aula prática de qai - investigação dos desvios da lei de beer

7/23/2019 Aula Prática de QAI - Investigação Dos Desvios Da Lei de Beer

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS

CAMPUS TIMÓTEO

Roteiro de aula práticaDisciplina: Química Analítica

InstrumentalProfessor: André M. de Oliveira

Curso: Química Turno: Diurno Turma: QUI-3

Aluno(a):

Data: / /

Investigação dos desvios da Lei de Beer

em uma solução de cloreto de cromo (III)

1. Objetivos:

a) Verificar se o cloreto de cromo (III) hexaidratado, CrCl3.6H2O, na faixa de

concentração de 0,01 a 0,05 mol/L, obedece à Lei de Beer.

b) Determinar qual o melhor comprimento de onda para se trabalhar com esta

substância espectrofotometricamente.

2. Material, equipamentos e reagentes:

Cloreto de cromo (III) hexaidratado

1 balão volumétrico de 250 mL

5 balões volumétricos de 50 mL

Pipetas volumétricas de 5 e 10 mL

Espectrofotômetro FEMTO 600

3. Introdução:

Na aula anterior discutimos os prossupostos da Lei de Beer-Lambert, que relaciona a

a absorbância de uma amostra com a sua concentração:

A = – log T = ε l c

onde A é a absorvância, T a transmitância, ε é a absortividade molar, l é o caminho ótico

e c , a concentração. Esta equação prevê uma linha reta para o gráfico A x Conc., na qual

a absortividade molar equivale à inclinação. Contudo, esta linearidade ocorre apenas

para soluções que não sejam demasiadamente concentradas (tipicamente, C < 0,01

mol/L), devido à ocorrência de desvios que afetam os resultados. Estes desvios da Lei

de Beer podem ser classificados como desvios por limitação da lei, desvios químicos e

desvios causados pela instrumentação.

a) Os desvios por limitação da lei são aqueles nos quais, na medida em que aumenta a

concentração do analito, aumentam as interações entre os centros absorvedores deradiação. Se ocorre variação no índice de refração, por exemplo, isso afeta o ε. Estes

desvios podem ser positivos ou negativos (Figura 1).



Figura 1: Representação do desvio positivo e negativo da Lei de Beer.

b) Desvios químicos são ocasionados por reações não completas (constante de

equilíbrio pequena), quando o reagente ou o produto é o centro absorvedor. É

comum em reações de complexação, ácido-base ou com formação de dímeros.

c) Ocorrem desvios por instrumentação quando a luz empregada não é totalmente

monocromática, quando há deficiências nos filtros ou redes de difração ou as cubetas

estão defeituosas ou sujas.

4. Procedimento:

Determinação dos comprimentos de onda máximo, mínimo, em curva ascendente e

em curva descendente.

a) Prepare 250 mL de uma solução de nitrato de cromo 0,050 mol/L a partir do sal

hidratado. Indique os cálculos.

Cálculos :

b) Obtenha do espectro de absorção da solução de nitrato de cromo, medindo a

absorbância (A) desta solução de 400 a 650 nm, de 10 em 10 nm. Para cada valor de

absorbância, determine a transmitância em valores percentuais.



Tabela 1. Curva de varredura do cloreto de cromo (III).

Comprimento de onda (nm) Absorvância (A) Transmitância (T%)400410420430

440450460470480490500510520530540550560570580590600610620630640

650c) Faça as leituras de absorbância de cada uma das soluções, nas seguintes regiões (l)

do espectro de absorção obtido:

- em uma região de máxima absorção (λmáx)

- em uma região de mínima absorção (λmín)

- em uma porção ascendente (λasc)

- em uma porção descendente (λdesc)

Tabela 2. Determinação do comprimento de onda de máxima absorção,

mínima absorção, da porção ascendente e da porção descendente do espectro de varredura.



Construção das curvas de calibração

Desenhe os gráficos da Lei de Beer (A x Conc.) para cada conjunto de dados, utilizando

uma planilha eletrônica (gráfico de dispersão sem conectar os pontos, com linha de

tendência feita com aproximação polinomial; desenhar os gráficos sobrepostos).

5. Questionário:

a) Em seu experimento, em quais comprimentos de onda ocorreram desvios positivos

da lei de Beer, em quais ocorrem desvios negativos e onde há linearidade?

b) Para se decidir qual o melhor comprimento de onda para se trabalhar com este

sistema, deve-se observar a faixa de absorbância onde há menor erro, isto é, entre

0,2 e 0,8. Qual a faixa de comprimento de onda que atende a essa condição?

c) Para cada situação proposta abaixo, preveja se a Lei de Beer apresentará desvios e,

em caso afirmativo, se estes serão positivos ou negativos1.

i. A substância absorvente é a forma não dissociada de um ácido fraco.

ii. A entidade absorvente é o cátion em equilíbrio com uma base fraca. iii. Um metal está sendo determinado através de um reagente que desenvolve

cor, medido em um colorímetro fotoelétrico com o filtro apropriado. No mesmo

sistema é adicionada uma quantidade igual ou insuficiente do reagente para

reagir completamente com três padrões mais concentrados, entre os dez

examinados.

1 CEFET QUÍMICA RJ. Análise instrumental: Apostila de espectrofotometria molecular. 36p. s/d.

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