guia de utilizaÇÃo hi 902 cor titulador … · a reprodução total ou parcial é proibida salvo...

1

GUIA DE UTILIZAÇÃO

HI 902 CorTITULADOR POTENCIOMÉTRICO

AUTOMÁTICO

Revisão 3.00

www.hannacom.pt

2


Estimado cliente,

Obrigado por ter escolhido um produto Hanna Instruments.Este guia foi escrito para os tituladores HI 902 com mostrador a cores, interface USB, e versão de software 3.00 e superior.Por favor leia este Guia de Utilização cuidadosamente antes de utilizar o instrumento. Este guia fornece-lhe toda a informação necessária para uma correcta utilização do instrumento.O objectivo deste guia é apresentar um resumo geral de como programar e utilizar o instru-mento. Para informações detalhadas das extensas capacidades do seu titulador, por favor leia o Manual de Instruções.

© 2015 Hanna InstrumentsTodos os direitos reservados. A reprodução total ou parcial é proibida salvo com a autorização por escrito do detentor dos direitos, Hanna Instruments Inc., 584 Park East Drive, Woonsocket, Rhode Island, 02895, USA.

3


Conteúdos

INTRODUÇÃO .......................................................................................................4

MEDIDAS DE SEGURANÇA .................................................................................... 5

LIGAÇÕES DO TITULADOR ...................................................................................6

INTERFACE DO UTILIZADOR ....................................................................................................7

COMO SELECCIONAR A LÍNGUA ..............................................................................................8

COMO UTILIZAR A AJUDA CONTEXTUAL ..............................................................8

MÉTODOS .............................................................................................................8

COMO CALIBRAR UM ELÉCTRODO DE pH .............................................................9

COMO REALIZAR UMA TITULAÇÃO ....................................................................1 0

4


INTRODUÇÃO

O titulador HI 902 foi desenhado para efectuar uma vasta gama de titulações potenciomé-tricas com uma grande precisão, flexibilidade e fiabilidade, permitindo ao utilizador obter análises com bons resultados e rápidas.O titulador pode efectuar titulações de ponto final ou de pontos de equivalência, medindo o pH/mV e a temperatura das soluções analisadas.Os relatórios e métodos podem ser transferidos para um PC através de um interface USB, guardados numa Pen USB ou imprimidos directamente a partir do Titulador. Para uma maior versatilidade, pode ainda acoplar um monitor externo.Pode ser ligado o Autosampler HI 921 para o manuseamento automático de amostras.

Como posso encontrar certas informações?

- Este Guia de Utilização ajudará o utilizador a utilizar o titulador de um modo rápido. - O Manual de Instruções fornece uma descrição completa dos princípios de

funcionamento (interface com o utilizador, opções gerais, métodos, modo de titulação, modo pH, mV& ISE, manutenção, etc.).

- A Teoria de Titulação descreve os conceitos básicos da titulação. - Os ecrãs de Ajuda contextual contêm explicações detalhadas de cada ecrã.

5


MEDIDAS DE SEGURANÇA

Devem ser seguidas as seguintes medidas de segurança:

1. Nunca ligue ou desligue a instalação da bomba ou outro periférico com o titulador ligado.

2. Verifique que a bureta e a tubagem que lhe está ligada se encontram como correctamente montadas.

3. Verifique sempre que o frasco de titulante e o copo de titulação se encontram numa superfície plana e estável.

4. Limpe imediatamente derrames e salpicos.

5. Evite as seguintes condições ambientais de trabalho:

• Vibrações intensas

• Luz solar directa

• Humidade relativa atmosférica acima de 95%, sem condensação

• Temperaturas ambiente abaixo de 10°C e acima de 40°C.

