aula 1-introdução à quimica analítica - parte i

UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHO Centro de Cincias Exatas e de Tecnologia CCET

So Lus - MA

2015. 1

Prof. Maria Garreto

1

2Introduo Qumica Analtica

O Papel da Qumica AnalticaA qumica analtica responde s perguntas:

O que existe na amostra?

Quanto est presente na amostra?

4

Definio

A Qumica Analtica a arte de reconhecer diferentes

substncias e determinar seus constituintes

Ostwald, 1894

A qumica analtica a rea da qumica que estuda a determinao das composies qumicas de uma

amostra, isto , as espcies qumicas presentes e a quantidade de cada uma.

5Qumica Analtica

Definio

QUAL O OBJETIVO DA QUMICA ANALTICA?

Desenvolvimento de mtodos para a determinao da composio

qumica dos materiais e o estudo da teoria em que se baseiam esses

mtodos.

6A Qumica Analtica e a Qumica

Qumica Analtica

Qumica OrgnicaQumica Inorgnica

Fsico-Qumica QUMICA

Qumica Analtica - Definio

Medicina

Nutrio

Farmcia

Geologia

Oceanografia

Direito

Cincias ambientais

Engenharias

Qumica analtica

Qumica Analtica Qumica Analtica e Outras Cincias

7

Desenvolvimento de processos e produtos visando aumentar a escala de produo de

forma a torn-la e mant-la economicamente e ecologicamente vivel.

Questo social

Problema analtico ?????????

Anlise qumica

Avaliao dos resultados

Resposta

Qumica Analtica Importncia de um Resultado Analtico

8

1) Determinar e controlar a qualidade e/ou nvel da poluio ambiental

atravs da anlise do ar, gua e solos;

2) Controlar a qualidade de matrias-primas (como leo cru, minrios) e

de produtos (medicamentos, alimentos, materiais etc.);

3) Monitorar o processo industrial;

4) Desenvolver novos produtos;

5) Diagnosticar doenas e controlar as condies dos pacientes atravs

da anlise qumica de materiais biolgicos;

6) Analisar qumicamente os solos para verificar a natureza e as

quantidades de fertilizantes e nutrientes bsicos (N,P,K) e traosde

outros elementos necessrios para o bom desenvolvimento dos

mesmos;

7) Determinar a composio das rochas atravs de mapeamentos

geolgicos.

8)Caracterizar a forma com que os elementos esto distribudos na

natureza (especiao qumica).9

APLICAES DA QUMICA ANALTICA:

10

Diviso da qumica analtica

Analtica Qualitativa: revela a identidade qumica dasespcies presentes na amostra.

Analtica Quantitativa: estabelece a quantidade de uma oumais espcies (analito) em termos numricos. A presena

do analito deve ser confirmada antes da anlise

A espcie de interesse est presente?

Qual a concentrao da espcies de interesse?

S

NNa

O

OO

S

NAg (s)

O

OO

+ Ag+ + Na+

Sacarina

excesso

11

Sacarinato de prata



Empregada para identificar as espcies ou elementos qumicos (atomicos ou

moleculares) presentes numa amostra.

Faz-se a observao quanto aos aspectos fsico-qumicos

- cor

- Odor

- pH

Empregada para se determinar a quantidade de uma espcie ou

elemento qumico numa amostra.

qumica analtica

concentraes, volumes ou massa exata da substncia, atravs de

tcnicas de: gravimetria, volumetria,

instrumentais, entre outras expressa

por resultados numricos dos

componentes da amostra.

QUALITATIVA QUANTITATIVA

12

13

A. Macroanlise: So usadas massas de 0,5-1,0g ou 20-

50mL de soluo

Filtrao com funilFiltrao a vcuo

Classificao da anlise qualitativa segundo a

quantidade de substncia a ser analisada

14

B. Microanlise: A quantidade de substncia utilizada

aproximadamente 100 vezes menores que a quantidade

usada em uma macroanlise.

Anlise pelo mtodo microcristaloscpico: As reaes so realizadas sobre uma lmina de vidro, identificando-

se o on ou elemento a partir dos cristais formados

atravs de um microscpio.

