CONTROLE FÍSICO-QUÍMICO DE POA – CINZAS

Profa: Andréa Matta Ristow

ANÁLISES DE CINZAS E MINERAIS

"Conteúdo de cinzas“

É a medida da quantidade total de minerais

presentes no alimento.

"Conteúdo mineral“

É a quantidade de componentes específicos da

matéria mineral de um alimento: Ca, Na, K, Cl,

etc.

Classificação de minerais essenciais

Macroelementos:100mg ou mais por

dia(adultos): Ca, P, K, Na, Cl, Mg e S.

Microelementos: alguns mg/dia ou

menos(adulto): Fe, Cu, Co, Mn, Zn, I, F,

Mo, Se, Cr, Si.

Conteúdo de cinzas nos alimentos

alimentos frescos raramente excede

5%,

processados até 12%,

cereais até 3,3%,

produtos lácteos até 6%,

sementes e leguminosas de 1,5 a 3,6%

Importância da determinação de cinzas e minerais

Nutrição: alguns minerais são essenciais

para uma dieta saudável (Ca, P, K e Na),

enquanto outros podem ser tóxicos (Pb,

Hg, Cd e Al).

Rotulagem nutricional: a concentração e o

tipo de mineral deve ser estipulado para

apresentação no rótulo ou sua elaboração.

Importância da determinação de cinzas e minerais

Qualidade: a qualidade de alguns

alimentos depende da concentração e

do tipo de mineral presente, incluindo

o sabor, aparência, textura e

estabilidade.

Ex: indica a quantidade de sal em

charque / jerked beef (nitrato/nitrito)

Importância da determinação de cinzas e minerais

De acordo com o artigo nº432 do RIISPOA (BRASIL, 1952), ”o charque não deve conter mais de 45% de umidade na porção muscular, e de 15% de resíduo mineral fixo total, tolerando-se até 5% de variação”.

Instrução Normativa n°22 (BRASIL, 2000), do MAPA, determina para o jerked beef um valor de umidade máximo de 55% e de 18,3% para matéria mineral.

Importância da determinação de cinzas e minerais

Processamento: o conteúdo mineral afeta as

propriedades físico-químicas dos alimentos

Ex: Determina o índice de refinação de açúcares

(↑ dificulta cristalização e descoloração).

Pode indicar beneficiamento, cozimento ou

lavagem inadequada de produtos no

processamento.

Determinação do Teor (Conteúdo) de Cinzas

Cinzas: é o resíduo inorgânico que fica

após a queima da matéria orgânica por

incineração e/ou presença de agentes

oxidantes.

Matéria orgânica: CO2, H2O e NOx

A determinação de cinzas pode não refletir a

matéria mineral total do alimento

Perdas como voláteis ou interação com

outros constituintes.

Determinação do Teor (Conteúdo) de Cinzas

Alguns minerais podem ser perdidos por volatilização como:

Composto (temperatura de volatilização):

Carbonato de potássio (900ºC) Carbonato de sódio (900ºC) Hg (100-550ºC) Cd (>450ºC) Zn e Pb (300 – 1000ºC)

PRINCIPAIS MÉTODOS

Cinzas secas Cinzas úmidas Cinzas secas a baixas temperaturas

(plasma) O método escolhido depende: dos objetivos, do tipo de alimento e da

disponibilidade de equipamentos. Determinação de cinzas também podem

ser usadas como parte do preparo para análise de minerais individuais: absorção atômica ou métodos tradicionais.

PREPARAÇÃO DA AMOSTRA

Sólidos: finamente moídos.

Amostras muito úmidas: pré-secagem (estufa)

para evitar respingos. Costuma-se usar a amostra

que foi utilizada para a determinação de umidade.

Amostras muito gordurosas: sugere-se extração

parcial dos lipídios (evita projeção e queima

devido ao excesso de chama).

Possíveis problemas: contaminação da amostra

por minerais no moinho; interação do cadinho com

a amostra durante a análise.

PREPARAÇÃO DA AMOSTRA

Preparação da amostra - Os pesos das amostras variam com o conteúdo de cinzas dos produtos:

Queijos e leite: 3 - 5 g; Carnes: 5 –10 g.

