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INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA

LUIZ CLÁUDIO NEVES RÊGO

COMPORTAMENTO INTERFACIAL DE BRÁQUETES POLIMÉRICOS:

UM ESTUDO IN VITRO.

Dissertação de Mestrado apresentada ao Curso de Mestrado em

Ciência dos Materiais do Instituto Militar de Engenharia, como

requisito parcial para obtenção do título de Mestre em Ciências

dos Materiais.

Orientador: Prof. João Carlos Miguez Suarez - DC - IME

Co-orientador: Profa. Amal Elzubair Eltom - DC - IME

Rio de Janeiro

2006

2

c2006

INSTUTUTO MILITAR DE ENGENHARIA

Praça General Tibúrcio, 80 – Praia Vermelha.

Rio de Janeiro – RJ CEP: 22290-270

Este exemplar é de propriedade do Instituto Militar de Engenharia, que poderá incluí-

lo em base de dados, armazenar em computador, microfilmar ou adotar qualquer

forma de arquivamento.

É permitida a menção, reprodução parcial ou integral e a transmissão entre

bibliotecas deste trabalho, sem modificação do seu texto, em qualquer meio que

esteja ou venha a ser fixado, para pesquisa acadêmica, comentários e citações,

desde que sem finalidade comercial e que seja feita referência bibliográfica

completa.

Os conceitos expressos neste trabalho são de responsabilidade do autor e dos

orientadores.

.

N511 Rêgo, Luiz Cláudio Neves Comportamento interfacial de bráquetes poliméricos: Um estudo in vitro / Luiz Cláudio Neves Rego – Rio de Janeiro: Instituto Militar de Engenharia, 2006

141p.: il; graf; tab.

Dissertação (mestrado) – Instituto Militar de Engenharia, 2006.

1. Policarbonato, Bis-GMA/TEGDMA 2. Ortodontia, 3. Saliva artificial, 4. Termociclagem. I. Título. II. Instituto Militar de Engenharia.

CDD 617.643

3

INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA

LUIZ CLÁUDIO NEVES RÊGO

COMPORTAMENTO INTERFACIAL DE BRÁQUETES POLIMÉRICOS:

UM ESTUDO IN VITRO.

Dissertação de Mestrado apresentada ao Curso de Mestrado em Ciência dos

Materiais do Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para obtenção do

título de Mestre em Ciências dos Materiais.

Orientador: Prof. João Carlos Miguez Suarez – DC - IME

Co-orientador: Prof a. Amal Elzubair Eltom – DC - IME

Aprovada em 04 de dezembro de 2006 pela seguinte Banca Examinadora:

___________________________________________________________________ Prof. João Carlos Miguez Suarez , DC, IME – Presidente

___________________________________________________________________ Profa. Amal Elzubair Eltom, DC, IME

___________________________________________________________________ Profa. Elisabeth Ermel da Costa Monteiro, DC, IMA/UFRJ

___________________________________________________________________ Prof. Arnaldo Ferreira, PhD, IME

___________________________________________________________________ Prof. Carlos Nelson Elias, DC, IME

Rio de Janeiro

2006

4

A Deus, pelo dom da vida e pela constante

proteção de Pai. Agradeço por estar aqui e por

todas as oportunidades de crescimento e

realizações que tens designado para minha vida.

À minha esposa pela compreensão com as noites

de estudo, apoio incansável nas passagens difíceis

e amor incondicional em todos os momentos.

Aos meus “filhos” pelos momentos de carinho e

amor a mim dedicados, apesar da minha ausência.

Aos meus pais, por terem me possibilitado as

condições de estudo para galgar mais este

patamar em minha vida, assim como pelo exemplo

de retidão de caráter, dedicação e realização

profissional.

Aos meus irmãos Luiz Felipe e Renata que

contribuíram direta e indiretamente com essa

dissertação.

5

AGRADECIMENTOS

Ao Professor Doutor João Carlos Miguez Suarez, pela experiência e

conhecimentos adquiridos durante sua cuidadosa orientação em todas as etapas

desta pesquisa e em todas as atividades que desenvolvi neste mestrado. O seu

perfil profissional e ético de dedicação e compromisso com o ensino e a verdade

científica mostrou-me também um exemplo a ser seguido na carreira docente.

Ao Instituto Militar de Engenharia, IME por ter propiciado a oportunidade e os

meios para realização desta dissertação.

Ao Instituto de Macromoléculas Profa Eloisa Mano, IMA/UFRJ pela cessão da

biblioteca.

Ao Gal. Ex.. Hermes pelo apoio, sem o qual não seria possível a realização

do curso de mestrado.

Ao Cel. Sodré, por sua amizade, incentivo e compreensão durante o curso.

A minha co-orientadora, Professora Doutora Amal Elzubair Eltom, pela

inestimável contribuição a este trabalho, não só cientificamente, mas também

ensinando o “caminho das pedras” para realização dos ensaios.

Aos integrantes do grupo do Prof. Miguez, professores Claúdia Bonelli,

Ricardo Pondé Weber e Cap. Naylor Sardinha de Melo, pela orientação nos

ensaios e confecção da dissertação.

Aos professores da SE/4 que não mediram esforços para passar seus

ensinamentos.

Aos colegas da SE/4, Rodrigo, Osmar, Marcelo Traitel, Luis Serra, Edson,

Gláucio e Liliane companheiros que viveram as dificuldades do pioneirismo e

venceram.

Ao Cap. Antonio Veltri pela disponibilidade e presteza nos afazeres

burocráticos.

Ao Maj. Cano da SE/5 pela dedicação em acompanhar os ensaios físico-

químicos sempre pronto para ajudar.

Ao Engenheiro Leonardo pelo auxilio no uso do laboratório de Ensaios

Mecânicos.

6

Aos alunos de pós-graduação de química, 1º Ten Raduweski, Carlos e Malu,

pela ajuda e orientação na realização dos ensaios de caracterização físico-

química.

Ao operador do MEV Sr. Joel que sempre esteve pronto para atender quando

solicitado.

A professora Elisabeth responsável pelo banco de dentes da UNESA que

cedeu gentilmente 50% dos dentes utilizados nesta dissertação.

Ao meu sogro, Engenheiro Sr. José Augusto Couto Martins (in memorian)

pelos ensinamentos aprendidos durante a fase inicial desta dissertação.

7

SUMÁRIO

LISTA DE ILUSTRAÇÕES.................................................................................. 10

LISTA DE TABELAS............................................................................................. 16

LISTA DE ABREVIATURAS................................................................................... 18

LISTA DE SÍMBOLOS........................................................................................... 19

LISTA DE SIGLAS................................................................................................ 20

1 INTRODUÇÃO......................................................................................... 23

1.1 Considerações iniciais............................................................................... 23

1.2 Objetivo.................................................................................................... 24

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA.................................................................... 25

2.1 Polímeros................................................................................................. 25

2.1.1 Conceitos gerais....................................................................................... 25

2.1.2 Classificação............................................................................................ 26

2.2 Adesão..................................................................................................... 27


2.2.2 Teoria e mecanismos de adesão............................................................. 28

2.3 Biomateriais.............................................................................................. 32


2.3.2 Biomateriais na odontologia...................................................................... 33

2.3.3 Biomateriais poliméricos............................................................................ 34

2.4 Comportamento em serviço (degradação)................................................ 36

2.5 Sistemas ortodônticos.............................................................................. 38


2.5.2 O aparelho ortodôntico.............................................................................. 39

2.5.3 Avaliação da adesão do aparelho ortodôntico........................................... 52

8

3 MATERIAIS E MÉTODOS....................................................................... 63

3.1 Equipamentos.......................................................................................... 63

3.2 Material..................................................................................................... 64

3.3 Preparo das amostras para os ensaios.................................................... 67

3.4 Grupos de avaliação................................................................................. 67

3.5 Preparo do conjunto bráquete-dente........................................................ 67

3.6 Exposição aos agentes ambientais............................................................ 71

3.6.1 Imersão e saliva artificial.......................................................................... 71

3.6.2 Termociclagem........................................................................................ 72

3.7 Métodos de avaliação e de caracterização................................................ 73

3.8 Caracterização físico-química................................................................... 74

3.8.1 Determinação do grau de reticulação....................................................... 74

3.8.2 Espectroscopia no infravermelho.............................................................. 75

3.8.3 Análise termogravimétrica (TGA)............................................................... 76

3.8.4 Calorimetria diferencial de varredura (DSC).............................................. 76

3.9 Caracterização mecânica.......................................................................... 76

3.10 Análise fratográfica.................................................................................... 77

3.10.1 Exame visual.............................................................................................. 77

3.10.2 Determinação dos modos de fratura.......................................................... 77

3.10.3 Determinação da quantidade de resina no dente...................................... 78

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO............................................................... 79

4.1 Caracterização físico-química.................................................................. 79

4.1.1 Determinação do grau de reticulação....................................................... 79

4.1.2 Espectroscopia no infravermelho............................................................. 79

4.1.3 Análise termogravimétrica (TGA)............................................................. 86

4.1.4 Calorimetria diferencial de varredura (DSC)............................................ 91

4.2 Avaliação quanto ao comportamento mecânico...................................... 95

4.2.1 Ensaio de cisalhamento........................................................................... 95

4.2.2 Análise fratográfica.................................................................................... 98

9

4.2.3 Índice de adesivo remanescente (IRA)..................................................... 104

.

5 CONCLUSÕES........................................................................................ 106

6 SUGESTÕES........................................................................................... 107

7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS........................................................ 108

8 APÊNDICES............................................................................................ 114

8.1 APÊNDICE 1: Valores do Ensaio de cisalhamento................................... 115

8.2 APÊNDICE 2: Espectros obtidos no Ensaio de espectroscopia na região

do infravermelho........................................................................................ 118

8.3 APÊNDICE 3: Curvas obtidas no Ensaio de TGA.................................... 126

8.4 APÊNDICE 4: Curvas obtidas no Ensaio de DSC..................................... 134

10

LISTAS DE ILUSTRAÇÕES

FIG.2.1 Diferentes ângulos de contato entre substrato e líquidos [RUYTER, 1992]........... 31

FIG 2.2 Fotomicrografia por MEV da superfície de fratura de um bráquete de

policarbonato reforçado com fibra de vidro............................................................. 41

FIG.2.3 Grupo carbonato..................................................................................................... 41

FIG.2.4 Policarbonato de bisfenol-A.................................................................................... 42

FIG.2.5 Estrutura do bisfenol-A........................................................................................... 46

FIG.2.6 Estrutura do Bis-GMA............................................................................................. 47

FIG.2.7 Estrutura do grupo éster encontrada nos poliésteres............................................. 47

FIG.2.8 Estrutura do TEGDMA............................................................................................ 48

FIG.2.9 Locais de aplicação do esforço de cisalhamento................................................... 61

FIG.3.1 Fotografia de um macro modelo do bráquete estudado: a) vista frontal b) vista da

base do bráquete...................................................................................................... 65

FIG.3.2 Fotografia da resina Concise (auto-polimerizável): a) vista externa b) vista interna

da embalagem.......................................................................................................... 66

FIG.3.3 Fotografia da resina Transbond XT (foto-polimerizável): a) vista externa b) vista

interna da embalagem.............................................................................................. 66

FIG.3.4 Fases de fixação do dente no anel de PVC: (a) aplicação de vaselina na

superfície do azulejo; (b) aplicação da vaselina no esquadro; (c) aplicação da

resina acrílica no tubo; (d) colocação do dente no interior do tubo preenchido

com a resina; (e) verificação da perpendicularidade................................................ 68

FIG.3.5 Fixação do dente no anel de PVC............................................................................ 68

FIG.3.6 Etapas do processo de preparo do conjunto bráquete-dente: Comum aos dois

materiais (a) profilaxia; (b) lavagem e secagem; (c) condicionamento; (d)

lavagem e secagem; exclusivo para o Concise: (e) mistura do adesivo do frasco

“a” com o do frasco “b”; (f) aplicação do adesivo no dente; (g) aplicação do

adesivo na base do bráquete; (h) mistura da resina”a” com a resina “b”; (i)

aplicação da resina na base do bráquete; (j) posicionamento do bráquete no

dente; exclusivo para o Transbond XT: (l) aplicação do adesivo no dente; (m)

aplicação do adesivo na base do bráquete; (n) polimerização do adesivo do

11

bráquete e da superfície de colagem do dente; (o) aplicação da resina na base

do bráquete; (p) polimerização do conjunto bráquete-dente....................................

71

FIG.3.7 Equipamento de termociclagem (a) vista frontal externa da caixa de comando do

equipamento; (b) vista interna da caixa de comando; (c) vista geral do dispositivo

com os recipientes, frio e quente; (d) vista do sistema de contenção dos corpos

de prova utilizados na imersão dos mesmos............................................................ 73

FIG.3.8 Dispositivo para o ensaio de cisalhamento (a) desenho esquemático; (b)

fotografia do dispositivo utilizado no ensaio de cisalhamento.................................. 77

FIG.4.1 Espectro de infravermelho típico para o policarbonato (PC) “como recebido” com

indicação das bandas características....................................................................... 80

FIG.4.2 Espectros de infravermelho típicos para o policarbonato (PC), após tratamentos,

com indicação das bandas características: (a) imersão em saliva artificial (b)

termociclado.............................................................................................................. 80

FIG.4.3 Espectros de infravermelho típicos para a resina Concise (auto-polimerizável)

“como recebida”, com indicação das bandas características: (a)filme; (b)

raspado..................................................................................................................... 81


após imersão em saliva artificial, com indicação das bandas características: (a)

filme (b) raspado.................................................................................................... 81


após termociclagem, com indicação das bandas características: (a) filme; (b)

raspado. ............................................................................................................................ 82

FIG.4.6 Espectros de infravermelho típicos para a resina Transbond XT (foto-

polimerizável) “como recebido”, com indicação das bandas características: (a)

filme; (b) raspado...................................................................................................... 82


polimerizável) após imersão em saliva artificial, com indicação das bandas

características: (a) filme; (b) raspado...................................................................... 83


polimerizável) após termociclagem, com indicação das bandas características:

(a) filme; (b) raspado................................................................................................ 83

FIG. 4.9 Variação do índice de oxidação (IO) para as resinas Concise (auto-

12

polimerizável) e Transbond XT (foto-polimerizável), nas amostras em forma de

filme e raspadas, após imersão em saliva artificial (condição 1) e após

termociclagem (condição 2)...................................................................................

86

FIG.4.10 Curvas TGA típicas para o policarbonato (PC): (a) “como recebido”; (b) após

imersão em saliva artificial; (c) após termociclagem................................................ 87

FIG.4.11 Curvas TGA típicas da resina Concise (auto-polimerizável), em amostras sob a

forma de filme: (a) “como recebido”; (b) após imersão em saliva artificial; (c)

após termociclagem................................................................................................ 87

FIG.4.12 Curvas TGA típicas da resina Concise (auto-polimerizável), em amostras

raspadas: (a) “como recebido”; (b) após imersão em saliva artificial; (c) após

termociclagem........................................................................................................... 87

FIG.4.13 Curvas TGA típicas do Transbond XT (foto-polimerizável), em amostras sob a

forma de filme: (a) “como recebido”; (b) após imersão em saliva artificial; (c)

após termociclagem............................................................................................ 88

FIG.4.14 Curvas TGA típicas do Transbond XT (foto-polimerizável), em amostras

raspadas: (a) “como recebido”; (b) após imersão em saliva artificial; (c) após

termociclagem.................................................................................. ........................ 88

FIG.4.15 Variação da temperatura de início da degradação (onset) para as resinas

Concise (auto-polimerizável) e Transbond XT (foto-polimerizável), nas amostras

em forma de filme e raspadas, após imersão em saliva artificial (condição 1) e

após termociclagem (condição 2)............................................................................. 91

FIG.4.16 Curvas DSC típicas para o policarbonato (PC): (a) “como recebido”; (b) após

imersão em saliva artificial; (c) após termociclagem................................................ 92

FIG.4.17 Curvas DSC típicas da resina Concise (auto-polimerizável), em amostras sob a forma de filme: (a) “como recebido”; (b) após imersão em saliva artificial; (c) após termociclagem.......................................................................................................... 92

FIG.4.18 Curvas DSC típicas da resina Concise (auto-polimerizável), em amostras raspadas: (a) “como recebido”; (b) após imersão em saliva artificial; (c) após termociclagem.......................................................................................................... 93

FIG.4.19 Curvas DSC típicas do Transbond XT (foto-polimerizável), em amostras sob a forma de filme: (a) “como recebido”; (b) após imersão em saliva artificial; (c) após termociclagem.......................................................................................................... 93

FIG.4.20 Curvas DSC típicas do Transbond XT (foto-polimerizável), em amostras raspadas: (a) “como recebido”; (b) após imersão em saliva artificial; (c) após termociclagem...........................................................................................................

94

FIG.4.21 Resistência ao cisalhamento, valor médio e desvio padrão, do conjunto dente -

bráquete unido com a resina Concise (auto-polimerizável), antes e após

13

tratamentos............................................................................................................... 96

FIG.4.22 Resistência ao cisalhamento, valor médio e desvio padrão, do conjunto dente -

bráquete unido com a resina Transbond XT (foto-polimerizável), antes e após

tratamentos............................................................................................................... 97

FIG.4.23 Fotomicrografia típica, por MEV, da superfície interfacial de fratura de um

conjunto bráquete – dente........................................................................................ 99

FIG.4.24 Fotomicrografia, por MEV, da superfície interfacial de fratura do conjunto

bráquete - dente unido com Concise: (a) “como recebido”; (b) “como recebido” -

outra amostra; (c) imerso em solução salina; (d) termociclado................................ 100

FIG.4.25 Fotomicrografia, por MEV, da superfície interfacial de fratura do conjunto

bráquete – dente unido com Transbond XT: (a) “como recebido”; (b) “como

recebido” - outra amostra; (c) imerso em solução salina; (d) termociclado ............. 101

FIG.4.26 Tipo e freqüência de falha dos conjuntos dente – bráquete com a resina Concise,

corpos de prova do ensaio de cisalhamento, antes e após exposição aos agentes

ambientais................................................................................................................. 103

FIG.4.27 Tipo e freqüência de falha dos conjuntos dente – bráquete com a resina

Transbond XT, corpos de prova do ensaio de cisalhamento, antes e após

exposição aos agentes ambientais.......................................................................... 103

FIG.4.28 Freqüência do índice de adesivo remanescente (IRA), dos conjuntos dente -

bráquete com a resina Concise, corpos de prova do ensaio de cisalhamento,

antes e após exposição aos agentes ambientais..................................................... 105

FIG.4.29 Freqüência do índice de adesivo remanescente (IRA), dos conjuntos dente - bráquete com a resina Transbond XT, corpos de prova do ensaio de cisalhamento, antes e após exposição aos agentes ambientais.............................. 105

FIG.8.1.1 Valores do ensaio de cisalhamento. (Concise“como recebido”).............................. 115

FIG.8.1.2 Valores do ensaio de cisalhamento. (Concise saliva artificial)................................. 115

FIG.8.1.3 Valores do ensaio de cisalhamento. (Concise termociclado).................................. 116

FIG.8.1.4 Valores do ensaio de cisalhamento. (Transbond XT “como recebido”)................... 116

FIG.8.1.5 Valores do ensaio de cisalhamento. (Transbond XT saliva artificial)....................... 117

FIG.8.1.6 Valores do ensaio de cisalhamento. (Transbond XT termociclado)......................... 117

FIG.8.2.1 Espectro de absorbância para a amostra (“como recebido”) PC............................. 118

FIG.8.2.2 Espectro de absorbância para a amostra (saliva artificial) PC................................. 118

14

FIG.8.2.3 Espectro de absorbância para a amostra (termociclado) PC................................... 119

FIG.8.2.4 Espectro de absorbância para a amostra (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA filme auto-polimerizável........................................................................................... 119

FIG.8.2.5 Espectro de absorbância para a amostra (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA raspado auto-polimerizável...................................................................................... 120

FIG.8.2.6 Espectro de absorbância para a amostra (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA

filme auto-polimerizável............................................................................................ 120

FIG.8.2.7 Espectro de absorbância para a amostra (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA raspado auto-polimerizável...................................................................................... 121

FIG.8.2.8 Espectro de absorbância para a amostra (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA filme

auto-polimerizável................................................................................................... 121

FIG.8.2.9 Espectro de absorbância para a amostra (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA

raspado auto-polimerizável...................................................................................... 122

FIG.8.2.10 Espectro de absorbância para a amostra (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA filme foto-polimerizável............................................................................................ 122

FIG.8.2.11 Espectro de absorbância para a amostra (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-polimerizável....................................................................................... 123

FIG.8.2.12 Espectro de absorbância para a amostra (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA

filme foto-polimerizável............................................................................................. 123

FIG.8.2.13 Espectro de absorbância para a amostra (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-polimerizável........................................................................................ 124

FIG.8.2.14 Espectro de absorbância para a amostra (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA filme

foto-polimerizável..................................................................................................... 124

FIG.8.2.15 Espectro de absorbância para a amostra (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-polimerizável....................................................................................... 125

FIG.8.3.1 Curva termogravimétrica (“como recebido”) PC...................................................... 126

FIG.8.3.2 Curva termogravimétrica PC (saliva artificial).......................................................... 126

FIG.8.3.3 Curva termogravimétrica PC (termociclado)............................................................ 127

FIG.8.3.4 Curva termogravimétrica (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA filme auto-polimerizável..................................................................................................... 127

FIG.8.3.5 Curva termogravimétrica (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA raspado auto-

polimerizável........................................................................................................... 128

FIG.8.3.6 Curva termogravimétrica (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA filme auto-

polimerizável............................................................................................................. 128

FIG.8.3.7 Curva termogravimétrica (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA raspado auto-polimerizável..................................................................................................... 129

FIG.8.3.8 Curva termogravimétrica (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA filme auto-

polimerizável............................................................................................................. 129

15

FIG.8.3.9 Curva termogravimétrica (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA raspado auto-polimerizável............................................................................................................. 130

FIG.8.3.10 Curva termogravimétrica (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA filme foto-

polimerizável............................................................................................................. 130

FIG.8.3.11 Curva termogravimétrica (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-

polimerizável............................................................................................................. 131

FIG.8.3.12 Curva termogravimétrica (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA filme foto-

polimerizável............................................................................................................. 131

FIG.8.3.13 Curva termogravimétrica (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-

polimerizável............................................................................................................. 132

FIG.8.3.14 Curva termogravimétrica (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA filme foto-

polimerizável............................................................................................................. 132

FIG.8.3.15 Curva termogravimétrica (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-

polimerizável............................................................................................................. 133

FIG.8.4.1 Curva de DSC (“como recebido”) PC....................................................................... 134

FIG.8.4.2 Curva de DSC (saliva artificial) PC........................................................................... 134

FIG.8.4.3 Curva de DSC (termociclado) PC............................................................................. 135

FIG.8.4.4 Curva DSC (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA filme auto-polimerizável............ 135

FIG.8.4.5 Curva de DSC (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA raspado auto-polimerizável............................................................................................................. 136

FIG.8.4.6 Curva de DSC (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA filme auto-polimerizável.......... 136

FIG.8.4.7 Curva de DSC (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA raspado auto-polimerizável.... 137

FIG.8.4.8 Curva de DSC (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA filme auto-polimerizável............ 137

FIG.8.4.9 Curva de DSC (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA raspado auto-polimerizável...... 138

FIG.8.4.10 Curva de DSC (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA filme foto-polimerizável........ 138

FIG.8.4.11 Curva de DSC (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-polimerizável. 139

FIG.8.4.12 Curva de DSC (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA filme foto-polimerizável........... 139

FIG.8.4.13 Curva de DSC (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-polimerizável.... 140

FIG.8.4.14 Curva de DSC (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA filme foto-polimerizável............. 140

FIG.8.4.15 Curva de DSC (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-polimerizável........ 141

16

LISTA DE TABELAS

TAB. 2.1 Tipos e agentes de degradação [Mano & Bonelli, 1995]............ 37

TAB. 3.1 Composição da saliva artificial...................................................... 72

TAB. 3.2 Índice de adesivo remanescente................................................... 78

TAB. 4.1 Intensidades dos picos de absorção para o policarbonato (PC),

antes e após imersão em saliva artificial e termociclagem........... 84

TAB. 4.2 Intensidades dos picos de absorção para a resina Concise, em

função do modo de retirada da amostra, antes e após imersão

em saliva artificial e termociclagem.............................................. 84

TAB. 4.3 Intensidades dos picos de absorção para a resina Transbond

XT, em função do modo de retirada da amostra, antes e após

imersão em saliva artificial e termociclagem................................ 85

TAB. 4.4 Valores da temperatura de início da degradação e da perda de

massa para o policarbonato (PC),antes e após imersão em

saliva artificial e termociclagem.................................................... 89


massa para resina Concise (auto-polimerizável), em amostras

sob a forma de filme e raspada, antes e após imersão em saliva

artificial e termociclagem.............................................................. 89


massa para o Transbond XT (foto-polimerizável), em amostras

sob a forma de filme e raspada, antes e após imersão em saliva

artificial e termociclagem............................................................... 89

TAB.4.7 Variação da temperatura de transição vítrea obtida por DSC

para o policarbonato (PC), antes e após a exposição a agentes

ambientais..................................................................................... 94

TAB. 4.8 Resistência ao cisalhamento, valor médio e desvio padrão,

do conjunto dente - bráquete unido com a resina Concise (auto-

polimerizável), antes e após tratamentos................................... 95

TAB. 4.9 Resistência ao cisalhamento, valor médio e desvio padrão, do

conjunto dente - bráquete unido com a resina Transbond XT

(foto-polimerizável), antes e após tratamentos............................. 96

17

TAB. 4.10 Resistência ao cisalhamento, mediana e média, dos conjuntos

dente - bráquete unidos com as resinas Concise e Transbond

XT, antes e após tratamentos....................................................... 98

TAB. 4.11 Tipo e freqüência de falha dos conjuntos dente - bráquete

com a resina Concise, corpos de prova do ensaio de

cisalhamento, antes e após exposição aos agentes ambientais.. 102

TAB. 4.12 Tipo e freqüência de falha dos conjuntos dente - bráquete

com a resina Transbond XT, corpos de prova do ensaio de

cisalhamento, antes e após exposição aos agentes

ambientais.................................................................................... 102

TAB. 4.13 Freqüência do índice de adesivo remanescente (IRA), dos

conjuntos dente - bráquete com a resina Concise, corpos de

prova do ensaio de cisalhamento, antes e após exposição aos

agentes ambientais....................................................................... 104

TAB. 4.14 Freqüência do índice de adesivo remanescente (IRA), dos

conjuntos dente - bráquete com a resina Transbond XT, corpos

de prova do ensaio de cisalhamento, antes e após exposição

aos agentes ambientais................................................................ 105

18

LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS

ABREVIATURAS

Bis-GMA - Metacrilato de glicidila bis-fenólico

DGR - Determinação do grau de reticulação

DSC - Calorimetria diferencial de varredura

FTIR - Transformada de Fourier do Espectrômetro Infravermelho

IO - Índice de oxidação

IRA - Índice de adesivo remanescente

ISO - Norma da Organização Internacional

MEV - Microscópio eletrônico de varredura

PC - Policarbonato

PLA - Poli(ácido lático)

PMMA - Poli(metacrilato de metila)

PVC - Poli(cloreto de vinila)

TCP - Fosfato tricálcico

TEGDMA - Dimetacrilato de glicol-trietilênico

TGA - Análise termogravimétrica

TS - Especificação Técnica

19

LISTA DE SIMBOLOS

DP - Grau de polimerização

Tbd - Temperatura de transição dúctil-frágil

Tg - Temperatura de transição vítrea

Tm - Temperatura de fusão

UV - Ultravioleta

20

LISTA DE SIGLAS

ASTM American Society for Testing and Materials

IMA Instituto de Macromoléculas Professora Eloisa Mano

IME Instituto Militar de Engenharia

UFRJ Universidade Federal do Rio de Janeiro

25o B.Log (Es) 25o Batalhão Logístico Escola

21

RESUMO

No presente trabalho foi estudado o comportamento interfacial de um conjunto

bráquete polimérico - dente, após sua imersão em saliva artificial e após ciclamento térmico. O bráquete, fabricado com um compósito de policarbonato reforçado por fibra de vidro, foi aderido aos dentes utilizando-se dois tipos de adesivos ortodônticos, compósitos formados por uma mistura de Bis-GMA com TEDGMA reforçada por partículas cerâmicas, sendo um auto-polimerizável e o outro foto-polimerizável. A avaliação dos materiais poliméricos constituintes dos bráquetes e dos adesivos, antes e após estes procedimentos in vitro, foi realizada por meio de ensaios físico-químicos (espectroscopia no infravermelho, análise termogravimétrica e calorimetria diferencial de varredura), enquanto que a resistência de adesão do conjunto bráquete - dente foi avaliada por meio de um ensaio de cisalhamento. O modo de ruptura interfacial foi estudado por meio de análise fratográfica (exame visual e microscopia eletrônica de varredura), determinando-se, ainda, o Índice de adesivo remanescente (IRA).

