cálculo da incerteza

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A ESTIMATIVA DA INCERTEZA DE MEDIO PELOS MTODOS DOISOGUM 95E DE SIMULAO DE MONTE CARLOPaulo Roberto Guimares [email protected] INTRODUO 32 ISO GUM 95 42.1Estimativa da incerteza conforme o ISO GUM 95 52.1.1 Definio do mensurando 52.1.2 Diagrama causa-efeito 52.1.3 Avaliao das incertezas-padro 62.1.3.1Avaliao tipo A das incertezas-padro 62.1.3.2Avaliao tipo B das incertezas-padro 62.1.4 Diagrama de disperso 72.1.4.1Coeficiente de correlao de Pearson 82.1.5 Clculo dos coeficientes de sensibilidade 82.1.6 Componentes de incertezas 102.1.7 Clculo da incerteza combinada 112.1.7.1Incerteza combinada de fontes de entrada no correlacionadas 122.1.7.2Incerteza combinada de fontes de entrada correlacionadas 122.1.8 Clculo dos graus de liberdade efetivos 132.1.9 Determinao do fator de abrangncia 142.1.10 Estimativa da incerteza expandida 142.2Expresso numrica do resultado de medio 143ESTIMATIVA DA INCERTEZA DE MEDIO PELO MTODO DE MONTE CARLO 154ESTUDO DE CASO COM AS APLICAES DO ISO GUM 95 E DO MTODO DE MONTE CARLO 174.1Metodologia do ISO GUM 95 174.1.1 Definio do Mensurando 174.1.2 Diagrama causa-efeito 184.1.3 Avaliao das incertezas-padro 194.1.3.1Incerteza referente preciso intermediria do mtodo 194.1.3.2Incerteza referente repetitividade da amostra 194.1.3.3Incertezas referentes ) 1 ( 20 , 1 , 2e ) 2 ( 20204.1.3.4Incerteza referente medida204.1.3.5Incerteza referente temperatura 214.1.4 Coeficientes de sensibilidade referentes s fontes de incertezas 214.1.5 Componentes de incertezas 234.1.6 Combinao das incertezas 234.1.7 Balano das incertezas 244.1.8 Clculo dos graus de liberdade efetivos 254.1.9 Determinao do fator de abrangncia 254.1.10 Estimativa da incerteza expandida 264.1.11 Resultado da medio 264.2Metodologia de Monte Carlo 285COMPARAODOSRESULTADOS OBTIDOSPELOISOGUM95E PELA METODOLOGIA DE MONTE CARLO296 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 3031INTRODUOUmavezqueovalorverdadeirodoresultadodeumamediodesconhecido,qualquer resultado de uma medio ser somente uma aproximao ou estimativa dovalordomensurandoemquesto.Sendoassim,arepresentaocompletadetalmensurandodeverincluiradvidadesteresultado,aqualtraduzidapelasuaincerteza de medio. A incerteza de medio a indicao quantitativa da qualidadedosresultadosdemedio,semaqualosmesmosnopoderiamsercomparadosentre si, com os valores de referncia especificados ou com um padro.Deacordocomocontextodaglobalizao,primordialmentenacomercializaodeprodutos,necessriaaadoodeumprocedimentouniversalparaaestimativadaincertezadosresultadosdemedio,tendoemvistaanecessidadedacomparabilidadeentreresultadosvisandoointercmbiodasinstituiesnacionaiseinternacionais em atendimento principalmente nova era do mercado mundial.O incio da elaborao do Guia para a Expresso da Incerteza de Medio foi a partirde1977comoreconhecimentopeloCIPM(ComitInternationaldesPoidsetMsures)daausnciadeumconsensomundialsobreaequaodoclculodaincertezadeumresultadodemedio.OCIPMentosolicitouaoBIPM(BureauInternationaldesPoidsetMsures)quetratasseoproblemaemconjuntocomoslaboratriosnacionaisdemetrologiaequesefizesseumarecomendaoparaumametodologiadeestimativadaincertezademedio.EstaresponsabilidadefoiconferidaISO(InternationalOrganizationforStandardization)TAG4(TechnicalAdvisory Group on Metrology 4). O TAG 4, por sua vez, estabeleceu o Working Group3 (WG3) com especialistas designados pelo BIPM, IEC(InternationalElectrotechnicalCommission),ISOeOIML(InternationalOrganizationofLegalMetrology),sendotambmreferendadospelopresidentedoTAG4.AprimeiraversodoGuiaparaaExpresso da Incerteza de Medio surgiu em 1993 como ISO/TAG4-WG3 1993. EsteGuiafoirevisadoepublicadoem1995comottulo:GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement(ISOGUM95).MaisrecentementenoBrasilfoipublicadaatraduodoGuiacomoseguintettulo:GuiaparaaExpressodaIncertezadeMedioTerceiraEdioBrasileiraGuidetotheExpressionofUncertainty in Measurement Edio Revisada (agosto de 2003) ABNT- INMETRO.OISOGUM95apresentaalgumaslimitaestaiscomo:linearizaodomodelo;suposio da normalidade do mensurando; clculo dos graus de liberdade efetivos daincerteza combinada.4Linearizao do modeloNoinciodapropagaodasincertezas,porocasiodoclculodaincertezacombinada,aexpansodasriedeTaylortruncadaatostermosdeprimeiraordem. Em alguns casos,esta aproximao linear pode requerer termos de mais altaordem.Suposio da normalidade do mensurandoDeacordocomarecomendaodoGuia,prticacomumnaanliserotineiradaestimativadaincertezaexpandidaseconsideraradistribuiodoresultadocomosendo normal. A incerteza expandida U estimada como sendo o produto do fator deabrangnciakeaincertezacombinadauc(y),sendoassemelhadavarivelnormal(z-score). Assim, muito comum a apresentao da declarao de incertezas obtidasutilizando-seumfatordeabrangnciak=2,oqualcorrespondeaumaprobabilidadede abrangncia de 95,45% .Clculo dos graus de liberdade efetivosSegundo COX e HARRIS (2003), o clculo do nmero dos graus de liberdade efetivosutilizando a equao de Welch-Satterthwaite ainda um problema insolvel, porque asincertezastipoBgeralmentecontribuemcomuminfinitonmerodegrausdeliberdade.De modo a superar as limitaes do ISO GUM 95, a