apostila - laboratório de química geral

2015/2

SUMRIO 1. INTRODUO ....................................................................................................................................... 3

2. MODELO DE RELATRIO PADRO ............................................................................................... 4

3. NOES FUNDAMENTAIS DE SEGURANA EM LABORATRIO ......................................... 5

4. MATERIAIS BSICOS PARA LABORATRIO DE QUMICA GERAL ..................................... 6

4.1. Utenslios para conter volumes ....................................................................................................... 6

4.2. Utenslios para medir volumes ....................................................................................................... 8

4.3. Utenslios de usos variados.............................................................................................................. 9

5. EXPERIMENTOS ................................................................................................................................. 11

5.1. Experimento 1 Medidas de Massa e Volume e Temperatura ................................................. 11

5.2. Experimento 2 Identificao de Materiais e Substncias; Critrios de Pureza,

Fracionamento de Materiais ..................................................................................................................... 14

5.3. Experimento 3 Tcnicas para Determinao da Densidade de uma Amostra ...................... 19

5.4. Experimento 4 Separao de Fases Lquidas por Adio de um Soluto ................................ 22

5.5. Experimento 5 Determinao do Teor de lcool Etlico em Gasolina ................................... 24

5.6. Experimento 6 - Equilbrio cido-base e Reaes Qumicas ..................................................... 27

6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ................................................................................................ 32

1. INTRODUO

As aulas experimentais de Laboratrio de Qumica Geral seguem os roteiros contidos nesta

apostila. Aborda conceitos importantes para as disciplinas especificas futuras, servindo de base para

a construo do conhecimento ao longo do curso.

2. MODELO DE RELATRIO PADRO

O relatrio dever seguir rigorosamente as normas da ABNT. Qualquer item que esteja faltando

no corpo do relatrio, tais como, capa, introduo, objetivos, entre outros, ser passvel de

diminuio da nota ou at mesmo pode implicar em nota ZERO, caso o professor entenda que o

aluno no abordou o ponto principal da aula experimental.

3. NOES FUNDAMENTAIS DE SEGURANA EM LABORATRIO

Durante as aulas de Laboratrio de Qumica Geral importante que o aluno compreenda que

qualquer laboratrio com produtos qumicos tem seus riscos e que necessrio alguns cuidados ao

adentrar esse ambiente.

Sero listados a seguir alguns cuidados bsicos a todas as aulas de Laboratrio de Qumica

Geral que todos os alunos devero seguir.

1. Seguir rigorosamente todas as instrues fornecidas pelo(a) professor(a), aguardando as

informaes a fim de no danificar nenhum equipamento e no causar nenhum acidente.

2. Identificar os locais dos equipamentos de segurana (extintor, lava olhos, chuveiro de

emergncia) ao entrar no laboratrio.

3. Utilizar EPIs adequados atividade a ser realizada (o jaleco de algodo de uso

obrigatrio, sem ele no ser permitida a entrada em Laboratrio, assim como o uso de sapatos

fechados que cubram todo o p).

4. No ser permitida a entrada de alunos que estejam usando bermudas, saias, chinelos,

sapatilhas, sandlias, ou qualquer vestimenta inapropriada.

5. Deve-se deixar seu material (mochila, pastas e fichrios) em local armrios fora do

laboratrio para evitar qualquer acidente (favor levar cadeado para seu armrio).

6. Ao manusear substncias corrosivas (cidos e bases) evite o seu contato com a pele.

7. No jogar nenhum material slido dentro da pia ou nos ralos.

8. Fazer uma pesquisa sobre o contedo da aula e esteja com roteiro da aula prtica a ser

desenvolvida, de forma a conhecer o contedo como: vidraria, reagentes e equipamentos a

serem utilizados, para facilitar o entendimento durante a aula.

9. Pessoas com cabelos compridos devem mant-los presos.

10. Evite passar as mos no rosto ou cabelos durante a permanncia em laboratrio.

11. No jogue restos de reagentes nas pias.

12. Lembre-se de lavar bem as mos logo aps concluir a aula prtica.

ATENO

Em caso de acidente, fique calmo e comunique imediatamente o professor

ou o tcnico do laboratrio para que se possam tomar as atitudes necessrias

e adequadas a determinada situao.

4. MATERIAIS BSICOS PARA LABORATRIO DE QUMICA GERAL

Para se desenvolver um experimento em laboratrio necessrio, dentre outros cuidados,

principalmente, o conhecimento do material a ser utilizado.

Os instrumentos utilizados em laboratrio de qumica so constitudos basicamente dos

materiais de vidro, porcelana, polietileno e madeira. O emprego e o manuseio adequados so

indispensveis no s para evitar acidentes, mas tambm perdas ou danos no instrumental. Deve-se

observar tambm o tamanho ou a capacidade dos instrumentos que vo ser utilizados, de acordo

com a quantidade de substncia empregada.

A seguir, sero identificados os nomes e os principais usos dos instrumentos esquematizados e

fornecida a descrio do manuseio do referido instrumento.

4.1. Utenslios para conter volumes

So enquadrados, neste item, aqueles utenslios utilizados no preparo de solues, em

evaporaes, armazenamento de lquidos, para conter reagentes durante uma reao, receber

produtos de uma reao, entre outros.

