FILTRAO DOS VINHOSCURSO INTENSIVO DE CONSERVAO, ENGARRAFAMENTO DE VINHOS ESTABILIZAO E

LABORATRIO DE QUMICA ENOLGICA DA DRAPC EVB - ANADIA

JOS CARVALHEIRA

Filtrao O QUE ?Tcnica separativa - permite separar uma fase slida em suspenso numa fase lquida, por passagem atravs de uma quida superfcie porosa que constitui a camada filtrante, destinada a reter as partculas slidas. Existem vrios tipos de filtrao de vinhos, que se vinhos distinguem pelas diferentes camadas filtrantes usadas, montadas sobre dispositivos apropriados: por terras (diatomceas) (aluvionagem contnua) por placas de celulose ou mdulos lenticulares por membrana em polmeros sintticos (poros calibrados) tangencial sobre membrana mineral ou orgnica

FiltraoPORQU CLARIFICAR OS VINHOS? A limpidez de um vinho a primeira das qualidades que o consumidor exige de um vinho. A turvao de um vinho e/ou a presena de um depsito no fundo das garrafas, so sinais de possveis alteraes. No basta que um vinho seja bom, tambm necessrio que se encontre lmpido Por vezes cai-se em exageros: alguns cristais de bitartarato, no diminuem as propriedades organolpticas de um vinho, mas no plano comercial vinho necessrio ter em considerao a exigncia dos consumidores Dois problemas se colocam, na tcnica de elaborao de vinhos: colocam 1 - Um problema de clarificao - Obteno da limpidez 2 - Um problema de estabilizao - Conservao da limpidez

FiltraoHISTRIA A filtrao remonta antiguidade Sabemos actualmente, graas a pinturas e frescos, que o vinho era filtrado atravs de sacos de algodo e l, antes de ser conservado ou consumido Na idade mdia no haviam aparecido novos mtodos de filtrao, tendose acentuado a tendncia de substituir a filtrao por colagens (clara de ovo, cola de peixe, sangue) e decantao prolongada em tonis. no sculo XIX que surgem os primeiros filtros industriais: 1828 em Inglaterra - o primeiro filtro industrial 1847 na Alemanha - o primeiro filtro com aluvionagem 1914 - primeira filtrao esterilizante de um lquido 1952 - aparecimento dos primeiros filtros em ao inoxidvel

Filtrao A clarificao perfeita de um vinho no obtida numa nica operao. A filtrao sobre um suporte apertado conduz a uma colmatagem rpida; sobre um suporte aberto, a reteno de partculas insuficiente. Cada operao de filtrao, faz parte de uma estratgia global de clarificao, da qual fazem igualmente parte - a sedimentao expontnea, a colagem e a centrifugao. Os vinhos conservados vrios anos em tonis ou barricas, chegam ao engarrafamento com muito baixa turbidez, mas ndice de colmatagem no negligencivel - sendo normalmente apenas necessria uma filtrao por placas No caso dos grandes vinhos tintos - corre-se muitas vezes o risco de no os filtrar (para no os tornar mais magros). Os vinhos engarrafados jovens, so sujeitos a vrias operaes de clarificao (ex.: filtrao por terras, colagem, filtrao por placas, filtrao por membrana).

FiltraoPERFORMANCES DOS MEIOS FILTRANTES NOES DE POROSIDADE E PERMEABILIDADEPorosidade - exprime a percentagem, em relao ao volume total, do volume de vazio da estrutura microporosa. um indicador da capacidade da superfcie filtrante reter partculas. No confundir a porosidade com o dimetro dos poros. Placas - 80% Diatomceas - 84 a 94% Membranas sintticas - 80% Permeabilidade - propriedade de um meio filtrante se deixar atravessar por um lquido, mais ou menos facilmente, com maior ou menor velocidade. Exprime-se na unidade - Darci. Usada sobretudo para caracterizar as diatomceas. Placa esterilizante - 0,017 Darci Placa clarificante - 0,15 Darci Placa de desbaste - 1 a 2 Darci Diatomceas - 0,5 a 5 Darci Outra caracterstica dos meios filtrantes o seu limiar de reteno - que mede a dimenso das partculas que os poros so capazes de reter ( dos poros) Membranas - caracterizam-se pelo seu limiar de reteno absoluto Placas filtrantes - caracterizam-se pelo seu limiar de reteno nominal