Os procedimentos de degradação, imersão em saliva artificial e ciclagem térmica, influenciaram levemente as propriedades físico-químicas dos materiais utilizados no conjunto bráquete - dente. O policarbonato, praticamente, não apresentou degradação e a sua temperatura de transição vítrea não se modificou com a exposição aos agentes ambientais. A estrutura reticulada das misturas Bis-GMA / TEDGMA manteve-se estável após os processos de degradação que, todavia, influenciaram as propriedades físico-químicas das misturas. As amostras degradadas apresentaram menor resistência ao cisalhamento do que as “como recebido”. A análise fratográfica caracterizou, com sucesso, os modos de fratura atuantes, confirmando o comportamento interfacial observado no ensaio de cisalhamento. Estes resultados permitem concluir que os dois processos utilizados para avaliar a degradação in vitro do conjunto bráquete - dente, não afetaram significativamente as propriedades do mesmo, mostrando que, tanto o bráquete polimérico, quanto os adesivos estudados, auto-polimerizável ou foto-polimerizável, apresentam boas condições de aplicação na ortodontia.

22

ABSTRACT

In the present work it was studied the interfacial behavior of a polymeric bracket-tooth set, after its immersion in artificial saliva and after thermocycling. The bracket, manufactured with a composite of polycarbonate strengthened with fiber glass, was fixed to teeth using two types of orthodontic adhesives, composites formed for a mixture of Bis-GMA and TEDGMA strengthened for ceramic particles, being one self-curing and the other light-curing. The evaluation of the constituent polymeric materials of brackets and adhesives, before and after these procedures in vitro, was carried through by means of physico-chemical assays (infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis and distinguishing Differential Scanning Calorimetry), whereas the resistance of adhesion of the bracket-tooth set was evaluated by means of a shear assay. The mode of interfacial rupture was studied by means of fracture analysis (visual examination and scanning electron microscope), determining, still, the adhesive remaining index (ARI).

The procedures of degradation, immersion in artificial saliva and thermocycling, had lightly influenced the physico-chemical properties of the materials used in the bracket-tooth set. The polycarbonate, practically, did not present degradation and its glass transition temperature did not modify with the exposition to the environmental agents. The reticulated structure of the mixtures Bis-GMA/TEDGMA remained steady after the degradation processes that, however, had influenced the physico-chemical properties of the mixtures. The degraded samples had presented minor shear strength than the original samples. The fracture analysis characterized, successfully, the operating mode of fracture, confirming the observed interfacial behavior in the shear assay. These results allow to conclude that the two used processes to evaluate the in vitro degradation of the bracket-tooth set, had not affected the properties of the same significantly, showing that both the polymeric bracket and the studied adhesives, self-curing and light-curing, present good conditions of application in the orthodontics.

23

1 INTRODUÇÃO

1.1 CONSIDERAÇÕES INICIAIS

O desenvolvimento tecnológico e industrial deste século, na área da Ciência e

Tecnologia dos materiais, tem favorecido o homem face à grande disponibilidade de

novos materiais. Existe, atualmente, um grande interesse no desenvolvimento de

novos materiais poliméricos, que têm encontrado grandes aplicações nas

especialidades médicas e odontológicas, criando novas áreas de pesquisa que

resultam no aprimoramento e na simplificação de procedimentos clínicos. Os

materiais poliméricos têm, em seu estado inicial, excelentes propriedades

mecânicas, mas, ao serem submetidos, quando em serviço, a vários tipos de

agentes ambientais agressivos, podem apresentar uma significativa degradação,

que ao modificar o seu desempenho, tornam-os inadequados para os empregos

pretendidos. Esta degradação ambiental pode ser causada por diversos agentes

como radiações, calor, água, bactérias etc. [MANO e BONELLI, 1995].

A engenharia dos materiais tem suas bases estabelecidas no binômio

“processamento-desempenho”. O processo de fabricação resulta em materiais com

estrutura e propriedade específicas que ditarão o desempenho durante seu uso. O

desenvolvimento dos materiais busca a simplificação dos processos de fabricação e

a obtenção de materiais com melhor desempenho e menor custo [CALLISTER,

2002].

A Ortodontia é a especialidade da Odontologia que estuda e trata as relações

inadequadas entre dentes, ossos maxilares e face. A Ortodontia moderna baseia-se

no estudo do crescimento e desenvolvimento crânio-facial, na evolução da dentição,

na avaliação do perfil e no estudo da mecânica ortodôntica para correção ou

prevenção das maloclusões.

A mecânica ortodôntica, utilizando acessórios fixados aos dentes, controla as

alterações existentes nas posições dentárias relacionando-as com as estruturas

adjacentes. Na movimentação ortodôntica, a interação que acontece entre os

elementos dentários, cimentos e acessórios ortodônticos é complexa e seu

conhecimento e controle são fundamentais para obtenção do objetivo final do

24

tratamento dentário. Em conseqüência, aprimorar e simplificar o processo de

introdução no mercado de novos e eficientes materiais é uma necessidade científica

constante para a melhoria do tratamento ortodôntico [PROFFIT, 1995].

1.2 OBJETIVO

O objetivo desse trabalho foi estudar, em função das condições de trabalho

(tipo de adesivo, modo de cura e agente ambiental in vitro), o desempenho de um

sistema ortodôntico com um bráquete compósito (composite bracket) não metálico.

No trabalho foram empregados bráquetes de policarbonato reforçado com fibra

de vidro colados aos dentes por meio de dois tipos de adesivos, todos materiais

comerciais. Foi avaliada a adesão interfacial bráquete-dente por meio da

determinação da resistência de cisalhamento (shear bond strength) e o

comportamento físico-químico dos materiais componentes do sistema ortodôntico,

antes e após a sua exposição a agentes ambientais.

25

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 POLÍMEROS

2.1.1 CONCEITOS GERAIS

O termo polímero tem origem grega e foi introduzido, em 1832, por Berzelius,

para designar compostos de massas molares elevadas.

Os polímeros representam uma imensa contribuição da química para o

desenvolvimento do século XX. Os polímeros são macromoléculas que se

caracterizam por seu tamanho, estrutura química, interações intra e intermoleculares

e por possuirem unidades químicas ligadas por covalência, denominadas meros,

que se repetem ao longo da cadeia macromolecular [MANO e MENDES, 1999].

O número de meros na cadeia polimérica é denominado grau de polimerização,

sendo geralmente representado por n ou DP (grau de polimerização).

Todos os polímeros são macromoléculas, com massa molar entre 104 a 106

g/mol e dimensões moleculares entre 102 e 105 Å, os quais propriciam enlaçamentos

e emaranhamentos, alterando o espaço vazio entre as cadeias. Existem polímeros

de baixo peso molecular, da ordem de 103 g/mol, que são chamados de oligômeros,

sendo geralmente produtos viscosos [CALLISTER, 2002].

As propriedades mecânicas e o comportamento do polímero durante o

processamento são altamente dependentes do tamanho médio (peso molecular

médio) e da distribuição de comprimentos das cadeias de polímero. Embora a

estrutura química do polímero seja igual, pesos moleculares diferentes podem

mudar completamente as propriedades físicas, mecânicas e térmicas do polímero.

Além do peso molecular, a arquitetura molecular do polímero e sua conformação

molecular irão influenciar as propriedades do polímero e, portanto devem ser

perfeitamente entendidas. A maioria dos polímeros são formados por cadeias

longas e flexíveis, cujo esqueleto principal consiste de uma série de átomos de

carbono ligados uns aos outros. Os elétrons de valência adicionais presentes podem

estar envolvidos em ligações laterais com a cadeia principal, por átomos ou radicais.

Os polímeros são formados pela união de moléculas denominadas monômeros,

26

sendo que a composição centesimal do polímero pode ser igual ou muito próxima a

do monômero que o originou, dependendo do tipo de reação que promoveu a

ligação entre os meros.

Os polímeros, que podem ser de origem natural ou sintética, vêm, devido as

suas propriedades satisfatórias e aos seus custos, substituindo, com sucesso,

materiais tradicionais, como metais e madeira. Os polímeros são, também,

importantes nos processos biológicos e fisiológicos dos seres vivos. Os polímeros

naturais são derivados de plantas e animais, enquanto que os sintéticos são, em sua

grande maioria, subprodutos da indústria petrolífera [MANO e MENDES, 1999].

2.1.2 CLASSIFICAÇÃO

Os polímeros, de acordo com o modo de distribuição das suas cadeias, podem

se apresentar como lineares, ramificados ou reticulados.

� Polímero linear: nos polímeros lineares, cada mero é ligado somente a outros

dois meros, existindo a possibilidade de ramificações pequenas que são parte da

estrutura do próprio monômero como, por exemplo, o poli(estireno) e

poli(metacrilato de metila).

� Polímero ramificado: nos polímeros ramificados, um monômero pode se ligar a

mais de dois outros monômeros, sendo que as ramificações não são da estrutura

do próprio monômero como, por exemplo, poli(acetato de vinila) e polietileno.

� Polímero reticulado: nos polímeros reticulados (crosslinked), as ramificações do

polímero se interconectam formando um polímero com peso molecular infinito.

Os polímeros podem, ainda, ser classificados quanto [MANO e MENDES, 1999;

CALLISTER, 2002]:

• à origem: natural ou sintético.

• ao número de monômeros: homopolímero (com apenas um tipo de mero) ou

copolímero (com mais de um tipo de mero).

• ao método de preparação do polímero: polímero de adição, condensação ou

modificação de outro polímero.

• à estrutura química da cadeia polimérica: poliolefina, poliamida; poliéster etc.

• ao encadeamento da cadeia polimérica: seqüências cabeça-cauda, cabeça-

cabeça ou cauda-cauda.

27

• à configuração dos átomos da cadeia polimérica: - seqüência cis ou trans.

• à taticidade (estereorregularidade) da cadeia polimérica: isotático, sindiotático ou

atático.

• à fusibilidade e/ou solubilidade do polímero: termoplástico (fundem no

aquecimento e solidificam no resfriamento em processo reversível) ou

termorrígido (polímeros que por aquecimento ou outra forma de tratamento,

assumem forma tridimensional reticulada, com ligações cruzadas, tornando-se

insolúveis e infusíveis).

• ao comportamento mecânico do polímero: plástico (de uso geral ou de

engenharia), borracha ou elastômero e fibra.

Os polímeros, tendo em vista o tamanho e a complexidade de suas moléculas,

podem ser amorfos ou cristalinos. Todavia não existem polímeros 100% cristalinos,

pois podem apresentar regiões cristalinas e regiões amorfas, isto é, são

parcialmente cristalinos ou semicristalinos. Nos polímeros amorfos as cadeias

macromoleculares estão em estado desorganizado, enquanto que os cristalinos

apresentam regiões ordenadas. Esta situação, definida pelo grau de cristalinidade

do polímero, vai influenciar a seleção do material a ser usado em diferentes

aplicações.

2.2 ADESÃO


A palavra adesão vem do latim ad haerere (colar) sendo definida como o estado

em que duas superfícies estão intimamente unidas por forças físicas, químicas ou

ambas, com ou sem a intermediação de um agente de união, denominado adesivo.

A adesão tem sido, também, definida como sendo a atração entre uma superfície

sólida e uma segunda fase, que pode ser formada por partículas individuais,

pequenas gotas, película líquida ou sólida, pó etc. [HOUWINK e SOLOMON, 1965].

O material de adesão mais adequado pode ser considerado aquele que atende

às necessidades do tratamento e do profissional, sendo perfeitamente dominado por

este através do conhecimento de suas características físico-químicas, de suas

limitações de uso e do domínio da técnica de aplicação [BARATIERI ET AL, 2001].

28

Os materiais poliméricos são largamente empregados como adesivos e a busca

por materiais com melhores características de adesão tem sido alvo de constantes

pesquisas ocasionando uma grande evolução nos procedimentos contemporâneos.

Dentre os diversos adesivos poliméricos pode-se destacar os baseados em resina

epoxídica, que são rígidos, quebradiços e com alto poder de adesão. Com a

finalidade de se minimizar a característica quebradiça deste tipo de adesivo

procurou-se aumentar a sua capacidade de absorção de energia pela adição de

outros materiais que aumentassem a flexibilidade e a tenacidade. A flexibilização é

caracterizada pela presença de um agente flexível disperso ou solúvel na matriz e a

tenacificação por uma segunda fase constituída do agente tenacificante, também

flexível. Em ambos os casos, podem-se utilizar, também, elastômeros líquidos de

baixo peso molecular.

A espessura da camada de adesivo influencia muito as propriedades da junta

colada, devido a certos fatores como a limitação da área da zona de deformação

plástica em adesivos com pequena espessura; maior possibilidade de ocorrência de

bolhas em adesivos de maior espessura e baixa mobilidade molecular do adesivo

devido às fortes interações com os substratos nos adesivos de pequena espessura

[RUYTER, 1992].

Na história da Odontologia o grande marco nas técnicas de adesão ocorreu em

1955 quando foi consagrada a técnica de condicionamento prévio do esmalte por

ácidos para a união de resinas acrílicas [BUONOCORE, 1955]. Atualmente existem

disponíveis, no mercado, diversos materiais de colagem para uso ortodôntico, tais

como, resinas compostas.

2.2.2 TEORIA E MECANISMOS DE ADESÃO

A estrutura e as propriedades da interface matriz/carga influenciam

significativamente nas propriedades finais do material compósito. A boa adesão

interfacial aumenta a transmissão da tensão na matriz para a carga, aumentando o

desempenho mecânico do compósito. Caso não haja esta interação, surgirão,

inevitavelmente, vazios na região interfacial e o material estará sujeito à falhas

catastróficas, como por exemplo, propagação de trincas em maiores escalas.

29

A adesão está relacionada com a natureza química da carga e da matriz

polimérica, o que influencia diretamente na escolha dos materiais a serem

empregados na composição do compósito. A energia livre de superfície pode ser

entendida como a energia disponível para ligações apresentada pelos átomos da

superfície de um material. Os átomos do núcleo do material estão completamente

interligados (condição que não ocorre na superfície) fazendo com que os átomos

superficiais sejam atraídos pelos mesmos, ocasionando uma tensão superficial.

Os mecanismos de adesão entre os componentes de um compósito são

basicamente os seguintes:

� Adsorção e molhamento.

A adsorção é a fixação de moléculas de uma substância (o adsorvato) na

superfície de outra substância (o adsorvente). O molhamento (recobrimento) é a

capacidade de uma gota de um líquido (o adsorvato) em molhar a superfície de um

sólido (o adsorvente). Em um compósito, o molhamento eficiente do reforço pela

matriz polimérica remove o ar, recobrindo toda a superfície do material de reforço.

Este mecanismo depende das tensões superficiais e da polaridade dos

componentes e de outros fatores, como a existência de impurezas na superfície do

substrato, que podem prejudicar o processo de molhabilidade e, conseqüentemente,

as propriedades da junta. Alem disso, pode ocorrer a geração de espaços vazios na

interface adesivo/substrato que, por serem pontos críticos de concentração de

tensão, podem iniciar um processo de fratura.

� Interdifusão.

A formação de ligações entre a superfície matriz/fibra pode ocorrer, também,

quando as cargas são modificadas superficialmente por um determinado material

antes de serem incorporadas à matriz. A resistência da ligação matriz / reforço

dependerá do grau de emaranhamento molecular gerado entre a matriz e a

superfície do reforço modificado.

� Atração eletrostática.

Pode ocorrer quando as duas superfícies possuem cargas elétricas opostas,

como nos casos de interações ácido-base e ligações iônicas. A resistência da

ligação dependerá da densidade de cargas elétricas.

30

� Ligação química.

É a forma mais eficiente de adesão em compósitos. Ocorre geralmente com a

aplicação de agentes de acoplamento (compatibilizantes) na superfície da carga,

que serve como ponte entre o polímero e a fibra. Uma parte da estrutura desses

materiais, interage com a superfície da fibra, enquanto que a outra contém grupos

orgânicos semelhantes aos das cadeias da matriz polimérica. A resistência

mecânica da interface depende do número e do tipo de ligações químicas presentes.

A adesão entre dois sólidos em toda extensão de suas superfícies em contacto

é, praticamente, impossível, exigindo que um promotor de união, o adesivo, seja

utilizado. Este, geralmente em forma líquida, penetrará nas irregularidades

existentes na superfície dos materiais, proporcionando um travamento mecânico

(ancoramento), criando, conseqüentemente, uma interface de união. Estas

irregularidades superficiais podem ser produzidas por tratamento mecânico ou

químico da superfície do substrato.

O adesivo pode ser definido, então, como um material que, quando aplicado nas

superfícies de duas substâncias, possui a capacidade de uni-las, oferecendo

resistência à separação.

O líquido adesivo deverá possuir, como requisito mínimo, uma tensão superficial

igual ou ligeiramente menor que o valor de energia de superfície do material

aderente (substrato). Desta maneira, ele se espalharia uniformemente e

espontaneamente. Entretanto, o mesmo acaba ocorrendo quando a energia de

superfície do substrato aderente é bem maior que a tensão superficial do adesivo,

devido à grande atração e disponibilidade para ligações que os átomos e moléculas

desta superfície apresentam. Caso isto não ocorra, o adesivo irá adquirir uma forma

esférica e não se espalhará pela superfície.

Esta capacidade de molhamento é determinada pelo ângulo de contato entre

líquido e sólido. Quanto menor for o ângulo de contato (próximo de 0° ou menor que

90°), o líquido é dito difuso ou capaz de molhar espontaneamente a superfície. Caso

o ângulo de contato seja igual ou maior que 90°, o líquido tende a não molhar a

superfície (FIG.1). A tensão superficial do líquido adesivo menor ou ligeiramente

menor que a energia de superfície do substrato aderente, determina um ângulo de

contato próximo de zero entre os materiais, perfazendo um alto grau de molhamento

da superfície [RUYTER, 1992].

31

FIG.2.1 - Diferentes ângulos de contato entre substrato e líquidos [Ruyter,

1992].

As forças de adesão têm sua origem nas ligações químicas primárias

(interatômicas) e nas ligações atrativas secundárias (intermoleculares). As forças

produzidas pelas ligações primárias são de natureza essencialmente eletrônica

(ligações entre átomos ou íons), podendo existir: ligações metálicas, eletrovalentes e

covalentes. As ligações atrativas secundárias são de natureza eletrostática ou

magnética, associam as moléculas entre si, de maneira razoavelmente forte, mas

não são suficientemente capazes de formarem uma nova individualidade química

[OLIVEIRA E FREITAS, 1995].

A adesão é atribuída a várias e diferentes forças, como as forças moleculares

e as forças físicas mais fracas, como van der Waals, que só podem ser

desenvolvidas quando as moléculas estão muito próximas entre si. Esta é uma das

razões pela aplicação da pressão sobre as superfícies das juntas a serem coladas,

tanto para colagem a frio, quanto para colagem a quente [BOWEN, 1965].

A adesão física entre dois materiais diferentes também pode ser conseguida

utilizando-se princípios físico-mecânicos. Comumente, esta variante é denominada

adesão mecânica, que é referida à penetração de um material em outro em nível

microscópico, perfazendo um travamento mecânico. A adesão mecânica se dá

entre superfícies porosas baseadas no entrelaçamento da cola endurecida na junta

de colagem e nos poros do aderente. Já a adesão específica ocorre entre duas

superfícies lisas, onde as forças básicas de adesão entre as macromoléculas

32

existem devido às ligações químicas secundárias de atração [HENRIQUE DE

JESUS, 2000].

2.3 BIOMATERIAIS


Os biomateriais são considerados materiais que implantados no corpo humano

tem a função de substituir total ou parcialmente tecidos ou órgãos, degenerados ou

perdidos, restaurando a sua função e, em alguns casos, a estética [DUMITRIU,

1994].

Os biomateriais, depois de 1960, apresentaram uma grande evolução com o seu

desenvolvimento a partir de materiais inertes e quimicamente estáveis, como a

alumina e o carbono. Na década de 70 acreditava-se que o biomaterial ideal teria

que ser biocompatível, apresentando um comportamento semelhante ao do tecido

ou órgão em questão, não produzindo efeitos deletérios a ponto de desencadear

uma reação de rejeição pelo hospedeiro. Um novo conceito passou a ser aceito a

partir de 1980, sendo considerado biomaterial aquele que, além de não ser rejeitado,

fosse, também, capaz de interagir de maneira benéfica com os tecidos do

hospedeiro. Em 1990, o estudo dos biomateriais foi direcionado para materiais

química e mecanicamente anisotrópicos, análise do crescimento de tecidos com o

implante e propriedades indutivas.

Os biomateriais de uma forma geral devem ter as seguintes propriedades: uma

adequada composição química que evite reações adversas, resistência ou não à

degradação (dependendo da aplicação), resistência à fadiga, baixo módulo de

elasticidade e alta resistência ao desgaste. O biomaterial tem que ser passível de

ser esterilizado, podendo ou não sofrer degradação no ambiente de trabalho

[RAMAKRISHNA et al, 2001].

Os biomateriais, quanto à resposta biológica, podem ser classificados em

[HENCH & WILSON, 1994]:

a) Biotoleráveis: são materiais tolerados pelo organismo, sendo isolados dos

tecidos adjacentes pela formação de uma camada envoltória de tecido fibroso.

