Universidade Federal De Minas Gerais - UFMGBacharelado em Qumica TecnolgicaDisciplina: Qumica Inorgnica ExperimentalData da Entrega: 07/11/2014Professor (a): Virginia

Plano De Sntese do Trioxalatocromato(III) De Potssio Trihidratado - K3[Cr(C2O4)3]*3H2O

Felipe MarquesLucas Alves

Belo Horizonte MGNovembro de 2014

1 - Objetivo

Redimensionar o plano de sntese do trioxalatocromato(III) de potssio indicado pelo professor para a obteno de 2g do produto (com 90% de rendimento) , que ser ento avaliado pelo professor e, aps as devidas adequaes, executado, bem como a caracterizao do complexoobtido.

2 - Materiais e Reagentes

Materiais

1 - Balana;2 - Banho de areia e termmetro;3 - Bomba De Vcuo;4 - Placa aquecedora com agitao e barra de agitao magntica;5 - Esptulas;6 - Conta-gotas;7 - Vidro De Relgio;8 - Bquer de 100 ml;9 - Kitasato;11 - Basto De Vidro;12 - Papel De Filtro;13 - Funil De Buchner;13 - Tubos De Ensaio E Suporte Para Tubos De Ensaio;14 - Suporte Universal, Presilha E Mufa;15 - Frasco para guardar o produto;16 - Proveta de 50 ml;17 - Proveta de 10 ml.

Reagentes e Indicadores

1 - Oxalato De Potssio Monohidratado;2 - cido Oxlico Dihidratado;3 - Dicromato De Potssio (P);4 - Soluo 1 mol.L-1 de HCl;5 - Soluo 0,02 mol.L-1 de KMnO4;6 - Soluo 6,0 mol.L-1 de NH3;7 - Acetona.3 - Procedimento da Sntese

Em um bquer de 100 ml dissolva, com agitao magntica, uma soluo de 0,84g de oxalato de potssio monohidratado e 2g de cido oxlico dihidratado em 30 ml de gua.Aps a dissoluo, mantenha a agitao magntica e adicione 0,67 g de dicromato de potssio em p, em pequenas pores.Ao fim da reao, desligue a agitao e inicie aquecimento at 100C para a evaporao da gua, no qual ser obtido o produto at a quase secura, deixando-se cristalizar o trioxalatocromato(III) de potssio na forma de cristais verde-profundo, com iridescncia azul brilhante. Proceda ento filtrao vcuo, utilizando 5 ml de acetona na lavagem. Aps a secagem dos cristais, recolha-os para avaliao do rendimento da reao e posterior caracterizao.

4 - Caracterizao do Produto Obtido

Para a caracterizao do complexo deve-se: 1) Preparar uma soluo estoque: Coloque uma alquota do produto (metade da parte cncava do tubo de ensaio) e dissolva com 5 ml de gua, caso necessrio aquea para total dissoluo. 2) Reaes de caracterizao: Caracterizao do on oxalato - (C2O4)2- : Coloque 5 gotas da soluo estoque em um tubo de ensaio, adicione 5 gotas da soluo 1 mol.L-1 de HCl, homogeneze e adicione uma gota de da soluo 0,02 mol.L-1 de KMnO4, agite e aguarde 30 segundos. Caracterizao do on cromo - Cr3+ :Coloque 5 gotas da soluo estoque em um tubo de ensaio, adicione 3 gotas de soluo de NH3 6,0 mol.L-1, agite. Caracterizao do on potssio - K+ :Teste de chama.5 - Bibliografia1 - J. C. Bailar, Jr. e E. M. Jones, Inorganic Syntheses, vol. 1, H. S. Booth ( ed), McGraw-Hill, New York, 1939, pp. 35-38;2 - VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. So Paulo, Mestre Jou, 1981;3 - E. Bushra e C.H. Johnson; J. Chem. Soc., 1939, 1937.