Anlise pelo mtodo da gota (reaes gota a gota): As reaes so acompanhadas de uma viragem da

colorao da soluo ou pela formao de precipitados

corados.

15

C. Semimicroanlise: So usadas quantidades 10 a 20 vezes

menor do que a quantidade utilizada na macroanlise, isto

, cerca de 0,05 g (5 mg) ou 1,0 mL de soluo. So

usados tubos de ensaio de 5 a 10 mL.

D. Ultramicroanlise: As quantidades usadas das

substncias so inferiores a 1,0 mg. Todas as operaes

analticas so observadas por microscpio.

0,0001 0,001 0,01 0,1

Tamanho da amostra / g

Tip

o de

An

lise

Ultra micro

Micro

Semi micro

Macro

Mtodo Amostra slida Amostra lquida

Macro > 100 mg > 100 l

Semi micro 10 a 100 mg 50 a 100 l

Micro 1 a 10 mg 50 l

Ultramicro < 1 mg ---

Tamanho da Amostra

solo gua

poeira

sangue

lquido amnitico 16

1 ppb 1 ppm 0,1% 100%

Nvel do analito

Tip

o de

Con

stitu

inte

Ultra micro

Trao

Minoritrio

Majoritrio

Nvel do Analito

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Constituintes

(analitos)

Quantidades

Maiores > 1%

Menores ~0,1% a 1%

Traos < 0,1%

Ultratraos ppm; ppb; ppt

Reaes utilizadas so de:

Neutralizao, Precipitao, Complexao, xido-Reduo Liberao de Gases.

O procedimento para a identificao de uma espcie qumica consiste em

provocar, na mesma, uma variao em suas propriedades, que possa ser

facilmente observada e que corresponda com a constituio da dita substncia.

O agente que promove a variao, chama-se reagente, pois reage quimicamente

com o substncia que se deseja reconhecer.

Substncias no

estado slido

METODOLOGIA APLICADA EM QUMICA ANALTICA

QUALITATIVA

Dois tipos de ensaios: reaes por via

seca

Substncias

dissolvidas (em soluo)

reaes por via

mida.

18

aquecimento a seco;

aquecimento sobre carvo;

Testes de chama

Prolas de brax (brax ou sal de fsforo): identificao de metaisatravs de seus respectivos xidos. Ex: Ni (cinza), Co (rosa)Cu

(azul).

Fuso alcalina (carbonato de sdio + carbonato de potssio) parasolubilizao de sulfatos insolveis;

Fuso cida com KHSO4 (sulfato cido de potssio ou bissulfato depotssio) para solubilizao de xidos trivalentes e formao dos

respectivos sulfatos solveis;

Fuso oxidante com K2S2O7 (pirosulfato de potssio) paraoxidao de xidos de crmio e mangans.

1. Reaes por via seca: usadas como testes preliminares.

Tipos de reaes e ensaios empregados

19

20

Exemplo: Teste da Chama

Determinao de ltio (a), sdio (b), potssio (c) e rubdio (d).

Cores de alguns elementos no teste de chama

Smbolo Nome Cor

As Arsnio Azul

B Boro Verde

Ba Brio Verde

Ca Clcio Vermelho-tijolo

Cs Csio Azul

Cu(I) Cobre(I) Azul

Cu(II)Cobre(II)(no-

haleto)Verde

Cu(II) Cobre(II) (haleto) Verde

Fe Ferro Dourada

In ndio Azul

K Potssio Lils

Li Ltio Magenta

Mg Magnsio Branco brilhante

21

Mn(II) Mangans(II) Verde amarelado

Mo Molibdnio Verde amarelado

Na Sdio Amarelo intenso

P Fsforo Verde turquesa

Pb Chumbo Azul

Rb Rubdio Vermelha

Sb Antimnio Verde plido

Se Selnio Azul celeste

Sr Estrncio Vermelho carmesim

Te Telrio Verde plido

Tl Tlio Verde puro

Zn Zinco Verde turquesa

Cores de alguns elementos no teste de chama

22

2. Reaes por via mida: utilizam de diversas reaesespecficas dos elementos, sendo necessrio o preparo de uma

soluo da amostra.