Instrumentos/Descrio Figura

Frascos para reagentes Feitos com material de vidro ou plstico provido ou no de tampa esmerilhada, com bordas

cilndricas: os de gargalo estreito so utilizados para conter

lquidos; o de gargalo largo, para conter substncias slidas. So

encontrados em vrios tamanhos, apropriados para conter

volumes de 10mL at 20.000mL. Diferem se, quanto cor, em

frascos incolores e frascos de cor mbar. Os primeiros so

utilizados para reativos e substncias no sujeitas a alteraes

pela reao da luz, enquanto os segundos so utilizados para

reativos e substncias que sofrem alteraes em presena de luz.

Erlenmeyer um frasco de vidro, em forma de um cone truncado, com a base menor aberta e cilndrica. Usado em

titulaes, em evaporaes lentas, para conter volumes durante

uma reao, para pequenos aquecimentos de lquidos e para

recolher destilados.

Bquer ou Becker Tem o formato de um copo de vidro. A sua extremidade aberta provida de bordas refletidas, possuindo

ainda um bico para escoamento. Usado em preparo de solues,

aquecimento de lquidos, para conter volumes de reagentes

durante uma reao, medio de massa de slidos etc. O vidro

pirex resistente a temperaturas elevadas, mas no resiste a

variaes bruscas de temperatura, que devem ser evitadas. Ao

retirar do aquecimento, conveniente usar uma pina.

Tubos de ensaio So de vidro, de forma cilndrica, tendo aberta uma das extremidades e com bordas arredondadas ou

retas. So encontrados em tamanhos variados e sua escolha deve

ser proporcional ao volume do liquido a ser trabalhado. So

utilizados principalmente para conter pequenos volumes de

lquidos em reaes, tanto a frio como a quente. O aquecimento

do tubo de ensaio NO deve ser realizado com a boca do tubo

no sentido da pessoa operadora nem de qualquer outra pessoa,

evitando-se, desse modo, que sejam atingidas por possveis

projees da substncia que esta sendo aquecida.

Frasco lavador (pisseta) Utilizado no armazenamento de gua destilada. no permitido introduzir qualquer outro

reagente nele, evitando se, dessa maneira, a contaminao da

gua. Caso seja necessrio o seu uso para outro reagente que no

gua, ele dever ser rotulado.

Funil analtico Usado em filtraes simples ou na transferncia de lquidos de um recipiente para outro.

Funil de buchner Utenslio feito de porcelana, sendo a parte superior cilndrica separada da inferior cnica por uma placa

porosa, que serve de suporte para o papel do filtro. A haste, de

calibre maior que o do funil comum, ajustada em rolhas

perfuradas ou em dispositivos especiais de borracha, servindo

para vedao. Essas rolhas se ajustam ao gargalo do kitasato.

usado como dispositivo para filtrao a presso reduzida

(filtrao a vcuo).

Funil de separao Usado na separao de lquidos imiscveis (extraes) e na introduo paulatina de lquidos reagentes,

durante uma reao qumica.

Kitasato So frascos de vidro resistente, de paredes grossas, de forma semelhante do erlenmeyer. Na parte mediana do

gargalo apresentam uma sada lateral circular, dotada de

reentrncias e salincias necessrias fixao de cndulos de

borracha. O uso principal do kitasato receber filtrados em

filtraes sob presso reduzida, fazendo-se vcuo atravs de sua

ligao bomba de vcuo.

Balo de fundo chato um balo de vidro com gargalo usado para aquecimento e armazenamento de lquidos.

Balo para destilao um balo de vidro com gargalo geralmente longo, provido de uma sada lateral por onde passam

os gases e vapores destilados. usado em destilaes simples.

Balo de fundo redondo Seu uso semelhante ao do balo de fundo chato, sendo inconveniente para armazenamento, um

dos utenslios usado para aquecimento de lquidos e para realizar

reaes que envolvam desprendimento de gases.

4.2. Utenslios para medir volumes

So destinados a fornecer volumes variados ou definido no preparo de solues e reagentes

durante uma reao e em outras operaes de laboratrio. Nunca devem ser levados estufa de

secagem em temperaturas elevadas. Todo utenslio para medir volume traz a marca do fabricante

relacionada com a temperatura em que foi calibrado e nessa temperatura de graduao que fornece

o volume mais exato.

Provetas So confeccionadas em vidro ou plstico, tem forma cilndrica, sendo uma das extremidades aberta e a outra

constituda de uma base chata e pesada de forma circular ou

hexagonal. Graduadas que so, podem fornecer volumes

variados de lquidos at a sua capacidade mxima.

Buretas So aparelhos para medidas precisas de volume, especialmente nos casos de titulao. A torneira esmerilhada da

bureta deve ser cuidadosamente lubrificada com silicone ou

vaselina, para que possa girar suavemente, evitando-se que

algum fragmento de graxa v obstruir sua sada. Antes de serem

usadas devem ser lavadas com detergente, enxaguadas em

seguida com gua corrente, varias vezes com gua destilada e

depois lavadas trs vezes com pequenas pores do liquido a ser

medido.