• Riscos de explosão

6. A manutenção do titulador de ser realizada apenas por pessoal qualificado.

6


LIGAÇÕES DO TITULADOR

Vista frontal

Vista traseira

Powerswitch

Analogboards

Extensionconnector

PC Keyboard connector

Power inputconnector

USB Controller(PC Interface)

Printer connector

Balance interfaceconnector

VGA Display connector

Stirrerconnections

Positioning collarfor stirrer adjustment

Lockingscrews

Reference electrodeinputs

Electrodeinputs

Temperatureinputs

pH/O

RP/IS

E

AUTOMATICTITRATOR HI 902

OFF

ON

Analog1Analog2

Stirr

erTe

mp

Ref USB

RS232

Extension

7


INTERFACE COM O UTILIZADOR

Teclado

O ecrã do titulador possui 29 teclas agrupadas em cinco categorias, do seguinte modo:Mostrador

O interface do utilizador contém vários ecrãs. Em cada ecrã, apresentam-se vários campos de informação em simultâneo. A informação é indicada de um modo fácil de ler.As teclas virtuais de opção descrevem a função efectuada quando a tecla de opção corres-pondente é pressionada.

8


COMO SELECCIONAR A LÍNGUA

Para alterar a língua, pressione no ecrã principal. Seleccione a opção Língua e então pressione .Usando as teclas e , seleccione a língua a par-tir das opções listadas no ecrã Definição da Língua e pressione .Reinicie o titulador de modo a aplicar a nova definição de língua.

COMO UTILIZAR A AJUDA CONTEXTUAL

Qualquer informação sobre o titulador pode ser facilmente acessível pressionando . A ajuda pode ser acedida a qualquer momento e fornece informações úteis sobre o ecrã actual.

MÉTODOS

O Titulador HI 902 pode guardar até 100 métodos (padrão e do utilizador) e 30 sequências do Autosampler.

Métodos padrão

Cada titulador é fornecido com um conjunto de métodos padrão. Os conjuntos métodos padrão são desenvolvidos nos laboratórios Hanna Instruments de modo a satisfazer as necessidades de análise de indústrias específicas (ex: tratamento de águas, vinho, lacticínios etc.).

Métodos definidos pelo utilizador

Estes tituladores permitem ao utilizador criar e guardar os seus próprios métodos. Cada novo método é tipicamente baseado num outro método guardado e alterado para uma aplicação específica.

9


COMO CALIBRAR UM ELÉCTRODO DE pH

Para entrar no modo de calibração de pH, pressione Mode , depois pH , e depois pH

Calibr. .

PREPARAÇÃODeite pequenas quantidades de soluções padrão pH 4.01, pH 7.01 e pH 10.01 em copos limpos. Se possível, utilize copos de plástico para minimizar as interferências electromagnéticas (EMC).Para obter uma calibração precisa e minimizar a contaminação cruzada, utilize dois copos para cada solução padrão; um para enxaguar o eléctrodo e o outro para a calibração.

PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO

Estão disponíveis três tipos de entrada de padrão: selecção automática, semi-automática e manual.A opção por defeito é selecção manual.• Se o instrumento foi previamente calibrado e a calibração não foi apagada, pode apagar a

calibração antiga pressionando ClearCal .

Nota: É muito importante apagar o histórico de calibração quando vai ser utilizado um novo eléctrodo. A maioria das mensagens de erros e avisos que aparecem durante a cali-bração dependem do histórico de calibração.

• Use Next

Buffer ou Previous

Buffer para seleccionar a solução padrão pH 4.01.• Use o segundo copo de solução padrão pH 4.01 para enxaguar o eléctrodo de pH, sonda

de temperatura e a hélice do agitador.• Mergulhe o eléctrodo, a sonda de temperatura e a hélice do agitador na solução padrão pH

4.01. O bolbo do eléctrodo de pH deve ser completamente mergulhado na solução padrão e a junção de referência deve estar a 5-6 mm abaixo da superfície. Se necessário, adicione padrão adicional.

• Pressione para ligar a hélice agitadora.

• Uma vez estabilizada a leitura, pressione para actualizar a calibração.• Repita este procedimento para as soluções padrão de pH 7.01 e 10.01.

• Pressione para aceitar e sair do modo de calibração de pH.

