aqqi - volumetria de neutralização

7/28/2019 AQQI - volumetria de neutralizao

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Instituto Federal Sul Rio-grandenseCampus Pelotas

Coordenadoria de QumicaAnlise Qumica Quantitativa Inorgnica

Volumetria de Neutralizao

Componentes: Caroline Duarte e Bethnia Camargo

PELOTAS

Maro/ 2013


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OBJETIVOS

Preparo de soluo padro de NaOH e verificao de sua concentrao; Determinaoda acidez de amostras de vinagre, limo e refrigerante; Determinao da pureza do cido

fosfrico; Preparo de soluo padro de HCl e verificao de sua concentrao; Determinao

da alcalinidade total da gua; Anlise de lcalis; Determinao do teor de hidrxido de

Magnsio no Leite de Magnsia.


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INTRODUO

A titulometria ou anlise titulomtrica corresponde determinao de uma substncia

pela sua capacidade de reao com uma outra, de concentrao previamente conhecida,

chamada de soluo padro. A soluo padro deve ser preparada com certo grau de exatido,

pois, se sua concentrao no estiver correta, todas as anlises realizadas com esta tero seu

resultado alterado.

A anlise titulomtrica pode ser dividida em anlise gravimtrica e anlise volumtrica.

A primeira se d ao medir-se o peso da soluo padro consumida, e a segunda, mais

utilizada, refere-se ao volume de soluo padro utilizado.

A volumetria dividida em: volumetria de neutralizao, volumetria de precipitao,

complexometria e volumetria de oxirreduo.

Esta forma de anlise qumica tem como aplicao prtica a determinao das

quantidades de cidos e bases nas substncias, monitorando tambm o progresso das reaes

que consomem ons de hidrognio. usada na qumica analtica para determinar tambm

oxidantes, redutores, ons metlicos, protenas, etc.

A anlise titulomtrica de neutralizao engloba as titulaes de cidos com o auxlio de

solues padro bsicas, e o contrrio. Quando a soluo padro titulante bsica a tcnica chamada de alcalimetria, enquanto quando a mesma cida chama-se acidimetria.

No usual na titulao utilizar duas substncias fracas; ao menos uma delas tem de ser

forte pois h a necessidade de uma mudana brusca de pH na soluo titulada para que o

indicador mude sua colorao o mais prximo possvel do ponto correto.

O ponto final (ponto onde tudo que era necessrio na substncia titulada reagiu com a

substncia titulante) e o ponto de equilbrio (ponto mediano entre as variaes bruscas de pH)

na volumetria de neutralizao medido atravs de indicadores cido-bsicos. Os maiscomuns so o metilorange, a fenolftalena e a timolftalena. Estas substncias so usadas

porque mudam sua colorao dependendo do pH da soluo onde esto inseridas; cada uma

tem uma faixa especfica de mudana de colorao chamada zona de viragem. Assim,

possvel escolher o indicador que mais se encaixa na mudana de pH pretendida na titulao

procurando-se na literatura ou elaborando-se grfico da curva de titulao da substncia a ser

titulada. A curva de titulao feita utilizando a frmula V1 x C1 = V2 x C2; onde V1 o

valor da soluo cida (quando se est calculando a concentrao final de

) ou bsica(quando se est calculando a concentrao final de ) no reagida que influenciar no pH;


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V2 o valor total da soluo titulada, contendo, tambm, o resultado da neutralizao aps a

adio do titulante; C1 a concentrao do titulante, e C2 a concentrao final de na

soluo titulada quando o pH for cido, e de quando o pH for bsico. Temos aqui, o

exemplo da curva de titulao de uma soluo padro de NaOH, com um titulado de HCl. No

erlenmeyer h 50 mL de HCl 0,1N, enquanto na bureta, h NaOH tambm 01,N

Para 0 mL de NaOH adicionado teremos: V1 = 50, C1 = 0,1 e V2 = 50, com a dvida

sobre a concentrao final de na amostra, pois o pH cido neste momento.

