apostila tec vacuo 2010

TÉCNICAS COM VÁCUO 1

Paulo Cesar Ocheuze Trivelin

Prof. Associado - CENA/USP

José Albertino Bendassolli

Prof. Associado – CENA/USP

A palavra vácuo pode indicar a idéia de espaço vazio, sem a presença de moléculas

ou átomos. Mas na realidade, para um determinado volume podemos atribuir a

denominação de vácuo quando a densidade de partículas nele existente é inferior aquele

que encontramos na atmosfera nas condições normais de temperatura e pressão. Por isso a

idéia de espaço vazio está incorreta uma vez que no referido volume continuam a existir

átomos e moléculas, entretanto, em menor número.

As técnicas com vácuo fazem parte integrante do preparo de amostras gasosas nas

determinações de razão isotópica de elementos leves por espectrometria de massas e da

razão 15N/14N por espectrometria de emissão. As técnicas de alto vácuo estão também

envolvidas na operação dos espectrômetros de massas.

1. UNIDADES DE PRESSÃO

O comportamento do gás em vácuo pode ser descrito usando o conceito de “gás

ideal”, condições em que o volume total de todas as moléculas é desprezível comparado

com o volume da câmera em que estão confinadas e a energia de atração entre as

moléculas é desprezível comparada com a energia térmica média do gás.

Para medir os diferentes graus de vácuo utiliza-se à pressão e não a densidade de

partículas. Essa pressão é medida em Pascal (Pa), que é a unidade internacional de

unidades (S.I.), mas entre seus múltiplos usa-se freqüentemente o milibar (1 mbar = 102

Pa).

1 Curso de Pós-Graduação em Energia Nuclear na Agricultura, CENA/USP, Piracicaba, maio de 2006.

Técnicas com Vácuo

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Uma atmosfera é a pressão exercida pela coluna de ar da atmosfera ao nível do mar.

A experiência de Torricelli definiu esta pressão como sendo igual a uma coluna de

mercúrio de 76cm.

P= H*d*g

onde: P- pressão; H- altura da coluna do fluido; d- densidade do fluido; g- aceleração da

gravidade. Assim:

1atm= 76cm*13,6g/cm3*981cm/s2 =1,013 *106 dina/cm2= 1,013 105N/m2 (Pa)

Outras unidades de medida de pressão são usadas e constam da tabela 1.

Tabela 1. Fatores de conversão para unidades de pressão. Unidades no SIU são Pa e kPa

1 Pa 1 kPa 1 mbar 1 atm 1 torr 1 mmHg

1 Pa 1 10-3 10-2 0,987 10-5 7,5 10-3 7,5 10-3

1 kPa 103 1 10 0,987 10-2 7,5 7,5

1 mbar 102 10-1 1 0,987 10-3 7,5 10-1 7,5 10-1

1 atm 1,013 105 1,013 102 1,013 103 1 7,6 102 7,6 102

1 torr 1,333 102 1,333 10-1 1,333 1,316 10-3 1 1

1 mmHg 1,333 102 1,333 10-1 1,333 1,316 10-3 1 1

Á medida que a pressão diminui, o vácuo obtido é classificado de primário, alto,

muito alto e ultra-alto. As relações destes graus de vácuo com a pressão e outras grandezas

físicas de interesse em vácuo estão indicadas na tabela 2.

Tabela 2. Classificação e parâmetros físicos envolvidos na tecnologia de vácuo.

Pressão (mbar)

Zonas de Pressão

Livre percurso médio* (cm)

No de moléculas/área (moléculas cm-2)

103 Pressão atmosférica 7 10-6 2 1019 102 vácuo 7 10-3 2 1016 10-2 Vácuo primário 7 2 1013 10-5 Alto vácuo 7 103 2 1010 10-8 Vácuo muito alto 7 106 2 1007 10-11 Ultra-alto vácuo 7 109 2 1004

* distância que uma molécula percorre entre duas colisões sucessivas.

2. BOMBAS DE VÁCUO

As bombas de vácuo podem ser classificadas como:


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a. Bombas com deslocamento de gás - retiram os gases do sistema expelindo-os para a

atmosfera

a.1. Bombas que trabalham a partir da pressão atmosférica (bombas rotativas)

a.2. Bombas que trabalham à pressões subatmosférica - requerem a ligação a uma

bomba de vácuo primária para remover os gases para a atmosfera (bombas "roots" e

bombas de vapor)

b. Bombas de fixação - retêm os gases dentro da própria bomba.