FiltraoEQUAO DA FILTRAO - representa de modo simplificado o que se passa num determinado momento da filtrao:

Q = S * P * B / * eQ - dbito S - superfcie de filtrao P - diferena de presso (presso de filtrao) B - permeabilidade - viscosidade e - espessura da camada filtrante Dbito directamente proporcional S, P e B inversamente proporcional e e

FiltraoMTODOS DE APRECIAO DA QUALIDADE DAS CLARIFICAES Medio da turbidez (NTU) - medio da turvao provocada pela difuso da luz em contacto com as partculas Vinhos brancos Brilhante se 4,4 NTU Vinhos rosados Brilhante se 5,8 NTU Vinhos tintos Brilhante se < 2,0 NTU Turvo se > 8,0 NTU Determinao do teor de matria slida - centrifugao do produto muito turvo (mostos, borras, borras de colagem ou vinhos novos) a 3000 rpm, durante 5 min, num tubo especial, graduado em percentagem do volume total Controlos microbiolgicos - servem no apenas como forma de apreciar a eficcia da clarificao, mas tambm para verificar a estabilidade biolgica dos vinhos (verificao da presena de bactrias e leveduras) Contagem de partculas - por meio de aparelhos especficos que medem a condutividade elctrica, absoro de raios X, difraco laser, etc. (Onerosos)

FiltraoPartculas em suspenso nos vinhosLimpidez Partculas visveis ao microscpio electrnico Dimetro das partculas SOLUES - Acares - cidos orgnicos - Sais 0,03 micrmetros PARTCULAS COLOIDAIS (OPALESCNCIA) Coloides Hidrfobos - Finssimos cristais de bitartarato - Casses metlicas em vias de formao Coloides hidrfilos - Coloides proteicos - Coloides glucdicos - Gomas, mucilagens, dextranas Turvao Partculas visveis ao Partculas visveis a microscpio ptico olho nu 0,3 micrmetros 10 micrmetros SUSPENSES DEPSITOS MICROBIANAS - Resduos - Bactrias (0,5 a 1 ) diversos - Leveduras (5 a 8 ) provenientes das uvas, cristais de bitartarato - Matria corante precipitada - Resduos de filtrao (celulose, diatomceas)

FiltraoPoder colmatante das partculasPartculas compressveis Poder colmatante forte Poder colmatante mdio - Protenas - Polissacardeos (glucanas de Botrytis cinerea) - Mucilagens - Gomas - Matria corante coloidal - Bactrias - Leveduras Partculas no deformveis Poder colmatante negligencivel - Precipitados finos - Resduos amorfos - Cristais de bitartarato - Diatomceas

FiltraoADJUVANTES DE FILTRAO Diatomceas (Kieselguhr, Terra de infusrios) A diatomite uma rocha sedimentar de caractersticas siliciosas, proveniente da acumulao de carapaas fsseis de algas microscpicas (Diatomceas). Os depsitos desta rocha podem ser de origem marinha ou lacustre, sendo os mais importantes localizados nos E.U.A (Santa Brbara), Europa e Norte de frica, com idades variveis entre 60 e 100 milhes de anos. A utilizao das diatomceas como adjuvante de filtrao remonta a finais do sc.. XIX e baseia-se na elevada porosidade dos ps obtidos por tratamento da rocha. Dependendo do tratamento a que so sujeitas, as diatomceas so utilizadas sob 3 formas: diatomceas naturais diatomceas calcinadas diatomceas calcinadas com fundente (CaCl2, CaCO3)