Ento 50 x 0,1 = 50 x [final]

[ final] = 0,1 pH = -log[] pH = 1,00

Para 10 mL de NaOH: 40 x 0,1 = 60 x [final]

[ final] = 0,0666 pH = 1,18

Para 20 mL: 30 x 0,1 = 70 x [final]

[ final] = 0,0428 pH = 1,37

E assim seguem as contas, at chegar ao pH 7,00

Neste caso, uma neutralizao total de cido forte x base forte, no ponto de equivalncia

a concentrao final de e a concentrao final de so iguais:

Ento, para o clculo de pH, calcula-se o Kw, a constante de ionizao da gua:

[].[] = Kw = [] = [] [] = [] = [] = = pH = 7

Aps o pH 7,00, quando a soluo estar alcalina, o valor a ser obtido tem de ser o da

concentrao final de .

Para 50,1 mL de NaOH: 0,1 x 0,1 = 100,1 x [ final]

[ final] = 0,0000999 pOH = -log[] pOH = 4,00pOH + pH = 14 pH = 14pH pH = 10,00


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Para 55 mL: 5 x 0,1 = 105 x [ final]

[ final] = 0,00476 pH = 11,68

Para 60 mL: 10 x 0,1 = 110 x [ final]

[ final] = 0,00909 pH = 11,96

E assim seguem os clculos, formando a tabela a seguir:

Vol. NaOH (mL) pH

0 1,00

10,0 1,18

20,0 1,3730,0 1,60

40,0 1,95

45,0 2,28

P.E. 50,0 7,00

50,1 10,0

55,0 11,68

60,0 11,96

70,0 12,22

80,0 12,36

90,0 12,45

100,0 12,52

Substituindo esses valores em um grfico, ele ter uma inflexo que representa o

momento em que, no caso deste exemplo, o HCl ioniza seu

, e ficara assim:

pH

Vol NaOH (mL)02

4

6

8

10

12

14

0 50 1


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O grfico de uma acidimetria muito parecido, a diferena que esta linha azul

descer, pois, tendo uma soluo titulada alcalina, o pH diminuir com a adio de uma

soluo padro cida.

A soluo padro mais comum o hidrxido de sdio, mas no sendo ele um padro

primrio (reagente quimicamente puro, com concentrao conhecida e com composio

perfeitamente definida), avaliamos sua concentrao exata a partir da sua capacidade de

reao com um reagente de carter cido (no caso, o biftalato de potssio):

NaOH

COONa

COOK

COOH

COOK

H2O

Este o mtodo indireto de padronizao, que se d diluindo-se o reagente padro at a

concentrao desejada e ento, para a determinao do fator, titula-se o reagente que o ir

padronizar, no caso o biftalato, com a soluo recm preparada daquele. Usa-se fenolftalena

como indicador porque esta passa de incolor para rosado em pH 8,2, considerando-se ela

incolor na faixa de pH de 0 a 8,2, no de 8,2 para cima, o pH est subindo, pois antes da

adio do NaOH, a soluo era cida.Para a determinao da acidez do vinagre, do limo e do refrigerante (cido actico no

primeiro e ctrico nos dois ltimos), titulamos os mesmos com uma soluo de base forte (no

caso o NaOH), sendo que o refrigerante no diludo pois sua concentrao prxima

concentrao da soluo padro utilizada, enquanto no vinagre e no limo dez vezes maior.

As reaes so representadas a seguir:

Determinao de acidez do vinagre:

No ponto de equivalncia:

Determinao de acidez do limo e do refrigerante:


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C

C

C

COOH

H

H

H COOH

HO

COOHH

3 NaOH

C

H

C

COONaH

C

HO COONa

H

COONaH

3 H2O

A titulao de policidos trabalha com mais de uma inflexo no grfico das curvas de

titulao, pois, como um policido tem mais de um hidrognio, cada inflexo diz respeito a

apenas um hidrognio ionizado. Para a ionizao de cada hidrognio encontra-se uma

constante de ionizao a partir das frmulas:

Ka1=

Ka2=

A obteno do pH da amostra depois da ionizao de cada hidrognio, para a escolha do

indicador, se d a partir desta frmula:

O Ka e o pH aps a ionizao do primeiro, segundo e terceiro hidrognios do cido

fosfrico so, respectivamente:

Ka1= , pH1= 4,6; Ka2= , pH2= 9,7; Ka3= , pH= 12,6 .