O conteúdo de cinzas totais varia da seguinte forma nos alimentos:

Produtos lácteos 0,7 --- 6,0%

Peixes e produtos marinhos 1,2--- 3,9%

Carnes e produtos cárneos 0,5--- 6,7%

Aves 1,0--- 1,2%

CINZAS SECAS

Fundamento:

Carbonização da matéria orgânica (chama) e

depois incineração (mufla, T>500ºC)

Água e substâncias voláteis são vaporizados e

as orgânicas são queimadas em presença de

oxigenio (ar) e transformados em CO2, H2O e

N2/NOx.

Método Gravimétrico.

CINZAS SECAS

CADINHO

Quartzo, Pyrex, porcelana, aço e platina.

Seleção depende do tipo de alimento e da

temperatura da mufla.

Mais usado -porcelana -mais barato, resiste

a altas temperaturas (< 1200oC) e de fácil

limpeza. Resistentes a ácidos, mas podem

ser corroídos por amostras alcalinas.

TEMPO DE INCINERAÇÃO

Existe especificação somente para grãos e ração, que é de

duas horas;

Para os demais produtos, a carbonização está terminada

quando o material se toma completamente branco ou cinza,

e o peso da cinza fica constante;

Quando o tempo de análise é muito longo, podemos acelerar

o processo com adição de: glicerina, álcool, oxidantes

químicos.

TEMPERATURA DE INCINERAÇÃO

Normalmente a amostra é levada a

temperaturas de 500 - 600◦C por 24horas.

525◦C: Carnes e produtos cárneos, produtos

açucarados;

550◦C: Produtos lácteos, peixes e produtos marinhos

com exceção da manteiga que utiliza 500ºC;

600◦C: Ração e mel.

PROCEDIMENTO

1- Manipular o cadinho com a pinça, evitando o contato com as mãos; 2- Aquecer o cadinho na mufla a 550◦C/ 30 min.; 3- Esfriar em dessecador e pesar em balança analíltica e registrar o

peso do cadinho vazio; 4- Pesar no cadinho já incinerado uma quantidade de amostra seca em

balança analítica; 5- Colocar na mufla o conjunto cadinho + amostra inicialmente a uma

temperatura mais baixa e depois a 500-600◦C.

Quando a cinza fica branca termina a incineração.

Coloca o cadinho mais cinzas para esfriar e pesa-se o conjunto.

Preparo do cadinho

Anotar o peso

Preparo da amostra

+

Anotar o peso

CINZAS SECAS % = PESO DO CONJUNTO - CADINHO VAZIO(AMOSTRA + CADINHO)

VANTAGENS

Queima é seca (nenhum ou poucos

reagentes são necessários);

Simples e seguro;

Manuseia grande número de amostras;

Determinação total dos minerais e

preparo para minerais individuais;

DESVANTAGENS

Demorado (12-24h);

Alto custo operacional: mufla exige elevado

consumo de energia;

T° elevada → volatilização de alguns minerais

(Cu, Zn, Fe, Pb, Hg) e/ou interação com o

cadinho;

Manuseio cuidadoso → leveza das cinzas e

higroscopicidade.

CINZAS ÚMIDAS

É usada principalmente para preparação de amostras para análise subseqüente de minerais específicos.

A quebra e remoção da matéria orgânica (digestão) ocorre em solução de agentes oxidantes.

- A digestão pode ser feita :- Ácido sulfúrico: não é um agente

oxidante muito forte.- Ácido nítrico: é um bom oxidante

CINZAS ÚMIDAS

A temperatura e o tempo dependem do ácido e agente oxidante – pode ir de 10 minutos a poucas horas a temperaturas de cerca de 350°C.

Amostras vegetais e amostras ricas em gordura e açúcares = utilizar a mistura de ácido sulfúrico + ácido nítrico / 8hs;

Amostras com proteínas e carboidratos e nenhuma gordura = ácido nítrico+ ácido perclórico (70%) (1:2) / 10 min.

A solução resultante é analisada para minerais específicos.

CINZAS ÚMIDAS

Vantagens: Melhor para composição individual de cinza; Baixas T, evita perdas de minerais por

volatilização; Decomposição rápida; Desvantagens: Reagentes corrosivos; Não é prático para rotina; Exige maior supervisão; nº limitado de amostras.