Filtrao

Diagrama de fabricao das terras de diatomceasTriturao

Presecagem a 450 C

Moagem Secagem

Depurao pneumtica

Fraccionamento por ciclone

Forno rotativo 850 a 950 C

Adio de fundente 2a8%

Diatomceas naturais

Moagem fina

Forno rotativo 900 a 1100 C

Depurao pneumtica

Moagem fina

Fraccionamento por ciclone

Depurao pneumtica

Diatomceas calcinadas

Fraccionamento por ciclone

Observao microscpica de diatomceasDiatomceas calcinadas com fundente

FiltraoCaractersticas dos diferentes tipos de terras de diatomceas Diatomceas naturais De cor cinzenta, so ps muito finos, do filtraes apertadas, boas clarificaes, mas velocidade de escoamento lenta. Podem conter resduos de matria orgnica. Pouco utilizadas actualmente. Diatomceas calcinadas De cor rosa, so ps isentos de matria orgnica, de granulometria grosseira, permitem filtraes finas com dbitos satisfatrios. Diatomceas calcinadas com fundente Diatomceas activadas por calcinao em presena de cloreto ou carbonato de clcio, originam um p esbranquiado de granulometria ainda mais grosseira, a filtrao mais grosseira, mas mais rpida.

FiltraoADJUVANTES DE FILTRAO CELULOSE Trata-se de uma macromolcula que resulta da polimerizao de um grande nmero de molculas de glucose, formando pequenas fibras. glucose As misturas de celulose utilizadas para filtrao provm da madeira de pinheiro, btula e faia, sujeitas a tratamentos especiais: triturao e desagregao qumica (para dissoluo da lenhina e libertao das fibras), seguidas de lavagem para purificao da pasta. A pasta j seca, sujeita a tratamento mecnicos de diversa intensidade, d origem a diferentes granulometrias e poderes filtrantes. Na filtrao dos vinhos, usa-se a celulose sob a forma de fibras para fabricao de placas, e em p para sozinha ou misturada com outros meios filtrantes ser usada na preparao de camadas filtrantes.

FiltraoCELULOSE (Cont.) A celulose utilizada na filtrao relativamente pura, no entanto, recomendvel efectuar uma lavagem com gua, para evitar os aromas de papel que pode transmitir ao vinho. At 1980 a celulose usada na fabricao de placas possua uma carga electrocintica negativa, uma vez que era usada conjuntamente com o amianto (este foi interdito por razes higinicas no ano de 1980 - reputado cancergeno por inalao das fibras). Actualmente usa-se celulose com carga electrocintica positiva, s ou positiva misturada com diatomceas, perlite ou polietileno. polietileno

FiltraoADJUVANTES DE FILTRAO PERLITE Trata-se de um silicato de alumnio, proveniente do tratamento de uma rocha vulcnica, constituda por elementos esfricos com a aparncia de vulcnica prolas. Expande-se 10 a 20 vezes, quando sujeita a 1000 C, tratamento este que lhe diminui a densidade e aumenta a sua porosidade. Em funo do tratamento, obtm-se assim, uma gama de ps brancos ligeiros, de diferentes granulometrias. utilizada como adjuvante na filtrao de mostos e outros lquidos muito turvos. turvos Em relao s diatomceas, a elevada porosidade permite alongar os ceas ciclos de filtrao e a sua baixa densidade permite utilizar menor quantidade de adjuvante; Tem menor poder adsorvente. So abrasivas, pelo que podem provocar o desgaste rpido das bombas abrasivas doseadoras.

