7/30/2019 NBR 13814 - 1997 - Agua - Determinacao de Cromo - Metodo Da Espectrometria de Absorcao Atomica Po

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Prefcio

A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - oFrum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras,cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros(CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS),so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadaspor representantes dos setores envolvidos, delas fazendoparte: produtores, consumidores e neutros (universidades,laboratrios e outros).

Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dosCB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os

associados da ABNT e demais interessados.

1 Objetivo

Esta Norma especifica um mtodo para a determinao decromo em gua natural, gua mineral e de mesa, de abas-tecimento, efluentes domsticos e industriais, por espectro-metria de absoro atmica por chama.

2 Referncias normativas

As normas relacionadas a seguir contm disposies que,

ao serem citadas neste texto, constituem prescries paraesta norma. As edies indicadas estavam em vigor nomomento desta publicao. Como toda Norma est sujeitaa reviso, recomenda-se queles que realizam acordos combase nesta que verifiquem a convenincia de se usarem asedies mais recentes das Normas citadas a seguir. A

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ABNT-Associao

Brasileira deNormas Tcnicas

NBR 13814ABR 1997

gua - Determinao de cromo - Mtododa espectrometria de absoro atmicapor chama

Palavras-chave: gua. Absoro atmica. Cromo 3 pginas

Origem: Projeto 01:602.03-040:1996

CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio AmbienteCE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises InorgnicasNBR 13814 - Water - Determination of chromium spectrometric method by flameatomic absorptionDescriptors: Water. Atomic absorption. ChromiunVlida a partir de 30.05.1997

ABNT possui a informao das normas em vigor em umdado momento.

NBR 9898:1987 - Preservao e tcnicas de amos-tragem de efluentes lquidos e corpos receptores -Procedimento

NBR 13809:1997 - gua - Tratamento preliminar deamostras para determinao de metais - Mtodo daespectrometria de absoro atmica - Emisso dechama

3 Definies

Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintesdefinies.

3.1 cromo (Cr): Elemento qumico de nmero atmico 24 emassa atmica 51,99 g/mol. No se encontra livre na na-tureza. A presena dos seus ons na gua pode indicarpoluio industrial. Muito utilizado no setor metalrgico,principalmente em aos, aos quais comunica dureza eresistncia sem diminuir a elasticidade.

3.2 cromo total: Concentrao de cromo determinada emuma poro no filtrada da amostra, aps digesto cida damesma. Pode tambm ser definido como a soma das con-centraes do metal nas formas dissolvidas e em sus-penso.

3.3 cromo em suspenso: Poro do cromo que fica retidana membrana filtrante de 0,45 m de porosidade.

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3.4 cromo dissolvido: Poro do cromo que passa poruma membrana filtrante de 0,45 m de porosidade.

3.5 faixa tima de trabalho: Intervalo de concentraesde cromo em que a absorvncia proporcional con-centrao, ou seja, segue a lei de Beer.

4 Mtodo de ensaio

4.1 Princpio

A amostra ou amostra pr-tratada para determinao docromo vaporizada e atomizada em chama de acetileno/xido nitroso, em condies especficas para o metal e faixa de concentrao.

A quantidade de energia radiante emitida por uma lmpadade ctodo oco de cromo absorvida na chama proporcional concentrao do elemento na amostra.

4.2 Reagentes e solues

4.2.1 gua destilada e deionizada, isenta de metais.

4.2.2 cido clordrico 1+1: diluir 500 mL de cido clordricop.a. (HCl) para um balo volumtrico de 1 000 mL e com-pletar o volume at a marca com gua destilada e deionizada.

4.2.3 cido ntrico concentrado p.a. ACS-ISO (HNO3).

4.2.4 Soluo-estoque de cromo (1 000 mg/L): dissolver1,000 g de cromo metlico em cido clordrico, com ligeiroaquecimento. Esfriar e transferir para um balo volumtricode 1 000 mL e completar at a marca com gua destilada e

deionizada (1,00 mL = 1,00 g de Cr).