Para se atingir baixas pressões associam-se duas ou mais bombas de vácuo,

constituindo, assim, sistemas ou grupos de bombeamento.

Nas bombas mecânicas há passagem de gás da entrada para a saída provocada pela

transferência de momento linear (energia) entre um meio motor e o gás. Ex.: bombas

rotatórias (vácuo primário), as "roots" e bombas moleculares (alto vácuo).

Nas bombas de vapor o vapor de água, mercúrio ou óleo de baixa tensão de vapor é

que arrasta as moléculas de gás da entrada para a saída da bomba. Esses tipos de bombas

necessitam sempre de bombas primárias associadas, de modo que o vapor seja orientado no

sentido mais conveniente à extração dos gases.

Classificação de bombas à vapor:

a. Ejetores de vapor - 1013 a 4.10-2mbar

b. Difusoras - < 10-3 mbar

c. "Booster"- 10-2 a 10-4 mbar

A razão de compressão de uma bomba de vácuo é definida como o quociente entre

as pressões à saída da bomba e à entrada, prestando-se como um parâmetro de

caracterização de bombas mecânicas e de vapor. Ao contrário, nas bombas de fixação o gás

é retirado do volume a bombear fixando-se em paredes que tem a propriedade de

"bombear" gases, não havendo compressão do gás e este também não é expulso à

atmosfera. As bombas de fixação atingirão uma saturação ao final de um período de

trabalho mais ou menos longo, podendo ser regenerada.

Os processos de fixação dependem das ligações que se estabelecem entre as

moléculas da parede e do gás a bombear, o que faz com que o bombeamento seja seletivo.

Processos para que ocorra a fixação, podem ser classificados em:

a. Absorção - quando as moléculas penetram no interior da parede e ficam inclusas no

material. Ex.: zeolita, alumina, carvão ativado. Este processo geralmente é reversível


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b. Adsorção - uma camada de gás se deposita numa superfície estabelecendo ligações

entre suas moléculas e a superfície. As ligações podem ser químicas (forte) ou físicas

(fracas).

c. Ionização - quando ocorre a ionização das moléculas seguida de penetração dos ions

com grande energia nos materiais da parede.

d. Condensação - ocorre a condensação das moléculas numa superfície arrefecida.

As bombas de fixação mais utilizadas são: bombas de absorção; bombas de

adsorção; bombas iônicas e de adsorção; bombas criogênicas.

2.1. Bombas Mecânicas

2.1.1. Bombas Rotatórias com Vedação a Óleo (Figuras 1 a 3)

Bombas rotatórias são aquelas que asseguram o vácuo primário. As bombas

rotatórias consistem de um corpo cilíndrico (estator) e o rotor montado no centro do

estator. Fundamentalmente são compressores que extraem os gases do sistema lançando-os

na atmosfera. A vedação é feita com óleo que também serve como lubrificante dos

componentes móveis. O óleo auxilia também no resfriamento da bomba, dissipando o calor

gerado pela fricção e compressão dos gases. Os óleos usados tem tensão de vapor bastante

baixa. As bombas rotatórias dividem-se em:

a. Bombas de pistão rotatório

b. Bombas de palhetas

b.1. duas palhetas

b.2. palheta simples

Podem ainda ser de um ou dois estágios. É comum exprimir a velocidade de

bombeamento das bombas rotatórias em L/min, podendo ter valores entre 10 a 90.000

L/min. Bombas de um estágio atingem pressão limite de 10-1 mbar e de dois estágios de

10-2 mbar.

Para melhorar o bombeamento quando existem vapores, as bombas estão

geralmente equipadas com um balastro ("gas ballast"), ou seja, uma pequena válvula de

entrada de ar, regulável, situada numa posição que corresponde quase ao fim do ciclo,

portanto, à fase de compressão.