Pipetas Constitudas de um tubo de vidro estreito, so utilizadas para medidas precisas de pequenos volume. No

devem ser aquecidas.

a) pipeta volumtrica: usada para medir volumes fixos de

lquidos;

b) pipeta graduada: usada para medir volumes variveis de

lquidos.

Balo volumtrico - um balo de vidro com gargalo

geralmente longo, utilizado para preparar e diluir solues. So

aparelhos para medidas precisas de volume.

4.3. Utenslios de usos variados

As operaes em qumica requerem, alm dos utenslios anteriormente citados, outros mais

especficos, de funes definidas, que auxiliem na manipulao, montagem de aparelhos e nos

processos analticos. Os mais comuns so:

Vidro de relgio Usado como tampa de frasco para recolhimento de sublimados, medio de massa de substancias e

em evaporaes.

Esptulas Existem as de ao inoxidvel, de porcelana e de plstico. Podem ou no ser dotadas de colher em uma das

extremidades. Servem para a retirada de substncias qumicas

slidas dos seus frascos.

Cadinhos So utenslios de forma cnica, apresentando a base maior aberta e a menor fechada e plana. So constitudos de

ferro, nquel, platina, porcelana, etc. Empregados para secagem,

evaporao, aquecimento e calcinao.

Haste universal Consta de uma base retangular de ferro ou de madeira, onde se adapta, em perpendicular, uma haste de ferro

cilndrica por meio de rosqueamento. Serve para sustentar e

prender utenslios por meio de garras.

Cpsula (de porcelana ou de vidro) Utilizada para evaporao, aquecimento e preparao de misturas.

Bico de bunsen Utilizado para aquecimento

Condensadores So utenslios de vidro usados para condensao dos vapores que desprendem de lquidos em

ebulio. Os mais comuns so:

a) condensador reto apresenta uma superfcie de condensao

pequena e no apropriado para lquidos muitos volteis

b) condensador de bolas empregado em refluxo, isto , para condensar os vapores que saem do balo, de modo que o liquido

escorra de volta, continuamente

c) condensador de serpentina proporciona maior superfcie de condensao. usado principalmente na condensao de

vapores de lquidos volteis.

Trip Apresenta se na forma de um arco de ferro redondo ou chato, ao qual se ligam trs hastes, tambm de ferro, que

serviro de ps. Sua principal funo sustentar a tela de

amianto.

Tela de amianto Tem a forma de um quadrado de arames entrelaados em rede e, na parte central, dotada de um circulo

de amianto. usada para aquecimento indireto de utenslios de

vidro, porcelana, etc., distribuindo o calor uniformemente.

Basto (de vidro) Tem a forma cilndrica, macio e de comprimento e dimetros variados. Utilizado na introduo de

lquidos em frascos de gargalo estreito ou para qualquer

transferncia de substancias de um frasco para outro. Tambm

auxilia na dissoluo de solutos, por agitao feita

circularmente.

Garras So feitas de alumnio ou ferro.. Ligam se haste do suporte por meio de parafusos e destinam se sustentao de

utenslios.

Pinas So utenslios de ferro ou madeira destinados a segurar principalmente tubos de ensaio, cadinhos, cpsulas, quando

submetidos a aquecimento.

5. EXPERIMENTOS

5.1. Experimento 1 Medidas de Massa e Volume e Temperatura

A massa de um corpo a principal medida da quantidade de matria. A unidade de massa

no Sistema Internacional, S.I., o kg, que pode ter suas variaes como gramas, g, ou miligramas,

mg.

Os frascos utilizados para medida de volume podem ser de formas e capacidades variadas.

Os instrumentos comuns de medida de volume de lquido so de dois tipos: os que medem volumes

variveis e, para tanto, possuem uma escala graduada e os que medem volumes definidos e, por

isso, possuem apenas uma medida ou marcao. Seguem alguns exemplos na Tabela 1.

Tabela 1. Exemplos de instrumentos.

Instrumento Capacidade (m) Carga mxima (g) Preciso

Bureta 50 m No definida 1/10

Pipeta graduada 5 m No definida 1/10

Proveta graduada(1) 10 m No definida 1/10

Proveta graduada(2) 50 m No definida

Proveta graduada(3) 100 m No definida 1/1

Balo volumtrico 50 m No definida Definida

Pipeta volumtrica 5 m No definida Definida

Bquer 100 m No definida __

Balana __ 1610g 1/10

Existem trs escalas de temperatura de uso mais comum: as escalas Kelvin, Celsius e

Fahrenheit. Essa ltima mais utilizada nos Estados Unidos, os demais pases utilizam mais

frequentemente a escala Celcius.

Este experimento tem como objetivo usar corretamente e ler: termmetros, balanas;

aprender a utilizar vidrarias e medidas volumtricas.

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais Utilizados

Balana; Balo Volumtrico de 50 mL; Bquer de 100 mL; Pipeta graduada de 5 mL; Pipeta volumtrica de 5 mL; Provetas de 10 mL, 50 mL e 10 mL; Bureta de 50 mL.

