relatório 2 polimericos

EN 2812 – MATERIAIS POLIMÉRICOS

Relatório 2: Índice de Fluidez e Resistência ao Impacto

EN 2812

MATERIAIS POLIMÉRICOS

Experimento 2:

Índice de Fluidez e Resistência

ao Impacto

ABRIL - 2011



Experimento 2:

Índice de Fluidez e Resistência ao Impacto

Resumo

O experimento consistiu na determinação do índice de fluidez de duas amostras de

polipropileno e na avaliação do efeito do entalhe na resistência ao impacto de amostras de

polietileno de baixa densidade. O índice de fluidez, ou MFI (Melt Flow Index), baseado no método

estabelecido pela norma ASTM D1238-10, determinou o índice de fluidez de amostras de

polipropileno, especificações HP-500-N e HP-500-G, sendo obtidos diferentes valores

experimentais para cada amostra, comparados posteriormente com os valores especificados pelo

fabricante. O ensaio de impacto, baseado no método estabelecido pela norma ASTM D256-06-A,

determinou a resistência ao impacto de corpos de prova de polietileno de baixa densidade (PEBD),

com e sem entalhes, de profundidades de 1mm e 1,5mm. Os valores de resistência para cada

amostra foram expressos em Jm-1, sendo cada um dos valores avaliado levando-se em

consideração a presença de plastificante no material, que afeta diretamente algumas de suas

propriedades mecânicas.



Sumário

1. Introdução ..................................................................................................................... 4

1.1. Índice de Fluidez ................................................................................................................... 4

1.2. Resistência ao Impacto ......................................................................................................... 5

2. Objetivos ....................................................................................................................... 7

3. Roteiro Experimental ..................................................................................................... 8

3.1. Materiais e Equipamentos .................................................................................................... 8

3.2. Determinação do Índice de Fluidez ....................................................................................... 8

3.3. Determinação da Resistência ao Impacto ............................................................................. 9

4. Resultados e Discussão ................................................................................................. 10

4.1. Determinação do Índice de Fluidez ..................................................................................... 10

4.2. Determinação da Resistência ao Impacto ........................................................................... 12

5. Conclusões .................................................................................................................... 14

6. Bibliografia .................................................................................................................... 15

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1. Introdução

As diferentes propriedades dos materiais, como resistência química, solubilidade,

resistência elétrica e resistência mecânica determinam seu uso em tipos de processamento

específicos e em aplicações finais particulares. Dentre esses materiais, é cada vez maior o número

de aplicações em engenharia que utilizam peças feitas de materiais plásticos, desenvolvidas

especialmente de forma a suportarem diferentes condições de processamento, além de

apresentarem alta resistência combinada a deformabilidade amplamente recuperável em

situações de solicitação mecânica contínua e prolongada [1].

Dois dos principais testes utilizados na determinação de propriedades mecânicas de

diferentes polímeros são o índice de fluidez e o teste de resistência ao impacto. O primeiro teste

nos fornece uma medida quantitativa a respeito do comportamento do polímero fundido durante

seu processamento, especificamente durante sua extrusão. Já o teste de resistência ao impacto

nos fornece principalmente dados qualitativos, que relacionam o efeito da presença de chanfros e

cantos vivos nas peças com a resistência mecânica máxima suportada, ou o comportamento de

um material a diferentes temperaturas.

1.1. Índice de Fluidez

A medida do índice de fluidez (MIF, ou simplesmente IF), também conhecida como MFI

(Melt Flow Index), foi desenvolvida por W. G. Oakes, na Inglaterra, durante o início da produção

comercial de polietileno. Ele fornece um índice de processabilidade para polímeros termoplásticos

fundidos, que geralmente é inversamente relacionado com seu peso molecular e sua viscosidade.

O método baseia-se na medida da taxa de fluxo de um polímero, sob determinada temperatura,

através de um orifício de dimensões específicas, impulsionada pela ação do peso de um pistão de

massa e posição pré-estipuladas. O equipamento geralmente possui uma câmara de contenção

para o polímero fundido, com termostato para controle da temperatura (FIG.1). A massa de

polímero extrudado durante certo intervalo de tempo é a medida do índice de fluidez [2].

Os dados obtidos nesta técnica devem ser analisados cuidadosamente, uma vez que o

método é especialmente suscetível a falhas nas medidas em polímero com baixo índice de fluidez.

