preparo de soluções e volumetria de neutralização

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOLOGIA

CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA

BRUNO ROBERTO REIS ALVES

CLEYTON NASCIMENTO MAKARA

EVERALDO PEDROSA NAHIRNY

PREPARO DE SOLUÇÕES E VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

RELATÓRIO DE LABORATÓRIO

CURITIBA

2013

BRUNO ROBERTO REIS ALVES

CLEYTON NASCIMENTO MAKARA

EVERALDO PEDROSA NAHIRNY

PREPARO DE SOLUÇÕES E VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

Relatório apresentado à disciplina de Analítica 2, do Curso de Graduação Bacharelado em Química do Departamento de Química e Biologia – DAQBI – da Universidade Tecnológica Federal do Paraná – UTFPR, como requisito para a obtenção de nota parcial.

Orientador: Mr. MARCUS VINICIUS DE LIZ

CURITIBA

2013

RESUMO

Esse relatório apresenta uma abordagem teórico-experimental da questão da padronização por neutralização de ácido forte por uma base forte, ácido clorídrico e hidróxido de sódio, respectivamente. Discute os métodos de padronização e seus enfoques, bem como a relação entre padrões primários e secundários, a sua importância para o bom andamento de experimentos em geral, e como matematizar a real concentração dos compostos inorgânicos estudados. Traz como resultado do estudo a comparação entre valores calculados na teoria e os obtidos na prática, pondo em evidência a eficácia do método de padronização utilizado.

Palavras-chave: Titulação. Padronização. Análise Volumétrica. Neutralização. Quantificação.

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO.........................................................................................................12. MATERIAL E REAGENTES....................................................................................23. EXPERIMENTAL..................................................................................................3;44. RESULTADOS...................................................................................................5;6;75. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS.............................................................8;9;10;116. CONCLUSÃO........................................................................................................127. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA...........................................................................13

1

1. INTRODUÇÃO

Titulação é uma técnica comum de laboratório em análise química

quantitativa, que se fundamenta na medição do volume necessário de solução de

um reagente de natureza e concentração conhecida para efetuar

determinada reação, de estequiometria conhecida, recebendo o nome de titulante,

que é, em geral, uma solução padronizada a partir de um padrão primário.

Esse procedimento é realizado, pois é importante que haja alguma técnica

confiável e que exija poucos recursos para que se possa avaliar a concentração real

do reagente.

A substância de interesse em qualquer determinação recebe o nome

de analito, e a solução a ter sua concentração determinada recebe o nome

de titulado (SKOOG, 2006).

Um indicador é utilizado de acordo com o tipo da reação química, para

indicar quando a reação atinge o ponto de equivalência, momento em que

o titulado reagiu completamente com o titulante, ocorrendo mudança de cor da

solução (SKOOG, 2006).

A volumetria de neutralização é um método de análise baseado nas reações

entre íons H 3O(aq)+¿¿

e OH (aq)−¿¿

, cuja extensão é governada pelo produto iônico da agua:

H 3O(aq)+¿+OH(aq)

−¿⇄2H 2O( l)¿ ¿

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2. MATERIAIS E REAGENTES

Materiais Reagentes2 Balões volumétricos de 250 mL3 Béqueres de 100 mL3 Béqueres de 50 mL1 Bureta de 50 mL1 Dessecador1 Espátula2 Erlenmeyer de 250 mL1 Pêra1 pHmetro1 Pipeta graduada de 5 mL1 Pipeta volumétrica de 10 mL1 Pipeta volumétrica de 25 mL1 Pissete1 Vidro de relógio

Biftalato de Potássio P.A.HCl P.A.Indicador de fenolftaleínaNaOH P.A.

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3. EXPERIMENTAL

1. Preparo de solução de NaOH (aq)0,1mol L−1:

Calcular a massa de NaOH (s) necessária para preparar 250 mL de uma

solução de NaOH (aq)0,1mol L−1, pesando o mais breve possível, para diminuir a

absorção de impurezas, especialmente água, sem encostar no béquer para não

depositar gordura. Dissolva o conteúdo em água deionizada, transferindo a solução

para um balão volumétrico de 250 mL com auxílio de um pissete, completando o

volume com água deionizada até o traço de aferição.

2. Preparo de solução HCl(aq)0,1mol L−1:

Calcular o volume aproximado de HCl(conc)37% que deve ser diluído em 250

mL de água deionizada para obter uma solução de HCl(aq)0,1mol L−1. Prepare a

solução em capela, com uma pipeta previamente limpa e ambientalizada,

lembrando-se de colocar primeiro água deionizada no balão, e depois completar

com água deionizada até o traço de aferição para finalizar a dissolução.

