nbr 5763 - 1976 - p mb 1147 - agua - determinacao do oxigenio
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&TOO3 BRASILEIRO
I
DETERMINACAO E OXIdNIO EM klJA --
[ CM tSTAGI0 EXPERImENTAL 1 -
1976
P-MB-1147
1 - OBJETIVO
Estes &odos se apllcam i detenninagio de oxig&io dlssolvido em iigus,lfi
dustrlais.
Mitodo “A” - mitodo-padrio pOtencloIII&riCO para concentroC6es abaixo de 1
wm;
f’!&odo “8” - mitodo volufnitrico pare concentrs+es su~eriores a 0.055 ppm:
llitodo “C’ - m&odo volumitrico slnpllficado para co”centra@es superlo-
res a 0.05 ppm. e corn balxas concentraqies de apentes oxl-re- -
dutores.
- &TOW “A’
2.1 - CAtFO OE WLICAFAO - Aplica-se b determlnqio de oxi,+ dissolvi
do am v@or condensado. em igua de alimentaqio de caldeiras e em igua lndus-
trial. que epresentem concentragiio de oxig&~io dlssolvido inferior a 1 pm.
0 prepare ciddadoso da solu~io alcalino-iodada de lodato de potissio mtnimlza -
r.i possfveis lnterferincias redutoras.
2.2 - RESUPO 00 ENSAIO - Colhe-se a amOstra em anoola de vldro especial-
Rente desenhada. 0 iodo llberado atn quantidado equlvslente a0 oxlg&lo dlssol
vido M armstra 6 titulado.potenclometricamonte. ccm~ tiossulfato. e o ponto
final determlnado pela taxa da variagio ndxima de mudanca de voltagem, por a-
dit$io de tioesulfato.
2.3 - PPARELHAOEU
2.3.1 - 0icher de 800 ml. de forma baixa.
2.3.2 - Tr& burmtas de 10 ou 25 ml. corn oriffcio de tomeira de callbre
nio superior a 2 em e corn ponta d8 diinetm ndxirm inferior a 3 mn.
2.3.3 - Duas buretas de 10 ml. cofn subdivls&aes de 0.01 ml.
2.3.4 - Pmvmte gradueds de 10 ml, COm subdiviB~es de 0.1 ml.
2.3.5 - Elotrudo de calonmlmo dp tlpo convenclonal.
2.3.6 - Eletrodo de platina do tipo convmdwd.
2.3.7 - Potonal&mtm corn limita de arm mixlen de L 0,003 V e corn faiNa
2. IBPIABNT - _ 7
total da ordem de 1 V. 0 galvan&mtm desto potenci&mtm doveri ter rosistin
cia externa. de amorteclnmnto crftlco. da ordem de 10.000 ohms. B aensibillda
de da ordem de 0.125 P
A par divlsio de escala ndlinmtrada. Pode-se escolher
potencikmtm do tipo galvm&netm incluso ou oxterno. 0” “Sal- Urn eletmdo de
vldro medidor de PH. corn faixa de voltagem apropriada.
2.3.0 - Duas awolas de amxtragem. ilustradm na figura 1. corn capacids-
de nomlnel de 500 ml. Nso devem variar entre si par mais quo 10 ml, s a capa-
cidade real seri oeterndnada corn spmximaqio de 1 ml.
2.4 - WAGFNTES - Todos OS reagentes usedos neste mitodo serio de grau
p.a. e qualquer refer&cia i igus Se entenderi corn igua destilada ou desmine-
ralizada. (Nota 11.
2.4.1 - SCluCio-padrio de iodo 0.1 N - Oissolva 6,346 g ds iodo mssubli -
mado em 6fl ml de uma salu&o aquosa contsndo 75 g de iodeto ds potissio (KI)
e dilua n 5OOmlm balio volu&trlco. Guards em vidro imbar.