10


COMO REALIZAR UMA TITULAÇÃO

Soluções Necessárias

• Titulante - 500 mL de Hidróxido de Sódio (NaOH) 0.1 M (mol/L) num frasco de titulante. • Amostra - Ácido Hidroclórico (HCl) 0.1 mol/L • Água destilada ou desionizada.

Nota: Para obter resultados precisos devem ser usados reagentes de graus analítico e água.

Ferragem da Bureta

• Insira o tubo de aspiração no frasco de titulante e o tubo de dispensação num copo para os resíduos.

• No ecrã principal pressione .

• Seleccione a opção Ferragem da Bureta e depois pressione . • Introduza o número de enxaguamentos da bureta. Recomenda-se pelo menos 3

enxaguamentos.

• Pressione para iniciar. • A mensagem “Executando...” será indicada.

Nota: Assegure-se que existe um fluxo líquido contínuo dentro da bureta. Para resultados precisos, o tubo de aspiração, o tubo de aspiração e a seringa devem estar livres de bolhas de ar.

Selecção do Método

Para esta análise, usaremos o HI1009EN Neutralização c/ NaOH. Para seleccionar este método: • Pressione . Use as teclas e para seleccionar HI1009EN Neutralização c/ NaOH.

• Pressione .

11


Definir Parâmetros de Métodos

Para ver os parâmetros dos métodos, pressione . Será indicado o ecrã Ver/Modificar Método.Apenas certos parâmetros podem ser alterados. Para esta titulação, a concentração do titulante NaOH e o tamanho da amostra HCl devem ser introduzidas.Para fazer isso:

• Seleccione a opção Conc. Titulante, depois pressione . Será indicado o ecrã Concentração de

Titulante.

• Introduza o valor correcto, depois pressione .

• Seleccione a opção Tamanho de Analito, depois pres-sione .

• Introduza o volume da amostra (ex.: 5 mL), depois pres-sione .

• Pressione , seleccione a opção Guardar Método e depois pressione .

Definir o Relatório de TitulaçãoOs utilizadores podem seleccionar a informação que é guardada para cada titulação. Para definir o relatório de titulação, siga o procedimento abaixo: • No ecrã principal pressione . • O ecrã de Parâmetros de Dados será indicado.

• Seleccione Definir Relatório de Titulação e pressione . • Marque os campos a serem incluídos no relatório de titulação com o símbolo “*”. Use

as teclas e para seleccionar o campo e / Unselect para alternar entre os campos.

• Pressione para guardar o relatório personalizado.

12


Preparar a Amostra

• Adicione cerca de 50 a 65 mL de água destilada / desionizada ao copo de titulação. • Use uma pipeta ou bureta para adicionar 5.0 mL da amostra (0.1M de Ácido Hidroclórico

(HCl)) no mesmo copo. • Puxe o conjunto de agitação para cima. • Posicione o copo sob o agitador. • Baixe o agitador até que encaixe no colar de posicionamento. • Ajuste a altura do agitador movendo o colar de posicionamento o mais próximo possível

do fundo do copo. • Ajuste o nível da solução da amostra de modo a que o bolbo do eléctrodo de pH seja

completamente mergulhado na mesma e a junção de referência do eléctrodo se encontre 5-6 mm abaixo da superfície.

Nota: Assegure-se que o eléctrodo de pH, a sonda de temperatura e a hélice não toquem uns nos outros, ou no copo.

Efectuar uma Titulação

• No ecrã principal pressione . Será pedido para introduzir o tamanho do titulado. Defina 5 mL e pressione . O titulador iniciará a análise.

• No final da titulação, a mensagem “Titulação Completa” aparecerá no estado da titu-lação, juntamente com a concentração final da amostra e o volume de equivalência do endpoint.

Compreender a Informação Indicada

Durante a titulação será indicado o seguinte no ecrã:

13


Visualizar Gráficos Durante a Titulação

Após serem dispensadas algumas doses, ViewCurve torna-se activo. Pressione

ViewCurve para visualizar

o gráfico de titulação em tempo real. As curvas que são simultaneamente geradas no gráfico, representam o pH e a 1a derivada contra o volume de titulante (para mais detalhes, veja o Manual de Instruções).Os gráficos adaptam-se para se encaixar na mesma janela do ecrã. Pressione

SelectTrace para alterar

a escala do eixo y quer para os valores de pH ou os valores da 1ª derivada.

