n = 4 / N = 4 X 4 → N = 16 (Nº mínimo de esp. do trabalho)

53

Considerando-se o cálculo do número mínimo de espécimes necessários para

este delineamento experimental e o número de cubos cerâmicos de zircônia Y-TZP

CERAMILL ZI (82 cubos), cedidos pela AMANN GIRRBACK Brasil, através do seu

Diretor Geral, TPD Sr. Jeferson Rodrigo Calgaro, estabelece-se um N = 48 para este

trabalho. Dividem-se, aleatoriamente, estes espécimes, pelos quatro grupos,

configurando-se um n = 12. Assim, embora se tenha um número três vezes maior de

espécimes, do que o mínimo necessário, estes números continuam proporcionais,

garantindo um delineamento experimental correto, que permitirá uma análise

estatística, dos resultados, satisfatória, atendendo as proposições estabelecidas

neste trabalho.

Todos os 82 cubos cerâmicos são obtidos no Sistema CAD/CAM Ceramill

(Amann Girrback, Áustria), que compreende o planejamento digital no software CAD

CERAMILL MIND; a fresagem dos espécimes, a partir de blocos de zircônia

parcialmente sinterizada CERAMILL ZI, na fresadora CERAMILL MOTION e a

sinterização final no forno de alta temperatura CERAMILL THERM. A obtenção dos

espécimes, no processo intra-sistema, aproxima a investigação científica da

realidade prática, além de ser, também, inédita na literatura. Em todos os estudos

consultados os espécimes são obtidos em máquinas laboratoriais de corte, ou

através de discos diamantados montados, diretamente, em motores de bancada.

São, portanto, procedimentos menos adequados, já que os instrumentos de corte,

bem como a refrigeração, não são específicos para este tipo de material. A falta de

padronização também se expressa no dimensionamento do espécime, quando a

zircônia, parcialmente sinterizada, é submetida ao corte. No processo intra-sistema,

o software CAD CERAMILL MIND calcula o tamanho do espécime 20 a 30% maior

do que seu volume final, previamente planejado. Esta informação é passada,

eletronicamente, para a fresadora CERAMILL MOTION, que executa o corte do

bloco de zircônia parcialmente sinterizada CERAMILL ZI, seguindo, rigidamente, as

especificações necessárias para o processamento deste material. O bloco cerâmico

parcialmente sinterizado, 20 a 30% maior do que seu volume final, é submetido à

sinterização final no forno de alta temperatura CERAMILL THERM. Após o

tratamento térmico, este material adquire o máximo de suas propriedades

mecânicas, retornando às dimensões previamente planejadas.

Os cubos de cerâmica policristalina são incluídos em resina ortoftálica e

polidos em politriz/lixadeira metalográfica para padronização das superfícies

54

cerâmicas. Após a inclusão e polimento são distribuídos, aleatoriamente, nos quatro

grupos experimentais (n = 12), sendo submetidos aos tratamentos superficiais

delineados neste experimento. A rugosidade superficial de todos os espécimes (N =

48) é verificada através de um rugosímetro. Dois espécimes de cada grupo,

escolhidos aleatoriamente, são separados para análise em Microscopia Eletrônica

de Varredura (MEV). Este dois procedimentos visam estabelecer uma análise,

qualitativa e quantitativa, dos efeitos produzidos pelos tratamentos de superfície

sobre a superfície de cerâmica Y-TZP. Os dez espécimes restantes, de cada grupo

experimental, são destinados à formação de corpos de prova para o ensaio de

cisalhamento. Pretende-se, com este teste laboratorial, comparar os valores de

resistência adesiva obtidos nas interfaces de união entre a cerâmica Y-TZP e um

cimento resinoso, em função dos diferentes tratamentos de superfície selecionados.

A seleção do tipo de cimento resinoso, bem como a escolha do primer

metálico, nesta investigação, não entram como variáveis independentes. A

justificativa, para esta proposição, reside no fato do cimento Panavia F e o Alloy

Primer, fabricado pela Noritake Kuraray (Japan), conterem a molécula bifuncional

MDP, desenvolvida por este mesmo fabricante. Segundo o que se pode apurar na

literatura, há consenso entre os pesquisadores consultados, que estes monômeros

fosfatados (MDP) apresentam afinidade química com o óxido de ítrio, que estabiliza

a zircônia na sua fase tetragonal. Isto torna o Alloy Primer e o cimento Panavia F,

especialmente, interessantes, para se criar uma interface de união mais efetiva com

as cerâmicas Y-TZP.

O tipo de laser utilizado, para realização do tratamento de superfície, também

não é considerado variável independente neste trabalho. O único laser utilizado é o

de CO2. O que motiva a escolha deste laser é o fato de não promover a

carbonização deste substrato, mesmo que se tenha uma intensa atividade

fototérmica entre este laser e a superfície cerâmica.

Para concluir a exposição do delineamento experimental e buscando

contribuir para o seu pleno entendimento, segue, na próxima página, um diagrama

geral do seu planejamento:

55

MAGALHÃES BOUCAULT, C. H. Resistência adesiva entre um cimento resinoso e uma cerâmica policristalina de zircônia em função de diferentes tratamentos de superfície. Tese (Doutorado em Odontologia)-Universidade Cruzeiro do Sul, São Paulo, 2014.

4.3.2 DIAGRAMA DO DELINEAMENTO EXPERIMENTAL

GRUPO 1 : CONTROLE ( n=12 )

JATEAMENTO COM ÓXIDO DE ALUMÍNIO 100 mµ

GRUPO 2 : ESTUDO ( n=12 )

JATEAMENTO COM ÓXIDO DE ALUMÍNIO REVESTIDO DE SÍLICA 110 mµ

ROCATEC PLUS



+ IRRADIAÇÃO LASER DE CO2


IRRADIAÇÃO LASER DE CO2 +


RUGOSIDADE SUPERFICIAL ( n=12 ) RUGOSÍMETRO

RUGOSIDADE SUPERFICIAL ( n=02 ) MEV

RESISTÊNCIA ADESIVA ( n=10 ) CISALHAMENTO










TRATAMENTOS DAS SUPERFÍCIES CERÂMICAS MÉTODOS DE AVALIAÇÃO / ENSAIO EXPERIMENTAL

48 E

SP

ÉC

IME

S D

E C

ER

ÂM

ICA

Y-T

ZP

SIN

TE

RIZ

AD

OS

E P

OLI

DO

S

N=

48

56

4.3.3 OBTENÇÃO DOS ESPÉCIMES

Inicialmente se fez o planejamento digital, do objeto que se quer produzir,

utilizando-se as ferramentas do software CAD CERAMILL MIND. Foram previstos a

confecção de cubos de cerâmica Y-TZP (CERAMILL ZI, Amann Girrbach, Áustria)

medindo 5 X 5 X 5 mm, após a sinterização final. Diante destes dados, o programa

calculou, automaticamente, um aumento de 20 a 30% em volume dos objetos

planejados. Isto porque, estes cubos serão, inicialmente, fresados no bloco de

zircônia pré-sinterizada e, posteriormente, serão submetidos ao processo de

sinterização final, onde está prevista uma contração volumétrica proporcional a esta

magnificação. Atribuiu-se um nome e este planejamento foi salvo, como arquivo

digital, visando sua exportação para o software CAM CERAMIL MATCH, que

controla a unidade de fresagem do Sistema Ceramill.

Iniciou-se o programa CAM CERAMIL MATCH e executou-se o comando de

carregamento de arquivos, que continham os planejamentos digitais a serem

executados (Figura 6).

Figuras 6 – Tela inicial do programa CAM CERAMIL MATCH, destacando o ícone

que permitiu o carregamento dos arquivos, que continham os planejamentos digitais

a serem executados.

