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1 Manual de Instruções HI 84433 MINI-TITULADOR DE AZOTO ASSIMILÁVEL & MEDIDOR DE pH para Sumos de Fruta e Mosto www.hannacom.pt 44 Impresso na EUROPA (PORTUGAL) MAN84433 09/12 Hanna Instruments Portugal, Lda. Rua Manuel Dias, 392 Fração I - Zona Industrial de Amorim 4495-129 Amorim Departamento de Assistência Técnica Tel. 800 203 063 Fax 252 248 679 E-mail: [email protected] www.hannacom.pt

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Manual de Instruções

HI 84433

MINI-TITULADOR DE AZOTOASSIMILÁVEL & MEDIDOR DE pH

para Sumos de Fruta e Mosto

www.hannacom.pt

44

Impresso na EUROPA(PORTUGAL) MAN84433 09/12

Hanna Instruments Portugal, Lda.Rua Manuel Dias, 392Fração I - Zona Industrial de Amorim4495-129 Amorim

Departamento de Assistência TécnicaTel. 800 203 063Fax 252 248 679E-mail: [email protected]

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Estimado Cliente,Obrigado por ter escolhido os produtos Hanna Instruments. Este manual fornece-lhe toda a informação necessária para quepossa utilizar o instrumento correctamente, bem como uma ideia mais precisa da sua versatilidade num vasto leque deutilizações. Antes de utilizar o instrumento, por favor leia este Manual de Instruções cuidadosamente. Se necessitar de maisinformações técnicas não hesite em enviar-nos um e-mail para [email protected] Instrumento está em conformidade com as Normas .

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O HI 84433 possui dois anos de garantia contra defeitos de fabrico na manufactura e emmateriais quando utilizado no âmbito das suas funções e manuseado de acordo com asinstruções.A garantia é limitada à reparação ou substituição sem custos.Os danos resultantes de acidentes, uso indevido, adulteração ou falta de manutenção recomendadanão estão cobertos pela garantia.Caso seja necessária assistência técnica, contacte o revendedor Hanna Instruments onde adquiriu oinstrumento. Se este estiver coberto pela Garantia, indique o modelo, data de aquisição, número desérie e natureza da anomalia. Caso a reparação não esteja coberta pela Garantia, será informado(a)do seu custo, antes de se proceder à mesma ou à substituição. Caso pretenda enviar o instrumentoà Hanna Instruments, obtenha primeiro uma autorização junto do Departamento de Apoio a Clientes.Proceda depois ao envio, com todos os portes pagos. Ao enviar o instrumento, certifique-se que estádevidamente acondicionado e protegido.Para validar a Garantia, preencha e devolva o cartão anexo nos 14 dias após a compra.

GARANTIA

A Hanna Instruments reserva-se o direito de modificar o desenho, a construção e a aparência dos seusprodutos sem aviso prévio.

Antes de utilizar este instrumento, certifique-se da sua adequação ao meio em que o vai fazer.A utilização destes instrumentos pode causar interferências noutros equipamentos electrónicos, sendonecessária a intervenção do utilizador para as corrigir.Qualquer alteração a estes instrumentos introduzida pelo utilizador pode resultar na degradação do seudesempenho EMC.A fim de evitar danos ou queimaduras, não efectue medições em fornos microondas. Para a sua segurançae a segurança do instrumento, não utilize nem guarde o instrumento em locais de risco.

RECOMENDAÇÕES AOS UTILIZADORES

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Todos os direitos reservados. A reprodução total ou parcial é proibida salvo com o consentimento porescrito do detentor dos direitos, Hanna Instruments Inc., Woonsocket, Rhode Island, 02895 , USA.

ÍNDICE

EXAME PRELIMINAR ............................................................................................................. 4DESCRIÇÃO GERAL ................................................................................................................ 4ESPECIFICAÇÕES ................................................................................................................... 6PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO ........................................................................................... 7DESCRIÇÃO FUNCIONAL E FISÍCA ........................................................................................... 8ARRANQUE DO TITULADOR ................................................................................................. 11MENU DE CONFIGURAÇÃO DE DEFINIÇÕES .......................................................................... 12PREPARAÇÃO DO ELÉCTRODO ............................................................................................... 16PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DE ELÉCTRODO ................................................................... 17DEPENDÊNCIA DO PADRÃO DE pH DA TEMPERATURA ............................................................ 21INSTALAÇÃO DOS TUBOS DE BOMBA .................................................................................... 28PURGAÇÃO ........................................................................................................................ 29PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DE BOMBA ......................................................................... 25PROCEDIMENTO DE TITULAÇÃO ........................................................................................... 28MEDIÇÃO DE pH ................................................................................................................. 34PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DA TEMPERATURA (apenas para técnicos especializados) ...... 38GUIA DE RASTREIO DE PROBLEMAS ..................................................................................... 40ACONDICIONAMENTO E MANUTENÇÃO DO ELÉCTRODO ......................................................... 41ACESSÓRIOS ...................................................................................................................... 42GARANTIA ......................................................................................................................... 43

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REAGENTESHI 84433-50 Solução titulante baixa concentração (100mL)HI 84433-51 Solução titulante alta concentração (100mL)HI 84433-55 Solução de calibração de bomba (100mL)HI 84433-58 Reagente adicional (30mL)HI 84433-60 Reagente Base Formol (100mL)HI 84433-70 Estojo de reagentes

SOLUÇÕES DE CALIBRAÇÃO DE pHHI 7004M Solução Padrão pH 4.01 (230mL)HI 7007M Solução Padrão pH 7.01 (230mL)HI 70082M Solução Padrão pH 8.20 (230mL)HI 7004M-6 Solução Padrão pH 4.01 (6 x 230mL)

HI 7007M-6 Solução Padrão pH 7.01 (6 x 230mL)HI 70082M-6 Solução Padrão pH 8.20 (6 x 230mL)

ELÉCTRODOSHI 1131B Eléctrodo de pHHI 7662-M Sonda de temperatura

SOLUÇÃO DE ENCHIMENTO DE ELÉCTRODO

HI 7071 Solução de enchimento para HI 1131B (4x 30 mL)

SOLUÇÃO DE ARMAZENAMENTO DE ELÉCTRODO

HI 70300M Solução de Armazenamento, frasco de 230 mL

SOLUÇÃO DE LIMPEZA

HI 7061M Solução de Limpeza de Eléctrodo, frasco de 230 mL

OUTROS ACESSÓRIOS

HI 70483M Conjunto de tubos com tampa e ponteira para frasco de titulanteHI 731319 Barra de agitação 25 x 7 mm (10 un.)HI 731342 Pipeta de volume fixo 2000µL para dosagem automáticaHI 731352 Ponteira para pipeta de pipeta de volume fixo 2000µL (4 un.)HI 731341 Pipeta de volume fixo 1000µL para dosagem automáticaHI 731351 Ponteira para pipeta de pipeta de volume fixo 1000µL (25un.)