Finalização da TitulaçãoA titulação é normalmente terminada quando é detectada a primeira equivalência do endpoint de acordo com o algoritmo seleccionado. De modo a assegurar a correcta detecção e interpolação da equivalência do endpoint, o algoritmo de titulação dispensa mais algumas doses após ser alcançada a condição de finalização. A finalização da titulação pode ser indicada quer no ecrã principal, quer no ecrã de Gráfico de Dados de Titulação, como apresentado nas imagens que se seguem.

Quando a titulação terminou, o titulador indicará o volume de equivalência do endpoint e a con-centração final do titulado juntamente com o estado de final de Titulação Completa.Para ver o gráfico e/ou resultados de titulação, pressione .Quando a titulação termina, um “x” marcará o endpoint no pH contra a curva do volume de titulante no ecrã Gráfico de Dados de Titulação . O valor do volume do endpoint é também indicado próximo do ponto de inflexão.

14


Resultados

Os resultados obtidos da titulação são armazenados num ficheiro de relatório, que pode ser visualizado, transferido para uma Pen USB ou para um PC e impresso.

Visualizar os dados da última titulação

• No ecrã principal pressione . Será indicado o ecrã Parâmetros de Dados.• A partir do ecrã Parâmetros de Dados seleccione a opção Rever Relatório da Última Titu-

lação e pressione . • O ecrã de Rever Resultados será indicado.

• Use as teclas e para visualizar informação relacionada com a última titulação efec-tuada.

Veja Relatório de titulação na próxima página.

Imprimir o relatório de titulaçãoLigue uma impressora compatível com o DOS / Windows directamente ao conector de pinos DB 25 localizado nas traseiras do titulador.Nota: Para ligar a impressora, por favor desligue o titulador e então ligue a impressora.Imprimir o relatório: • A partir do ecrã Rever Relatório, pressione . • Durante a transferência de informação, a mensagem “Imprimindo” será indicada no ecrã.

• Pressione para voltar ao ecrã de Parâmetros de Dados.

• Pressione novamente para voltar ao ecrã principal.

Guardar os dados para uma Pen USBEsta função permite guardar os resultados das titulações ou sessões de registo de pH / mV / ISE para uma Pen USB. • No ecrã principal, pressione . O ecrã Opções Gerais será indicado.

• Seleccione a opção Guardar Ficheiros para Pen USB usando as teclas e . • Insira a Pen USB na entrada USB.

• Pressione , será indicado o ecrã Listagem de Ficheiros no Titulador será indicado.

• Use as teclas ou para seleccionar o tipo de ficheiro: “ficheiros de relatórios”.

• Pressione para transferir todos os relató-rios disponíveis para a Pen USB, ou seleccione o nome do ficheiro de relatório a ser transferido e pressione .

15


• A transferência de um ficheiro de relatório irá transferir automaticamente o ficheiro de registo e o gráfico de titulação correspondentes (ficheiro *.BMP se aplicável).

• Pressione para voltar ao ecrã de Opções Gerais.

• Pressione novamente para voltar ao ecrã principal.

Relatório de Titulação

Utilizando as teclas e , podem ser visualizada ou imprimidas as seguintes in-formações do titulador. A mesma informação encontra-se disponível no ficheiro de relatório guardado (Ti_00007.rpt neste exemplo).