simulao de Monte Carlo podeseraplicadaparaaavaliaodaincertezademedio.OmtododeMonteCarloumprocedimentonumricoparaasoluodeproblemasmatemticospormeiodasimulao de variveis aleatrias.2O ISO GUM 95A metodologia do ISO GUM 95 pode ser resumida nos seguintes passos principais: a)definio do mensurando; b) elaborao do diagrama causaefeito; c) estimativas dasincertezasdasfontesdeentrada;d)clculodoscoeficientesdesensibilidade;e)clculodascomponentesdeincerteza;f)combinaodascomponentes;g)clculodos graus de liberdade efetivos; h) determinao do fator de abrangncia; i) estimativadaincertezaexpandida.Dentreestasetapas,amaisimportanteadefiniodomensurando.Umaboafundamentaodomensurandocertamentepossibilitaraelaboraodeumdiagramacausaefeitoadequadoe,conseqentemente,umaestimativadaincertezamaisrealista,aqualcontemplartodasasfontesque5impactamnomensurando.Ametodologiadeclculoestabelecidadestaformapossibilitaaotcnicoidentificaraqualquertempoasfontesdeincertezaquesopreponderantes no processo de estimativa da incerteza geral.Naaplicaodestametodologia,deve-seinterpretareavaliarosvaloresgeradosacadapassodeclculoparaqueaestimativadaincertezademedionosetorneapenasumsimplesclculoouumaatividadeparaatenderorequisitorespectivodanormaABNTISO/IEC17025:2005(Requisitosgeraisparaacompetnciadelaboratrios de ensaio e calibrao).2.1 ESTIMATIVA DA INCERTEZA DE MEDIO CONFORME O ISO GUM 952.1.1 Definio do mensurandoGeralmente o mensurando no medido diretamente, mas determinado a partir de ngrandezas de entrada, atravs de uma relao funcional, conforme a equao 1:y f x x xn= ( , ,.., )1 2(1)onde nx x x ,.., ,2 1soasgrandezascujosvaloreserespectivasincertezassodiretamentedeterminadosduranteamedio,comoporexemplo:temperaturaambiente,pressobaromtrica,umidade,etc.Existemtambmoutrasgrandezascujosvaloreseincertezasprovmdefontesexternasparaamedio,taiscomo:certificadosdepadres,materiaisdereferncia,valoresderefernciadaliteratura,etc.Porexemplo,amediodeumaforaF(mensurando),originadaapartirdeumamassa m sob a ao da acelerao da gravidade local lg , definida pela equao 2:lg m F =(2)2.1.2 Diagrama causa-efeitoApsadefiniodaequaodomensurando,umdiagramacausa-efeitobemelaborado torna-se uma ferramenta bastante importante para a estimativa da incertezademedio.Afigura1apresentaodiagramacausa-efeitoparaaestimativadaincerteza de medio de uma fora com as seguintes condies de contorno: i) o valorda grandeza massa foi obtido a partir de uma mdia de 10 leituras e cada repetio dovalor de massa foi medido por uma balana contendo um certificado de calibrao; ii)aaceleraodagravidadelocalprovenientederesultadodemediocontidonumcertificado de calibrao.6CertificadomFglCertificadoRepetioFigura 1 Diagrama causa-efeito da medio de uma fora.No diagrama causa-efeito da figura 1 so identificadas todas as fontes que definiro aincerteza de medio da fora (mensurando).2.1.3 Avaliao das incertezas - padroAsincertezas-padrodecadafontedeentrada,u(ix ),soestimadasemfunodamaneira como a fonte de entrada aparece para definir o mensurando.2.1.3.1 Avaliao tipo A da incerteza-padro.AavaliaotipoAdaincerteza-padrointrnsecaaoprocessodemedioerealizadaatravsdeumtratamentoestatsticodoconjuntoderepetiesdasobservaes de ix . Quando so executadas repeties das medies da grandeza deentrada ix sobcondiesderepetitividade,umadasavaliaestipoAdaincerteza-padro :nx sx uii) () ( =(3)onde:) (ix s= desvio-padro dos valores individuais do conjunto de repeties;n = nmero de repeties do conjunto.2.1.3.2Avaliao tipo B da incerteza-padroQuandoaavaliaodaincertezadafontedeentradarealizadaporummtododiferente do estatstico, a avaliao da incerteza-padro denominada do tipo B. Uma7dasestimativasdaincerteza-padroTipoB,u(ix ),realizadaquandoosvaloresdeu(ix )tmumadeterminadadistribuioassumidaeumintervalodedisperso.Asdistribuiesnormalmenteenfocadassoaretangular,atriangular,anormal,etc.Assumindo-sequeavariaodeu(ix )tenhadistribuioretangularnumintervalosimtrico a, a estimativa da incerteza-padro neste caso definida pela equao.4:3) (ax ui=(4)Assumindo-seque ix tenhaagoraumadistribuiotriangularnumintervaloa,aestimativa da incerteza-padro definida pela equao 5:6) (ax ui=(5)Quandoaincertezadeumafontedeentrada(ix )provmdeumcertificadodecalibraocomasinformaesdaprobabilidadeedofatordeabrangncia( k ),aestimativa da incerteza-padro definida pela equao 6:kUx ui= ) ((6)ondeUaincertezaexpandidaekofatordeabrangnciadeclaradosnocertificado de calibrao da respectiva fonte de entrada.2.1.4 Diagrama de DispersoOdiagramadedispersoumaformaqualitativadeseidentificarseduasvariveisestocorrelacionadas.Arepresentaodeumdiagramadedispersoelaboradaapartir de pares ordenados (ix , iy ), onde ix o valor observado de uma varivel e iy o seu correspondente da outra varivel. Duas variveis podem apresentar-se comotendoumacorrelaopositiva,figura2.a,negativa,figura2.b,ounoapresentaremcorrelao, figura 2.c.8a)b)c)Figura 2 Tipos de correlao possveis num diagrama de disperso:a) positiva; b) negativa; c) no h correlao.2.1.4.1 Coeficiente de Correlao de PearsonUmadasformasquantitativasdeavaliaodaintensidadedacorrelaoentreduasvariveisx ey oclculodocoeficientedePearson(y xr ,),oqualdefinidopelaequao 7:( ) | | ( ) | | =2222,i i t i i ti i i i ty xy y n x x