absorção atomica

39
Frederico Rodrigues Vinhal Jessica Araujo Toledo Vanessa Sousa de Alcantara Cristiane Sales Araujo

Upload: fredericorodriguesvinhal

Post on 04-Oct-2015

29 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

slid

TRANSCRIPT

  • Frederico Rodrigues VinhalJessica Araujo ToledoVanessa Sousa de Alcantara Cristiane Sales Araujo

  • Os mtodos instrumentais apresentam como caracterstica principal a obteno das informaes por meio de instrumentos, diferentes aos utilizados nas anlises clssicas:

    Tcnicas pticas: Espectrofotometria molecular (absoro e emisso), Espectrometria atmica (absoro e emisso)

    Tcnicas Eletroanalticas: Condutometria, Potenciometria, Polarografia, Coulometria, Voltametria Tcnicas Magnticas: Espectrometria de massas, Ressonncia magntica nuclear

    Tcnicas Trmicas: Anlise trmica diferencial, Termogravimetria

    Tcnicas Radioqumicas: Anlise por ativao neutrnica

  • Medidas de propriedades fsicas das substncias atravs do desenvolvimento de equipamentosCondutividade EltricaAbsoro ou Emisso de Luz

  • Seleo dos Mtodos InstrumentaisObjetivo da anliseExatido requeridaTeor do componente presente na amostraRecursos disponveisNmero de amostras a analisarComposio qumica da amostraQuantidade de amostra

    O USO DE UM EQUIPAMENTO SOFISTICADO PARA A DETECO DE UM SINAL ANALTICO NO GARANTIA DE UM RESULTADO EXATO!

  • Utiliza a luz para medir a concentrao qumica de qualquer espcieMtodo de anlises ptico mais usado nas investigaes biolgicas e fsico-qumicasEspectrofotmetro Instrumento que permite comparar a radiao absorvida ou transmitida por uma soluo que contm uma quantidade desconhecida de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substncia

    Propriedades da Luz Radiao Eletromagntica (REM)Fluxo de energia atravs do espao velocidade universal da luz com campos eletros e magnticos que compem a onda eletromagnticaonda/partculaonda: campo eltrico/magntico oscilatrios e perpendiculares entre si

  • RADIAO ELETROMAGNTICAComprimento de onda ()Perodo (p) = tempo necessrio para completar um ciclo Freqncia (f) = ciclos/s ou Hertz

    f= c/ c = velocidade da luz no vcuo 3.1010 cm/s unidadesnm = 10-9 mA= 10 -10 mEnergia (E)E = h.f => E = h.c/h= constante de Planck

  • Absorbncia:Frao da luz que absorvida pela amostra

    Transmitncia:Frao original da luz que passa pela amostra

  • O espectrofotmetro um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromtica atravs de uma soluo, e mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa soluo.

    Usando um prisma o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda (tal como acontece no arco-ris com a separao das cores da luz branca).

    Espectrofotmetro de Absoro Molecular

  • INSTRUMENTAOSistema de Feixe SimplesSistema de Feixe DuploEsquema Bsico de um Instrumento para Medir a Absoro

  • Fontes de radiao UV-VIS

    Lmpada de Tungstnio e Tungstnio-Halognio: O filamento da lmpada de tungstnio vaporiza-se e esses vapores fixam-se na face interna do bulbo da lmpada.

    Lmpada de Deutrio: Normalmente usa-se a lmpada de deutrio para comprimentos de onda entre 180 a 370nm.

  • a- Espectro de uma lmpada de luz branca b- Espectro de uma soluo aquosa de azul de bromotimol 10-5 mol L-1 (laranja) c - Espectro de uma soluo etanlica de fluorescena 10-5 mol L-1 (amarela)

    Figura 1 - a. conjunto dos comprimentos de onda correspondentes ao espectro de emisso de uma lmpada de tungstnio-halognio (luz branca); b. regio espectral transmitida por uma soluo de azul de bromotimol e o respectivo espectro de absoro; c. regio espectral transmitida por uma soluo de soluo amarela de fluorescena e o respectivo espectro de absoro.

