aula 01 experimental
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Universidade Federal da Paraba Centro de Cincias Exatas e da Natureza
Departamento de Qumica
Qumica Analtica Quantitativa Experimental
Turno: Manh Professor: Mrcio Coelho
Semestre 2015.2 1
Desenvolver no estudante a habilidade de realizar
procedimentos de Anlise Quantitativa empregando
mtodos titulomtricos e gravimtricos.
OBJETIVOS DA DISCIPLINA
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http://marcio-quimica.webnode.com/
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PROGRAMA RESUMIDO DAS AULAS PRTICAS
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Bibliografia
(1) SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos da qumica
analtica - Traduo da 8a. edio norte-americana. So Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.
(2) HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos, 2001. (3) BACCAN, N. et al. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3.
ed. So Paulo: Edgard Blucher, 2001. 303p. .
(1) (2) (3)
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Avaliao
Duas Estratgias de Avaliao:
Testinhos Prova Prtica
Nota Final: (MTestinho + Prova Prtica)/2;
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Avaliao
Prova de reposio (terica);
Prova Final (terica abordando o assunto de todo o semestre;
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Caderno de Laboratrio
Use um caderno comum;
Escreva sempre com caneta;
Enumerar todas as pginas e, se possvel, fazer um ndice
na primeira pgina do caderno;
Na capa, escreva seu nome, nome da disciplina, do
departamento e da universidade, o semestre e ano letivo;
(Manuteno)
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Todas as observaes devem ser feitas obedecendo a seqncia do experimento. Todos os mtodos de clculos devem ser mostrados; Coletar um grande nmero de dados em tabelas; Todas as anotaes devem ser claras e precisas para que qualquer outra pessoa possa repetir o seu experimento;
Caderno de Laboratrio (Manuteno)
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Caderno de Laboratrio (O que se deve anotar)
(1) A data em que o experimento foi realizado;
(2) O ttulo do experimento;
(3) O objetivo do experimento;
(4) O procedimento experimental, incluindo as precaues
que forem necessrias.
(5) As equaes das reaes estudadas;
(6) Todos os clculos;
(7) Resultados obtidos que pode ser registrado em tabelas. 10
INTRODUO QUMICA
ANALTICA QUANTITATIVA
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Manual do Laboratrio
Objetivo Auxiliar e possibilitar ao aluno uma situao de maior aproveitamento da disciplina de Qumica Analtica.
Curso Prtico de Qumica Analtica
Dedicao; Interesse; Muito cuidado e ateno.
Para uma melhor aprendizagem
Aproveitamento substancial do tempo
O volume de informaes grande e a quantidade de conceitos necessrios demasiada 12
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Manual do Laboratrio
INSTRUES PARA O TRABALHO DE LABORATRIO
(1) O laboratrio um lugar de trabalho srio. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS pois a presena de substncias inflamveis, material de vidro delicado e, muitas vezes, de preo bastante elevado, exigem, como se no bastassem as normas de boa educao, uma perfeita disciplina no laboratrio.
(2) INDISPENSVEL O USO DE AVENTAL. (3) O trabalho no laboratrio feito em grupos. Antes de
iniciar e aps o trmino dos experimentos MANTENHA SEMPRE LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO. 13
INSTRUES PARA O TRABALHO DE LABORATRIO
(4) Estude com ateno os experimentos antes de execut-los, registrando no caderno de laboratrio as observaes e concluses que fez, aps a execuo dos mesmos.
(5) As lavagens dos materiais de vidro so realizadas
inicialmente com gua corrente e posteriormente com pequenos volumes de gua destilada. Em alguns casos, torna-se necessrio o emprego de sabo ou detergente, cido muritico (cido clordrico comercial), soluo sulfocrmica ou potassa alcolica.
(6) Deve-se evitar o desperdcio de solues, reagentes
slidos, gs e gua destilada.
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INSTRUES PARA O TRABALHO DE LABORATRIO
(7) Deve-se tomar o mximo cuidado para no contaminar os reagentes slidos e as solues. As substncias que no chegarem a ser usadas nunca devem voltar ao frasco de origem. Nunca se deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes, exceo feita para o conta-gotas.
(8) No usar um mesmo material (por exemplo: pipetas,
esptulas) para duas ou mais substncias, evitando assim a contaminao dos reagentes.
(9) Ao se aquecer um tubo de ensaio deve-se faz-lo de
maneira adequada, caso contrrio, o contedo do mesmo poder ser projetado para fora, atingindo o operador ou outras pessoas.
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INSTRUES PARA O TRABALHO DE LABORATRIO
(10) Dar tempo suficiente para que um vidro quente esfrie. Lembre-se de que o vidro quente apresenta o mesmo aspecto de um vidro frio. No o abandone sobre a mesa, mas sim, sobre uma tela com amianto.
(11) Cuidado ao trabalhar com substncias inflamveis. Mantenha-as longe do fogo. (12) Ao observar o cheiro de uma substncia no se deve
colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contm, pois alguns reagentes so altamente txicos e venenosos. Abanando com a mo por cima do frasco aberto, desloque na sua direo uma pequena quantidade do vapor para cheirar.
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INSTRUES PARA O TRABALHO DE LABORATRIO
(13) Na preparao ou diluio de uma soluo use GUA DESTILADA.
(14) Verificar cuidadosamente o rtulo do frasco que
contm um dado reagente, antes de tirar dele qualquer poro de seu contedo. Leia o rtulo duas vezes para se certificar de que tem o frasco certo.
(15) Ao destampar um frasco ou outro recipiente qualquer
manter a sua rolha, sempre que possvel, entre os dedos da mo que segura o prprio frasco. Caso no seja possvel esta operao, coloque a rolha sobre o balco sem, contudo, deixar tocar no mesmo a parte que penetra no gargalo do frasco.