Para determinar a pureza de tal cido, um tricido, podemos titul-lo tanto como

monocido, usando o metilorange, quanto como dicido, usando a timolftalena. A escolha de

tais indicadores se deve faixa de pH que corresponde s ionizaes. No possvel a

titulao como tricido porque o Ka do terceiro hidrognio ionizvel muito prximo do Kw,

o Ki da gua, que significa a capacidade de neutralizar os cidos, sendo assim, a mudana de

pH no ser brusca na sua ionizao. Com uma soluo padro titulante de NaOH, obtemos as

reaes a seguir:


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Um dos reagentes mais utilizados para o preparo das solues padres cidas o HCl,

porque ele estvel e pode ser usado na presena da maior parte dos ctions sem sofrer

interferncia de formaes de sais pouco solveis.

A padronizao de uma soluo padro cida de HCl tambm se d pelo mtodo

indireto j citado. Para ter certeza de sua concentrao, avaliamos sua capacidade de reao

com o carbonato de sdio, um sal de carter bsico utilizado como padro primrio. Este sal

se hidrolisa, sendo a hidroxila resultante do processo neutralizada pelo do HCl.

Para essa determinao, sendo a hidroxila neutralizada, sobra cido carbnico na

amostra, ento usa-se o metilorange como indicador, pois e ele amarelo em pH bsico e

torna-se laranja a partir do pH 4,4, sendo tambm amarelo na faixa cida entre o pH 7 e o 4,4.

A hidrlise do carbonato de sdio tambm libera , sendo necessrio ferver a amostraaps a indicao feita pelo metilorange para liber-lo, pois o gs carbnico tm carter cido,

influenciando no pH resultante da titulao.

A determinao da alcalinidade total da gua (tanto mineral quanto potvel), uma

prtica da acidimetria, se d por uma simples titulao com soluo padro de HCl (nestecaso, utilizando o indicador metilorange, para que o ponto final da titulao se d em pH 4,4).

Os ons causadores da alcalinidade da gua so: , e

, sendo a unidade da

alcalinidade, por conveno, ppm de carbonato de clcio. As reaes que estes ons realizam

com o do HCl so:


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A anlise de lcalis que determina a mistura de hidrxido de sdio e carbonato de sdio

(NaOH comercial) tambm uma prtica da acidimetria, pois sua soluo padro titulante

cida (no caso, cido clordrico). H dois mtodos para esta determinao, o mtodo da

fixao dos dois pontos de equivalncia, e o mtodo da precipitao dos ons carbonato;

ambos os mtodos utilizam fenolftalena e metilorange. No primeiro mtodo utilizam-se os

dois indicadores porque h dois pontos de equivalncia; no primeiro tero reagido todo o

NaOH e metade dos carbonatos da amostra, e no segundo, a outra metade dos carbonatos.

No segundo mtodo, utilizam-se os dois indicadores porque o metilorange, na primeira

titulao, serve para verificar apenas o segundo ponto de equivalncia, o de alcalinidade total,

onde tero reagido todo o NaOH e todos os carbonatos; e a fenolftalena, na segunda titulao,

aps fazer a precipitao dos ons carbonato com cloreto de brio (

), serve para determinar o ponto final, na zona de viragem deste indicador,

pois apenas o NaOH reagir. O motivo de ter duas titulaes no segundo mtodo que tendo

a quantidade de soluo padro que reagiu com o NaOH e os carbonatos juntos, e quantoreagiu apenas com o NaOH, pode- se descobrir a partir de subtrao o quanto da soluo

reagiu apenas com o carbonatos.