33

Ocorre uma formação óssea superficial enquanto acontece uma troca de íons com o

meio. Por exemplo: metais e polímeros sintéticos;

b) Bioinertes: são materiais que não são rejeitados pelo organismo, são

circundados por uma cápsula de tecido fibroso praticamente inexistente. São menos

susceptíveis a causar uma reação biológica adversa devido a sua estabilidade

química em comparação com outros materiais. Por exemplo: alumina, zircônia e

carbono;

c) Bioativos: são materiais que permitem ligações de natureza química entre

material e tecido ósseo (osteointegração). Em função da afinidade química entre

estes materiais e a parte mineral óssea, os tecidos ósseos se ligam a eles,

permitindo a osteocondução por meio do recobrimento por células ósseas. Por

exemplo: a hidroxiapatita, vidros, as vitrocerâmicas à base de fosfatos de cálcio e os

compostos de fosfato de cálcio; e

d) Bioabsorvíveis: são materiais que, permanecem no corpo humano por um

desejado período de tempo, podendo ser degradado, solubilizado ou fagocitado

pelo organismo. Essa classe de materiais tem como principal vantagem sobre os

demais tipos a não necessidade de uma nova intervenção cirúrgica para a retirada

do material implantado. Podem ser utilizados, também, para a liberação gradual de

drogas no local desejado, pois são absorvidos na área em questão, diminuindo os

efeitos colaterais. Como exemplo pode-se citar o poli(ácido lático) (PLA) e o fosfato

tricálcico (TCP).

2.3.2 BIOMATERIAIS NA ODONTOLOGIA

A Odontologia, como especialidade, surgiu por volta de 3000 a.C e, desde o seu

inicio, os principais desafios encontrados têm sido o desenvolvimento e a seleção de

materiais biocompatíveis capazes de suportarem as condições adversas do

ecossistema oral. Assim, a Odontologia tem como objetivo manter ou melhorar a

qualidade de vida do paciente, procurando a prevenção das doenças, alívio da dor,

melhora da mastigação e da aparência.

Uma grande variedade de materiais tem sido empregada em substituição aos

dentes naturais, tais como: dentes de animais, dentes humanos, conchas marinhas,

marfim, osso, hidroxiapatita, liga de cobalto-cromo e de titânio. Bandas e fios de

34

ouro foram utilizados por fenícios (após 2.500 a.C.) e etruscos (após 800 a.C.) na

confecção de dentaduras parciais. A mais antiga evidência de materiais para

implantes dentários é atribuída aos etruscos por volta de 700 a.C. Em 1498, na

Universidade de Bolonha (Itália), utilizava-se ouro em folha nas restaurações

dentárias. A odontologia moderna teve início em 1728 quando Fauchaurd,

considerado o “pai da Odontologia”, publicou um tratado descrevendo vários tipos de

restaurações dentárias. A incrustação de porcelana foi introduzida no início do

século XIX. Em 1895, G. V. Black iniciou seus estudos sobre o amálgama dental

dando uma grande contribuição para a odontologia [ANUSAVICE, K.J. et al, 1998].

O emprego dos biomateriais vem crescendo nos dias atuais, proporcionando

mais conforto e qualidade de vida aos pacientes. Em virtude do aumento da procura

pela estética os biomateriais metálicos estão tendo menor procura em ortodontia do

que os cerâmicos, poliméricos e compósitos em relação aos bráquetes.

Na área médica os biomateriais são usados para enxertos vasculares, próteses

abdominais, tendões, fixação externa, substituição de cartilagem, placas, parafusos,

reposição e fixação óssea. Os biomateriais são, também, largamente empregados

na odontologia na fabricação de implantes dentários, enxertos, ligas odontológicas e

peças diversas [RAMAKRISHNA, S. et al, 2001].

No que se refere à biocompatibidade dos adesivos dentários deve-se levar em

consideração, em especial, as estruturas com os quais o adesivo se relaciona

(esmalte ou dentina), e, também, qual a parte do sistema adesivo que se quer

avaliar (agente condicionador, primer ou resina), uma vez que a composição, o

tempo de contato e as características físico-químicas de cada um desses

componentes são diferentes.

2.3.3 BIOMATERIAIS POLIMÉRICOS

A busca incansável do homem por padrões superiores de vida e longevidade

tem gerado cada vez mais a necessidade de alternativas para o reparo e

substituição de tecidos vivos vitimados por traumas ou patogenias. Neste cenário, a

possibilidade de introdução de materiais sintéticos no corpo (biomateriais) aparece

como real opção.

35

Dessa forma é necessária a criação de uma nova geração de biomateriais,

capazes de minimizar desconfortos e ampliar e valorizar a expectativa de vida. O

desafio de se criar tal nova geração de biomateriais passa fundamentalmente pela

necessidade de se explorar e guiar as interações entre tecidos vivos e materiais

sintéticos, visando a otimização de processos como bioreconhecimento, biofixação e

biocolonização. O sucesso desses processos não só viabilizará a fixação de

dispositivos no local de implantação, mas, também, permitirá a manipulação de

mecanismos intracelulares responsáveis pela reprodução celular, transferência de

informações genéticas, produção e distribuição de fatores de crescimento e

mediadores de respostas imunológicas e inflamatórias que vão favorecer a

regeneração do tecido anfitrião.

Os biomateriais podem ser definidos como materiais que são usados em contato

com tecidos, sangue, células, proteínas ou quaisquer outras substâncias vivas. A

possibilidade de se projetar e selecionar polímeros com características únicas para

se adequarem a diferentes situações permitiu que esses materiais, há mais de 50

anos, venham sendo empregados em aplicações biomédicas em uma grande

variedade de situações [BLACK, 1992].

Os polímeros sintéticos ou naturais são os biomateriais mais versáteis,

apresentando uma ampla gama de aplicações nos campos farmacêutico, biomédico

e biológico. Como exemplo podemos citar a sua utilização como base para

engenharia tecidual, desenvolvimento de órgãos artificiais, materiais não

trombogênicos, dispositivos e sistemas para diagnóstico e tratamento, substrato

para cultura de células, membranas, biosensores e sistemas de liberação de

agentes bioativos. Dentre os biopolímeros, vêm se destacando mais recentemente

os polímeros biodegradáveis não só por uma questão ambiental, como também pelo

seu potencial de aplicação nas áreas da medicina e da farmácia. Podem ser usados

na substituição temporária de tecidos, enquanto estes se regeneram ou como meio

para a liberação controlada de fármacos. Os biomateriais poliméricos não devem

produzir qualquer resposta biológica adversa; não induzir efeito sistêmico; não ser

tóxico, carcinogênico e nem mutagênico. Todos esses conceitos devem ser

observados e são bastante empregados na Odontologia para se obter adesões em

tecidos biológicos, como o esmalte e a dentina [DUMITRIU, 1994].

36

2.4 COMPORTAMENTO EM SERVIÇO (DEGRADAÇÃO)

O termo degradação é um nome genérico utilizado para indicar mudanças nas

propriedades físicas e químicas resultantes da interação dos polímeros com agentes

modificadores. Essas interações fazem com que ocorra cisão na cadeia da

macromolécula, reações que envolvem inicialmente quebra das ligações covalentes,

diminuindo a massa molar e o tamanho da cadeia e, conseqüentemente, reduzindo

as propriedades físicas do polímero [SCHNABEL, 1981].

A degradação ambiental induz modificações estruturais nas cadeias poliméricas

causadas principalmente por reações químicas. Estas reações provocam a ruptura

das cadeias, alterando profundamente a estrutura molecular e as propriedades dos

polímeros. As modificações podem ser permanentes ou temporárias e ocorrem na

aparência, por exemplo, na cor ou nas propriedades físicas, químicas ou mecânicas.

Produzem, comumente, uma redução nas propriedades mecânicas desses

materiais. Em conseqüência, no desenvolvimento de materiais poliméricos

homogêneos ou compósitos, um melhor entendimento das alterações moleculares

que ocorrem nos polímeros sob condições ambientais agressivas é essencial para

se avaliar o comportamento mecânico, estático ou dinâmico, desses materiais.

Os mecanismos de degradação podem ocorrer pela quebra da ligação

covalente da cadeia principal ou de grupos laterais da macromolécula, podendo

levar à despolimerização, moléculas insaturadas, grupos oxigenados, cisão e

reticulação de cadeias. Estas reações podem ocorrer simultaneamente, e a

predominância de uma reação sobre a outra vai depender do polímero em questão.

A degradação dos polímeros é causada por modificações estruturais que

ocorrem nas cadeias poliméricas resultantes de reações químicas induzidas pela

exposição dos mesmos a diversos agentes ambientais. Os tipos de degradação

podem ser classificados de acordo com o agente responsável pela modificação do

polímero, conforme apresentado na TAB. 2.1 [MANO & BONELLI, 1995].

A fotodegradação ocorre pela exposição dos polímeros às radiações não

ionizantes, que são de alta freqüência e não possuem energia capaz de retirar

elétrons dos átomos ou moléculas. Um dos tipos de fotodegradação está associado

à oxidação da cadeia molecular, sendo chamada de foto-oxidação. Refere-se às

mudanças físicas e químicas causadas pela exposição à radiação luminosa,

37

especialmente na região do ultravioleta. A ocorrência de reações fotoquímicas tem

como pré-requisito a absorção de radiação pelo polímero através de grupos

cromóforos presentes nos polímeros e, de uma maneira geral, a presença de

aditivos ou impurezas é necessária para iniciação das reações fotoquímicas.

TAB. 2.1 - Tipos e agentes de degradação [MANO & BONELLI, 1995]

A termodegradação refere-se às mudanças químicas e físicas sofridas pelo

polímero sob elevadas temperaturas.

A degradação química está relacionada a processos induzidos pela exposição a

agentes químicos, água (hidrólise), oxigênio (oxidação) e produtos químicos.

A biodegradação resulta do ataque enzimático ao polímero realizado por

microrganismos, roedores e seres humanos. O mecanismo de degradação pode ser

por hidrólise ou por quebra enzimática, levando à cisão da cadeia principal do

polímero. Esse ataque é um processo químico em que o polímero atua como fonte

de carbono. Microrganismos podem se alimentar e digerir polímeros e, também,

iniciar envelhecimento mecânico, químico ou enzimático dos polímeros. Vários tipos

de polímeros, naturais ou sintéticos, são ambientalmente degradáveis. Um polímero

Tipo de degradação Agente Exemplos

Fotodegradação

Radiação luminosa Luz solar (UV próximo e visível)

Termodegradação Calor Sol, vulcões

Ar (oxidação) Atmosfera, ventos

Água (hidrólise) Chuva, mares, rios Degradação química

Produtos químicos Ácidos, bases, solventes Microrganismos (enzimas) Bactérias e fungos

Seres inferiores Insetos e roedores

Biodegradação

Seres superiores Seres humanos

Forças de cisalhamento Degradação mecânica

Usinagem Processamento

de plásticos

Radiação corpuscular Nêutrons, elétrons, produtos de fissão nuclear

Radiações ionizantes

(alta energia) Radiação eletromagnética Raios X, raios gama

38

com cadeia principal baseada em ligações C-C tende a ser não biodegradável,

enquanto polímeros que possuem na cadeia principal heteroátomos têm maior

facilidade para apresentarem biodegradação. Polímeros biodegradáveis têm sido

extensamente investigados para aplicações biomédicas, farmacêuticas e agrícolas

[SCHNABEL, 1981].

A degradação mecânica refere-se aos efeitos macroscópicos ocorridos com o

polímero sob ação de forças de cisalhamento.

A radiação de alta energia (ionizante) possui um nível de energia quântica ou

cinética, muito maior que a energia de ligação atômica podendo excitar e ionizar

átomos da matéria.

Em face das características do ambiente bucal, os materiais dentários ficam

submetidos a diferentes tipos de solicitação, que podem ser: mecânicas, químicas

(contaminação por fluídos - saliva ou água, variação do pH etc.) e térmicas. Tais

solicitações afetam a integridade da interface dente / bráquete, ocasionando

infiltrações, falhas de adesão, microfraturas e cáries secundárias que podem reduzir

a resistência da união bráquete / dente, levando à falha do trabalho dentário.

2.5 SISTEMAS ORTODÔNTICOS


A mecânica ortodôntica procura controlar as alterações que ocorrem nas

posições dentárias, bem como o seu relacionamento com as estruturas adjacentes.

Esse controle é alcançado com a utilização de um sistema ortodôntico, formado por

diversos componentes (bráquetes, fios ortodônticos, adesivos, bandas metálicas e

elásticos), que é fixado aos elementos dentários.

No passado, a montagem dos primeiros sistemas ortodônticos era realizada pelo

procedimento conhecido como bandagem, onde todos os dentes eram recobertos

por bandas, nas quais eram fixados os componentes ortodônticos. Esta técnica,

devido ser demasiadamente trabalhosa, prolongava o tempo da consulta

odontológica. Além disso, causava um grande desconforto no paciente, dificultava a

higienização dos dentes e resultava em uma estética desfavorável, pois

39

permaneciam espaços entre os dentes após a retirada das bandas [BISHARA et al.,

1975].

Atualmente, com a introdução do ataque ácido, os acessórios ortodônticos

podem ser colados diretamente na superfície dentária, deixando em desuso o

procedimento de bandagem dos dentes anteriores, o que representou um grande

avanço no campo da Ortodontia. A técnica de colagem utilizando adesivos

convencionais requer vários passos, que devem ser seguidos de maneira ordenada

e criteriosa, visando não comprometer a adesão do acessório ortodôntico ao esmalte

dentário [BUONOCORE, 1968].

O dente é formado por coroa, polpa e raiz dentária. A coroa, a parte do dente

que pode ser vista, é constituída pelo esmalte e pela dentina. O esmalte dentário

forma a camada mais superficial do dente, possui uma espessura média de 2mm e

tem por função proteger a dentina. O esmalte é o material de maior dureza do corpo

humano, sua dureza é variável, indo da apatita, quinto material na escala de Mohs,

até o topázio, que é o oitavo. O esmalte é constituído, principalmente, por materiais

inorgânicos (97% em peso e 92% em volume), dos quais 92%, em peso, são de

cristais de hidroxiapatita, cálcio e fosfato. A sua composição apresenta, ainda,

materiais orgânicos, como glico-proteínas (1% em peso e 2% em volume), e água

(2% em peso e 6% em volume). A camada subseqüente, a dentina, compreende a

maior parte do dente, sendo formada por cristais de apatita com poros

microscópicos, que devem estar recobertos pelo esmalte ou por uma restauração

dentária [PROFFIT, 1995].

2.5.2 O APARELHO ORTODÔNTICO

A) BRÁQUETES

O bráquete, que pode estar colado à face vestibular ou lingual dos dentes,

conduz o fio ortodôntico sem obstruir a sua movimentação, o que permite corrigir a

má posição dos dentes visando a obtenção de um posicionamento ideal dos

mesmos [PROFFIT, 1995].

Os bráquetes podem ser divididos em dois grandes grupos: os metálicos e os

estéticos.

40

Os bráquetes metálicos são fabricados, principalmente, em aço inoxidável

austenítico (303L, 304L, 316L e PH 17-4). Utiliza-se, também, Titânio

comercialmente puro ou em liga (tipo Ti 6Al 4V) [ZINELIS, 2004]. Problemas de

toxicidade e de alergia têm sido observados, in vivo, com o uso de materiais

contendo níquel. Assim tem-se procurado pesquisar e desenvolver, para utilização

na Ortodontia, aços com baixos teores de Ni ou ligas sem níquel. Um desses

materiais é o aço inoxidável duplex 2205 cujo teor de Ni é metade do encontrado no

aço 316L [PROFFIT, 1995].

Os bráquetes estéticos podem ser fabricados com materiais cerâmicos ou com

compósitos de matriz polimérica. Os bráquetes cerâmicos são produzidos com óxido

de alumínio (alumina policristalina), podendo ser fabricados com base de óxido de

zircônio (zircônia) [ZACHRISSON, 1996]. Os bráquetes poliméricos são produzidos,

usualmente, com compósitos de policarbonato reforçado por fibra de vidro [SCOTT,

1988].

Compósito de policarbonato reforçado por fibra de vidro

Compósitos são formados pela combinação de dois ou mais materiais que,

embora diferentes na forma ou na composição, permanecem ligados e conservam

suas propriedades e identidades. Os compósitos podem apresentar vantagens em

relação aos componentes isolados, melhorando propriedades e ampliando o campo

de aplicação [MANO e MENDES, 1999].

Um material polimérico é reforçado com fibras de vidro por diversas razões,

dentre as quais pode-se destacar a grande disponibilidade desse tipo de fibra, o

aumento produzido na resistência da matriz polimérica pela sua adição e a sua

inércia química que a torna útil para emprego em variados ambientes corrosivos. Os

compósitos com fibras de vidro têm muitas aplicações familiares, tais como:

carcaças de meios de transporte automotivos e marítimos, tubulações de plástico,

recipientes para armazenamento e pisos industriais. Estes compósitos, apesar de

possuírem resistência elevada, não são muito rígidos, tendo, em sua maior parte,

aplicação restrita a temperaturas de serviço abaixo de 200ºC.

O compósito de policarbonato reforçado por fibra de vidro se caracteriza por alta

resistência à tração, boa resistência ao calor e ao fogo, devido à sua natureza

41

inorgânica, boa resistência química e biológica, pois não degrada na presença de

diversos agentes químicos e não sofre dano por fungos e bactérias, não absorvem

umidade, conservando suas propriedades mecânicas em ambientes úmidos;

excelente desempenho em ambientes aquecidos em virtude do baixo coeficiente de

expansão térmica e do alto coeficiente de condutividade térmica, não são

condutoras de eletricidade, e a transparência por parte do policarbonato oferecendo

uma estética agradável, bem como alta resistência ao impacto e estabilidade

dimensional [PAKULL et al., 1991].

A FIG. 2.2 mostra a superfície de fratura de um bráquete de policarbonato

reforçado com fibra de vidro crio-fraturado em nitrogênio líquido.

FIG.2.2 - Fotomicrografia por MEV da superfície de fratura de um bráquete de

policarbonato reforçado com fibra de vidro

POLICARBONATO (PC)

Os policarbonatos (PC) são poliésteres do ácido carbônico, que apresentam o

grupo carbonato na cadeia principal, conforme mostrado na FIG. 2.3.

FIG.2.3 - Grupo carbonato

Existem basicamente dois tipos de policarbonatos: (i) alifáticos, com baixos

pesos moleculares, pequena importância econômica e raramente usados como

termoplásticos e (ii) aromáticos, que apresentam anéis aromáticos (benzeno) e

42

grupos carbonatos na cadeia principal e grupos metila ligados a esta cadeia, como

mostrado na FIG. 2.4. Os policarbonatos aromáticos, polímeros termoplásticos

predominantemente amorfos, são os mais utilizados, sendo geralmente, sintetizados

por meio de reações de policondensação interfacial entre o bisfenol-A e o fosgênio.

FIG. 2.4- Policarbonato de bisfenol-A

O PC de bisfenol A, um dos polímeros de engenharia mais importantes,

apresenta uma combinação única de propriedades tais como: elevada transparência

(>90%), alta tenacidade (resistência ao impacto), excelentes propriedades elétricas e

elevada estabilidade dimensional ao calor, com características de retardante de

chama (auto-extinção). O PC de bisfenol A apresenta uma massa molar variando

entre 20.000 e 200.000 g/mol, densidade de 1,20 g/cm3 e temperatura de transição

vítrea em torno de 140 ~ 155ºC. Em certas situações a interação do polímero com o

meio ambiente pode produzir alterações nas suas propriedades e no seu aspecto. A

radiação UV é quase que totalmente absorvida, sendo esta a principal razão da

mudança na sua coloração (amarelamento) e da degradação de suas propriedades

durante a exposição à luz solar. O amarelamento está relacionado, principalmente,

à foto-oxidação dos anéis aromáticos.

As propriedades mecânicas do PC, resistência à tração, ao impacto e à flexão,

aumentam com o peso molecular, até cerca de 22.000 g/mol; somente pequeno

aumento nas propriedades tem sido observado acima deste valor. A tensão de

escoamento do PC é de, cerca de, 60MPa para um alongamento de 6%.

Tratamentos térmicos do PC, que podem apresentar, antes da ruptura, uma

deformação maior do que 100%, podem reduzir o alongamento máximo na ruptura e

a resistência à tração. O PC que, normalmente, é um material tenaz, pode

apresentar fratura frágil sob algumas condições; a sua temperatura de transição

dúctil-frágil, Tbd, que está imediatamente acima da temperatura ambiente, pode

43

aumentar com o crescimento da velocidade de deformação. O PC é insolúvel em

água, álcoois, ácidos orgânicos e hidrocarbonetos alifáticos e cicloalifáticos, sendo

seu solvente preferencial o clorofórmio [PAKULL et al., 1991].

Fibra de vidro

Fibra de vidro é o nome genérico de variadas composições químicas,

comercialmente disponíveis, geralmente constituídas por sílica combinada com óxidos

de outros elementos, tais como cálcio, boro, alumínio etc. A composição, em peso, do

vidro mais comumente utilizado na fabricação de fibras é: 55% de SiO2 , 16% de CaO,

15% de Al2O3, 10% de B2O3 e 4% de MgO [CALLISTER, 2002]. As fibras de vidro se

caracterizam por apresentarem baixo módulo de elasticidade, boa resistência

mecânica, boas propriedades mecânicas em altas temperaturas, baixo coeficiente de

dilatação térmica, facilidade de processamento e baixo custo.

Existem, basicamente, três tipos de fibras, que são designadas por letras (E, C e

S) conforme a sua característica principal. As fibras ‘’E’’ apresentam bom isolamento

elétrico, as ‘’C’’ tem boa resistência à corrosão química e as ‘’S’’, com os maiores

conteúdos de sílica, são as mais resistentes. A fibra tipo “E” é a mais empregada na

indústria devido às suas adequadas propriedades dielétricas e por apresentar uma

boa combinação de propriedades mecânicas com baixo custo.

As fibras de vidro, cujos diâmetros variam entre 3 e 20 µm, encontram-se

disponíveis, no mercado, sob diversas formas, das quais as principais são: mecha

(roving), manta (mat) e tecido (fabric). A mecha é o primeiro produto na escala de

produção das fibras de vidro, consistindo em um cordão contínuo formado pela

reunião de filamentos, 200 no mínimo. É o produto de menor custo e,

conseqüentemente, o mais utilizado. As mantas são obtidas pelo arranjo aleatório

de fibras de vidro cortadas de forma uniforme, agregadas, por ligantes especiais, na

forma de um lençol. Suas propriedades, quando impregnadas com uma resina, são

as mesmas da mecha picada. Esta forma facilita a utilização da fibra, pois oferece

laminados homogêneos de espessura controlada, não requerendo a mão de obra de

um ‘’picotador’’. Tecidos são estruturas normalmente bidimensionais formadas, em

sua maioria, pelo entrelaçamento de fios dispostos ortogonalmente entre si. Nos

tecidos, os fios que têm direção longitudinal, direção de tecelagem, são chamados

44

de fios de urdume (warp) e aqueles com direção transversal são chamados de fios

de trama (fill) [CALLISTER, 2002].

b) Fios ortodônticos

Os fios ortodônticos têm por finalidade alinhar e nivelar os dentes, tendo assim

um papel muito importante na mecânica ortodôntica, pois movimentam o dente ao

deslizarem sobre o slot do bráquete.

Os fios ortodônticos podem ser fabricados com diversos tipos de materiais

metálicos, sendo mais utilizado a liga níquel / titânio (Ni/Ti), constituída com 50%

níquel e 50% titânio e conhecida como Nitinol. Esta liga tem grande importância na

biomecânica ortodôntica, pois apresenta, quando aquecida, uma transformação

microestrutural, que produz superelasticidade e efeito de memória de forma. Os fios

de NiTi transformam-se na temperatura do ambiente bucal (acima de 27°C) e

produzem, em virtude do efeito de memória de forma, um movimento dentário.

Outros materiais metálicos empregados são as ligas de titânio beta (Mo 13,0 ; Zr 7,5;

Sn 5,25), diversos tipos de aço inoxidável, tal como o 316 e ligas de CrNi

[INTERLANDI, 1999].

Os fios ortodônticos, dependendo do movimento desejado, podem apresentar

seção transversal circular (0,30mm a 1,20mm), quadrada (0,40mm x 0,40mm e

0,48mm x 0,48mm) ou retangular (0,40mm x 0,55mm a 0,53mm x 0,63mm)

[GRABER, 1996].

c) Adesivos

Os adesivos ortodônticos devem atender a uma série de especificações, das

quais podem ser destacadas as seguintes: biocompatibilidade, baixo índice de

contração, facilidade de adesão ao substrato, estabilidade térmica e dimensional,

estabilidade de cor, resistência mecânica e à abrasão. Os adesivos ortodônticos

são classificados, quanto ao seu desenvolvimento, em gerações, iniciando-se com

os de 1ª Geração, em 1965, até os de 5ª Geração, que são atualmente utilizados. A

qualidade de adesão obtida com esses adesivos melhorou com o passar dos anos,

45

em virtude da simplificação das técnicas de colagem e do desenvolvimento de

materiais com propriedades superiores [BARATIERI ET AL, 2001].

Os sistemas convencionais de adesão ortodôntica são formados por três

componentes, a saber: um condicionador do esmalte, uma solução base (primer) e

uma resina adesiva. Na melhoria da qualidade dos adesivos de 5ª Geração foram

desenvolvidos os chamados adesivos auto-condicionantes, que são compostos por

um ou dois materiais, colocados em frascos separados, e que por dispensarem o

condicionamento ácido da dentina e do esmalte são considerados adesivos ultra-

simplificados. A combinação dos dois componentes permite que o preparo do dente

para receber o bráquete seja realizado em uma única etapa, reduzindo o tempo e o

custo do tratamento, tanto para o dentista, como para o paciente [ARNOLD, 2002].