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INSTRUES PARA O TRABALHO DE LABORATRIO
(16) Ao transferir o lquido de um frasco para outro, procurar segurar o mesmo com a mo direita deixando o rtulo voltado para a palma da mo. Evita-se, assim, que o lquido que por acaso escorra estrague o rtulo.
(17) Ao retornar o frasco para o seu devido lugar, se o
fundo do mesmo estiver molhado com o lquido que o mesmo contm, enxug-lo com um pano prprio, evitando assim as manchas que comumente aparecem nos balces.
(18) No misturar substncias desnecessariamente.
comum o aluno curioso misturar vrios reagentes para ver o que acontece. Isto deve ser evitado pois podero ocorrer reaes violentas, com desprendimento de calor, projees de substncias no rosto etc. 18
INSTRUES PARA O TRABALHO DE LABORATRIO
(19) No deixar frascos de reagentes abertos, pois assim poder haver perdas do reagente por derrame ou volatilizao. Alm disso, pode ocorrer contaminao devido ao contato com o ar, como tambm serem exalados vapores de cheiro desagradvel ou venenosos.
(20) Cuidado ao trabalhar com cido sulfrico concentrado.
Adicionar SEMPRE o cido gua (acidule a gua). (21) cidos e bases concentrados atacam a pele e roupa. Por
essa razo, devem ser utilizados com o mximo de cuidado, principalmente na neutralizao de um com o outro, pois a reao violenta.
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INSTRUES PARA O TRABALHO DE LABORATRIO
(22) INFORME AO PROFESSOR DE QUALQUER ACIDENTE QUE OCORRA, MESMO QUE SEJA UM DANO DE PEQUENA IMPORTNCIA.
(23) Entregue as suas tarefas sempre nas datas marcadas.
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Alguns dos materiais mais usados em
Laboratrios de Qumica
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Bquer: Usado para aquecimento de lquidos, reaes qumicas, dissoluo de slidos.
Erlenmeyer: Usado para aquecimento de lquidos e titulao.
Balo volumtrico: Usado para preparar e diluir solues.
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Balo de fundo redondo: Usado para aquecimento do lquido a ser destilado e coleta de lquido destilado num sistema de destilao.
Proveta: Usado para medidas aproximadas de volumes de lquidos.
Pisseta: Usado para lavagens de frascos e precipitados.
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Tubos de ensaio: Usados em reaes qumicas, principalmente em testes de reao.
Estante de tubos de ensaio: Usado para suporte de tubos de ensaios.
Bureta: Usado para medidas precisas de lquidos.
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Pipeta graduada: Usada para medidas precisas de volumes variveis de lquidos.
Pipeta volumtrica: Usada para medidas precisas de volumes fixos de lquidos.
Conta-gotas: Usado para gotejar lquidos.
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Funil: Usado para transferncia de lquidos e filtrao simples
Pina: Usado para transporte de cadinhos.
Anel de ferro: Usado para suporte de funis ou telas de amianto.
Suporte Universal: Usado para sustentao de equipamentos em geral.
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Garra: Usada para sustentar frascos (condensadores, bales, etc.)
Bico de bunsen: usado para aquecimentos em geral, exceto para materiais inflamveis.
Garra dupla para bureta: usada para fixao de buretas no suporte universal.
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Vidro de relgio: usado para pesagens.
Funil de separao: usado para separar lquidos imiscveis por decantao.
Cadinho e tampa: usados para aquecimentos a seco (calcinaes) na mufla.
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Almofariz e pistilo: Usado para triturao de slidos e homogeneizao de materiais slidos.
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AULA PRTICA N 2: BALANA ANALTICA
A balana analtica um instrumento para medidas de
massa de at 100 - 200 g com sensibilidade de
0,1 mg ( 0,0001 g).
A pesagem uma das operaes
fundamentais no laboratrio de
Qumica Analtica.
Ao se preparar uma soluo padro ou
ao se utilizar um mtodo gravimtrico,
necessrio pesar os reagentes ou a
amostra com preciso.
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REGRAS PARA UTILIZAO DA BALANA ANALTICA
1) A balana analtica um instrumento de alta sensibilidade e
por isso deve ser manuseada com muito cuidado, evitando-se
movimentos bruscos e mantida sempre limpa.
2) A balana analtica deve ser instalada em um ambiente fora do
laboratrio, para evitar a ao de gases e vapores corrosivos
sobre a mesma. O ideal que seja instalada numa sala
climatizada. A balana deve ficar apoiada sobre uma superfcie
plana e firme que permita o seu nivelamento e a proteo de
vibraes.
3) A balana deve estar sempre limpa. A limpeza do prato e da
caixa da balana feita com um pincel de cerdas de camelo.
4) Antes de se efetuar a operao de pesagem necessrio zerar
a balana. 32
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5) Nunca pegar diretamente com as mos o objeto que se vai
pesar. Conforme o caso usar uma pina ou uma tira de papel
impermevel.
6) Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas
fechadas.
7) Para sucessivas pesagens no decorrer de uma anlise usar
sempre a mesma balana.
8) Recipiente e/ou a substncia que vo ser pesados, devem
estar em equilbrio trmico com o ambiente.
REGRAS PARA UTILIZAO DA BALANA ANALTICA
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9) Os objetos a pesar devem estar na mesma temperatura da
balana; Materiais slidos sob a forma de ps ou pequenos
cristais no devem ser pesados diretamente sobre o prato da
balana. Para essa operao utiliza-se um vidro de relgio,
bquer pequeno, pesa filtro ou at mesmo um pedao de papel
impermevel.
REGRAS PARA UTILIZAO DA BALANA ANALTICA
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