ACESSÓRIOS

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Retire o instrumento da embalagem e examine-o cuidadosamente. Certifique-se de que o instrumentonão sofreu danos durante o transporte. Caso se verifiquem danos, informe o seu revendedor.Cada mini-titulador HI 84433 é fornecido em completo:

• HI 1131B Eléctrodo de pH• HI 7662-M Sonda de temperatura• HI 84433-50 Solução titulante baixa concentração (100 mL)• HI 84433-51 Solução titulante alta concentração (100 mL)• HI 84433-55 Solução de calibração de Bomba (100 mL)• HI 84433-60 Reagente Base Formol (100 mL)• HI 70004 Solução de limpeza pH 4.01 (2 x 20 mL)• HI 70007 Solução de limpeza pH 7.01 (2 x 20 mL)• HI 700082 Solução de limpeza pH 8.20 (2 x 20 mL)• Dois copos de 100 mL• Conjunto de tubos com ponteira dispensadora• Barras de agitação (médio 2 un.)• Transformador de energia de 12 Vdc• Manual de Instruções

Nota: Guarde todas as embalagens até se certificar que o instrumento funciona correctamente.Qualquer item defeituoso deve ser devolvido nas suas embalagens originais.

EXAME PRELIMINAR

O HI 84433 é um mini-titulador automático, com microprocessador, de fácil utilização e um medidor de pHdesenhado para análise rápida e precisa do Azoto Assimilável em mostos ou sumos de fruta. Eliminando osfactores subjectivos incluindo indicadores de cor, erros em cálculos matemáticos ou adições de titulante erradas damedição, o HI 84433 torna a determinação de Azoto Assimilável precisa.O instrumento beneficia dos muitos anos de experiência da Hanna como fabricante de instrumentos de análise dequalidade. Um interface com o utilizador claro e bem desenhado torna o instrumento intuitivo e simples de utilizar.Uma tecla HELP dedicada ajuda nas definições, calibração, estado e rastreio de problemas.Com o simples pressionar da tecla START, o HI 84433 inicia automaticamente a operação da bomba e titula aamostra até ao end point. O HI 84433 possui uma bomba peristáltica simples e precisas para assegurar a melhorprecisão e reprodutibilidade. Efectuando uma calibração da bomba com o padrão fornecido pela Hanna, a precisão doinstrumento está assegurada.

DESCRIÇÃO GERAL

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ACONDICIONAMENTO E MANUTENÇÃO DO ELÉCTRODO

PROCEDIMENTO DE LIMPEZA pH

• Geral Mergulhe em Solução de Limpeza Geral da Hanna HI 7061 ou HI 8061durante aproximadamente meia hora.

IMPORTANTE: Após efectuar qualquer um dos procedimentos de limpeza, enxague bem oeléctrodo com água destilada ou desionizada e mergulhe o eléctrodo em Solução de ArmazenamentoHI 70300 ou HI 80300 durante pelo menos 1 hora antes da utilização. Recalibre o eléctrodo antesde efectuar medições.

PROCEDIMENTO DE ARMAZENAMENTOPara assegurar um tempo de resposta rápido, o bolbo de vidro deve ser mantido hidratado e nãodeve permitir que seque.Substitua a solução na tampa de protecção com algumas gotas de Solução de ArmazenamentpHI70300 ou HI80300. Consulte a secção de Procedimento de Preparação antes de efectuarmedições.Nota:NUNCA ARMAZENE O ELÉCTRODO DE pH EM ÁGUA DESTILADA OU DESIONIZADA.

MANUTENÇÃO PERIÓDICAInspeccione os eléctrodos e os cabos. O cabo usado para a ligação ao instrumento deve estarintacto e não devem existir quebras no isolamento do cabo ou quebras na haste ou bolbo doeléctrodo. Os conectores devem estar perfeitamente limpos e secos. Se existirem arranhões equebras, substitua o eléctrodo. Enxague quaisquer depósitos de sal com água.

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O instrumento emprega um poderoso e eficiente algoritmo incorporado para analisar a resposta do pH para determinaro endpoint exacto, para fazer os cálculos necessários. A determinação do Azoto Assimilável é instantaneamenteindicado nas unidades de medição seleccionada no amplo mostrador. O instrumento está imediatamente pronto paraa próxima análise.Outras características:

• Registo a pedido até 100 amostras (50 para medição de pH; 50 para resultados de titulação)• Função BPL, para ver os dados da última calibração para o eléctrodo de pH e bomba

SIGNIFICADO DA MEDIÇÃOO conteúdo de amino-ácidos em sumos de fruta e mostos expressa-se como azoto total assimiláveldeterminado pelo método formol usando uma titulação base-ácida.O azoto assimilável (também conhecido como index de formol) é um parâmetro utilizado para aavaliação da qualidade de sumos de fruta ou mostos (ex.: 150-200 mg/L de N assimilável é ominímo requerido para evitar qualquer problema de fermentação presa devido à falta de azoto). Aconcentração de amino azoto alpha nas uvas altera-se em função da maturidade e carga de colheita.A concentração aumenta com a maturação da fruta e diminui com a carga de colheita.Dada a importância de N na fermentação e voláteis da fermentação, é desejável determinar oestado de N antes da fermentação.O emprego da titulação base-ácida para determinar o total da concentração de aminoácido é apenaspossível após a neutralização da acidez titulável das amostras (mostos ou sumos de fruta) e obloqueio dos grupos amino por reacção com o reagente base formol. Para diminuir a duração da pré-titulação, é efectuada a neutralização da acidez titulável usando dois titulantes e a pré-titulaçãopára no valor de endpoint 8.2 pH. Após a reacção com o reagente base formol (com pH ajustadoentre 8.1 e 8.2 pH), de modo a assegurar que pára a 8.2 pH, a titulação é efectuada usando umtiulante de baixa concentração.

O mini-titulador HI 84433 possui duas opções de trabalho:• medição de pH usando o medidor em modo pH.• determinação de azoto assimilável por titulação de amostras de sumos de fruta e mosto

com solução de hidróxido de sódio a endpoint de 8.2 pH.O HI 84433 é um titulador potenciométrico que utiliza um eléctrodo de pH para end point. Ovolume de titulante dispensado, necessário para alcançar o end-point, é utilizado para calcular oazoto assimilável. O resultado é expresso em: meq/100mL, meq/L ou mg/L de azoto total assimilável.

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GUIA DE RASTREIO DE PROBLEMAS

SAMOTNIS SAMOTNIS SAMOTNIS SAMOTNIS SAMOTNIS AMELBORP AMELBORP AMELBORP AMELBORP AMELBORP OÃÇULOS OÃÇULOS OÃÇULOS OÃÇULOS OÃÇULOS

avired/atnelatsopseR.avissecxe .ojusHpedodortcélE

odarietnopaehlugreMedoãçulosmeodortcéle

azepmil 1607IH 03etnarudsotunim . mocrehcneaetloV

.otnemihcneedoãçulos

eamicaautulfarutielA.)odíur(oxiaba

.ajus/adíurtsbooãçnuJocitílortcelelevínoxiaB

edsodortcélesanepa(.)otnemihcneedHp

.obacodoãçagiL

odarietnopaehlugreMedoãçulosmeodortcéle

azepmil 1607IH 03etnarudmocrehcneaetloV.sotunim

.otnemihcneedoãçulosobacodoãçagilaeuqifireV

eseuqifireverodidemomocoãçcetorpedapmatauoriter .

edodommeotnauqnEé,Hpedarutiel

etnetimretniaodacidni.Hp00.61uo00.2-

.amagedarofarutieL

obacodoãçagilaeuqifireVeseuqifireverodidemomoc.oãçcetorpedapmatauoriter

adedadilauqaeuqifireVartsoma .sodortcélesoepmiL.

edoãçulosmocrehcneaetloV.acserfotnemihcne

aatiecaoãnrodidemOHpedoãrdapoãçulos

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arautcefeeugesnocoãN.abmobadoãçarbilac

abmobadmegabuTedoãçuloS.aditrap

abmobadoãçarbilacadnimatnocuoadarre .

