Difração de raios X

Ciência dos Materiais

A descoberta dos raios XRoentgen 1895

Mão do Von KollikerMão da Sra. Roentgen

1ª radiografia da história

Tubo de Crookes

Difração de raios X diferentes comprimentos de onda

33--9 DIFRA9 DIFRAÇÇÃO DE RAIOS XÃO DE RAIOS X

Espectro de radiação eletromagnética, salientando o comprimento de onda para a radiação X.

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PROPRIEDADES DOS RAIOS X

· propagam-se com a velocidade da luz.· propagam-se sem transferência de massa.· propagam-se em linhas retas.· não são afetados por campos elétricos ou magnéticos.· são invisíveis e não detectáveis pelos sentidos humanos.· sofrem absorção diferencial pela matéria (base de muitos métodos de análise de absorção de raios X).· sofrem dispersão pela matéria (base de muitos métodos de análise de dispersão de raios X).· sofrem difração pelos cristais (base do método de dispersão de comprimento de onda).· sofrem reflexão, refração e polarização.· alteram propriedades elétricas de gases, líquidos e sólidos.· ionizam gases (base de câmara de ionização, Geiger e detectores proporcionais).· induzem a fotólise e outros efeitos químicos na matéria (fonte de dificuldades em análise de amostras líquidas).· impressionam chapas fotográficas (registro fotográfico de espectros de raios X e dosimetria).· produzem luminescência visível e ultra violeta em certos tipos de materiais (base dos contadores de cintilação).· matam, danificam e/ou causam mudanças genéticas em tecidos biológicos.· interagindo com a matéria podem produzir fotoelétrons, elétrons Auger e elétrons de Compton-recuo.· produzem espectro com linhas características de raios X quando interagem com a matéria (base da espectrometria de fluorescência de raios X)

Partículas x Ondas: Histórico

PROPRIEDADES DE PARTÍCULAS· absorção fotoelétrica· espalhamento incoerente· ionização de gás· produção de cintilação

PROPRIEDADES DE ONDA· velocidade· reflexão· refração· difração. interferência· polarização· espalhamento coerente

Planck: A energia do quantum é proporcional à freqüência da radiação.

v = cte = λ · f E = h · c / λ E = 12,4/ λ

E: eV λ: Å

Dupla fenda (Young)

Com sua experiência da dupla fenda, realizada por volta de 1801,o inglês Thomas Young resolveu a questão favoravelmente a Huygens.

Redes de difração

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Geração de raios X

Coolidge

O FENÔMENO DA DIFRAÇÃO:

Quando um feixe de raios X é dirigido à um material cristalino, esses raios são difratados pelos planos dos átomos ou íons dentro do cristal

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O DIFRATÔMETRO

Exemplo de difração de raios X em um pó de alumínio.

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Para que ocorra a difração, o feixe de raios X precisa estar em fase com os planos do cristal.

De outra maneira, interferências destrutivas de ondas ocorrem e não é possível detectar um feixe de difração intenso.

ABC = nλ

AB = BC = d senθ

Então:

nλ = 2d sen θ

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Na interferência construtiva, com feixes em fase, a diferença no comprimento da trajetória dos feixes de raios X adjacentes é um número inteiro de comprimentos de onda.

ABC = nλ

AB = BC = d senθ

Esta relação é dada pela equação de Bragg:

nλ = 2d sen θ

onde d é o espaçamento atômico e θ é o ângulo de difração com a superfície (2θ = ângulo de difração - ângulo medido experimentalmente)d é o espaçamento interplanar – função dos índices de Miller para planos.

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Distância interplanar (exemplos):Cúbico

HexagonalCSCS CCCCCC CFCCFC

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222 lkhad o

hkl++

=

( )2

222

34

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+++

=

o

o

ohkl

callhkh

ad

Para o sistema cúbico (estrutura de metais):A lei de Bragg é necessária mas não suficiente. As células unitárias não primitivas podem mascarar certas difrações previstas pela lei de Bragg.

Estrutura Difração não ocorre Difração ocorrecristalina CCC h+k+l = número par h+k+l = número ímpar

CFC h, k, l (par e ímpar) h, k, l (ou par ou ímpar)

HC h+2k = 3n, l par (n é inteiro) todos outros casos

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Uma amostra de ferro CCC foi colocada num difratômetro de raios X incidentes com λ= 0,1541nm. A difração pelos planos {110} ocorreu para 2θ = 44,704o. Calcule o valor do parâmetro de rede do ferro CCC.

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Resposta

Uma amostra de ferro CCC foi colocada num difratômetro de raios X incidentes com λ= 0,1541nm. A difração pelos planos {110} ocorreu para 2θ = 44,704o. Calcule o valor do parâmetro de rede do ferro CCC. (considere a difração de 1a ordem, com n=1)

Solução:d[110]2θ= 44,704o θ= 22,352o

λ= 2.d[hkl] sen θd[110]= λ / 2 sen θ = 0,1541nm / 2(sen 22,35o) = 0,2026 nmao(Fe)

d[110]= ao / (h2+k2+l2)0,5

ao(Fe)= d[110]= ao / (h2+k2+l2)0,5 = 0,2026nm (1,414) = 0,287 nm

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DRX