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Figura 1. Esquema de uma bomba de vácuo rotatórias com vedação a óleo

Figura 2. Esquema em corte de uma bomba de vácuo rotatórias com vedação a óleo


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Figura 3. Bombas rotatórias: (a) sem balastro e (b) com balastro

Para se entender o funcionamento do balastro, tome-se o seguinte exemplo: a

tensão de vapor do vapor de água à temperatura do óleo da bomba em funcionamento (±

60oC) é de 200mbar. Se a tensão de vapor de água no sistema for de 10mbar, ele não pode

ser comprimido mais que 20 vezes senão condensa-se. Assim, é necessário introduzir pelo

balastro quantidade suficiente de ar para que a pressão de gás à saída não se torne maior

que 20 vezes a pressão total do gás dentro da bomba no início do ciclo. O funcionamento

do balastro tem a desvantagem de diminuir a pressão final porque há um aumento

inevitável de fuga de ar para a zona de baixa pressão da bomba.


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2.1.2. Bombas "Roots"ou "Booster" Mecânicas (Figura 4)

São bombas formadas por dois rotores em formas de oito que rodam em eixos

paralelos e em sentidos contrários. Nestas bombas não existem óleo de vedação o que

permite aos rotores velocidades muito elevadas e da ordem de 500 a 3.000 rpm.

Figura 4. Bomba “Roots” ou “Booster” mecânico

Durante o movimento, um pequeno espaçamento constante menor que 0,1 mm é

mantido em relação a cada um dos rotores e a superfície do estator. Como não há contato

(selagem mecânica entre as superfícies), a taxa de compressão destas bombas é baixa

sendo dependente da pressão, geralmente da ordem de 30:1.Mas como os rotores podem

girar em altas velocidades (3000 a 3500 rpm) sem produção de calor devido ao atrito,

favorece a produção de rápidos deslocamentos de gás, ou seja, altas velocidades de

bombeamento para bombas de dimensões relativamente compactas.Como as Roots

comprime o gás e compressão produz calor, há aquecimento dos rotores e estator. Caso

esse calor seja excessivo, pode ocorrer, devido a expansão térmica, contato entre os

rotores, danificando a bomba. Devido a isso, as bombas Roots são usualmente operadas em

série com as bombas rotativas que tenham aproximadamente 1/10 da velocidade das Roots.

2.1.3. Bombas Moleculares

As bombas moleculares baseiam-se na transferência de energia de um rotor a

grande velocidade para as moléculas de gás situadas entre o rotor e o estator. Às


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moléculas é dada energia de modo que saiam do sistema a evacuar. As bombas

moleculares dividem-se em: bombas de arrastamento molecular e bombas turbomolecular.

a. Bombas de arrastamento molecular (Figura 5)

As moléculas se deslocam do reservatório de pressão p1 para o de pressão p2 em

virtude do movimento do rotor. Na parte superior do estator existe uma saliência em que se

reduz ao mínimo a folga entre o rotor e o estator, evitando a passagem de gás de 2 para 1.

Estes tipos de bomba necessitam de uma bomba de pré-vácuo. Desde que se atinja o

regime de fluxo molecular, isto é, desde que o livre percurso médio das moléculas seja

igual ou superior a distância rotor-estator - colisões entre moléculas e as paredes do rotor-

estator sejam muito mais freqüentes que só colisões entre moléculas - a razão de

compressão conseguida é tão grande que o vácuo final vai ser limitado apenas por fugas

entre as bases do rotor e as bases do cilindro e pela tensão de vapor do óleo que lubrifica o

eixo. Nessas bombas o vácuo a ser atingido pode ser da ordem de 10-9 mbar, mas as

velocidades de bombeamento são baixas (260 L/min).

Figura 5. Bomba de arrastamento molecular

b. Bombas Turbomolecular (Figura 6)

A bomba turbomolecular é uma bomba do tipo compressão que funciona de forma

similiar a bomba difusora. A diferença é de que ao em vez da transferência de momentum,


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por colisões com jato ejetado a alta velocidade, no caso da bomba turbomolecular, o

momentum é transferido por impacto das moléculas com as palhetas que giram em alta

velocidade. Uma bomba turbomolecular moderna apresenta uma estrutura semelhante a

uma turbina de avião a jato. Vários sistemas de palhetas são presos a um mesmo eixo

impulsionado por um motor de alta rotação (rotor). Estes sistema movimenta a uma

velocidade extremamente alta, maior do que 20.000 rpm, podendo chegara a 100.000 rpm.

O outro sistema de palheta está preso a carcaça da bomba (estator). O espaçamento entre o

estator (palheta fixa) e o rotor (palhetas móveis) é da ordem de 1 mm.

