UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOSCENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

07.618-0 C - FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTALProf. Nerilso Bocchi

EXPERIMENTO 3 – Diagramas triangulares de fases de um sistema líquido ternário

Felipe Guedes Pucci 295450 Vitor Folster de Paula 295612

1. Introdução e Objetivos

Quando se tem duas substâncias líquidas que são parcial ou totalmente miscíveis entre si, pode –se separá-las usando uma terceira substância que dissolve as duas, formando duas fases, cada uma com uma determinada composição diferente da composição inicial. Esse fato permite a saparação de subtâncias liquídas que estejam misturadas. Essa operação tem o nome de extração líquido-líquido. No presente experimento, será analizado esse comportamento, de modo a se obter diagramas triangulares de composição dos sistemas líquidos parcialmente miscíveis e suas devidas características.

2. Fundamentos Teóricos

Não são todos os líquidos; puros; totalmente miscíveis entre si. Esse fato se deve as diferenças na polaridade da estrutura tridimensional da molécula, que provoca as diferentes níveis solubilidades entre as substâncias. Uma mistura de dois líquidos parcialmente miscíveis tende, com o tempo, a se estabilizar e formar duas fases distintas, de modo a satisfazer a teoria da energia livre de Gibbs, que afirma que qualquer sistema na natureza tende com o tempo a atingir seu estado de menor energia de Gibbs. Com a adição de uma terceira substância que tenha afinidade pelas duas, ocorre a formação de duas novas fases. Contudo, ela não tem a mesma afinidade (solubilidade) pelas duas, e quando se forma as duas fases, a composição das mesmas não é igual a composição anterior. No caso do experimento, água e clorofórmio são muito pouco miscíveis entre si, como se pode observar na Figura 1, é possível se ter em uma mesma fase (area externa à curva) muito pouco de qualquer um dos dois componentes, ou seja, são praticamente imiscíveis. Qualquer porcentagem a mais, implica que a mistura água, clorofórmio estará na area interna, que apresenta no equilibrio duas fases, com muito pouco de cada um dos componentes dissolvido no outro.

Quando se adiciona ácido acético, que tem afinidade pelas duas substâncias, ocorre a formação de duas fases com composições diferentes da composição inicial.

Figura 1. Diagrama Ternário das subtâncias envolvidas em nosso experimento.

3. Procedimento Experimental

Foi preparado em onze tubos de ensaio, misturas de água e clorofórmio. Começando em 5% de água em volume até 95%, como foi citado anteriormente, nesses tubos haverá a formação de duas fases dada a difícil solubilização de ambos. Com uma bureta, foi-se gotejando ácido acético até se observar a formação de uma só fase. O procedimento pode ser melhor visualizado na Figura 2. Cada reta vermelha representa o que acontece no sistema ao longo do gotejamento do ácido acético, que vai subindo até atingir a curva, onde o sistema torna-se homogêneo. Esse procedimento é feito primeiro com todos os tubos de ensaio a 50°C, aquecendo-os em um banho maria, e depois com todos a tempatura ambiente, não foi feito o ensaio a 5°C.

Figura 2. Representação do primeiro procedimento executado, adição de ácido acético em cada sistema água-clorofórmio

O segundo procedimento consiste em obter as linhas de amarra (tie-lines) de duas misturas ternárias, a primeira com 45%, 30%, 25% de água, clorofórmio, ácido acético em massa respectivamente, e a segunda com 37%, 55%, 8% em massa dos mesmos. Para isso, as misturas são acondicionadas em funis de separação e agitadas vigorosamente. Deixa-se as soluções conjugadas separarem sem nenhuma agitação por cerca de 10 minutos e então separa-se cada uma das fases com a ajuda da válvula do funil de separação para o pesamento de cada uma.

4. Resultados e Discussões

No primeiro procedimento temos os seguintes valores de volume, em mililitros, na tabela 1 abaixo, para o ensaio a 50°C. As quantidades de água e clorofórmio e quantos mililitros de ácido acético foi necessário adicionar até a formação de uma só fase.

Água Clorofórmio Ácido ÁceticoTubo Adicionado Fração Mássica Adicionado Fração Mássica Adicionado Fração Mássica

1 0,5 2,31 9,5 65,17 6,7 32,512 1 4,52 9 60,35 7,0 33,203 2 8,65 8 51,32 7,3 33,134 3 12,44 7 43,04 14,6 63,515 4 15,93 6 35,43 11,0 45,946 5 19,14 5 28,39 12,8 51,417 6 22,13 4 21,88 13,5 52,228 7 24,90 3 15,82 12,8 47,769 8 27,48 2 10,19 11,0 39,63

10 9 29,88 1 4,92 8,0 27,8611 9,5 31,03 0,5 2,42 6,5 22,27

Tabela 1. Volumes iniciais de água e clorofórmio adicionados em cada tubo de ensaio com os respectivos volumes de ácido acético a 50°C.

Água Clorofórmio Ácido ÁceticoTubo Adicionado Fração Mássica Adicionado Fração Mássica Adicionado Fração Mássica

1 0,5 2,30 9,5 64,86 6,8 32,842 1 4,20 9 56,11 9,0 39,693 2 7,94 8 47,09 10,8 44,974 3 11,89 7 41,14 11,3 46,975 4 15,83 6 35,20 11,8 48,976 5 21,25 5 31,51 10,6 47,257 6 26,63 4 26,33 10,1 47,038 7 33,01 3 20,98 9,3 46,019 8 40,03 2 14,84 8,6 45,14

10 9 49,90 1 8,22 7,2 41,8811 9,5 60,52 0,5 4,72 5,2 34,75

Tabela 2. Volumes iniciais de água e clorofórmio adicionados em cada tubo de ensaio com os respectivos volumes de ácido acético a temperatura ambiente.