Em 1937 foi patenteado, pelo químico alemão Otto Rohm, um processo de

polimerização do metacrilato de metila empregando lâminas deste material, a partir

do qual foi produzido industrialmente o poli(metacrilato de metila). Este material era

utilizado na odontologia para o preparo da base de dentaduras metálicas, onde era

endurecido (curado) por aquecimento. Na década de 1940, a descoberta do

processo de cura fria, tornou possível a realização de restaurações plásticas

diretamente na cavidade oral.

A utilização do metacrilato de metila apresentava, no entanto, um grande

problema, pois o monômero puro tem uma elevada contração que pode atingir até

21% em volume (7% linearmente). Para diminuir esta contração, grânulos de

metacrilato de metila pré-polimerizados foram misturados com o monômero, o que

tornou possível reduzir a contração linear em até 3,5%. Entretanto, tal contração

ainda se mostrava excessiva, fazendo com que o entusiasmo inicial pelo uso dos

metacrilatos de metila fosse sensivelmente reduzido.

Na década de 60, foi desenvolvido Bis-GMA, conhecido, também, como “Resina

de Bowen”. Este material é obtido a partir da combinação da resina epoxídica com a

resina de metacrilato, procurando unir, por meio de uma reação química, as boas

propriedades do bisfenol A e do metacrilato de glicidila, a baixa alteração

dimensional da resina epoxídica e a rápida velocidade de polimerização do

metacrilato. A “Resina de Bowen”, precursora das resinas compostas atuais,

mostrava, ainda, propriedades físicas deficientes, como baixa resistência ao

desgaste e alta contração de polimerização. Em 1963, as propriedades físicas deste

46

material foram melhoradas pela incorporação de partículas inorgânicas (sílica)

revestidas com um silano à matriz polimérica. Este método reduziu a contração de

polimerização, o coeficiente de expansão térmica e aumentou a resistência à

compressão e o módulo de elasticidade da resina composta quando comparada às

resinas sem reforço de carga. Todavia, este novo material apresentava, também,

baixas solubilidade e desintegração em água [BOWEN,1965].

Bis-GMA (metacrilato de glicidila bis-fenólico)

O Bis-GMA é um pré-polímero baseado no bisfenol-A (FIG. 2.5) e metacrilato de

glicidila ou ácido metacrílico e uma resina epóxi. O monômero Bis-GMA apresenta

um alto peso molecular, 512,6 g-mol, e temperatura de transição vítrea (Tg ) de -

7,7ºC.

CH3

OH O C O OH

CH3

FIG. 2.5 - Estrutura do bisfenol-A

A rigidez da estrutura da cadeia principal e os grupos OH pendentes tornam o

monômero bastante viscoso; uma propriedade que apresenta vantagens e

desvantagens. As principais vantagens são que um aumento da viscosidade faz com

que o material mantenha melhor a sua forma e que partículas de preenchimento não

se sedimentem tão rápido como em um líquido menos viscoso. O inconveniente de

uma resina viscosa é que se torna mais difícil incorporar partículas de

preenchimento ao monômero [SÖDERHOLM, 1999].

A FIG.2.6 apresenta a estrutura do Bis-GMA, mostrando que o polímero, devido

à presença do grupo éster (FIG.2.7), pertence a família dos poliésteres. Os dois

anéis fenólicos na estrutura central tornam a estrutura da cadeia principal rígida, e

os dois grupos –OH ao longo das cadeias formam ligações hidrogênio entre as

moléculas.

47

FIG. 2.6 - Estrutura do Bis-GMA

C O C O

FIG. 2.7 - Estrutura do grupo éster encontrada nos poliésteres

A cura de Bis-GMA pode ocorrer por luz ultravioleta, feixe de elétrons e por

alguns produtos químicos como os peróxidos, resultando em uma grande extensão

de ligações cruzadas e uma melhora nas propriedades do polímero. Os

dimetacrilatos têm sido utilizados em várias aplicações odontológicas como

preenchimento de cavidades, seladora de fóssulas e fissuras, agentes de união à

dentina, esmalte, agentes cimentantes de restaurações indiretas em próteses e

como materiais para faces estéticas. Todavia, em face da alta rigidez molecular

apresentada e da formação de ligacões hidrogênio, o Bis-GMA apresenta uma

elevada viscosidade, necessitando, para ser empregado na ortodontia, ser diluído

em um monômero de baixa viscosidade [SÖDERHOLM, 1999].

TEGDMA (dimetacrilato de glicol- trietilênico)

A redução da viscosidade do Bis-GMA pode ser obtida pela sua diluição em

outro dimetacrilato, tal como o dimetacrilato de glicol-trietilênico (TEGDMA), que

apresenta baixa viscosidade e maior flexibilidade molecular. A adição do TEGDMA

ao Bis-GMA aumenta a flexibilidade molecular melhorando a probabilidade de

interação durante a cura, o que resulta em um consumo mais completo das duplas

ligações nos grupos dimetacrilatos. Entretanto, o baixo peso molecular do TEGDMA

produz uma maior contração.

48

O TEGDMA é formado pela reação do ácido metacrílico com o glicol-trietilênico:

(H2C=CCH3COOH+HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH+HOOCH3CC=CH2)

(FIG. 2.8). A baixa viscosidade deste monômero pode ser atribuída a flexibilidade

da sua cadeia central e à fraca interação entre as ligações polares da cadeia. Este

dimetacrilato é, atualmente, utilizado como um diluente para compósitos dentários

[SÖDERHOLM, 1999].

FIG.2.8 - Estrutura do TEGDMA

Cura dos adesivos ortodônticos

No sistema ativador-Iniciador a polimerização dos monômeros dimetacrilatos

ocorre por uma reação de adição iniciada por radicais livres, que podem ser gerados

por ativação química ou ativação por energia externa (calor ou luz). Assim, as

resinas utilizadas em ortodontia podem ser polimerizadas por 3 métodos: ativação

química, foto-polimerização e dual (mista) [NAKAJIMA, 1995; SIDERIDOU, 2003].

As resinas quimicamente ativadas, também conhecidas como auto-

polimerizáveis, são compostas por 2 materiais: uma pasta-base e outra catalisadora,

cuja polimerização ocorre após a mistura das mesmas. Estas resinas têm como

iniciador o peróxido de benzoíla que, por sua vez, é ativado por uma amina

aromática terciária, dando início ao processo de auto-polimerização.

As resinas foto-polimerizáveis são compostos que apresentam foto-iniciadores

que polimerizam na presença de luz, tendo como iniciador a canforoquinona que

permite a interação reativa com uma amina terciária. Algumas resinas possuem um

inibidor ou estabilizador, como a hidroquinona, para evitar a polimerização

espontânea do Bis-GMA. A partir deste ponto ocorre a polimerização dos

monômeros metacrilicos formando uma matriz polimérica com ligações cruzadas.

Essas resinas ortodônticas podem ser foto-ativadas pela sua exposição a uma luz

49

halógena, de cor azul (lâmpada de quartzo ou de tungstênio), com comprimento de

onda entre 400 e 600 nm e com intensidade de luz de 400 a 520 mW/cm2,

empregando-se um aparelho de foto-polimerização. As resinas foto-polimerizáveis

foram desenvolvidas com a finalidade de se compensar a principal desvantagem dos

sistemas de polimerização quimicamente induzidos: a falta de controle sobre o

tempo de reação.

No método dual ou misto as resinas compostas apresentam os dois sistemas

de ativação, químico (auto-polimerizável) e físico (luz), que funcionam

simultaneamente.

Colagem dos bráquetes

A colagem adequada dos bráquetes necessita que seja adotada a seguinte

seqüência de procedimentos: profilaxia, condicionamento ácido do esmalte,

aplicação do primer e colagem do acessório ao dente [CACCIAFESTA et al., 2003].

O esmalte dentário é constituído por prismas, que possuem, aproximadamente,

as seguintes dimensões: 10000Å de espessura, 3,0mm de comprimento e 50Å de

diâmetro. O esmalte recém preparado apresenta uma tensão superficial de,

aproximadamente, 28 dinas/cm, o que é uma condição incompatível para os

adesivos modernos, que apresentam uma tensão superficial da ordem de 41

dinas/cm. Foi verificado que, quando se aplicava um tratamento químico

(condicionamento) ao esmalte, ocorria, em relação ao esmalte não tratado

quimicamente, um aumento da sua adesão a discos de resina [BUONOCORE,

1955]. O ataque da superfície do esmalte com ácido causa uma desmineralização

seletiva, aumentando, ao criar microporosidades com profundidades que variam

entre 5 e 50µm, a rugosidade superficial e a superfície de contato, facilitando, em

conseqüência, a adesão da resina ao dente pois ocorre uma melhora na tensão

superficial. Assim, o grande aumento da área superficial devido à ação do

condicionamento ácido, além de aumentar a capacidade de molhamento da

superfície, permite um contato mais íntimo da resina com o esmalte dentário. O

ácido, ao remover uma camada superficial de esmalte, em torno de 10µm, e criar

uma camada porosa de 5 a 50µm, permite que um adesivo de baixa viscosidade

escoe nesses microporos estabelecendo uma união micromecânica.

50

O condicionador, normalmente um reativo ácido, foi introduzido na Ortodontia

em 1955, mas só largamente empregado a partir do fim da década de 70. É

constituído, tradicionalmente, por uma solução de ácido fosfórico com uma

concentração variando entre 30% e 50%, usualmente 37%. Valores de tensão

superficial de, aproximadamente, 72 dinas/cm têm sido conseguidos com o

condicionamento do esmalte em ácido fosfórico a 37% [TORTAMANO, 2002]. O

ataque com ácido fosfórico a 37% resulta em três padrões morfológicos distintos,

designados, comumente, como 1, 2 e 3. No tipo 1, que é o mais comum, ocorre a

remoção do núcleo dos prismas de esmalte, mantendo-se intacta a periferia dos

mesmos. O tipo 2 pode ser considerado o oposto do 1, pois os tecidos da periferia

dos prismas são dissolvidos deixando os núcleos intactos. O tipo 3 é menos distinto,

apresentando áreas que fazem lembrar cada um dos outros dois padrões

[BUONOCORE, 1968].

Tipos alternativos de condicionadores, tais como soluções de ácido maleico, tem

sido introduzidos mais recentemente (~1990), visando a redução da dissolução do

esmalte sem o comprometimento da adesão bráquete / dente. Trabalhos realizados

com esses dois tipos de condicionadores têm mostrado que as resistências

interfaciais obtidas são da mesma ordem de grandeza e que a topografia das

morfologias superficiais do esmalte dentário são praticamente idênticas. Todavia o

ataque produzido com a solução de ácido maleico tem menor penetração, o que,

após a retirada do aparelho ortodôntico, pode resultar em um melhor acabamento

superficial do dente [BARATIERI, 2001].

O primer é um material hidrofílico composto por solventes orgânicos voláteis

(acetona ou etanol), que, quando aplicado ao esmalte, umedece, penetra e

preenche toda a estrutura desmineralizada por atração capilar. A aplicação do

primer, ao remover a umidade presente nas microporosidades do esmalte, melhora

a penetração do adesivo. O agente adesivo, aplicado após o primer, complementa o

processo de selamento das estruturas desmineralizadas do dente. Desta forma

ocorre a formação de pequenos tags, que são porções de resina que ocupam as

microporosidades existentes no esmalte. Os fabricantes, de uma maneira geral,

procuram adequar a tensão superficial do adesivo para que seja ligeiramente menor

que a do primer [BARATIERI ET AL, 2001].

51

Devido à grande quantidade de etapas do processo de colagem do bráquete ao

dente torna-se muito difícil controlar da umidade absorvida no processo, podendo

ocorrer a contaminação da superfície do esmalte e, conseqüentemente, a falha na

adesão do polímero ao dente. A presença de umidade e/ou contaminação durante o

processo de colagem é a maior causa de falhas dos bráquetes, retardando e

aumentando os custos do tratamento [TORTAMANO et al., 2001; ARNOLD et al.,

2002].

c) Bandas metálicas

As bandas são utilizadas como base de fixação de diversos tipos de acessórios

nos dentes posteriores, como bráquetes, tubos, botões e ganchos. São fabricadas

em aço inoxidável austenítico contendo, no máximo, 14% Ni e 20% Cr. As bandas

ortodônticas têm um comprimento que varia entre 28 e 48 mm, que corresponde ao

perímetro externo dos dentes.

d) Elásticos ortodônticos

Os elásticos ortodônticos são de grande importância no tratamento das

maloclusões tendo diversas aplicações durante a mecânica ortodôntica. Os

elásticos para ligadura são utilizados para manter o fio dentro da canaleta do

bráquete, sendo produzidos com poliuretano aromático com pigmento atóxico,

possuindo memória de forma e baixos índices de degradação no ambiente bucal.

Os elásticos para uso extra-oral são utilizados em conjunto com tala e arco extra-

bucal, sendo confeccionados com látex natural e podem ser classificados, conforme

o seu diâmetro, em leves (1,00mm), médios (1,50mm) e pesados (2,00mm). Os

elásticos para uso intra-oral que são, também, fabricados com látex, são fabricados

com os seguintes diâmetros: 3,20mm, 4,80mm, 6,35mm, 7,94mm e 9,53mm. Outros

elásticos, que possuem memória de forma, são usados no fechamento de espaços,

retração de anteriores e tracionamento de dentes, apresentam forma de corrente e

podem ser divididos, de acordo com o seu comprimento, em curtos (2,5mm), médios

(3,3mm) ou longos (4,0mm) [LANGLADE, 1993].

52

2.5.3 AVALIAÇÃO DA ADESÃO DO APARELHO ORTODÔNTICO

A avaliação da adesão do conjunto bráquete / dente pode ser feita por meio de

um ensaio para a determinação da resistência ao cisalhamento. Um importante

aspecto a ser considerado nos testes de adesão é o modo de ruptura do conjunto

unido. Os tipos de fraturas ou falha em juntas podem ocorrer de duas formas: fratura

adesiva ou fratura coesiva ou, ainda, uma mistura dois 2 tipos. A fratura adesiva

ocorre na interface entre o adesivo e o substrato; já a fratura coesiva ocorre no

interior da massa adesiva (mesmo material), permanecendo ambos os substratos

com uma camada superficial do adesivo [NAKAJIMA, 1995].

Na busca de um sistema adesivo confiável para a colagem de bráquetes

plásticos foram avaliadas várias formulações de resinas à base de metacrilato de

metila. Neste trabalho foram realizados mais de dois mil ensaios de cisalhamento,

utilizando incisivos de humanos, sobre os quais, após condicionamento da superfície

vestibular com ácido fosfórico a 40%, foi colado um acessório de policarbonato.

Adicionalmente, como experimento complementar, foram estudados a influência do

ângulo de contato superficial do adesivo e o efeito da contração de polimerização e

da imersão em água sobre a força de adesão. Os resultados apresentaram uma

grande variabilidade nos valores de resistência ao cisalhamento, sendo a formulação

com ácido metacrílico a 30%, que apresentou uma força de adesão média de 3,24

MPa, a de melhor reprodutibilidade. O condicionamento ácido do esmalte reduziu,

em mais de 50%, o ângulo de contato superficial, o que diminuiu significativamente a

tensão de superfície, facilitando o “molhamento” do esmalte pelo adesivo e,

conseqüentemente, aumentando a adesão [NEWMAN, 1965].

Em estudo precursor sobre adesão ortodôntica, utilizando a técnica de colagem

direta de bráquetes metálicos, foram realizados testes de cisalhamento cujos

resultados mostraram que um adesivo adequado às necessidades clínicas deve

permitir a obtenção de uma superfície interfacial dente-bráquete com resistência ao

cisalhamento entre 5,9MPa e 7,8MPa [REYNOLDS, 1975].

Três cimentos de ionômero de vidro comerciais (Ketac-cem, Fuji e Precise)

foram comparados com o compósito Concise, em um trabalho realizado com pré-

molares humanos. Os valores médios de resistência de adesão para cada material,

Concise, Ketac-cem, Fuji e Precise, foram de, respectivamente, 11,27MPa,

53

3,91MPa, 2,37MPa e 0,84MPa. Estes resultados mostram que o compósito

apresenta, em relação aos cimentos de ionômero de vidro, uma melhor adesão

[FAJEN, 1990].

Em um estudo comparativo in vitro da resistência à adesão de bráquetes

metálicos colados em esmalte contaminado e não contaminado, foram utilizados 60

pré-molares humanos. Nas superfícies vestibulares dos dentes foram realizadas

profilaxias com pedra-pomes e água, e condicionamento com ácido fosfórico a 37%

por 30 segundos. Os dentes foram divididos em dois grupos de 30, sendo que o

primeiro grupo foi contaminado com saliva e o segundo não. Em cada grupo foi

aplicada uma camada de Scothbond Multi Purpose, seco com jato de ar leve por 5

segundos e em seguida as colagens foram feitas com a resina Rely-A-Bond. O

grupo contaminado obteve um valor médio da resistência ao cisalhamento de

19,29MPa e o grupo não contaminado de 18,36MPa [SONIS, 1994].

A resistência ao cisalhamento e o modo de fratura foram estudados em 48

molares humanos divididos em quatro grupos. Os dentes receberam profilaxia com

pedra-pomes e água por dez segundos. O primeiro grupo foi condicionado com

ácido fosfórico a 37%, lavado, seco e os bráquetes colados com System 1+

adhesive. No segundo grupo, os dentes foram condicionados com ácido maleico a

10%, lavados, secos e os bráquetes colados com o mesmo material. No terceiro

grupo, um primer-ácido foi colocado sobre o esmalte por 30 segundos e os

bráquetes colados com ClearFil Liner Bond 2. No quarto grupo aplicou-se o mesmo

primer-ácido e os bráquetes foram colados com o adesivo Panavia 21. Os valores

médios encontrados de resistência ao cisalhamento foram de 11,9 MPa para o grupo

I, 10,9MPa para o grupo II, 5,9MPa para o grupo III e 10,4 MPa para o grupo IV. Nos

grupos que utilizaram o primer-ácido a quantidade de adesivo residual foi menor em

relação aos outros [BISHARA et al., 1998].

Em outro experimento foi avaliada a resistência de adesão de cinco cimentos

utilizados em ortodontia (Concise Ortodôntico, Fuji Ortho LC, Vitremer, Dyract e

Transbond XT). No trabalho foram utilizados 50 pré-molares superiores divididos em

5 grupos, cada um com 10 dentes, onde foi colado, de acordo com as

recomendações dos fabricantes, cada tipo de material. O Concise Ortodôntico foi o

material de maior resistência média (21,94MPa), seguido do Transbond XT

(19,93MPa), Fuji Ortho LC (18,13MPa), Dyract (10,68MPa) e Vitremer (6,91MPa).

54

Os materiais Concise Ortodôntico, Fuji Ortho LC e Transbond XT apresentaram a

mesma diferença estatística que foi superior a dos demais cimentos. A fratura no

processo de descolagem ocorreu, em todos os grupos, na interface

cimento/bráquete [SOUZA, 1999].

EM estudo realizado para verificar a resistência de colagem do adesivo

Scotchbond Multi-Purpose juntamente com a resina Z-100 sobre o esmalte, foram

utilizados ácidos fortes e fracos para condicionar a superfície dentária. Neste estudo

foram utlizados 100 sisos divididos em dois grupos: esmalte normal e esmalte

fluoretado, que foram subdivididos em cinco subgrupos. As colagens em esmalte

foram as seguintes, com condicionamento ácido e em seguida seco e limpo;

condicionado e com a superfície umedecida; superfícies contaminadas com saliva

artificial; superfícies contaminadas com saliva artificial, secas, condicionadas e em

seguida contaminadas novamente com saliva. A contaminação por saliva pode não

ser um fator de risco para o sucesso da colagem em esmalte se eles forem lavados

e secados imediatamente após a contaminação. O condicionamento de esmalte com

ácido fosfórico a 37% na presença de contaminação e umidade pode promover

maior resistência da colagem que o condicionamento com ácido maleico [BENDERLI

et al.,1999].

Foi, também, realizado um estudo in vitro, em ambiente seco e úmido,

comparando-se a resistência à tração de bráquetes metálicos colados com

compósitos foto-polimerizáveis. No trabalho foram utilizados 45 pré-molares

humanos, divididos em três grupos, designados A, B e C. No grupo A foi empregado

o Transbond XT aplicado de forma convencional, enquanto que no grupo B foram

empregados o Transbond MIP e o Transbond XT sobre superfície umedecida e, no

grupo C, foi usado o Fill Magic aplicado, também, de maneira convencional. A

resistência média foi de 9,89MPa para o grupo A, 12,37MPa para o B e 5,64MPa

para o C. Estatisticamente, o grupo B, formado pelo Transbond MIP com o

Transbond XT, foi superior aos demais grupos, seguido do grupo A, do Transbond

XT convencional, e com o C, do Fill Magic, por ultimo [GONÇALVES, 2000].

Uma comparação da força de união de bráquetes colados com um primer

hidrófilo (Transbond MIP) e com primer convencional, foi realizada utilizando 60 pré-

molares humanos. Os dentes receberam profilaxia com pedra-pomes e água,

lavagem, secagem, condicionamento do esmalte com ácido fosfórico a 37% por 30

55

segundos, nova lavagem e secagem. O primer hidrófilo obteve resistência adesiva

inferior a 6,43MPa, o primer convencional 8,71MPa [LITTLEWOOD et al., 2000].

Em uma avaliação dos efeitos da recolagem sobre a resistência ao cisalhamento

e sobre o Índice de adesivo remanescente de bráquetes, foram utilizados 15 molares

que foram colados e recolados 30 minutos após o procedimento com Transbond XT.

Foram encontrados valores médios de resistência de 6,1MPa na colagem inicial,

4,1MPa na segunda colagem e 4,0MPa na terceira colagem. As mudanças na

resistência adesiva podem ser de acordo com as alterações nas características

morfológicas da superfície do esmalte condicionado, como resultados da presença

de adesivo remanescente [BISHARA et al., 2000].

A força de união de bráquetes metálicos e o IRA em esmalte úmido e seco foi

avaliada em 40 pré-molares, divididos em quatro grupos de dez dentes. No grupo 1

o esmalte foi condicionado com ácido fosfórico a 37% por 30 segundos, lavagem,

secagem, aplicação do Transbond XT primer e colagem dos bráquetes com

compósito Transbond XT; no grupo 2 foi feito o condicionamento do esmalte com

ácido fosfórico a 37% por 30 segundos, lavagem, remoção do excesso deixando a

superfície úmida, aplicação do primer Transbond MIP e colagem dos bráquetes com

Transbond XT; no grupo 3 foi feito o condicionamento do esmalte com ácido

fosfórico a 37% por 30 segundos, lavagem, secagem, aplicação do primer próprio do

Concise e colagem dos bráquetes com compósito Concise; no grupo 4 o esmalte foi

umedecido e a colagem dos bráquetes realizada com Fuji Ortho LC. Os bráquetes

foram colados com compósito Transbond XT após aplicação de Transbond MIP, e

com Fuji Ortho LC em ambiente úmido e comparado com Concise e Transbond XT

em ambiente seco. Os valores médios de resistência para os grupos 1, 2, 3 e 4

foram de 5,52MPa, 7,63MPa, 6,80MPa e 4,68MPa, respectivamente. O valor médio

do Transbond XT quando utilizado com Transbond MIP foi estatisticamente superior

ao Fuji Ortho LC ambos em esmalte úmido e ao Transbond XT em ambiente seco,

não havendo diferença estatística em relação ao Concise; o IRA encontrado para o

cimento Fuji Ortho LC , para o compósito Transbond XT com ou sem o uso do

Transbond MIP foi baixo, ao contrário do Concise que se revelou alto; não houveram

casos de fratura de bráquete ou esmalte [SANTOS et al., 2000].

Os efeitos da umidade sobre a resistência de bráquetes colados com o Fuji

Ortho LC, adesivo hidrófilo Transbond MIP e compósito Transbond XT foram

56

analisados em estudo utilizando 183 pré-molares humanos, divididos em sete

grupos, dois sem condicionamento ácido e cinco com esmaltes condicionados com

ácido fosfórico a 37%, secos e em condições de umidade e contaminação com

saliva. O condicionamento do esmalte com ácido fosfórico a 37% aumentou a

resistência adesiva do Fuji Ortho LC. A contaminação e umidade não diminuíram a

resistência adesiva do Fuji Ortho LC ou Transbond XT associado ao Transbond

MIP. Em condições secas a adesão do bráquete ao dente utilizando-se o Transbond

XT foi maior que os demais materiais [CRANE ET AL, 2000].