Reagentes

Enxofre KI 0,1 mol/L Pb(NO3)2 0,05 mol/L Vinho

Procedimento

a) Comparao de volumes medidos com a proveta e com o balo volumtrico

1. Mea 50 m de gua destilada em uma proveta adequada e

transfira para um balo volumtrico de 50 m. Tomando

cuidado no acerto do menisco, conforme figura ao lado.

2. Anote as medidas e analise a equivalncia de volumes entre os

dois instrumentos. Justifique se houve ou no coincidncia nas medidas:

b) Adio de volumes medidos em instrumentos diferentes

1. Em uma proveta de cinquenta mililitros de capacidade, adicione :

5 m de gua medidos em uma pipeta volumtrica,

5 m de gua medidos em uma pipeta graduada,

5 m de gua medidos em uma bureta,

10 m de gua medidos em uma proveta.

Volumes(m) Justificativa

Proveta:

Balo Volumtrico:

2. Anote corretamente o volume de gua existente na proveta onde foram coletados os lquidos.

3. Calcule e expresse o valor resultante da soma dos valores adicionados, considerando a

preciso de cada instrumento. Compare o valor calculado com o valor observado.

c) Pesagem de massas variadas

1. Mea a massa um bquer de 100 m e adicione a este bquer 50m de gua medidos em

uma proveta e determine a massa deste conjunto.

2. Compare o valor do volume de gua medido com o valor calculado. Justifique se houve

coincidncia destes valores e as possveis causas de erro, considerando que

. Onde a densidade absoluta.

Massa do bquer

Massa do bquer com gua

Massa de gua

Volume estimado de gua

3. Apresente os clculos.

Para conter no relatrio

- Descrever o experimento realizado nesta aula, apresentando as explicaes devidas sobre cada

passo seguido.

- Fazer uma pesquisa bibliogrfica sobre a importncia da preciso das medies.

- Seguir rigorosamente as normas para apresentao do relatrio.

3

OH m/kg10002

Instrumento Medida (m)

Pipeta volumtrica

Pipeta graduada

Bureta

Proveta

Total

5.2. Experimento 2 Identificao de Materiais e Substncias; Critrios de Pureza,

Fracionamento de Materiais

Diz-se que a matria tudo que tem existncia concreta, tudo que ocupa lugar no espao,

tudo que tem massa. Seria desnecessrio dizer que a matria se apresenta sob formas muito

variadas: gua, rocha, carvo, ferro, petrleo, oxignio etc. Os diferentes tipos de matria so

denominados substncias.

Por outro lado, na natureza, as substncias normalmente encontram-se misturadas umas

com as outras e, assim, so denominadas materiais. Uma das mais importantes tarefas dos qumicos

fracionar esses materiais, obtendo as substncias correspondentes. Deve-se, portanto, fazer

distino entre substncias e materiais.

s vezes, fcil distinguir substancia de material, uma vez que as substncias so sempre

homogneas (um s aspecto, uma s fase), ao passo que os materiais podem ser heterogneos (mais

de um aspecto, mais de uma fase). No entanto, certos materiais so facilmente confundidos com

substncias, porque so tambm homogneos (gua salgada, por exemplo, constituda da substncia

gua coma substncia sal). Distinguem-se, assim, dois tipos de materiais: material heterogneo

(facilmente identificado) e material homogneo (pode ser confundido com substncia).

Distinguir uma substncia de um material homogneo, embora mais difcil que distinguir

de um material heterogneo, perfeitamente vivel, uma vez que as substncias caracterizam-se por

possurem um conjunto de propriedades fsicas e qumicas especificas (um conjunto diferente para

cada substncia), fixas e constantes o que no acontece com os materiais.

Dentre estas possibilidades, so muito importantes o ponto de fuso (a temperatura em que

um slido se funde), o ponto de ebulio (a temperatura em que o liquido ferve) e a densidade

(razo entre a massa do corpo e o volume que ocupa geralmente dada em g/cm3). Por exemplo: a

gua (H2O) tem ponto de fuso (PF) igual a 0 C e ponto de ebulio (PE) igual a 100 C, ambos a

1 atm de presso, e densidade () igual a 1 g/cm3 a 4 C.

Por outro lado, a gua salgada, que um material homogneo, apresenta variao de

temperatura durante a fuso e a ebulio. Os valores de densidade e temperatura de inicio da fuso e

ebulio varia conforme as quantidades relativas de gua e sal.

Os materiais, portanto, no tm ponto de fuso e de ebulio. As substancias, ao contrrio,

possuem ponto de fuso e ponto de ebulio, uma vez que a temperatura permanece constante

durante suas mudanas de fase. As diferenas nas curvas de aquecimento de uma substncia e um

material so mostradas na Figura 1.

Figura 1. Curvas de Aquecimento.

Alm disso, os materiais (heterogneos e homogneos) so, de modo geral, fceis de

fracionar em seus respectivos componentes (substncias) por processos fsicos, tais como filtrao,

centrifugao, destilao etc.