ny x y x nr(7)onde:ixe iy= so os pares dos valores que definem os pontos no diagrama de disperso; tn= nmero total de pares dos valores.2.1.5 Clculo dos coeficientes de sensibilidadeEstimadas as incertezas das fontes de entrada, necessrio definir os coeficientes desensibilidadedomensurandoemrelaoacadafontedeentrada.Ocoeficientedesensibilidade ci do mensurando (y) em relao a cada fonte de entrada (ix ) definidocomo:iixy= c(8)No caso de no ocorrer uma relao direta entre o mensurando com alguma fonte deentrada,necessriaarealizaodeumexperimentoparasedeterminarocoeficiente de sensibilidade do mensurando em relao a essa dada fonte de entrada.Porexemplo,amediodeviscosidadecomautilizaodeumreoviscosmetrodeHppler definida pela equao 9 ( MOITA NETO e MARINHO, 1996):Coeficiente Linear em funo do Coeficiente Angular de um polinmio0,1640,1660,1680,1700,1720,1740,1760,1780 0,0005 0,001 0,0015 0,002 0,0025 0,003 0,0035 0,004 0,0045Coeficiente LinearAltura emfuno do Peso00,511,522,50 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200Peso (kg)Altura (m)Concentrao de Mangans e Zinco em diferentes estrutras de crebros01020304050607080900 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2Concentao de MnConcentrao de Zn9vk t P = (9)onde:= viscosidade (cP);= Ptenso de cisalhamento (gf/cm);= ttempo (s);=vkconstante do viscosmetro.Atemperaturaumagrandezaqueteminflunciarelevantenaviscosidade.Entretanto, ela no contemplada na equao 9 que define a medio da viscosidadepeloreoviscosmetrodeHppler.Nestecaso,parasedeterminarocoeficientedesensibilidadedaviscosidadeemrelaotemperatura,deve-seelaborarumexperimentoque,dealgumaforma,retrateavariaodaviscosidadeemrelaotemperatura. Neste caso, como exemplo apresentado um estudo deste tipo na figura3, a qual retrata a variao da viscosidade do lquido da castanha de caju em funodatemperatura,paraatensodecisalhamentode10gf/cm(MOITANETOeMARINHO, 1996).Viscosidade em Funo da Temperatura(10gf/cm)Viscos(cP) = -64,3*Temp(0C) + 2393R2 = 0,975702004006008001000120014000 5 10 15 20 25 30 35Temperatura (C)Viscosidade (cP)Figura 3 Variao da viscosidade do lquido de castanha de caju com a temperatura para atenso de cisalhamento de 10 gf/cm (Adaptado deMOITA NETO e MARINHO, 1996)Desta forma, define-se um polinmio, conforme apresentado na figura 3, para retratara variao da viscosidade em funo da temperatura. Neste caso, o valor da derivadadopolinmioemrelaotemperaturarepresentaocoeficientedesensibilidadedaviscosidadeemrelaoaestafonte.Noexemplo,considerando-seavariaodaviscosidade em funo da temperatura como sendo estabelecidapor um polinmio deprimeiro grau, o valor do coeficiente de sensibilidade (ic ) 64,3 cP/oC.102.1.6 Componentes de incertezaCom a estimativa das incertezas-padro de todas as fontes de entrada do mensurandoeosseuscoeficientesdesensibilidadecalculados,cadarespectivacomponentedeincerteza na unidade do mensurando pode ser estimada pela equao 10:) ( ) ( ) ( ) (i i i iixx u x c x uxyy ui ==(10)onde:) ( y uix= componente de incerteza do mensurado referente a cada fonte ix ;) (i i x c= coeficiente de sensibilidade referente a cada fonte ix ;) (ix u= incerteza referente a cada fonte ix .Nesta etapa da metodologia de clculodaincertezademediopeloISOGUM95possvelavaliardeformamaisobjetivaoimpactodaincertezadecadafontedeentradanaincertezacombinadadomensurando.Nestafasedeimplementaodametodologia do documento, possvel definir a exatido necessria de qualquer umadasfontesdeentradadomensurandoemrelaotolernciadoseurespectivoprocesso. Uma anlise deste tipo feita na avaliao da incerteza de medio de umafora.Osvaloresapresentadosnatabela1soutilizadosemconjuntocomasuarepresentao na figura 4, a qual define o balano das fontes das incertezas de fora,Tabela 1 Fontes de incerteza na medio de uma fora.Fonte Valor (N) %um1(F) 9,30341E-05 41um2(F) 4,90333E-05 11,4ua(F) 1,00E-04 47,6uc(F) 1,45E-04 100onde:um1(F) = componente de incerteza de fora das repeties das medies de massa;um2(F) = componente de incerteza de fora do certificado da balana utilizada;ua(F) = componente de incerteza de fora do certificado de medio da acelerao;uc(F) = Incerteza combinada da fora.11Figura 4 Balano das fontes das incertezas de fora.Observa-senatabela1enafigura4que,nestecaso,asmaiorescontribuiesdeincertezasprovmdasfontesreferentesaceleraodagravidadeesrepetiesdasmediesdemassa.Istosignificaqueseoprocessosinalizaranecessidadedamelhoriadaincertezademediodafora,aoseenfocaragrandezamassa,asoluo prioritria no seria comprar uma balana de melhor qualidade metrolgica esim rever a metodologia de medio da massa. Visto que na figura 4 e na tabela 1 afontequepreponderanaincertezademediodaforaaquelareferenterepetitividade da massa, que est diretamente ligada sua respectiva metodologia demedio.Nestecaso,ascomponentesdeincertezadamassareferentesrepetiodas suas medies e resoluo da balana equivalem a 41% e 11,4 % da incertezacombinadadafora,respectivamente.Certamente,umadecisotomadasemarealizao desta avaliao poderia ser a compra de uma balana de melhor exatidodoqueaquelaquefoiutilizadanesteestudodecaso,contudosemamelhoriadesejada da incerteza de medio da fora.2.1.7 Clculo da incerteza-padro combinadaAestimativadaincerteza-padrocombinada,) ( y uc,obtidaapartirdacombinaodas incertezas-padro,) ( y uix, de cada uma das fontes de entrada (ix ). O ISO GUM0 0,00002 0,00004 0,00006 0,00008 0,0001 0,00012 0,00014 0,00016um1(F)um2(F)ua(F)uc(F)Fontes de IncertezasIncerteza (N)1295estabeleceduasequaesparaacombinaodeincertezas:umaparaquandonohcorrelaoentreasincertezasdasfontesdeentrada(nocorrelacionadas)eoutra quando h correlao entre as incertezas das fontes de entrada .2.1.7.1 Incerteza combinada de fontes de entrada no correlacionadasQuandonohcorrelaoentreasincertezasdasfontesdeummesurando,asuarespectiva incerteza-padro combinada uc (y) calculada pela equao 11:( ) ( ) = = == =||.|