A titulao indireta, mtodo utilizado para a determinao do teor de hidrxido de

magnsio no leite de magnsia, entre outras coisas, um mtodo que deixa dvidas acerca de

ser uma prtica de alcalimetria ou acidimetria, pois se d pela reao da substncia titulada

com uma substncia, no caso do hidrxido de magnsio, cida, enquanto a titulao feita

com um titulante bsico. Podemos consider-la uma prtica de alcalimetria se alegarmos quea soluo titulante bsica, mas, ao mesmo tempo, a prtica pode ser considerada de

acidimetria porque com a soluo cida que a soluo titulada reage, no com a soluo

alcalina titulante. No caso da determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de

magnsia, ocorre primeiro a reao com HCl em excesso, e depois a titulao com uma

soluo padro de NaOH:


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DESENVOLVIMENTO

- CLCULOS INICIAIS

- Soluo padro alcalina

- Preparo da soluo de NaOH 0,1N a ser padronizada:

- Massa de padro primrio necessria para a padronizao:

Para 40 mL:

Para 50mL:


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Mdia:

- Determinao da Acidez - Titulao de cidos fracos

- Verificao da diluio das amostras:

-Vinagre:

Precisa diluio.

-Limo:

Precisa diluio.

-Refrigerante:

No precisa diluio.

O vinagre e o limo necessitam de diluio por serem dez vezes mais concentrados que

o NaOH, que tem concentrao 0,1N, e por terem acidez muito maior do que o refrigerante.


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Este, por sua vez, no necessita de diluio porque sua concentrao est prxima do

hidrxido de sdio.

-Titulao de policidos

- Determinao da pureza do cido fosfrico

Preparo de 100ml da amostra 0,1N

Monocido:

Dicido:

- Soluo padro cida

- Preparo soluo padro de HCl a ser padronizada:


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Massa de padro primrio necessria para padronizao:

Para 40mL:

Para 50mL:

Mdia:

- Anlise de lcalis: determinao da mistura NaOH +

- Preparar 500mL da amostra :

- Determinao do teor de no leite de magnsia


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- MATERIAIS E REAGENTES

- VIDRARIA

- Bquer 2000mL, 250mL, 100mL UNIGLAS

- Balo volumtrico, 100mL, 200mL, 250mL, 500mL, 1000mL

- Funil de vidro

- Bureta 25mL, 50mL

- Erlenmeyer 125mL, 250mL SATELIT

- Pipeta volumtrica 10mL, 25mL, 50mL

- Pipeta graduada 5mL, 10mL, 25mL

- Proveta 25mL,50mL

- Pipeta de Pasteur

- Basto de vidro

- Frasco de vidro

- EQUIPAMENTOS

- Bico de gs

- Haste universal- Pisseta

- Tenaz para erlenmayer

- Garra para bureta

- Tela de amianto

- Algodo

- Trip

- Pera- Balana analtica

- Frasco de plstico

- Esptula

- REAGENTES E SOLUES

-Hidrxido de Sdio P.A. microprolas (Synth)

- Biftalato de potssio P.A.- Indicador de pH fenolftalena 1N Fab: 30/05/11


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- NaOH 0,1N Fator: 0,9778 Fab: 07/03/13

- Indicador de pH timolftalena 1%

- Indicador de pH metilorange 1%

- Vinagre de lcool (Bom Preo) 4,10% Fab: 25.02.13 Venc: 25.02.13

- Limo galego

- Refrigerante de limo

- cido fosfrico xaroposo 85% (Vetel Qumica Fina) Val: 02.2015

- H3PO4 0,1N

- HCl (36,5%-38,0% p/p; d=1,181g/mL a 20C; Nuclear)

- HCl 0,1N fator: 1,1703

- H2O Potvel- H2O mineral

- H2O destilada

- Na2CO3 P.A.

- NaOH comercial 0,1N

- BaCl2 1N

- Leite de Magnsia Phillips 8%

- PROCEDIMENTO

- Preparo da soluo padro de NaOH e padronizao (padro primrio):

Para preparo de um litro da soluo de NaOH 0,1 mol/L, utiliza-se balo volumtrico de

1L de capacidade e dissolve-se 4,0g de NaOH em gua destilada fervida e resfriada logo aps,

a fim de expulsar o CO2 para evitar a formao de carbonato de sdio como na reao a

seguir.