Relatório de Titulação

Nome do Método: Neutralização c/NaOHHora & Data: 12:02:58 Set 17, 2015 ID de Titulação: Ti_00007

Dados de PadronizaçãoPotencial de Eficiência de Temperatura do Padrão

Hora e Data 4.006pH 169.9mV 100.7% 22.00C A

10:20 Set 17, 2015 7.020pH -7.8mV 96.5% 22.0 0C A

10:23 Set 17, 2015 10.040pH -178.6mV 96.5% 21.90C A

10:25 Set 17, 2015

Dados BPL & do InstrumentoNome da Amostra: Amostra HCl-1 Nome da Empresa: Nome do Opera-dor Hanna Instruments: Nome do Eléctrodo: HI 1131 NO -2 Campo 1: Qualquer texto Campo 2: Qualquer texto Campo 3: Qualquer texto V e r s ã o d e S o f t w a r e d o T i t u l a -dor v3.00Versão de Software do Quadro Base: v2.00Versão de Software da Bomba 1: v1.4Número de Série da Quadro Base: 01040409Número de Série do Quadro Analógico: 30040409N ú m e r o d e S é r i e d e B o m -ba 1: 7 0 0 4 0 2 0 7 Data de Calibração de Fábrica: Jan 28, 2015

Parâmetros de MétodosNome: Neutralização c/NaOHRevisão do Método: 1,0Configuração da Bomba: Bomba de Titulante: Bomba 1 Quadro analógico: Analógico 1Configuração do Agitador: Agitador 1 Tipo de Dosagem: Dinâmica

16


Vol mín: 0,050 mL Vol máx: 0,500 mL delta E: 20,000 mVModo de End Point: 1º ponto de Equival. de pH, 1a DerOpções de Reconhecimento: Limite: 50 mV/mL Gama: Não Derivativas filtradas: NãoVolume de Pré-Titulação: 0,000 mLTempo de Agitação de Pré-Titulação: 15 SegModo de Medição: Estabilidade do Sinal delta E: 1,0 mV delta t: 2 Seg t mín. de espera: 2 Seg t máx. de espera: 15 SegTipo de eléctrodo: pHCálculos: Amostra Calc. por VolumeNome do Titulante: NaOHConc. do Titulante: 0.1000 M (mol/L)Tamanho de Titulado: 5,000 mLEntrada de Titulado: ManualVolume Máximo de Titulante: 20,000 mLVelocidade de Agitação: 1400 RPMGama Potencial: -2000.0 a 2000.0 mVVolume/Taxa de Fluxo: 25 mL / 50.0 mL/minMédia de Sinal: 1 LeituraFormato de resultado final: X.XXM (mol/L) —> M (mol/L)

V mol mol -*—*—- L mol —————mL L ————— 1000mL

V = volume dispensado em litros.0.100 mol/L -> conc. de titulante1.000 mol/mol -> (amostra/titulante)5.000 mL -> volume da amostra

Nº Volume[ml] mV pH Gráfico T e m p [ 0C ] Hora 0 0.000 235.2 2.857 0.0 19.1 A 0 0 : 0 0 : 0 0 1 0.050 234.6 2.866 -10.2 19.0 A 0 0 : 0 0 : 2 1 2 0.100 233.9 2.880 -15.8 19.1 A 0 0 : 0 0 : 2 7 3 0.200 232.2 2.908 -16.7 19.1 A 0 0 : 0 0 : 3 9 4 0.390 231.1 2.928 -6.0 19.1 A 0 0 : 0 0 : 4 5 5 0.590 228.6 2.970 -12.3 19.1 A 0 0 : 0 1 : 0 4 6 0.790 226.9 3.000 -8.7 19.1 A 0 0 : 0 1 : 2 0 7 0.990 225.5 3.024 -6.9 19.1 A 0 0 : 0 1 : 3 7 8 1.190 224.7 3.038 -4.0 19.1 A 0 0 : 0 1 : 4 3 9 1.390 223.9 3.051 -4.0 19.1 A 0 0 : 0 1 : 4 9 10 1.590 223.0 3.066 -4.3 19.1 A 0 0 : 0 1 : 5 5 11 1.790 222.1 3.082 -4.6 19.1 A 0 0 : 0 2 : 0 1