Abriu-se uma nova janela para seleção do arquivo desejado (Figura 7). Para o

procedimento de obtenção dos espécimes, na fresadora CERAMILL MOTION, foram

desenvolvidos dois arquivos, contendo o mesmo planejamento digital. O arquivo

57

denominado CUBO, permitiu a execução de um teste inicial, onde os cubos foram

fresados em cera (CERAMILL WAX, Amann Girrbach, Áustria) (Figura 17). Após a

aprovação deste teste, executou-se o arquivo CUBOS, que orientou a fresagem dos

cubos em cerâmica Y-TZP (Figura 17).

Figura 7 – Nova janela do programa CAM CERAMILL MATCH para seleção do

arquivo desejado.

Selecionado o arquivo desejado, abriu-se o menu para confirmação dos

dados referentes ao arquivo escolhido (Figura 8).

Figura 8 – Tela do programa CAM CERAMILL MATCH mostrando o menu de

confirmação dos dados referente ao planejamento digital escolhido.

58

Na próxima etapa, já se pôde ver, na tela do programa, o bloco de zircônia

montado na mesa de trabalho da fresadora, a fim de que se pudesse importar o

planejamento digital (Figura 9).

Figura 9 – Tela do programa CAM CERAMILL MATCH mostrando o bloco de

zircônia montado na mesa de trabalho da fresadora.

Passou-se, então, para a leitura digital do bloco de cerâmica Y-TZP, que seria

montado na fresadora, para obtenção dos espécimes. Esta leitura foi feita na

unidade CAM do Sistema Ceramill e identificou os dados registrados pelo fabricante,

que regulam, automaticamente, a fresadora (CERAMILL MOTION, Amann Girrbach,

Áustria), para trabalhar, rigorosamente, dentro das especificações adequadas, para

este tipo de material. Outro processo que se iniciou, foi a adequação do

planejamento digital às dimensões do bloco de zircônia, que seria fresado. O

sistema planejou, eletronicamente, a maior eficiência no uso deste bloco, com o

mínimo de perda de material. Para isso, alguns dados foram, sequencialmente,

solicitados, para execução da calibragem da fresadora. Primeiro, o planejamento

digital foi exportado para o bloco de zircônia (Figuras 10, 11, 12, e 13). Depois foram

considerados a localizações dos conectores entres os espécimes a serem obtidos

(Figura 14). Então, o programa distribuiu, automaticamente, o número de repetições

do planejamento digital possível, conforme as dimensões do bloco utilizado (Figura

15). O parâmetro utilizado, para esta determinação, foi a área mínima necessária

para a fresagem de cada cubo de zircônia (Figura 16).

59


seleção do planejamento digital, visando a sua exportação para o bloco de zircônia.


ajustes da direção de visualização do cubo de zircônia, preparando a sua

exportação para o bloco de zircônia.

60

Figura 12 – Tela do programa CAM CERAMILL MATCH mostrando o bloco de

zircônia selecionado e a área necessária para sua fresagem delimitada,

completando os dados necessários para a sua exportação para o bloco de zircônia.

Figura 13 – Tela do programa CAM CERAMILL MATCH mostrando o cubo de

zircônia e a delimitação da área necessária para sua fresagem exportados para o

bloco de zircônia.

61

Figura 14 – Tela do programa CAM CERAMILL MATCH mostrando o cubo de

zircônia e os respectivos conectores posicionados, a fim de planejar a distribuição do

maior número possível de repetições deste planejamento digital, de acordo com as

dimensões do bloco de zircônia.

Figura 15 – Tela do programa CAM CERAMILL MATCH mostrando a quantidade de

cubos de zircônia que puderam ser produzidos em um bloco de zircônia.

62

Figura 16 – Tela do programa CAM CERAMILL MATCH mostrando apenas as

delimitações das áreas necessárias para a fresagem dos cubos de zircônia. O

objetivo desta visualização foi verificar, se ocorreu a máxima utilização do bloco de

zircônia, com o mínimo de perda de material.

Todos os 82 cubos de cerâmica Y-TZP foram submetidos ao processo de

sinterização final, em forno de alta temperatura (CERAMILL THERM, Amann

Girrbach, Áustria). O ciclo de sinterização final foi controlado eletronicamente e se

dividiu nas seguintes fases:

� Fase de Aquecimento: Temperatura ambiente até 1723 K, ou 1450ºC. Taxa

de aquecimento de 5 a 10 K por minuto.

� Tempo de parada na temperatura final de sinterização igual há 2 horas.

� Fase de Arrefecimento: Temperatura final de sinterização de 1723 K, ou

1450ºC até a temperatura ambiente. Taxa de arrefecimento de 5 K por

minuto. Tempo aproximado de arrefecimento da temperatura igual há 5 horas.

Todos os 82 cubos de cerâmica Y-TZP (Ceramill ZI, Amann Girrbach,

Áustria), após a sinterização final, apresentaram as dimensões, previamente,

planejadas, 5 mm de altura X 5 mm de largura X 5 mm de profundidade (Figuras 17

e 18).

63

Figura 17 Figura 18

Figura 17 – Cubos de cera (CERAMILL WAX) e de cerâmica Y-TZP (CERAMILL ZI)

obtidos no Sistema CAD/CAM Ceramill.

Figura 18 – Espécimes de cerâmica Y-TZP sinterizados e prontos para inclusão e

polimento.

A composição química dos espécimes é, rigorosamente, igual e está descrita

na tabela abaixo:

Óxido Por cento em massa

ZrO2 + HfO2 + Y2O3 > 99,0

Y2O3 4,5 - 5,6

HfO2 ≤ 5

Al2O3 < 0,5

Outros óxidos < 0,5

Tabela 1 – Composição química da zircônia Y-TZP Ceramill ZI (Amann Girrback)

4.3.4 INCLUSÃO E POLIMENTO DOS ESPÉCIMES

Os espécimes foram incluídos em resina de poliéster ortoftálica cristal pré-

acelerada (Resina Arazyn 11.0 # 00, Redelease, São Paulo, Brasil), com auxílio de

anéis de montagem (Samplkups 30 mm ID, BUEHLER, USA) (Figuras 19, 20, 21, 22,

23 e 24). Após a inclusão os espécimes foram polidos, sob refrigeração a água, em

Politriz Lixadeira Metalográfica (Politriz Lixadeira Metalográfica PL02 ETD,

TECLAGO, Vargem Grande Paulista, São Paulo, Brasil). Inicialmente foi usado a lixa

64

metalográfica de granulometria média 180 (TECLAGO, Vargem Grande Paulista,

São Paulo, Brasil), sob refrigeração a água, pelo tempo de 5 minutos (Figura 24).

Este procedimento visou obter a planificação da superfície de todos os espécimes.

Posteriormente se fez o polimento dos espécimes com lixa metalográfica de

granulometria média 600 (TECLAGO, Vargem Grande Paulista, São Paulo, Brasil),

sob refrigeração a água, por 1 minuto.

Figura 19 Figura 20

Figura 19 – Anéis de montagem para inclusão dos espécimes (Samplkups 30 mm

ID, BUEHLER, USA).

Figura 20 – Fixação do cubo de zircônia com fita dupla face extra-fina e Isolamento

do anel de montagem com vaselina sólida.

Figura 21 Figura 22 Figura 23

Figuras 21, 22 e 23 – Inclusão do espécime em resina de poliéster ortoftálica cristal.

65

Figura 24 Figura 25

Figura 24 – Espécimes incluídos em resina de poliéster ortoftálica.

Figura 25 – Politriz Lixadeira Metalográfica.

4.3.5 DIVISÃO DOS ESPÉCIMES PELOS GRUPOS EXPERIMENTAIS

Os espécimes (N = 48) foram distribuídos, aleatoriamente, em quatro grupos

experimentais (n = 12), conforme os tratamentos aplicados sobre as superfícies

cerâmicas.