\|=NixiNii i iNiiicy u x u x c x uxfy u121212) ( ) ( ) ( ) ( ) ((11)2.1.7.2 Incerteza combinada de fontes de entrada correlacionadasQuandohcorrelaoentreasincertezasdasfontesdeummesurando,asuarespectiva incerteza-padro combinada uc (y) calculada pela equao 12:) x , x u(xfxf+ ) (x uxf= ) x , x u(xfxf= (y) uj ijN= iN+ i = j iiN= i ij ijN= iN= j ic((

11 12121 122 (12)onde:) x , x u( = ) x , x u(i j j i a covarincia estimada associada com ixe jx .Aequao12podeserreescrita,equao12A,aqualapresentatermosdecoeficientesdecorrelaoquesomaisprontamenteinterpretadosdoquecovarincias:) x , )r(x )u(x u(xxfxf+ ) (x uxf= (y) uj i j ijN= iN+ i = j iiN= i ic((

11 121222 (12A)ondeocoeficientedecorrelaoentreduasfontesdeincertezas ix e jx definidopela equao 13:) )u(x u(x) x , u(x= ) x , r(xj ij ij i (13)sendo:) x , r(x = ) x , r(xi j j i,apresentando valores no intervalo1 1 + ) x , r(xj i .13Considerando-sequeasincertezasdasfontesdeentradasocemporcentocorrelacionadas ( 1 = ) x , r(xj i), a equao 12A pode ser reescrita conforme a equao14:) )u(x u(x c c + ) (x u c + ) (x u c = (y) uj ijxix j xj i xi c.2 2 22 2 2(14)Denominando-se: 2 2 2a = ) (x u ciixe 2 2 2b = ) (x u cjjxtem-se a equao.14A:2 2 2 22 b) + (a = ab + b + a = (y) uc(14A)Conclui-se, ento, pela equao 14A, que quando as incertezas das fontes de entradaso cem por cento correlacionadas,) x , r(xj i=1, a incerteza-padro combinada ser asoma linear delas, duas a duas.2.1.8 Clculo dos graus de liberdade efetivosOnmerodegrausdeliberdadeefetivosdaincerteza-padrocombinadadeummensurando calculado pela equao de Welch-Satterthwaite, equao 15:( ) N= i ii i icN= i iiceffx c ) u(x(y) u=(y) u(y) u= 144144) ( (15)onde: N = nmero de fontes de entrada;= i graus de liberdade de cada fonte de entrada;(y) ui = incerteza-padro de cada fonte de entrada na unidade do mensurando;= ) x u(i incerteza-padro de cada fonte de entrada;= x ci i) (coeficiente de sensibilidade do mensurando em relao a cada fonte de entrada.14Onmerodegrausdeliberdadeumnmerointeiro.Semprequehouvernmerosdecimais no valor dos graus de liberdade efetivos, somente a parte inteira do nmerodeve ser considerada. O nmero de graus de liberdade de uma incerteza-padro tipoB considerado pelo Guia como infinito.2.1.9 Determinao do coeficiente de abrangnciaO fator de abrangncia (k) definido a partir da distribuio t de Student (Anexo 1) e omesmo depende da probabilidade de abrangncia, geralmente de 95,45%, e tambmdo nmero de graus de liberdade efetivos da incerteza-padro combinada(y) uc.2.1.10Estimativa da incerteza expandidaEventualmente, a incerteza-padro combinada(y) uc pode ser utilizada para expressaraincertezadeumresultadodemedio.Porm,emalgumasaplicaescomerciais,industriais,regulamentares,equandoaseguranaeasadeestoemfoco,sefaznecessriaadeclaraodeumaincertezaquedefinaumintervaloemtornodoresultadodemedio.Espera-sequeesteintervaloenglobeumagrandeporodadistribuiodevaloresquepodemrazoavelmenteseratribudosaomensurando.AincertezaexpandidaU,paraumadeterminadaprobabilidadedeabrangnciap,estimadapelaequao16.Asuaprobabilidadedeabrangnciageralmentecitada95% ou 95,45%.) () ; (y u k Uc p = (16)Aincertezaexpandidapodeserexpressaemtermosdaunidadedomensurandooutambm de forma relativa (%, ppm, ppb, etc.). O valor da incerteza expandida deverser declarado no mximo com dois algarismos significativos; desta maneira definidaarespectivaresoluodoseuvalor.Porsuavez,aresoluodovalordaincertezaexpandida estabelece a resoluo do valor mais provvel do mensurando.2.2 EXPRESSO NUMRICA DO RESULTADO DE MEDIOOresultadodamediodomensurandodeverserdeclaradocomoU y ,complementadocomasinformaessobreaprobabilidadeeofatordeabrangnciak.153ESTIMATIVADAINCERTEZADEMEDIOPELOMTODODEMONTECARLOA metodologia de clculo do ISO GUM 95 tem as seguintes limitaes: linearizao domodelo,suposioqueomensurandotemdistribuionormaledeterminaodosgrausdeliberdadedaincertezacombinada.DevidoaestaslimitaesomtododesimulaodeMonteCarlopodeseraplicadoparaaavaliaodaincertezademedio.OmtododeMonteCarloumprocedimentonumricoparaasoluodeproblemasmatemticospormeiodasimulaodevariveisaleatrias.AanlisedeMonteCarloumaferramentaparacombinardistribuies;destemodo,significamuito mais do que simplesmente propagar incertezas estatsticas. A tcnica de MonteCarloutilizaageraodenmerosaleatriosparasimularosvaloresdevariveisaleatrias, o que melhor do que os clculos analticos. O mtodo de Monte Carlo atualmente bastante popular devido alta velocidade dos computadores pessoais.OmtododeMonteCarloparaaestimativadeincertezademedio,comonoISOGUM 