2.4.2 - Solu~& de sulfato manRanoso: (364 g/l1 - Uissolva em agua 364 g
de sulfato man~anoso (fin S04.H20), filtre e dilua a um lltro. trio mais que
trqos de iodo deverao 5er llberados quando a est.3 solu& for adicioneda 1
uma solu+ acldificade de iodeto ds potksslo.
2.4.3 Solu@ alcalina de lodsto de pOt6sslO (150 g/l1 - Oissolva em ba
lie vOlufWitriC0 de 1 lltr0.700 g de hldr&ido de potissio IKOHl sm igua sufi-
ciente para perfazer. aoroxi~damente, 700 ml de solu~io, s ssfrie i tenpera-
tura afmlsnte. Ulssolva. em 200 ml de ague. 150 g de iodeto de potksio (Ml,
isento de iodato. e mlsture cot-n a solu~io de KOH. Oilus a urn litm, COII. agua,
misture e guards em vidro &bar. tanvado corn mlha de borracha.
2.4.4 - Solu& alcalina iodada de iodeto de potisslo - Em balio voluni-
trlco. de 250 ml. adlcione aproxlmadmmnte 125 ml da ,solu~ao alcallna de iode
to de potisslo. Junta. cuidadossnente. uma PequSna quantldsde de solu.~io de /
iodo 0.1 N. suflciente epenas para reaglr corn todaS ai interferiinclas reduto-
ras presentas na &a a ser analisada. Complete 0 volume corn a sole$o alcall
na de iodeto de potissio. Coma a so~u$io alcalina iodade de lodeto de pot6erio
6 utilizada para determlnac6es q XataS. r6dULa. a0 minim3 nWXmS&iO, a quanti
dada de iodo 0.1 N para produzir lodo SEnSfVel no ensai0 em branco. porque a
pmcisio dos resultados diminui corn 0 aumento da concentragio de iodo. FaGa /
um ensaio p&110 utillzando 10 ml de iodo 0.1 N no pmparo da so11.1~~0. Prepa-
re urns segunda solu~So. se neceasirio. ussndo maior ou menor quantidade de lo
do 0.1 N, na dependincia dos rSW.IltadO8 obtldos corn 0 meal0 ptivio.
P-r!&1147 IBP/ABtU 3.
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2.4.5 - Solu&-padrio do tlossulfato do s6dio 0.1 N - Ois~~olva apmxim-
damante 25 g de tiossulfat0 dB s6dio (Ns2S203. 5H201 urn CB~CB dB 800 ml da &
g”e raCBntman+.B fervida a resfriada. PsdmniZB corn iodsto da pOtiBBi0 (KI031
B estabilize corn 1 ml da clorof6rmiO. (Mote 21
A padronizaqio corn dicromato n;o 6 aconselhivel pOIT,UB s(lresenta NnOf
velocidade da raagao a mais r6ppid.S oxidaG;o de &do lodfdrico, qua Se fomm
na reaqio am tirtude de prssenqa da saiS Cr&dCOS.
Note 2 - N;io aemio p&Go ptim%o, can&m utilizar wm pzvueta de &is
Zitrm, corn tanpa, para nzatiaar as diluiq&zct suoeasivca, at; 8e obter m fa - tar razoavezmtQ p&h3 a 2. A pnwenqa de am&&& no ~oganto onalitico
Go pzwjudica (I utilizq& deste, nem attim 0 valor mcomdado de 25 9 pa-
m a diluipio initial.
2.4.6 - Solu~io de tiossulfato da s6dio 0,005 N - Plpete 12.5 ml sclu -
Rio oe tiossulfato 0.1 N pare urn balao volurnkrlco de 7.50 ml a conplate o vo -
lum corn epJe. A solu~&~ 6 astivel par urn perfodo da 12 a 15 hores.
