preparação de amostras em ciência dos materiais · 1 - introdução •1.1 –conceito e...
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Preparação de amostras em Ciência
dos Materiais
Marcelo da Cruz Costa de Souza
(CM-UFMG)Agosto de 2018
1 - Introdução
• 1.0 – Perfil do técnico de preparação de amostras de materiais
1 - Introdução
• 1.1 – Conceito e Aplicação
Preparação de Amostra de Materiais = Etapa técnica-laboratorial de processamento paraadequação de uma amostra entregue como recebido, para uso em microscopia eletrônica;com a finalidade de extrair a maior quantidade possível de dados relevantes.
1 - Introdução
• 1.1 – Conceito e Aplicação Tamanho e morfologia é um aspecto a ser considerado na
preparação da amostra
[1] Echllin, P. (2009)
1 - Introdução
• 1.2 – Classificação dos materiais
Os materiais a serem analisados podem chegar nas seguintes condições:
Sólido
Metais
Pó
Cerâmicos
Filme
Polímeros
Líquido/Colóide
Compósitos
Embutimentoem resina
1 - Introdução
• 1.3 – Classificação dos processos de preparo em relação as técnicas
Eletroquímico
Corte MET
Polimento
Térmico
MEV
AFM
2 - Instrumentação
• 2.1 – Ferramentas básicas para preparação
A – Cabo de bisturi
B
C
D
E
- Pinça bico reto– Pinça bico curvo
– Agulha
– Tesoura gume de corte
curvoF – Tesoura de Cirurgião
G – Compasso
H – Espátula fina
I – Lâmina de bisturi
J – Conta-gotas
K – Pinça de stub
L - Régua
[1] Echllin, P. (2009)
2 - Instrumentação
• 2.1 – Ferramentas básicas para preparação
[1] Echllin, P. (2009)
A – Palito de Dente
B
C
D
E
- Caixa para porta amostras– Ocular
– Suporte de isopor para stubs
– Suporte depara stubs
F – LupaG – Compasso
H – Eppendorf
I – Fita de carbono condutora
J- Lâmina de barbear
K – Filtro
2 - Instrumentação
• 2.2 – Suportes para amostras preparadas
Stubs
3 – Preparação para MEV
• 3.1 – Etapas amostras sólidas
CorteMovimentaçãoCorte
Serra de corte
baixa rotação
Embutimento
3 – Preparação para MEV
• 3.1 – Etapas amostras sólidasLixamento
# 180 mesh # 800 mesh
# 320 mesh# 1200 mesh
# 600 mesh
[3] PACE Technologies (2010)
3 – Preparação para MEV
• 3.1 – Etapas amostras sólidasPolimento
Essa etapa é realizada com o mesmo equipamento utilizado no lixamento. Mas substituímosas lixas por panos de polimento fino.
Pasta de
Alumina
3 – Preparação para MEV
• 3.1 – Etapas amostras sólidas
Recursos Criogênicos
Uso de nitrogênio líquido (T=-160 °C), pode ser degrande auxílio nas técnicas de preparação de amostras
para MEV. Como por exemplo, fratura de materiais muito
dúcteis, com o propósitono rompimento.
de evitar deformações plásticas
Fratura de uma fibra polietileno (PVC), após imersão em nitrogênio
líquido. [1] Echllin, P. (2009)
3 – Preparação para MEV
• 3.2 – Rotas de Preparo
Topográfica Composição
Particuladonãosim
Preparaçãosimples Superfície
espelhadanão Embut. Quente
simEmbut. Frio
nãoCondutiva CondutivaPolimento
nãonão
sim Recobrimento evaporação sim
Ag/Pt Carbono
Elétrons Secundários EDSElétrons Retroespalhados
Material
4 – Preparação para MET
• 4.1 – Suportes para amostras preparadas
Grades
4 – Preparação para MET
• 4.2 – Maceração de pós
4 – Preparação para MET
• 4.3 – Ultramicrotomia
Uma faca de diamante é usada para o corte.
4 – Preparação para MET
• 4.4 – Ultramicrotomia
À temperatura ambiente, as seções geralmente são colocadas em um pequeno banho-maria preso à frente da faca.
4 – Preparação para MET
• 4.3 – CortesSeccionado Ultrasônico Cunhagem
4 – Preparação para MET
• 4.3 – Preparo eletroquímico
Parâmetros Influenciadores• Composição eletrólito• Temperatura eletrólito• Fluxo do eletrólito• Tensão
4 – Preparação para MET
• 4.3 – Fresagem iônica
4 – Preparação para MET
Pó, partículas e frágeis
Morfologia MicroanáliseDifração
Material
HRTEM
Pouco Denso Denso Oxidáveis
Maceração Resina a frioCorte serra a
disco FIB
Solvente + sonicador+
pipetamento
Ultramicrotomia e Crioultramicrotomia
Corte ultrassônico, polimento mecânico
Montagem em grade para FIB
Polimento eletroquímico e
polimento ultrasônico
Fresagem iônicaLimpeza a plasma
Montagem emtela
Armazenamento a vácuo
• 4.4 – Rotas