Baseiam-se no mesmo princípio das bombas de arrastamento molecular, mas

existem vários estágios associados. Os primeiros estágios (do lado do volume a evacuar)

são projetados de modo a se obterem altas velocidades de bombeamento e pouca

compressão e os últimos estágios para se obter alta compressão embora com menor

velocidade de bombeamento. A construção destas bombas pode ser horizontal e vertical. O

rotor é formado por um grande número de discos com fendas oblíquas. Este rotor trabalha

dentro de um estator com discos semelhantes.

As bombas turbomolecular necessitam de uma bomba de apoio, geralmente uma

bomba rotativa de palhetas, que é conectada ao lado da alta pressão, visto que a pressão de

saída deve ser mantida a baixa pressão. Como a transferência de momentum depende da

massa da molécula gasosa, a taxa de compressão também depende do gás a ser bombeado.

A taxa de compressão das bombas turbomoleculares podem cheqar a 109. Uma bomba

típica que tenha taxa de compressão 109 para N2, terá uma taxa de 103 para H2.

2.2. Bombas de Vapor

2.2.1. Ejetor de vapor (Trompa) (Figura 7 e 8)

O gás a bombear é arrastado por um jato de fluido, em geral vapor de água, dando-

se a transferência de energia entre a corrente de vapor e o gás.


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Figura 6. Esquema de uma Bomba turbomolecular Edwards

Figura 7. Trompa hidráulica


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Figura 8. Bomba: Ejetor de vapor

2.2.2. Bombas de Difusão (Figura 9)

Uma bomba difusora é constituída por um invólucro cilíndrico dentro do qual

existem um vaporizador para o líquido da bomba e sobre este uma chaminé que conduz o

vapor aos vários andares de ejetores. As moléculas do vapor do fluido ao saírem dos

ejetores arrastam as moléculas do gás existente dentro da bomba para baixo e de encontro

às paredes da bomba. Como estas são arrefecidas, por circulação de água ou ar, dá-se a

condensação do fluido que volta ao vaporizador. O gás arrastado é comprimido na parte

inferior de onde é retirado pela bomba rotatória associada à bomba de difusão.

O vácuo atingido por estas bombas é determinado pela tensão de vapor do fluido da

bomba. Os fluidos utilizados em bombas de difusão são: mercúrio (Hg) ou óleos especiais

de muito baixa tensão de vapor. Quando se usa o mercúrio é necessário colocar uma

armadilha criogênica ("trap") de nitrogênio líquido entre a bomba e o volume a bombear

para condensar o vapor de Hg, visto que a tensão de vapor de mercúrio à temperatura

ambiente (20oC) é de aproximadamente 10-3 mbar.

Na associação: bomba de pré-vácuo (rotatória) e bomba de difusão, esta última

nunca deve ser ligada sem que se estabeleça antes um vácuo primário de 10-1 mbar, caso

contrário, o óleo ou mercúrio oxidam-se devido ao aquecimento na presença do ar.


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Figura 9. Bomba difusora a vapor de óleo ou mercúrio

Ao desligar uma bomba de difusão deve-se isolar a parte em alto vácuo e deixar

bombear com a bomba rotatória durante algum tempo, para que todo o óleo retorne a parte

inferior da bomba difusora.

No dimensionamento de uma linha de alto vácuo com bomba de difusão é

necessário não esquecer da armadilha criogênica ("trap") acima desta e que introduz uma

redução, por vezes, na velocidade de bombeamento. Devem ainda as bombas difusoras

estar protegidas contra a falta do fluido de bombeamento e de água de arrefecimento.

2.2.3. Bombas "Booster"- Bombas de difusão com ejetor (Figura 10)

Este tipo de bomba resulta da associação de estágios de difusão com um estágio

final ejetor e um condensador. São usadas a partir de 1 mbar até 10-4 mbar e atingem a

velocidade de bombeamento máximo na região de 10-2 a 10-4 mbar. As velocidades de

bombeamento podem chegar a 23.000 l/s. A pressão necessária para o funcionamento da

bomba varia entre 3 e 8 mbar, podendo ser assegurada por uma bomba rotatória de

pequeno deslocamento.