.oditrapHpedodortcélE

átsemegabutaeseuqifireVuossapoãçulosaeseatcatni

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átseodortcéleoeseuqifireVHpedseõrdapmeodarbilac,oãrdaportuoeraperP.socserf

etnalutitretboarapegrup.oãçarbilacaeiciniereocserf

arutarepmetedadnosAosamadagilátse

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arutarepmetedadnoS.aditrap

edadnosaautitsbuS.arutarepmet

ooãçalutitamusópA0.05acidniotnemurtsni

uo%qem00.5,L/qem,NomocL/gm0041

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artsomA.odarbilac.adarre

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.rodedneveroetcatnoc

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REAGENTES NECESSÁRIOS

Código Descrição Quantidade/TesteHI 84433 - 50 Titulante (Baixa Concentração) 1 mLHI 84433 - 51 Titulante (Alta Concentração) 1 mLHI 84433 - 55 Solução de Calibração de Sonda 2 mL

ESPECIFICAÇÕES

Titulador Gama meq/L como N: 2.5 – 50.0 meq/Lmeq% como N: 0.25 – 5.00 meq%mg/L como N: 70 – 1400 mg/L

Resolução 0.1 meq/L0.01 meq%1 mg/L

Precisão 5% da leituraMétodo de Titulação Titulação Ácido-BasePrincípio Titulação End point: 8.2 pHDébito de bomba 0.5 mL/minVelocidade Agitação 600 rpmDados de Registo Até 50 amostras

Medidor de pH Medidor de pH -2.0 a 16.0 pH / -2.00 a 16.00 pHResolução pH: 0.1 pH / 0.01 pHPrecisão pH: ± 0.01 pHCalibração pH: 1, 2 ou 3 pontos de calibração;

3 padrões disponíveis (4.01; 7.01; 8.20)Compensação da manual ou automática deTemperatura: -20 a 120 °C (-4 a 248 °F)Dados de Registo Até 50 amostras

Temperatura Gama -20.0 a120.0 °C (-4.0 a 248.0 °F)Resolução 0.1 °CPrecisão ±0.4 °C sem erro de sonda

Eléctrodo HI 1131B (incluído)Sonda de Temperatura HI 7662-M (incluída)Ambiente 0 a 50 °C (32 a 122 °F); máx 95% HR não condensávelFonte de energia Transformador de energia de 12 VdcDimensões 208 × 214 × 163 mm (com copo)Peso 2200 g

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• Mergulhe a sonda de temperatura no segundo recipiente, o mais próximo possível dotermómetro de referência. Aguarde alguns segundos para que a sonda estabilize.

• Use as teclas de SETAS para definir o valor do ponto de calibração para a água quente, medidopelo termómetro de referência.

• O símbolo (medição instável) será indicado no mostrador até que a leitura se torne estável.• Quando a leitura está estável e próxima do ponto de calibração seleccionado, o símbolo

(medição instável) desaparecerá e a tecla Confirm torna-se activa.

• Pressione Confirm para confirmar o ponto de calibração. O medidor voltará ao ecrã principal domedidor de pH/titulador.

Nota: Se a leitura não está próxima do ponto de calibração seleccionado, a mensagem “Wrong”será indicada. Substitua a sonda de temperatura e reinicie a calibração.

Se a sonda de temperatura está desligada ou a temperatura medida está fora da gama de - 20 a120 °C, o instrumento indicará “----”. O valor do ponto de calibração pode ser alterado usando asteclas de SETAS.

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O azoto amino-acídico é determinado por titulação acidimétrica após o bloqueio dos grupos aminousando um excesso da solução de formol (metanal):

R – CH – COOH + CH2O R – CH – COO¯ + H3O+

Passos do método químico:1. Neutralização da acidez total da amostra (sumos de fruta ou mostos), por titulação contra

uma solução base forte, a pH=8.22. Bloqueio dos grupos amino com solução (37%) ajustada para 8.2 pH.3. Determinação do conteúdo de amino-ácidos por segunda titulação com base de baixaconcentração até pH=8.2 (8.1-8.5).

Pode ver que a titulação de azoto assimilável é consecutiva da titulação da acidez de sumos de frutae mosto.Uma titulação base-ácida potenciométrica emprega um eléctrodo de pH para estabelecer o end pointda titulação.O mini-titulador HI 84433 foi desenhado para determinar o azoto assimilável em mostos e sumosde fruta. Este instrumento utiliza duas soluções titulantes nos passos de neutralização da acidez(para encurtamento do tempo de titulação) e uma solução titulante de baixa concentração no passode determinação do azoto assimilável.O pH do reagente de formol pode ser ajustado diariamente a 8.2 pH.Para resultados precisos é importante conhecer o volume da amostra e o volume e concentração dotitulante. A preparação de amostras de mosto deve seguir o seguinte procedimentp (veja a secção:Titulação)É importante titular amostras frescas de sumo de fruta ou de mosto. Para uma maior precisão damedição, mantenha os sumos de fruta em recipientes fechados (evite a exposição prolongada aoar).A determinação do azoto assimilável, como efectuada no mini-titulador HI 84433, utiliza umapreparação simples da amostra, uma bomba doseadora peristáltica de alta qualidade para o titulante,detector do endpoint potenciométrico e cálculos imediatos. Para manter a alta precisão do titulador,é necessário um procedimento de calibração simples. A calibração da bomba envolve a análise de umvolume conhecido de uma solução conhecida (padrão fornecido) e compensa as alterações quepossam ocorrer na dosagem da bomba devidas a muitos factores, incluindo o alargamento ouenvelhecimento da tubagem. Este procedimento deve ser efectuado regularmente.

PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO

N=CH2

produto da reacção com carácter acídico(pode ser titulado com NaOH)

NH2

l l

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PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DA TEMPERATURA(apenas para técnicos especializados)Todos os instrumentos são calibrados em fábrica para a temperatura.As sondas de temperatura da HANNA são substituíveis e não é necessária a calibração da temperaturaquando são substituídos.Se as medições de temperatura são imprecisas, a recalibração do instrumento deve ser efectuada.Para uma recalibração precisa, contacte o seu revendedor ou o Serviço de Apoio ao Cliente HANNA, ousiga as instruções abaixo indicas.• Prepare um recipiente contendo gelo e água e um outro contendo água quente (a uma temperatura

de cerca de 50 °C). Coloque um material isolante à volta dos recipientes para minimizar as alteraçõesda temperatura.