Dissolver a substncia problema (sp): gua ou cido diludo

23

VIA MIDA

Anlise de ctions

Anlise de nions

24

Na anlise qualitativa so usadas apenas reaes que so seguidas de

transformaes facilmente identificveis que permitem confirmar que a

reao ocorreu.

Normalmente, estas transformaes so:

mudana de cor da soluo, formao de um precipitado (ou sua dissoluo) libertao de um gs.

As reaes de precipitao e as reaes que ocorrem mudana decor da soluo so as mais utilizadas em anlise qualitativa.

Equaes sempre so escritas na forma inica

Aspecto Qualitativo

Observao visual da reao :

1- Mudana da solubilidade

Ag+ + Cl - AgCl (s) ppt brancoAgCl(s) + 2 NH3 [Ag(NH3)] + solvel

2- Mudana de cor

Fe + + 6SCN - [Fe(SCN)6]3+ vermelho sangue

tiocianato

Aspecto Qualitativo

Observao visual da reao :

3- Evoluo de gs

NH4+ + OH- NH 3 (g) + H2O

on amnio gs

2- Mudana de caractersticas de subst, auxiliar

Hind + OH- + NH4+ NH 3 (g) + H2O + H

+ + ind -

fenolf. incolor on amnio amnia rosa

Reao pode ser escrita de trs modos distintos

1- Equao molecular

NaSO4 + BaCl2 BaSO 4 + 2 NaCl

2 Equao inica

2Na+ + SO42- + Ba2+ + Cl- BaSO4+ 2Na

+ + Cl

3 Equao reduzida

SO42- + Ba2+ BaSO4

Consideraes

27

28

Aspectos a serem observados na Anlise

Qumica

Identificar os constituintes de interesse;

Identificar outros constituintes, principalmente osinterferentes;

Separar os elementos interferentes;

Analisar a quantidade de cada elemento de interesse.

Mtodos Analticos

Mtodos Analticos

Todo mtodo analtico baseado na medida de

uma propriedade fsica

Os mtodos analticos so classificados de acordo

com a propriedade fsica que o mesmo se baseia

29

Mtodos Analticos

30

Classificao dos mtodos analticos

Mtodos Qumicos: O elemento ou on estudado transformadonum composto que possua determinadas propriedades

caractersticas que nos permitam ter a certeza de que foi esse o

composto obtido.

Cl- + AgNO3 AgClpt + NO3-

Mtodos Fsicos: Os mtodos fsicos se baseiam na relao queexiste entre a composio qumica de uma substncia e algumas

de suas propriedades fsicas.

Mtodos Fsico-Qumicos: Fazem medidas de um parmetrofsico que est associado composio qumica atravs de uma

reao analtica.

Anlise Qumica

Anlise Qumica

Mtodos InstrumentaisMtodos Clssicos(Via mida)

Gravimetria Volumetria

Mtodosticos

MtodosEletroanalticos

Mtodosde Separao

Titrimetria /

Titulometria

(medida de

volume)

(medida de

massa)

31

CLASSIFICAO DOS METODOS ANALITICOS

32

Tcnicas de Reaes Analticas

33

Escolha do mtodo analtico

1. Quantidade de amostra disponvel

2. Quantidade relativa do componente desejado

3. Exatido requerida

4. Composio qumica da amostra

5. Nmero de amostras a analisar

6. Recursos disponveis

Um mtodo analtico pode conter diferentes etapas

at chegar ao resultado final.

De um modo geral e simplificado podemos

subdividir um mtodo analtico em 5 etapas:

1. Amostragem

2. Preparo da amostra

3. Determinao do componente de interesse

4. Interpretao dos resultados

ETAPAS DE UM MTODO ANALTICO

5. Validao do mtodo

A amostragem a sequncia de operaes especficas,

empregadas para se obter amostra que seja

representativa do sistema.

1 Amostragem

AMOSTRA , portanto, uma poro mdia tomada do

conjunto e que representa as caractersticas do

mesmo.

Em geral as operaes de amostragem:

a) obteno da amostra bruta representativa;

b) reduo da amostra bruta em amostra de laboratrio;

c) preparao da amostra de laboratrio para anlise.

