Titulao em Qumica Analtica QuantitativaTitulao, Titulometria ou TitrimetriaProcedimento analtico, no qual a quantidadedesconhecida de um composto determinada atravs dareao deste com um reagente padro ou padronizado.Prof. Ailey Aparecida Coelho TanamatiTitulante: Reagente ou soluo, cuja concentrao exatamente conhecida (padro).Titulado: Composto ou soluo, cuja concentrao desconhecida.Definio dos termosProf. Ailey Aparecida Coelho TanamatiTitulao volumtrica um mtodo quantitativo de medida dovolume de uma soluo de concentraoconhecida, necessrio para reagir completamentecom o analito.A tcnica de anlise realizada com ouso de vidraria volumtrica bureta.Princpios da titulao1) O ponto estequiomtrico, de equivalncia oufinal terico de uma titulao aquele calculadocom base na estequiometria da reao envolvidana titulao. ainda, o ponto da titulao em que, aquantidade de soluo padro adicionada quimicamente equivalente substncia com a qualreage. No determinado experimentalmente.Prof. Ailey Aparecida Coelho TanamatiO ponto final de uma titulao aqueledeterminado experimentalmente, por meio dasalteraes fsicas na soluo.Princpios da titulaoProf. Ailey Aparecida Coelho TanamatiEtitulao= Vponto equivalncia VpontofinalErro de titulao Diferena de volume entre o Ponto deEquivalncia e o Ponto Final. Ocorre devido a dificuldadesde observao das alteraes fsicas da soluo.Princpios da titulaoPrincipais reaes empregadas em titulaoNeutralizao ou cido-BaseH3O++ OH-2H2OComplexao(EDTA)Y4-+ Ca2+ CaY2-PrecipitaoAg++ Cl-AgCl(s)Oxidao-ReduoFe2+ + Ce4+Fe3+ + Ce3+Requisitos de uma reao empregada em titulao- Reao simples e com estequiometria conhecida .- Apresentar mudanas qumicas ou fsicas (pH,temperatura, condutividade), principalmente noponto de equivalncia.- Reao rpida.Prof. Ailey Aparecida Coelho Tanamati- Preciso de 0,1%.- Baixo custo.- Utilizados como referncia para calibrar ouvalidar outra metodologia.- Indicada para pequeno nmero de amostras.- No requer constantes calibraes.- Pode ser automatizado.Vantagens do mtodoReagente padro primrioO padro primrio um compostosuficientemente puro e estvel que, permitepreparar uma soluo padro (primria) porpesagem direta do composto e diluio at umdeterminado volume de soluo.Prof. Ailey Aparecida Coelho Tanamati- Alta massa molar: erro relativo associado a pesagens minimizado.- Solubilidade no meio de titulao.- Disponvel, custo acessvel.- Composio no deve variar com umidade.- Ausncia de gua de hidratao.- Estabilidade ao ar.- Alta pureza.REQUISITOS DE UM PADRO PRIMRIOProf. Ailey Aparecida Coelho TanamatiSUBSTNCIAS EMPREGADAS COMO PADRO PRIMRIOREAGENTE PADRO SECUNDRIO Um reagente padro secundrio umcomposto que permite preparar uma soluotitulante, porm sua concentrao determinada atravs da comparao(padronizao) contra um padro primrio.Prof. Ailey Aparecida Coelho TanamatiDeterminao do ponto final deuma titulao- Indicadores VisuaisCausam mudana de cor prximo ao ponto deequivalncia.