2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O

Agita-se o balo at formar-se uma mistura homognea e armazena-se esta em um

frasco plstico, j que a mistura alcalina.

Para padronizar a soluo coloca-se a mesma em uma bureta devidamente ambientada e

titula-se com uma soluo de 0,9g de Biftalato de Potssio dissolvido em 25 mL de gua

destilada, so adicionadas ainda trs gotas fenolftalena para identificao do ponto final da


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titulao. Titula-se at que a soluo no erlenmeyer fique com uma cor rosa claro indicando a

basicidade da soluo e trmino da reao.

A soluo descartada em resduos bsicos inorgnicos.

- Determinao da acidez (Titulao de cidos fracos)

- Determinao da acidez do vinagre:

Para a determinao da porcentagem de cido actico em uma amostra de vinagre dilu-

se 10 mL de vinagre a 100 mL de gua destilada em um balo volumtrico de 100 mL de

capacidade. Transfere-se 10 mL desta soluo para um erlenmeyer e adiciona-se trs gotas de

fenolftalena, aps, coloca-se NaOH 0,1 mol/L em uma bureta devidamente ambientada e

titula-se at a identificao do ponto final da titulao dada atravs de uma cor rosa claro queindica a basicidade do meio.


CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O

- Determinao da acidez do limo:

Para a determinao da porcentagem de cido ctrico em uma soluo de limo dilu-se

10 mL da mesma a 100 mL de gua destilada, transfere-se 10 mL dessa soluo para umerlenmeyer e adicionam-se trs gotas de fenolftalena, aps, coloca-se NaOH 0,1 mol/L em

uma bureta devidamente ambientada e titula-se at obter uma soluo de colorao rosa claro

que indica a basicidade do meio e o trmino da titulao.


- Determinao da acidez do refrigerante:

J na determinao da porcentagem de cido ctrico em um refrigerante, a diluio no

necessria, assim, coloca-se 10 mL do mesmo em um erlenmeyer e adicionam-se trs gotas de

fenolftalena, aps, coloca-se NaOH 0,1 mol/L em uma bureta devidamente ambientada e

H2C

H2C

HOC COOH

COOH

COOH

+ 3NaOH

H2C

H2C

HOC COONa + 3H2O

COONa

COONa


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titula-as at obter uma colorao rosa claro que indica a basicidade do meio e o trmino de

titulao.


- Titulao de policidos

- Determinao da pureza do cido fosfrico:

a) Titulao como monocido:

Primeiro pesa-se aproximadamente 1,15g de H3PO4 e dilui-se a 100mL de gua

destilada, aps coloca-se 10mL da soluo em um erlenmeyer com trs gotas de indicador

metilorange. Pe-se NaOH 0,1N em uma bureta e titula-se at a soluo apresentar coloraoamarela que indica um ph no meio de aproximadamente 4,4 e o trmino da titulao. O

primeiro ponto de equivalncia foi atingido.

b) Titulao como dicido:

Primeiro pesa-se aproximadamente 0,58g de H3PO4 e dilui-se a 100ml de gua

destilada, aps coloca-se 10mL da soluo em um erlenmeyer com trs gotas de indicador

timolftalena. Pe-se NaOH 0,1N em uma bureta e titula-se at obter a colorao azulada que

indica a basicidade do meio e o trmino da titulao. O segundo ponto de equivalncia foiatingido.

- Preparo da soluo padro de HCl e padronizao:

Para preparo de um litro da soluo de HCl 0,1 mol/L, utiliza-se balo volumtrico de

1L de capacidade e dilu-se 8,3mL de HCl concentrado em gua destilada.