• Use um termómetro calibrado com uma resolução de 0.1 °C como referência.• Para entrar no ecrã de calibração do utilizador pressione e mantenha as teclas de SETAS

simultaneamente, depois ligue o instrumento. Após alguns segundos é indicado o ecrã de Calibraçãodo Utilizador.

• Pressione a tecla de função Temp para entrar na calibração da temperatura.• Mergulhe a sonda de temperatura no recipiente com gelo e água, o mais próximo possível do

termómetro de referência. Aguarde alguns segundos para que a sonda estabilize.• Use as teclas de SETAS para definir o valor do ponto de calibração para o do gelo e da água medida

pelo termómetro referência.

• O símbolo (medição instável) será indicado no mostrador até a leitura estar estável.• Quando a leitura está estável e próxima do ponto de calibração seleccionado, o símbolo (medição

instável) desaparecá e a tecla Confirm torna-se activa.

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VISTA DE TOPOVISTA DE TOPOVISTA DE TOPOVISTA DE TOPOVISTA DE TOPO

1. Frasco de titulante(Alta concentração)

2. Frasco de titulante(Baixa concentração)

3. Mostrador gráfico (LCD)4. Teclado5. Tubo-guia dedicado para ponteira

de titulante (Alta concentração)6. Tubo-guia dedicado para Sonda de

Temperatura7. Suporte de eléctrodo8. Tubo-guia dedicado para ponteira

de titulante (Baixa concentração)9. Tubo de bomba peristáltica

(Alta concentração)10.Tubo de bomba peristáltica

(Baixa concentração)

V ISTAV ISTAV ISTAV ISTAV ISTAFRONTALFRONTALFRONTALFRONTALFRONTAL

VISTA TRASEIRAVISTA TRASEIRAVISTA TRASEIRAVISTA TRASEIRAVISTA TRASEIRA

11. Sonda de temperatura12. Eléctrodo de pH13. Copo14. Conector para eléctrodo BNC15. Ficha de Sonda de

temperatura16. Bomba peristáltica17. Conector para transformador

de energia18. Interruptor de energia

DESCRIÇÃO FÍSICA E FUNCIONAL

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INFORMAÇÕES BPL DO MEDIDOR DE pH

Os ecrãs de BPL do medidor de pH referencia os dados da última calibração de pH. BPL é um acrónimo de BoasPráticas Laboratoriais.Para ver esta informação, pressione a tecla MENU e depois GLP.É indicado um conjunto de informações sobre a calibração do eléctrodo.

Os seguintes itens estão incluídos nas BPL do eléctrodo: a hora e data da última calibração, offset, slope, condiçãodo eléctrodo, expiração da calibração e padrões de calibração.Se a calibração não foi efectuada, a mensagem “Not Calibrated” será indicada.

Se foi pressionado Delete All o instrumento pede confirmação.

Pressione Confirm para apagar todos os registos ou ESC para voltar ao ecrã anterior sem apagar.Se o registo de pH está vazio, será indicada a mensagem “No Records!”.

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ESC - usada para abandonar o ecrã actual e para voltar quer ao ecrã anterior quer ao ecrã principal. Quando pressionado, enquanto na modificação de um parâmetro dentro do menu DEFINIÇÕES, sai do parâmetro sem o alterar.

/ - usadas para modificar os valores dos parâmetros, para pesquisar a informaçãoindicada enquanto visualiza ajuda ou para mover entre as opções das DEFINIÇÕESdo instrumento.

HELP - usada para aceder/abandonar a ajuda contextual do instrumentoMENU - usada para entrar no menu de selecção de DEFINIÇÕES, Consulta ou BPL,

enquanto o instrumento está no ecrã principal de pH ou TitulaçãoSTIR - usado para iniciar/parar o agitador.

Nota: O agitador inicia-se automaticamente durante a calibração da bomba e a titulação nãopode ser parada pressionando a tecla STIR.

INDICADORES E FUNÇÕES DO TECLADO

36

VER/APAGAR DADOS DE pH REGISTADOS

Para ver ou apagar registos de pH anteriormente guardados, pressione a tecla MENU enquanto no ecrãdo medidor de pH.

Pressione Recall para aceder à consulta de pH. É guardada uma lista de registos no registo de pH.Use as teclas de SETAS para pesquisar a lista de registos.

Pressione More para ver informações detalhadas acerca do registo seleccionado.Pressione Delete para entrar no modo de apagar registos.Pressione Delete All para entrar no modo de apagar todos os registos.

Se More é pressionado é indicado um conjunto completo de dados.Use as teclas de SETAS quando é indicado para pesquisar entre os registos.Se Delete foi pressionado o instrumento pede confirmação.

Use as teclas de SETAS para seleccionar o registo a apagar.Pressione Confirm para apagar o registo ou ESC para voltar ao ecrã anterior sem apagar.Apagando um registo será efectuada uma nova numeração da lista dos registos.

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BOMBA PERISTÁLTICAAs bombas peristáliticas são auto-instruídas. O líquido nunca entra em contacto com oscomponentes da bomba. A tubagem de titulante é pressionada ao longo dos cilindros rotativos dabomba. Os cilíndros comprimem a tubagem, levando o titulante à ponteira dispensadora.

1. Hora actual e informação do modo do instrumento (medidor de pH ou Titulador)2. Informação da condição do eléctrodo de pH3. Informação da leitura principal4. Informação do estado do medidor5. Área de tecla funcional6. Indica que o valor indicado pode ser alterado usando as teclas de SETAS7. Valor de temperatura (Manual ou Automático)8. Modo de compensação da temperatura do pH (Manual ou Automático)9. Área de estado do agitador e da leitura

GUIA DOS INDICADORESDurante o funcionamento do instrumento é indicada informação no LCD.Ícones indicados:

1

5

2

3

4

9

6

8

7

Leitura instável.Agitador ligado.

Bomba em funcionamento.

O Parâmetro pode ser alterado.

35

Pressione CAL para aceder ao menu de calibração.Pressione LOG para memorizar a leitura actual. Será indicada uma mensagem com a indicação doespaço de registo livre, durante alguns segundos.

De modo a efectuar medições de pH siga os seguintes passos:• Mergulhe o eléctrodo de pH a 2 cm e a sonda de temperatura na amostra a testar e agite

cuidadosamente. Permita algum tempo para que o eléctrodo estabilize. Quando a leitura setorna estável, o símbolo (medição instável) desaparecerá.

• Se a leitura de pH é menor que -2.00 pH ou maior que 16.00 pH, será indicado o valor de gama completamais próximo (-2.00 pH ou 16.00 pH) a intermitente.