A resistência ao cisalhamento, local de fratura e quantidade de trincas no

esmalte, antes da colagem e após a descolagem, foram avaliadas utilizando-se 3

tipos de materiais. A amostragem foi dividida em 4 grupos, um grupo controle colado

com Transbond XT, um segundo grupo colado com Fuji Ortho LC em ambiente

úmido e mais dois grupos colados com um compósito modificado por poliácido

(Assure), sendo um em ambiente seco e o outro em ambiente úmido (imersão em

saliva humana). Os valores de resistência média, após estocagem por 30 dias

seguida de termociclagem por 24 horas, foram de 20,19MPa para o Transbond XT,

13,57MPa para o Fuji Ortho LC, 10,74MPa para o Assure em ambiente seco e

10,99MPa em ambiente úmido. Estes resultados permitiram concluir que o grupo

controle colado com o Transbond XT alcançou a maior resistência, mas que, do

ponto de vista clínico, os demais grupos também apresentaram valores aceitáveis de

uso. Foi verificado, ainda, que não houve diferença estatística significante entre os

grupos formados pelo Assure, tanto em ambiente seco como exposto à saliva

humana. A maioria das fraturas, para os grupos do Fuji Ortho LC e do Assure em

ambiente úmido, ocorreu na interface esmalte/adesivo, enquanto nos grupos com o

Transbond XT e o Assure em ambiente seco apresentaram fraturas coesivas no

adesivo. O Transbond XT e o Fuji Ortho LC tiveram maior incidência de fratura de

esmalte, devido a sua maior resistência adesiva ao dente [RIX, 2001].

Um estudo utilizando um primer auto-condicionante (Self Etch Primer) avaliou a

resistência ao cisalhamento da colagem de bráquetes e o modo de fratura após a

descolagem; foram utilizados 45 pré-molares humanos, divididos em dois grupos. O

primeiro grupo formado por 25 dentes que foram condicionados com ácido fosfórico

a 37%, lavados, secos, receberam primer e foram colados com Transbond XT. No

segundo grupo constituído de 20 dentes foi aplicado o Self Etch Primer Prompt LPop

57

por 15 segundos, após leve jato de ar, os bráquetes foram colados com compósito

Transbond XT. Todos os dentes receberam profilaxia com pedra-pomes e água por

10 segundos. Foram encontrados valores médios de resistência de 10,4MPa para o

primeiro grupo e de 7,1MPa para o segundo grupo, sendo esta diferença

estatisticamente significante. No Índice de adesivo remanescente (IRA) houve uma

quantidade estatisticamente superior de adesivo sobre o esmalte quando o Prompt

L-Pop foi usado [BISHARA et al., 2001].

Uma comparação entre a umidade e a contaminação por sangue sobre a

resistência de bráquetes colados com Transbond XT sobre Transbond MIP, foram

estudados utilizando-se 90 pré-molares humanos divididos em três grupos de 30

dentes, todos submetidos à profilaxia com pedra-pomes e água e condicionamento

do esmalte com ácido fosfórico a 37% por 30 segundos. O primeiro grupo não foi

contaminado, o segundo foi umedecido com água destilada e o terceiro contaminado

com sangue humano. A resistência adesiva do grupo onde não houve contaminação

foi de 15,69MPa sendo superior aos outros dois grupos umedecido com água

destilada, 12,89MPa e contaminado com sangue, 11,16MPa. Não houve diferença

entre os grupos quanto ao IRA. O uso do Transbond MIP em condições de baixa

umidade e risco de contaminação por sangue tem obtido resultados aceitáveis,

tendo grande aplicabilidade em exposição cirúrgica de dentes [HOBSON et al.,

2001].

Em outro estudo foi avaliada a resistência à tração de bráquetes metálicos

colados sobre dentes humanos utilizando o primer-ácido Transbond Plus Self

Etching Primer (TPSEP). Foram utilizados 19 pré-molares que, após profilaxia e

aplicação do TPSEP, foram colados a bráquetes com o compósito Transbond XT. A

amostra foi submetida a uma ciclagem térmica e o ensaio de cisalhamento foi

realizado 72 horas após o termino desta ciclagem, na velocidade de 5 mm por

minuto. Os resultados mostraram um valor médio da resistência de adesão igual a

6,25MPa para este material e procedimento, que foi considerada, pelo autor,

adequada para a colagem de bráquetes ortodônticos [DOMINGUES, 2002].

Com finalidade de avaliar e comparar a resistência ao cisalhamento de três

sistemas Self Etch primer na colagem de bráquetes, 80 molares humanos foram

divididos em quatro grupos. O Transbond XT foi utilizado para colagem sobre

esmalte condicionado com ácido fosfórico a 37% por 30 segundos, em esmalte

58

condicionado com Prompt L-Pop por 15 segundos, com EXL por 10 segundos e com

One-Up Bond F por 20 segundos. Os valores médios de resistência foram de 10,4

MPa para o sistema convencional com ácido fosfórico, 7,1MPa para o Prompt L-Pop,

9,7MPa para o EXL e 5,1MPa para o One-Up Bond F. O One-Up Bond F e o Prompt

L-Pop foram estatisticamente inferiores ao ácido fosfórico a 37% e ao EXL

[BISHARA et al., em 2002].

Em um estudo sobre a eficácia de um primer hidrófilo em relação à resistência

ao cisalhamento da colagem e os locais de fratura após a descolagem de bráquetes,

em superfícies contaminadas com saliva. Foram utilizados 240 pré-molares

humanos, divididos nos grupos a seguir: Grupo 1- as superfícies dos dentes foram

condicionadas com ácido fosfórico 37%, aplicação do primer do Transbond XT e os

bráquetes foram colados com compósito Transbond XT; Grupo 2- as superfícies dos

dentes foram condicionadas com ácido fosfórico 37%, contaminação com saliva

natural, aplicação do primer Assure e os bráquetes foram colados com adesivo

Assure; Grupo 3- as superfícies dos dentes foram condicionadas com ácido fosfórico

37%, contaminação com saliva natural, aplicação do Transbond MIP e os bráquetes

foram colados com compósito Transbond XT; Grupo 4- as superfícies dos dentes

foram condicionadas com ácido fosfórico 37%, aplicação do primer Assure,

contaminação com saliva natural, nova aplicação do primer Assure e os bráquetes

foram colados com adesivo Assure; 5- as superfícies dos dentes foram

condicionadas com ácido fosfórico 37%, aplicação do Transbond MIP contaminação

com saliva natural, aplicação novamente do Transbond MIP e os bráquetes foram

colados com compósito Transbond XT; 6- as superfícies dos dentes foram

condicionadas com ácido fosfórico 37%, aplicação do primer Assure, contaminação

com saliva natural e os bráquetes foram colados com adesivo Assure. Os testes de

cisalhamento foram realizados após 30 dias a uma velocidade de 2 mm por minuto,

sendo também realizada a avaliação do IRA. Todos os grupos obtiveram adequada

resistência adesiva, mesmo com contaminação de saliva antes ou depois da

aplicação do primer. O grupo 5 apresentou alta resistência sendo somente inferior

ao grupo 1. Na avaliação do IRA, os grupos com contaminação de saliva antes da

aplicação do primer mostraram mais falhas na interface esmalte / adesivo,

entretanto, os grupos com contaminação de saliva após a primeira aplicação do

59

primer mostraram mais falhas na interface bráquete / adesivo [SCHANEVELDT &

FOLEY, 2002].

O IRA e a resistência adesiva de um adesivo convencional, um adesivo

ativado pela umidade (Smartbond) e um agente hidrófilo (Transbond MIP) foram

estudadas em superfícies de esmalte umedecidas e contaminadas com saliva. Neste

estudo foram utilizados 60 pré-molares humanos divididos em três grupos. Em cada

grupo de 20 dentes, dez foram contaminados com saliva e dez umedecidos. No

primeiro grupo foi aplicado o primer Unite e em seguida os bráquetes foram colados

com o adesivo Unite; o segundo grupo foi semelhante ao primeiro, porém no lugar

do primer Unite foi utilizado o Transbond MIP, e no terceiro grupo não foi utilizado

primer e os bráquetes foram colados com Smartbond. Todas as superfícies de

esmalte receberam profilaxia com pedra-pomes e água e condicionamento do

esmalte com ácido fosfórico a 37% durante 30 segundos, seguido de lavagem e

secagem. Todos os grupos apresentaram na colagem realizada sobre superfície

contaminada por saliva uma resistência adesiva inferior, o primeiro e o terceiro

grupos foram estatisticamente superiores ao segundo em todas as condições

[ELÍADES et al., 2002].

Em um estudo foram colados 40 bráquetes em 40 pré-molares humanos

divididos em quatro grupos de dez dentes. Com a finalidade de avaliar se o

Transbond MIP possuía resistência adesiva igual ou superior ao Transbond XT

primer em condições secas e úmidas. Em todos os grupos, as superfícies

vestibulares receberam profilaxia e condicionamento com ácido fosfórico no esmalte.

No grupo I os bráquetes foram colados com o Transbond XT de modo convencional,

no grupo II utilizou-se como primer o Transbond MIP em ambiente seco, no III o

Transbond XT primer sobre umidade e no IV novamente o Transbond MIP também

em esmalte úmido. Os valores encontrados de resistência ao cisalhamento foram os

seguintes: 8,30MPa, 7,53MPa, 0,84MPa e 7,94MPa, para os grupos I, II, III e IV,

respectivamente. Não foram encontradas diferenças estatísticas significantes entre

os grupos I, II e IV, que foram superiores ao III. O Transbond MIP deve ser usado

em locais de umidade e os primers hidrófilos continuarão seus processos de

evolução, sendo necessários mais estudos clínicos [KULA, 2003].

Um estudo in vitro e in vivo do Transbond Plus Self Etching Primer comparou

os valores de resistência ao cisalhamento da colagem de bráquetes em pré-molares

60

humanos. Foram elaborados testes in vitro com SEP sendo comparados ao

compósito Transbond XT. O valor médio de 8,43MPa para o SEP e de 8,70MPa

para o compósito. Na avaliação in vivo os mesmos materiais foram utilizados em 13

pacientes e as falhas de colagem verificadas num período de 8 meses não foram

estatisticamente significantes [PASKOWSKY, em 2003].

Num estudo comparativo entre o Transbond MIP e o Transbond XT primer foi

avaliada a resistência adesiva em condições secas e úmidas. Neste estudo foi

verificada a viabilidade de três diferentes Self Etch Primer sobre o IRA e a

resistência ao cisalhamento da colagem de bráquetes metálicos em relação ao ácido

fosfórico 37%. Foram utilizados 80 pré-molares humanos, divididos em quatro

grupos. No grupo controle condicionou-se o esmalte com ácido fosfórico a 37% e

nos grupos experimentais com os primers-ácidos Clearfil SE Bond (CSE Bond), Etch

& Prime 3.0 (E&P 3.0) e Transbond Plus Self Etching Primer (TPSEP). Todos os

bráquetes do experimento foram colados com o Transbond XT. Os valores médios

de resistência ao cisalhamento foram de 16,0Pa para o grupo do TPSEP, 13,1MPa

para o ácido fosfórico 37%, 11,5MPa para o CSE Bond e 9,9MPa para o E&P 3.0. O

TPSEP foi superior estatisticamente aos demais materiais testados, o ácido fosfórico

a 37% foi superior ao E&P 3.0 e sem diferença em relação ao CSE Bond. Entre o

CSE Bond e o E&P 3.0 não houve diferença estatística significante [BUYUKYILMAZ

et al., 2003].

A influência do agente condicionante foi avaliada em um outro estudo, onde

bráquetes metálicos foram colados com Transbond XT em 20 incisivos inferiores

humanos. Os dentes foram divididos em 2 grupos, um condicionado com Transbond

Plus Self Etching Primer e o outro com ácido fosfórico a 37% por 15 segundos. A

resistência de adesão média do grupo condicionado com o Primer foi de 26,0MPa,

enquanto que no grupo condicionado com o ácido fosfórico foi de 26,6MPa,

verificando-se não haver diferença estatística significante entre os grupos. O

condicionamento efetuado foi avaliado por microscopia eletrônica de varredura,

encontrando um padrão similar de condicionamento [LOPES, 2003].

A força de adesão, in vitro, de 6 materiais de colagem, atualmente disponíveis

comercialmente, foi avaliada em um estudo recente que utilizou bráquetes de aço

inoxidável colados na superfície vestibular de pré-molares humanos recém

extraídos, por meio de ensaios mecânicos de cisalhamento. A média dos resultados

61

encontrados para cada grupo foi de: Grupo 1 (Transbond, 3M): 19,9MPa; Grupo 2

(Fill Magic Ortodôntica): 11,7MPa; Grupo 3 (Enlight, Ormco): 19,6MPa; Grupo 4

(Ortho Solo com Enlight, Ormco): 27,7MPa; Grupo 5 (Super Bond, Ortho Souce):

18,2 MPa; Grupo 6 (Super Bond, Aditek): 15,9MPa. Os materiais testados

apresentaram, de acordo com o autor, uma adesão adequada para o uso clínico. O

emprego de um adesivo hidrofílico de última geração (Ortho Solo, Ormco)

proporcionou um aumento significativo na força de adesão, quando comparado aos

demais materiais analisados [IANNI, 2004].

Em um trabalho recente foi estudada a influência do local de aplicação da força

de deslocamento nos testes de resistência ao cisalhamento, em bráquetes de aço

inoxidável in vitro. Foram selecionados, conforme mostrado na FIG. 2.9, 3 locais

para a aplicação do esforço: (i) na base do bráquete (Grupo A); (ii) na curva de

ligadura (Grupo B) e (iii) na asa oclusal do bráquete (Grupo C). Foram analisados

90 dentes incisivos inferiores bovinos, que divididos em três grupos randomizados,

foram condicionados com ácido fosfórico a 37% por 30 segundos e, em seguida,

colados em bráquetes de aço inoxidável com uma resina composta (Transbond XT).

Foram obtidos os seguintes valores para a resistência ao cisalhamento: 22,7MPa

(Grupo A), 11,52MPa (Grupo B) e 9,44MPa (Grupo C). A análise da variância

mostrou que a resistência ao cisalhamento no Grupo A era significativamente

diferente das dos Grupos B e C. Foi observado, também, que o índice de adesivo

remanescente mostrou grande variação, de 1,53 no Grupo A para 2,1 no Grupo C e

1,87 no grupo B [KLOCKE, 2005].

Grupo A Grupo B Grupo C

FIG. 2.9- Locais de aplicação do esforço de cisalhamento

62

Verifica-se, conforme mostrado nos trabalhos acima citados, que os valores de

resistência ao cisalhamento podem apresentar uma grande variabilidade,

observando-se que os resultados obtidos vão desde um valor mínimo igual à

0,84MPa até um valor de 27,7MPa. Esta grande variação pode ser atribuída a

grande quantidade de adesivos avaliados e, principalmente, à falta de uma

metodologia padronizada de avaliação. De acordo com a literatura um material

adesivo deve ter uma resistência ao cisalhamento variando entre 5,9MPa e 7,8MPa

para suprir as necessidades clínicas. Esta variação deve ser considerada, pois uma

resistência adesiva muito alta, bem acima destes valores, pode lesar o esmalte

dentário na descolagem, enquanto que uma baixa resistência adesiva pode não

suportar os esforços mastigatórios [REYNOLDS, 1975].

63

3 MATERIAIS E MÉTODOS

Os materiais e métodos utilizados nesta Dissertação estão abordados

detalhadamente nos itens subseqüentes.

A preparação e o armazenamento dos dentes, a confecção dos corpos de prova,

a realização dos ensaios de avaliação e a análise dos resultados encontrados foram

realizados de acordo com a norma ISO/TS 11405 da Organização Internacional de

Padronização [ISO/TS 11405, 2003].

3.1 EQUIPAMENTOS

Além da aparelhagem e vidraria comuns aos laboratórios de pesquisa, foram

empregados os seguintes equipamentos:

• Analisador térmico marca Shimadzu, série TA-50, modelo TGA-50, controlado

por computador(1).

• Analisador térmico marca Shimadzu, série TA-50, modelo DSC-50, controlado

por computador(1).

• Balança digital Ainsworth, modelo AH-160 (1), precisão 0,0001.

• Contra-ângulo marca Dabi-Atlante(2).

• Equipamento de termociclagem(1).

• Equipamento tipo banho-maria com circulação forçada de água(1).

• Equipo odontológico marca Gnatus (2).

• Espectrômetro no infravermelho (FTIR), marca Perkin Elmer, modelo 1710(1).

• Foto-polimerizador marca Rhos modelo Lux II (2).

• Máquina de ensaios universal marca EMIC, modelo DL 10000, controlada por

computador(1).

• Microscópio eletrônico de varredura (MEV) marca JEOL, modelo JSM

5800LV(1).

• Micro-motor marca Dabi-Atlante(2).

(1) IME - Instituto Militar de Engenharia, Rio de Janeiro, RJ.

(2) 25o B.Log (Es) - 25o Batalhão Logístico Escola, Rio de Janeiro, RJ.

64

3.2 MATERIAL

Nesta Dissertação foram empregados os seguintes materiais:

- Ácido fosfórico a 37%.

- Azulejo.

- Bráquetes.

- Broca de aço-inoxidável.

- Clorofórmio PA.

- Conta gotas.

- Espátula no 24.

- Esquadro.

- Luva de procedimento descartável.

- Pinça porta algodão.

- Pinça porta bráquete.

- Pincel pelo de Marta.

- Poli(metacrilato de metila).

- Pote Dappen.

- Pré-molares de humanos.

- Resinas (Concise e Transbond XT).

- Saliva artificial.

- Tubo de PVC.

- Vaselina.

Os dentes, bráquetes e adesivos estão descritos detalhadamente a seguir:

a) Dentes: foram utilizados 60 dentes pré-molares permanentes de humanos,

direitos e esquerdos, recém-extraídos com finalidade ortodôntica. Foram

empregados, no trabalho, apenas dentes hígidos, eliminando-se os que

apresentaram quaisquer imperfeições, tais como, coroas defeituosas,

descalcificação, trincas e fraturas na superfície coronária.

Os dentes, após a sua extração (exodontia), foram limpos com cureta

periodontal (Duflex, Brasil) ou com bisturi de lâmina no15, sendo logo depois lavados

com água deionizada e secos.

Os dentes limpos foram armazenados, em geladeira, na temperatura de,

aproximadamente, 4oC até, no máximo, 6 (seis) meses, em uma solução de Timol a

65

0,1% (Farmácia de Manipulação Costa Ponte, RJ). O armazenamento, nestas

condições, desde a extração até o término dos procedimentos práticos, é realizado

para se evitar a desidratação e a proliferação bacteriana nos dentes.

b) Bráquetes: foram utilizados 60 bráquetes, tipo Morelli Composite, sistema Roth,

fabricados pela empresa Dental Morelli Ltda (Sorocaba, SP) que foram adquiridos no

comércio do Rio de Janeiro.

Os bráquetes Morelli Composite® representam uma nova família de materiais

estéticos e são constituídos de uma matriz de policarbonato reforçada com fibra de

vidro, na proporção 70:30 em volume. Os bráquetes compósitos são produzidos por

injeção a partir de grânulos (pellets) de policarbonato (PC) tipo Durolon fabricados

por Policarbonatos do Brasil S.A. (Camaçari, Bahia). A composição em peso, do PC

Durolon apresenta, no mínimo 99,9% de PC e aditivos em uma percentagem, inferior

a 0,5% [MORELLI, 2006].

A FIG. 3.1 apresenta a fotografia de um macro modelo do bráquete utilizado no

trabalho.

(a) (b)

FIG. 3.1 - Fotografia de um macro modelo do bráquete estudado: a) vista

frontal b) vista da base do bráquete

c) Adesivos: Na colagem dos bráquetes aos dentes foram empregados 2 (dois)

tipos de resinas comerciais de uso odontológico, o Transbond XT (foto-

polimerizável) e Concise (auto-polimerizável), ambas produzidas pela empresa 3M

Unitek (Monrovia, Califórnia, USA), também adquiridas no comércio do Rio de

Janeiro. As resinas são fornecidas em uma caixa, formando um jogo constituído

basicamente de: resina, adesivo e ácido fosfórico a 37%.

66

As FIG. 3.2 E 3.3 apresentam, respectivamente, fotografias dos jogos comerciais

das resinas Concise e Transbond XT. As resinas são materiais compósitos formados

pela mistura de dois monômeros, metacrilato de glicidila bis-fenólico (Bis-phenol-

glycidylmethacrylate, Bis-GMA) e dimetacrilato de glicol-trietilênico (trietylleneglycol

dimethacrylate, TEGDMA), reforçada por cargas inorgânicas (quartzo e hexafluoreto

de fósforo) e como ativador peróxido de benzoíla e canforoquinona respectivamente.

Foram fabricados filmes com cada tipo de resina adesiva, conforme as

instruções do fabricante.

(a) (b)

FIG. 3.2 – Fotografia da resina Concise (auto-polimerizável): a) vista externa

b) vista interna da embalagem

(a) (b)

FIG. 3.3 – Fotografia da resina Transbond XT (foto-polimerizável): a) vista

externa b) vista interna da embalagem

67

3.3 PREPARO DAS AMOSTRAS PARA OS ENSAIOS

Para os ensaios foram preparados 2 tipos de amostras:

(a) Filmes de cada tipo de resina, fabricados conforme as instruções do fabricante,

para serem usados como padrão nos ensaios físico-químicos;

(b) Corpos de prova constituídos por conjuntos bráquete-dente, a serem utilizados

no ensaio de cisalhamento.

3.4 GRUPOS DE AVALIAÇÃO

Para o estudo os dentes foram divididos em 2 (dois) grupos de avaliação, um

para cada tipo de adesivo, cada um com 30 (trinta) dentes. Os grupos, por sua vez,

foram divididos em 3 (três) subgrupos, cada um deles com 10 (dez) dentes, sendo

um, ‘’como recebido’’ e, os outros dois foram degradados por imersão na solução

salina e por termociclagem.

3.5 PREPARO DO CONJUNTO BRÁQUETE-DENTE

O preparo do conjunto bráquete-dente para o ensaio de cisalhamento foi

realizado considerando-se 4 fases:

a) Fixação dos dentes: os dentes, antes da colagem do bráquete no dente, foram

fixados no interior de um anel de PVC, com 20 mm de diâmetro interno e 20 mm de

altura, preenchido completamente com uma resina acrílica, poli(metacrilato de

metila) (PMMA), e cujas faces foram, previamente, tornadas perfeitamente paralelas.

Tendo em vista a necessidade de se obter, no ensaio mecânico, um perfeito

alinhamento na aplicação do esforço, teve-se o cuidado de posicionar a face

vestibular do dente perpendicularmente à seção transversal do tubo de PVC, que é

paralela à mesa do equipamento de ensaio. A verificação do correto

perpendicularismo do dente em relação à mesa do equipamento de ensaio foi

realizada com o auxílio de um esquadro de acrílico (ângulo de 90º) apoiado na parte

superior do tubo de PVC e na face vestibular do dente. Os dentes que não ficaram

corretamente posicionados foram excluídos do experimento. Os dentes, após a

68

montagem e enquanto não ensaiados, foram armazenados em uma solução de

Timol a 0,1%.

A FIG.3.4 mostra as fases de fixação do dente no anel de PVC e a FIG.3.5

apresenta o dente fixado no anel de PVC.

(a) (b) (c)

(d) (e)

FIG. 3.4 - Fases de fixação do dente no anel de PVC: (a) aplicação de vaselina na

superfície do azulejo; (b) aplicação da vaselina no esquadro; (c) aplicação da

resina acrílica no tubo; (d) colocação do dente no interior do tubo preenchido com

a resina; (e) verificação da perpendicularidade

FIG. 3.5 - Fixação do dente no anel de PVC

69

b) Profilaxia: a superfície do dente onde foi feita a colagem do bráquete foi limpa

com pedra pome, água e taça de borracha, feita em um motor de baixa rotação

durante 30 segundos, seguido de lavagem por 1 minuto e secagem por 30

segundos.

c) Condicionamento do dente (executado de acordo com as recomendações do

fabricante): o dente foi condicionado na área mais convexa e central da sua face

vestibular, local de colagem do bráquete, com ácido fosfórico a 37%, fornecido

na forma de gel, por 30 segundos seguido de lavagem com água por 1 minuto e

secagem por 30 segundos do local em que foi feita a profilaxia.

d) Colagem do bráquete no dente: após a profilaxia e o condicionamento; foi

executada, conforme instruções do fabricante, a colagem do bráquete no dente,

considerando-se as seguintes etapas: (a) aplicação da camada do adesivo na

superfície do dente (b) aplicação do adesivo na base do bráquete (c)

polimerização por 40 segundos do adesivo aplicado na superfície do dente e na

base do bráquete (d) aplicação da resina na base do bráquete (h) polimerização

do conjunto bráquete-dente por 1 minuto, empregando-se as duas resinas

adesivas, Concise e Transbond XT. A polimerização do conjunto bráquete-dente

foi realizada da seguinte forma: 1)Concise: O liquido adesivo do frasco “a” (Bis-

GMA e TEGDMA) foi misturado com o liquido do frasco “b” (peróxido de

benzoíla) em proporções iguais e foi aplicado na base do bráquete e na

superfície de colagem do dente. Após a auto-polimerização do adesivo foi

misturado a resina da pasta “a” (Bis-GMA e TEGDMA) com a pasta “b” (peróxido

de benzoíla) em proporções iguais, a resina foi aplicada na base do bráquete.

Em seguida o bráquete foi colocado na superfície de colagem do dente e a auto-

polimerização foi completada; 2)Transbond XT: O liquido adesivo (Bis-GMA,

TEGDMA e canforoquinona) foi aplicado na base do bráquete e na superfície de

colagem do dente e foram foto-ativados respectivamente, por meio de uma luz

halógena de aproximadamente 400 a 600 nm através de um aparelho de foto

polimerização da marca Rhos modelo Lux II. Após a foto-polimerização do

adesivo a resina (Bis-GMA, TEGDMA e canforoquinona) foi aplicada na base do

bráquete. Em seguida o bráquete foi colocado na superfície de colagem do

dente e foto-polimerizado.