95, pode ser resumido nos seguintes etapas principais:Definio do mensurando;Elaborao do diagrama causaefeito;Estimativas das incertezas das fontes de entrada;Identificaodasfunesdensidadedeprobabilidade,correspondentesacadafonte de entrada;Seleo do nmero de iteraes de Monte Carlo;Escolha da funo densidade de probabilidade p(ix );Estimativa da incerteza expandida.As primeiras trs etapas definio do mensurando, elaborao do diagrama causaefeito e estimativas das incertezas das fontes de entrada descritas para o mtodo deMonteCarlosoidnticasquelascitadasnametodologiade clculodoISOGUM95.AquartaetapadametodologiadeMonteCarloaidentificaodasfunesdensidadedeprobabilidadereferentesacadafontedeentrada.Cadafunodensidade de probabilidade tem um intervalo no qual seu limite inferior definido pelovalor mais provvel da fonte subtrado da sua respectiva incerteza estimada, eoseulimitesuperiorcalculadopelovalormaisprovveldamesmafontedeentradaadicionado da sua estimativa da incerteza.16Definidos as funes densidade de probabilidade e os seus respectivos intervalos paracada fonte de incerteza de medio, escolhe-se o nmero de iteraes desejada, querepresentam a quantidade de nmeros que sero gerados no intervalo de cada funodensidade de probabilidade.Acadanmeroaleatriogeradoqueestejacompreendidonointervalodafunodensidadedeprobabilidadedefinidadecadafonte,imediatamenterealizadooclculo do mensurando, atravs da sua equao de definio.Ao final do nmero de iteraes desejado, so obtidos tantos valores do mensurandoquantoaquantidadedenmerosqueestavamcontidosnosintervalosdasfunesdensidadedeprobabilidadedecadafonte.Destemodopossvelexecutarosclculosdamdia()edodesviopadro( )detodososvaloresobtidosparaomensurando.Se a distribuo final de todos os valores calculados do mensurando normal, o seuvalor de simetria (skewness) prximo de zero. Deste modo, a partir do conceito dedistribuio normal padronizada e para uma probabilidade de abrangncia desejada, possveldefinir,ento,olimiteinferioreolimitesuperiordafunodensidadedeprobabilidade dos valores do mensurando, j que so conhecidos os valores da mdiae do desvio-padro.Por exemplo, os valores de z referentes aos limites superior e inferior do intervalo dafunodensidadedomensurando,paraaprobabilidadedeabrangnciade95,45%,so definidos pelas equaes 17Ae 17B, respectivamente:iL= 2(17A) sL= 2(17B)onde:(-2 e +2) = valores respectivos de z correspondentes aos limites inferior e superior dointervalo da funo densidade de probabilidade do mensurando, cuja probabilidade deabrangncia 95,45%;(iL ) = limite inferior do intervalo;(sL ) = limite superior do intervalo.17Destaforma,aincertezaparaumaprobabilidadedeabrangnciade95,45%daincertezaexpandidadefinidapelasemiamplitudedointervalo,conformeequao18:2) 2 %; 45 , 95 (i s L L= K p U= =(18)4ESTUDODECASOCOMASAPLICAESDOISOGUM95EDEMONTECARLOEste exemplo apresenta a estimativa da incerteza de medio da massa especfica emgasolina automotiva. O procedimento analtico para a medio da massa especfica dagasolina segue a norma ASTM D 129805. O ISO GUM 95 foi utilizado na estimativadaincertezadoresultadodemediodamassaespecficadagasolina.Paraavalidao do mtodo de medio foram realizadas repeties dirias das medies demassaespecficadeumagasolinaconsideradacomomaterialdereferncia.Cadatcnico diariamente realizou trs medies no material de referncia. Foram realizadosestudos das compatibilidades entre mdias e desvios-padro diariamente e entre dias.A partir deste estudo foi estimada ento a incerteza de medio da medio da massaespecfica de uma amostra.4.1 Metodologia do ISO GUM 954.1.1 Definio do mensurandoGeralmenteumanormanoretrataperfeitamenteomensurandoquandoseobjetivaestimarasuaincertezademedio.Nestescasos,umbomentendimentodomensurandopossibilitaadeduodeumaequaoquedealgumamaneiratenhaumaabrangncia,ondetodasassuaspossveisgrandezasdebaseefontesdeincertezassejamcontempladasnaestimativadaincertezademediodeummensurando.Destemodo,observandooprocedimentodeensaioetambmametodologiadeclculodamassaespecficadagasolinaa20CrecomendadapelasTabelasdeCorreo das Densidades e dos Volumes dos Produtos de Petrleo, 1970 (-ConselhoNacionaldoPetrleo)aequaopropostaparaamediodamassaespecficadeuma gasolina pode ser expressa conforme a equao 19:18( )( ) | |)` + =1 2) 1 ( 20 ) 2 ( 20 1) 1 ( 20320) / ( medidoCcm go(19)onde:=Co20massa especfica do produto a 20oC;=) 1 ( 20 0,7893 g/cm (massa especfica tabelada);=medida 0,7852 g/cm (valor indicado pelo densmetro na temperatura de 26oC);=1 0,785 g/cm (massa especfica tabelada);=2 0,786 g/cm (massa especfica tabelada);=) 2 ( 200,7903 g/cm (massa especfica tabelada).4.1.2 Diagrama causaefeitoNa representao do diagrama causa-efeito para a estimativa da incerteza de medioda massa especfica da gasolina conforme a equao 19, alm das suas grandezas debase,tambmdevemserconsideradasasfontesdeincertezareferentesreprodutibilidadedomtododemedio,etambmarepetitividadedasmediesefetuadas na amostra. Desta forma,odiagramacausa-efeitopropostoapresentadona figura5.Figura 5 Diagrama causa e efeito da incerteza de medio da massa especfica de umagasolina.EstimativaEstimativaCertificadoReprodutibilidade TemperaturaEstimativaEstimativaEstatsticaCertificadoAmostraEstatsticamedido) 