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Figura 10. Bomba “Booster” – bomba de difusão com ejetor

2.3. Bombas de Fixação

2.3.1. Bombas de absorção

As bombas de absorção podem ser usadas em substituição as bombas rotatórias

para se obter pré-vácuo. São construídas por vasos cheios de um material absorvente:

zeolitas ou carvão ativado. Os vasos contendo os crivos de material absorvente são imersos

em N2 liqüefeito e depois de um período de tempo (15 minutos), os vasos são ligados ao

sistema a bombear.

A velocidade de bombeamento é função da quantidade de absorvente no vaso e do

uso anterior do material absorvente. Quando os crivos de material absorvente ficam

saturados, o gás absorvido terá que ser eliminado para que se possa fazer novos

bombeamentos. A regeneração do absorvente é feita deixando a bamba voltar a

temperatura ambiente. Algumas vezes é necessário reativar os crivos moleculares fazendo


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um aquecimento de cerca de 300oC durante algumas horas para eliminar principalmente o

vapor de água absorvido.

As vantagens destas bombas sobre as rotatórias são a produção de um vácuo limpo,

sem contaminação por óleo e a ausência de vibração no sistema de vácuo.

2.3.2. Bombas de adsorção

a. Bombas de sublimação de titânio

O titânio ou algumas vezes o zircônio é evaporado por aquecimento numa câmara a

pressões inferiores a 10-2 mbar e vai se depositar nas paredes da câmara que estão

resfriadas. O bombeamento é causado pela propriedade do titânio em se combinar

quimicamente com gases ativos como o nitrogênio, oxigênio, hidrogênio, dióxido de

carbono, vapor de água e monóxido de carbono, mas não se combinando com os gases

inertes, como o hélio, neônio, argônio criptônio e xenônio, além de hidrocarbonetos

saturados. Assim, deve esta bomba estar associada com outro tipo de bomba que pode ser

rotatória, de difusão ou iônica. Estas bombas são usadas entre 10-3 e 10-11 mbar.

Além do titânio e zircônio outros materiais como o bário, cálcio, magnésio e

alumínio podem ser usados como adsorventes.

b. Bombas de adsorção sem evaporação

Ligas de alumínio e zircônio são adsorventes à temperatura de 400oC. Desse modo,

recipientes revestidos com a liga são utilizados como bombas de adsorção. Pode-se

regenera-las também pelo aquecimento a 750oC, quando os gases migram para o interior da

liga ficando a superfície, novamente, em condições de adsorver mais gases.

2.3.3. Bombas iônicas e de adsorção (Figura 11)

Nestes tipos de bombas as moléculas do gás são primeiramente ionizadas e depois

aceleradas para superfícies revestidas com titânio onde são adsorvidas facilmente. Os ions

são obtidos normalmente por descarga fria também conhecida por descarga "Penning".

2.3.4. Bombas criogênicas

O funcionamento destas bombas baseia-se na introdução de uma superfície

arrefecida a temperatura muito baixa no volume a bombear. Os gases existentes nesse

volume são condensados até atingirem pressões da ordem das suas tensões de vapor à

temperatura da superfície.


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Utilizando nitrogênio líquido (77oK) para arrefecer a superfície, consegue-se um

aumento muito grande da velocidade de bombeamento, pois uma parte dos gases residuais

são condensáveis a essa temperatura. Consegue-se um bombeamento eficaz do vapor

d’água, mas a velocidade de bombeamento é muito baixa para o oxigênio e nula para o

nitrogênio, hidrogênio e outros gases. Pode-se ainda usar o hélio líquido (4,2oK). A Figura

12 mostra a região de trabalho de diferentes tipos de bombas de vácuo.

Figura 11. Bomba iônica


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Tipo de Bomba Pressão em mm Hg

760 101 10-1 10-3 10-5 10-7 10-9 10-11

Jato de água

Bomba rotatória, 1 estágio

Bomba rotatória, 2 estágio

Bomba de absorção

Bomba Toepler

Bomba “roots”

Bomba Difusora

Bomba Iônica

Bomba Criogênica

Bomba Turbomolecular

Figura 12. Região de trabalho de diversas bombas de vácuo

3. MEDIDA DE BAIXA PRESSÃO - VACUÔMETROS

As medidas de pressões inferiores à pressão atmosférica são, em geral, difíceis e

por vezes sujeitas a grandes erros. Excluindo os vacuômetros de mercúrio e os mecânicos,

todos os outros tipos respondem de maneira diferente aos vários gases e vapores e o valor

determinado vai depender da pressão e da composição química da atmosfera residual.

