Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Maracanã Curso: Técnico Pós-Médio em Química - Turma: PMQ 321 Disciplina: Química Orgânica I Professores: Rodrigo Ribeiro Alunos: Anne Caroline Nascimento, Rossini Brian, Mateus Machado, Quésia Pereira Costa. Prática: Destilação Simples e Fracionada

Relatório de Química orgânica I

Destilação Simples

e

Destilação Fracionada

Práticas realizadas em duas datas: 01/07/2013 e 09/07/2013

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Sumário

1.Objetivo............................................................................................................................página 3

2. Introdução............................................................................................................ página 3

3. Prática 01: Destilação Simples3.1 Materiais................................................................................................................. página 33.2 Dados técnicos....................................................................................................... página 43.3 Métodos................................................................................................................. página 43.4 Resultados............................................................................................................. página 53.5 Discussão............................................................................................................... página 5

4. Questionário Destilação Simples ................................................................................ página 6

5. Prática 02: Destilação Fracionada5.1 Materiais................................................................................................................. página 5.2 Dados técnicos....................................................................................................... página 5.3 Métodos................................................................................................................. página5.4 Resultados............................................................................................................. página5.5 Discussão............................................................................................................... página

6. Questionário Destilação Fracionada........................................................................... página

7. Conclusão................................................................................................................... página

8. Referencia Bibliográfica............................................................................................... página

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1. ObjetivoO Objetivo das práticas de destilação simples e fracionada é instruir o discente a montagem e

a manipulação da vidraria de ambas as destilações, com a execução da técnica correta seguida da

obtenção e analise dos dados coletados.

2. IntroduçãoA destilação é um processo físico de separação de misturas homogêneas utilizado desde a

Idade Média pelos alquimistas. Esse processo consiste na separação de dois líquidos miscíveis

usando técnica de aquecimento. O afastamento se dá através da diferença dos pontos de ebulição

dos dois líquidos, seguido da condensação do vapor do fluido mais volátil em recipiente diferente. A

ebulição do liquido só acontece quando sua pressão igualar á pressão atmosférica ou do sistema.

Os químicos podem utilizar quatro métodos básicos de destilação vácuo, a vapor, a simples e

fracionada. Esses processos de destilação são utilizados nas indústrias nas torres de destilação do

petróleo e na destilação de aguardente. Porém nesse relátorio vamos descrever a destilação simples

e fracionada.

A destilação simples é um processo de separação de dois líquidos que apresentam diferença

entre seus pontos de ebulição superior a 80°C, de soluções que contenha sólidos dissolvidos ou de

substâncias que contém componentes mais voláteis no qual seus solutos são fluidos de ponto de

ebulição muito alta em baixa concentração.

A destilação fracionada é usada quando a necessidade de separar dois ou mais líquidos

miscíveis, no qual a diferença entre os pontos de ebulição seja menor que 80°C. Nesse processo

utiliza-se a coluna de fracionamento, essa é escolhida de acordo com o líquido a ser destilado e pela

dificuldade da separação do mesmo. Pode-se dizer que o a destilação fracionada consiste de várias

destilações simples.

Portanto ao realizarmos as técnicas de destilação devemos ter alguns cuidados para não

haver a quebra do equipamento de montagem (balão de fundo redondo, unha, condensador de

Leibeg, proveta coluna de fracionamento), e não existe acidente do trabalho, pois utilizamos material

de vidro e aquecimento como mantas, placa ou bico de Bunsen.

3. Pratica 01: Destilação Simples

3.1. Material utilizado

Balão de fundo redondo 250 ml,cabeça de destilação,termômetro (-10 ºC a 250 ºC),condensador de Liebig,unha, 01 provetas de 100 ml,pérolas de vidro, 1 bacia,tripé, tela de amianto,funil analítico de colo, 2 suporte universal,manta de aquecimento, 02 mangueiras,adaptadores de vidraria, fita veda rosca,garras e mufas, 150 ml de Solução de Acetona 40% e água 60% .

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3.2. Dados técnicos

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Acetona:

Nome Genérico: Propan-2-onaEstado Físico: Líquido.Cor: Incolor.Odor: Pungente.

Ponto de Ebulição: 56,2 ºC. (1 atm)Ponto de fusão: -94,7 ºC. (1 atm)

Toxidade: Inalação: Pode causar sonolência, vertigens, dor de cabeça e irritação das vias aéreas superiores. Contato com a pele: O contato prolongado pode causar desengorduramento da pele, podendo levar à dermatite e rachaduras, facilitando o desenvolvimento de infecções secundárias. Segurança: Produto Inflamável: Necessidade de EPI para manuseio.