70

Cada corpo de prova (conjunto bráquete-dente) foi identificado por meio de um

número.

A FIG.3.6 mostra as etapas do processo de colagem do bráquete no dente com

as resinas Concise e Transbond XT respectivamente.

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h) (i)

(j) (l) (m)

71

(n) (o) (p)

FIG.3.6 - Etapas do processo de preparo do conjunto bráquete-dente: Comum

aos dois materiais (a) profilaxia; (b) lavagem e secagem; (c) condicionamento;

(d) lavagem e secagem; exclusivo para o Concise: (e) mistura do adesivo do

frasco “a” com o do frasco “b”; (f) aplicação do adesivo no dente; (g) aplicação

do adesivo na base do bráquete; (h) mistura da resina”a” com a resina “b”; (i)

aplicação da resina na base do bráquete; (j) posicionamento do bráquete no

dente; exclusivo para o Transbond XT: (l) aplicação do adesivo no dente; (m)

aplicação do adesivo na base do bráquete; (n) polimerização do adesivo do

bráquete e da superfície de colagem do dente; (o) aplicação da resina na base

do bráquete; (p) polimerização do conjunto bráquete-dente.

3.6 EXPOSIÇÃO AOS AGENTES AMBIENTAIS

Os materiais utilizados no trabalho, conjuntos bráquete-dente e os filmes

preparados com as resinas, foram expostos a 2 (dois) tipos de agentes ambientais:

saliva artificial e ciclagem térmica.

3.6.1 - IMERSÃO EM SALIVA ARTIFICIAL

Os conjuntos bráquete / dente, bem como os filmes preparados com as resinas,

foram imersos, por 24horas, em um dispositivo com circulação forçada, tipo banho

maria, contendo saliva artificial aquecida na temperatura de 37oC. A TAB. 3.1

apresenta a composição química da saliva artificial manipulada pela Farmácia

Universitária da UFRJ.

72

TAB. 3.1 - Composição da saliva artificial

Componentes Massa (g)

Cloreto de potássio 0,96

Cloreto de sódio 0,674

Cloreto de magnésio 0,0408

Cloreto de cálcio 0,1168

Bifosfato de potássio 0,274

Carboximetilcelulose

sódica “grade” 70D

8g

Sorbitol solução a 70% 24g

Nipagin 1g

Água destilada q.s.p. 1000ml

3.6.2 - TERMOCICLAGEM

Os conjuntos bráquete-dente e os filmes preparados com as resinas, após a

degradação por imersão em saliva artificial, foram submetidos a uma termociclagem

por imersão em 2 (dois) recipientes contendo água, um na temperatura de 5oC

(recipiente frio) e o outro a 55oC (recipiente quente), por 90 segundos em cada

temperatura, totalizando 1500 ciclos. A FIG.3.7 apresenta detalhes do equipamento

empregado na operação de termociclagem.

73

(a) (b)

(c) (d)

FIG.3.7 - Equipamento de termociclagem: (a) vista frontal externa da caixa de

comando do equipamento; (b) vista interna da caixa de comando; (c) vista geral

do dispositivo com os recipientes, frio e quente; (d) vista do sistema de

contenção dos corpos de prova utilizado na imersão dos mesmos

3.7 MÉTODOS DE AVALIAÇÃO E DE CARACTERIZAÇÃO

Os materiais estudados foram caracterizados, antes e após degradação, por

meio de ensaios físico-químicos, ensaio mecânico de cisalhamento e análise

fratográfica.

74

3.8 CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA

Na análise físico-química foram avaliados o material do bráquete (PC) e as

resinas adesivas (Concise e Transbond XT) empregando-se os seguintes ensaios:

determinação do grau de reticulação, espectroscopia na região do infravermelho

(FTIR), análise termogravimétrica (TGA) e calorimetria diferencial de varredura

(DSC), utilizando-se amostras sob a forma de pó. As amostras dos conjuntos

bráquete-dente foram obtidas pela raspagem das superfícies da região interfacial

entre o bráquete e o dente com o auxílio de uma broca diamantada e um micro

motor. As amostras dos filmes preparados com as resinas foram obtidas pela

raspagem de suas superfícies.

3.8.1 DETERMINAÇÃO DO GRAU DE RETICULAÇÃO

O grau de reticulação de cada resina, Concise e Transbond XT, antes e após

degradação, foi avaliado dentro das condições examinadas considerando a

dissolução das resinas em clorofórmio [CHUNG, 1990], tendo sido realizado

conforme o seguinte procedimento:

a) pesagem das amostras;

b) imersão das amostras em 15 ml de clorofórmio PA durante 48 horas;

c) secagem das amostras por 48 horas em temperatura ambiente;

d) nova pesagem das amostras; e

e) calculo do grau de reticulação de acordo com a seguinte fórmula:

Pi – Pf x 100, onde

Pi

Pi = massa inicial em mg, sendo:

Pi da resina Concise “como recebida” =150mg, saliva artificial =223mg e

termociclada = 189mg

Pi da resina Transbond XT “como recebida” = 260mg, saliva artificial= 238mg e

termociclada= 237mg

Pf = massa final em mg

75

3.8.2 ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO

A espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) foi executada em um

espectrômetro Perkin-Elmer, modelo 1710, na região entre 4000-400 cm-1,

empregando-se a técnica da pastilha de KBr, que apesar de não ser o método mais

adequado era o único disponível para realização desta avaliação, no caso das

amostras raspadas. O espectro foi processado em um gerenciador de dados Perkin-

Elmer (IRDM), com resolução de 2 cm-1, com pelo menos, 50 varreduras em cada

ensaio. Os espectros de IR foram analisados considerando as possíveis variações

que ocorreram na intensidade de absorções características dos materiais

poliméricos.

Para a determinação da degradação causada face à exposição aos agentes

ambientais foi calculado o Índice de oxidação (IO) para cada material, policarbonato

e resinas adesivas. O (IO), que representa a quantidade de grupos carbonila, não

voláteis, presentes na amostra, foi calculado por meio da razão entre a intensidade

das bandas de absorção características em cada material.

Para o PC, no cálculo do índice de oxidação, IO1, utilizou-se como “padrão”, as

bandas referentes ao estiramento da carbonila (C=O) em 1775 cm-1 (A1775) e à flexão

fora do plano da ligação C-H do anel aromático em 769 cm-1 (A769) [COLTHUP,

1964, ARAÚJO; 1998]:

IO1 = (A1775) / (A769) EQ. 1

Foram selecionadas as regiões entre 1860 e 1720 cm-1 para absorção da

carbonila a 1775 cm-1, e a região 710 e 610 cm-1 para absorção da flexão fora do

plano da ligação C-H do anel aromático a 769 cm-1.

Nas resinas adesivas, considerando que um dos componentes das misturas é

sempre o Bis-GMA, calculou-se um índice de oxidação, IO2, para cada resina,

Concise e Transbond XT, utilizando-se como “padrão” o “pico” da ligação C=C do

anel aromático em 1608 cm-1 (A1608) e a altura do pico referente a absorbância em

1637 cm-1 referente ao estiramento da dupla ligação do metacrilato (A1637)

[SIDERIDOU et al, 2002 ; FEILZER, 2003; SILVERSTEIN, 2000]:

IO2 = (A1608) / (A1637) EQ. 2

76

Foi selecionada a região entre 1673 e 1570 cm-1 referente as absorções da

ligação C=C do anel aromático a 1608 cm-1 e ao estiramento da dupla ligação do

metacrilato a 1637 cm-1 [FERRACANE, 2002].

3.8.3 ANÁLISE TERMOGRAVIMÉTRICA (TGA)

A análise termogravimétrica (TGA) foi realizada em um analisador térmico

Shimadzu, série TA-50 modelo TGA-50, controlado por computador dispondo de um

par termoelétrico de cromel-alumel, calibrado com alumel (Tm = 163ºC), níquel (Tm =

354ºC) e perkalloy (Tm = 596ºC). As amostras com massa entre 3 e 6 mg, foram

colocadas em cadinhos de platina e submetidas, sob um fluxo 30ml/min de N2

(nitrogênio), a um ciclo de aquecimento com a temperatura variando de 30ºC até

700ºC, na taxa de 20 ºC/min. Determinou-se a temperatura de início da perda de

massa (onset) para cada condição das amostras do compósito e a perda de massa

em %.

3.8.4 CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARREDURA (DSC)

A calorimetria diferencial de varredura (DSC) foi realizada em um equipamento

Shimadzu, série TA-50, modelo DSC-50, controlado por computador, calibrado com

índio, tendo um sistema computadorizado de análise, de acordo com a norma ASTM

D3417 [ASTM D3417, 1999]. As amostras com massa entre 3mg e 6mg foram

colocadas em cápsulas de alumínio e submetidas, sob um fluxo de N2 (nitrogênio) de

20ml/min, a um ciclo de aquecimento/resfriamento de 30ºC até 300ºC, na taxa

10ºC/min. Foi determinada a temperatura de transição vítrea para cada condição das

amostras.

3.9 CARACTERIZAÇÃO MECÂNICA

A caracterização mecânica foi realizada, antes e após exposição aos agentes

ambientais, por meio de ensaio de cisalhamento, realizado em uma máquina

universal de ensaios marca Emic modelo DL10000, na velocidade de 1,0 mm/min.

77

Foi utilizado um dispositivo de ensaio especialmente desenvolvido, conforme

mostrado na FIG.3.8, determinando-se a resistência de cisalhamento interfacial.

(a) (b)

FIG.3.8 - Dispositivo para o ensaio de cisalhamento (a) desenho esquemático;

b) fotografia do dispositivo utilizado no ensaio de cisalhamento

3.1.0 ANÁLISE FRATOGRÁFICA

A análise fratográfica foi realizada visando confirmar os resultados obtidos no

ensaio de cisalhamento, tendo sido determinados, o modo de fratura predominante e

a quantidade de resina que permaneceu aderida ao dente, por meio de exame visual

e de microscopia eletrônica de varredura (MEV).

3.10.1 EXAME VISUAL

Foi realizado um exame visual a olho nú dos corpos de prova procurando-se

avaliar a ocorrência de possíveis alterações no material causadas pelos tratamentos,

tais como alterações na cor, na transparência e remanescentes de resina.

3.10.2 DETERMINAÇÃO DOS MODOS DE FRATURA

A determinação dos modos de fratura foi realizada pela observação direta das

superfícies de fratura de bráquetes crio-fraturados e da interface dos corpos de

78

prova (conjuntos bráquete-dente) ensaiados por cisalhamento. Foi utilizado um

microscópio eletrônico de varredura marca JEOL, modelo JSM 5800LV, com uma

velocidade de aceleração do feixe de 20kV. As amostras foram recobertas, antes da

observação ao microscópio, com ouro em câmara de vácuo.

3.10.3 DETERMINAÇÃO DA QUANTIDADE DE RESINA ADERIDA AO DENTE

A quantidade de resina que permaneceu aderida ao esmalte do dente foi

avaliada por meio da observação direta, por MEV, das superfícies interfaciais de

fratura, determinando-se o Índice de Adesivo Remanescente (IRA) como mostrado

na TAB. 3 [OWENS, 2000].

TAB. 3.2 - Índice de adesivo remanescente

Índice de adesivo remanescente (IRA) 0 1 2 3

Quantidade de resina no esmalte (%) 0 < 50 > 50 100

79

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Este capítulo tem como objetivo apresentar os resultados obtidos nos ensaios

de caracterização e discutir a adesão do bráquete polimérico ao dente em função do

tipo de adesivo empregado, foto ou auto-polimerizável, e das condições de

degradação. A variação observada na resistência ao cisalhamento foi relacionada

com as alterações macromoleculares produzidas nos adesivos poliméricos pela

termociclagem e pela imersão em saliva artificial.

4.1 CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA

4.1.1 DETERMINAÇÃO DO GRAU DE RETICULAÇÃO

Foi verificado que não ocorreu alteração nas massas das amostras, sugerindo

que as resinas estão 100% reticuladas.

4.1.2 ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO

A análise das transformações ocorridas no policarbonato (PC) dos bráquetes e

nas misturas Bis-GMA/TEGDMA das resinas adesivas Transbond XT e Concise,

após os tratamentos, imersão em saliva artificial e termociclagem, foi realizada

observando-se o comportamento das bandas características de cada material.

As FIG. 4.1 e 4.2 mostram os espectros de infravermelho típicos do

policarbonato (PC), na situação “como recebido” e após os tratamentos, imersão em

saliva artificial e termociclagem, onde estão identificadas as bandas características.

80

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,51

cm-1

A

1767

758PC "como recebido"

FIG. 4.1 – Espectro de infravermelho típico para o policarbonato (PC) “como

recebido”, com indicação das bandas características

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,38

cm-1

A

758

1775

PC saliva art ificial

Número de onda (cm-1)

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,5

1,6

1,73

cm-1

A

760

1767

PC termociclado


(a) (b)

FIG. 4.2 – Espectros de infravermelho típicos para o policarbonato (PC), após

tratamentos, com indicação das bandas características: (a) imersão em saliva

artificial; (b) termociclado

As FIG. 4.3, 4.4 e 4.5 mostram os espectros de infravermelho típicos da

resina Concise, na situação “como recebido” e após os tratamentos, imersão em

saliva artificial e termociclagem, onde estão identificadas as bandas características.


Ab

sorb

ânci

a

Ab

sorb

ânci

a

Ab

sorb

ânci

a

81

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

2,0

2,2

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

3,96

cm-1

A

1720

1608

Concise "como recebido" (filme)


4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

2,0

2,2

2,4

2,6

2,78

cm-1

A

1608

1720

Concise "como recebido" (raspado)

Número de onda (cm-1) (a) (b)

FIG. 4.3– Espectros de infravermelho típicos para a resina Concise (auto-


filme; (b) raspado

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

2,0

2,2

2,38

cm-1

A

1608

1720

Concise saliva artificial (filme)


4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,01

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,47

cm-1

A

1608

1720

Concise saliva artificial (raspado)


(a) (b)

FIG. 4.4 – Espectros de infravermelho típicos para a resina Concise (auto-

polimerizável) após imersão em saliva artificial’, com indicação das bandas

características: (a) filme; (b) raspado

Ab

sorb

ânci

a

Ab

sorb

ânci

a

Ab

sorb

ânci

a

Ab

sorb

ânci

a

82

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,48

cm-1

A

1720

1608

Concise t ermociclado (filme)


4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,49

cm-1

A

1720

1608

Concise t ermociclado (raspado)


(a) (b)

FIG. 4.5 – Espectros de infravermelho típicos para a resina Concise (auto-


(a) filme; (b) raspado

As FIG. 4.6, 4.7 e 4.8 mostram os espectros de infravermelho típicos da

resina Transbond XT, na situação “como recebido” e após os tratamentos, imersão

em saliva artificial e termociclagem, onde estão identificadas as bandas

características

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

2,0

2,2

2,4

2,6

2,8

3,04

cm-1

A

1608

1720

Transbond XT "como recebido" (filme)


4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,5

1,6

1,7

1,79

cm-1

A

1720

1608

Transbond XT "como recebido" (raspado)


(a) (b)

FIG. 4.6 – Espectros de infravermelho típicos para a resina Transbond XT (foto-


filme; (b) raspado

Ab

sorb

ânci

a

Ab

sorb

ânci

a

Ab

sorb

ânci

a

Ab

sorb

ânci

a

83

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,5

1,6

1,7

1,8

1,9

2,02

cm-1

A

1608

1720

Transbond XT saliva artificial (filme)


4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,01

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,47

cm-1

A

1720

1608

Transbond XT saliva artificial (raspado)


FIG. 4.7 - Espectros de infravermelho típicos para a resina Transbond XT (foto-

polimerizável) após imersão em saliva artificial, com indicação das bandas

características: (a) filme; (b) raspado

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

2,0

2,2

2,4

2,48

cm-1

A

1720

1608

Transbond XT termociclado (filme)


4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,01

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,45

cm-1

A

1720

1608

Transbond XT termociclado (raspado)


FIG. 4.8 - Espectros de infravermelho típicos para a resina Transbond XT (foto-


(a) filme; (b) raspado

O índice de oxidação (IO), determinado a partir das bandas características

existentes nos espectros dos materiais estudados, foi utilizado na avaliação da

degradação resultante dos tratamentos aplicados, imersão em saliva artificial e

termociclagem.

As TAB. 4.1, 4.2 e 4.3 apresentam, para os materiais estudados e para cada

condição de tratamento, os valores de intensidade dos picos de absorção em área,

bem como o valor do IO, mostrando que os polímeros apresentam modificações

macromoleculares resultantes dos tratamentos, imersão em saliva artificial e

termociclagem [FRANCISCONI, 2000].

Ab

sorb

ânci

a

Ab

sorb

ânci

a

Ab

sorb

ânci

a

Ab

sorb

ânci

a

84

TAB. 4.1 - Intensidade dos picos de absorção para o policarbonato (PC),

antes e após imersão em saliva artificial e termociclagem

Intensidade do pico Condição

1775 cm-1 769 cm-1 Índice de

oxidação (IO)

“Como recebido” 1,51 65,66 0,02

Imerso em saliva artificial

4,14 75,04 0,05

Termociclado 4,32 73,28 0,05

Verifica-se que a imersão em solução salina das amostras de policarbonato

(PC) produziu um aumento muito pequeno no índice de oxidação e que a

termocliclagem não alterou este valor. Este comportamento mostra que a exposição

do PC aos agentes ambientais (imersão em saliva artificial e termociclagem), não

produziu, praticamente, degradação no mesmo, confirmando resultados

apresentados na literatura [CHAN, 1997; PRANAMUDA, 1999].

TAB. 4.2 - Intensidade dos picos de absorção para a resina Concise, em função

do modo de retirada da amostra, antes e após imersão em saliva artificial e

termociclagem

Amostra em filme Amostra raspada

Intensidade do pico Intensidade do pico Condição

1637 cm-1 1608 cm-1 IO 1637 cm-1 1608 cm-1 IO

“Como recebido” 21,34 4,55 4,69 18,97 4,18 4,53


13,85 2,81 4,92 12,68 2,24 5,66

Termociclado 6,08 1,77 4,75 9,80 2,12 4,62

85

TAB. 4.3 - Intensidade dos picos de absorção para a resina Transbond XT, em

função do modo de retirada da amostra, antes e após imersão em saliva

artificial e termociclagem

Amostra em filme Amostra raspada

Intensidade do pico Intensidade do pico Condição

1637 cm-1 1608 cm-1 IO 1637 cm-1 1608 cm-1 IO

“Como recebido” 14,94 4,48 3,33 7,84 2,49 3,14


10,05 2,95 3,40 7,26 2,27 3,19

Termociclado 13,18 3,80 3,46 11,14 2,20 5,06

Verifica-se que, após os tratamentos, as amostras das misturas Bis-

GMA/TEGDMA (Concise e Transbond XT) apresentaram, em relação à amostra

“como recebida”, um aumento do índice de oxidação, tanto na amostra em filme

como na raspada. Este comportamento indica que a exposição aos agentes

ambientais estudados produz alterações nas resinas ortodônticas, tanto maior

quanto maior for a degradação [SHLENSKY, 1983].

A FIG. 4.9 apresenta, graficamente, os valores dos índice de oxidação (IO) das

resinas Concise e Transbond XT, após imersão em saliva artificial e após

termociclagem, em amostras sob a forma de filme e após raspagem.

Verifica-se, comparando-se os resultados obtidos, que as amostras da resina

Concise, tanto em filme como raspadas, após imersão em saliva artificial

apresentaram, em relação à amostra termociclada, um maior valor do IO, enquanto

que, para a resina Transbond XT, ocorreu o inverso, o valor do IO após a

termociclagem é maior do que o da simples imersão em saliva. Esta diferença de

comportamento pode ser atribuída ao modo de polimerização de cada resina. Para a

resina Concise, as condições de auto-polimerização empregadas não permitiram a

obtenção de uma reticulação completa, que só foi alcançada na termociclagem,

devido, provavelmente, a ocorrência de uma cura adicional com o aquecimento, o

que, em conseqüência, limitou a menor degradação da resina como indicado pela

redução no valor do IO; a amostra raspada imersa em saliva artificial, por apresentar

um menor número de reticulações, foi mais degradada. Na resina Transbond XT,

foto-polimerizável, as condições de polimerização usadas permitiram a obtenção de

86

100% de reticulação e, em conseqüência, a quantidade de degradação dependeu

apenas da intensidade da degradação; na termociclagem ocorre, em relação à

imersão em saliva artificial, em uma maior degradação, produziu amostras com

maiores valores do IO.

Condição

0 1 2

Índ

ice

de

oxi

daç

ão

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

5,5

6,0

Concise - IO - Filme Concise - IO - RaspadoTransbond XT - IO - FilmeTransbond XT - IO - Raspado

FIG. 4.9 - Variação do índice de oxidação (IO) para as resinas Concise (auto-

polimerizável) e Transbond XT (foto-polimerizável), nas amostras em forma de

filme e raspadas, após imersão em saliva artificial (condição 1) e após

termociclagem (condição 2)

4.1.3 ANÁLISE TERMOGRAVIMÉTRICA (TGA)

Nas FIG. 4.10 a 4.14 estão apresentadas curvas típicas de análise

termogravimétrica (TGA) de amostras referentes a cada material polimérico,

policarbonato (PC) (bráquete) e misturas Bis-GMA/TEGDMA (resinas adesivas), na

situação “como recebido” e após os tratamentos, imersão em saliva artificial e

termociclagem.

87

100 200 300 400 500 600 700 80030

40

50

60

70

80

90


Mas

sa (

%)

Temperatura (°C)

100 200 300 400 500 600 700 800

30

40

50

60

70

80

90

100 PC (saliva artificial)

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

100 200 300 400 500 600 700 80020

30

40

50

60

70

80

90

100

PC (termociclado)

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

(a) (b) (c)

FIG. 4.10 - Curvas TGA típicas para o policarbonato (PC):

(a) “como recebido”; (b) após imersão em saliva artificial; (c) após

termociclagem

100 200 300 400 500 600 700 80070

75

80

85

90

95

100

Concise "como recebido"

Mas

sa (

%)

Temperatura (°C)

100 200 300 400 500 600 700 800

75

80

85

90

95

100

Concise saliva artificial

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

100 200 300 400 500 600 700 800

80

85

90

95

100

Concise termociclado

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

(a) (b) (c)

FIG. 4.11 - Curvas TGA típicas da resina Concise (auto-polimerizável),

em amostras sob a forma de filme: (a) “como recebido”; (b) após imersão em

saliva artificial; (c) após termociclagem

100 200 300 400 500 600 700 800

70

75

80

85

90

95

100Concise saliva artificial (raspado)

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

100 200 300 400 500 600 700 800

70

75

80

85

90

95

100

Concise termociclado (raspado)

Mas

sa (

%)

Temperatura (°C)

(a) (b) (c)

FIG. 4.12 - Curvas TGA típicas da resina Concise (auto-polimerizável), em

amostras raspadas: (a) “como recebido”; (b) após imersão em saliva artificial;

(c) após termociclagem

88

100 200 300 400 500 600 700 80070

75

80

85

90

95

100

Transbond XT "como recebido"

Mas

sa (

%)

Temperatura (°C)

100 200 300 400 500 600 700 800

75

80

85

90

95

100

Transbond XT saliva

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

100 200 300 400 500 600 700 80075

80

85

90

95

100

Transbond XT termociclado

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

(a) (b) (c)

FIG. 4.13 - Curvas TGA típicas do Transbond XT (foto-polimerizável),

em amostras sob a forma de filme: (a) “como recebido”; (b) após imersão em


100 200 300 400 500 600 700 80070

75

80

85

90

95

100 Transbond XT "como recebido" (raspado)

Mas

sa (

%)

Temperatura (°C)

100 200 300 400 500 600 700 800

65

70

75

80

85

90

95

100Transbond XT saliva artificial (raspado)

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

100 200 300 400 500 600 700 800

70

75

80

85

90

95

100


Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

(a) (b) (c)

FIG. 4.14 - Curvas TGA típicas do Transbond XT (foto-polimerizável),

em amostras raspadas: (a) “como recebido”; (b) após imersão em saliva

artificial; (c) após termociclagem

As TAB. 4.4, 4.5 e 4.6 apresentam, para os materiais estudados,

policarbonato (PC) e resinas adesivas, e para cada condição de tratamento, os

valores da temperatura de início da degradação e perda de massa.

89

TAB. 4.4 – Valores da temperatura de início da degradação e da perda de

massa para o policarbonato (PC), antes e após imersão em saliva artificial e

termociclagem

Condição Temperatura de início da degradação (oC)

Perda de massa (%)

“Como recebido” 497,82 64,49


495,52 66,03

Termociclado 448,51 70,81

TAB. 4.5 - Valores da temperatura de início da degradação e da perda de

massa para resina Concise (auto-polimerizável), em amostras sob a forma de

filme e raspada, antes e após imersão em saliva artificial e termociclagem

Concise Temperatura de início da

degradação (oC)

Perda de

massa (%)

Condição Amostra em

filme

Amostra

raspada

Amostra em

filme

Amostra

raspada

“Como recebido” 295,62 270,35 21,69 20,16


298,85 275,17 22,01 30,31

Termociclado 305,54 295,89 19,97 25,15

TAB. 4.6 - Valores da temperatura de início da degradação e da perda de

massa para o Transbond XT (foto-polimerizável), em amostras sob a forma de

filme e raspada, antes e após imersão em saliva artificial e termociclagem

Transbond XT Temperatura de início da

degradação (oC)

Perda de massa

(%)

Condição Amostra em

filme

Amostra

raspada

Amostra em

filme

Amostra

raspada

“Como recebido” 411,09 411,52 22,06 22,01


326,03 294,62 21,66 30,82

Termociclado 314,04 267,20 22,36 27,99

90

A diminuição na temperatura de início da degradação verificada nas amostras de

policarbonato (PC) após os tratamentos (imersão em saliva artificial e

termociclagem), mostra uma pequena diminuição na estabilidade térmica do material

degradado, face à ocorrência de modificações macromoleculares nos materiais após

exposição aos agentes ambientais [CHAN, 1997].