3.1. Tubos em "U"

O vacuômetro mais simples para se medir pressões subatmosféricas é o tubo em

"U" com mercúrio.

No tubo em "U" aberto a pressão do sistema será dada pela diferença entre a

pressão atmosférica e a coluna de mercúrio do manômetro acoplado ao sistema com vácuo.

Mede-se com ele pressões da atmosfera (760 mm Hg) a 0.5mmHg.


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No tubo em "U" fechado a diferença de níveis do mercúrio nos dois ramos do tubo

dá diretamente a pressão em mm de Hg no sistema. Com estes vacuômetros consegue-se

ler pressões de até 0,1mmHg.

3.2. Vacuômetros de McLeod ou de Compressão (Figura 13)

Quando a variação da coluna de mercúrio num tubo em "U" é muito pequena, ou

seja, para pressões inferiores a 0,1mm Hg, as leituras são extremamente difíceis. Pode-se

no entanto comprimir o gás residual de um volume relativamente grande, num volume

menor de modo a obter-se uma pressão susceptível de ser medida com uma coluna de

mercúrio. Sabendo-se a razão de compressão é possível calcular a pressão inicial. Os

vacuômetros de MacLeod baseiam-se neste princípio e são construídos em vidro. Estes

tipos de vacuômetros são em geral usados como padrão para pressões da ordem de 10-2 a

10-6 mbar.

Para medir a pressão liga-se o "McLeod ao sistema com vácuo através da torneira

T2. Ligando a torneira T1 para a atmosfera o mercúrio sobe imediatamente e quando tapa a

bifurcação correspondente ao nível indicado pelo tracejado na Figura 13 passa a comprimir

o gás contido no volume V, que ao início está na pressão pi. Faz-se com que o mercúrio

atinja o ramo aberto C a mesma altura do cimo de B Como C e B são capilares com o

mesmo diâmetro, os efeitos de capilaridade são iguais.

Pela lei de Boyle-Mariotte:

pi * Vi = pf * Vf .............................................. (1)

onde, p e V são pressão e volume; os índices i e f significam inicial e final,

respectivamente.

pf = ∆h + pi ..................................................... (2)

Vf = ∆h * A .................................................... (3)

onde : ∆h = diferença de altura nas colunas de mercúrio; A = é a secção do capilar, valor

conhecido. Assim substituindo 2 e 3 em 1, tem-se:

pi * Vi = (∆h + pi) * ∆h * A

pi * Vi = (∆h)2 * A + pi * ∆h * A

pi * Vi - pi * ∆h * A = (∆h)2 * A

pi ( Vi - ∆h * A) = (∆h)2 * A

pi = (∆h)2 * {A/ [Vi -(∆h * A)]


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Como Vi >> ∆h*A

pi = (∆h)2 *( A/Vi )

onde a razão A/Vi é uma constante do aparelho.

Para A/Vi = 6,25 10-7 mm-1 tem-se:

______________________________________________________________ ∆h (mm) (∆h)2 p (mmHg)

______________________________________________________________

4 16 10-5 12,6 160 10-4 40 1600 10-3

______________________________________________________________

Figura 13. Vacuômetro de McLeod ou de compressão


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3.3. Vacuômetros Mecânicos

3.3.1. Vacuômetro de Bordon (Figura 14)

Estes aparelhos baseiam-se no mesmo princípio que os barômetros atmosféricos de

Bourdon e são construídos com um tubo em forma de arco flexível, fechado numa

extremidade e ligado ao sistema de vácuo na outra.

A curvatura do tubo varia com a pressão e estas variações são indicadas num

mostrador por meio de um ponteiro ligado à extremidade fechada.

Tratam-se de aparelhos pouco precisos e são usados na região correspondente ao

vácuo primário. São calibrados nos intervalos de 0-25; 0-50; 0-125 e 0-1000 mbar, com

precisão de 5%.

Figura 14. Manômetro de Bourdon para medidas de pressão subatmosféricas

3.3.2. Vacuômetros de membrana

Este tipo de vacuômetro mede mecânica ou eletricamente a deformação de

uma membrana metálica em contato com o sistema de vácuo. No primeiro caso a

membrana é ligada diretamente a um ponteiro. No método elétrico mede-se a variação da

capacidade do condensador formado pelo diafragma e uma placa, utilizando uma ponte de

capacidades.


