Universidade Estadual de Goiás

Unidade Universitária de Ciências Exatas e Tecnológicas

Curso de Farmácia – 2º Período

Disciplina: Análise Quantitativa

Docente: Jonas

                                                                           

1˚Relatório de Aula Prática

Calibração e Uso de Aparelhos Volumétricos e Tratamento de Dados

Experimentais

 

 Acadêmicos: Cindy Alves

Layssa Campos

Anápolis, 05 de março de 2013.

1. INTRODUÇÃO

O valor das medições químicas depende do nível de confiança que pode ser estabelecido aos resultados. Ensaios analíticos podem ser requeridos por uma variedade de motivos, incluindo o estabelecimento de um valor médio do analito sobre um material ou estabelecimento de um perfil de concentração de analito sobre um material.

Para uma boa qualidade dos resultados, é preciso atentar a alguns fatores, tanto no procedimento quanto na análise dos dados. Segundo Harris, os recipientes utilizados em um experimento têm que ser manipulados com toalha de papel ou pano, a fim de evitar que haja influência das digitais, por exemplo, no resultado.

A amostragem sempre contribui para a incerteza de medição. Conforme a metodologia analítica melhore e os métodos permitam ou requeiram o uso de porções menores de ensaio, as incertezas associadas à amostragem se tornam cada vez mais importantes e podem elevar a incerteza total do processo de medição.

Uma declaração de incerteza é uma estimativa quantitativa dos limites, dentro de quais o valor de um mensurando (tal como uma concentração de analito) é previsto se situar. A incerteza pode ser expressa, como um desvio-padrão ou um múltiplo calculado do desvio-padrão.

Uma correta aplicação dos conceitos de estatística é fundamental para uma análise mais minuciosa dos dados colhidos. “Não é possível medir-se o valor real do que quer que seja. O melhor que se pode fazer numa análise química é aplicar cuidadosamente a técnica de experiência indicada como sendo a mais confiável” (HARRIS, 2005).

Em um laboratório de experimentos certamente ocorre a busca por exatidão e precisão de medidas qualitativas e quantitativas. Se houver o uso de aparelhos e vidrarias inadequadas, os resultados obtidos não serão confiáveis. Os materiais volumétricos tornam possível a medição e a precisa determinação de volumes.

Materiais volumétricos

Pipetas volumétricas: Possuem apenas um traço final, para indicar o volume fixo e final indicado por ela, sendo estas mais rigorosas que as graduadas.

Buretas: Instrumento utilizado em titulações para medidas exatas de líquidos. É ideal para análises Volumétricas porque possui graduação em seu comprimento para facilitar a leitura de volume escoado.

Balão volumétrico: Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções com quantidades mais precisas. 

Ambos podem liberar ou conter quantidades diferentes das indicadas em suas graduações. Nesse aspecto o analista deve estar sempre atento e

observar se os aparelhos volumétricos estão calibrados, é muito importante o estado de limpeza do aparelho o qual propicia um melhor escoamento do líquido para que se possa medir a quantidade correta de volume que esta contido ou é transferido por um instrumento. Deve-se levar em conta a expansão térmica em que essa vidraria foi calibrada em função da variação da temperatura do laboratório sendo que os fabricantes dos aparelhos volumétricos calibram estes a uma temperatura padrão de 20°C assim uma leitura fora deste patamar acarretará erro.

Leitura do Volume

Uma vez constatada a limpeza dos aparelhos volumétricos, procede-se à medida do volume. O topo da superfície de um líquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante, denominada de menisco. Em geral, o fundo do menisco é tomado como ponto de referência na calibração e uso de aparelhos volumétricos. Este ponto de mínimo na curvatura pode ser estabelecido colocando um cartão opaco ou pedaço de papel atrás das marcas de calibração. Contudo, no momento da leitura é importante que os olhos estejam no mesmo nível da superfície do líquido, de tal maneira a evitar os erros de paralaxe. Leitura acima do nível da superfície do líquido fornecerá valores maiores que os corretos, e abaixo do nível valores menores que os corretos.

Aferição de Aparelhos Volumétricos

A maneira mais precisa e simples de calibração de equipamentos volumétricos é através da determinação da massa de água liberada (ou contida) pela vidraria em questão. A densidade da água a uma dada temperatura é conhecida com grande precisão e exatidão, apartir da qual é então possível determinar o volume contido ou liberado pelo oaparelho volumétrico.

2. OBJETIVO

Obter noções básicas de laboratório tais como, segurança e descarte de produtos químicos;

Limpeza e manuseio de vidraria volumétrica;

Leitura do menisco de buretas, pipetas ou balões volumétricos;

Determinação da massa e calibração de aparelhos volumétricos;

Tratamento de dados experimentais.

3. MATERIAS E MÉTODOS

O seguinte experimento foi realizado na Universidade Estadual de Goiás – Unidade Universitária de Ciências Exatas e Tecnológicas, no Laboratório de Química Inorgânica no dia 05 de março de 2013.

Pipeta volumétrica de 10,00 mL. 3 Erlenmeyers. Pisseta com água destilada. Água destilada. Papel medicinal. Bureta de 25,00 mL.

Equipamentos:

Termômetro. Balança. Suporte universal com garra.