1 Amostragem

n: o nmero de unidades a serem colhidas

aleatoriamente de um mesmo lote e analisadas

individualmente.

2 Definio do n de amostras

Amostra recebida pelo laboratrio de

anlise (amostra bruta).

A reduo da amostra bruta amostra de

laboratrio um processo de mltiplos

estgios e depende do tipo de amostra

considerada.

3 Preparo da amostra

Ex.: No caso de amostras de solos, compreende os

seguintes estgios:

1- Secagem ao ar ou em estufa (100-105);

2- Destorroamento e peneiragem em peneira com abertura

de malha de 2 mm;

3- Mistura ou homogeneizao do material;

4- Armazenamento.

3 Preparo da amostra

a) Pela separao do componente de interesse dos outros

componentes e pesagem. Mtodos gravimtricos;

b) Pela avaliao indireta do peso do componente de interesse,

medindo-se o volume de um reagente, necessria para reagir com o

mesmo. Mtodos volumtricos;

c) Pela avaliao de uma propriedade fsico-qumica qualquer, cuja

magnitude seja dependente da massa do componente de interesse.

Mtodos instrumentais ou fsico-qumicos.

Trs maneiras diferentes:

3.1 Determinao do componente de interesse

a) Mtodos Gravimtricos.

A quantidade do componente de interesse determinada separando-a

da soluo como um composto insolvel e pesando o precipitado.

Uma vez conhecida quantidade de slido obtida, possvel calcular-se

a proporo em que estava presente o componente de interesse na

amostra original.


b) Mtodos Volumtricos: A concentrao desconhecida de uma

espcie qumica determinada atravs de uma medida de volume.

c) Volumetria de neutralizao: (acidimetria ou alcalimetria): quando

envolve reaes cido-base;

d) Volumetria de precipitao: quando envolve reaes que formam

precipitados;

e) Volumetria de complexao: quando envolve a formao de

quelatos;

f) Volumetria de oxi-reduo: quando envolve reaes de oxi-

reduo.


g) Mtodo Instrumental: Tambm conhecido como fsico-qumico, o

qual se baseia na comparao de propriedades fsico-qumicas das

amostras, que possui o componente de interesse a analisar, com as

mesmas propriedades fsico-qumicas da amostra padro.

Ex.: espectroscopia ou tcnicas espectroscpicas do Ultra Violeta

Visvel (UV/Visvel), espectrometria de absoro atmica(EAA); espectrometria de absoro no infravermelho;

espectrometria de ressonncia magntica nuclear;

espectrometria de raios-X; espectrometria de massas etc.


Uma anlise qumica conduzida por um motivo importante, para se

atingir um objetivo, para atender uma determinada finalidade.

O resultado analtico deve ser interpretado e servir de base para uma

tomada de deciso.

4 Interpretao e validao dos resultados

VALIDAR um mtodo analtico estar com o objetivo voltado para a confiabilidadeanaltica do mtodo escolhido ou desenvolvido para se obter o resultado.

Por que validar?

A validao visa diminuir ou controlar os fatores que levam a impreciso ou

inexatido de um dado gerado.

4.1 Validao de mtodos analticos

Evitar erros !!!!!Leva a confiabilidade dos resultados!!!!

PRECISO: grau de variao de resultados de uma

medio

EXATIDO: correspondncia real medida do

objeto (conformidade com o valor real).

4 Interpretao e validao dos resultados

Exatido Preciso?

Alguns assuntos devem ser revisados para melhor compreenso da Qumica Analtica

Matemtica

Razo e proporo

Regra de trs

Potenciao

Radiciao

Clculos com fraes

Equaes do 1 e do 2 grau

Logaritmo

Converso de unidades de medidas

QUMICA ANALTICA

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Alguns assuntos devem ser revisados para melhor compreenso da Qumica Analtica

Qumica Orgnica

e

Qumica Inorgnica

Funes Inorgnicas

Clculo de massas molares

Reaes Qumicas

Estequiometria

Escala de pH

cidos e bases

(ionizao e dissociao)

QUMICA ANALTICA

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Prxima aula

Teoria dos erros

Tratamento de dados analticos

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aula 1-introdução à quimica analítica - parte i

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