exp. n4 f­sico-qu­mica exp. dayvson

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ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

Disciplina: Fsico Qumica Experimental

EXPERINCIA N4: DESTILAO FRACIONADA

Data da realizao do experimento: 12/034/2012 Turma: EQM_T01 Prof. Responsvel: Dr. Sergio Duvoisin JuniorUso do Professor

Aluno: Dayvison Coelho dos Reis Aluno: Jssica Cristina da Silva Gualberto Aluno: Jennyfer Loys Batista Souza

Uso do Professor

Nota do grupo

Uso do Professor

Manaus, AM 2012

1. INTRODUO 1.1) Destilao Destilao uma tcnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um lquido ou para separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda separar lquidos de slidos. Na destilao, a mistura a ser destilada colocada no balo de destilao (balo de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o lquido de menor ponto de ebulio seja vaporizado e ento condensado, retornando lquido (chamado de destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situao ideal, o componente de menor ponto de ebulio coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulio maiores permanecem no balo original de destilao como resduo. O ponto de ebulio de um lquido pode ser definido como a temperatura na qual sua presso de vapor igual a presso externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua superfcie. O lquido entra em ebulio e ferve, ou seja, vaporizado por bolhas formadas no seio do lquido (1). 1.2) Destilao fracionada A destilao fracionada empregada quando a diferena entre os pontos de ebulio dos lquidos da mistura menor do que 80,0 oC. um mtodo de separao de misturas lquidas, onde uma parte da mistura destilada, tornando-se mais rica na substncia mais voltil, isto , de ponto de ebulio mais baixo. A mesma novamente destilada, obtendo-se um lquido ainda mais rico na substncia mais voltil. Continua-se o processo at que reste apenas a substncia mais voltil (2). 1.2.1) Coluna de fracionamento Uma coluna de fracionamento proporciona uma grande superfcie para o intercmbio de calor, nas condies de equilbrio, entre o vapor ascendente e o condensado descendente. A funo da coluna possibilitar uma srie de evaporaes e condensaes sucessivas, em operaes que so favorecidas pela troca de calor entre o vapor quente que sobe e o lquido mais frio que desce (2). Isto possibilita uma srie completa de evaporaes e condensaes parciais ao longo da coluna. A coluna feita de tal forma que, pela extremidade conectada ao condensador, somente saem vapores do lquido mais voltil, regressando ao balo, por refluxo, para redestilao, a mistura de vapores dos componentes do lquido inicial (2). Uma coluna ser tanto mais eficiente quanto maior a superfcie interna de contato que oferecer entre lquido e vapor; quanto menor a diferena entre os pontos de ebulio dos lquidos maior dever ser a altura da coluna ou a rea de contato (2). A eficincia de uma coluna de fracionamento medida pelo nmero de vezes que uma soluo vaporizada e recondensada durante a destilao, e expressa por pratos tericos (um prato terico definido como sendo a seo de uma coluna de destilao de um tamanho tal que o vapor esteja em equilbrio com o lquido, isto , o vapor que deixa o prato tem a mesma composio que o vapor que entra e o vapor em ascendncia no prato est em equilbrio com o lquido descendente). O comprimento da coluna necessrio para a obteno de um prato terico conhecido com Altura Equivalente a um Prato Terico (AEPT). Quanto menor for esta grandeza, mais eficiente ser a coluna, e quanto menor a diferena de ponto de ebulio, maior ser o nmero de pratos tericos necessrios para uma separao eficiente (3).

1.3) Caractersticas fsico-qumicas do ciclohexano e Tolueno PROPRIEDADES FSICO QUMICAS-TOLUENO Frmula: C6H5CH3 Descrio fsica: lquido incolor Massa molecular: 92,13 Ponto de ebulio (a 760 mm Hg): 111,0 C Gravidade especfica: 0,87 a 20,0C Densidade do vapor: 3,14 Ponto de fuso: -94,5C Presso de vapor a 20,0C: 22 mm Hg Solubilidade: insolvel em gua Taxa de evaporao (acetato de butila = 1): 2,24 ndice de refrao: 1.4264 a 20,0 C(4)

PROPRIEDADES FSICO QUMICAS-CICLOHEXANO Frmula: C6H12 Descrio fsica: lquido incolor Massa molecular: 84,16 Gravidade especfica: 0,78 a 20C/4C Ponto ebulio: 81C Ponto fuso: 7,0 C Solubilidade: insolvel em gua Densidade vapor (Ar=1): 3,0 Presso vapor (mm Hg): 95mm Hg a 20,0C Taxa de evaporao (Ac. Bu.=1): 2,6 (ter=1) ndice de refrao: 1,4970 a 20,0 C (5)

1.4) Refratmetria O fundamento da refratmetria bem simples. Quando uma luz penetra num liquido ela muda de direo; isto chamado de refrao. O ngulo de refrao, medido em graus, indica mudana de direo do feixe de luz. Um refratmetro obtm e transforma os ngulos de refrao em valores de ndices de refrao (nD). O refratmetro de Abb (figura 2) um instrumento simples que pode ser usado para medir concentraes de solues aquosas, consumindo apenas umas poucas gotas da soluo. Sua aplicao estendesse pelas reas de alimentos, agricultura, qumica e em indstrias de manufaturados (6).