2.4.7 - Solu&k~ lndicadora da anddo - Feqs urns pasta corn 6 g da amide so -
livel, am igua fria. Trensfira para urn litm da dgua ferventa a deixe asfri-
ax-. Junta 20 e nidr&ido dB poc.ksiO (KOH). homogeneizB a deiwe am repousa
durmte duds hot-as. Adicione 6 ml de &do a&tic0 glacial. hormgenelza a, fi -
nalmente. acerts q pH em 4.0 corn &do clorfdrico (HI11 0.1 N. A solur$o da
amldo assim prepareda tam astebilidade garantida duranta urn sno.
2.4.8 - Solugao oe &do sulfrirlco 3:l - Transfira,cautelosamsnte, 750
ml da &id0 sulf6riCO iti2S04 d= 1.841 para 250 ml de ague. am urn b&her. Es-
fl-le a teq3sratura ermiante. Transflra pars “m belao volum&rico da urn litro
a co~lete 0 vollmm corn &ye.
2.5 - PROCtOIENTO
2.5.1 - AmStragBm - Colooue as duas enpolas da vidro am urn supone. da
mdo we pa-acam urn posi~io vertical. corn as safdas s~erior-as llvre~ B
em posigao mais elevada que a valvula de ajuste do flux0 da amostra.. LlgUe
as extmnddades infarioms i linha dB armstragam. par inte&dio da urn tub0
em r. Este tuba deve tar 0 menor corrprifmnto possivel. para evitar’a difvsio
do oxigkio atrmsf6rico. Use urn 1 do aco inoxldkal. se disponiwl. CM
PBCJUIJ~OS pedacos da tub0 da borracha corm conectores. Apds transfer&-
Cia de. PBlO “E”OS. det velures de amostra atravis das amolas. fsche as tor
‘IeirBS SWariOrBS SimUltW’,Bs~nte a, at0 CO,,tinUO. as infariOmS. Re,“,va as
conex&3s. Case 0 prOCBdiInBnt0 descrito seja pmjudicado pa10 mrrpirnento das
COnex&s de borracha pmVOCada pela pmSSi0 da &US, 60 fecho ConpletMntB
a.8 tomoiras srperioros antes de fechar as inferioras. Par ondo ontra o flu-
4. IBP I ABNT P-WI-1147
xo de igua. Ossprere a amostra se verificar a presen~a de holhas de ar ao ln-
verter as anpolas.
2.5.2 - Encha tr& buretas corn as segulntes solu&s:
al elcallna iodeda de iodeto de pot&lo
bl sulfato manganoso
cl &do sulft?rlco 3:l
Utilize a anpola maior para fixa+ de 02 da dmostra. 8 8 OUtI- CO”,, bra” -
CO. Expulse a igua do blco superior A (figura 11 da arrpola da amostra e teen-
cha corn solu~io alcallna iodads de iodeto de potksio at& o trace superior de
calibraqio. Par l”ter&dio de urn flo de cobre, de diketro apmprlado. pode-
se expulsar qualquer bolha retida. Abra “ma das tomeiras e admlta o reagents,
contmlando corn a outra. at6 que 0 menisco. dentro do blco. coincida corn o
tra.y inferior de calibreCao. A refetincia de nivel do menisco deve& ser sem
pm a mesma. Fecne as tomeiras e lave OS bicos corn urn flno jato de .&,a. Fx-
pulse a igua residual, lnverta a arrpola a repita a opera& para 0 sulfeto
mngmoso WlnS041, usendo. desre vez. a marcagio superior de 2 ml B (figure 11 -
Volte a lavar embos 0s bicos e agite bem a ar~ola. aPlicana0 lmvim3”to de ro-
tt@o. Oeixo em reDous0. Sfga exatarmnte a mesma tknlca para juntar, atraves
do bico superior A da arrpola. onde se r~elize o ensaio em branco, a SOlU~iO
alcallna lodada. Pelo bico inferior B adicione primelm 7 ml de t~~S3~ 3:l e, -
depois. 2 ml PhS04; use para isso as marca~&s dos bicos. Law q s bicos apes
cada adi.$o. I+Q& a rot&o da a~ole. deixe-a em r-e~ouso. Agite novamsnte a
anpola da atmstra antes de introdurir 2 ml de H2S04, para evitar que a saida
de uma qumtidade desproPorciona1 de prscipitado. depositado no fund0 da amoo -
la. leve a errs grosselm. 0 pmcipltado se& mdissolvido. ainda. pela rota-
&J da 8npol.s. A fixaqeo dever6 estar cowleta 15 mlnutos ap& a armstragem.