- Mtodos InstrumentaisMedida de pH, condutividade, potencial,corrente, temperatura, etc.INDICADORESOs Indicadores, so espcies qumicasfreqentemente adicionadas soluo titulada.Visa propiciar algum tipo de mudana fsica ouqumica do meio (ponto final) no ponto exato do fimda reao com o titulante.Prof. Ailey Aparecida Coelho TanamatiINDICADORESMudanas tpicas de caractersticas so:- O aparecimento e desaparecimento de cor;- Mudana de cor;- Aparecimento ou desaparecimento de turbidez emuma soluo;- Mudana de cor de um precipitado por adsoro desubstncias, entre outras.Prof. Ailey Aparecida Coelho TanamatiVolumetria de neutralizaoO mtodo de titulao cido - base (ouneutralizao) engloba todas as determinaesbaseadas na reao:H3O+(aq) + OH(aq)2H2OProf. Ailey Aparecida Coelho TanamatiAcidimetriaTitulao de bases livres, ou bases formadasna hidrlise de cidos fracos, por ma soluopadro cida.AlcalimetriaTitulao de um cidos livres, ou cidosformados na hidrlise de bases fracas, por umasoluo padro bsica.As solues padro so cidos ou bases fortes.Ex:Titulante Soluo aquosa de NaOH 0,1 mol/mL.Titulado Soluo aquosa de HCl de concentrao desconhecida. Volume de HCl = 10 mLHCl(aq)+ NaOH(aq) NaCl(aq)+ H2O(l)O pH de equivalncia = 7,0Curvas de titulao a representao do pH do titulado medida que se adiciona o titulante.pH inicialPonto de equivalnciaZona de variao brusca de pHVolume de titulante gasto at ao ponto de equivalnciaA curva de titulao permite: identificar a titulao; identificar titulante/titulado; ler o volume de titulante gasto at ao ponto deequivalncia.Identificao da titulaoAs titulaes cido base podem ser de trs tipos:1. cido forte - base forte2. cido fraco- base forte3. cido forte base fracae distinguem -se pelo pH no ponto de equivalncia.Prof. Ailey Aparecida Coelho Tanamati1) Titulao cido forte-base forteVolume do titulante (mL)O ponto de equivalncia ocorre quando o pH = 7pHProf. Ailey Aparecida Coelho TanamatiTitulao cido forte-base forte com 1 derivadapHTempo (min.)1aderivadapH no ponto final da titulao = 8,3 aos 3 minVolume de base gasto = 8,911 mLProf. Ailey Aparecida Coelho TanamatiConcentrao do cido? HCl(aq)+ NaOH(aq) NaCl(aq)+ H2O(l)10 mL8,911 mL0,1 mol/LC HCl= 0,08911mol/LProf. Ailey Aparecida Coelho Tanamati2) Titulao cido fraco-base forteO ponto de equivalncia ocorre quando o pH > 7Prof. Ailey Aparecida Coelho Tanamati3)Titulao cido forte-base fracapHVolume do titulante (mL)O ponto de equivalncia ocorre quando o pH < 7Prof. Ailey Aparecida Coelho TanamatiIdentificao do titulante/tituladoTitulantecidoTituladoBase> 7TitulanteBaseTituladocido< 7pH inicialProf. Ailey Aparecida Coelho TanamatiDiferenas entre as curvas de titulao entre cidos fortes e fracosIndicador cido/baseIndicadores cido-base so substncias orgnicasde elevada massa molecular que, em gua ou outrossolventes,comportam-se como cidos fracos ou bases fracase mudam gradualmente de colorao dentro de uma faixarelativamente estreita de pH, chamada zona de viragem.HIn +H2O In -+ H3O+cor cida cor bsicaE o indicador do tipo:In +H2O InH++ OH-cor bsicacor cidaIndicadores cido - BaseIndicadores Faixa de transioAlaranjado de metila 3,1 - 4,4Azul de bromotimol 6,0 -7,6Fenolftalena 8,0 - 9,8Vermelho de metila 4,4 - 6,2Alaranjado de metilaAzul de bromotimolFenolftalenaVermelho de metilaFENOLFTALENAVERMELHO DE METILA Prof. Ailey Aparecida Coelho TanamatiALARANJADO DE METILAProf. Ailey Aparecida Coelho TanamatiQuanto mais estreita for a zona de viragem de um indicador, mais adequada a sua utilizao.Quanto mais abrupta a zona de salto de pH na curva de titulao, mais fcil se torna a escolha do indicador.IndicadoresCores do Indicador: Extrato do repolho roxocido neutrobsicoProf. Ailey Aparecida Coelho Tanamati