Agita-se o balo at formar-se uma mistura homognea e armazena-se esta em um

frasco de vidro, j que a mistura cida.Para padronizar a soluo coloca-se a mesma em uma bureta devidamente ambientada e

titula-se com uma soluo de 0,23g de carbonato de sdio dissolvido em 25 mL de gua

destilada, so adicionadas ainda trs gotas metilorange para identificao do ponto final da

titulao. Titula-se at que a soluo no erlenmeyer fique com uma colorao laranja

indicando a acidez da soluo e trmino da reao. Depois ainda ferve-se o titulado para

expulsar o CO2 e, aps resfriar, observar se a colorao continua a mesma. Caso contrrio,

continua-se a titulao at a colorao laranja.

A soluo descartada em resduos cidos inorgnicos.


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Determinao da alcalinidade:

- Determinao da alcalinidade total da gua:

- Potvel:

Para a determinao da alcalinidade da gua coloca-se 50mL de gua em um

erlenmeyer com trs gotas de indicador metilorange, aps, coloca-se em uma bureta HCl 0,1N

e titula-se at a soluo apresentar colorao laranja que indica o trmino da titulao e pH

cido abaixo de 4,4.


- Mineral:

Para a determinao da alcalinidade da gua coloca-se 50mL de gua em umerlenmeyer com trs gotas de indicador metilorange, aps, coloca-se em uma bureta HCl 0,1N

e titula-se at a soluo apresentar colorao laranja que indica o trmino da titulao e pH

cido abaixo de 4,4.


- Determinao da mistura NaOH + Na2CO3:

- Mtodo de fixao de dois pontos de equivalncia:Para essa determinao, coloca-se 25mL da amostra em um erlenmeyer com trs gotas

de fenolftalena, aps, coloca-se HCl 0,1N em uma bureta devidamente ambientada e titula-se

at a colorao rosa claro. Anota-se o volume. Aps, acrescenta-se trs gotas de metilorange e

titula-se at a colorao laranja que indica o trmino da titulao e pH entre 3,1 e 4,4. Anota-

se o volume.


-Mtodo da precipitao dos ons carbonatos:

Para essa determinao, fazem-se duas titulaes. Em uma coloca-se 25mL de amostra e

trs gotas de metilorange em um erlenmeyer, aps coloca-se HCl 0,1N em uma bureta

devidamente ambientada e titula-se at a colorao laranja. Anota-se o volume.

Na outra, coloca-se 25mL da amostra em um erlenmeyer juntamente com 1mL de

cloreto de brio, agita-se, acrescenta-se 3 gotas de fenolftalena. Aps coloca-se HCl 0,1N em

uma bureta devidamente ambientada e titula-se com a soluo at colorao rosa claro que

indica o trmino da titulao. Agita-se at ficar incolor, anota-se o volume.



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- Determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia.

Para essa determinao, coloca-se 50mL de HCl 0,1 em um erlenmeyer juntamente

com 1,0g da amostra e trs gotas de fenolftalena. Aps, coloca-se NaOH 0,1N em uma bureta

devidamente ambientada e titula-se at colorao rosa que indica a basicidade do meio e o

trmino da reao.

A soluo descartada na pia.


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RESULTADOS

-CLCULOS FINAIS

Preparo da soluo padro alcalina:

- Clculo da concentrao do NaOH:

Como no ponto de equilbrio nEqgNaOH = nEqgBK:

- Tabela de resultados da turma:

NaOH A (N) NaOH B (N)0,09769 0,099280,09502 0,097770,09846 0,09704

0,09701 Fator: 0,9808 Fator: 0,9778

- Fator:

Fator 1,0000

Para calcular o fator, multiplica-se a mdia por mil.

OBS: O valor de 0,09502 foi excludo dos clculos por ter havido um problema natitulao.