3. Curva de titulação de neutralização do HCl(aq) com NaOH (aq):

As curvas de titulação ácido-base são gráficos de pH da solução em função

do volume do titulante.

Ambientalizar um Erlenmeyer de 250 mL com solução de HCl(aq)0,1mol L−1,

após ambientalizar, transferir 25 mL da solução de HCl(aq)0,1mol L−1 com o auxílio de

uma pipeta volumétrica limpa e ambientalizada para um Erlenmeyer de 250 mL.

Ambientar a bureta com a solução de NaOH (aq)0,1mol L−1 e completá-la com

a mesma solução. Verificar se não há bolhas de ar e acertar o menisco. Iniciar a

titulação com a adição de incrementos de 2,5 mL da solução de NaOH (aq)0,1mol L−1

até adição de 20 mL. Posteriormente, adicione incrementos de 1 mL até completar

30 mL de NaOH (aq). E finalmente, continue adicionando incrementos de 2,5 mL de

NaOH (aq) até 40 mL. A cada volume de titulante adicionado, homogeneizar o

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conteúdo do béquer e medir o seu respectivo pH através do Phmetro. Através dos

dados obtidos, construir a curva de titulação de bases fortes com ácidos fortes.

4. Padronização da Solução de NaOH (aq)0,1mol L−1:

Secar Biftalato de Potássio (padrão primário) em estufa a 110-120°C durante

duas horas, transferindo-o para um dessecador e deixando-o resfriar por

aproximadamente 2 horas. Calcular a massa de Biftalato de Potássio (

massamolar :204,22g mol−1) necessária para reagir com 20 mL de solução

NaOH (aq)0,1mol L−1:

C6H 4COOKCOOH (aq)+NaOH (aq)→C6H 4COOKCOONa(aq)+H 2O(l)

Pesar o Biftalato de Potássio o mais breve possível, para diminuir a

absorção de impurezas, especialmente água, sem encostar no vidro de relógio, para

não depositar gordura, minimizando o erro da pesagem por contaminação, por ser

um padrão primário. Transferir quantitativamente o Biftalato de Potássio para um

erlenmeyer de 250 mL com auxílio de um pissete, e dissolver com cerca de 100 mL

de água deionizada. Adicionar 3 gotas do indicador de fenolftaleína.

Ambientar a bureta com a solução de NaOH (aq)0,1mol L−1 e completá-la com

a mesma solução. Verificar se não há bolhas de ar e acertar o menisco. Dispensar a

solução a ser padronizada até a viragem do indicador de incolor para violáceo.

Realizar o procedimento em duplicata e determinar a concentração exata da solução

de NaOH (aq) preparada.

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4. RESULTADOS


MNaOH ≅ 40gmol−1

0,1mol→1L 40 g→1mol 1g→99%x mol→0,25 L x g→0,025mol x g→100%x=0,025mol x=1 g x=1,01 gde NaOH

mNaOH=1,0065g

1,01g→1mol L−1

1,0065 g→xmol L−1

x=0,0996mol L−1


MHCl≅ 36,461gmol−1 dHCl≅ 1,19g mL

−1

0,1mol→1L 36,461g→1mol 37 g→100 g HClx mol→0,25 L x g→0,025mol 0,911525 g→ x gx=0,025mol x=0,911525 g x=2,4636 gde HCl

1,19 g→1mL2,4636 g→x

x=2,07mLde HCl

V HCl=2,1mL

2,07mL→0,1mol L−1

2,10mL→xmol L−1

x=0,1015mol L−1

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Tabela 1 – Curva pH x Volume:

Volume(mL)

pH pH pH SVolume

(mL)pH pH pH S

02,55

7,510

12,515

17,520212223

1,61,61,61,61,71,81,82

2,22,32,52,6

1,51,71,71,81,922

2,22,32,42,52,7

1,551,651,651,71,81,91,92,1

2,252,352,5

2,65

0,070710,070710,070710,141420,141420,141420,141420,141420,070710,07071

00,07071

242526

26,527282930

32,535

37,540

2,83,26,19,8

10,811,211,311,511,711,811,912

2,93,37,3

10,210,811,111,311,411,611,811,912

2,853,256,710

10,811,1511,3

11,4511,6511,811,912

0,070710,070710,848530,28284

00,07071

00,070710,07071

000

V NaOH( aq)=26,15mL

MNaOH (aq)=0,0961mol L−1

0,0961mol→1Lx mol→26,15.10−3Lx=2,5130.10−3mol

MHCl .2,5130.10−3

0,025=0,10052mol L−1HCl

4. Padronização da solução de NaOH (aq)0,1mol L−1:

NaOH (aq)⇄Na(aq)+¿+OH(aq)

−¿¿ ¿

C6H 4COOKCOOH (s )⇄C6H 4COOKCOO(aq)−¿+H 3O(aq)

+¿¿ ¿

C6H 4COOKCOOH (s )+NaOH (aq)⇄C6H 4COOKCOO(aq)−¿+Na(aq)

+¿+H2 O(l) ¿ ¿

Reação se processa de 1:1.