FiltraoMATERIAIS DE FILTRAO PLACAS FILTRANTES E MDULOS LENTICULARES As placas filtrantes so cartes permeveis compostos de fibras celulsicas, associadas a compostos granulosos como diatomceas, perlite ou resinas catinicas (para aumentar a carga elctrica). Estas placas so montadas em filtros de quadros ou filtros de campnula; campnula designando-se, neste caso, mdulos lenticulares. Em funo do limiar de reteno nominal pretendido (placas de desbaste, clarificantes ou esterilizantes), preparam-se distintas misturas de fibras que so esterilizantes mais ou menos trituradas e postas em suspenso em gua. Seguidamente so gua prensadas sob vcuo (filtro de tela com constante agitao da suspenso), secas e cortadas: dimenses de 40x40 ou 60x60 as mais frequentes. cortadas O volume de canais (poros) representa 70 a 85% do volume total da placa. A reteno das partculas faz-se por crivagem e por um fenmeno de adsoro devida diferena de potencial electrocintico, entre a parede do poro (carga positiva) e a partcula (carga negativa) (Potencial Zeta)

FiltraoMATERIAIS DE FILTRAO MEMBRANAS Em Enologia as membranas sintticas de poros calibrados so utilizadas para diversas operaes: ultrafiltrao (poros de 0,002 a 0,1 ), microfiltrao frontal e tangencial (0,1 a 10 ) , osmose inversa (0,001 a 0,01 ). ( ( Para a microfiltrao de vinhos (frontal), os dos poros mais comuns so: 0.45, 0.65, 1e2 As caractersticas das membranas compreendem a(o) sua(seu): eficcia de reteno, isto , dos poros conhecido e homogneo o dbito de permeao (filtrao) elevado boa resistncia mecnica, qumica e trmica Diferentes geraes de membranas de microfiltrao: o 1 gerao base de acetato de celulose - baixa resistncia aos micro-organismos, mecnica, temperatura e pH 2 gerao mais resistentes e fabricadas a partir de polmeros, como polisulfonato e poliacrilonitrilo 3 gerao As mais recentes, so membranas minerais, que possuem boa resistncia mecnica, trmica e qumica. Tm uma durabilidade quase ilimitada (microf. tangencial)

FiltraoMEMBRANAS (Cont.) As membranas so fabricadas por evaporao de um solvente que cria os poros ao atravessar a superfcie do material utilizado. Estas membranas utilizado assemelham-se mais a uma esponja, do que a um crivo. So plissadas, para aumentar a sua superfcie. Apresentam-se sob a forma de mdulos, tendo dulos normalmente, cada um deles, uma superfcie de 0,82 m2. Vrios mdulos (1 a 4) podem ser agrupados dentro da mesma campnula. Tipos de membranas: Ester de celulose - permeabilidades elevadas, boa capacidade de filtrao, de fcil manipulao. Apresentam os inconvenientes j referidos. As misturas, associando acetato e nitrato de celulose, so biologicamente estveis, esterilizveis a quente ou quimicamente

FiltraoMEMBRANAS (Cont.) Poliamida Em relao s anteriores, apresentam melhor estabilidade trmica e qumica (Nylon 66) Fluoreto de polivinilideno Boa estabilidade trmica, qumica e mecnica Politetrafluoroetileno Obtidas por extruso de filmes polimerisados parcialmente cristalizados. Boa resistncia qumica, mecnica e trmica (esterilizveis pelo vapor) Polipropileno A estrutura em profundidade permite mltiplos nveis de filtrao. Tambm para pr-filtrao Fibra de vidro Pr-filtrao e filtrao final. Limiar de reteno varivel ( 1 a 40 ). Boa resistncia mecnica (4 bar de presso diferencial a 80 C) Cermicas Inertes e inalterveis. Fabricadas de oxidos de alumnio, zircnio e titnio. Usadas principalmente na microfiltrao tangencial.