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3.4. Vacuômetros de Condutividade Térmica

À baixas pressões, a condutividade térmica do gás residual é dependente da

pressão, e como tal pode ser usada para medidas de vácuo.

3.4.1. Medidores Pirani (Figura 15)

Este tipo de medidor é formado por um tubo metálico ou de vidro, e um filamento

aquecido instalado no centro tubo. Mede-se a variação da resistência deste filamento que

está a temperatura de 120oC. A remoção do calor do filamento faz-se por meio dos átomos

e moléculas que colidem com o filamento. estes recebem energia térmica do filamento e

perdem-na em choques com a parede de tubo que está a temperatura mais baixa. A perda

de calor pelo filamento é função do número de moléculas presentes, e portanto, da pressão.

Em geral, o filamento faz parte de uma ponte de resistência e avariação da

resistência é medida pelo desequilíbrio da ponte.

Medidores Pirani medem pressões até 10-3 a 10-4 mbar.

Figura 15. Esquema de um sensor de vácuo tipo Pirani

3.4.2. Medidores tipo Termopar (Figura 16)


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Nestes aparelhos a variação de temperatura de um filamento é medida diretamente

por um termopar. Os termopares são menos frágeis que o Pirani, mas são menos sensíveis.

Figura 16. Esquema de um sensor de vácuo tipo termopar

3.5. Vacuômetro de ionização

Estes medidores de vácuo baseiam-se na medida do número de íons formados pelo

bombardeamento de elétrons do gás residual num sistema, sendo o número de íons

proporcional a pressão. São em geral utilizados para medir pressões de 10-2 -10-11 mbar. Os

dois tipos mais conhecidos são os vacuômetros de cátodo quente (Figura 17) e o Penning

ou Philips (Figura 18).

O cátodo quente possui um filamento, uma grade e um coletor de íons, que gera a

corrente proporcional à pressão. A diferença de potencial entre o filamento e a grade

promove uma descarga elétrica de potencial em geral menor que 150V, quando ocorre a a

maior ionização.


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O Penning é um manômetro de cátodo frio, onde a descarga elétrica se dá entre o

cátodo e o ânodo diretamente, que estão com uma diferença de potencial da ordem de

2.000V. A presença de um campo magnético assegura a eficiência de ionização.

A Figura 19 ilustra as zonas de pressão de atuação para os medidores de vácuo.

Figura 17. Esquema de um sensor de vácuo tipo catodo quente


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Figura 18. Esquema de um sensor de vácuo tipo catodo frio: Penning ou Philips

Tipo de medidor Pressão em mm Hg

760 101 10-1 10-3 10-5 10-7 10-9 10-11

Tubo em U aberto

Tubo em U fechado

Vocuômetro de Bourdon

Vocuômetro de Membrana

Vocuômetro de Mcleoud

Pirani/Termopar

Penning

Figura 19. Região de trabalho de diversas medidores de vácuo

4. MATERIAIS USADOS EM SISTEMAS DE VÁCUO

Os materiais usados em linhas de vácuo devem ter as seguintes características:

sustentar o vácuo, baixa taxa de desgaseificação e ser inerte quimicamente. Os materiais

que atendem essas características são vidro, alguns metais, cerâmicas e elastômeros.

Entende-se por taxa de desgaseificação a quantidade de gás liberado por segundo e

por cm2 de superfície de um material sob condições de vácuo.

O vidro é predominantemente usado na maioria dos sistemas. As vantagens dos

vidros são a transparência, baixa taxa de desgaseificação propriedade de isolante elétrico e

são inertes quimicamente.

O melhor metal para técnicas com vácuo é o aço inoxidável. O aço inoxidável

possui muito baixa taxa de desgaseificação e baixa porosidade, sendo inerte ao ataque de

ácido; é fácil de ser limpo, polido e assim reduzindo a área real de superfície; alto vácuo é

prontamente obtido. Podem ainda ser usado o cobre, latão e o alumínio. Aço coberto por

níquel diminui a taxa de desgaseificação e protege contra corrosão. O cobre raramente é

usado por ser mole, sendo fácil de usinar, podendo ser usado na forma de longos tubos de

conexão. O latão é fácil de usinar mas só é usado se recoberto com níquel devido a sua


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elevada taxa de deseigasificação. Alumínio endurecido pode ser usado em aparelhos com

vácuo não muito elevado.