Se as medições são efectuadas sucessivamente em amostras diferentes, recomenda-se enxaguar bem oseléctrodos com água desionizada ou água da torneira e depois com parte da próxima amostra, prevenindo acontaminação cruzada.A medição de pH é afectada pela temperatura. De modo a possuir medições de pH precisas, o efeito datemperatura deve ser compensado. Para usar a função de Compensação Automática da Temperatura (ATC), liguee mergulhe a sonda de temperatura HI 7662-M na amostra no tubo guia dedicado e aguarde alguns segundos.A mensagem “ATC” será indicada no mostrador. A Compensação Automática da Temperatura forncerá valores depH correctos à temperatura das medições. Se deseja a Compensação Manual da Temperatura (MTC), a sonda detemperatura deve ser desligada do instrumento. A temperatura por defeito é 25 °C (77 °F) ou será indicada aúltima leitura de temperatura e precedida pelo símbolo e a mensagem “MTC”.

A temperatura definida manualmente pode agora ser ajustada com as teclas de SETAS (de -20.0 a 120.0 °C).

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ARRANQUE DO TITULADOR

Este é um esquema geral dos passos necessários para efectuar uma titulaçao. As seguintessecções expandem-se sobre cada secção.• Coloque o instrumento numa mesa plana. Não coloque o instrumento à luz solar directa.• Ligue o transformador de energia ao instrumento.• Ligue o instrumento (ON) usando o interruptor de energia localizado no painel traseiro do

instrumento.• Programe o instrumento. Consulte a secção “Menu de Configuração de Definições” para mais

detalhes.• Ligue o eléctrodo de pH e a sonda de temperatura ao instrumento.• Calibre o eléctrodo de pH. É necessária pelo menos uma calibração a um ponto para a

titulação.• Coloque o tubo da bomba peristáltica na bomba (o tubo de entrada está ligado com o frasco

de reagente, o tubo de saída está ligado com a ponteira de dosagem). Consulte a secção“Substituição de Tubo da Bomba” para o procedimento.

• Remova a tampa do frasco de reagente e substitua a tampa do frasco com os tubos. Coloqueo frasco de reagente no local apropriado no topo do titulador.

• Efectue a purgação do titulante.• Calibre a bomba.• Prepare a amostra.• Efectue uma titulação e os resultados do registo da amostra.

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MEDIÇÃO DE pH

O HI 84433 pode ser usado como um medidor de pH para medições directas.Verifique se o instrumento foi calibrado antes de efectuar medições de pH. Defina o instrumentopara medidor de pH. Ao iniciar-se o instrumento entra em modo de medidor de pH. Emmodo de titulador pressione ESC até serem indicadas as unidades de pH.Se não foi efectuada uma calibração do eléctrodo, ou se o número de dias excede o valor da datade expiração da calibração programado, a mensagem “CAL DUE” piscará no lado esquerdo domstrador (veja a opção Expiração da Calibração nas Definições para obter mais detalhes)..Se CAL DUE é indicado, efectue uma calibração do eléctrodo.Coloque o eléctrodo de pH calibrado no suporte de eléctrodo. Abra ligeiramente o orifício deenchimento.Enxague a ponteira do eléctrodo de pH com água destilada ou desionizada. Mergulhe o bolbo depH (2 cm) na amostra e agite cuidadosamente durante alguns segundos.Para uma resposta mais rápida e para evitar contaminação cruzada das amostras, enxague aponteira do eléctrodo com algumas gotas da solução a ser testada, antes de efectuar medições.Pressione LOG para registar a amostra de pH no registo de pH do instrumento.

Pressione MENU para aceder ao menu do instrumento.Pressione HELP para ver a ajuda contextual, cada vez que necessita de informação suplementar.A Ajuda é personalizada para cada situação que possa aparecer durante a utilização do instrumento.Pressione STIR para iniciar/parar o agitador.Pressione Titulador para entrar no modo do titulador.

As BPL de bomba indicam a Hora e Data da última calibração de bomba.Se não efectuada uma calibração, a mensagem “Not Calibrated” será indicada.

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Use as teclas de SETAS de modo a aumentar/diminuir o valor.Pressione Accept para confirmar ou ESC paravoltar ao menu de definições sem salvar o novovalor.

Expiração da calibração

Opções: Desactivado ou 1 a 7 dias.Esta opção é usada para definir o número de diasantes de ser assinalada a mensagem de aviso deexpiração da calibração de pH.Pressione Modify para aceder ao parâmetro demodificação do valor de expiração da calibração.

MENU DE CONFIGURAÇÃO DAS DEFINIÇÕES

Opções: meq/L, meq%, mg/L.Pressione a tecla funcional correpondente paraalterar a opção.

Unidade de Concentração

O menu de configuração das definições do titulador pode ser acedido desde os ecrãs de pH ou detitulação, pressionando a tecla MENU, depois Setup. Será indicada a lista dos parâmetros com asdefinições actualmente configuradas. No menu de definições é possível modificar os parâmetros defuncionamento do instrumento. As teclas de SETAS permitem ao utilizador pesquisar os parâmetros dedefinições.Pressione HELP para ver a ajuda contextual.Pressione ESC para voltar ao ecrã principal.

Tipo de amostra

Opções: Vinho, Sumo de frutaPressione a tecla funcional correpondente paraalterar a opção.

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INFORMAÇÃO BPL DO TITULADOR

Pressione MENU enquanto em modo de Titulação e depois GLP.

Para este ecrã é possível seleccionar entre visualização de electrode GLP ( BPL de eléctrodo) oupump GLP (BPL de bomba).Pressione GLP elec. para ver a data e parâmetros da última calibração do eléctrodo.Pressione GLP pump para ver a data e dados da última calibração de bomba.

Se GLP elec. é pressionado um dos próximos ecrãs será indicado.GLP (BPL) contém um conjunto de informações relativas à calibração do eléctrodo. Os seguintes itensestão incluídos nas BPL do eléctrodo: a hora e data da última calibração, offset, slope, condição doeléctrodo, expiração da calibração e padrões de calibração. Os padrões indicados no modo inverso devideo são da calibração anterior.

Se a calibração não foi efectuada, a mensagem “Not Calibrated” será indicada.

Se é pressionado GLP pump (BPL de bomba)GLP pump (BPL de bomba)GLP pump (BPL de bomba)GLP pump (BPL de bomba)GLP pump (BPL de bomba), um dos seguintes ecrãs será indicado.

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Unidade de Temperatura

Resolução de pHOpções: 0.1, 0.01.Pressione a tecla de função indicada de modo aalterar a resolução de pH.

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Pressione Unit para converter o resultado para outras unidades.Use as teclas de SETAS quando é indicado para pesquisar entre os registos guardados.Pressione ESC para voltar ao ecrã anterior.Se Delete foi pressionado, o instrumento pede confirmação.

Use as teclas de SETAS para focar no registo a ser apagado.Pressione Confirm para apagar o registo ou ESC para voltar ao ecrã anterior.Apagando um registo, renumerará a lista de registos.Se Delete All foi pressionado o instrumento pede confirmação.

Pressione Confirm para apagar todos os registos ou ESC para voltar ao ecrã anterior.Se o registo do titulador está vazio, a mensagem “No Records!” será indicada.

Use as teclas de SETAS ou / de modo aaumentar/diminuir o contraste indicado.Pressione Accept para confirmar ou ESC paravoltar ao menu de definições.

Opções: °C, °F.Pressione a tecla de função de modo a alterar aunidade de temperatura.

Opções: 0 a 8.Pressione Modify para aceder ao nível da luz defundo.