Resultados Acidez

- Acidez do vinagre:

Vgasto.N.Fator = nEqgNaOH = nEqg c.actico


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Clculo da massa de cido actico em 100mL da amostra diluda:

X = 0,4578g cido actico

Clculo de cido actico em porcentagem p/v na amostra:

Massa de c. actico em 100mL diluio = massa de c. Actico em 10mL de vinagre

- Acidez do limo:

Clculo da massa de cido ctrico em 10mL de amostra:

Vgasto.N.Fator = nEqgNaOH = nEqg c.ctrico

0,003L.0,1N.0,9778 = 1.10-3Eqg

NEqg.Eqg c. Ctrico = m(g) c. Ctrico em 10mL da amostra diluda

Clculo da massa de cido ctrico em 100mL da amostra diluda:


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Clculo de cido ctrico em porcentagem p/v na amostra:

Massa de c. Ctrico em 100mL de diluio = massa de c.ctrico em 10mL da amostra

- Acidez refrigerante:

Clculo da massa de cido ctrico em 10mL amostra diluda:

Clculo da massa de cido ctrico em 100mL da amostra diluda:

Clculo da porcentagem p/v de cido ctrico na amostra:

Massa de c.ctrico em 100mL de diluio = massa de c.ctrico em 10mL da amostra


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% cido actico % cido ctricoVinagre Limo Refrigerante

4,58 6,51 0,214,65 6,90 0,224,53 6,53 0,234,65 6,59 0,224,69 6,25 0,214,64 6,51 0,214,58 6,45 0,21

- Teste Q para amostra de vinagre:

Faixa: 4,694,53 = 0,16

Para N=7, Q90%=0,51

Teste do menor valor:

| |

, valor aceito

Teste do maior valor:

| |

- Clculo do erro para a amostra de vinagre:

Para Xv = 4,10%

- Absoluto:

| |


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- Relativo:

- Clculo desvio padro para amostra de vinagre:

Para

- Absoluto:

- Relativo:

- Teste Q para a amostra de limo:

Faixa: 6,906,25 = 0,65

Para N=7, Q90%=0,51


| |

, valor aceito


| |


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- Clculo do desvio padro para a amostra de limo:

Para

- Absoluto:

- Relativo:

- Teste Q para a amostra de refrigerante:

Faixa: 0,23-0,21 = 0,02

Para N=7, Q90%=0,51


| |

, valor aceito


| |

- Clculo do desvio padro para a amostra de refrigerante:

Para

- Absoluto:


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- Relativo:

- Titulao de policidos:

-Determinao da pureza de cido fosfrico:

Monocido

Clculo da porcentagem p/p de H3PO4 na amostra:

X= 86,60% p/p H3PO4

Dicido:

Clculo da porcentagem p/p de H3PO4 na amostra:

0,05174 - 10mL

0,5175100mL

0,51750,6048g

X100g

X = 85,56% p/p


27/34

Padronizao do HCl

- Clculo da concentrao de HCl:

N = 0,1164

HCl0,1N

A B0,11814 0,114300,11918 0,119970,12367 0,11639

0,11746 Fator: 1,2033 Fator: 1,1703

- Fator:

Determinao da alcalinidade:

- Anlise da gua:

- Clculo da alcalinidade total da gua em mgCaCO3L-1:

gua Potvel:

X=23,41 mgCaCO3L-1


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gua mineral:

- Tabela com os resultados da turma:

mgCaCO3L- gua Potvel gua mineral

26,92 42,1323,41 35,1123,49 34,0528,09 40,9035,23 41,1032,77 43,3025,83 35,23

Anlise de lcalis: Determinao da mistura de NaOH+Na2CO3

- Mtodo de fixao de dois pontos de equivalncia:

- Volume de HCl que reagiu com Na2CO3:

A diferena entre a leitura feita com metilorange e a com fenolftalena indica ovolume utilizado pra precipitar metade dos carbonatos.

- Volume de HCl que reagiu com NaOH: 19,4mL- 0,8mL = 18,6mL

A diferena entre o volume total e o que reagiu com os carbonatos indica o volumeque reagiu com NaOH.