Além disso, o teste pode não fornecer dados tão conclusivos para previsão de condições de

processabilidade reais, que muitas vezes apresentam taxas de cisalhamento maiores que aquelas

obtidas durante o ensaio.

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Figura 1: Equipamento para determinação de índice de fluidez.

1.2. Resistência ao Impacto

Ensaios de impacto são utilizados para medir a capacidade de um material em

absorver um choque mecânico abruptamente, recriando assim condições para estudo do

comportamento de materiais em situações que exigem rápida solicitação mecânica, como colisões

e quedas. Dois métodos padronizados – o Charpy e o Izod – são utilizados para medir a chamada

energia de impacto de um material. Em ambos, o corpo de prova é uma barra retangular, onde um

entalhe em V, de profundidade determinada, é feito em um dos lados. O corpo de prova é

posicionado sobre uma plataforma na base do equipamento. Então, um martelo em forma de

pêndulo de massa conhecida, com um ponto de impacto adequadamente projetado, é solto de

determinada altura, golpeando o corpo de prova sob alta velocidade. A diferença entre os dois

testes está apenas no ponto de contato do pêndulo com o corpo de prova (FIG.2).

Figura 2: a) exemplo de corpo de prova e diferenças dos ensaios de impacto Izod e Charpy; b) esquema de

funcionamento do equipamento para teste de impacto [3].

a) b)

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A absorção de energia do material, medida como a diferença entre a altura inicial e final do

pêndulo após o contato com o corpo de prova, é um valor pouco útil no desenvolvimento de

projetos. No entanto, as características da fratura do material e a quantidade de energia absorvida

a diferentes temperaturas podem evidenciar seu caráter frágil, dúctil e/ou de mudança de

comportamento, sendo essa a maior contribuição do teste de impacto para fins de engenharia.

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2. Objetivos

Este experimento tem como objetivos a determinação do índice de fluidez de duas

diferentes amostras de polipropileno, comparando seus valores entre si e com aqueles fornecidos

pelo fabricante, além da avaliação do efeito de entalhe na resistência ao impacto em amostras de

polietileno de baixa densidade (PEBD).

8



3. Roteiro Experimental

3.1. Materiais e Equipamentos

Para determinação do índice de fluidez, foram utilizadas duas amostras de polipropileno

(PP) em glânulos, com especificações HP-500-N e HP-500-G, pesadas em balança semi-analítica e

submetidas a teste de fluidez em plastômetro de extrusão, composto de cilindro de aço, matriz,

pistão de aço e câmara com termostato. O corte das amostras durante a saída do orifício do

equipamento foi realizado com o auxílio de espátula de aço inoxidável.

Para determinação da resistência ao impacto, foi utilizado um equipamento digital,

preparado para teste de resistência ao impacto do tipo Izod. Dois tipos de corpos de prova de

polietileno de baixa densidade (PEBD) foram entalhados em um mini-torno, sendo a profundidade

dos entalhes de 1mm e 1,5mm de profundidade, respectivamente, além da realização da medição

da resistência mecânica em corpos de prova sem entalhe.

3.2. Determinação do Índice de Fluidez

Primeiramente, a matriz adequada foi inserida no cilindro do equipamento, com o auxílio

de um pequeno eixo, sendo a amostra depois colocada para fusão. Foram então inseridos no

painel do equipamento os dados referentes à carga do pistão (2,16 kg) e à temperatura de fusão

das amostras (230 oC). Depois de 30 segundos de pré-aquecimento, o pistão foi acoplado ao

equipamento, iniciando nesse momento a extrusão do polímero fundido. Após mais 30 segundos

do início do ensaio, as amostras do polímero começaram a ser coletadas, em intervalos de 30

segundos, até o término da saída de material. Foram desprezadas as duas primeiras amostras.

Após a coleta das amostras, foi realizada sua pesagem, em balança semi-analítica,

determinando-se seu índice de fluidez através da equação (I).

MI (g/10min) =

Onde: M – massa média das amostras (g)

t – intervalo de tempo para corte (s)

Uma limpeza do equipamento foi realizada após cada teste, de modo a evitar

interferências por conta de resíduos aderidos em suas partes internas.