Filtrao1 - Crivagem

MECANISMOS DE RETENO DAS PARTCULAS

2 - AdsoroLegenda a - Crivagem: as partculas, rgidas, tem maior dimetro que os poros. O filtro colmata progressivamente. O volume filtrado decresce continuamente, at se tornar nulo. b - Crivagem: as partculas, deformveis (presso elevada), penetram no interior dos canais, colmatando-os. O dbito decresce rapidamente. c - Adsoro e crivagem: as partculas penetram no interior dos poros e so retidas ou por adsoro ou mecanicamente em certos stios. A colmatagem lenta e os ciclos longos. d - Adsoro: as partculas, de pequena dimenso, penetram nos poros, sendo adsorvidas na superfcie interna da camada filtrante, at se atingir a saturao, saindo ento o lquido to turvo quanto entrou

FiltraoFILTRAO POR TERRAS Tcnica de filtrao que recorre aluvionagem em contnuo - aps a constituio da pr-camada de filtrao, as diatomceas so adicionadas permanentemente ao vinho turvo, antes da sua passagem no filtro. A camada turvo filtrante aumenta continuamente de espessura; a camada externa nunca colmata. A durao dos ciclos de filtrao limitada pela distncia entre os elementos filtrantes e pelo aumento da presso diferencial (aumenta 0,1 a 0,2 bar cada hora, no se devendo ultrapassar 4,5 bar. Inicialmente cifra-se bar em 0,5 bar). Tipo de filtrao, reservado, na maioria das vezes, aos vinhos em bruto; reservado bruto no entanto, existem hoje diatomceas apertadas, que permitem preparar os vinhos para o engarrafamento. Tambm utilizada aps a estabilizao tartrica. Um dos inconvenientes que mais vezes apontado a este tipo de filtrao a rejeio no meio ambiente de grande quantidade de diatomceas, que ceas uma fonte de contaminao. Bem como, quem manipula o filtro se encontrar o num ambiente saturado de poeiras.

FiltraoFILTRAO POR TERRAS MATERIAL DE FILTRAOLEGENDA DA FIGURA: 1 - Motorizao para extraco do bolo 2 - Campnula com elementos filtrantes horizontais 3 - Abertura para evacuao do bolo 4 - Rampa de lavagem dos elementos filtrantes 5 - Filtro para filtrao residual (externo) 6 - Bomba de doseamento de adjuvante de filtrao 7 - Reservatrio de suspenso do adjuvante de filtrao com agitador 8 - Bomba principal de alimentao 9 - Indicador de dbito 10 - Entrada do vinho com pr-filtro

ESQUEMA GERAL DE UM FILTRO DE TERRASCaractersticas: pratos horizontais, filtrao residual externa, extraco do bolo por rotao

Filtrao

PRINCPIO DE FUNCIONAMENTO DE UM FILTRO DE TERRAS4 Fases de ciclo de filtrao sobre pr-camada de diatomceas

Formao da pr-camada: O filtro cheio de gua ou vinho filtrados, recirculando em circuito fechado. A suspenso de adjuvantes injectada no circuito e retida pela malha dos elementos filtrantes. Formam-se 2 camadas: 1 mecnica adjuvante grosseiro (>1 Darci), 2 -igual ao adjuvante a usar durante a filtrao.

Filtrao: O vinho a filtrar alimentado pela bomba principal, juntandose-lhe continuamente uma quantidade pr-fixada de adjuvante. As partculas a separar juntamente com o adjuvante so retidas na prcamada, formando um bolo uniforme e poroso.

Filtrao residual: Durante a fase de formao da pr-camada na campnula, forma-se igualmente uma no filtro residual. Este filtro serve unicamente para filtrar o vinho contido na campnula no final do ciclo de filtrao.

Evacuao do bolo e lavagem: O bolo rejeitado por rotao dos elementos filtrantes e caem no fundo da campnula, donde so extrados pela abertura em baixo. Os elementos filtrantes so lavados por meio da rampa de lavagem.