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- Clculo da porcentagem p/p de NaOH na amostra:

- Clculo da porcentagem p/p de Na2CO3:


30/34

- Mtodo da precipitao dos ons Carbonatos:

- Volume de HCl que reagiu com NaOH: 18,5mL

- Volume utilizado para precipitao dos carbonatos:

- Clculo da porcentagem p/p de NaOH na amostra:

- Clculo porcentagem p/p de carbonatos na amostra:


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Mtodo I Mtodo II%NaOH %Na2CO3 %NaOH %Na2CO3

86,71 7,66 88,15 5,7486,71 6,38 91,52 7,0287,67 5,10 86,23 7,0288,07 3,72 90,68 7,2287,14 4,97 86,67 5,5982,46 8,69 86,22 4,9786,20 4,97 87,14 3,72

Determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia

- Volume de HCl que no reagiu com a amostra:

mL

-Volume de HCl que reagiu:

mL

- Clculo da massa de Mg(OH)2 na amostra:

- Clculo da porcentagem p/v de Mg(OH)2 na amostra:

X= 8% p/v Mg(OH)2


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- Clculo da porcentagem p/p de Mg(OH)2 na amostra:

Mg(OH)2% p/p % p/v10,88 8,010,85 8,010,89 8,010,31 8,010,46 8,0

9,97 8,010,44 8,0


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CONCLUSO

O grupo A obteve concentrao 0,09808 N e fator 0,9808 em seu preparo de soluo

padro de NaOH 0,1 N, enquanto o grupo B obteve concentrao 0,09778 e fator 0,9778,

estando a soluo preparada pelo grupo A mais concentrada e mais prxima do valor desejado

do que a soluo preparada pelo grupo B, ou seja, mais exata.

Na determinao de acidez do limo e do refrigerante, cuja porcentagem de ambos

medida em p/v de cido ctrico, obtiveram-se porcentagens de 6,45% e 0,21%,

respectivamente, enquanto, entre a turma inteira obtiveram-se mdias de 6,53% e 0,21%.

Considerando que a faixa de porcentagem padro do limo fica entre 4% e 7%, e a faixa de

porcentagem padro do refrigerante fica entre 0,1% e 0,2%, a primeira determinao situa-se

entre o valor desejado, enquanto a segunda determinao fica no limite de acidez, pouco

acima, tanto no resultado obtido, quanto na mdia. J na determinao de acidez do vinagre,

medida em porcentagem p/v de cido actico, obteve-se 4,58%, enquanto na turma, 4,62% de

mdia, as duas porcentagens tambm dentro da faixa de porcentagem padro, que de 4 a 6%.

Titulando o cido fosfrico como um monocido obteve-se 86,60% p/p de de

pureza, enquanto, titulando-o como dicido, 85,56% p/p de de pureza. Os dois

mtodos, assim, apresentaram preciso, pois os resultados obtidos so prximos entre si.

Obteve-se concentrao 0,12033 N e fator 1,2033 no preparo de soluo padro de HCl

0,1 N pelo grupo A, e concentrao de 0,11746 N e fator de 1,1746 no preparo da mesma

soluo pelo grupo B, estando a segunda soluo preparada mais concentrada e mais exata.

A alcalinidade total da gua, resultou em 23,41 ppm para a gua potvel, e 35,11

ppm para a gua mineral. Os resultados da turma foram bastante imprecisos, pois

variaram muito entre si.

Em relao aos dois mtodos utilizados para a anlise do hidrxido de sdio comercial,

ambos foram bastante imprecisos, pois, comparando todos os resultados obtidos, variavam

bastante entre si. Pelo mtodo I obteve-se 87,14% p/p NaOH e 4,97% p/p ; j pelo

mtodo II obteve-se 86,67% p/p NaOH e 5,59% p/p .

Os resultados da determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia

foram muito exatos e precisos calculados em p/v, pois todas as determinaes obtiveram 8%

p/v , que o valor encontrado no rtulo do leite de magnsia. J a determinao em

p/p resultou em 10,44% p/p , no sendo to precisa quanto a determinao anterior,em relao todos os resultados obtidos.


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BIBLIOGRAFIA

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Quantitativa Elementar. 3 Ed. So Paulo: BlucherInstituto Mau de tecnologia, 2001.

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Vogel, A. Anlise Qumica Quantitativa. 5 Ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan

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Ohlweiler, O.A. Qumica Analtica Quantitativa. 3 Ed. Rio de Janeiro: LTCLivros

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aqqi - volumetria de neutralização

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