Água: Nome Genérico: Óxido de Hidrogênio Estado Físico: Líquido.Cor: Incolor.Odor: Inodora

Ponto de Ebulição: 100,0 ºC. (1 atm)Ponto de fusão: 0,0 ºC. (1 atm)Toxidade: Não Se AplicaSegurança: Não Se Aplica

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3.3. Método:

O procedimento para realizar uma destilação simples consiste na montagem da aparelhagem

mostrada na figura 1 e na figura 2 está montada pelo grupo no dia da prática. Iniciamos a montagem

do sistema verificando a voltagem da manta de aquecimento que é de 110 v em seguida adicionou

150 ml da mistura de acetona a 40% e água a 60% no balão de fundo redondo de 250 ml, com o

auxilio de um funil analítico de colo logo. Colocamos em seguida três pérolas de vidro dentro do

balão de destilação, depois foi colocada a manta em cima do tripé e da tela de amianto para dar um

apoio melhor. No balão foi colocada a cabeça de destilação no qual ajustamos o termômetro, com o

seu devido adaptador. O condensador foi encaixado na cabeça de destilação, com as mangueiras

de látex já presas nele, e esse se conectou a unha e a proveta (frasco coletor do sistema). O fluxo

de água foi ligado ao condensador de forma constante e fraca. O aquecimento da manta foi iniciado

ficamos observando o aumento da temperatura até chegar a 55°C(início da destilação), nesse

momento foi recolhido a dez primeiras gotas do destilado que foram desprezadas e o frasco coletor

foi trocado. Essa operação foi repetida de 5 em 5 ml, para obtenção dos dados da temperatura a

cada 5 ml destilado da substância, mostrada na tabela 1.Ao observamos a mesma temperatura nos

últimos três coletas de dados.Desligamos o aquecimento e finalizamos o processo de destilação

simples.

Figura 1. Aparelhagem de destilação simples. Figura 2. Equipamento de destilação simples.

3.4. Resultados:

Seguem abaixo as temperaturas coletadas para cada medida observada. Lembrando que os

valores de temperatura foram observados a cada 5 mL e a temperatura inicial da destilação foi 55ºC.

Tabela 1 – Dados da destilação Simples

Volume (ml)

Temperatura (ºC)Volume

( ml)Temperatura (ºC)

Volume (ml)

Temperatura (ºC)

0 ml 55°C 30 ml 63°C 60 ml 94°C5 ml 59°C 35 ml 64°C 65 ml 99°C10 ml 60°C 40 ml 66°C 70 ml 100°C15 ml 61°C 45 ml 69°C 75 ml 100°C20 ml 61°C 50 ml 74°C 80 ml 100°C25 ml 62 °C 55 ml 83°C

Gráfico referente aos dados da tabela acima:

3.5 Discussão:

Ao observarmos a coleta dados da tabela 1, a partir de 60 ml da mistura

a temperatura começou a subir mais rapidamente, parando em 100 ºC quando coletamos 70 ml da

substância, os outros dois pontos com a mesma temperatura (75 ml e 80 ml) foram coletados para

confirma que já não havia mais acetona na solução inicial, somente água.

4. Questionário Destilação Simples:

4.1. Por que a destilação simples não é usada na separação de líquidos de pontos de ebulição

relativamente próximos?

Porque é comum que a temperatura continue a aumentar durante a saída do primeiro líquido

destilado, fazendo com que o fluido continue sendo destilado e não seja devidamente purificado.

Quando ocorre esse processo deve-se usar um método mais eficaz para esse tipo de substância

que seria a destilação fracionada.

4.2. Por que, no inicio da destilação, o balão deve estar cheio a dois terço de sua capacidade?

Quando ultrapassar o de dois terço volume o gargalo restringe o processo de ebulição

e provoca salavanco.

4.3. Por que é perigoso aquecer um composto orgânico em uma aparelhagem totalmente

fechada?

É perigoso aquecer um composto orgânico em uma aparelhagem totalmente fechada, pois

ocorre aumento da pressão do sistema isso levará a explosão da aparelhagem.

4.4. Qual a função da pedra-pomes, porcelana porosa ou bolinhas de vidro em uma

destilação?

.As pérolas de vidro são usadas para evitar o superaquecimento da solução e garantir a

ebulição suave do fluido sem projeções.