O material homogneo pode se classificar em: solues e misturas. Mistura material

cujas substncias constituintes formam material homogneo de aspecto uniforme em qualquer

proporo. Material homogneo cujas substncias constituintes no formam material de aspecto

uniforme em qualquer proporo denominado soluo. Como exemplo de mistura tem-se gua e

etanol, que formam material uniforme em qualquer proporo. Como exemplo de soluo tm-se

gua e cloreto de sdio, que s formam material uniforme at a proporo mxima de 35,7 gramas

por 100 g de gua, quando a temperatura de 100 C.

Deve-se ainda salientar que h dois tipos distintos de substncias:

a. Substncias simples presena de um s elemento qumico. Exemplo: ferro (Fe), ouro

(Au) etc.

b. Substncias compostas presena de mais de um elemento qumico. Exemplo: gua

(H2O), lcool (C2H5OH) etc.

Substncia composta frequentemente confundida com material, embora existam

diferenas fundamentais entre eles, como no caso da substncia composta sulfeto de ferro (FeS) e o

material constitudo pelas substncias ferro (Fe) e enxofre (S). No primeiro caso, o ferro e o enxofre

vm to intimamente ligados (ligao qumica) que nem um nem outro mantm suas propriedades

originais, nem mesmo so facilmente separveis. Nos materiais ferro e enxofre, cada substncia

componente (ferro e enxofre) mantm as suas propriedades individuais e facilmente separada uma

da outra.

Este experimento tem como objetivo criar noes bsicas quanto distino de substncias

e materiais, bem como apresentar algumas tcnicas de fracionamento.

PARTE EXPERIMENTAL


Balo Volumtrico; Basto de Vidro; Bqueres de 100 mL; Bico de Bunsen ou chapa aquecedora; Condensador Garras Haste universal Papel-filtro (qualitativo) Tela de amianto Termmetro (0-100C) Trip de ferro Funil analtico

Reagentes

Enxofre KI 0,1 mol/L Pb(NO3)2 0,05 mol/L Vinho

Procedimento

d) Distino entre material e substncia

Observe atentamente as amostras contidas nos tubos de ensaio tampados e classifique-as

em substncias (simples ou compostas), material homogneo e material heterogneo, de acordo com

as informaes fornecidas na Tabela 2 e suas observaes.

Tabela 2. Contedo das amostras para anlise.

Nmero Amostra Contedo

1 Enxofre S2

2 Vinho CH3CH2OH + H2O

3 lcool CH3CH2OH

4 PbI2(aq) em excesso PbI2 + H2O

5 Soluo de KI (0,01mol/L) KI + H2O

6 Soluo de Pb(NO3)2 (0,05mol/L) Pb(NO3)2 + H2O

7 Desconhecida

8 Desconhecida

Caso no se soubesse que a amostra nmero 03 lcool, o que fazer para se certificar

disso?

e) Critrios de pureza

Analise as amostras 07 e 08 conforme o procedimento abaixo.

1. Coloque cerca de 50 mL da amostra em um bquer e inicie o aquecimento sobre uma chapa

aquecedora (ou tela de amianto e bico de bunsen, caso a amostra no contenha componente

inflamvel).

2. Anote a temperatura da amostra, com o auxilio de um termmetro, de minuto em minuto (ou

em intervalos maiores, se conveniente) at ebulio.

3. Continue o aquecimento por mais 15 minutos e verifique se durante a ebulio a temperatura

continua a subir ou no.

4. Com os dados obtidos, faa um grfico de temperatura versus tempo.

Durante a ebulio, a temperatura variou? A amostra uma substancia ou um material?

c) Fracionamento de materiais

1. Em um bquer, junte volumes iguais das amostras n 5 e n 6. O que se observa? Classifique

o sistema formado. Que procedimento poderia ser usado para separar seus constituintes?

Justifique.

2. Em se tratando de materiais heterogneos de slidos e lquidos, a tcnica de fracionamento

geralmente usada a filtrao. Monte a aparelhagem e execute a filtrao. Que substncias

passaram por ele (filtrado)?

3. Com o auxlio de uma pisseta, lave o precipitado com gua por trs vezes. Justifique a

realizao desta operao.

4. Com o auxlio de uma esptula, coloque o precipitado num frasco apropriado.

5. Coloque cerca de 10 mL da amostra n 7 em um bquer e leve ao aquecimento at secura.

Ficou resduo no bquer?

6. Repita o procedimento com a amostra n 8. Ficou resduo no bquer? Em caso afirmativo,

ocorreu o fracionamento da amostra. Qual o nome da tcnica utilizada neste procedimento?

7. Para fracionar material constitudo de dois lquidos miscveis, em geral a melhor tcnica

talvez seja a da destilao. A amostra n 2 um material homogneo, cujos principais

componentes so a gua (PE =100 C) e o lcool (PE = 78 C). Monte a aparelhagem,

conforme a explicao do professor, para separar os dois. Em que principio se baseia esta

separao?

8. Observe o aumento da temperatura durante esta experincia, a qual, como se trata de um

material, varia durante a ebulio. Ao atingir os 90 C, troque o recipiente de coleta do

destilado. Assim voc obter duas fraes.

9. Sugira um teste para caracterizar as substncias obtidas nas duas fraes. Que substncia

predomina em cada uma delas?



passo seguido.