� Grupo 1 (Controle) – Jateamento com óxido de alumínio de 100 µm.

O Grupo 1 é considerado o grupo controle, já que, o jateamento com

partículas de óxido de alumínio de 100 µm, é o tratamento, padrão, de limpeza das

restaurações indiretas, utilizado pelos laboratórios de prótese dentária. Por

conseguinte, 12 espécimes foram submetidos ao jateamento com partículas de óxido

de alumínio, com tamanho médio de 100 µm (PASOM Indústria e Comércio de

Materiais Odontológicos Ltda., São Paulo, S.P., Brasil), utilizando-se, sempre, o

66

mesmo aparelho de microjateamento (RENFERT BASIC CLASSIC, Hilzingen,

Germany), manipulado por um, único, operador. Os parâmetros utilizados neste

tratamento foram: pressão do microjato igual a 3 Bar; distância, aproximada, da

ponta da peça de mão à superfície cerâmica de 10 mm e tempo de jateamento de 15

segundos (Figuras 26 e 27).

Figura 26 Figura 27

Figura 26 – Aparelho de Microjateamento de material abrasivo.

Figura 27 – Posição de trabalho para jateamento dos espécimes.

� Grupo 2 (Experimental) – Jateamento com óxido de alumínio revestido de sílica

de 110 µm.

No grupo 2, 12 espécimes foram submetidos ao jateamento com partículas

de óxido de alumínio revestidas por sílica, com tamanho médio de 110 µm

(ROCATEC PLUS, 3M ESPE AG, Seefeld, Germany) (Figura 28), utilizando-se,

sempre, o mesmo aparelho de microjateamento (RENFERT BASIC CLASSIC,

Hilzingen, Germany), manipulado por um, único, operador. Os parâmetros utilizados

neste tratamento foram: pressão do microjato igual a 3 Bar; distância, aproximada,

da ponta da peça de mão à superfície cerâmica de 10 mm e tempo de jateamento de

15 segundos.

67

Figura 28

Figura 28 – Sistema ROCATEC PLUS (3M ESPE AG, Seefeld, Germany).

Fonte:http://solutions.3m.com.br/3MContentRetrievalAPI/BlobServlet?lmd=1172761483000&

locale=pt_BR&assetType=MMM_Image&assetId=1170130565490&blobAttribute=ImageFile

� Grupo 3 (Experimental) – Jateamento com óxido de alumínio revestido de sílica

de 110 µm + Irradiação com laser de CO2.

No grupo 3, 12 espécimes foram, inicialmente, jateados com partículas de

óxido de alumínio revestidas por sílica, com tamanho médio de 110 µm (ROCATEC

PLUS, 3M ESPE AG, Seefeld, Germany). Este procedimento seguiu, rigorosamente,

o protocolo utilizado no grupo 2. Posteriormente, os espécimes foram irradiados com

o laser de CO2 (CO2 Laser Surgical System 06A-15, OPTRONIKA, Áustria), com

frequência de 50 Hz fixa, em modo contínuo, potência de 4 W, diâmetro da ponta de

0,4 mm, durante 120 segundos.

Os parâmetros de irradiação utilizados seguiram a metodologia determinada

por AKYL; UZUN; BAYINDIR (2010), onde a densidade de energia empregada foi

calculada pela área de irradiação e pelo tempo de aplicação. No trabalho consultado

uma área de superfície de 7,0 mm2, de cada espécime, foi delimitada, aplicando-se

uma moldura de papel adesivo, contendo um orifício central, para expor a área a ser

irradiada. O feixe do laser foi aplicado em movimentos contínuos, perpendiculares à

superfície da cerâmica, mantendo-se uma distância de 10 mm, por 50 segundos.

Os espécimes deste trabalho apresentam uma área de superfície de 25 mm2

(Dimensões de cada espécime = 5 X 5 X 5 mm) (Figura 29). Considerou-se a

delimitação de uma área de 16 mm

energia, através de proporcionalidade matemática, ou seja, se para 7,0 mm

se o laser por 50 segundos, então para 16 mm

aproximadamente, 120 segundos (Figura 31). Desta forma pode

densidades de energia, embora sejam diferentes, são, contudo, proporcionais.

Figura 29 Figura 30

Figura 29 – Área de superfície do espécime de zircônia de 25 mm

Figura 30 – Delimitação da área a ser irradiada correspondente à 16 mm

Figura 31 – Cálculo da densidad

tempo de aplicação do Laser de CO

limitação de uma área de 16 mm2 (Figura 30) e calculou-

energia, através de proporcionalidade matemática, ou seja, se para 7,0 mm

se o laser por 50 segundos, então para 16 mm2 será necessária a irradiação por,

segundos (Figura 31). Desta forma pode


Figura 29 Figura 30

Área de superfície do espécime de zircônia de 25 mm

Delimitação da área a ser irradiada correspondente à 16 mm

Cálculo da densidade de energia em função da área irradiada e do

tempo de aplicação do Laser de CO2.

68

-se a densidade de

energia, através de proporcionalidade matemática, ou seja, se para 7,0 mm2 aplicou-

será necessária a irradiação por,

segundos (Figura 31). Desta forma pode-se afirmar que as


Figura 29 Figura 30

Área de superfície do espécime de zircônia de 25 mm2.

Delimitação da área a ser irradiada correspondente à 16 mm2.

e de energia em função da área irradiada e do

69

O feixe do laser foi aplicado em movimentos contínuos, perpendiculares à

superfície da cerâmica, mantendo-se uma distância de 10 mm, por 120 segundos

(Figura 32 e 33). Iniciou-se com movimento de varredura horizontal, por 30

segundos; passou-se à varredura vertical, por mais 30 segundos; mudou-se para

varredura oblíqua direita, por mais 30 segundos e finalizou-se com varredura oblíqua

esquerda, por mais 30 segundos (Figura 34).

Figura 32 Figura 33

Figura 32 – Laser de CO2

Figura 33 – Aplicação do laser de CO2 sobre a superfície de zircônia Y-TZP.

30 seg. + 30 seg. + 30 seg. + 30 seg. = 120 seg.

Figura 34 – Direções dos movimentos de varredura realizados durante a irradiação

com Laser de CO2.

70

� Grupo 4 (Experimental) – Irradiação com laser de CO2 + Jateamento com óxido

de alumínio revestido de sílica de 110 µm.

No grupo 4, 12 espécimes foram, inicialmente, irradiados com o laser de CO2

(CO2 Laser Surgical System 06A-15, OPTRONIKA, Áustria), com frequência de 50

Hz fixa, em modo contínuo, potência de 4 W, diâmetro da ponta de 0,4 mm, durante

120 segundos. A forma de determinação da densidade de energia, assim como o

método de irradiação, seguem o exposto no grupo 3. Posteriormente, os espécimes

foram jateados com partículas de óxido de alumínio revestidas por sílica, com

tamanho médio de 110 µm (ROCATEC PLUS, 3M ESPE AG, Seefeld, Germany).

Este procedimento seguiu, rigorosamente, o protocolo utilizado no grupo 2.

4.3.6 AVALIAÇÃO DA RUGOSIDADE SUPERFICIAL

Os 48 espécimes foram submetidos à avaliação da rugosidade superficial

através de um Rugosímetro (MITUTOYO SURFTEST SJ-210 – SERIES 178 –

PORTABLE SURFACE ROUGHNESS TESTER, Mitutoyo American Corporation,

Boulevar Aurora, Illinois, USA), montado em uma estrutura de coluna rígida para

determinação precisa da altura de mensuração (MITUTOYO ABSOLUTE

DIGIMATIC HEIGH GAGE SERIES 570, Mitutoyo American Corporation, Boulevar

Aurora, Illinois, USA) (Figura 35). O braço horizontal deste aparelho permite que a

agulha de mensuração, descreva uma trajetória retilínea de 2,5 mm de extensão, na

superfície da zircônia condicionada (Figura 36). Durante esta trajetória são feitos 5

registros de rugosidade superficial. A média ponderada, entre estas 5 mensurações,

corresponde ao valor da rugosidade superficial desta região do espécime (Ra 1).

