Destilação

Universidade Federal do Rio de Janeiro

Alunos: Igor Linhares

Matheus Tavares Vieira

Turma: IQO-130 – Química Orgânica Experimental I/EQ

Professor: André Gemal

Data de Entrega: 06/10/2014

Introdução

Destilação é uma técnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um líquido ou para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos de sólidos. De uma forma geral, a destilação consiste na vaporização do líquido no seu ponto de ebulição, ou seja, na passagem de um líquido para o estado gasoso com ajuda de calor ou até mesmo por redução da pressão, seguido pela liquefação em outro recipiente. O Ponto de Ebulição ocorre quando sua pressão de vapor se igualar à pressão atmosférica ou do sistema. O líquido obtido por esse processo na maioria das vezes apresenta um elevado grau de pureza. A dificuldade da separação depende da volatilidade relativa dos componentes de uma mistura, ou seja, da diferença entre seus pontos de ebulição.

Neste relatório serão apresentadas as técnicas de destilação simples e fracionada.

Destilação simples

Esse processo é empregado quando desejamos fazer a separação de dois ou mais líquidos que apresentam uma diferença entre seus pontos de ebulição superior a 80 graus Celsius.

Destilação fracionada

Como foi citado acima, um líquido entra em ebulição quando sua pressão de vapor se iguala à pressão atmosférica. Uma vez que o líquido é uma mistura de duas ou mais substâncias, idealmente, sua pressão de vapor será a soma das pressões de vapor exercida por cada componente da mistura. A composição do vapor não será a mesma do líquido. Geralmente, a substância mais volátil da mistura existirá em maior proporção no vapor do que no líquido. Se este vapor é condensado e vaporizado novamente, ele se torna ainda mais rico no componente mais volátil. Após sucessivas condensações e vaporizações, os componentes da mistura original podem, a princípio, ser separados em componentes puros. A destilação fracionada é empregada quando se deseja separar dois líquidos miscíveis, cuja diferença entre os pontos de ebulição seja menor que 80 graus Celsius.

Objetivo

Introduzir a técnica de destilação simples e fracionada de substâncias em laboratório de química orgânica.

Material utilizado

1 balão de 100mL Unha de destilação Cabeça de destilação

Tripé com a tela Bico de Bunsen Manta de aquecimento Garras e muflas 2 mangueiras 3 suportes Condensador de Liebig Gral de porcelana Erlenmeyer Termômetro Elástico

Procedimento experimental - Amostra 3

Para realizar a destilação simples, foi feita a montagem da aparelhagem. Após preparada a estrutura, despejamos 20mL da amostra 3 no balão de 50mL com o auxílio de uma proveta. Logo após, adicionamos pó de mármore com ajuda de uma espátula dentro do mesmo balão, e o conectamos ao termômetro e ao condensador de tubo reto através da cabeça de destilação. Na saída do condensador, encaixamos uma unha, e, por fim, fixamos o frasco coletor, um erlenmeyer. No condensador foram fixadas mangueiras, iniciando um fluxo de água constante. Obtendo algo parecido com o que está apresentado na figura abaixo:

Após verificarmos que tudo estava conectado corretamente e sem folgas entre as vidrarias, pudemos começar a aquecer o balão através do bico de bunsen.

Acompanhamos as variações de temperatura no termômetro durante todo o processo. Observamos que a substância começou a gotejar quando o termômetro marcava 57 graus Celsius. Quando ele atingiu 68 graus Celsius, houve uma estagnação e uma leve queda de temperatura durante certo tempo. Uma pausa teve de ser feita, pois o gás acabou e foi necessário realizar o aquecimento pelo banho de óleo.

A experiência foi refeita e depois de chegar ao mesmo ponto, houve um abrupto aumento da temperatura (ebulição da segunda substância), e voltou a gotejar quando o termômetro

marcava 136 graus Celsius. Deixamos que o sistema fosse aquecido até que se consumisse grande parte da amostra, porém, sem que o balão ficasse vazio.

Depois, despejamos o que foi destilado juntamente com o restante da amostra em um balão de 100mL, para podermos montar então a aparelhagem de destilação fracionada, contando apenas com uma coluna de fracionamento a mais do que a aparelhagem da destilação simples, conectada entre o balão e a cabeça de destilação, como mostra a figura abaixo:

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Dessa vez, o início do gotejamento se deu em 58 graus Celsius e estagnou-se em 68 graus. Coletamos cerca de 5mL em um frasco separado, do “meio” do gotejamento, e então voltamos o erlenmeyer para coletar o restente. Depois de um tempo, o termômetro voltou a estagnar-se, agora, em 136 graus Celsius. Assim que isso ocorreu, esperamos o gotejamento estabilizar para trocar o frasco coletor e pegar mais 5mL, e então voltamos o erlenmeyer para o local e desligamos a chapa aquecedora.

Obtivemos 3 frascos. No primeiro estava presente praticamente em sua totalidade, a substância mais volátil da amostra. No segundo, havia quase totalmente a substância menos volátil. E no erlenmeyer havia tanto a substância mais volátil quanto a menos volátil. Guardamos o que foi obtido no primeiro e no segundo frasco; já o conteúdo do erlenmeyer, foi descartado por estar "contaminado" com ambas as substâncias.

Bibliografia

Guia Prático de Química Orgânica- Volume 1- Técnicas e procedimentos: Aprendendo a fazer. Editora Interciência. Autores: Ayres Guimarães, Marco Antonio e Pedro Ivo.