- Fazer uma pesquisa bibliogrfica sobre o assunto abordado na aula das principais tcnicas de

separao utilizadas em laboratrios qumicos.


5.3. Experimento 3 Tcnicas para Determinao da Densidade de uma Amostra

As substncias qumicas possuem propriedades fsicas distintas de tal modo que, a

determinao minuciosa dessas propriedades, pode levar sua identificao. Essas propriedades,

tais como: ponto de fuso, ponto de ebulio e densidade, que tm valores estabelecidos para cada

substncia, no dependem da quantidade de substncia e so chamadas de propriedades intensivas.

Na anlise de uma amostra desconhecida as comparaes das propriedades fsicas obtidas para essa

substncia com os dados da literatura pode conduzir sua identificao.

As propriedades fsicas, geralmente listadas nos Handbooks, so: cor, forma cristalina (se

slido), ndice de refrao (se lquido), densidade, solubilidade em vrios solventes, ponto de fuso,

ponto de ebulio e caractersticas de sublimao. Quando um novo composto isolado ou

sintetizado, essas propriedades, quase sempre, acompanham o registro na literatura.

A densidade de uma substncia a razo da sua massa por unidade de volume; ela pode ser

obtida, matematicamente, pela diviso entre esses dois valores. A frmula : d = m/V, onde d a

densidade, m a massa e V o volume. Mesmo que a massa e o volume dependam da quantidade

da substncia (essas so propriedades extensivas), a razo constante, a uma dada temperatura. As

unidades de densidade mais empregadas so: g/mL ou g/cm3, a 20 C. A temperatura deve ser

mencionada, uma vez que o volume da substncia varia com a temperatura e, portanto, tambm a

densidade.

Seguem na Tabela 3 alguns valores de densidade de alguns materiais.

Tabela 3. Densidade de alguns materiais

Amostra Frmula Qumica Densidade (g/mL) Temperatura (C)

gua

leo de soja

Cimento

Cloreto de Sdio

Ferro

Brita 1

Brita 2

Brita 3

Este experimento tem como objetivo a determinao da densidade de uma amostra

desconhecida, demonstrando dessa forma um dos mtodos de determinao das propriedades fsicas

das substncias.

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais Utilizados Balana analtica; Bqueres; Erlenmeyer; Esptulas; Pipetas volumtricas; Provetas;

Reagentes gua; Cimento; Brita; leo; Sal; Pregos;

Procedimento

f) Determinao da densidade de slidos

1. Pesar cada amostra e anotar a massa com preciso de 0,01g (duas casas decimais) na Tabela 1.

2. Em uma proveta de 100,0 mL, adicionar gua at aproximadamente a metade. Anotar cada

volume com preciso de 0,1mL.

3. Colocar, cuidadosamente, cada amostra slida dentro da proveta previamente preparada.

Certificar-se de que no h bolhas aderidas ao metal.

4. Ler e anotar o novo volume (com preciso de 0,1mL). Assumindo que o slido no se dissolve e

nem reage com a gua, a diferena entre os dois nveis de gua na proveta, representa o volume da

amostra. Anotar o resultado na Tabela 4.

5. Recuperar a amostra, sec-la cuidadosamente e guard-la no frasco apropriado.

6. Repetir o procedimento com as demais amostras.

7. De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos

significativos que devero ser considerados. Compare os valores experimentais com os valores da

literatura fornecidos na Tabela 3, e calcule a porcentagem de erro experimental.

8. Observe e aponte quais amostras Tabela 3 no podem ser calculadas a densidade seguindo esse

procedimento e explique o porque.

9. Identificando as amostras descreva como deve ser feito o clculo para a determinao da

densidade.

Tabela 4. Dados experimentais dos slidos.

Amostra Massa obtida

(g)

Volume obtido

(mL)

Densidade

Experimental

Brita (5 a 10 un.)

Brita (15 a 20 un.)

Prego (3 a 6 un.)

Cloreto de Sdio (NaCl)

Cimento

g) Determinao da densidade de lquidos

1. Colocar gua destilada em um erlenmeyer de 125 mL, at cerca da metade de seu volume.

2. Inserir um termmetro e, aps alguns instantes, medir a temperatura da gua.

3. Pesar ou tarar um bquer de 25 mL, limpo e seco, com preciso de 0,01g.

4. Com uma pipeta volumtrica de 10,0 mL, transferir 10,0 mL do lquido fornecido para o bquer

previamente pesado ou tarado.

5. Pesar imediatamente o contedo do bquer, e anotar a massa com preciso de 0,01g na Tabela 5.

6. Recolher o lquido utilizado, num frasco apropriado. Repetir o procedimento com todas as

amostras, iniciando cada determinao com um novo bquer de 25 mL, limpo e seco.

7. De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos

significativos que devero ser considerados. Compare os valores experimentais com os valores da

literatura, listados na Tabela 3, e calcule a porcentagem de erro experimental.

Tabela 5. Dados experimentais dos lquidos.

Amostra Massa obtida

(g)

Volume obtido

(mL)

Densidade

Experimental

gua

leo de soja

Etanol



passo seguido.