Foram realizadas 5 trajetórias retilíneas próximas ao centro do espécime (Figura 37).

Assim se configuraram 5 valores de rugosidade superficial (Ra 1; Ra 2; Ra 3; Ra 4 e

Ra 5), em cinco regiões diferentes do espécime. Isto possibilitou a varredura da área

central do espécime (Figura 38), determinando uma análise confiável deste

parâmetro estudado. Fez-se, ainda, a obtenção da média entre estes 5 valores, para

se obter o valor de rugosidade superficial médio de cada espécime (Ra m).

71

Figura 35 Figura 36

Figura 35 – Estrutura de coluna rígida para regulagem da altura de mensuração e

rugosímetro.

Figura 36 – Trabalho da agulha de mensuração, do braço horizontal do rugosímetro,

pela superfície da zircônia.

Figura 37 Figura 38

Figura 37 – Movimento de varredura do braço horizontal do rugosímetro pela

superfície da zircônia (Visão vertical).

Figura 38 – Movimento de varredura do braço horizontal do rugosímetro pela

superfície da zircônia (Visão horizontal).

Todos os valores de rugosidade superficial (Ra), obtidos para cada espécime,

são apresentados no Apêndice 1 (Tabelas 08 a 11).

72

4.3.7 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV)

Conforme o delineamento experimental, dois espécimes de cada grupo foram

separados, para submissão à microscopia eletrônica de varredura. Este

procedimento foi realizado, a fim de caracterizar melhor as alterações morfológicas

provocadas na cerâmica Y-TZP, pelos diferentes tratamentos superficiais propostos

neste estudo. Os espécimes foram fixados numa plataforma de alumínio stub e

recobertos com uma fina camada condutora de ouro (Figura 39), com espessura

entre 50 e 100 Å (Ångstron), depositado via vaporização, ou sputtering iônico, na

máquina metalizadora BAL-TEC SCD 050 (Figura 40). A análise topográfica dos

espécimes foi realizada através do Microscópio Eletrônico de Varredura marca

PHILLIPS, XL SERIES, XL 30, equipado com software digital (Figura 41). Foram

obtidas fotomicrografias de todos os espécimes, com magnificação de 500X, 2000X

e 5000X. Selecionou-se as imagens mais representativas de cada grupo

experimental, seguindo-se esta escala de magnificação (Figuras 78 a 89).

Figura 39

Figura 40 Figura 41

Figura 39 – Espécimes metalizados com fina camada condutora de ouro.

Figura 40 – Máquina Metalizadora (Sputter Coater) BAL-TEC SCD 050.

Figura 41 – Microscópio Eletrônico de Varredura PHILLIPS, XL SERIES, XL 30.

73

4.3.8 CONFECÇÃO DOS CORPOS DE PROVA

Esta etapa iniciou-se pela aplicação do primer metálico (ALLOY PRIMER,

KURARAY NORITAKE DENTAL INC., Shakazu, Kurashiki, Okayama, Japan), sobre

a superfície cerâmica tratada, segundo o protocolo sugerido pelo fabricante: o

emprego do primer se fez por intermédio de um micro aplicador descartável para uso

odontológico (APLIK, ANGELUS, Londrina, Paraná, Brasil); deixou-se reagir por 180

segundos e, em seguida, aplicou-se um jato de ar, por 10 segundos (Figura 42 e

43).

Figura 42 Figura 43

Figura 42 – Primer metálico e micro aplicador descartável de uso odontológico.

Figura 43 – Superfície de zircônia após a aplicação do primer metálico.

Após a aplicação do Alloy Primer, os espécimes foram posicionados em um

dispositivo de confecção de corpos de prova para ensaio de cisalhamento

(Laboratório de Pesquisa aplicada à Dentística Prof. Lincoln Steagall –

Departamento de Dentística da FOUSP) (Figuras 44 e 45). Uma matriz de teflon

bipartida (Figura 46 e 47), contendo um orifício central de 3,0 mm de diâmetro e 4,0

mm de altura, foi fixada neste dispositivo; de tal forma, que se pôde observar uma

área de superfície de zircônia, do espécime, exposta ao meio externo (Figura 48 e

49).

74

Figura 44 Figura 45

Figura 44 – Espécime posicionado em dispositivo de confecção de corpos de prova

para ensaios de cisalhamento (Visão horizontal).

Figura 45 – Espécime posicionado em dispositivo de confecção de corpos de prova

para ensaios de cisalhamento (Visão vertical).

Figura 46 Figura 47

Figura 46 – Matriz de teflon bipartida com suas partes integrantes separadas.

Figura 47 – Matriz de teflon bipartida com suas partes integrantes unidas.

75

Figura 48 Figura 49

Figura 48 - Espécime posicionado em dispositivo de confecção de corpos de prova

para ensaios de cisalhamento, sem a matriz de teflon bipartida.

Figura 49 - Espécime posicionado em dispositivo de confecção de corpos de prova

para ensaios de cisalhamento, com a matriz de teflon bipartida.

Procedeu-se a dispensação do cimento resinoso (PANAVIA F; KURARAY

NORITAKE INC., Shakazu, Kurashiki, Okayama, Japan) (Figura 50 e 51), nesta

superfície, com o auxílio de uma Seringa Centrix, (Nova DFL Indústria e Comércio

S.A, Rio de Janeiro, Brasil) até o preenchimento completo da matriz de teflon

(Figuras 52 e 53). O uso do cimento seguiu, rigorosamente, as instruções do

fabricante. Realizou-se a fotopolimerização do cimento resinoso por 60 segundos,

utilizando-se um aparelho fotopolimerizador LED, sem fio, de alta potência (RADII-

CAL, SDI limited, Bayswater, Victoria, Austrália) (Figuras 54 e 55). Antes da

fotopolimerização de cada espécime, foi medida a intensidade de luz, com o

radiômetro existente no próprio equipamento fotopolimerizador, para se garantir uma

intensidade mínima de 1200 mW/cm2. Para certificação da polimerização completa

do cimento resinoso, aplicou-se o gel inibidor de oxigênio (OXIGUARD II, KURARAY

NORITAKE INC., Shakazu, Kurashiki, Okayama, Japan) e aguardou-se 5 minutos,

para que se complete o seu ciclo de autopolimerização (Figuras 56 e 57). Removeu-

se, cuidadosamente, a matriz e verificou-se a formação do cilindro de cimento

resinoso, medindo 3,0 mm de diâmetro e 4,0 mm de altura, livre de porosidades e

76

bolhas (Figuras 58, 59 e 60). Todos os 48 corpos de prova foram armazenados em

estufa de cultura (ORION 502, Fanem, São Paulo, Brasil), submersos em água

destilada a 37ºC, por 24 horas. Passado esse período, os corpos de prova foram

submetidos ao teste experimental de resistência adesiva ao cisalhamento.

Figura 50 Figura 51

Figura 50 – Embalagem do Cimento resinoso de polimerização dual PANAVIA F

HALF KIT LIGHT.

Figura 51 – Pastas A e B do Cimento PANAVIA F e o gel inibidor de oxigênio

OXYGARD II.

Figura 52 Figura 53

Figura 52 – Inserção do cimento resinoso na matriz de teflon, com o auxílio da

seringa centrix.