Luz de Fundo

Use as teclas de SETAS ou / de modo aaumentar/diminuir o valor.Pressione Accept para confirmar o valor ou ESCpara voltar ao menu de definições.

Opção: 0 a 20.Esta opção é usada para definir o contraste domostrador.Pressione Modify para alterar o contraste domostrador.

Contraste

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CONSELHOS PARA UMA MEDIÇÃO PRECISA• Calibre o instrumento em solução padrão 8.20 pH pelo menos uma vez por dia, antes de iniciar a

efectuar medições.• Efectue a purgação da bomba peristáltica para ter o titulante fresco quando iniciar uma nova

calibração.• Calibre a bomba peristáltica diariamente antes de efectuar um conjunto de análises.• Limpe o eléctrodo de modo a remover o possível revestimento do bolbo.• A precsão da medição pode ser melhorada usando pipetas volumétricas para adições de padrão e

amostra.

VER/APAGAR DADOS DO REGISTO DO TITULADOR

Pressione a tecla MENU quando o titulador está no ecrã principal.

Pressione Recall para aceder aos dados registados no titulador.O instrumento indicará uma lista de todos os registos de titulação guardados no registo de titulação.Use as teclas de SETAS para pesquisar a lista de registos armazenados.Se a concentração guardada estava fora de gama, o símbolo “!” é indicado à frente da leitura.

Pressione Delete para apagar registos.Pressione Delete All para apagar todos os registos.Pressione More para ver mais informações.

Pressione / para seleccionar o valor a sermodificado (ano, mês, dia, hora, minuto ou segundo).Use as teclas de SETAS para alterar o valor.Pressione Accept para confirmar o novo valor ouESC para voltar às definições.

Esta opção é usada para definir a data e hora doinstrumento.Pressione Modify para alterar a data/hora.

Data / Hora

Opção: AM/PM ou 24 horas.Pressione a tecla funcional para seleccionar o novoformato.

Formato de hora

Use as teclas de SETAS para seleccionar o formatodesejado.Pressione Accept para confirmar o valor ou ESCpara voltar ao menu de definições.

Formato de Data

Pressione Modify para alterar o Formato de Data.

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Nota: Se o end-point não é alvcançado ou se não é reconhecido ou se a leitura de entrada estáfora de gama, será indicada uma mensagem de erro. A titulação pode ser reiniciada apósser preparada uma nova amostra, pressionando Restart.

• Após a titulação ser iniciada, serão indicadas duas animações na parte superior do mostrador

para indicar que a bomba e o agitador estão em funcionamento. Na parte inferior direita domostrador é indicado o período de tempo desde que iniciou titulação.

• Após a titulação estar completa, o valor de concentração é indicado na unidade seleccionada.• Pressione Unit para alterar a unidade do mostrador.• Pressione LOG para registar o valor de concentração na memória do instrumento.

Será indicada uma mensagem durante alguns segundos, indicando a quantidade de espaço livre.Podem ser registadas 50 amostras na memória do instrumento. Quando o espaço livre do tituladorestiver abaixo de 12% a mensagem será indicada permanentemente.

• Se a concentração está fora dos limites, será indicada uma mensagem de limite de gamaexcedido, a intermitente, e a mensagem “Out of range” será indicada. Pode iniciar outratitulação pressionando Restart. Prepare uma amostra fresca e depois pressione Restart.

Pressione a tecla de função para seleccionar a nova opção.Quando activo, será ouvido um breve sinal cada vez que épressionada uma tecla ou quando a calibração pode serconfirmada. Um sinal sonoro longo alerta quando a teclapressionada não está activa ou é detectada uma condiçãoerrada durante a calibração.

Sinal Sonoro Ligado

Pressione a tecla de função correspondente para alterar alíngua. Se a nova língua seleccionada não pode ser carregada,a língua anteriormente seleccionada será recarregada.Se não se consegue carregar nenhuma língua, ao iniciar-seo instrumento funcionará no “modo de segurança”. Em“modo de segurança” todas as mensagens são indicadasem Inglês e a informação tutorial e de ajuda não estãodisponíveis.

Língua

Esta opção é usada para activar/desactivar o modo tutorial.Se estiver activa, esta opção fornecerá ao utilizador brevesguias no ecrã.Pressione a tecla de função para seleccionar esta opção.

Tutorial

Pressione Select para visualizar a versão deequipamento, versão de língua, data e hora decalibração mV em fábrica e data e hora de calibraçãode temperatura em fábrica.Pressione ESC para voltar ao modo de Definições.

Informação do Medidor

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FASE DE PRÉ-TITULAÇÃO• Assegure-se que ambas as ponteiras de dosagem foram inseridas nos tubos-guia e depois

pressione Continue.

• Próximo do end point de pré-titulação, o mini-titulador irá parar automaticamente de modoa remover o titulante de alta concentração.

• Remova o tubo de dosageme (tubo com anéis azuis) e insira-o no apropriado frasco detitulante.

• A pré-titulação será continuada apenas com titulante de baixa concentração (tubo com anéispretos) para assegurar uma paragem precisa no end point.

FASE DE ADIÇÃO DE FORMOL• Adicione a quantidade especificada de reagente base formol HI 84433-60 e depois pressione

Continue para começar a fase de titulação.

FASE DE TITULAÇÃO

Vinho Sumo de fruta

PREPARAÇÃO DO ELÉCTRODO

PROCEDIMENTO DE PREPARAÇÃORemova a tampa de protecção do eléctrodo.NÃO SE ALARME SE EXISTIREM DEPÓSITOS DE SAL. Isto é normal nos eléctrodos e desaparerão quandoenxaguados com água destilada.Durante o transporte podem-se ter formado pequenas bolhas de ar dentro do bolbo em vidro. Oeléctrodo não consegue funcionar correctamente sob estas condições. Estas bolhas podem ser removidas"agitando" o eléctrodo como o faria com um termómetro de vidro.Se o bolbo está seco, mergulhe o eléctrodo em HI 70300 - Solução de Armazenamento durante 1hora, no minímo.

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PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DO ELÉCTRODORecomenda-se calibrar o instrumento frequentemente, especialmente se é necessária uma alta precisão.O eléctrodo de pH deve ser recalibrado:

a) Sempre que o eléctrodo de pH é substituídob) Pelo menos uma vez por semanac) Após analisar químicos agressivos e após a limpeza do eléctrodod) Quando é necessária uma alta precisãoe) Se o aviso de expiração da calibração de pH é indicado durante a medição. Cada vez quecalibra o instrumento, limpe o eléctrodo (consulte a secção “Procedimento de LimpezapH”) e usa padrões frescos.

PROCEDIMENTOPode ser efectuada uma calibração em um, dois ou três pontos, usando os três padrões pré-definidos4.01, 7.01 e 8.20 pH. Para uma calibração num só ponto, pode usar qualquer um dos três padrões,mas recomenda-se a utilização de pH 8.20.Nota: O HI 84433 não aceita outros padrões de pH para calibração.• Deite pequenas quantidades de soluções padrão seleccionadas em copos limpos. Para uma

calibração precisa use dois copos para cada solução padrão, o primeiro para enxaguamento doeléctrodo e o segundo para calibração.