- Fazer uma pesquisa bibliogrfica sobre o assunto abordado na aula, e relacionar o tema com as

utilizaes industriais das diferentes densidades dos materiais em processo de separao.

- Pesquisar as diferenas entre Peso Especfico, Densidade Aparente e Densidade Relativa.


5.4. Experimento 4 Separao de Fases Lquidas por Adio de um Soluto

Considerando combinaes entre dois lquidos (sistemas binrios), os componentes podem ser

totalmente miscveis, parcialmente miscveis ou imiscveis. Exemplos bem conhecidos desse

comportamento diferenciado so os sistemas gua/lcool (perfeitamente miscveis) e gua/leo

(imiscveis).

A miscibilidade ou compatibilidade entre dois lquidos baseia-se na semelhana da

constituio das respectivas molculas, e, consequentemente, na semelhana dos tipos de interao

intermolecular em cada substncia. Assim, o lcool etlico miscvel com gua em qualquer proporo,

pois os dois componentes so constitudos por molculas pequenas caracterizadas por funes OH-

(gua: HOH, etanol: C2H5OH). medida que aumentamos a cadeira hidrocarbnica do lcool, a

molcula perde gradualmente a sua semelhana estreita com a gua. Assim, o butanol (C4H9OH)

apenas parcialmente miscvel com gua e o octanol (C8H17OH) praticamente imiscvel com gua.

Os lquidos mais utilizados como solventes no laboratrio ou na indstria podem ser

classificados de acordo com suas polaridades, conforme valores dos momentos de dipolo moleculares

ou das constantes dieltricas dos lquidos:

a. Solventes de polaridade elevada (gua, etilenoglicol, etc.);

b. Solventes de polaridade mdia (metanol, etanol, acetona, etc.);

c. Solventes de polaridade baixa (hidrocarbonetos em geral);

Os solventes de um mesmo grupo sempre so miscveis entre si. De um modo geral, os do

grupo (B) so miscveis tanto com os do grupo (A) quanto com aqueles do grupo (C). Os lquidos do

grupo (A) no so miscveis nos do grupo (C).

A miscibilidade de um lquido com outro pode ser prevista qualitativamente pelo exame

estrutural das molculas que compe as substncias. Todavia, quantitativamente, propriedades como o

momento de dipolo e a constante dieltrica podem ser levadas em considerao.

A separao de uma fase orgnica a partir de sua mistura homognea com gua possvel pela

adio de um sal. Esse procedimento conhecido como salting out; sendo utilizado no laboratrio e na

indstria, por exemplo, de fabricao de sabo.

Este experimento tem como objetivo observar e avaliar algumas propriedades fsicas das

substncias e relacion-las com sua constituio molecular.

PARTE EXPERIMENTAL


Esptulas; Estante para tubos; Tubos de ensaio.

Reagentes

Acetona; Cloreto de amnio slido; Cloreto de sdio slido; Sulfato de sdio slido; Soluo alcolica de Iodo slido (10g/L).

Procedimento

1. Prepare trs tubos de ensaio, numerados, com misturas de 2 mL de gua e 4 mL de acetona;

2. Adicione a cada tubo duas ou trs gotas da soluo alcolica de iodo e agite;

3. Acrescente ao primeiro tubo 0,5 g de cloreto de sdio, ao segundo tubo, 0,5 g de cloreto

de amnio e, ao terceiro, 0,5 g de sulfato de sdio;

4. Feche os tubos com uma rolha adequada, segure a rolha e agite as misturas vigorosamente;

5. Deixe os tubos em repouso por 15 minutos e observe a separao de fases lquidas.

Observao: a funo do iodo facilitar o reconhecimento das fases, pois, sendo mais solvel

em acetona, confere uma colorao amarelada a esse solvente. Essa identificao pode ser

realizada visualmente por meio da interface no sistema heterogneo



passo seguido, explicando as reaes qumicas (se ocorreram).

- Fazer uma pesquisa bibliogrfica sobre o assunto abordado na aula, fazendo relao solubilidade

dos compostos.

- Realizar uma pesquisa bibliogrfica sobre os principais solventes qumicos utilizados na

construo civil.


5.5. Experimento 5 Determinao do Teor de lcool Etlico em Gasolina

A utilizao do petrleo como fonte de energia foi essencial para garantir o

desenvolvimento industrial verificado durante o sculo XX. Atravs da sua destilao fracionada,

podem-se obter vrios produtos derivados de grande importncia econmica, tais como o gs

natural, o querosene, o diesel, os leos lubrificantes, a parafina e o asfalto. No entanto, a frao do

petrleo que apresenta maior valor comercial a gasolina, tipicamente uma mistura de

hidrocarbonetos saturados que contm de 5 a 8 tomos de carbono por molcula. Um componente

presente exclusivamente na gasolina brasileira que merece destaque especial o etanol. Seu

principal papel atuar como antidetonante, em substituio ao chumbo tetraetila, que est sendo

banido devido sua elevada toxicidade. A quantidade de etanol presente na gasolina deve respeitar

os limites estabelecidos pela Agncia Nacional do Petrleo ANP (teor entre 20% e 25% em

volume).