2.5.3 - Titulagio do ensaio em bronco - Inverta a arrpola e drene, para u-
nm proveta graduada de 10 ml, urn volurrs da amostra suflciente pare equalirar
o volum da amDstra e o branco. Anote o volume deslocado e desfaca-se dele.
Drone o branco para “m b&her de 800 ml, abrindo as tomeiras. Nio lave nem
eq~m atraves da anpola. md9 desloque 8s ultimss gotas da ‘Vilvula inferior pa
ra dentm do b&her. Lava anbos OS eletrqdos, corn igua. e rea)uste a manga so
brs o elotmdo de calomelmo. para psmdtir UM ju+o llnpa. Coloque o bi-
cher no conjunto de titulaG6o. can ambos os eletrodos imersos aproximadamente
51 mn “a amJstrar ligue o agitador e ajuste sua velocidade para misturar a a-
mostra rapidamente. sem pmvocar urn redemoinho capaz de arrastar bolhas de ar
para dentro do lfquido. Lsia e registre a forca eletrunotriz entre os eletro-
doe. Encha corn Na2S203 0,005 N uma bureta de 10 ml, subdivlsio de 0.01 ml e
ajusts oxatarrnto a zero. Pmceda i titulac&o. lavando a ponta da bureta na 2
mostra, deoois da Ceqa aditio. Anote as quantidades acumuladas da tiossulfato
e a force eletromotriz. depois de ceda edicao.
oindnua pmgrsssivamenta as quantldades adicionadas. e madida quo se apro
xim.3 0 ponto final. e rrssmo depois de ultrwassada. deixando entre as ad&es
urn interval0 suficiente para estabelecer 0 equilfbrio q ntra 09 eletm-
dos e a solucio. A titulaCao daver6 flcar cowleta dentm de 30 ndnutos ap&
a emxt ragem. Numa tercelra coiuna. paralela &I utillzadas para anotagio das
adi@s de tiossulfato e varia&s ns fOva elstmmotrlz. mote o quociente
dfem/dml de tiossulfato. pare cada adiqao. 0 ponto de tiragem d obtido pela
ocorrincia do maior valor nunirico absolute para o quaclente Afem Pb ra cade adi&.
Am1 Na2S203
2.5.4 - Titulacio da afrastra - Law OS eletrodos. corn igua, e utilize,co-
IRI eletr&ito.uma solugao mcdm-pmparada de KCl. Proceda k titula& da ams
tra, conforma Item 2.5.3.
2.6 - CALCULO - Calcule o oxiginio dissolvido da amostra. em partes Par
mllhio. psla fdrmula: (Nota 31.
pm O2 = 16.000N IS - El _ 0.0104
v + v 9 b
mde:
N = normalidade da solu~ao de Na2S20j usada na tltula&
S = ml da soluyio de Na2S203 C.OOSN necess&-ios para titulacio da anustra.
V5= ml cd amostra (volume da a%Vola ems o ~01~~ da Dor~ao deslocada ime
dlatanmnte antes da tltulagio)
R - ml de solugio de Na2S203 necessirios para titulaCio do branco
Vb= ml do branco
0.0104 = fator de corre~so para 0 oxigenio (ppm), introduzido no cAxJ10
pelo "SO dos magentas.
2.7 - PRECISAO - UM anilise cuidadosaente executada devsri conduzir a
resultados CM precls~o de O.OOZ,Ppn de oxigenio.
2.8 - 0s resultados obtidos DO= este ktodo sio comariveis aos obtidos
pelo &todo ASTPl D MB/?5 - t6todo C.