O ndice de refrao uma propriedade fsica importante de slidos, lquidos e gases. A medida de ndice de refrao pode ser usada para determinar a concentrao de uma soluo, pois, o ndice de refrao dela varia com a concentrao (6). A refrao molar de uma substncia est diretamente ligada ao ndice de refrao e igual polarizabilidade da mesma. Entende-se por polarizabilidade a facilidade de distoro da nuvem eletrnica de uma molcula. O ndice de refrao, ao fornecer a diminuio da velocidade da luz quando mesma penetra em uma substncia em relao ao vcuo quantifica o grau de interao do campo eltrico da radiao com as molculas da substncia, ao distorcer a nuvem eletrnica das mesmas. Desta forma, a refrao molar nos fornece uma medida do grau de polarizabilidade da molcula de uma substncia. A refrao molar depende do nmero e natureza dos tomos presentes, e tambm das caractersticas das ligaes (7).

Figura 1- Refratmetro do tipo Abbe

2. OBJETIVOS 2.1 ) Objetivo Geral Conhecer e aplicar a tcnica de destilao fracionada como mtodo de purificao comparando-a com a tcnica de destilao simples. 2.2 ) Objetivos Especficos Conhecer os fundamentos envolvidos na destilao fracionada e a forma de montar o aparato de destilao; Identificar as misturas de solventes passveis de separao por destilao fracionada; Entender a aplicao da construo de uma curva analtica, sendo esta plotada (ndice de refrao versus. frao molar de ciclohexano); Realizar a destilao fracionada de uma mistura e detectar os ndices de refrao de uma srie de destilados; Calcular as concentraes dos constituintes do destilado referentes a cada ndice de refrao obtido; Comparar graficamente as tcnicas de destilao simples, efetuada em experimento anterior, com destilao fracionada; Aprender a utilizar um refratmetro, bem como conhecer seu principio de funcionamento.

3. MATERIAIS E MTODOS 3.1) Materiais Utilizados: 1) Manta para balo de fundo redondo de 250+0,03 mL; 2) Balo de fundo redondo de 250+0,03 mL; 3) Bolinhas de porcelana (05); 4) Proveta de 100,0 mL; 5) Proveta 5,0 mL; 6) Condensador de Liebig; 7) Pisseta com gua destilada; 8) Mangueira (02); 9) Refratmetro de Abb; 10) Tubos de ensaios (08); 11) Estante para tubos de ensaio (02); 12) Frasquinhos para amostra (07); 13) Conta gotas; 14) Suporte Universal (02); 15) Garras (02); 16) Colunas de Vigreux (02); 17) Cabea de destilao (1).

3.2) Reagentes Utilizados: 1) Tolueno P.A (C7H8); 2) Ciclohexano P.A (C6H6).

3.3) Procedimento Experimental: Preparou-se uma soluo contendo 30,0 mL de ciclohexano e 70,0 ml de tolueno, com auxlio de uma proveta de 100,0 mL, aps transferiu-se esta soluo para um balo de fundo redondo de 250+0,03 mL com 5 bolinhas de porcelanas para um processo de evaporao mais homognio. Para este processo de destilao foi montado uma aparelhagem de destilao fracionada de acordo com a figura 01, onde utilizou-se uma aquecedores junto ao balo de 250+0,03 mL contendo a mistura de ciclohexano e tolueno com duas colunas de Vigreux segurados a um suporte universal, contendo tambm o condensador seguro ao outro suporte universal e conectado a mangueiras de entrada e sada de gua corrente, utilizou-se um outro suporte para adaptao para o recolhimento das alquotas. Destilou-se a soluo de modo que a velocidade fosse constante com aproximadamente 1 gota a cada 3 segundos, ento coletou-se as amostras em alquotas de aproximadamente 5mL com auxlio de frascos coletores.

Figura 1 Aparato de destilao fracionada empregado no experimento Para cada amostra adquirida procedeu-se a anlise no refratmetro do tipo Abb com o objetivo de determinar o seu ndice de refrao que consiste em colocar de 2 a trs gotas na regio aplicada leitura, posicionou-se at a faixa no centro da marcao X de acordo com a figura 01, a cada leitura limpou-se a regio de leitura com gua destilada e procedeu-se a leitura Com dados adquiridos destilao no experimento construiu-se um grfico do ndice de refrao em funo da frao molar para o ciclohexano.

Figura 2: Esquema de leitura do refratmetro

4. RESULTADOS E DISCUSSO

As tcnicas de destilaes so amplamente utilizadas para a purificao/separao de misturas homogneas. Ambas consistem no aquecimento da mistura at ebulio e, em seguida, condensar os vapores do lquido. O presente relatrio visa explanar a aplicao e o comportamento da tcnica de destilao fracionada, para que posteriormente seja possvel compar-la com a destilao simples realizada no relatrio no03. A destilao fracionada empregada quando a diferena entre os pontos de ebulio dos lquidos da mistura menor do que 80,0 o C, o que foi fundamental para a realizao do corrente experimento onde os pontos de ebulio so relativamente prximos, uma vez que o ponto de ebulio do tolueno de 110, 6 oC e, o do ciclohexano, 80,8 oC (8). A destilao fracionada foi realizada com um volume de 30% de ciclohexano, ou seja, na mistura de 100,00 mL de ciclohexano e tolueno, 30,00 mL eram de ciclohexano puro.