17


12 1.990 221.2 3.098 -4.6 19.1 A 0 0 : 0 2 : 0 6 13 2.190 220.1 3.115 -5.1 19.1 A 0 0 : 0 2 : 1 1 14 2.390 219.0 3.134 -5.6 19.1 A 0 0 : 0 2 : 1 7 15 2.590 217.8 3.155 -6.0 19.1 A 0 0 : 0 2 : 2 3 16 2.790 216.5 3.177 -6.6 19.1 A 0 0 : 0 2 : 2 9 17 2.990 215.1 3.202 -7.3 19.1 A 0 0 : 0 2 : 3 4 18 3.190 213.4 3.231 -8.4 19.1 A 0 0 : 0 2 : 4 0 19 3.390 211.5 3.263 -9.3 19.1 A 0 0 : 0 2 : 4 6 20 3.590 209.2 3.302 -11.4 19.1 A 0 0 : 0 2 : 5 1 21 3.790 206.6 3.348 -13.4 19.1 A 0 0 : 0 2 : 5 7 22 3.990 203.2 3.406 -16.8 19.1 A 0 0 : 0 3 : 0 2 23 4.190 198.9 3.479 -21.4 19.1 A 0 0 : 0 3 : 0 8 24 4.390 193.1 3.578 -29.0 19.1 A 0 0 : 0 3 : 1 4 25 4.556 186.2 3.697 -41.7 19.1 A 0 0 : 0 3 : 2 0 26 4.670 179.6 3.810 -57.8 19.1 A 0 0 : 0 3 : 2 5 27 4.753 172.9 3.925 -81.2 19.1 A 0 0 : 0 3 : 3 1 28 4.812 166.4 4.036 -110.0 19.2 A 0 0 : 0 3 : 3 7 29 4.856 160.1 4.144 -143.5 19.2 A 0 0 : 0 3 : 4 3 30 4.889 153.7 4.253 -189.9 19.2 A 0 0 : 0 3 : 5 4 31 4.915 147.1 4.367 -259.9 19.2 A 0 0 : 0 4 : 0 0 32 4.934 141.0 4.471 -322.7 19.2 A 0 0 : 0 4 : 1 1 33 4.949 135.2 4.571 -388.0 19.2 A 0 0 : 0 4 : 1 7 34 4.964 127.5 4.702 -512.0 19.2 A 0 0 : 0 4 : 2 3 35 4.979 117.3 4.877 -680.0 19.2 A 0 0 : 0 4 : 2 9 36 4.994 104.2 5.102 -875.3 19.2 A 0 0 : 0 4 : 3 5 37 5.009 87.9 5.381 -1088.0 19.2 A 0 0 : 0 4 : 4 1 38 5.024 69.6 5.695 -1221.3 19.2 A 0 0 : 0 4 : 5 0 39 5.039 51.2 6.010 -1226.0 19.2 A 0 0 : 0 5 : 0 8 40 5.054 31.6 6.344 -1301.3 19.2 A 0 0 : 0 5 : 3 6 41 5.069 7.3 6.762 -1625.3 19.2 A 0 0 : 0 6 : 0 7 42 5.084 -37.9 7.557 -3010.0 19.2 A 0 0 : 0 6 : 3 8 43 5.099 -120.0 9.024 -5476.0 19.2 A 0 0 : 0 6 : 4 8 44 5.114 -144.7 9.464 -1642.7 19.2 A 0 0 : 0 6 : 5 4 45 5.129 -158.2 9.705 -900.7 19.2 A 0 0 : 0 7 : 0 1 46 5.144 -168.1 9.883 -664.0 19.2 A 0 0 : 0 7 : 0 8

Resultados de TitulaçãoNome do Método: Neutralização c/NaOH Hora & Data: 12:02:58 Set 17, 2015Tamanho de Titulado: 5,000 mL Volume de End Point: 5,090 mL Ponto de Equivalência de pH: 8,131 Resultados: 0.10 meq/L pH Inicial & Final: 2.857 a 9.884 Duração da Titulação: 7:09 [mm:ss] Nome do Operador:

Assinatura do Técnico: _______________________________

18

GUIA DE UTILIZAÇÃO QS 902C11/15

guia de utilizaÇÃo hi 902 cor titulador … · a reprodução total ou parcial é proibida salvo...

Documents