IBP/ABNl p-m-1147
3 - &Torn “8’
3.1 - CAWO DE APLICACAO - Aplica-se a iguas industrlais em qua a concon-
tra& de oxigkio dissalvido for superior a 0,005 ppm.
3.2 - RESUMO 00 ENSAIO - Colhe-so a amostra em awola de vidm 8 o iodo
liberado em quantidade equivalente ao oxig6nio da amostra 6 dose& volumetri-
camnte, corn tiossulfato. usando-se emldo cotm indlcador.
3.3 -APARELHAGEM - Excetuede a parte Instrumental, 6 a mesma aparelhagem
do item 2.3 corn o acr&cl~ de:
3.3.1 - Agitedor de velocidade varikel.
3.3.2 - Capsula de porcelana vltrificeda cepacidads 1 litm
3.4 - REAGENTES - item 2.4.
3.5 - PROCEDIFENTO ,
3.5.1 - AmostragBm - Se d temperatura da &gua de resfriamento for demasia
~a alta para se obter il amostra entre 16 a ll3’C. podera ser usada uma serpent.1 -
,a de a~o inoxid&el mergulhada em banho de &ua gelada ou p,:elo picado. N&D ten -
tar resfrier a amostra ap6s o recolhimento. Pmssiga cotno descrlto em 2.5.1.
/
2.5.2 Fix&z Aplique procedimento id&tic0 ao (10 &todo “A”. d0SCI-i -
to no item 2.5.2.
3.5.3 Tltula~io do ensaio em branco - Crene o brancc, cuja tenperatura
nio devera 9er superiOr a 21’C. pdrd uma C&,sula de urn lltm e junte 10 gotas
de indicador de coma de amldo. Titule corn so1u1+ de tiossulfato de s6dio
0.005 N. rnantendo agita&o constante da MZYSB lfquida, sem turbilhonamento,
at6 canpleto desaparecimento da car azul usando.
co ou urn babtk de vidro. Para 1s~ .um agitador el&ri
Lavs a ponta da bumta nd ma~~a lfqulda. depais de cada adick, quando proximo an ponto de vlregem.
i.5.4 - Titula& 08 amostra - Slga o pmcedimento ldentico ho descri to
no item 3.5.3.
3.6 - precisio - Lma anallse cuidadosamente executeda deveri condurir a
resultados COG precis& de 0.004 PPm de Oxigkio.
3.6.1 - OS rESUlt&,OS Obtidos DOI- ‘este ktodo sao conpar&is aos obtidos
pelo &todo ASTM D 888/75 - t6todo 0.
4 - &TOW “C’
4.1 - CAWO DE WLICACAO - Aplica-se a 6guas industrlais corn taor de oxi-
gkio dissolVido superiOr a 0.05 ppm e corn balxa concentracio de agentes. owi
redutorss. OS agentes redutores provocam o abaixamento e os oxidantes, a ele
vaC& dos resultados.
P-WB-1147 IBPlABNl
7
4.2 - RESIJPlO 00 tNSAI0 - Calhe-se a amostra em urn recipiente tipo demanda
bfoqufmica de oxig6nio (0801. 0 lodo liberado. em quantidade oquivalente ao o
xigkio existente na Jmostra. 6 titulado corn tiossulfato. usando-se amide co
mo indicador.
4.3 - APARELHAGEM
4.3.1 - Frasco de amostragem: garrafa tip0 OM. corn capacidade epmximada
de 300 ml. corn urn ressalto circular na barda. A capacidade real deverrj’ser co
nhacida corn apmximaC& a0 mililitro e a tenpa prasa a0 gergalo por urn elo a-
daquaoo.
4.3.2 - Pipetas volu&trices de 2 ml.
4.3.3 - C~osula de porcelana brat-cd vitrificada. de urn litro.
4.3.4 - Plpeta gramada de 1 ml. corn subdivisbes de 0.01 ml.
