Caracterizao de Catalisadores,

Adsorventes e outros Materiais

Profa Deborah Vargas Cesar

I. ESPECTROMETRIA DE ABSORO e EMISSO ATMICA

ESPECTROMETRIA DE ABSORO ATMICA

Mtodos espectroscpicos atmicos determinao quantitativa e qualitativa de uma

srie de elementos qumicos (+70)

Deteco ppm ppb

pouco tempo de anlise e elevada sensibilidade

tcnica importante na anlise e caracterizao da composio elementar de diferentes

materiais

elementos em sistemas orgnicos, inorgnicos e biolgicos (quantidades

trao)

metais em solues (L, S, G)

Principio bsico:

absoro da E por espcies atmicas neutras, no excitadas no estado gasoso

tomos gasosos no estado fundamental

I0 It

Cada espcie atmica possui espectro de absoro caracterstico:

srie de linhas estreitas transies eletrnicas e- externos visvel

Absoro

espcie atmica absorve a radiao com emisso (quando excitada)

M (concentrao = ?) disperso atmica gasosa feixe de radiao de fonte

apropriada

M + h M* I0 It

fonte monocromador Detc

amostra com concentrao (c) do analito (M)

Atomizao = processo de converso da amostra em disperso atmica gasosa

chama eletrotrmica gerao de hidretos gerao de vapor frio diferenciam as tcnicas de A.A.

- Fontes de Radiao

E de transio nica para cada

elemento

I. Atomizao por Chama

soluo M nebulizao

aerossol dessolvatao

aerossol seco

volatilizao (queimadores)

chama

tomos livres

Dessolvatao = produo de aerossol seco (suspenso de partculas slidas ou fundidas do soluto)

Volatilizao = sob elevadas T da chama

Amostras chegam ao queimador por arraste com gases combustveis e oxidantes

Queimadores: utilizados para a obteno da chama, que tem a finalidade de transformar o analito

em tomos gasosos no estado fundamental.

ESPECTROMETRIA DE EMISSO PTICA

Base: emisso de radiao eletromagntica por tomos neutros ou ons excitados

Atomizao da amostra: plasma indutivamente acoplado (ICP)

tomos do analito (M) excitados por uma fonte de E externa (trmica ou eltrica)

Tcnica: realiza a medida da radiao emitida quando M retorna ao estado fundamental

identidade e concentrao do analito

resultado: expresso graficamente espectro

transdutor e processador

ATOMIZAO POR PLASMA

plasma = nuvem de gs parcialmente ionizado e com elevada temperatura, contendo

concentraes relativamente elevadas de ons e eltrons

Ar = gs usado para a produo do plasma

= ionizado em um campo eltrico por uma corrente direta (DCP) ou radiofreqncia

(ICP)

= fonte de excitao mais utilizada para analises seqenciais

T elevadas = 5000-10.000K

E dissociar xidos refratrios e carbetos

promove a excitao da maioria dos elementos qumicos

densidade eletrnica: 1-3x1015 e-/cm3

Aplicaes

determinaes de metais (em quantidade trao) em amostras para controle da poluio

ambiental (guas, rejeitos)

amostras geolgicas

materiais biolgicos

alimentos

controle de qualidade

Obs.:

condies de anlises para outros elementos so inadequadas aos me.-alcalinos

Li, K, Rb, Cs = linhas mais intensas prximas na regio do IV prximo X deteco do

instrumento UV-vis

fatores limitantes da exatido, sensibilidade e preciso

ionizao No espectrais

efeito matriz

qumica

espcie qumica afeta o sinal do analtico atenuando ou aumentando e causa um erro na sua determinao

INTERFERNCIAS

Espectrais

sobreposio de linhas atmicas

presena de produtos de combusto que exibem uma banda de absoro larga

material particulado que espalham a radiao.

REFERENCIAS Principio de Anlise Instrumental; Skoog, Holler, Nieman, 5 Ed