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Parte 1: Aferição de pipeta:

I. Aferiu-se a pipeta volumétrica.II. Pesou-se o erlenmayer com o auxílio de um papel toalha.III. Mediu-se a temperatura da água destilada antes de iniciar a aferição

(temperatura inicial e temperatura final).IV. Pesou-se um erlenmeyer seco e depois pipetou-se 5 mL de água

destilada em equilíbrio térmico com o ambiente e pesou-se novamente.

V. Repetiu-se o procedimento mais duas vezes e anotaram-se os resultados.

VI. Calculou-se a massa da água escoada e verificou-se a sua densidade na temperatura experiência.

Parte 2: Aferição de bureta:

I. Verificou-se a temperatura da água destilada e a temperatura ambiente

II. Adicionou-se água destilada na bureta e verificou-se a existência de vazamento.

III. Encheu-se a bureta com água destilada um pouco acima do traço correspondente ao zero e verificou-se a existência de bolhas de ar.

IV. Enxugou-se a ponta da bureta.V. Pesou-se erlenmeyer seco com o auxilio de um papel toalha.VI. Deixou-se escoar 5 mL de água da bureta para o erlenmeyer.VII. Pesou-se o erlenmeyer mais 5 mL água.VIII. Transferiu-se mais 5 mL de água da bureta para o erlenmeyer e

efetuou-se uma nova pesagem.

IX. Repetiu-se o processo para os próximo intervalos de 5 mL (10 a 15; 15 a 20; 20 a 25) e pesou-se em cada intervalo.

X. Efetuaram-se os cálculos.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

A tabela abaixo indica os resultados obtidos no experimento de calibração da pipeta.

Temperatura (ºC)

Merlenmeyer Merlenmeyer+água MH2O Vexperimental

Inicial: 27 47,40 57,48 10,08 10,42115,57 125,72 10,15 10,49

Final: 28 96,61 106,72 10,11 10,45Ṽexperimental=10,45

A água utilizada no experimento estava a 27°C, dado obtido pelo uso do termômetro. Usando a tabela fornecida pelo professor, foi possível determinar a densidade da água usada naquele momento e que, no caso, era 0,967512g/cm³. Com esses valores, foram feitos os cálculos usando a fórmula V = m/d para produção da tabela acima.

Como a tolerância para as pipetas de 10 mL é de ± 0,02, foi notado que o volume experimental obtido (0,45) foi bem acima da tolerância permitida, provavelmente esse fato ocorreu por haver algum defeito no equipamento ou, provavelmente, pelo seu uso inadequado.

A tabela abaixo mostra os resultados adquiridos no experimento de calibração da bureta.

Leitura(mL)

Volume teórico (mL)

Erlenmeyer + água (g)

Massa de água (g)

Volume experimental (mL)

Erro absoluto (mL)

Correção total (mL)

Valor real (mL)

0,0 0,0 84,93 0,00

5 5 89,91 4,98 5,15 0,15 0,15 5,1510 5 94,91 5 5,17 0,17 0,32 10,3215,2 5,2 99,96 5,05 5,22 0,02 0,34 15,5420 4,8 104,83 4,87 5,03 0,23 0,57 20,5725 5 109,73 4,9 5,07 0,07 0,64 25,64

A água usada no experimento estava a 28ºC. Foi utilizada a formula da densidade descrita no experimento acima para o calculo do volume

experimental. O erro absoluto (E) foi calculado através da formula E=XE-XT, onde XE é o valor experimental e XT o valor teórico.

Como a tolerância para as buretas de 25 mL é de ± 0,03, foi observado que o volume experimental obtido teve uma variação bem acima da tolerância permitida, provavelmente esse fato ocorreu provavelmente, pelo seu uso inadequado.

6. CONCLUSÃO

O experimento teve seus os objetivos alcançados. Foi importante a observação da temperatura da água, para posterior verificação da densidade. O manuseio das amostras, bem como o uso correto dos equipamentos (calibração, pesagem, verificação de marcas de calibração, nível de menisco) e técnicas estatísticas geram dados eficazes, que proporcionarão mais confiabilidade ao contexto analisado. O procedimento realizado para verificação de calibração dos aparelhos volumétricos selecionados demonstrou que todos esses aparelhos não estão de acordo com a variação do volume permitido para os mesmos. Temperatura ambiente elevada, laboratório não apropriado e até mesmo leitura incorreta dos dados pode ter sido a principal causa do erro encontrado.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

I. Guia para Qualidade em Química Analítica: Uma Assistência a Acreditação = Guide to Quality in Analytical Chemistry: an Aid to Accreditation / Agência Nacional de Vigilância Sanitária ; tradução Gerência-Geral de Laboratórios em Saúde Pública— 1.ed. – Brasília: ANVISA, 2004.

II. HARRIS, Daniel C.. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876 p.

III. Harris, Análise Química Quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2001. p. 862.

IV. <http://pt.scribd.com/doc/30295096/Apostila-de-Quimica-Analitica-Experimental-Da-Ufpe> Acesso 12/03/13 às 13:09.

V. <http://www.esdiagnostica.com.br/2010/index.php?page=shop.browse&category_id=6&option=com_virtuemart&Itemid=1> Acesso 12/03/13 às 13:20.

VI. <http://www.waiser.com.br/vidraria/volumetria.html> Acesso 12/03/13 às 14:39.

VII. <http://pt.scribd.com/doc/30295281/relatorio-1-Calibracao-e-Uso-de-Aparelhos-Volumetricos-e-Tratamento-de-Dados-Experimentais> Acesso 12/03/13 às 14:45.