  • Fenmenos envolvidos quando um feixe (monocromtico) de radiao incide sobre uma cubeta contendo uma soluo que absorve no comprimento de onda incidente. Io = Ir + Ie + Ia + It Io = Ia + ItIo = Intensidade do feixe incidente, Ir = Intensidade do feixe refletido, resultado das diferenas do ndice de refrao entre o absorvedor e o ambiente, Ie = Intensidade do feixe espalhado, resultado de um meio no homogneo (suspenso) e/ou de flutuaes trmicas, Ia = Intensidade do feixe absorvido pelo meio It = Intensidade do feixe transmitido.

  • Cor Comprimento de onda (nm)Cor Comprimento de onda (nm) Ultravioleta760

  • A espectrofotometria pode ser conceituada como um procedimento analtico atravs do qual se determina a concentrao de espcies qumicas mediante a absoro de energia radiante (luz).

    A Lei de Lambert-Beer: a absorbncia proporcional concentrao da espcie qumica absorvente, sendo constantes o comprimento de onda, a espessura atravessada pelo feixe luminoso e demais fatores. Verifica-se uma relao linear entre absorbncia ou densidade tica e concentrao, e de uma relao logartmica entre transmitncia e concentrao.

  • Lei de Lambert- BeerA = absorbncia ou absorvnciaAbsorbncia diretamente proporcional concentrao da espcie absorvedora de luz e inversamente proporcional ao logaritmo da luz transmitida

    A = .b.c

    A = Absorbncia = absortividade molarb = caminho pticoc = concentrao

  • Representao grfica da Lei de Beer, para solues de KMnO4 em l = 545 nm e um caminho ptico de 1 cm.

    Em %Transmitncia (%T) versus concentrao

    b) Em Absorbncia (A) versus concentrao

  • Determinao de Cobre em Aguardente

  • Envolve a medida da absoro da intensidade da radiao eletromagntica, proveniente de uma fonte de radiao primria, por tomos gasosos no estado fundamental.Utiliza esse fenmeno para a determinao quantitativa de elementos em uma ampla variedade de amostras.

  • uma tcnica de execuo rpida e fcil com uma sensibilidade extremamente alta. A amostra atomizada na chama, atravs da qual passa radiao com comprimento de onda adequado a cada elemento a analisar. A quantidade de radiao absorvida uma medida quantitativa da concentrao do elemento a ser analisado.

  • A amostra lanada na chama que atingem temperaturas que variam entre 2100-2300C. Durante a combusto, os tomos da amostra so reduzidos ao estado atmico. Um feixe de radiao emitido por uma lmpada cujo ctodo feito do elemento a ser determinado. A radiao aps atravessar a chama passa por um monocromador e atinge o detector. Os tomos livres no estado fundamental absorvem radiao a comprimentos de onda caractersticos de cada elemento. A reduo de energia da radiao no comprimento de onda caracterstico do analtico uma medida da quantidade desse elemento na amostra.

  • O espectrmetro de absoro atmica um equipamento que permite a anlise quantitativa de elementos metlicas em solues lquidas, gasosas e slidas. Os componentes bsicos de um espectrmetro incluem fonte de radiao, sistema de atomizao, conjunto monocromador, detector e processador. Nos equipamentos mais antigos utilizam-se moduladores mecnicos e nos mais modernos a modulao feita eletrnica ou mecanicamente. A atomizao pode ser feita em chama, em tubo aquecido acoplado a gerador de hidretos, a travs da gerao de vapor a frio, e eletrotermicamente em forno de grafite, ou outros sistemas alternativos.

  • Esquema de espectrmetro de absoro atmica com chama

  • Pode ser determinado com boa exatido e preciso utilizando a espectrometria de absoro atmica com chama.

  • Determinao de Sdio e Potssio

  • A fotometria de chama a mais simples das tcnicas analticas baseadas em espectroscopia atmica. Apesar da simplicidade da tcnica, diversos conceitos importantes esto envolvidos no desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama.