MC6H 4COOKCOOH (s )≅ 204,22 gmol−1

V NaOH( aq)=20mL

0,0996mol→1 L 204,22g→1molx mol→0,02 L x g→0,001992molx=0,001992mol x=0,4068 gdeC6H 4COOKCOOH (s)

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mC6H 4COOKCOOH (s )=0,4104 g

204,22g→1mol0,4104 g→ xmolx=2,009.10−3mol

V utiliz ado=20,9mL

2,009.10−3mol→20,9.10−3 Lx mol→1 L

x=0,0961mol L−1de NaOH

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5. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS


O Hidróxido de Sódio não é um padrão primário, já que é higroscópico e

deliquescente, no estado sólido, e por isso torna-se necessário padronizá-lo, como

foi feito no passo 4.

Pesou-se 1,0065g de 1,01 g de NaOH (s) com auxílio de uma balança

analítica o mais breve possível, para diminuir a absorção de impurezas,

especialmente água, sem encostar no béquer para não depositar gordura, para

obtenção de uma solução de 0,0996mol L−1 teórica.

Após a pesagem, foi realizada a transferência quantitativa para um balão

volumétrico de 250 mL com o auxílio de uma pissete, e após a transferência,

completou-se o volume com água deionizada até o traço de aferição, marcando o

frasco, para posterior identificação e padronização.


Pipetou-se 2,1 mL de HCl(aq)37% com auxílio de uma pipeta graduada

previamente ambientalizada para um balão volumétrico de 250 mL, com adição

prévia de água deionizada ao balão, para preparação de uma solução de

0,1015mol L−1 teórico, aproximadamente 0,1mol L−1 previsto. Após a adição do

volume, foi realizada a adição de água deionizada até o traço de aferição, e marcado

o balão para evitar posterior confusão e padronização da solução.


Lavou-se com água deionizada a bureta e o Erlenmeyer. Ambientalizando

em seguida a bureta com NaOH (aq)0,1mol L−1, e o Erlenmeyer com HCl(aq) com

concentração teórica de 0,1mol L−1, para eliminar qualquer vestígio de contaminação

dos instrumentos, assim, minimizando a contaminação do analito e titulante. Como o

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NaOH (aq) foi, posteriormente, padronizado, ele é definido como um padrão

secundário, já que é utilizado para a padronização de HCl(aq).

Transferiu-se 50 mL da solução de NaOH (aq)0,1mol L−1 para a bureta,

aferindo-a, e 25 mL da solução de HCl(aq) de concentração teórica 0,1mol L−1 para o

Erlenmeyer, medindo-se o pH da solução do Erlenmeyer antes de iniciar a titulação.

Anotou-se a leitura do pH da solução obtido com um pHmetro, relacionando

com o volume utilizado do titulante pela leitura da bureta, para montar a curva de

titulação ácido base através dos dados obtidos na tabela 1.

(A-1) Gráfico titulação (Esquerda Teórico – Direita Experimental)

O ponto final pode ser tomado como o ponto de inflexão da curva de

titulação, sendo a parte de variação mais acentuada da curva de titulação, na qual a

sua alteração com o volume é máxima. Isso pode ser estimado visualmente a partir

do gráfico A-1 ou utilizando-se cálculos para encontrar a primeira e a segunda

derivada, gráficos A-2 e A-3 respectivamente da curva de titulação.

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(A-2) Gráfico titulação 1° Derivada 26 mL (Esquerda Teórico – Direita Experimental)

A primeira derivada, ΔpH /ΔV , nos dá a inclinação da curva de titulação. Ela

parte de próximo de zero antes do ponto final até atingir o máximo no ponto final,

voltando a quase zero após o ponto final.

(A-3) Gráfico titulação 2° Derivada 26.15mL (Esquerda Teórico – Direita Experimental)

Podemos diferenciar uma segunda vez para localizar o máximo da primeira

derivada, uma vez que a inclinação da segunda derivada vai de positivo a negativo

quando passamos pelo máximo. Isso constitui a base para a localização do ponto

final pelo cálculo da segunda derivada, Δ2 pH /ΔV 2, é zero no ponto final.