Figura 53 – Preenchimento completo da matriz de teflon com o cimento resinoso.

77

Figura 54 Figura 55

Figura 54 – Fotopolimerizador LED, sem fio, de alta potência - RADII-CAL.

Figura 55 – Fotopolimerização do cilindro de cimento resinoso na matriz de teflon.

Figura 56 Figura 57

Figura 56 – Aplicação do gel inibidor de oxigênio, OXIGUARD II, para garantir a

execução do ciclo de autopolimerização do cimento resinoso.

Figura 57 – Detalhe do OXIGUARD II aplicado sobre o cimento resinoso.

78

Figura 58 Figura 59 Figura 60

Figuras 58, 59 e 60 – Corpo de prova pronto.

4.3.9 TESTE EXPERIMENTAL DE RESISTÊNCIA ADESIVA AO CISALHAMENTO

Os corpos-de-prova foram submetidos ao teste de cisalhamento, em máquina

universal de ensaios experimentais (INSTRON 5942, Instron Corp., Illinois, USA)

(Figuras 61 e 62). Um dispositivo, tipo faca, foi utilizado para o teste. Este dispositivo

foi posicionado o mais próximo possível da superfície cerâmica, possibilitando que a

força fosse aplicada, paralelamente, à interface superfície cerâmica/cimento resinoso

(Figuras 63 e 64). Além disso, atentou-se para que o centro deste dispositivo

tocasse o cilindro de cimento resinoso, a fim de exercer uma força progressiva, com

velocidade constante de 1 mm/min (Figuras 65 e 66). A máquina interrompeu,

automaticamente, o ensaio experimental, após a ocorrência de fratura do corpo de

prova. Os valores de resistência adesiva foram registrados em Newtons (N)

(Apêndice 2 - Tabelas 12 a 15) e o teste, de cada corpo de prova, foi expresso na

forma de gráfico, relacionando extensão do movimento e carga aplicada (Figuras 67

a 76). As superfícies fraturadas, de todos os corpos de prova testados, foram

analisadas em microscópio digital (MIVIEW USB DIGITAL MICROSCOPE, Model

DM-130 U) com aumento de 110 vezes (Figura 77). Os padrões de fratura foram

classificados em: Adesiva, fratura na interface de união superfície cerâmica/cimento

resinoso; Coesiva, fratura no cimento resinoso, ou na superfície cerâmica; Mista,

ocorrência dos dois padrões de fratura, simultaneamente.

79

Figura 61 Figura 62

Figura 61 – Máquina universal de ensaios experimentais Instron 5942.

Figura 62 – Corpo de prova montado na Instron 5942 para o teste de cisalhamento.

Figura 63 Figura 64

Figura 63 – Dispositivo, tipo faca, montado no mandril superior da Instron 5942.

Figura 64 – Faca posicionada o mais próximo possível da superfície da zircônia.

Figura 65 Figura 66

Figuras 65 e 66 – Centro da faca posicionado no cilindro de cimento resinoso

80

Figura 67 – Gráfico dos testes de resistência adesiva ao cisalhamento 1 a 4.




81





82



Figura 67

Figura 77 – Microscópio Digital – MIVIEW USB DIGITAL MICROSCOPE.

83

4.3.10 RESULTADOS

4.3.10.1 Análise Estatística

Este trabalho possui um único fator de variação, o tratamento da superfície de

cerâmica policristalina Y-TZP, dividido em quatro níveis: G1 - Al2O3; G2 - ROCATEC;

G3 - ROCATEC + CO2; G4 - CO2 + ROCATEC.

Tal fator de variação foi analisado através de duas variáveis de resposta, a

rugosidade superficial média (Ra) e a resistência adesiva ao cisalhamento (MPa).

Rugosidade superficial média

O modelo estatístico escolhido para a análise dos dados de Rugosidade

superficial média deste estudo experimental foi o teste paramétrico de Análise de

Variância (ANOVA) de um fator. A tabela 2 apresenta os dados da Estatística

Descritiva dos dados de Rugosidade Superficial.

Tabela 2 Estatística Descritiva e Parâmetros Estatístico dos dados experimentais. Unidade experimental = µ (Micrometro)

Grupos N Média EP DP Var CV (%) Min Q1 (25%) Med (50%) Q3 (75%) Max

Al2O3 10 4,515 0,323 1,022 1,044 22,63 3,140 3,598 4,540 5,185 6,450

CO2 + ROCATEC 10 2,904 0,429 1,357 1,843 46,74 1,350 1,645 2,675 4,040 5,190

ROCATEC 10 4,235 0,339 1,072 1,148 25,3 2,170 3,285 4,440 4,968 5,830

ROCATEC + CO2 10 4,099 0,428 1,352 1,828 32,98 1,450 3,508 3,910 5,435 6,000

EP=Erro Padrão; DP=Desvio Padrão; Var=Variância; CV(%)=Coeficiente de Variação; Min=Mínimo; Q1(25%)=Primeiro Quartil(25%); Med(50%)=Mediana(50%); Q3(75%)=Terceiro Quartil; Max=Máximo.

O resultado do teste de ANOVA apresentado na tabela 3 aponta que o fator

Tratamento de Superfície é significante com valor de p<0,05.

84

Tabela 3 ANOVA de fator único para a variável Rugosidade Média. Fonte de Variação GL SQ QM F obt P-Value F tab Tratamentos 3 15,16 5,054 3,45 0,027 2,87 Erro (Resíduo) 36 52,77 1,466 Total 39 67,93

GL=Graus de Liberdade; SQ=Soma dos Quadrados; QM= Quadrado Médio; F obt=Valor F Obtido; F tab=Valor F tabelado.

A fim de se detectar diferenças entre o grupo controle e os outros grupos

(controle e experimentais), o teste complementar de múltipla comparação, Tukey

HSD, foi aplicado e é apresentado na tabela 4 e figura 78.

Tabela 4 Resultados do teste complementar de múltipla comparação de Tukey HSD Grupos N Média Tukey HSD Al2O3 10 4,52 A ROCATEC 10 4,24 A B ROCATEC + CO2 10 4,10 A B CO2 + ROCATEC 10 2,90 B

Figura 78 Resultados Ra média

ROCATEC + CO2ROCATECCO2 + ROCATECAl2O3

6

5

4

3

2

1

0

Tratamentos

Ru

go

sid

ad

e m

éd

ia (

Ra

)

Os desvios padrão individuais foram utilizados para calcular os intervalos de confiança de 95%

A

B

A,B A,B

85

Pode-se observar que o grupo Al2O3 apresentou a maior média de rugosidade

superficial, sendo semelhante estatisticamente aos grupos ROCATEC e ROCATEC

+ CO2. Em contrapartida, o grupo CO2 + ROCATEC apresentou a menor média de

rugosidade, diferenciando-se estatisticamente do grupo Al2O3, porém, apresentou

comportamento semelhante aos grupos ROCATEC e ROCATEC + CO2.

Resistência adesiva ao cisalhamento

O modelo estatístico escolhido para a análise dos dados de Resistência

adesiva ao cisalhamento deste estudo experimental foi o teste paramétrico de

Análise de Variância (ANOVA) de um fator. A tabela 5 apresenta os dados da

Estatística Descritiva dos dados de Rugosidade Superficial

Tabela 5 Estatística Descritiva e Parâmetros Estatísticos dos dados experimentais. Unidade experimental =MPa (Megapascal)

Grupos N Média EP DP Var CV (%) Min Q1 (25%) Med (50%) Q3 (75%) Max

Al2O3 10 7,842 0,649 2,053 4,214 26,18 5,462 5,983 7,978 9,408 11,711

CO2 + ROCATEC 10 6,136 0,691 2,186 4,781 35,64 4,023 4,498 5,344 7,671 10,792

ROCATEC 10 4,410 0,358 1,133 1,285 25,7 2,587 3,369 4,653 5,251 6,204

ROCATEC + CO2 10 4,609 0,368 1,164 1,355 25,25 3,098 3,619 4,217 5,512 6,733 EP=Erro Padrão; DP=Desvio Padrão; Var=Variância; CV(%)=Coeficiente de Variação; Min=Mínimo; Q1(25%)=Primeiro Quartil(25%); Med(50%)=Mediana(50%); Q3(75%)=Terceiro Quartil; Max=Máximo.

