FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais

Manfredo H. TabacniksFI.3 - outubro 2006

Universidade de São PauloInstituto de Física

10/10 FI-1 Revisão: Interação de fótons (raios-X) com a matéria para análise elementar:Absorção e emissão de raios-X característicos.Interação de íons energéticos com a matéria: Poder de freamento, excitaçãoeletrônica, espalhamento elástico.

17/10 FI-2 Raios-X para análise elementar: Fundamentos dos métodos XRF e PIXE.Análise qualitativa e quantitativa elementar.

24/10 FI-3 Instrumentação, bases de dados e softwares para análise e simulação deespectros de raios X. Exemplos e exercícios.

23/10 (tarde)27/10 (tarde)

Laboratório PIXE no LAMFI

31/10 FI-4 Fundamentos da Espectrometria de Retroespalhamento Rutherford, RBS.Análise e interpretação de espectros RBS

OUTUBRO

7/11 FI-5 Instrumentação, bases de dados e softwares para análise e simulação deespectros RBS. Exemplos e exercícios.

6/11 (tarde)10/11 (tarde)

Extra Laboratório RBS no LAMFI

14/11 FI-6 Aplicações avançadas: Difusão em filmes finos, rugosidade, filmesmulticamada e multielementares; análise PIXE de amostras espessas.Análises PIXE em feixe externo.

21/11 FI-7 Apresentação e discussão pública dos resultados das análises PIXE e RBS.

28/11 FI-8 PROVA: Métodos de análise com feixes iônicos e com raios-X

NOVEMBRO

PIXEParticle Induced X-ray Emission

ED-XRFEnergy Dispersive X-Ray Fluorescence

• Tabacniks, Manfredo Harri. Análise de Filmes Finos por PIXE e RBS. São Paulo: Instituto de Física da USP, 2000.

• Jim Heiji Aburaya, Padronização de Análises PIXE de Amostras Sólidas em Alvos Espessos, Dissertação de Mestrado, IFUSP 2005

• Virgílio F. Nascimento Filho, Técnicas Analíticas Nucleares De Fluorescência de Raios X por Dispersão de Energia (ED-XRF) e por Reflexão Total (TXRF), Julho/99

• International Atomic Energy Agency - IAEA, Instrumentation for PIXE and RBS. IAEA-TECDOC-1190, Vienna, Austria, December 2000

WD-XRFWavelength Dispersive...

ou raio-X

Geometria experimental: PIXE ou ED-XRF

dxdydzzTyxnEdN nXX )(),()(4

z´

x´

y´

partícula incidente

energia E0

fótonemergente

z

hd

detector Si(Li) eabsorvedores

idvE, (E)

Xi

S(E)

i

Detector de Raios-X, Si(Li)

(Jenkins et al, 1981)

E = E = 2500 V/cm

p i n

Detector de Raios-X, Si(Li)

Construção de um detector de Si(Li). Adapatdo de Jenkins (1981)

Absorvedores e Janela do Si(Li)

Espessura do cristal

Região útil

Curvas de eficiência relativa de um detector de Si(Li) com opção para 3 janelas de berílio e duas espessuras do cristal. Adaptado de Jenkins (1981)

).1.(..0

detthickSideadSiAuAuBeBe xxxx eeee

I

I

FFFFAbsAbs xxtot erre )1(..det

r = razão de furo no Funny Filter

Lei de Moseley

~1 keV

20 keV

Na(11) Mo (42)

As (33) U (92)

K

L

Detector de Raios-X, Si(Li)

espessura da janela de Be define limite inferior

Novos detectores de RX

Detector “Flash”Silicon DriftPeltier cooledaté 100 kcps

anodoúltimocatodo

polarizaçãocrescente

Detector de raios-Xtipo Si PIN

Detector de raios-Xcâmara CCD

Espectrômetro XRF portátilwww.metorex.com

Um XRF-XRD portátil com CCD (NASA)

CCD-RX

Tubo de RX

Amostra

XRF

XRD

BombaTurbo

Fonte de elétrons10 kV

O “carro laboratório” da Mars Pathfinder (1997)

JPL, 2005

detector de raios X

detector de prótons e alfas

242Cm

Espectro de raios-X do solo de Marte

Fundo contínuo de elétrons secundários

Espectro típico de uma análise PIXE com feixe de prótons com 2 MeV. Note a escala logarítmica para as contagens na vertical.

Espectro PIXE

canalGEE 0

x22 35.2 EFanoruidoFWHM

calibração em energia

resolução

Limite de detecção

BP NNN

Jenkins et al, 1981

NP

NB

U

B

L

Bhhh ULUL

B 2

1

2

phN BB

BPN 3

%)5.99(3 pNN BP

Programas para análise de espectros e cálculos auxiliares

Ajuste de espectrosAXILQXASGUPIX

Alvo espesso (ou semi-espesso)GUPIXCLARA

Absorção de Raios-XXCOM

AuxiliaresFator de Resposta do PIXE: Planilha ExcelConversor de espectros

exige ajustes na instalaçãoremover brancos no .speWinQXAS.psl -> c:/windows