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FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais
Manfredo H. TabacniksFI.3 - outubro 2006
Universidade de São PauloInstituto de Física
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10/10 FI-1 Revisão: Interação de fótons (raios-X) com a matéria para análise elementar:Absorção e emissão de raios-X característicos.Interação de íons energéticos com a matéria: Poder de freamento, excitaçãoeletrônica, espalhamento elástico.
17/10 FI-2 Raios-X para análise elementar: Fundamentos dos métodos XRF e PIXE.Análise qualitativa e quantitativa elementar.
24/10 FI-3 Instrumentação, bases de dados e softwares para análise e simulação deespectros de raios X. Exemplos e exercícios.
23/10 (tarde)27/10 (tarde)
Laboratório PIXE no LAMFI
31/10 FI-4 Fundamentos da Espectrometria de Retroespalhamento Rutherford, RBS.Análise e interpretação de espectros RBS
OUTUBRO
7/11 FI-5 Instrumentação, bases de dados e softwares para análise e simulação deespectros RBS. Exemplos e exercícios.
6/11 (tarde)10/11 (tarde)
Extra Laboratório RBS no LAMFI
14/11 FI-6 Aplicações avançadas: Difusão em filmes finos, rugosidade, filmesmulticamada e multielementares; análise PIXE de amostras espessas.Análises PIXE em feixe externo.
21/11 FI-7 Apresentação e discussão pública dos resultados das análises PIXE e RBS.
28/11 FI-8 PROVA: Métodos de análise com feixes iônicos e com raios-X
NOVEMBRO
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PIXEParticle Induced X-ray Emission
ED-XRFEnergy Dispersive X-Ray Fluorescence
• Tabacniks, Manfredo Harri. Análise de Filmes Finos por PIXE e RBS. São Paulo: Instituto de Física da USP, 2000.
• Jim Heiji Aburaya, Padronização de Análises PIXE de Amostras Sólidas em Alvos Espessos, Dissertação de Mestrado, IFUSP 2005
• Virgílio F. Nascimento Filho, Técnicas Analíticas Nucleares De Fluorescência de Raios X por Dispersão de Energia (ED-XRF) e por Reflexão Total (TXRF), Julho/99
• International Atomic Energy Agency - IAEA, Instrumentation for PIXE and RBS. IAEA-TECDOC-1190, Vienna, Austria, December 2000
WD-XRFWavelength Dispersive...
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ou raio-X
Geometria experimental: PIXE ou ED-XRF
dxdydzzTyxnEdN nXX )(),()(4
z´
x´
y´
partícula incidente
energia E0
fótonemergente
z
hd
detector Si(Li) eabsorvedores
idvE, (E)
Xi
S(E)
i
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Detector de Raios-X, Si(Li)
(Jenkins et al, 1981)
E = E = 2500 V/cm
p i n
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Detector de Raios-X, Si(Li)
Construção de um detector de Si(Li). Adapatdo de Jenkins (1981)
Absorvedores e Janela do Si(Li)
Espessura do cristal
Região útil
Curvas de eficiência relativa de um detector de Si(Li) com opção para 3 janelas de berílio e duas espessuras do cristal. Adaptado de Jenkins (1981)
).1.(..0
detthickSideadSiAuAuBeBe xxxx eeee
I
I
FFFFAbsAbs xxtot erre )1(..det
r = razão de furo no Funny Filter
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Lei de Moseley
~1 keV
20 keV
Na(11) Mo (42)
As (33) U (92)
K
L
Detector de Raios-X, Si(Li)
espessura da janela de Be define limite inferior
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Novos detectores de RX
Detector “Flash”Silicon DriftPeltier cooledaté 100 kcps
anodoúltimocatodo
polarizaçãocrescente
Detector de raios-Xtipo Si PIN
Detector de raios-Xcâmara CCD
Espectrômetro XRF portátilwww.metorex.com
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Um XRF-XRD portátil com CCD (NASA)
CCD-RX
Tubo de RX
Amostra
XRF
XRD
BombaTurbo
Fonte de elétrons10 kV
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O “carro laboratório” da Mars Pathfinder (1997)
JPL, 2005
detector de raios X
detector de prótons e alfas
242Cm
Espectro de raios-X do solo de Marte
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Fundo contínuo de elétrons secundários
Espectro típico de uma análise PIXE com feixe de prótons com 2 MeV. Note a escala logarítmica para as contagens na vertical.
Espectro PIXE
canalGEE 0
x22 35.2 EFanoruidoFWHM
calibração em energia
resolução
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Limite de detecção
BP NNN
Jenkins et al, 1981
NP
NB
U
B
L
Bhhh ULUL
B 2
1
2
phN BB
BPN 3
%)5.99(3 pNN BP
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Programas para análise de espectros e cálculos auxiliares
Ajuste de espectrosAXILQXASGUPIX
Alvo espesso (ou semi-espesso)GUPIXCLARA
Absorção de Raios-XXCOM
AuxiliaresFator de Resposta do PIXE: Planilha ExcelConversor de espectros
exige ajustes na instalaçãoremover brancos no .speWinQXAS.psl -> c:/windows