O resultado do teste de ANOVA apresentado na tabela 6 aponta que o fator

Tratamento de Superfície é significante com valor de p<0,05.

Tabela 6 ANOVA de fator único para a variável Resistência Adesiva. Fonte de Variação GL SQ QM F obt P-Value F tab Grupos 3 76,21 25,402 8,73 1,75E-04 2,87 Error 36 104,71 2,909 Total 39 180,91

GL=Graus de Liberdade; SQ=Soma dos Quadrados; QM= Quadrado Médio; F obt=Valor F Obtido; F tab=Valor F tabelado.

86

A fim de se detectar diferenças entre o grupo controle e os outros grupos

(controle e experimentais), o teste complementar de múltipla comparação, Tukey

HSD, foi aplicado e é apresentado na tabela 7 e figura 79.

Tabela 7 Resultados do teste complementar de múltipla comparação de Tukey HSD Grupos N Média Tukey HSD Al2O3 10 7,84 A CO2 + ROCATEC 10 6,14 A B ROCATEC + CO2 10 4,61 B ROCATEC 10 4,41 B

Figura 79 Resultados Resistência Adesiva

Pode-se observar que o grupo Al2O3 apresentou a maior média de resistência

adesiva, sendo semelhante estatisticamente ao grupo CO2 + ROCATEC. Em

contrapartida, o grupo Al2O3 apresentou valores de resistência adesiva

estatisticamente superiores aos dos grupos ROCATEC e ROCATEC + CO2. Estes

dois últimos grupos não diferiram estatisticamente entre si, e apresentaram

comportamento semelhante ao grupo CO2 + ROCATEC.

ROCATEC + CO2ROCATECCO2 + ROCATECAl2O3

10,5

9,0

7,5

6,0

4,5

3,0

1,5

0,0

Tratamentos

Re

sist

ên

cia

Ad

esi

va

(M

Pa

)

Os desvios padrão individuais foram utilizados para calcular os intervalos de confiança de 95%

A

A,B

B B

87

4.3.10.2 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV) – 500X

Figura 80 Figura 81

Figura 82 Figura 83

Figura 78 – Fotomicrografia do espécime do Grupo 1 – Jateamento com Al2O3 100

mµ. Magnificação de 500X.

Figura 79 – Fotomicrografia do espécime do Grupo 2 – Jateamento com SiO2 110



mµ + Laser de CO2. Magnificação de 500X.

Figura 81 – Fotomicrografia do espécime do Grupo 4 – Laser de CO2 + Jateamento

com SiO2. Magnificação de 500X.

88

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV) – 2000X

Figura 84 Figura 85

Figura 86 Figura 87









89

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA – 5000X

Figura 88 Figura 89

Figura 90 Figura 91









90

5. DISCUSSÃO

Analisando-se a literatura pertinente, observa-se que três fatores interagem

na determinação da resistência adesiva na interface cerâmica Y-TZP/cimento

resinoso: tipo de tratamento de superfície realizado, uso do primer metálico e tipo de

cimento resinoso selecionado. A somatória destes três fatores, agindo

sinergicamente, busca compensar a falta de reatividade desta superfície cerâmica

ao cimento resinoso, criando uma força de união maior entre estes dois substratos.

O papel desempenhado pelo primer metálico e pelo cimento resinoso, nesta

interação, está associado à molécula bifuncional MDP, presente em alguns produtos

existentes no mercado odontológico. O grupo ácido fosfórico (hidrofílico) desta

molécula apresenta afinidade química pelo óxido de ítrio, que estabiliza a zircônia na

fase tetragonal, garantindo suas melhores propriedades mecânicas. Assim, primers

metálicos (Alloy Primer) e cimentos resinosos (Panavia F) que contenham MDP

(Monômeros Adesivos Fosfatados), são mais adequados para cimentação de

restaurações indiretas confeccionadas em cerâmica Y-TZP (SPOHR et al, 2008;

AKYL et al., 2010; AKIN et al., 2011; FOXTON et al., 2011; PARANHOS; BURNETT;

MAGNE, 2011; SUBASI; INAM, 2012; ERDEM et al., 2014; SUBASI; INAM, 2014).

Contudo, a concentração de óxido de ítrio na formulação desta cerâmica é limitada.

São adicionados de 3 a 5% deste óxido metálico, a fim de garantir a estabilização

parcial da cerâmica na fase tetragonal (SADAN; BLATZ; LANG, 2005 e KELLY;

DENRY, 2008). Concentrações maiores que esta inibiria o mecanismo de

tenacificação por transformação de fase, propriedade importante desta cerâmica,

pois impede a propagação de trincas neste material (GUAZZATO et al., 2004).

Portanto, a interação entre o grupo ácido fosfórico da molécula MDP e o óxido de

ítrio da cerâmica Y-TZP não pode ser incrementada, visando à determinação de

maiores valores de resistência adesiva. Por conclusão, não se pode deixar as

expensas do cimento resinoso, exclusivamente, a responsabilidade de obtenção de

uma força de união suficiente na interface entre estes dois substratos. Este fato

remete ao estudo da influência dos tratamentos de superfície sobre a superfície

cerâmica, para que, em associação com estes primers metálicos e cimentos

resinosos, possam ser alcançados valores de resistência adesiva mais adequados.

91

Isto explica porque, neste estudo, foram utilizados apenas um primer metálico (Alloy

Primer) e um cimento resinoso (Panavia F), ambos fabricados pela KURARAY

NORITAKE DENTAL INC., empresa que desenvolveu a molécula bifuncional MDP.

Não há consenso entre os autores consultados, quanto ao melhor tratamento

de superfície para as cerâmicas policristalinas de zircônia. Entretanto, há

concordância quanto à capacidade destes tratamentos modificarem esta superfície,

aumentando sua interação com os cimentos resinosos (KIM et al.,2005; ATSU et al.,

2006; TSUO; YOSHIDA; ATSUTA, 2006; DELLA BONA et al. 2007; HEIKKINEN et

al., 2007; WOLFART et al., 2007; LIDGREN; SMEDS; SJÖGREN, 2008; PHARK et

al., 2009; YUN et al., 2010; MONACO et al., 2011; CHEN; KLEVERLAAN; FEILZER,

2012; EVERSON et al., 2012). Portanto, neste trabalho não se partiu de um grupo

controle, onde os espécimes cerâmicos fossem mantidos com suas superfícies

inertes, mas considerou-se o grupo submetido ao jateamento com óxido de alumínio

de 100 µm (Grupo 1), o grupo controle. Isto porque este tratamento é utilizado, pela

maioria dos laboratórios de prótese dentária, como padrão de limpeza das

restaurações indiretas, após as suas obtenções. Neste experimento pôde-se

observar, para este grupo, dentro dos parâmetros utilizados, os maiores valores de

rugosidade superficial, correspondentes aos maiores valores de resistência adesiva;

sugerindo ser este, o melhor tratamento superficial para as cerâmicas policristalinas

de zircônia. Estes resultados corroboram com os registrados, por outros autores, em

suas investigações (MICHIDA et al. 2003; LINDGREN; SMEDS; SJÖGREN, 2008;

KERN, BARLOI e YANG, 2009; YUN et al., 2010). Contudo, autores contrários à

aplicação deste tratamento sobre as superfícies cerâmicas Y-TZP, alertam que, nos

parâmetros utilizados neste trabalho, pode ocorrer a formação de defeitos

superficiais, reduzindo a resistência da cerâmica à fratura, o que pode culminar na

falência estrutural (ZHANG et al, 2010; THOMPSON et al. 2011). As imagens da

microscopia eletrônica de varredura, com magnificação de 500X, 2000X e 5000X,

também sugerem que os maiores valores de rugosidade foram determinados por

perda de substância na superfície de zircônia. Então, embora haja uma relação

positiva entre valores mais elevados de rugosidade superficial e maiores valores de

resistência adesiva no grupo controle (Grupo 1), permanece a dúvida quanto a

manutenção das propriedades mecânicas da zircônia Y-TZP. Este achado nos

sugere que ensaios mecânicos de resistência de material sejam feitos, para que se

92

afirme com propriedade o fato de ser este o melhor tratamento de superfície para as

cerâmicas Y-TZP.