4.3.5 - Pipeta graduada de 5 ml. corn subdivisks de 0.1 ml.
4.4 - KfAGENTES - item 2.4.
4.5 - PROCEOIPENTO
4.5.1 - Amostragem - iolha a dmoStra em “ma garrafa tip0 UBU, utilizando
“m tubo de vidro li~eiramente maior que a a1tura da ~arrafa. Colooue-0 corn
a extrenddade pr&iM ao fundo da garrafa 8 deixe-a encher e transbordar, atd
qua hajam side transferidos dez volumes lfquidos. pelo manes.
Umdeq3 a tCYR)a e rutire lentamente 0 tub0 de vidro. enquanto a *mstra
continue a fluir. Logo que a ponta do tuba alcance a Darte conica da bOMa. d
pmrine a tanpa. mergulhando-a. de mado que se ajusre a0 gargalo. AbandOne a
awstra sa veriflcar a prwsen~a de bolhss ao inverter o reciplente.
4.5.2 - Fir&o - iransfira 2 ml de soluc$o alcallna de iodeto de pot&-
sio, evltando a prwsen~a de bolhas da ar na pipeta. cuJa ponta dsveri ser i-
nm~a no lfquido. Ourante a opera+. * tanpa fica ligeirarmnte levantada. Re -
pita o pmcadlmanto adicionmdo 2 ml da solu~~o de thS.04. Agite barn o cmtaj-
do do recipienta par mtaFi0 rnaf~.~al. Chando do pracipltado sadimentar. 'lntm-
duza 2 ml da H2S04 3:1. Utilizando, ainda, a Imama t&nice. Agite ati dlasol-
var conplatamente o pr-acipitado. A fixa+ dava sax- cocrpletada dontro da 15
ndnutoe ap6s a apstragom.
4.5.3 - Titula+ - Esvazia 0 rassalto da garrafa a lava corn &a. Se a
tonparatura da amstra estivar acima da 21’C. 44fI’de POr iIIm&O am bmho de
gelo. Rotlm a taps. drana o con&do da garrafa pars unm c,jps”la a titu1a
COOI Na S 0 0.1N. A titulaqko deveri astar temdnada am 30 crdnutos ap& a(~4s- 223
tragam.
e. IBPlABNT P-MB-1147
4.6 - CkClJLO - Calcule o oxigkio dissolvido da amostre. em partes por
mtlhk. do acorda corn a f&mule:
mm O2 - 8000 NS
v
ends :
N = nomalidade do Na2S203
S - ml de Na2S203 gastos na titulatio
v - ml de amostra usada.
4.7 - PRECISAO
4.7.1 - ha anilise bem exocutada deveri conduzlr (I resultados COm B pry
cisio de 0.03 ppn de 02.
4.7.2 - OS resultados obtidos par este m&odo sio compar&eis aos Obti-
dos pelo mitodo ASTM 0 tX38/75 - Mitodo E.
Tempo de duratio do ensaio: aproximadamante 30 ml -
nutos para caoa &todo.
Esta m&odo de ensaio foi elaborado psla Comissio
Permmonte do Laborat&io do IBP.
I AsSOCIAflO BRASILEIRA CE NUVWS T!?CNICAS
Rio da Janeiro - RI (Sock1 - Avonids 13 de fiaio. 13
- 289 mdar - Tnl.: 242-3964 - C.P. 1680 - ZC-00
End. Telmg. Nomaticnica.
INSTITUTO BR&.IL.EIRO OE WTRlkEO
Avonida Rio Brmco. 156 - lo* andar - G-0 1035
Tel..: 222-5843 . 221.9121 - C.P. 343 - ZC-00
End. Talmg. IBRAE .- Rio de Janeiro - RI
P.rlB - 1147 IBPIABNT 9,
I-,
--
1, -
F&.1- AMPOLA DE 500ml PARA
DETERMINA+O DE O2 EM A’GUA