(I)

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3.3. Determinação da Resistência ao Impacto

Foram realizados entalhes em V com 1mm e 1,5mm de profundidade em uma das laterais

de diversos corpos de prova de polietileno de baixa densidade (PEBD), através da fixação de cada

um dos corpos de prova na plataforma de um mini-torno. Cada peça foi posicionada e presa na

plataforma, através de parafusos de fixação, de modo a centralizar o entalhe ao longo do

comprimento lateral da peça. Na própria plataforma havia um parafuso de regulagem de

deslocamento, com uma escala graduada, onde foi possível controlar a velocidade de penetração

em aproximadamente 0,05 mm por ciclo de penetração.

Depois da realização dos entalhes nos corpos de prova, esses e outro conjunto de

peças sem entalhe foram submetidos ao ensaio de impacto em equipamento do tipo Izod. Nesse

equipamento, cada uma das peças é fixada na base, com o lado do entalhe voltado no sentido da

aproximação do pêndulo (no caso das peças entalhadas). Após a inserção no painel do

equipamento dos dados referentes às dimensões do corpo de prova fixado, o pêndulo é

manualmente posicionado no ponto de lançamento, sendo solto através de botão localizado

também no próprio painel do equipamento. Após impacto e retorno do pêndulo, o mesmo é

parado, também manualmente.

Cada um dos corpos de prova preparados foi submetido ao ensaio de impacto,

sendo a energia (em Jm-1) absorvida por cada um deles registrada e plotada em tabela, para

posterior análise da influência do entalhe e da composição do material na mecânica de cada

fratura observada.

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4. Resultados e Discussão

4.1. Determinação do Índice de Fluidez

Conforme descrito em “Materiais e Métodos”, o índice de fluidez das duas amostras de

polipropileno (PP), sob as grades HP-500-N e HP-500-G (ambas da Quattor), foi determinado de

acordo com a norma ASTM D1238-10.

Durante os ensaios, amostras foram retiradas em intervalos de 30 segundos até que todo o

material inicialmente colocado no plastômetro fosse “extrudado”. Nessa etapa, as primeiras duas

amostras coletadas foram descartadas, haja vista que a presença de ar no equipamento no início

do ensaio poderia influenciar o processo e a confiabilidade dos resultados ao alterar

significantemente a massa destas mesmas amostras.

Após a coleta das amostras, estas foram pesadas em balança semi-analítica e, por meio de

uma regra de três simples, foram calculadas as proporções de polipropileno que seriam obtidas

em um período de 10 minutos. Tais proporções são, portanto, o índice de fluidez.

Por se tratar de uma grandeza empírica, há incertezas estatísticas atreladas ao índice de

fluidez. A fim de determinar os valores destas incertezas, calcularam-se a média ( ) e o desvio

padrão ( ) da massa de polipropileno hipoteticamente obtida em um período de 10 minutos por

meio das equações II e III.

Onde: xi é o valor absoluto do índice de fluidez calculado por meio da regra de três simples;

n equivale ao número de amostras.

Os resultados obtidos para o índice de fluidez e das incertezas a ele atreladas estão

expressos na (TAB.1).

(II)

(III)

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Tabela 1: Valores médios calculados para o índice de fluidez das duas amostras de PP, sob as grades HP 500N e

HP 500G.

GRUPO AMOSTRA Índice de fluidez (g/10 minutos)

A HP 500N 12,44 ± 1,24

B HP 500G 1,40 ± 0,12

C HP 500N 12,04 ± 1,30

D HP 500G 1,28 ± 0,10

E HP 500N 12,28 ± 0,71

Se os desvios padrões forem desprezados, então, de acordo com os dados da Tabela 1, é

possível inferir que, em média, o índice de fluidez para as amostras HP 500N e HP 500G foram de

12,25 e 1,34 g/10 minutos, respectivamente.

A fim de poder interpretar o que significam, na prática, os valores dos índices de fluidez na

(TAB.1) é importante entender os mecanismos que estão envolvidos na fluidez de um polímero.

Segundo Marisa C. G. Rocha et al., o índice de fluidez é um “parâmetro inversamente proporcional

à viscosidade do material fundido a uma temperatura e taxa de cisalhamento especificadas pelas

condições operacionais de medida”. Assim, propriedades como a massa molar, sua distribuição e a

existência de ramificações interferem na fluidez do polímero avaliado [4].