O método da primeira e segunda derivada nos fornece somente dados

localizados na região do ponto final.

Os gráficos teóricos condizem com o experimental, levando em

consideração os erros sistemáticos.

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Calculando-se em seguida a molaridade real da solução de HCl(aq), através

dos dados obtidos, apresentando uma concentração real de 0,10052mol L−1, próxima

ao teórico de 0,1015mol L−1.

4. Padronização da solução de NaOH (aq)0,1mol .L−1:

O hidróxido de sódio não é um padrão primário, porque sempre contém certa

quantidade indeterminada de água e Na2CO3(s ) adsorvida, sendo necessário preparar

uma solução próxima da concentração desejada e determinar sua concentração

através de titulação com um padrão primário.

Utilizou-se como padrão primário, C6H 4COOHCOOK (s) (Biftalato de

Potássio), por apresentar elevada massa molecular, alta pureza, baixo custo e

estabilidade a temperatura ambiente. O padrão foi seco em estufa durante 1-2 horas

e deixado resfriar em dessecador para evitar a absorção da umidade do ambiente.

Inicia-se a titulação do Biftalato de Potássio com algumas gotas de

Fenolftaleína como indicador. O aparecimento de uma leve coloração rosada, após a

titulação de 20,9 mL de NaOH (aq)0,0996mol L−1, indica o ponto final da titulação, ou

seja, a solução atingiu a faixa de pH de mudança de cor depois do acréscimo do

indicador. Calculou-se em seguida a molaridade real da solução de NaOH (aq) através

do volume gasto de NaOH (aq), apresentando uma concentração real de 0,0961mol L−1,

próxima ao teórico de 0,0996mol L−1.

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6. CONCLUSÃO

A realização dos procedimentos descritos durante a realização da prática na

preparação de soluções próxima da desejada e volumetria de neutralização para

determinação da concentração real das soluções, pôde-se colocar em prática a

importância de tal procedimento em laboratório, evidenciando que métodos

rudimentares, de baixo custo, fácil acesso e utilização de materiais simples,

apresentam resultados satisfatórios. (SKOOG, 2006).

A técnica volumétrica é de uso fácil e rápido, comumente aplicada em escala

macroscópica, apesar de ser útil em escalas de microanálises.

Os reagentes utilizados nas titulações ácido/base são sempre ácidos ou

bases fortes, visto que os reagentes fracos, nunca são empregados como reagentes

padrão, porque reagem de forma incompleta com os analitos.

A reação entre quantidades equivalentes de um ácido e de uma base

resultaria sempre em uma solução neutra, entretanto, nem sempre isto ocorre,

devido à hidrólise que acompanha as reações, tornando difícil a detecção do ponto

final devido a efeitos tamponantes gerados no meio reagente, que pode prejudicar a

ação de indicadores. Estas características devem estar sob controle durante a

realização de uma análise por neutralização (BACCAN, 1979).

Uma maneira utilizada para se detectar o ponto de equivalência de uma

titulação, baseia-se no uso da variação de cor de algumas substâncias chamadas

indicadores ácidos ou bases orgânicas fracas, que alteram a cor da solução pela

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variação do pH do meio. Uma das causas do erro de titulação, é a viragem de o

indicador ser gradual, e se dar em certo intervalo de pH, sendo que, quanto mais a

curva de titulação se afastar da perpendicularidade ao redor do ponto de

equivalência, mais gradual será a mudança de cor do indicador, mesmo que se

utilize o indicador adequado, aparece um erro indeterminado devido a dificuldade de

identificação do operador (BACCAN, 1979).

7. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

ATKINS, PETER; JONES, LORETTA. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. – 3ª Ed. – Porto Alegre: Bookman, 2006.

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S.. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Edgard Blücher, 1979. p. 174-175.

NORMAS PARA A ELABORAÇÃO DE TRABALHO ACEDÊMICOS / Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Comissão de Normalização de Trabalhos Acadêmicos. Curitiba: UTFPR, 2008.

OHLWEILER, O. A. Teoria e métodos da análise quantitativa. Rio de Janeiro: R.J. Livros Técnicos e Científicos Editora, 1957.

OHLWEILER, O. A. Química Analítica Quantitativa Vol. 3. 2ª ed. Rio de Janeiro: R.J. Livros Técnicos e Científicos Editora, 1974.

SKOOG, et al., Fundamentos da química analítica. 8° Ed., São Paulo: Cengage Learning, 2006.

preparo de soluções e volumetria de neutralização

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