A FIG. 4.15 apresenta, graficamente, os valores da temperatura de início da

degradação (onset) das resinas Concise e Transbond XT, após imersão em saliva

artificial e após termociclagem, em amostras sob a forma de filme e após raspagem.

Observa-se, comparando-se os resultados obtidos, que as amostras da resina

Concise, tanto em filme como raspadas, após imersão em saliva artificial e após

termociclagem apresentaram, em relação à amostra “como recebida”, um pequeno

aumento na temperatura de início da degradação (onset), enquanto que, para a

resina Transbond XT, as amostras degradadas por imersão e por termociclagem

mostraram, em relação à amostra “como recebida”, uma diminuição sensível no

valor da temperatura de início da degradação (onset). Adicionalmente verifica-se que

as amostras raspadas apresentaram, em relação as amostras sob a forma de filme,

uma menor temperatura de início da degradação, o que pode ser imputado à

degradação mecânica que acontece no material por ocasião da raspagem das

amostras [DOWD, 1968, ZHOU, 2005].

O pequeno aumento observado na temperatura de início de degradação das

amostras da resina Concise, após os tratamentos, indica que, praticamente, as

condições de degradação não tiveram influência sobre o comportamento térmico da

resina, podendo essas variações serem atribuídas à precisão do equipamento e,

também, à ocorrência de uma possível reticulação adicional como discutido no

ensaio de infravermelho.

91

Condição

0 1 2

Tem

per

atu

ra (

oC

)

240

260

280

300

320

340

360

380

400

420

Concise - T onset - FilmeConcise - T onset _ RaspadoTransbond XT - T onset - FilmeTransbond XT - T onset - Raspado

FIG. 4.15 - Variação da temperatura de início da degradação (onset) para as

resinas Concise (auto-polimerizável) e Transbond XT (foto-polimerizável), nas

amostras em forma de filme e raspadas, após imersão em saliva artificial

(condição 1) e após termociclagem (condição 2)

A acentuada redução observada, após os tratamentos (imersão em saliva

artificial e termociclagem), na temperatura de início da degradação das amostras da

resina Transbond XT pode ser atribuída à ação dos agentes ambientais

(degradações química e térmica), que ao produzirem modificações na cadeia

macromolecular do polímero reduzem a energia térmica necessária para a

degradação do material [DISCACCIATI, 2002].

4.1.4 CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARREDURA (DSC)

Nas FIG. 4.16 à 4.20 estão apresentadas curvas típicas da calorimetria

diferencial de varredura (DSC) de amostras referentes a cada material polimérico,

policarbonato (PC) (bráquete) e misturas Bis-GMA/TEGDMA (resinas adesivas), na

situação “como recebido” e após os tratamentos, imersão em saliva artificial e

termociclagem.

92

50 100 150 200 250 300-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

PC "como recebido"

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

50 100 150 200 250 300-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

PC (saliva artificial)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

50 100 150 200 250 300-1,8

-1,6

-1,4

-1,2

-1,0

-0,8

-0,6

-0,4

-0,2

0,0

0,2

0,4

PC (termociclado)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

(a) (b) (c)

FIG. 4.16 - Curvas DSC típicas para o policarbonato (PC): (a) “como recebido”;

(b) após imersão em saliva artificial; (c) após termociclagem

50 100 150 200 250 300-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4Concise "como recebido"

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (°C)

50 100 150 200 250 300-0,6

-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

Concise (saliva artificial)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

50 100 150 200 250 300

-0,20

-0,15

-0,10

-0,05

0,00

0,05

0,10

0,15

Concise (termociclado)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

(a) (b) (c)

FIG. 4.17 - Curvas DSC típicas da resina Concise (auto-polimerizável), em

amostras sob a forma de filme: (a) “como recebido”; (b) após imersão em


93

50 100 150 200 250 300

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4


Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (°C)

50 100 150 200 250 300

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3 Concise saliva artificial (raspado)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (°C)

50 100 150 200 250 300

0,2

0,3

0,4

0,5


Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

(a) (b) (c)

FIG. 4.18 - Curvas DSC típicas da resina Concise (auto-polimerizável), em



50 100 150 200 250 300-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

Transbond XT (como recebido)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

50 100 150 200 250 300

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1 Transbond XT (saliva artificial)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

50 100 150 200 250 300

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

Transbond XT (termociclado)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

(a) (b) (c)

FIG. 4.19 - Curvas DSC típicas do Transbond XT (foto-polimerizável), em

amostras sob a forma de filme: (a) “como recebido”; (b) após imersão em


94

50 100 150 200 250 300

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4 Transbond XT "como recebido" (raspado)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (°C)

50 100 150 200 250 300

-0,6

-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2


Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

50 100 150 200 250 300

0,3

0,4

0,5

0,6


Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

(a) (b) (c)

FIG. 4.20 - Curvas DSC típicas do Transbond XT (foto-polimerizável), em



Os resultados obtidos mostraram que a temperatura de transição vítrea (Tg) do

policarbonato (PC) apresentou-se praticamente constante, estando associado à boa

estabilidade das cadeias moleculares [SHAKIRULLAH, 1992].

A TAB 4.7 apresenta os valores da temperatura de transição vítrea, Tg, do

policarbonato (PC), antes e após a exposição a agentes ambientais. Os resultados

obtidos mostraram que a Tg sofreu pequena redução, embora esta não possa ser

considerada significativa. Os valores da Tg apresentaram uma pequena redução,

provavelmente, devido aos mecanismos de degradação ocorrido no material,

confirmado pelo aumento do IO visto na espectroscopia na região do infravermelho

[OREFICE, 2004].

TAB. 4.7 - Variação da temperatura de transição vítrea obtida por DSC para

o policarbonato (PC), antes e após a exposição aos agentes ambientais.

Não foi possível determinar uma temperatura de transição vítrea, Tg, para as

resinas ortodônticas, Concise e Transbond XT, devido à amplitude da região de

Condição Temperatura de transição

vítrea, Tg (ºC)

“Como recebido” 144,89

Imerso em saliva artificial 144,08

Termociclado 144,57

95

transição, o que está de acordo com o alto grau de reticulação das resinas [COOK,

1992].

4.2 AVALIAÇÃO QUANTO AO COMPORTAMENTO MECÂNICO

A resistência interfacial do conjunto bráquete – dente foi avaliada por meio do

ensaio de cisalhamento, determinando-se, por meio de exame visual e de

microscopia eletrônica de varredura (MEV), o modo de fratura e o Índice de Adesivo

Remanescente (IRA) na superfície interfacial do conjunto.

4.2.1 ENSAIO DE CISALHAMENTO

Os resultados individuais dos corpos de prova ensaiados, referentes ao conjunto

bráquete - dente, antes e após os tratamentos, estão mostrados no Apêndice 1. As

TAB 4.8 e 4.9 e as FIG. 4.21 e 4.22 mostram as médias e os desvios padrões dos

valores determinados para cada agente ambiental, a partir dos valores obtidos para

cada corpo de prova conforme, respectivamente, o tipo de resina adesiva, Concise

ou Transbond XT.

TAB. 4.8 - Resistência ao cisalhamento, valor médio e desvio padrão, do

conjunto dente - bráquete unido com a resina Concise (auto-polimerizável),

antes e após tratamentos

Condição Valor médio MPa

Desvio padrão MPa

Número de corpos de prova

“Como recebido” 13,27 2,67 10


10,19 1,83 10

Termociclado 9,14 3,31 10

96

TAB. 4.9 - Resistência ao cisalhamento, valor médio e desvio padrão,

do conjunto dente - bráquete unido com a resina Transbond XT (foto-

polimerizável), antes e após tratamentos

Condição Valor médio MPa

Desvio padrão MPa

Número de corpos de prova

“Como recebido” 13,59 2,26 10


8,95 2,69 10

Termociclado 9,42 3,19 10

Concise

0

2

4

6

8

10

12

14

16

Média Desvio padrão

MP

a

“como recebido”

saliva artificial

termociclado

FIG. 4.21 - Resistência ao cisalhamento, valor médio e desvio padrão,

do conjunto dente - bráquete unido com a resina Concise (auto-polimerizável),

antes e após tratamentos

97

Transbond XT

0

2

4

6

8

10

12

14

16

Média Desvio padrão

MP

a

“como recebido”

saliva artificial

termociclado

FIG. 4.22 - Resistência ao cisalhamento, valor médio e desvio padrão,

do conjunto dente - bráquete unido com a resina Transbond XT (foto-

polimerizável), antes e após tratamentos

Verifica-se que a exposição aos agentes ambientais, independentemente do tipo

de adesivo empregado, Concise ou Transbond XT, produz uma tendência a

diminuição na resistência interfacial do conjunto bráquete - dente. Observa-se que a

diferença entre os valores de resistência, após a exposição aos dois agentes

ambientais, foi relativamente pequena, da ordem de 1MPa, independentemente do

tipo de resina adesiva empregada. Este comportamento, já esperado, pode ser

interpretado considerando que as resinas poliméricas são modificadas pela

exposição aos agentes ambientais, conforme verificado no ensaio de infravermelho.

A degradação ambiental, ao produzir, nas misturas Bis-GMA / TEGDMA,

modificações macromoleculares reduz as ligações químicas responsáveis pela união

do dente ao bráquete, o que facilita a separação dos mesmos reduzindo a adesão

interfacial.

A TAB 4.10 mostra uma comparação entre os valores mediano e médio da

resistência interfacial para os dois tipos de conjunto dente-bráquete, Concise e

Transbond XT.

Verifica-se que a determinação da resistência pela mediana apresenta uma

variação de resultados semelhante aos calculados pela média dos valores obtidos.

Observa-se que na situação “como recebido” o conjunto dente – bráquete unido

com a resina Transbond XT apresenta, em relação à união com a resina Concise,

98

uma maior resistência interfacial. Este resultado, já esperado, concorda com a

suposição de que a foto-polimerização produziu uma maior reticulação do que a

auto-polimerização.

TAB. 4.10 - Resistência ao cisalhamento, mediana e média, dos conjuntos

dente - bráquete unidos com as resinas Concise e Transbond XT, antes e após

tratamentos

Concise Transbond XT Condição Mediana (MPa) Média (MPa) Mediana (MPa) Média (MPa)

“Como recebido” 12,64 (12,31 / 12,98)

13,27 14,08 (13,97 / 14,20)

13,59


10,45 (10,72 / 10,19)

10,19 8,79 (8,42 / 9,16)

8,95

Termociclado 8,31 (8,50 / 8,12)

9,14 9,17 (10,14 / 8,20)

9,42

Verifica-se, ainda, que os valores da resistência de adesão dos dois conjuntos de

corpos de prova, após a exposição aos agentes ambientais, não mostram a mesma

variação nos resultados. Na união com a resina Concise o termociclado apresenta,

em relação ao imerso em saliva, uma menor resistência, enquanto que com o

Transbond XT ocorre o inverso, o termociclado apresenta maior resistência do que o

imerso em saliva. Todavia, considerando a pequena diferença observada na

resistência e o valor do desvio padrão dos resultados (TAB. 4.8 e 4.9 e FIG. 4.21

4.22), esta variação de comportamento pode ser considerada, de um ponto de vista

prático, semelhante.

Finalmente, tendo em vista os resultados apresentados na literatura e

considerando que um material adesivo deve ter uma resistência de adesão variando

entre 5,9MPa e 7,8MPa [REYNOLDS, 1975], pode-se afirmar que os valores obtidos

neste trabalho são adequados para os procedimentos clínicos.

4.2.2 ANÁLISE FRATOGRÁFICA

A análise fratográfica das superfícies de fratura dos corpos de prova rompidos no

ensaio de cisalhamento, antes e após exposição aos agentes ambientais, pode

fornecer informações importantes a respeito dos processos de adesão interfacial. No

99

trabalho, o modo de fratura interfacial do conjunto bráquete-dente foi estudado por

meio de exame visual e por microscopia eletrônica de varredura (MEV).

No exame visual, realizado a olho nu, observa-se que as superfícies interfaciais

apresentam, antes e após a degradação, morfologias de fratura bastante

semelhantes, o que não permite a obtenção de maiores informações sobre o

processo de adesão. Em conseqüência, as superfícies de fratura foram observadas

por microscopia eletrônica de varredura (MEV), procurando-se determinar a

quantidade de fratura coesiva e/ou adesiva. A FIG. 4.23 apresenta um aspecto típico

de fratura interfacial, onde pode-se observar a impressão, na resina aderida ao

esmalte do dente, dos pinos da base do bráquete.

FIG 4.23 - Fotomicrografia típica, por MEV, da superfície interfacial de fratura

de um conjunto bráquete – dente

As FIG. 4.24 e 4.25 apresentam aspectos macroscópicos (aumento de 30x)

típicos, obtidos por MEV, da superfície interfacial de corpos de prova (conjuntos

dente – bráquete), antes e após exposição aos agentes ambientais. Observa-se,

claramente, que a degradação produzida pelos tratamentos modificou o modo de

fratura interfacial e, em conseqüência, a resistência de cisalhamento do conjunto

dente – bráquete.

A observação da fratura interfacial por MEV mostrou que uma grande

percentagem do material de união ficou aderida na superfície do dente,

evidenciando uma da fratura adesiva no dente na amostra “como recebida”. Verifica-

se que os corpos de prova ensaiados por cisalhamento (conjuntos dente – bráquete)

apresentaram “como recebido” somente fratura coesiva e fratura adesiva no dente. A

freqüência de fratura adesiva no dente, após a exposição aos agentes ambientais

diminuiu passando a ocorrer, também, fratura adesiva no bráquete. Esta mudança

100

no tipo de falha mostra que a degradação produzida afetou a adesão dente -

bráquete e, conseqüentemente, a sua resistência interfacial.

(a) (b)

(c) (d)

FIG 4.24 - Fotomicrografia, por MEV, da superfície interfacial de fratura

do conjunto bráquete - dente unido com Concise: (a) “como recebido”; (b)

“como recebido” - outra amostra; (c) imerso em solução salina; (d)

termociclado

101

(a) (b)

(c) (d)

FIG 4.25 - Fotomicrografia, por MEV, da superfície interfacial de fratura

do conjunto bráquete – dente unido com Transbond XT: (a) “como recebido”;

(b) “como recebido” - outra amostra; (c) imerso em solução salina; (d)

termociclado

As TAB. 4.11 e 4.12 e as FIG. 4.26 e 4.27 apresentam o tipo e a freqüência de

falha, coesiva ou adesiva, antes e após exposição aos agentes ambientais, do

agente de união, resina Concise ou Transbond XT.

102

TAB. 4.11- Tipo e freqüência de falha dos conjuntos dente – bráquete com a

resina Concise, corpos de prova do ensaio de cisalhamento, antes e após

exposição aos agentes ambientais

Tipo de fratura

Adesiva (%) Condição Coesiva (%) No dente No bráquete

“Como recebido” 50 50 -


40 10 50

Termociclado 40 10 50

TAB. 4.12- Tipo e freqüência de falha dos conjuntos dente – bráquete com a

resina Transbond XT, corpos de prova do ensaio de cisalhamento, antes e

após exposição aos agentes ambientais

Tipo de fratura

Adesiva (%) Condição Coesiva (%) No dente No bráquete

“Como recebido” 60 40 -


60 10 30

Termociclado 30 10 60

103

Análise Fratográfica

0

10

20

30

40

50

60

“comorecebido”

salivaartificicial

termociclado

%FRATURA COESIVA

FRATURA ADESIVA(DENTE)

FRATURA ADESIVA(BRÁQUETE)

FIG. 4.26 - Tipo e freqüência de falha dos conjuntos dente - bráquete

com a resina Concise, corpos de prova do ensaio de cisalhamento,

antes e após exposição aos agentes ambientais

Análise Fratográfica

0

10

20

30

40

50

60

70

“como recebido” saliva artif ic icial termociclado

%

FRATURA COESIVA

FRATURA ADESIVA (DENTE)

FRATURA ADESIVA (BRÁQUETE)

FIG. 4.27 - Tipo e freqüência de falha dos conjuntos dente - bráquete

com a resina Transbond XT, corpos de prova do ensaio de cisalhamento,

antes e após exposição aos agentes ambientais

A ocorrência de fratura coesiva é, de uma maneira geral e de acordo com a

tecnologia de adesão e a durabilidade da união, preferível sobre a fratura adesiva.

Todavia, na prática ortodôntica, a ocorrência de fratura adesiva pode facilitar o

104

procedimento de separação ao término do tratamento. Assim, pode-se afirmar que a

exposição aos agentes ambientais, embora tenha reduzido a resistência interfacial,

parece não ter afetado sensivelmente os requisitos para uma adequada eficiência

clínica.

4.2.3 ÍNDICE DE ADESIVO REMANESCENTE (IRA)

O Índice de adesivo remanescente (IRA) determina a quantidade de resina que

fica aderida ao dente, permitindo, desta maneira, uma melhor identificação do local

de falha da união. As TAB. 4.13 e 4.14 e as FIG. 4.28 e 4.29 apresentam a

freqüência, em percentagem, do IRA, em função do tipo de resina adesiva, Concise

e Transbond XT, antes e após exposição aos agentes ambientais [OWENS, 2000].

Verifica-se, de acordo com os valores de IRA obtidos, que, para a união com a

resina Transbond XT, no conjunto dente - bráquete “como recebido” ocorre uma

maior percentagem de fratura coesiva e que após exposição a degradação por

termociclagem, passa a predominar uma fratura adesiva. Estes resultados

confirmam o observado na análise fratográfica por MEV.

TAB.4.13- Freqüência do índice de adesivo remanescente (IRA), dos conjuntos

dente - bráquete com a resina Concise, corpos de prova do ensaio de

cisalhamento, antes e após exposição aos agentes ambientais

Grupos IRA Condição

0 1 2 3

“Como recebido” - 20 30 50


50 15 25 10

Termociclado 50 10 30 10

105

TAB.4.14- Freqüência do índice de adesivo remanescente (IRA), dos conjuntos

dente - bráquete com a resina Transbond XT, corpos de prova do ensaio de


Grupos IRA Condição

0 1 2 3

“Como recebido” - 30 30 40


30 20 40 10

Termociclado 60 10 20 10

ARI

0

10

20

30

40

50

60

“como recebido” (saliva artif icicial) (termociclado)

%

0

1

2

3

FIG. 4.28 - Freqüência do índice de adesivo remanescente (IRA), dos conjuntos

dente - bráquete com a resina Concise, corpos de prova do ensaio de


ARI

0

10

20

30

40

50

60

70

“como recebido” saliva artif icicial termociclado

%

0

1

2

3

FIG. 4.29 - Freqüência do índice de adesivo remanescente (IRA), dos conjuntos

dente - bráquete com a resina Transbond XT, corpos de prova do ensaio de


106

5 CONCLUSÕES

A análise dos resultados experimentais obtidos nesta Dissertação de Mestrado,

baseadas nas informações obtidas nas referências bibliográficas, permite concluir o

seguinte:

� Os valores de resistência interfacial obtidos para os conjuntos dente – bráquete,

empregando-se as resinas Concise e Transbond XT, estão de acordo com os

observados na literatura.

� O adesivo ortodôntico Transbond XT, em relação ao adesivo Concise, permite a

obtenção de um conjunto dente - bráquete polimérico com maior resistência

interfacial.

� A exposição aos agentes ambientais, imersão em saliva artificial e termociclagem,

reduz a resistência interfacial do conjunto dente - bráquete polimérico,

independentemente do tipo de resina adesiva, Concise ou Transbond XT,

empregada na união.

� Não existem diferenças significativas na resistência interfacial do conjunto dente –

bráquete polimérico após sua exposição aos agentes ambientais,

independentemente do tipo de resina adesiva empregada na união.

� Os materiais poliméricos empregados neste trabalho, policarbonato e misturas

Bis-GMA/TEGDMA, mostraram-se pouco sensíveis às situações de degradação

estudadas, imersão em saliva artificial e termociclagem.

� A redução da resistência interfacial do conjunto dente – bráquete para as resinas

estudadas pode ser atribuída à degradação oxidativa das misturas Bis-

GMA/TEGDMA.

� A determinação do grau de reticulação sugere que as resinas estão 100%

reticuladas e que as condições de polimerização empregadas são adequadas

para o procedimento de colagem do bráquete no dente.

� A análise fratográfica por microscopia eletrônica de varredura (MEV) da superfície

interfacial dos corpos de prova de cisalhamento permitiu a caracterização dos

modos de fratura dos conjuntos dente - bráquete

� A determinação do Índice de adesivo remanescente (IRA) confirmou os modos de

fratura obtidos por MEV.

107

6 SUGESTÕES

Com base nos resultados e conclusões do trabalho, são feitas as seguintes

sugestões:

� Utilizar outras técnicas de ensaio, não empregadas nesta Dissertação de

Mestrado, para estudar o comportamento das resinas adesivas ortodônticas, a

base de misturas Bis-GMA/TEGDMA, para fins de comparação com os

resultados obtidos.

� Avaliar as propriedades analisadas nesta Dissertação de Mestrado variando as

condições de ensaio (temperatura, ambiente agressivo etc.), especialmente a

influência de esforços mecânicos.

� Avaliar as propriedades das misturas Bis-GMA/TEGDMA em situações de

degradação não estudadas neste trabalho visando a obtenção de maiores

informações sobre o comportamento esperado em serviço.

� Comparar o comportamento do conjunto - bráquete dente in vitro com o

comportamento in vivo.

108

7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS, Norma ASTM D3417, Enthalpies of Fusion and Crystallization of Polymers by Differencial Scanning Calorymetry (DSC), Standard Test Methods for, Philadelphia, PA, 1999.

ANUSAVICE, K.J. et al. Phillips Materiais Dentários.10.ed. Rio de Janeiro: Editora

Guanabara Koogan S.A.,1998 ARAUJO, E.S., KHOURY, H.J., SILVEIRA, S.V. Effects of gamma-irradiation on

some properties of durolon polycarbonate. Radiation Physics and Chemistry. v. 53, p. 79-84, 1998.

ARNOLD, R.W.; COMBE, E.C.; WARFORD Jr., J.H. Bonding of stainless steel

brackets to enamel with a new self-etching primer. Am. J. Orthod. Dent. Orthop., v. 122, n. 3, p. 274-276, 2002.

BARATIERI, L.N. et al. Odontologia Restauradora - Fundamentos e

Possibilidades. 1.ed. São Paulo: Livraria Santos Editora/ Quintessence Editora Ltda., 2001.

BENDERLI, Y; GÖKÇE, K.; BÜYÜKGÖKÇESU, S. In vitro shear bond strength of

adhesive to normal and fluoridated enamel under various contaminated conditions. Quintessence Int, Berlin, v. 30, n. 8, p. 570-575, 1999.

BLACK J., Biological Performance of Materials: Fundaments of

Biocompatibility. Nova York: Marcel Dekker, 1992. BISHARA, S.E., KHOWASSAH, M.A., OESTERLE, L.J. Effect of humidity and

temperature changes on orthodontic direct-bonding adhesive systems. J. Dent. Res., v. 54, n. 4, p. 751-758, 1975.

BISHARA, S. E. et al. Effect of an acidic primer on shear bond strength of orthodontic

brackets. Am. J. Orthod Dent. Orthop, St. Louis, v. 114, n. 3, p. 243-247, 1998.

BISHARA, S.E. et al. Shear bond strength of composite, glass ionomer, and acidic

primer adhesive systems. Am. J. Orthod. Dent. Orthop., v. 115, n. 1, p. 24-28, 1999.

BISHARA, S. E. et al. The effect of repeated bonding on the shear bond strength of a composite resin orthodontic adhesive. Angle Orthod, v. 70, n. 6, p. 435-441,

2000. BISHARA, S. E. et al. Effect of a self-etch primer/adhesive on the shear bond

strength of orthodontic brackets. Am. J. Orthod. Dent. Orthop, St. Louis, v. 119, n. 6, p. 621-624, 2001.

109

BISHARA, S. E. et al. Effect of a fluoride-releasing self-etch acidic primer on the shear bond strength of orthodontic brackets. Angle. Orthod, Appleton, v. 72, n. 3, p. 199-202, 2002.

BOWEN, R.L. Adhesive bonding of various materials to hard tooth tissues. The effect

of a surface-active comonomer on adhesion to diverse substrates. J. Dent. Res., v. 44, p.1369-1373, 1965.