S. D Mancini et al. vão além da definição de Marisa C. G. Rocha et al. e afirmam que o valor

do índice de fluidez é inversamente proporcional à massa molar do polímero avaliado. Isto

porque, quanto maior for o valor da massa molar, maior será a viscosidade do polímero, pois

haverá um maior número de cadeias que estão fluindo, o que promove maior atrito interno, o que

resulta, portanto, em uma diminuição da fluidez [5].

Nas amostras analisadas, a priori, pôde-se perceber que o índice de fluidez da amostra HP

500N apresentou maior valor em relação à amostra HP 500G. A partir desses valores, então, é

possível inferir que a primeira apresenta menor massa molar do que a segunda.

Contudo, foi necessário verificar se os dados experimentais de fato condiziam com os

processos reais. Para isto, consultaram-se as fichas técnicas do HP 500N e do HP 500G. De acordo

com estas fichas, sob as mesmas condições de ensaio, o HP 500N apresenta índice de fluidez

equivalente a 11,0 g/10 minutos, ao passo que o HP 500G, 1,5 g/10 minutos.

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Assim, pode-se afirmar que os valores obtidos empiricamente para o índice de fluidez

aproximaram-se satisfatoriamente aos valores expressos nas fichas técnicas e que foram utilizados

como referência. As diferenças entre os valores experimentais e reais podem estar associadas a

erros durante o ensaio. Tais erros podem ser de natureza instrumental, sistemática ou estatística

[6,7].

Quanto à massa molar dos polímeros, as fichas técnicas consultadas não expressavam

explicitamente os seus valores efetivos reais. Desta forma, somente é possível inferir a respeito de

sua magnitude (baixa ou alta) tomando-se como referência os valores efetivos de índice de fluidez.

Uma vez que os valores empíricos para este parâmetro foram próximos aos reais, então as

hipóteses anteriormente elaboradas acerca da massa molar das amostras HP 500N e HP 500G

parecem razoavelmente adequadas.

Ressalta-se, enfim, que o índice de fluidez caracteriza o comportamento de fusão e vazão

de resinas poliméricas, mostrando o comportamento das mesmas durante processos de

transformação. Assim, o índice de fluidez também pode auxiliar na escolha de qual tipo de

processo deve ser adotado para a matéria prima em cheque. Em geral, para processos de extrusão

são indicados polímeros com baixa fluidez e, para processos de injeção, os polímeros devem ser o

mais fluidos possível [8].

4.2. Determinação da Resistência ao Impacto

Nesta etapa, as resistências ao impacto de amostras de polietileno (PE) foram

determinadas pelo método estabelecido pela norma ASTM D256–06, conforme descrito em

“Materiais e Métodos”.

Primeiramente, mensuraram-se a largura e a espessura das amostras. Em seguida, foram

feitos entalhes de profundidades com dimensões de 0,5, 1,0 e 1,5 mm, sendo que algumas

amostras foram mantidas sem entalhe.

O cálculo da resistência ao impacto, no entanto, leva em consideração apenas a energia

absorvida pelo corpo de prova (em Joules) e a largura do mesmo corpo de prova (em metro).

Portanto, o valor da resistência ao impacto é calculado como o quociente destas duas grandezas

mencionadas.

A (TAB.2) apresenta as dimensões de cada amostra, assim como a resistência ao impacto

obtida com o ensaio.

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Tabela 2: Resistência ao impacto das dez amostras de polietileno com diferentes dimensões de entalhe.

Amostra Entalhe (mm) Espessura (mm) Largura (m) Energia (J) Resistência ao impacto (J/m)

1 0,5 3,2 0, 0122 0,388 31,8

2 0,5 3,14 0, 0124 0,312 25,16

3 1,0 3,1 0,0127 0,225 17,71

4 1,0 3,1 0,0127 0,256 20,16

5 1,5 3,2 0,0128 0,194 15,17

6 1,5 3,2 0,0127 0,194 15,16

7 0 3,4 0,0125 3,054 244,32

8 1,5 3,3 0,0124 0,225 18,15

9 0,5 3,4 0,0123 0,354 28,78

10 0 3,1 0,0124 1,657 133,63

É importante ressaltar que as amostras 7 e 10 não fraturaram.

De acordo com F. M. B. Coutinho et al., os valores de resistência ao impacto de

polietilenos, em geral, é fortemente influenciada pela presença de ramificações e pela massa

molar. A princípio, observa-se que há uma relação diretamente proporcional a estas grandezas [9].