Os outros três grupos experimentais delineados nesta pesquisa, têm em

comum a aplicação do jateamento com óxido de alumínio revestido com sílica,

(ROCATEC PLUS) como tratamento de superfície da cerâmica Y-TZP. A intensão

deste tratamento é impregnar a superfície cerâmica com sílica, aumentando a sua

reatividade ao cimento resinoso (KIM et al., 2005; TSUO; YOSHIDA; ATSUTA, 2006;

Uo et al., 2006; DELLA BONA et al., 2007; de OYAGÜE et al., 2009; PHARK et al.,

2009; THOMPSON et al., 2011). Desta forma, o tratamento que conseguir promover

a maior concentração de sílica nesta superfície, conseguirá gerar maiores valores de

resistência adesiva. Por conseguinte, foram testados: o jateamento com óxido de

silício, exclusivamente (Grupo 2); o jateamento com óxido de silício seguido da

irradiação com laser de CO2 (Grupo 3) e a irradiação com laser de CO2 seguida do

jateamento com óxido de silício (Grupo 4). Os resultados demonstraram que os

valores de rugosidade superficial dos grupos do jateamento com óxido de silício,

exclusivamente (Grupo 2), e do jateamento seguido da irradiação com laser de CO2

(Grupo 3) foram próximos entre si e próximos aos valores obtidos com o óxido de

alumínio (Grupo 1). Este resultado está compatível com o estudo de Fischer,

Grohmann e Stawarczyk (2008), que demonstra que, mantidos os mesmos

parâmetros de tamanho de partículas, pressão utilizada e tempo, não existe

diferença entre os valores de rugosidade superficial promovidos pelo jateamento

com óxido de alumínio e com o jateamento com óxido de silício. Os valores mais

elevados de rugosidade superficial, no entanto, não se configuraram em resultados

mais efetivos de resistência adesiva. Esta observação inspira a ideia, de que estes

tratamentos não foram eficazes, no sentido de promover uma concentração

suficiente de sílica na superfície da zircônia, o que está compatível com os

resultados encontrados por Attia (2011) e Attia e Kern (2011). As imagens da

microscopia eletrônica de varredura destes grupos (Grupos 2 e 3) insinuam a

presença de sílica na superfície de zircônia, causando uma topografia irregular,

alternando relevos positivos e negativos. Outra hipótese que pode explicar os

menores valores de resistência adesiva, para o grupo do jateamento com óxido de

silício seguido da irradiação com laser de CO2 (Grupo 3), baseia-se na ação

termomecânica da energia laser sobre as superfícies cerâmicas. Este processo é

capaz de causar modificações morfológicas neste substrato, dependendo do tipo de

93

laser empregado e dos parâmetros de aplicação estabelecidos (MEISTER et al.,

2006; STÜBINGER et al., 2008; CAVALCANTI et al., 2009b; AKYIL; UZUN;

BAYNDIR, 2010; URAL et al., 2010; PARANHOS; BURNETT; MAGNE, 2011). Neste

caso, a ação termomecânica do laser de CO2 sobre a sílica depositada na superfície

da zircônia, pode ter provocado a sua fusão. Por consequência, haveria a

obliteração das rugosidades, que aumentariam a interação entre esta superfície e o

cimento resinoso. Assim, o laser em vez de incrementar a força de união entre estes

dois substratos, provocou sua diminuição. As imagens de microscopia eletrônica de

varredura corroboram com esta hipótese, principalmente quando se analisam as

magnificações de 2000X e 5000X, onde se pode ver placas lineares sugestivas de

fusão superficial.

No grupo onde a superfície de zircônia foi, inicialmente, irradiada com laser de

CO2 e, posteriormente, jateada com óxido de silício (Grupo 4) observam-se os

menores valores de rugosidade superficial. No entanto, neste mesmo grupo, os

valores de resistência adesiva foram mais elevados, ficando próximos aos valores

apresentados pelo grupo do óxido de alumínio (Grupo 1). Resultados, portanto,

inversos aos registrados para os grupos do óxido de silício, exclusivamente (Grupo

2), e do óxido de silício seguido da irradiação com laser de CO2 (Grupo 3). A

explicação para os menores valores de rugosidade superficial pode estar associada

à maior impregnação de sílica na superfície de zircônia, devido à inversão na ordem

dos tratamentos superficiais. Neste caso, a ação fototérmica do laser de CO2

produziu, inicialmente, aumento da rugosidade superficial, que foram preenchidas

com a sílica, proveniente do jateamento com óxido de silício executado

posteriormente. A maior concentração de sílica na superfície de zircônia aumentou

sua interação ao primer metálico e ao cimento resinoso, provendo maiores valores

de resistência adesiva. As imagens de microscopia eletrônica de varredura sugerem

a impregnação da superfície da zircônia com sílica, produzindo uma topografia

irregular, com predominância de relevos positivos. Diferente das imagens obtidas

para o grupo do óxido de alumínio (Grupo 1), onde a topografia é irregular, com

relevos negativos e positivos. Esta observação sugere um dos motivos, pelo qual os

valores de rugosidade superficial, do grupo da irradiação com laser de CO2 seguida

do jateamento com óxido de silício (Grupo 4), são menores do que todos os outros

grupos. Este fato também corrobora com a afirmação de Atsu et al. (2006), que

indica a formação de uma camada de sílica com, aproximadamente, 15 µm de

94

espessura sobre a superfície da cerâmica Y-TZP, após o jateamento com óxido de

silício. Alguns autores afirmam que, dependendo dos parâmetros de irradiação

utilizados, o laser de CO2 é capaz de promover maiores valores de resistência

adesiva na interface zircônia Y-TPZ/cimento resinoso (AKYIL; UZUN; BAYNDIR,

2010; CHEN et al., 2010; URAL et al., 2010). Chen et al. (2010) enfatizam a intensa

interação deste laser com esta cerâmica policristalina, produzindo uma ação

termomecânica capaz de modificar este substrato. Afirmam que o jateamento com

óxido de alumínio, seguido da irradiação laser, em associação à aplicação de silano,

promove valores de resistência adesiva mais elevados. Contudo, a ordem de

aplicação dos tratamentos superficiais da zircônia Y-TZP, iniciando com o laser de

CO2 ,seguido de jateamento com óxido de alumínio revestido com sílica, é inédito na

literatura e como foi demonstrado nesta pesquisa, proporciona bons resultados.