BUONOCORE, M.G. A simple method of increasin the adhesion of acrylic filling

materials to enamel surfaces. J. Dent. Res., v. 34, n. 6, p. 849-853, 1955. BUONOCORE, M.G. Penetration of resin into enamel surfaces with reference to

bonding. Arch. Oral Biol., v. 13, p. 61-70, 1968. BUYUKYILMAZ, T.; USUMEZ, S.; KARAMAN, A. I. Effect of Self-Etching Primers on

Bond Strength- Are they Reliable? Angle Orthod, Appleton, v. 73, n. 1, p. 64- 70, 2003.

CACCIAFESTA, V. et al. Effect of water and saliva contamination on shear bond

strength of brackets bonded with conventional, hydrophilic, and self-etching primers. Am. J. Orthod. Dent. Orthop., v. 123, n. 6, p. 633-640, 2003.

CALLISTER,W.D. Ciência e Engenharia de Materiais - Uma Introdução. 5.ed. Rio

de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos S.A., 2002. CHAN, J. H. and S. T. Balke, Polym. Degrad. Stab., v 57, p.135, 1997. CHUNG, K.H. The Relationship between Composition and Properties of Posterior

Resin Composites J Dent Res v.69, n.3 p.852-856, 1990. COOK, W.D. Thermal aspects of the kinetics of dimethacrylate

photopolimerization, Polymer, v.33, p.2152-2162, 1992. CRANE, M. D. et al. Effect of moisture contamination on bracket bond strength of

hydrophilic bond materials. J Dent Res,p. 548, 2000.

DISCACCIATI, J. A; Lambert. R ; et al. Correlation between degree of conversion, microhardness and inorganic content in composites. Pesqui. Odontol. Bras, v.16, n.4, p.349-354, 2002.

DOMINGUES-RODRIGUES, G.C. et al. Avaliação “in vitro” da resistência à tração de bráquetes metálicos colados com o novo sistema adesivo “Self etching primer” (SEP). Rev. Ortod., v. 35, n. 2, p. 28-34, 2002.

DOWD, R. T., LEGENHEIMER, H. H., KOHN. L. S., Epoxy Resin Technology, Shell Chemical Company, Resins Technical Center, Union, New Jersey 1968. DUMITRIU,S. Polymeric Biomaterials.1.ed.New York: Marcel Dekker, Inc., 1994.

110

ELIADES, T.; KATSAVRIAS, E.; ELIADES, G. Moisture-insensitive adhesives: reactivity with water and bond strength to wet and saliva-contaminated enamel. Eur. J. Orthod, Oxford, v. 24, n. 2, p. 35-42, 2002.

FAJEN, V. B. et al. An in vitro evaluation of bond strength of three glass ionomer

cements. Am. J. Orthod. Dent. Orthop., v. 97, n. 4, p. 316-322, 1990. RESEARCH REPORTS FEILZER, A.J. Biomaterials & Bioengineering Effect of TEGDMA/Bis-GMA Ratio on

Stress Development and Viscoelastic Properties of Experimental Two-paste Composites J Dent Res v.82, n.10, p.824-828, 2003.

FERRACANE, J.L. Contraction Stress Related to Degree of Conversion and

Reaction Kinetics J Dent Res v.81, n.2, p.114-118, 2002. FRANSCISCONI P. A. S. Influência da termociclagem na análise da resistência ao

cisalhamento do cimento de ionômero de vidro (Fuji Ortho Lc) e da resina composta (Concise Ortodôntico) utilizados na colagem de bráquetes ortodônticos. Rev. FOB v.8, n. 34, p.9-14, 2000.

GONÇALVES, R. A.; MANDETTA, S.; SANTOS, C. Resistência à tração de

bráquetes colados com resinas compostas foto-polimerizáveis com e sem associação de agente adesivo hidrófilo – estudo comparativo in vitro. J. Bras. Ortodon. Ortop. Facial (Curitiba, Brasil), v. 5, n. 30, p. 29-37, 2000.

GRABER, T . Princípios e Técnicas Atuais – Ortodontia, Rio de Janeiro,

Guanabara Koogan, 1996. HENCH L.L.; WILSON J. An introduction to bioceramics. Singapore: Ed. World

Scientific, 1994. HENRIQUE DE JESUS, J. M. Estudo do adesivo poliuretano à base de mamona

em madeira laminada colada (MLC). Tese de Doutorado, Escola de Engenharia de São Carlos. Universidade de São Paulo, 2000.

HOBSON, R. S.; LEDVINKA, J.; MEECHAN, J. G. The effect of moisture and blood

contamination on bond strength of a new orthodontic bonding material. Am. J. Orthod Dent. Orthop, St. Louis, v. 120, n. 1, p. 54-57, 2001.

HOUWINK, R.; SALOMON, G. Adhesion and adhesives. 2ed. New York: Elsevier

Publishing Company, 1965. IANNI F, D et al. Avaliação in vitro da força de adesão de materiais de colagem em

ortodontia: Ensaios mecânicos de cisalhamento. Rev Dental Press Ortodon Ortop Facial, Maringá, v. 9, n. 1, p. 39-48, 2004.

INTERLANDI, S. Ortodontia - Bases para iniciação. 4ª ed. São Paulo: Ed. Artes

Médicas,1999.

111

INTERNATIONAL STANDARD ORGANIZATION, Norma ISO/TS 11405, Dental

materials, Testing of adhesion to tooth structure, Technical Specification,

Geneva, Switzerland, 2003.

KLOCKE, A., KAHL-NIEKE, B. Influence of force location in orthodontic shear bond strength testing. Dental Materials, v. 21, 391–396, 2005.

KULA, K. S.; NASH, T. D.; PURK, J. H. Shear-peel bond strength of orthodontic

primers in wet conditions. Orthod Craniofacial Res, Oxford, v. 6, n. 2, p. 96-100, 2003.

LANGLADE, M. Terapêutica Ortodôntica.;3.ed., São Paulo, Ed. Santos ,1993. LITTLEWOOD, S. J. et al. Investigation of a hydrophilic primer for orthodontic

bonding: an in vitro study. J Orthod, Manchester, v. 27, n. 2, p. 181-186, 2000. LOPES, G.C. et al. Resistência de união de brackets com um novo sistema auto-

condicionante. J. Bras. Ortodon. Ortop. Facial, v. 8, n. 43, p. 41-46, 2003. MANO, E.B., DIAS, M.L., BONELLI, C.M.C., The engineering materials and the

recycled plastics Latin American Applied Research, v. 25, n.3, p. 169-176, 1995.

MANO, E.B., MENDES, L.C. Introdução a Polímeros. 2a ed. São Paulo, SP: Editora

Edgard Blücher Ltda., 1999. MORELLI, R. Catálogo comercial dental morelli ltda. São Paulo, 2006. NAKAJIMA, M. et al. Tensile bond strength and SEM evaluation of caries-affected

dentin using dentin adhesives. J. Dent. Res., v. 74, n. 10, p. 1679-1688, 1995. NEWMAN, G. Epoxy adhesives for orthodontics attachments: progress report. Am. J.

Orthod., v. 51, n. 12, p. 901-912, 1965. OLIVEIRA, J.T.; FREITAS, A.R.. Painéis à base de madeira. São Paulo, Boletim

Técnico BT/PCC/149, Escola Politécnica da USP. Departamento de Engenharia de Construção Civil, EPUSP, 1995.

OREFICE, R. L., et al, M., Phase stability of polycarbonate-polystyrene blends

evaluated by micro-FTIR, thermal analyses and scanning electron microscopy. Polímeros, v.14, n.2, p.129-133, 2004.

OWENS, S.E; MILLER, B.H. A comparison of shear bond strength of three light-

cured orthodontic adhesives. Angle Orthod., v.70, n.5, p.352-356, 2000.

112

PAKULL, R., GRIGO, U., FREITAG, D., Rapra Review Reports-Current Developments in Materials Technology and Engineering, Report 42, Polycarbonates, Pergamon Press, 1991.

PASKOWSKY, T. N. Shear bond strength of a self-etching primer in the bonding of

orthodontic brackets. Am. J. Orthod. Dent. Orthop, St. Louis, v. 123, n. 1, p. 101, 2003.

PRANAMUDA ET AL; Degradation of Polycarbonate by a Polyester-Degrading

Strain, Amycolatopsis sp. Strain HT-6 Appl. Environ. Microbiol.. v.65, n.9, p.4220, 1999.

PROFFIT, W. R. Ortodontia contemporânea. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan,

p.12 – 42, 1995. RAMAKRISHNA, S. et al. Biomedical applications of polymer-composite materials: a

review. Comp. Sci. Technol., v. 61, p.1189-1224, 2001. REYNOLDS, I.R. A review of direct orthodontic bonding. Br. J. Orthod., v. 2, n. 3,

1975. RIX, D.; FOLEY, T.F; MAMANDRAS, A. Comparison of bond strength of three

adhesives: composite resin, hybrid GIC, and glass-filled GIC. Am. J. Orthod. Dent. Orthop., v. 119, n. 1, p. 36-42, 2001.

RUYTER, I.E. The chemistry of adhesive agents. Oper Dent., v. 5, p. 32-43, 1992. SANTOS, P. C. F. et al. Colagem em ambiente úmido: avaliação da capacidade de

resistência à tração de bráquetes metálicos. R. Dental Press Ortodon. Ortop. Facial, v. 5, n. 6, p. 33-43, 2000.

SCHANEVELDT, S.; FOLEY, T. F. Bond strength comparison of moistureinsensitive

primers. Am. J. Orthod. Dent. Orthop, St. Louis, v. 122, n. 3, p. 267-273, 2002. SCHNABEL W. Polymer degradation – Principles and practical applications.

Munique: Carl Hanser Verlag, 1981. SHAKIRULLAH M, J. Photochem. Photobiol. v.64, p.191-199. 10, 1992. SHLENSKY, O. F., J. Therm. Anal., 28, 421, 1983. SCOTT Jr., G.E.. Fracture toughness and surface cracks – The key to understanding

ceramic brackets. Angle Orthod., v. 58, n.1, p. 5-8, 1988. SIDERIDOU, I. et al. Study of water sorption, solubility and modulus of elasticity of

light-cured dimethacrylate-based dental resins. Biomaterials, v. 24, p.655-65, 2003.

113

SILVERSTEIN, M. ROBERT Identificação Espectrométrica de compostos orgânicos 6a ed. São Paulo, SP: LTC., 2000.

SODERHOLM, K.J., MARIOTTI, A. Bis-GMA- Based resins in dentistry: Are they

safe? J. Am. Dent. Assoc., v. 130, n. 2, p. 201-209, 1999. SONIS, A. L. Effect of a new bonding agent on bond strength to saliva contaminated enamel. J. Clin. Orthod, Boulder, v. 28, n. 2, p. 93-94,1994. SOUZA, C.S.; FRANCISCONI, P.A.S., ARAÚJO, P.A. Resistências de união de

cinco cimentos utilizados em Ortodontia. Rev. FOB (Bauru, Brasil), v. 7, n. 1 / 2, p. 15-21, 1999.

TORTAMANO, A. et al. Avaliação da resistência à tração de agentes cimentantes

para bráquetes ortodônticos. Rev. Assoc. Paul. Cir. Dent. (São Paulo, Brasil), v. 56, n. 4, p. 259-263, 2002.

ZACHRISSON, Y.O. et al. Surface preparation for orthodontic bonding to porcelain.

Am. J. Orthod. Dent. Orthop., v. 109, p. 420-430, 1996. ZHOU, M. et al Organic overlayer model of a dental composite analyzed by laser

desorption postionization mass spectrometry and photoemission; JBM. 2005. ZINELIS, S et al. Elemental composition of brazing alloys in metallic orthodontic

brackets. Angle Orthod., v. 74, n. 3, p. 394-399, 2004.

114

8 APÊNDICES

115

8.1 APÊNDICE 1: VALORES DO ENSAIO DE CISALHAMENTO

RESISTÊNCIA AO CISALHAMENTO 1

02468

101214161820

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

CP

TE

NS

ÃO

(M

Pa)


0

2

4

6

8

10

12

14

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

CP

TE

NS

ÃO

(M

Pa)

CP RESIST. CISALHAMENTO 1

(MPa) 1 11,48 2 10,79 3 12,31 4 10,54 5 15,59 6 15,74 7 12,98 8 18,75 9 10,99

10 13,60 MÉDIA 13,27 DESVIO PADRÃO

2,67


(MPa) 1 8,31 2 7,82 3 11,73 4 10,12 5 12,21 6 12,43 7 11,19 8 10,72 9 10,19


1,83

FIG. 8.1.1– Valores do ensaio de cisalhamento. (Concise“como recebido”)

FIG. 8.1.2 – Valores do ensaio de cisalhamento. (Concise saliva artificial)

116


0

2

4

6

8

10

12

14

16

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

CP

TE

NS

ÃO

(M

Pa)


02468

1012141618

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

CP

TE

NS

ÃO

(M

Pa)


(MPa) 1 13,68 2 10,03 3 6,96 4 8,50 5 13,29 6 8,12 7 6,90 8 5,40 9 13,46


3,31


(MPa) 1 16,65 2 12,30 3 12,60 4 10,01 5 13,97 6 15,52 7 16,10 8 14,25 9 10,34


2,26

FIG. 8.1.3 – Valores do ensaio de cisalhamento. (Concise termociclado)

FIG. 8.1.4 – Valores do ensaio de cisalhamento. (Transbond XT“como recebido”)

117


0

2

4

6

8

10

12

14

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

CP

TE

NS

ÃO

(M

Pa)


0

2

4

6

8

10

12

14

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

CP

TE

NS

ÃO

(M

Pa)


(MPa) 1 5,89 2 11,85 3 5,58 4 11,16 5 8,37 6 13,06 7 8,42 8 5,57 9 9,16


2,69


(MPa) 1 6,06 2 12,82 3 4,10 4 7,11 5 10,14 6 13,04 7 7,91 8 12,56 9 12,28


3,19

FIG. 8.1.5 – Valores do ensaio de cisalhamento. (Transbond XT saliva artificial)

FIG. 8.1.6 – Valores do ensaio de cisalhamento. (Transbond XT termociclado)

118

8.2 APÊNDICE 2: ESPECTROS OBTIDOS NO ENSAIO DE ESPECTROSCOPIA NA REGIÃO DO INFRAVERMELHO

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,51

cm-1

A

PC "como recebido"

3685,83

3424,00

3020,49

2401,03

2361,08 1770,94

1650,67

1506,68

1423,74

1215,97

1163,35

1081,44

1016,10

929,19

759,15

669,85

623,96

FIG. 8.2.1 – Espectro de absorbância para a amostra (“como recebido”)PC

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,38

cm-1

A


3681,543613,54

3445,94

3019,32

2972,61

2929,81

2401,06

2361,40

1770,27

1600,29

1505,98

1462,79

1382,85

1216,16

1162,80

1126,30

1080,04

1014,53

945,84

758,19

669,64

625,62

FIG. 8.2.2 – Espectro de absorbância para a amostra (saliva artificial)PC

119

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,5

1,6

1,73

cm-1

A

PC (termociclado)

3614,51

3426,19

3019,25

2972,36

2929,05

2401,13

2361,25

1768,42

1600,03

1505,78

1462,52

1382,98

1216,32

1196,24

1163,01

1082,88

1014,66

946,11

759,51

669,52

624,36

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

2,0

2,2

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

3,96

cm-1

A

Concise "como recebido" (filme)

3467,65 2963,28 1880,66

1723,83

1610,10

1511,42

1456,94

1169,12

1111,28

1087,96

797,04

779,71

693,53

513,16

464,76

FIG. 8.2.3 – Espectro de absorbância para a amostra (termociclado) PC

FIG. 8.2.4 – Espectro de absorbância para a amostra (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA filme auto-polimerizável

120

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

2,0

2,2

2,4

2,6

2,78

cm-1

A


3481,292963,06

1881,07

1723,28

1610,11

1511,73

1456,76

1168,01

1084,71

796,68

779,44

693,17

513,87

460,60

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

2,0

2,2

2,38

cm-1

A

Concise saliva art ificial (filme)

3489,24 2963,64

2360,74

1876,90

1725,89

1610,34

1511,46

1458,24

1169,54

1085,16

796,56

780,50

693,84

513,60

461,68

FIG. 8.2.5 – Espectro de absorbância para a amostra (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA raspado auto-polimerizável

FIG. 8.2.6 – Espectro de absorbância para a amostra (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA filme auto-polimerizável

121

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,01

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,47

cm-1

A

Concise saliva art ificial (raspado)

3864,793832,92

3747,57 3458,91

2964,82

2366,12 1880,90

1727,00

1613,15

1510,84

1462,04

1087,02

789,75

692,26

464,73

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,48

cm-1

A

Concise termociclado (filme)

3455,17

2964,71

2364,37

1877,70

1725,95

1612,05

1512,81

1457,53

1170,93

1086,42

794,91

692,25

512,50

463,49

FIG. 8.2.7 – Espectro de absorbância para a amostra (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA raspado auto-polimerizável

FIG. 8.2.8 – Espectro de absorbância para a amostra (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA filme auto-polimerizável

122

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,49

cm-1

A


3459,562963,22

2360,25 1884,90

1725,19

1611,00

1511,47

1458,36

1169,47

1085,10

796,95

779,69

693,53

513,08

461,69

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

2,0

2,2

2,4

2,6

2,8

3,04

cm-1

A

Transbond XT "como recebido" (filme)

3492,692966,39

2360,82

1884,15

1724,23

1610,52

1511,62

1459,04

1169,33

1080,89

797,11

779,64

693,63

513,08

461,66

FIG. 8.2.9 – Espectro de absorbância para a amostra (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA raspado auto-polimerizável

FIG. 8.2.10 – Espectro de absorbância para a amostra (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA filme foto-polimerizável

123

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,5

1,6

1,7

1,79

cm-1

A

Transbond XT "como recebido" (raspado)

3492,02 2966,28

1879,53

1725,09

1609,81

1511,15

1458,30

1168,51

1084,70

797,63

779,14

694,50

513,61

461,30

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,5

1,6

1,7

1,8

1,9

2,02

cm-1

A

Transbond XT saliva artificial (filme)

3490,01 2966,33

2360,31

1884,29

1725,88

1610,33

1511,27

1459,03

1169,20

1084,23

797,10

779,50

693,40

513,22

461,33

FIG. 8.2.11 – Espectro de absorbância para a amostra (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-polimerizável

FIG. 8.2.12 – Espectro de absorbância para a amostra (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA filme foto-polimerizável

124

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,49

cm-1

A


3446,26

2964,81

2360,85

1874,44

1724,03

1611,03

1511,42

1459,55

1169,73

1084,66

797,41

779,94

693,84

603,16

513,40

462,05

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,00

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

2,0

2,2

2,4

2,48

cm-1

A

Transbond XT termociclado (filme)

3468,86 2965,90

1882,95

1725,92

1610,08

1511,19

1458,62

1169,28

1084,00

796,95

779,33

693,40

513,01

460,90

FIG. 8.2.13 – Espectro de absorbância para a amostra (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-polimerizável

FIG. 8.2.14 – Espectro de absorbância para a amostra (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA filme foto-polimerizável

125

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,0

0,01

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,45

cm-1

A


3496,512962,98

2358,85

1880,33

1726,02

1614,38

1511,40

1460,11

1087,14

789,68

692,56

464,74

FIG. 8.2.15 – Espectro de absorbância para a amostra (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-polimerizável

126

8.3 APENDICE 3: CURVAS OBTIDAS NO ENSAIO DE ANÁLISE TERMOGRAVIMÉTRICA (TGA)

Parâmetros de Ensaio: Detector: TGA-50 Cell: Platinum Operator: CANO

Atmosphere: Nitrogen Flow Rate: 30 ml/min Temp Rate: 20 deg/min Hold Temp: 700 deg Hold Time: 0

100 200 300 400 500 600 700 80030

40

50

60

70

80

90


Mas

sa (

%)

Temperatura (°C)

100 200 300 400 500 600 700 80030

40

50

60

70

80

90

100 PC (saliva artificial)

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.3.2 – Curva termogravimétrica PC (saliva artificial)

FIG. 8.3.1 – Curva termogravimétrica (“como recebido”) PC

127

100 200 300 400 500 600 700 80020

30

40

50

60

70

80

90

100

PC (termociclado)

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.3.3 – Curva termogravimétrica PC (termociclado)

100 200 300 400 500 600 700 80070

75

80

85

90

95

100Concise "como recebido"

Mas

sa (

%)

Temperatura (°C)

FIG. 8.3.4 – Curva termogravimétrica (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA

filme auto-polimerizável

128

FIG. 8.3.5 – Curva termogravimétrica (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA raspado auto-polimerizável

100 200 300 400 500 600 700 80075

80

85

90

95

100

Concise saliva artificial

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.3.6 – Curva termogravimétrica (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA filme auto-polimerizável

129

100 200 300 400 500 600 700 800

70

75

80

85

90

95

100Concise saliva artificial (raspado)

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.3.7 – Curva termogravimétrica (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA

raspado auto-polimerizável

100 200 300 400 500 600 700 800

80

85

90

95

100

Concise termociclado

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.3.8 – Curva termogravimétrica (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA filme auto-polimerizável

130

100 200 300 400 500 600 700 80070

75

80

85

90

95

100


Mas

sa (

%)

Temperatura (°C)

FIG. 8.3.9 – Curva termogravimétrica (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA

raspado auto-polimerizável

100 200 300 400 500 600 700 80070

75

80

85

90

95

100

Transbond XT "como recebido"

Mas

sa (

%)

Temperatura (°C)

FIG. 8.3.10 – Curva termogravimétrica (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA filme foto-polimerizável

131

100 200 300 400 500 600 700 80070

75

80

85

90

95

100 Transbond XT "como recebido" (raspado)

Mas

sa (

%)

Temperatura (°C)

FIG. 8.3.11 – Curva termogravimétrica (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA

raspado foto-polimerizável

100 200 300 400 500 600 700 80075

80

85

90

95

100

Transbond XT saliva

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.3.12 – Curva termogravimétrica (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA filme foto-polimerizável

132

100 200 300 400 500 600 700 80065

70

75

80

85

90

95

100Transbond XT saliva artificial (raspado)

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

100 200 300 400 500 600 700 80075

80

85

90

95

100

Transbond XT termociclado

Mas

sa (

%)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.3.13 – Curva termogravimétrica (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-polimerizável

FIG. 8.3.14 – Curva termogravimétrica (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA filme

foto-polimerizável

133

100 200 300 400 500 600 700 800

70

75

80

85

90

95

100

Transbond XT termociclado (raspado)M

assa

(%

)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.3.15 – Curva termogravimétrica (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-polimerizável

134

8.4 APENDICE 4: CURVAS OBTIDAS NO ENSAIO DE CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARREDURA (DSC)

Parâmetros de Ensaio: Detector: DSC-50 Cell: Aluminum Operator: Cano

Atmosphere: Nitrogen Flow Rate: 20 ml/mi Temp Rate: 10 deg/min Hold Temp: 300 deg Hold Time: 0 min

50 100 150 200 250 300-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

PC "como recebido"

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.4.1 – Curva de DSC (“como recebido”)PC

50 100 150 200 250 300-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2


Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.4.2 – Curva de DSC (saliva artificial) PC

135

50 100 150 200 250 300-1,8

-1,6

-1,4

-1,2

-1,0

-0,8

-0,6

-0,4

-0,2

0,0

0,2

0,4

PC (termociclado)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

50 100 150 200 250 300-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4Concise "como recebido"

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (°C)

FIG. 8.4.3 – Curva de DSC (termociclado) PC

FIG. 8.4.4 – Curva DSC (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA filme

auto-polimerizável

136

50 100 150 200 250 300

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4


Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (°C)

FIG. 8.4.5 – Curva de DSC (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA raspado

auto-polimerizável

50 100 150 200 250 300-0,6

-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

Concise (saliva artificial)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.4.6 – Curva de DSC (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA filme auto-polimerizável

137

50 100 150 200 250 300

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3 Concise saliva artificial (raspado)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (°C)

50 100 150 200 250 300-0,20

-0,15

-0,10

-0,05

0,00

0,05

0,10

0,15

Concise (termociclado)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.4.7 – Curva de DSC (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA raspado auto-polimerizável

FIG. 8.4.8 – Curva de DSC (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA filme auto-polimerizável

138

50 100 150 200 250 300

0,2

0,3

0,4

0,5


Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.4.9 – Curva de DSC (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA raspado

auto-polimerizável

50 100 150 200 250 300-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

Transbond XT (como recebido)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.4.10 – Curva de DSC (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA filme foto-polimerizável

139

50 100 150 200 250 300

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4 Transbond XT "como recebido" (raspado)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (°C)

50 100 150 200 250 300-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1 Transbond XT (saliva artificial)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.4.12 – Curva de DSC (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA filme

foto-polimerizável

FIG. 8.4.11 – Curva de DSC (“como recebido”) Bis-GMA-TEGDMA raspado

foto-polimerizável

140

50 100 150 200 250 300

-0,6

-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2


Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

50 100 150 200 250 300

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

Transbond XT (termociclado)

Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.4.13 – Curva de DSC (saliva artificial) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-polimerizável

FIG. 8.4.14 – Curva de DSC (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA filme foto-polimerizável

141

50 100 150 200 250 300

0,3

0,4

0,5

0,6


Flu

xo d

e C

alor

(m

W)

Temperatura (ºC)

FIG. 8.4.15 – Curva de DSC (termociclado) Bis-GMA-TEGDMA raspado foto-polimerizável

instituto militar de engenharia luiz clÁudio neves … · luiz clÁudio neves rÊgo comportamento...

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