Muitas partes de vidro de linhas de vácuo são disponíveis comercialmente em

muitas formas e tamanhos (torneiras, juntas, balões etc). Com um pouco de experiência em

manipulação com vidro (“glass blowing”) tais partes podem ser facilmente ligadas

(soldadas). O vidro Pyrex é o preferido (80,5 % de SiO2; 12,9 %de B2O3; 3,8 % Na2O; 2,2

% de Al2O3 e 0,4 % de K2O). Em algumas linhas especiais com fornos que serão aquecidos

a temperaturas superiores ao ponto de fusão do vidro (600oC) pode-se usar o quartzo

(ponto de fusão de 1.800 oC).

Outros materiais como a cerâmica e a alumina são usados como isolante térmico

em equipamentos de vácuo. Elastômeros (viton, fluorel) são freqüentemente usados em

juntas desmontáveis.

5. DETECÇÃO DE VAZAMENTOS EM LINHAS DE VÁCUO

Um grande problema das técnicas com vácuo é assegurar que os equipamentos

sejam resistentes ao vácuo, ou seja, mantenham o vácuo. Considera-se que um sistema é

resistente ao vácuo, quando a taxa de desgaseificação ou de vazamento esteja entre 10-5 a

10-6 torr.L.s-1. Assim, por exemplo, se após evacuar um sistema de volume de 1 L, a leitura

do vacuômetro indicou 1.10-3 torr, e o mesmo após ficar fechado por 2 minutos indicou

uma pressão de 2.10-3 torr, a taxa de desgaseificação ou de vazamento será de 8.4 10-6 torr.

L. s-1, sendo o sistema considerado resistente ao vácuo.

Em linhas de alto vácuo usa-se para detecção de vazamentos um dispositivo

denominado de Bobina Tesla que dá uma descarga elétrica de alta freqüência ionizando o

ar. Acionando a bobina próximo às paredes da linha de vácuo a descarga deixará as

moléculas de ar ionizada e indicará o ponto em que está ocorrendo um vazamento.

6. LINHA DE ALTO VÁCUO PARA PREPARO DE AMOSTRAS DE N2 PARA

ANÁLISE DE 15N POR ESPECTROMETRIA DE MASSAS OU DE EMISSÃO

Uma linha de vácuo pode ser construída de vidro Pyrex. Basicamente ela possui

uma bomba mecânica de dois estágios para o vácuo primário, uma bomba difusora à óleo


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acompanhada de bomba de criogênica (arrefecida com nitrogênio liqüefeito) para o

secundário; um medidor de vácuo tipo Pirani, juntas tipo Cajon.

A bomba difusora possui um desvio (“bypass”) que faz com que ela nunca fique

sob alta pressão enquanto aquecida. Para reforçar o vácuo na linha e também proteger a

região da mesma, contra vapores de óleo da bomba difusora, onde é feito vácuo nas

amostras, um “trap” criogênico com N2 líquido é incluído.

7. REFERÊNCIAS

FIEDLER, R.; PROKSCH, G. The determination of nitrogen-15 by emission and mass

spectrometry in biochemical analysis: A review. Analytica Chimica Acta, v.78, p.1-

62, 1975.

MOUTINHO, A.M.C.; SILVA, M.E.S.F.; CUNHA, M.E.C.M. Bombas de vácuo. In:

Tecnologia de Vácuo. Universidade Nova Lisboa, Lisboa, s.d., p. 53-99.

MOUTINHO, A.M.C.; SILVA, M.E.S.F.; CUNHA, M.E.C.M. Medidas de Pressão. In:

Tecnologia de Vácuo. Universidade Nova Lisboa, Lisboa, s.d., p. 111-129.

PRESTON, C.M. Optical Emission Spectrometry. In: In: KNOWLES, R.; BLACKBURN,

T.H. Eds. Nitrogen Isotope Techiniques. Academic Press, San Diego, 1993, p.59-

87.

YARWOOD, J. High Vaccum Technique. John Willey & Sons, New York, 1955, 208p.

apostila tec vacuo 2010

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