Embora estes resultados positivos sejam promissores, há quem seja contrário à

aplicação do laser de CO2 na superfície de cerâmica Y-TZP. Sustentam esta ideia

baseados no tipo de alterações morfológicas provocados pelo laser sobre este

substrato. Destacam a formação de trincas, que geram, por consequência, a

tenacificação por transformação de fase tetragonal para monoclínica. Este processo

reduz, substancialmente, as propriedades mecânicas da zircônia (STÜBINGER et

al., 2008; PARANHOS; BURNETT; MAGNE, 2011). Este fato recomenda que

ensaios mecânicos de resistência de material sejam feitos, para se confirmar a

eficácia deste tratamento, sem comprometer as propriedades mecânicas da zircônia

Y-TZP.

95

6. CONCLUSÕES

A partir dos resultados obtidos e considerando-se todas as limitações deste

estudo, pode-se concluir que:

1. O grupo do jateamento com óxido de alumínio (Grupo 1 – Controle) apresentou

os maiores valores de rugosidade superficial entre os grupos estudados. Houve

correlação entre valores mais elevados de rugosidade superficial e maiores

valores de resistência adesiva ao cisalhamento neste grupo. Contudo, as

imagens da microscopia eletrônica de varredura sugerem que ensaios de

resistência de material sejam feitos, já que insinuam a ocorrência de perda de

substância, o que poderia acarretar na diminuição das propriedades mecânicas

da cerâmica Y-TZP.

2. Os grupos do jateamento com óxido de alumínio revestido com sílica (Grupo 2)

e do jateamento com óxido de alumínio revestido com sílica, seguido da

irradiação com laser de CO2 (Grupo 3) apresentaram valores de rugosidade

superficial semelhantes entre si e próximos aos valores aferidos para o grupo

do jateamento com óxido de alumínio (Grupo 1). Os valores mais elevados de

rugosidade superficial, no entanto, não se configuraram em resultados mais

efetivos de resistência adesiva. Esta observação inspira a ideia, de que estes

tratamentos não foram eficazes, no sentido de promover uma concentração

suficiente de sílica na superfície da zircônia. As imagens da microscopia

eletrônica de varredura destes grupos (Grupos 2 e 3) insinuam a presença de

sílica na superfície de zircônia, causando uma topografia irregular, alternando

relevos positivos e negativos. No grupo 3 observa-se a incidência de placas

lineares, que sugerem a fusão desta sílica, pela ação termomecânica do laser

de CO2. Este fato poderia levar a obliteração das rugosidades superficiais

provocadas na zircônia, dificultando a interação entre este substrato e o

cimento resinoso.

3. O grupo onde a superfície de zircônia foi, inicialmente, irradiada com laser de

CO2 e, posteriormente, jateada com óxido de alumínio revestido por sílica

(Grupo 4) observam-se os menores valores de rugosidade superficial. No

entanto, neste mesmo grupo, os valores de resistência adesiva foram mais

96

elevados, ficando próximos aos valores apresentados pelo grupo do óxido de

alumínio (Grupo 1). A explicação para os menores valores de rugosidade

superficial pode estar associada à maior impregnação de sílica na superfície de

zircônia, devido à inversão na ordem dos tratamentos superficiais. As imagens

de microscopia eletrônica de varredura sugerem a impregnação da superfície

da zircônia com sílica, produzindo uma topografia irregular, com predominância

de relevos positivos. Este, portanto, parece ser o tratamento que promove a

maior impregnação de sílica na superfície da cerâmica Y-TZP, aumentando a

reatividade desta superfície ao cimento resinoso. Embora promissor, este

tratamento é inédito na literatura e, portanto, ensaios mecânicos de resistência

de material devem ser realizados, para se confirmar a eficácia deste

tratamento, sem comprometer as propriedades mecânicas deste substrato

cerâmico.

97

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8. APÊNDICES

8.1 APÊNDICE 1

Tabela 8 – Rugosidade Superficial do Grupo 1 (Controle) – Al2O3

Nº GRUPO Ra 1 Ra 2 Ra 3 Ra 4 Ra 5 Ra m

01 Al2O3 5,56 µm 5,22 µm 5,28 µm 4,89 µm 4,85 µm 5,16 µm


03 Al2O3 MEV 5,77 µm 5,58 µm 5,60 µm 5,68 µm 5,53 µm 5,63 µm




07 Al2O3 MEV 1,12 µm 1,09 µm 0,89 µm 0,91 µm 0,92 µm 0,98 µm






Tabela 9 – Rugosidade Superficial do Grupo 2 (Experimental) – SiO2 (ROCATEC)


01 SiO2 4,49 µm 4,54 µm 4,56 µm 4,64 µm 4,62 µm 4,57 µm

02 SiO2 MEV 1,95 µm 2,01 µm 2,07 µm 2,12 µm 2,19 µm 2,06 µm





07 SiO2 MEV 4,34 µm 4,25 µm 4,24 µm 4,38 µm 4,52 µm 4,34 µm






107

Tabela 10 – Rugosidade Superficial do Grupo 3 (Experimental) SiO2 + Laser de CO2


01 SiO2 + CO2 1,41 µm 1,45 µm 1,46 µm 1,48 µm 1,47 µm 1,45 µm








09 SiO2 + CO2 MEV 4,48 µm 4,19 µm 3,69 µm 3,39 µm 3,13 µm 3,77 µm



12 SiO2 + CO2 MEV 3,40 µm 3,68 µm 3,61 µm 1,92 µm 2,38 µm 2,99 µm

Tabela 11 – Rugosidade Superficial do Grupo 4 (Experimental) Laser de CO2 + SiO2


01 CO2 + SiO2 1,33 µm 1,36 µm 1,37 µm 1,32 µm 1,37 µm 1,35 µm

02 CO2 + SiO2 MEV 2,04 µm 2,32 µm 2,58 µm 3,22 µm 3,64 µm 2,76 µm





07 CO2 + SiO2 MEV 1,16 µm 1,73 µm 1,79 µm 1,71 µm 1,74 µm 1,62 µm






108

8.2 APÊNDICE 2

Tabela 12 – Resistência adesiva ao cisalhamento do Grupo 1 (Controle) – Al2O3

Nº GRUPO Ra m Resistência Adesiva

Classificação da Fratura

01 Al2O3 5,16 µm 102,872 N Adesiva

02 Al2O3 5,04 µm 57,354 N Adesiva

03 Al2O3 5,63 µm MEV MEV

04 Al2O3 4,12 µm 44,135 N Adesiva

05 Al2O3 3,60 µm 82,777 N Adesiva

06 Al2O3 6,45 µm 38,600 N Adesiva

07 Al2O3 0,98 µm MEV MEV

08 Al2O3 5,26 µm 58,678 N Adesiva

09 Al2O3 4,96 µm 65,468 N Adesiva

10 Al2O3 3,83 µm 38,722 N Adesiva

11 Al2O3 3,14 µm 43,466 N Adesiva

12 Al2O3 3,59 µm 69,610 N Adesiva

Tabela 13 – Resistência adesiva ao cisalhamento do Grupo 2 – SiO2 (ROCATEC)



01 SiO2 4,57 µm 29,158 N Adesiva

02 SiO2 2,06 µm MEV MEV





07 SiO2 4,34 µm MEV MEV






109

Tabela 14 – Resistência adesiva ao cisalhamento do Grupo 3 SiO2 + Laser de CO2.



01 SiO2 + CO2 1,45 µm 30,269 N Adesiva








09 SiO2 + CO2 3,77 µm MEV MEV



12 SiO2 + CO2 2,99 µm MEV MEV

Tabela 15 – Resistência adesiva ao cisalhamento do Grupo 4 Laser de CO2 + SiO2.



01 CO2 + SiO2 1,35 µm 28,437 N Adesiva

02 CO2 + SiO2 2,76 µm MEV MEV





07 CO2 + SiO2 1,62 µm MEV MEV






tese de doutorado · filho é um ser que nos foi emprestado para um curso intensivo de como amar...

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