1 ( 20) 2 ( 201 2Co20194.1.3 Avaliao das incertezas-padroCom exceo das incertezas referentes reprodutibilidade do mtodo da medio e repetitividadedaamostra,cujasavaliaesdeincerteza-padrosodotipoA,odiagramacausa-efeitomostraquetodasasoutrasavaliaesdefontesdeincertezaso do tipo B.4.1.3.1 Incerteza referente preciso intermediria do mtodoNeste estudo de caso, a avaliaodaincertezareferentepreciso intermediriadomtododemediocalculadaapartirdodesvio-padroponderadoreferenteaosseis dias de medio. Segundo o Guia, a estimativa de incerteza neste caso definidapela equao 20:tpermediria precisonsu =int(20)onde:=ps0,00014 g/cm (desvio-padro ponderado dos seis dias medio);=tn54 (nmero total de medies referente aos seis dias).Deste modo, no caso em estudo, aplicando-se a equao 20, a estimativa da incertezareferente reprodutibilidade do mtodo :3 5 3int/ 10 90 , 1 /5400014 , 0cm g x cm g uermediria preciso= =4.1.3.2 Incerteza referente repetitividade da amostraA avaliao da incerteza referente repetitividade das medies na amostra definidapelodesvio-padrodamdiadasrepeties.Destemodo,aincertezareferenterepetitividade das medies realizadas em uma amostra definida pela equao 21:iidade repetitivinsu =(21)20onde:=is0,00010 g/cm (desvio-padro das repeties de medies na amostra);=in3 (nmero de repeties de medies na amostra).Deste modo, no caso em estudo, aplicando-se a equao 21, a estimativa da incertezareferente repetitividade da amostra :3 5 3/ 10 8 , 5 /30001 , 0cm g x cm g uidade repetititv= =4.1.3.3 Incertezas referentes ) 1 ( 20 , 1 , 2e ) 2 ( 20As avaliaes das incertezas-padro referentes a) 1 ( 20 , 1 , 2e ) 2 ( 20so estimadasa partir do desvio-padro de uma distribuio retangular cujo intervalo definido pelaresoluodosseusrespectivosvaloresapresentadosnasTabelasdeCorreodasDensidadesedosVolumesdosProdutosdePetrleo,1970(-ConselhoNacionaldoPetrleo).Logo,segundooGuia,estasestimativasdaincertezasodefinidaspelaequao 22,3aui=(22)onde:= aresoluo dos valores tabelados das massas especficas.Ento,aplicando-seaequao22,asestimativasdasincertezasreferentessgrandezas de entrada ) 1 ( 20 , 1 , 2e ) 2 ( 20do caso em estudo so iguais a:3 5 3/ 10 77 , 5 /30001 , 0cm g x cm g ui= =4.1.3.4 Incerteza referente medidaAavaliaodaincertezareferentea medidacalculadaapartirdaincertezaexpandidadeclaradanocertificadodecalibraododensmetroquefoiutilizadonamedio.SegundooGuia,estetipodeestimativadaincertezadefinidopela21equao 23:kUx ui= ) ((23)No caso estudado, a incerteza expandida declarada no certificado do densmetro :3/ 0003 , 0 cm g U =e= K2.Deste modo, conforme a equao 23, a incerteza referente medida:3 4 3/ 10 5 , 1 /20003 , 0cm g x cm g umedida= =4.1.3.5 Incerteza referente temperaturaAavaliaodaincertezareferentetemperaturatambmcalculada,conformeaequao4.23,apartirdaincertezaexpandidadeclaradanocertificadodecalibraodo termmetro utilizado na medio. No caso estudado, a declarao de incerteza docertificado U = 0,12 C e= K2. Desta maneira, a incerteza referente medio datemperatura definida pelo clculo:C C uo oa Temperatur06 , 0212 , 0= =4.1.4 Coeficientes de sensibilidade referentes s fontes de incertezasOs coeficientes de sensibilidade da medio da massa especfica da gasolina a 20 C,referentes s fontes de entrada ) 1 ( 20 , 1 , 2e ) 2 ( 20e medidaso, respectivamente,definidos e calculados pelas equaes:8 , 0 11 21 medida) 1 ( 20C 20 0=||.|

\| = (24)8 , 0 ) () () ( ) () 1 ( 20 ) 2 ( 20 21 21 2 11200= + = medida C(24a)222 , 0) () ( ) (21 2) 1 ( 20 ) 2 ( 20 12200= = medidaC(24b)2 , 01 21) 2 ( 20200=||.|

\|= medida C(24c)11 2) 1 ( 20 ) 2 ( 2020 0=||.|

\|= medidaC(24d)Naequao19,quedefineoclculodamassaespecficadagasolinaa20oC,nofiguraagrandezatemperatura.Destemodo,paraoclculodocoeficientedesensibilidadedamassaespecficadagasolinaemfunodatemperatura,utilizou-seneste caso os valoresapresentados nas Tabelas de Correo das Densidades e dosVolumesdosProdutosdePetrleo(1970)doConselhoNacionaldoPetrleo,paraaelaborao do grfico da figura 6.Figura 6 -Variao da massa especfica da gasolina em funo da temperatura.No grfico da figura 6 so apresentados o polinmio que define a variao da massaespecficadagasolinaemfunodatemperaturaeocoeficientedediscriminao(R=0,9996) da equao escolhida para retratar a relao. A equao apresentada nogrfico pode ser representada pela equao 25:b aCo+ = 20(25) (g/cm)= 0,0007. Temperatura + 0,7705R2 = 0,99960,7820,7830,7840,7850,7860,7870,7880,78915 17 19 21 23 25TEMPERATURA 0C MASSA ESPECFICA (g/cm)23onde:=Co20massa especfica da gasolina a 20 C;= a0,0007 g/cm/C (coeficiente angular);= b0,7705 g/cm (coeficiente linear); e= temperatura em C.Destemodo,ocoeficientedesensibilidadedamassaespecficagasolinareferentetemperatura definido e calculado pela equao 26:Ccm gaC0320/0007 , 00= =(26)4.1.5 Componentes de incertezasParaocasoemestudo,osvaloresdascomponentesdeincertezasoapresentadosna tabela 2:Tabela 2- Componentes de incerteza de medio da massa especfica de uma gasolina.Fonte de Incerteza Componente (g/cm)PrecisoIntermediriadomtodo1,91E-05Repetitividadedaamostra5,77E-05) 1 ( 204,62E-051 4,62E-052 1,15E-05) 2 ( 201,15E-05medido- Densmetro1,50E-04Temperatura 4,20E-054.1.6 Combinao das incertezasA incerteza combinada) ( y