• Coloque uma barra de agitação magnética em cada um dos copos que contêm solução padrão.• Remova a tampa de protecção, abra o orifício de enchimento e enxague os eléctrodos com parte da

solução padrão a usar para o primeiro ponto de calibração.• Coloque o primeiro copo com padrão de calibração no suporte de copo.• Coloque o suporte de eléctrodo por cima do copo e fixe-o rodando-o no sentido dos ponteiros do relógio.• Mergulhe a sonda de pH e a de temperatura a aproximadamente 2 cm no padrão, tendo em atenção

para não tocar na barra de agitação.Para seleccionar o ecrã de Calibração de eléctrodo siga os seguintes passos:• No ecrã de medidor de pH pressione a tecla de função CAL e depois Electrode.• No ecrã principal do Titulador pressione a tecla de função CAL e depois Electrode.• O ecrã de calibração de eléctrodo será indicado.

Calibração em 1 ponto• O padrão 8.20 será seleccionado por defeito. Se necessário pressione as teclas de SETAS de

modo a seleccionar um valor padrão diferente.• O símbolo (medição instável) será indicado no mostrador até que a leitura se torne estável.• Quando a leitura está estável e próxima do valor seleccionado, o símbolo (medição instável)

desaparecerá e a tecla Confirm torna-se activa.• Pressione Confirm para confirmar a calibração.

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Verifique: Se o instrumento foi calibrado (pH e bomba) antes de efectuar um lote de titulações.Recomenda-se uma calibração do eléctrodo em pelo menos um ponto (padrão pH 8.20).

• Preparação da amostra: Adicione, num copo limpo umaquantidade de amostra como indicado:

Sumo de fruta: 5mL (2 mL para sumo de limão)Vinho: 10 mL mosto desgasificado

Procedimento de desgasificação de mosto: Adicione 50 mL demosto a um copo limpo com 20-30 gotas de reagente HI 84433-58; ferva alguns segundos e arrefeça à temperatura ambiente.

• Encha o copo até aos 50 mL com água destilada. Coloquea barra de agitação no copo e depois coloque o copo no localapropriado, no topo do instrumento.

• Coloque o suporte de eléctrodos por cima do copo e segure-orodando-o no sentido dos ponteiros do relógio.

• Insira a sonda de temperatura no tubo-guia dedicado.

• Mergulhe o eléctrodo de pH a aproximadamente 2 cm naamostra a ser testada, tendo em atenção para não tocar nabarra de agitação. Use os O-Rings fornecidos para segurar oeléctrodo de pH no suporte.

• Insira ambas as ponteiras de dosagem nos tubos-guiaapropriados.

• No ecrã principal do titulador pressione Titulação. Paraentrar no ecrã principal do titulador desde o modo demedidor de pH pressione Titulador e depois Titulação.

A titulação efectua-se em três fases:- Fase de pré-titulação: onde a acidez da amostra é neutralizada por titulação com duas

soluções de diferentes concentrações (concentração alta e baixa)- Reacção da amostra com excesso de reagente base formol

Note: Antes de adicionar o reagente base formol verifique o pH do reagente e ajuste senecessário entre 8.1 e 8.2 pH usando algumas gotas de titulante;

- Titulação de amostra para determinação de azoto assimilável.

PROCEDIMENTO DE TITULAÇÃO

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• Pressione ESC para sair da calibração.

Notas: • Para limpar a calibração anterior e voltar ao valor por defeito, pressione Clear a qualquer momentoapós entrar no modo de calibração. A mensagem “Calibration cleared” (Calibração Apagada)será indicada durante alguns segundos no mostrador. Se Clear é pressionado durante o primeiro pontode calibração, o instrumento volta ao modo de medição.

• A tecla Clear é indicada apenas se existir uma calibração anterior.

Calibração em 2 pontos• O valor calibrado será indicado no mostrador e o segundo valor padrão esperado será indicado.• Remova o suporte de eléctrodos com eléctrodos de cima do copo.• Coloque o segundo padrão no copo e coloque no suporte do copo. Enxague os eléctrodos num copo

que contenha solução de enxaguamento do segundo padrão.• Coloque o suporte de eléctrodos (com eléctrodos) por cima do copo, bloqueie a tampa rodando-a.• Se necessário pressione as teclas de SETAS de modo a seleccionar um valor de padrão

diferente.• O símbolo (medição instável) será indicado no mostrador até que a leitura se torne estável.• Quando a leitura está estável e próxima do valor seleccionado, o símbolo (medição instável)

desaparecerá e a tecla Confirm torna-se activa.

• Pressione Confirm para confirmar a calibração.

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Notas: • Se uma situação erronea é encontrada durante a calibração, uma mensagem de erroé indicada e a calibração pode ser reiniciada pressionando Restart.

• Se a calibração não se completa em 6 minutos, a mensagem de erro “Too muchstandard” (Demasiado padrão) será indicado e a calibração pode ser reiniciadapressionando Restart após ser preparado um novo padrão.

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• O valor calibrado será indicado no mostrador e o terceiro valor padrão esperado será automaticamenteseleccionado.

• Após ter confirmado o segundo ponto de calibração, pressione ESC para sair sem efectuar o terceiroponto de calibração.

Calibração em 3 pontos• Remova o suporte de eléctrodos com eléctrodos de cima do copo.• Coloque o terceiro padrão no copo e coloque no suporte do copo. Enxague os eléctrodos num copo

que contenha solução de enxaguamento do terceiro padrão.• Coloque o suporte de eléctrodos (com eléctrodo) por cima do copo, bloqueie a tampa rodando-a.

Pressione STIRSTIRSTIRSTIRSTIR.• Se necessário pressione as teclas de SETAS de modo a seleccionar um valor de padrão

diferente.• O símbolo (medição instável) será indicado no mostrador até que a leitura se torne estável.• Quando a leitura está estável e próxima do valor seleccionado, o símbolo (medição instável)

desaparecerá e a tecla Confirm torna-se activa.

• Pressione Confirm para confirmar a calibração. O instrumento guarda o valor de calibração e voltao menu de calibração de medidor de pH/titulador, onde a data e hora do último pH seráactualizada.

Notas:• Um padrão confirmado durante o processo de calibração é removido da lista de padrões de calibração

disponíveis para pontos de calibração adicionais.

• Se o valor medido pelo instrumento não está próximo do padrão seleccionado, será indicada amensagem de erro “Wrong Buffer” no mostrador.Verifique se foi utilizado o padrão correcto ou regenere os eléctrodos de pH seguindo o

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• No ecrã principal do titulador pressione CAL.O instrumento indica a data e hora da última calibração do eléctrodo, e a data e hora da últimacalibração de bomba, ou mensagens de calibração expirada.

• Pressione Pump. O próximo ecrã será indicado.• Pressione Start.• Após ser iniciada a calibração da bomba, na parte superior do ecrã serão indicadas duas animações

de modo a indicar que a bomba e o agitador estão em funcionamento. Na parte inferior direita domostrador é indicada a quantidade de tempo que passou desde o início da calibração.