NOTA - As solues intermediria e de trabalho devem ser feitasde acordo com a concentrao esperada para o cromo na amostrae com a faixa tima de operao do espectrmetro.

4.3 Interferentes

4.3.1 Cobre, brio, alumnio, magnsio e clcio interferemna determinao de cromo. A chama de acetileno/xidonitroso recomendada, pois as interferncias so mini-mizadas nesta chama.

4.3.2 Existe erro negativo na determinao de cromo napresena de cobalto, ferro e nquel em meio perclrico. Istopode ser eliminado pelo emprego da chama oxidante ar/acetileno ou preferivelmente da chama xido nitroso/ace-tileno.

4.3.3 A absoro molecular e o espalhamento da luz pelapresena de partculas slidas na chama podem causarvalores errneos de absoro, resultando em erros po-sitivos. Neste caso recomenda-se o uso do corretor derudo de fundo acoplado ao espectrmetro de absoroatmica.

4.4 Aparelhagem

A aparelhagem necessria execuo do ensaio a se-guinte:

a) bales volumtricos aferidos de diversos volumes;

b) pipetas volumtricas aferidas de diversos volumes;

c) funil analtico de aproximadamente 11 cm de dimetro;

d) bqueres de diversos volumes;

e) balana analtica calibrada e aferida com precisode 0,1 mg;

f) espectrmetro de absoro atmica;

g) lmpada de ctodo oco de cromo;

h) ar comprimido filtrado para eliminar leo, gua, p eoutras impurezas;

i) acetileno para absoro atmica;

j) xido nitroso para absoro atmica;

l) basto de vidro;

m) provetas de diversos volumes.

4.5 Procedimento

4.5.1 Ajuste do aparelho

Em vista da grande variedade de marcas e modelos de es-

pectrmetros de absoro atmica existentes no mercado,devem-se seguir as instrues de operao constantes nomanual que acompanha estes aparelhos.

4.5.2 Construo da curva de calibrao

4.5.2.1 Preparar a partir da soluo intermediria trs a cincosolues-padro na faixa tima de trabalho. Proceder con-forme 4.5.3.

4.5.2.2 Se o aparelho no for informatizado, construir a curvade calibrao antes de determinar a concentrao de cromo

na amostra.

NOTA - Refazer a curva de calibrao cada vez que forem prepa-radas novas solues-padro, ou caso o aparelho apresente al-teraes.

4.5.3 Processamento da amostra

4.5.3.1 As amostras devem ser coletadas conforme aNBR 9898.

4.5.3.2 Efetuar o tratamento prvio da amostra conforme a

NBR 13809.

4.5.3.3 Lavar o atomizador, aspirando gua destilada edeionizada contendo 1,5 mL de cido ntrico concentradopor litro.

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4.5.3.4 Ajustar o zero do aparelho com a prova em brancopreparada conforme a amostra.

4.5.3.5 Aspirar a amostra e determinar a absorvncia.

NOTAS

1 Caso o aparelho seja informatizado, verificar com soluo-padrode referncia se foi mantida a curva de calibrao anterior.

2 Diluir a amostra caso o valor da absorvncia seja superior ao dopadro mais concentrado.

3 Deve-se empregar cido de um mesmo lote na preparao dassolues-padro e no processamento da prova em branco e daamostra.

4.6 Expresso dos resultados

A concentrao de cromo obtida diretamente da equaoda curva de calibrao. Caso a amostra tenha sofrido dilui-

o, este resultado deve ser multiplicado pelo fator de diluiocorrespondente.

A concentrao do cromo dada por:

A = B x F

onde:

A a concentrao do cromo na amostra, em mili-gramas por litro;

B o valor obtido da curva de calibrao, em miligramaspor litro;

F o fator de diluio da amostra.

NOTA - Caso a amostra tenha sido pr-concentrada, dividir o valorda concentrao obtida na curva de calibrao pelo fator cor-respondente.

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