uc calculada pela equao 27:( )==Nixi cy u y u12) ( ) ( (27)24Aplicando-se a equao 27 aos valores) ( y uxida tabela 2 do nosso estudo de caso, ovalor da incerteza combinada na medio da massa especfica 1,803E-04 g/cm.4.1.7 Balano das incertezasDurantequalquerclculodeestimativadaincertezademediodevemsercontroladososvaloresdasfontesdeincertezasreferentesacadagrandezadeentradaatravsdaelaboraodegrficosqueretratemobalanodasincertezas.Nestetipodegrficopodemserobservadas,demaneirarpida,claraeobjetiva,asfontesquepredominamnaincertezademediodeummensurando.Estemododeavaliaoimportanteporqueseoslimitesdetolernciadoprocessoespecficonecessitaremdeumaotimizaodaclassedeexatidodequalquerfonte,ogrficoindicarrapidamenteedeformaorientadaquaissoasfontesprioritriasparaamelhoriadesuaexatidodeformaaatenderaoslimitesotimizadosdetolernciadoprocesso. O grfico da figura 7 apresenta uma avaliao deste tipo para o estudo decaso desta Nota Tcnica, onde so apresentadas todas as componentes de incertezado resultado de medio.0,00E+00 5,00E-09 1,00E-08 1,50E-08 2,00E-08 2,50E-08 3,00E-08 3,50E-0820(1)Densmetro120(2)2 Prec ntermediriaRepetitividadeTemperaturaVarincia Combinada Fontes de incertezaVarincia (g/cm)Figura 7 Grfico da varincia combinada e suas componentes.Neste estudo de caso, figura 7, observa-se que o valor da componente preponderantenaincertezacombinadadomensurandoaquelereferenteaocertificadododensmetro utilizado na medio. A incerteza referente reprodutibilidade do mtodo,25componentequeconstaremqualquermediodemassaespecficarealizadapelolaboratrio em estudo, de cerca de 1,1% da incerteza combinada.4.1.8 Clculo dos graus de liberdade efetivosDe acordo com o ISO GUM 95, o nmero de graus de liberdade efetivos da incerteza- padrocombinadadeummensurandocalculadopelaequao28,deWelch-Satterthwaite:( ) N= i ii icN= i iiceff c ) u(x(y) u=(y) u(y) u= 144144(28)onde:N = nmero de fontes de entrada;= i nmero de graus de liberdade referente a cada fonte de entrada;(y) ui= incerteza-padro da fonte de entrada na unidade do mensurando;= ) x u(iincerteza-padro da fonte de entrada;= ci coeficiente de sensibilidade referente a cada fonte de entrada.Onmerodegrausdeliberdadeumnmerointeiro.Semprequehouvernmerosdecimais no valor dos graus de liberdade efetivos, somente a parte inteira do nmerodeve ser considerada. De acordo com o ISO GUM 95, o nmero de graus de liberdadede uma incerteza-padro tipo B considerado infinito.Deste modo, aplicando-se no nosso estudo de caso os valores da tabela 2 na equao28, o nmero de graus de liberdade efetivos da incerteza combinada) (20cu:19010 54 , 510 06 , 11815144= =xx(y) u(y) u= N= i iiceff(29)4.1.9 Determinao do fator de abrangnciaO fator de abrangncia (K) definido a partir da distribuio t de Student (anexo 1), eo mesmo depende da probabilidade de abrangncia e tambm do nmero de graus de26liberdade efetivos da incerteza-padro combinada(y) uc do mensurando. Geralmente aprobabilidadedeabrangnciade95%.Nocasoestudado,paraumaprobabilidadede 95% e com o nmero de graus de liberdade efetivos igual a 190, de acordo com atabelat de Student (anexo 1) o fator de abrangncia (K) igual a 1,972.4.1.10Estimativa da incerteza expandidaEventualmente, a incerteza-padro combinada(y) uc pode ser utilizada para expressara incerteza em um resultado de medio. Porm, em algumas aplicaes comerciais,industriais,regulamentaresequandoaseguranaeasadeestoemfoco,sefaznecessriaadeclaraodeumaincertezaquedefinaumintervaloemtornodoresultadodemedio.Espera-sequeesteintervaloenglobeumagrandeporodadistribuiodevaloresquepodemseratribudosrazoavelmenteaomensurando.AincertezaexpandidaU,paraumadeterminadaprobabilidadedeabrangnciap,estimada pela equao 30.) () ; (y u K Uc p =(30)Nonossoestudodecaso,aplicando-seaequao4.30resultaqueaincertezaexpandida da massa especfica da gasolina : / 10 6 , 3 ) / 10 80 , 1 ( 972 , 14 4cm g x cm g x U = =(31)4.1.11Resultado da medioNeste estudo de caso a declarao do resultado de medio da massa especfica dagasolina definida pela expresso:=Co20(0,78950 0,00036) g/cm; K = 1,972; p = 95%Atabela3apresentaacompilaodetodososvaloresdascomponentesdaestimativa da incerteza no resultado de medio da amostra de gasolina do estudo decaso desta Nota Tcnica.27Tabela 3 - Compilao de todas as componentes de incerteza do estudo de caso.Fontes deIncertezaValor Distribuio DivisorCoef.SensibilidadeIncertezag/cmGraus deliberdadeLimiteinferiordadensidadecorrigida) 1 ( 200,0001g/cmretangular30,8 4,62E-05 Certificadododensmetromedida0,0003g/cmnormal 2 1 1,50E-04 Limiteinferiordadensidadeobservada10,0001g/cmretangular30,8 4,62E-05 Limite superior dadensidadecorrigidapara200C) 2 ( 200,0001g/cmretangular30,2 1,15E-05 Limite superior dadensidadeobservada20,0001g/cmretangular30,2 1,15E-05 Certificadodecalibraodotermmetro0,120C normal 20,0007(g/cm)oC-14,20E-05 Repetetitividadeda Amostra0,0001g/cmnormal31 5,77E-05 2PrecisoIntermediria0,000019g/cmnormal 1 1 2,01E-05 48IncertezaCombinadanormal 1,80E-04 189IncertezaExpandida(95%,k=1,972)normal 3,6E-04 189284.2 Metodologia de Monte CarloSeguindoametodologiaapresentadanoitem3,aincertezademediodamassaespecfica da gasolina do estudo de caso tambm foi estimada pelo mtodo de