Além disso, o valor de resistência ao impacto de polímeros também sofre interferências

advindas, por exemplo, da temperatura em que o ensaio foi realizado; do modo em que foi feita a

confecção do entalhe; da orientação molecular do polímero e pela presença de cargas e reforços

[10].

Com estas informações em mente, ao observar a (TAB.2), verifica-se que houve uma

tendência de decréscimo dos valores de resistência ao impacto quando se aumentou a dimensão

do entalhe na amostra ensaiada. Isto se deveu ao fato de que, provavelmente, a região em torno

do entalhe tenha funcionado como um ponto de propagação de trincas. Desta forma, o material

fica mais suscetível a fraturas.

Em relação aos plastificantes, por sua vez, sabe-se que estes, em um polímero, funcionam

como lubrificantes e, consequentemente, conferem mobilidade às suas cadeias ao diminuir a

temperatura de transição vítrea (Tg). Portanto, o polímero torna-se mais dúctil e espera-se que ele

manifeste um aumento na resistência ao impacto.

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5. Conclusões

A partir dos resultados obtidos no índice de fluidez para as duas amostras dos

homopolímeros de polipropileno sob as grades HP 500N e HP500G, foi possível inferir

indiretamente a respeito de suas massas molares. Além disso, quando comparados os valores

obtidos empiricamente com os valores expressos em suas fichas técnicas, percebeu-se que houve

uma aproximação satisfatória entre eles, o que contribui para a confiabilidade do ensaio.

No ensaio de resistência ao impacto, por sua vez, pôde ser observada uma tendência no

decréscimo dos valores da propriedade avaliada com o aumento do entalhe na amostra ensaiada.

Tal comportamento foi atribuído ao fato de que a área ao redor do entalhe provavelmente

funcione como uma região de propagação de trincas, o que confere ao polímero maior

suscetibilidade a fraturas. Ainda, foi discutido que a presença de plastificante no polímero

aumenta a ductilidade deste e, consequentemente, aumenta sua resistência ao impacto, via de

regra.

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6. Bibliografia

[1] Machine, F.C. Ensaios Físicos e Químicos – Apostila Curso de Técnico em Materiais Plásticos –

SENAI Mario Amato, 2005.

[2] CANEVAROLO JR., S. V. Ciência dos Polímeros – Um texto básico para tecnólogos e engenheiros

– 2.a Edição – São Paulo: Artliber Editora, 2010.

[3] CALLISTER Jr., W. D. Ciência e Engenharia de Materiais – Uma Introdução. Rio de Janeiro: LTC,

2008.

[4] ROCHA, M. C. G.. Índice de fluidez – uma variável no controle de processos de degradação

controlada de polipropileno por extrusão reativa. Polímeros, São Carlos, v. 4, n. 3.

[5] MANCINI, Sandro D.; MATOS, Itley G.; ALMEIDA, Rômulo F.. Determinação da variação da

viscosidade intrínseca do poli (tereftalato de etileno) de embalagens. Polímeros, São Carlos, v.

14, n. 2.

[6] Ficha técnica do homopolímero HP 500N.

Disponível em: <http://www.activas.com.br/fichas/quattor/pp/homopolimero/HP500N.pdf>.

Acesso em 3 de abril de 2011.

[7] Ficha técnica do homopolímero HP 500G.

Disponível em: <http://www.totalpolimeros.com.br/pp-homopolimero-sopro/resinas-produtos-

pp>.

Acesso em 3 de abril de 2011.

[8] DA COSTA, H. M., RAMOS V., ROCHA M.C.G. Rheological properties of polypropylene during

multiple extrusion. Polymer Testing 24 (2005) 86–93.

[9] COUTINHO, F. M. B.; MELLO, I. L.; SANTA MARIA, L. C. de. Polietileno: principais tipos,

propriedades e aplicações. Polímeros, São Carlos, v. 13, n. 1.

[10] ZAVAGLIA, C. Seleção de materiais para tenacidade à fratura. Universidade estadual de

Campinas.

Disponível em:

<ftp://ftp.fem.unicamp.br/pub/EM833/Sele%E7%E3o%20de%20materiais%20para%20tenacidade

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Acesso em 3 abril de 2011.

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