• Após a calibração da bomba estar completa, será indicada uma mensagem de calibraçãodurante alguns segundos, depois o instrumento voltará ao ecrã do menu de calibração dotitulador e indicará a nova data e hora para a última calibração de bomba.

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Procedimento de Limpeza (veja a secção “Procedimento de Limpeza de pH”). Se necessáriosubstitua o padrão ou o eléctrodo.

• Se o offset medido não se encontra nos limites predefinidos, o medidor indicará a mensagem“Buffer Contaminated”(Padrão Contaminado) alternadamente com ”Electrode Dirty/Broken”(Eléctrodo Sujo/Partido).

• Se o slope calculado não se encontra nos limites predefinidos, o medidor indicará a mensagem“Wrong Slope” (Slope Errado). Se o slope está demasiado alto, o símbolo seráindicado. Se o slope está demasiado baixo, será indicado o símbolo .

• Se é indicada a mensagem “Wrong Old Slope” (Slope Antiga Errada), existe umainconsistência entre a calibração actual e a anterior (antiga). Limpe os parâmetros de calibraçãopressionando Clear e prossiga com a calibração do ponto de calibração actual.

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Por favor programe o instrumento antes de efectuar a calibração da bomba.A calibração da bomba deve ser efectuada cada vez que o tubo da bomba, o frasco de reagente ou oeléctrodo de pH são substituídos. Recomenda-se efectuar a calibração da bomba antes de cadaconjunto de titulações.• Desencaixe o tubo que corresponde à solução titulante de

alta concentração HI 84433-51 (tubo com anéis azuis) einsira-o no adequado frasco de titulante.

Verifique: O eléctrodo foi calibrado em padrão pH 8.20.• Preparação da amostra: Meça precisamente 2 mL de

Solução de Calibração de Bomba HI 84432-55 e adicione-aa um copo limpo.Encha o copo até à marca de 50 mL com água destilada oudesionizada. Coloque a barra de agitação no copo e depoiscoloque o copo no local apropriado no topo do instrumento.

• Coloque o suporte de eléctrodos por cima do copo e fixe-o rodandono sentido dos ponteiros do relógio.

• Mergulhe os eléctrodo de pH e temperatura calibrados aaproximadamente 2 cm no padrão, tendo em atenção para nãotocar na barra de agitação.

• Insira a sonda de temperatura no tubo-guia dedicado.• Insira cuidadosamente a ponteira de dosagem nos tubos-

guia dedicado e insira-o na solução.Nota: Os reagentes químicos podem ser perigosos se manuseadosincorrectamente. Leia as Fichas de Saúde e Segurança antes deefectuar o teste.

PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DE BOMBA

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A temperatura tem efeito sobre o pH. As soluções padrão de calibração são afectadas pelas alterações datemperatura num grau menor que as soluções normais. Durante a calibração o instrumento calibraautomaticamente para o valor de pH correspondente à temperatura medida ou definida.Durante a calibração o instrumento indicará o valor do padrão de pH a 25 °C.

DEPENDÊNCIA DO PADRÃO DE pH DA TEMPERATURA

• Se a leitura de temperatura está fora da gama de temperatura definida do padrão (0 a 45°C) amensagem de erro “Wrong Buffer Temperatura” (Temperatura de Padrão Errada) seráindicada, e o símbolo °C piscará no mostrador. A calibração não pode ser confirmada nesta situação.

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Nota: Antes de iniciar a operação de purgação, assegure-se que ambos os tubos de dispensaçãoestão inseridos nos tubos-guia apropriados.

A purgação termina automaticamente após 5 minutos.Para parar a purgação a qualquer momento e voltar ao ecrã principal pressione ESC ou Stop.Durante uma purgação, um temporizador descrescente indica o tempo remanescente na purgação de 5minutos.• Pressione Pause para interromper o processo de purgação.• Pressione Pause ou Stop (pressionando a tecla funcional correspondente no ecrã de purgação)

• após aparecerem as primeiras gotas de titulante fresco na ponteira de dosagem• no caso de se observar uma condição de erro (frasco de titulante vazio, tubos ou ponteirade dosagem desencaixados, erro de bomba)• se quer voltar ao processo mais tarde

Se Pause é pressionado, é indicado no próximo ecrã:

Pressione Resume para continuar a purgação.Após o intervalo de purgação de 5 minutos ter passado, a mensagem “Completed” (Completo) éindicada. Pode iniciar outro período de purgação pressionando Restart ou pressione Esc para voltar aoecrã principal do titulador.

.PMET HpEDSEÕRDAP

C° F° 10.4 10.7 02.8

0 23 10.4 31.7 83.8

5 14 00.4 01.7 43.8

01 05 00.4 70.7 13.8

51 95 00.4 40.7 72.8

02 86 00.4 30.7 32.8

52 77 10.4 10.7 02.8

03 68 20.4 00.7 71.8

53 59 30.4 99.6 41.8

04 401 40.4 89.6 11.8

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INSTALAÇÃO DOS TUBOS DA BOMBAPara montar o novo tubo bomba peristáltica siga os seguintes passos:• Coloque um anel de fixação da bomba peristáltica na sua

localização.• Estique o tubo por cima dos cilindros da boma peristáltica.• Fixe o segundo anel de fixação da bomba na sua localização.Nota: • O tubo com anéis azusis será usado para o

titulante de alta concentração. O tubo comanéis pretos será usado para titulante de baixaconcentração.

• Efectue a purgação da bomba peristáltica até aparecerem gotas de reagente na ponteira de dosagempressionando a tecla PURGE no ecrã principal do titulador.

Para remover o tubo da bomba presitáltica siga os seguintes passos:Atenção: Efectue a purgação da linha com água de modo a remover a solução titulante do tubo.• Desencaixe o sistema de tubos do frasco de reagente.• Segure um anel de fixação do tubo da bomba persitáltica.• Puxe o tubo até que os aneis de fixação sejam retirados da sua localização.• Remova o outro lado do tubo.

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PURGAÇÃOA purgação deve ser efectuada:• sempre que a bomba peristáltica é substituída;• sempre que o titulante é substituído ou é usado um novo frasco;• antes de iniciar uma calibração da bomba;• antes de iniciar um lote de titulações.De modo a iniciar a purgação, pressione a tecla Purge no ecrã principal do titulador. A purgação páraautomaticamente após 5 minutos.Para aceder à tecla Purge siga os seguintes passos.• No ecrã principal do instrumento (ecrã medidor de pH) pressione a tecla de função “Titrator”.

O instrumento indicará no próximo ecrã se o tutorial estiver activo e se existir alguma das seguintescondições:- o medidor não foi calibrado em padrão pH 8.20- a calibração de pH expirou- não foi realizada a calibração da bomba ou passaram mais de 3 dias desde a última calibraçãode bomba

• Pressione CAL para aceder ao menu de calibração de titulação onde pode aceder à calibração debomba e de eléctrodo.

• Pressione HELP para ver a ajuda contextual.• Pressione Continue ou ESC para saltar a mensagem e entrar no ecrã principal do titulador.• Pressione Purge para iniciar um ciclo de purgação.