FiltraoQUANTIDADE E TIPO DE DIATOMCEAS USAR PARA A FILTRAO POR TERRASAluvionagem em contnuo Qualidade Quantidade Qualidade Quantidade Qualidade Quantidade (Darci) (Kg/m2) (Darci) (Kg/m2) (Darci) (g/hl) 23 23 12 0,5 0,5 0,5 23 23 12 0,5 0,5 0,5 23 23 12 200 300 200 400 50 200 1 Pr-Camada 2 Pr-Camada Dbito hl/h/m2

Produtos a filtrar Vinho novo (1 filtrao Dezembro) Vinho de prensa Vinho durante o estgio (1 ano) Vinho antes do engarrafamento (antes das placas filtrantes) Vinho antes do engarrafamento (antes das membranas)

5 5 10

1

0,5

0,4 1

0,5

0,4 1

20 50

15

1

0,5

0,06 0,4

0,5

0,06 0,4

20 50

15

FiltraoPERMEABILIDADES DE DIATOMCEAS DE VRIOS FABRICANTES

FiltraoFILTRAO POR PLACAS OU MDULOS LENTICULARES Utilizada normalmente aquando do engarrafamento dos vinhos, afim de obter perfeita limpidez e estabilidade microbiolgica. gica Os equipamentos: chassis construdos em ao inoxidvel, com quadros em equipamentos ao inoxidvel ou material plstico. As placas e os quadros so justapostos alternadamente. (O vinho deve sair pela face reforada da placa) Tipos de placas: desbaste, clarificantes e esterilizantes (limiar de reteno nominal) Preparao do vinho: Para se obterem dbitos interessantes e ciclos longos, vinho os vinhos devem ser correctamente pr-clarificados (sedimentao expontnea, colagem, filtrao por terras, centrifugao). recomendvel a filtrao por terras, pouco tempo antes da filtrao por placas (1 semana). Caractersticas que deve ter um vinho antes de ser filtrado por placas:turbidez < 1 NTU IC < 250 [ICM < 125] N microorganismos viveis < 100 / ml

FiltraoFILTRAO POR PLACAS OU MDULOS LENTICULARESPREVISO DE COMPORTAMENTO DE UMA FILTRAO INDUSTRIAL

CLCULO DO IC e ICModificadoCondies: Membrana de 0,65 , 25 mm, presso diferencial de 2 bar

IC = T400 - 2 T200ICM = 2 (T400 - T200)

T400 - tempo necessrio para filtrar 400 ml (centsimos de minuto) T200 - tempo necessrio para filtrar 200 ml (centsimos de minuto)

Clculo do VMAX (Volume mximo filtrvel)Condies: presso diferencial de 0,5 bar VMAX = (T2 - T1) / (T2 / V2) - (T1 / V1)

T1 - 1 hora T2 - 2 horas

V1 - Volume filtrado ao fim de 1 hora V2 - volume filtrado ao fim de 2 horas

FiltraoFILTRAO POR PLACAS OU MDULOS LENTICULARES Presso diferencial mxima:Placas de desbaste Placas clarificantes Placas esterilizantes 2,5 bar 1,5 a 2 bar 1 a 1,2 bar 700 l/h/m2 350 l/h/m2

Dbitos recomendados:Placas clarificantes Placas esterilizantes

Utilizao no mesmo filtro de placas de diferente permeabilidade - quandoo vinho no se encontrar bem preparado para a filtrao por placas, possvel o vinho ser sujeito, numa nica operao, a duas filtraes, usando-se um filtro com cmara de inverso

Esterilizao do filtro - Todas as manhs deve esterilizar-se o filtro, fazendo circular gua a 90 C, a baixa presso (0,2 bar), durante 20 minutos. Deve seguidamente arrefecer-se o filtro, por circulao de gua pr-filtrada. Este volume de gua suficiente para o afrancamento do filtro. Deve-se eliminar a gua residual e rejeitar o primeiro vinho a ser filtrado (1 litro por placa).

FiltraoESCOLHA DA PLACA MELHOR ADAPTADA FILTRAO DE UM VINHO

Antes da filtrao Turbidez (NTU) Leveduras viveis (clulas / 100 ml) Bactrias viveis (clulas / 100 ml) Polissacardeos (diminuio - %) 1,0 800 9500

Placa N 3 0,78 50 2100 0

Placa N 5 0,69 15 900 0

Placa N 7 0,44 5 130 0

Placa N 10 0,34