MonteCarlo.ParaaestimativadeincertezapelomtododeMonteCarlo,foiutilizadoosoftwarecomercialdeclculoCrystalBall.Oresultadofinaldaincertezaexpandidafoi obtido aps 100000 iteraes.Ogrficodafigura8apresentaointervalodeincertezacorrespondentea95%deprobabilidadedeabrangncia,cujoslimitesinferioresuperiorsoiguais,respectivamente,a0,789151g/cme0,789825g/cm.Destemodo,aincertezaexpandida(U)damassaespecficadagasolinadoestudodecasoiguala3,37E- 04 g/cm.Figura 8 - Grfico dointervalo de incerteza obtido e que se refere a quatro desviospadro(grfico gerado pelo software Crystal Ball).Atabela4apresentaasestatsticasdasimulao(mdia,mediana,assimetriaecurtose),cujosvaloresratificamqueadistribuiooriginadadomensurandoaps100000 iteraes normal.Tabela 4 - Estatsticas da curva de probabilidade obtida.Mdia (g/cm) 0,789500Mediana (g/cm) 0,789500assimetria 0,04curtose 3,0295COMPARAODOSRESULTADOSOBTIDOSPELOISOGUM95EPELAMTODOLOGIA DE MONTE CARLOAtabela5apresentaasincertezasexpandidas(U95,45%)doresultadodamediodamassaespecficadaamostradegasolinadesteestudodecaso,obtidassegundoasmetodologias do ISO GUM 95 e da Simulao de Monte Carlo.Tabela 5 - Incertezas combinada e expandida conforme ISO GUM 95 e simulao de MonteCarlo.IncertezaISO GUM 95(g/cm)Monte Carlo(g/cm)Combinada 1,8E-04 1,7E-04Expandida 3,6E-04 3,4E-04Observando-seosvaloresdatabela5,verifica-sequeadiferenamximaentreosvalores das incertezas obtidos pelo ISO GUM 95 e pela Metodologia de Monte Carlodeaproximadamente25ppmdovalordemassaespecficadaamostradegasolinadeste estudo de caso. Esta diferena relativa menor do que 630 ppm e 1500 ppm,osquaisequivalem,respectivamente,aoslimitesderepetitividadeereprodutibilidadecitados na norma ASTM D1298-95.306REFERNCIAS BIBLIOGRFICASAMERICANSOCIETYFORTESTINGANDMATERIALSSTANDARDS.StandardTestMethodforDensity,RelativeDensity(SpecificGravity),orAPIGravityofCrudePetroleumandLiquidPetroleumProductsbyHydrometerMethod.Designation:ManualofPetroleumMeasurementStandards(MPMS).2005.6p.(ASTM 1298-05)ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS. Requisitos gerais paraacompetnciadelaboratriosdeensaioecalibrao.RiodeJaneiro:ABNT,2005. 31p.(ABNT ISO/IEC 17025:2005)ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS. Guia para a Expressoda Incerteza de Medio. ISO GUM 95. Terceira Edio Brasileira Guide to theExpression of Uncertainty in Measurement. Rio de Janeiro :ABNT , INMETRO.Edio Revisada. Agosto de 2003.120p.CONSELHONACIONALDOPETRLEO.InstitutodePesoseMedidas.TabelasdeCorreodasDensidadesedosVolumesdosProdutosdePetrleo.1970.Petrleo Brasileiro S.A. 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Algumas consideraes sobre asMetodologias de Clculo da Estimativa da Incerteza de Medio citadas no ISOGUM 95.2002.Metrosul 2002.Curitiba PR.COUTO,P.;GUILHERMINO,I.UncertaintyofMeasurementResultsinFuelAnalysis.2002.RETERM-RevistadeEngenhariaTrmica,edioespecial2002, Vol.2. p38 -43COUTO,P.;LEMOS,I.M.G.IncertezadeMedionosResultadosdeAnlisesdeCombustveiseLubrificantes.2001.PrimeiroCongressoBrasileirode P&D em Petrleo e Gs -Nov./2001-Universidade Federal do Rio Grande doNorte -UFRN -SBQ Regional RN, Natal.COX, M.; HARRIS, P. Accreditation Quality Assurance. Vol.8. 2003. 375 379pDAMASCENO,J.C.;BORGES,R.M.H.;COUTO,P.;FRAGA,I.C.S.;BORGES,P.P.;ORDINE,A.P.EstimationofPrimarypHMeasurementUncertaintyusingMonteCarlosimulation.2006.Metrologia43-2006.p.306-310FRAGA,I.C.S.;GETROUW,M.A.;BORGES,P.P.;DAMASCENO,J.C.;COUTO, P.; COUTO, R. S.; BORGES, R. M. H.; ORDINE, A. P. Atividades doInmetrovisandoConfiabilidadedasMediesdeCondutividadeEletroltica.2004.IVCongressoLatinoAmericanodeMetrologia9-12/Dez./2004FozdoIguau- Paran- Brasil.FRAGA, I. C. S.; GETROUW, M.A.; COUTO, P.; COUTO, R. S. Avaliao daConfiabilidadeMetrolgicadaMediodeCondutividadeemSoluoPadro.2003.Metrologia 2003 Recife PEFRAGA, I. C. S.; COUTO, P.; PEREIRA, L. J. R.; GETROUW, M. A.; BORGES,R. M. H. Avaliao Metrolgica da Calibrao de Medidores de Condutividade.2002. Metrosul Setembro/2002FRAGA, I .C .S.; COUTO,P.; PEREIRA, L J R; GETROUW,M. A.; BORGES,R.M.H.ConfiabilidadeMetrolgicadeAlgumassoluestampoparaamediodepHcomercializadasnoBrasil.2002.CongressoBrasileirodeQumica Set.2002.FRAGA,I.C.S.;COUTO,P.;RIBEIRO,R.;SOUZA,V.ConfiabilidadeMetrolgicadeAlgumasSoluesTampoutilizadasparaaMediodepH.2002.Enqualab.jul.2002.SP33HERRADOR, A.M.; GONZLEZ, G. A.; Evaluation of Measurement UncertaintyinanalyticalassaysbymeansofMonteCarlosimulation.abril2004-Talanta64 (2004) 415-422JNIOR, J.J.P.S.; FILHO, D.M.E.S.; RODRIGUES, C.R.C.; BARBOSA, A.P.F.;COUTO,P.;CINELLI,L.R.UtilizaodeduasMetodologiasdeclculodaestimativadaincertezademediocitadasnoISOGUM95,paradeterminaodovolumedeumvasousadonacalibraodemedidoresdevazo.2005.ENQUALAB-2005.EncontroparaaQualidadedeLaboratriosRedeMetrolgicadoEstadodeSoPauloREMESP07a09dejunhode2005, So Paulo, BrasilMACHADO,S.C.;COUTO,P.;GUILHERMINO,I.;BORGES,R.H.;ANTUNES,A.M.S.;dAVILA,L.A.EstimativadeClculodeIncertezadeMedioparaoensaiodedestilaodeleodieselautomotivopelomtodoASTM D86-02 com Destilador manual. 2003.Metrologia 2003 Recife- PEMOITA NETO, J. M. ; MARINHO, Luiz Alves . Reologia do lquido da castanhade caju. Anais da Associao Brasileira de Qumica, So Paulo, v. 45, n. 3, p.102-105, 1996.