4.5. Por que a água do condensador deve fluir no sentido contrário à corrente dos vapores?

Para fazer o resfriamento da solução.

4.6. Em que casos se utilizam condensador refrigerado a ar?

É usado quando o líquido destilado tem o ponto de ebulição maior que 140°C.

5. Pratica 02: Destilação Fracionada

5.1. Material utilizado

Balão de fundo redondo 250 ml, cabeça de destilação, termômetro (-10 ºC a 250 ºC),

condensador Liebig, unha, 01 Provetas de 100 ml, pérolas de vidro, três suporte universal, tela de

amianto, manta de aquecimento, 02 Mangueiras látex , adaptadores de vidraria, fita veda rosca

(teflo), garras e mufas, 150 ml de solução de acetona 40% e água 60% .

5.2. Dados técnicos

Na destilação fracionada foi utilizada a mesma substancia que na destilação

simples solução de acetona 40% e água 60% vide item 3.2 desse relatório.

5.3. Método:

O procedimento para realizar uma destilação fracionada consiste na montagem da

aparelhagem mostrada na figura 3 e na figura 4 está montada pelo grupo no dia da

prática. Iniciamos a montagem do sistema verificando a voltagem da manta de

aquecimento que é de 110 v em seguida adicionou 150 ml da mistura de acetona a 40% e

água a 60% no balão de fundo redondo de 250 ml, com o auxilio de um funil analítico de

colo logo, colocamos em seguida três pérolas de vidro dentro do balão de destilação.

Conectamos o termômetro (com seu devido adaptador) na cabeça de destilação,

colocamos a coluna de fracionamento e o adaptador junto ao balão e prendemos com a

garra, condensador de Liebig foi conectado, com as mangueiras de látex já presas nele, e

esse se conectou a unha e a proveta (frasco coletor do sistema). O fluxo de água foi

ligado ao condensador de forma constante e fraca. O aquecimento da manta foi iniciado

ficamos observando o aumento da temperatura até chegar a 58°C(início da destilação),

nesse momento foi recolhido a dez primeiras gotas do destilado que foram desprezadas e

o frasco coletor foi trocado. Essa operação foi repetida de 5 em 5 ml, para obtenção dos

dados da temperatura a cada 5 ml destilado da substância, mostrada na tabela 2.Ao

observamos a mesma temperatura nos últimos três coletas de dados.Desligamos o

aquecimento e finalizamos o processo de destilação fracionada.

Figura 3. Desenho da destilação fracionada. Figura 4 Destilação Fracionada

5.4. Resultados:

Tabela 2 – Dados da destilação fracionadaVolume

(ml)Temperatura

(ºC)Volume

(ml)Temperatura

(ºC)Volume

(ml)Temperatura

(ºC)0 ml 56°C 30 ml 59°C 60 ml 90°C5 ml 58°C 35 ml 59°C 65 ml 100°C10 ml 58°C 40 ml 59°C 70 ml 100°C15 ml 59°C 45 ml 59°C 75 ml 100°C20 ml 59°C 50 ml 60°C25 ml 59°C 55 ml 61°C

Gráfico referente aos dados da tabela acima:

5.5 Discussão:

6. Questionário Destilação Fracionada:

6.1. Que tipo de coluna tem maior eficiência e por quê? A eficiência de uma coluna de fracionamento é determinada em função do número de pratos teóricos, quanto maior é o numero de pratos teóricos mais eficientes é a destilação isso ocorre devido a repetição do processo de vaporização e condensação. Geralmente a coluna de fracionamento mais eficaz é a Hempel.

6.2. Por que o aquecimento não deve ser muito rápido?

6.3. Que fatores contribuem para a eficiência da coluna? .

6.4. O que é razão de refluxo? Refluxo é uma parte do condensador que reenvia o liquido condensado para parte

superior do prato teórico.A razão de refluxo é a razão

No topo da coluna existe, geralmente, um condensador   que arrefece e condensa o vapor proveniente da coluna,

sendo parte do condensado, designado por refluxo, reenviado para o prato superior. Denomina-se por razão de refluxo   (R) a

razão entre o caudal da corrente reenviada e o caudal da corrente produzida no topo, que deixa a coluna, Destilado.

6.5. O que é altura equivalente a um prato teórico?È o comprimento X da coluna para que haja destilação simples.

7. Conclusão

Bibliografia consultada:

DIAS, Ayres Guimarães;Costa, Antonio;Guimarães, Pedro Ivo Canesso Guia prático

de química orgânica, v 1: técnicas e procedimentos:aprendendo a fazer.