  • A espectroscopia atmica baseia-se em mtodos de anlise de elementos de uma amostra, geralmente lquida, que introduzida em uma chama, na qual ocorrem fenmenos fsicos e qumicos, como evaporao, vaporizao e atomizao

  • Para que todos esses processos possam ocorrer necessrio que a amostra seja convertida em aerosol, para a introduo na chama.tomos na fase gasosa podem ser excitados pela prpria chama e, ao retornarem para o estado fundamental, liberam a energia na forma de radiao eletromagntica.

  • Esses elementos emitem radiao eletromagntica na regio do visvel, em uma chama ar-gs combustvel (GLP), que opera em uma temperatura entre 1700 e 1900 C. Dessa forma, a energia fornecida baixa, porm suficiente para excitar Na, K, Li e Ca e, consequentemente, gerar a emisso de linhas atmicas caractersticas para cada elemento, que so os valores dados no aparelho. A intensidade de cada linha emitida depende da concentrao da espcie excitada e da probabilidade de ocorrncia da transio eletrnica.

  • Na determinao de Sdio e Potssio, notamos que para cada concentrao da amostra, houve um valor de absorbncia diferente em relao a concentrao de Sdio e Potssio. Que quanto maior a concentrao da amostra, mais elevado era o sinal de absorbancia no aparelho.

  • Absoro Molecular: Absoro da energia eletromagntica por molculas (espectros de bandas). A espectroscopia pode ser definida como a interao de qualquer tipo de radiao eletromagntica com matria. Dessa forma, toda manifestao que nossos olhos percebem, por exemplo, um tipo de espectroscopia. Fenmenos espectroscpicos dependem da grandeza da energia da luz, e assim poderemos obter informaes sobre as transies eletrnicas das substncias qumicas.A espectroscopia de absoro molecular valiosa para a identificao de grupos funcionais na molcula e tambm para a determinao quantitativa de compostos contendo grupos absorventes.

  • A espectrofotometria visvel e ultravioleta um dos mtodos analticos mais usados nas determinaes analticas em diversas reas. aplicada para determinao de compostos orgnicos e inorgnicos.A absoro da regio visvel e ultravioleta depende, do nmero e do arranjo de eltrons nas molculas ou ons absorventes. Como consequncia, o pico de absoro pode ser correlacionado com o tipo de ligao que existe na espcie que esta sendo estudada.A lei de Beer Lambert ultilizada para a determinao de quanta luz absorvida pela amostra, onde se d a relao entre a intensidade da luz incidida na soluo e a intensidade da luz saindo da soluo.

  • Espectrofotmetro SP-220

  • LMPADA: Este aparelho utiliza duas grandes fontes de energia, sendo 1 lmpada de Tungstnio com vapor de halognio para leituras nas faixas visveis(340 a 100nm) e uma lmpada de Deutrio para leituras com a luz ultravioleta (200 a 340nm).SUPORTE DE CUBETAS: O aparelho permite a realizao de trabalhos com at 4 cubetas 10mm, as quais so colocadas em um compartimento com 4 posies.O posicionamento efetuado manualmente por uma alavanca localizada na poro frontal do aparelho com movimento para frente e para trs.

  • As radiaes de 800nm at 300nm so detectadadas pelo olho humano.Essas radiaes tambm so chamadas de LUZ BRANCA.300 nm800 nm

  • Os espectrofotmetros so construdos segundo modelos de feixe simples ou duplo para operar nas regies UV-VIS. Os aparelhos de feixe simples so usados normalmente para fins de anlise quantitativa. Os de feixe duplo so teis no s para anlise quantitativa, mas tambm permitem traar os espectros de absoro e ser usado na anlise qualitativa.

  • Determinamos o teor de cromo hexavalente por meio da reao com difenilcarbazida atravs do mtodo das adies por Espectrofotometria de Absoro Molecular na regio do visvel.Para determinar o teor de Cr (VI), ultilizamos o comprimento de onda de 540nm.Calibramos o equipamento usando a prova em branco e fizemos a leitura em absorbncia das soluos padro em ordem crescente de concentrao.