A falta ou excesso de lcool em relao aos limites estabelecidos pela ANP compromete a

qualidade do produto que chega aos consumidores brasileiros. Assim, avaliar a composio da

gasolina, verificando se o teor de lcool est adequado, uma atitude muito importante.

Neste experimento a identificao do etanol na gasolina e o estudo da interao entre as

molculas de gua, etanol e os hidrocarbonetos presentes na gasolina permitem abordar os conceitos

de solubilidade e densidade, explorando as caractersticas das molculas envolvidas para explicar os

fenmenos observados. A geometria molecular, a polaridade da ligao covalente e das molculas e

as foras intermoleculares sero apresentadas para justificar os fenmenos macroscpicos

observados. A quantificao do teor de etanol na gasolina executada atravs de uma anlise

absoluta, que no exige a comparao com valores de referncia. Desse modo, os fenmenos

observados permitem a realizao de uma anlise qumica que explora as propriedades fsicas e

qumicas das substncias envolvidas.

Este experimento tem como objetivo a realizao de uma anlise qumica que demonstre

algumas propriedades fsicas e qumicas das substncias, tais como: polaridade e solubilidade,

utilizando um mtodo comumente utilizado em laboratrios de anlises de combustveis.

PARTE EXPERIMENTAL


Balana analtica; Balo volumtrico de 500mL; Esptulas; Estante para tubos; Pipetas volumtricas; Proveta graduada de 100mL; Tubos de ensaio.

Reagentes

gua destilada; Cloreto de sdio; Etanol; Gasolina comum; Iodo slido; Permanganato de potssio.

Procedimento

a) Identificao das fases no sistema gua-etanol-gasolina

Essa identificao pode ser realizada visualmente por meio da interface no sistema heterogneo

gua-gasolina, j que a gasolina comercial possui uma colorao. Alguns testes sero realizados para

verificar a solubilidade da gasolina e do etanol na gua, utilizando permanganato de potssio, KMnO4

(composto inico) e iodo, I2 (substncia covalente apolar) como indicadores de polaridade.

Execute os testes 1, 2 e 3 na sequncia indicada na Tabela 6, utilizando 3 mL das substncias

lquidas e uma pequena quantidade (uma pontinha de esptula) dos slidos.

Tabela 6. Sequencia de adio de reagentes nos tubos de ensaio para identificao das fases

com indicadores de polaridade.

Teste Tubo 1 Tubo 2 Tubo 3

01 gua gua + I2 gua + KMnO4

02 Gasolina Gasolina + I2 Gasolina + KMnO4

03 gua + Gasolina gua + Gasolina + I2 gua + Gasolina + KMnO4

b) Preparao da soluo de Cloreto de Sdio

Aps os devidos clculos, prepare 500mL de uma soluo 10% (m/V) de cloreto de sdio

(NaCl).

c) Determinao do teor de lcool etlico em gasolina comum.

1. Adicione 50 mL de gasolina a uma proveta de 100 mL;

2. Adicione, na mesma proveta, 50 mL da soluo de cloreto de sdio, recm preparada;

3. Inverta 10 vezes a proveta e aguarde 10 minutos para realizar a leitura;

4. Aps os 10 minutos (tempo para a ntida separao entre as fases) registre o volume da fase

aquosa;

5. O volume da fase aquosa, inicialmente 50 mL, sofre um aumento aps a mistura com a fase

orgnica. A porcentagem de etanol presente na gasolina pode ser calculada a partir desse

aumento do volume da fase aquosa, por meio da equao:

% =( 50)

100

Ou

% = ( 50) 2

6. Repita este procedimento mais duas vezes para uma determinao mais precisa do teor de

etanol na gasolina.




- Fazer uma pesquisa bibliogrfica sobre o assunto abordado na aula, fazendo relao s foras de

ligao existentes entre as molculas.

- Realizar uma pesquisa bibliogrfica sobre as propriedades fsicas e qumicas dos combustveis

comerciais (gasolina, lcool etlico, leo diesel e biodiesel).

- Comparar os valores da % de etanol em gasolina encontrada experimentalmente com os valores

estipulados pela ANP como permitidos, consulte a legislao especfica atual.


5.6. Experimento 6 - Equilbrio cido-base e Reaes Qumicas

Os tomos exceto os que contemplam o grupo dos gases nobres e alguns tomos de

elementos de transio, no so encontrados isolados na natureza, pois, em contato uns com os

outros com a finalidade de atingirem a estabilidade, tendem a se unir formando novas substncias,

sejam elas substncias simples (quando tomos de mesmo elemento se unem) ou substncias

compostas (quando tomos de propriedades idnticas se unem). Essas substncias formadas

carregam em si propriedades caracterstica de um grupo de substncias que os discriminam em

diversos grupos chamados de funes qumicas.

Na rea da qumica inorgnica, na qual esto os compostos de maior interesse para a

indstria de construo civil, podemos distinguir quatro grupos. Os cidos, as bases, os sais e os

xidos.

Para os cidos e as bases, existem trs teorias que os identificam a partir de sua ao

qumica. Em todas podemos extrair como convergente o princpio de dficit ou excesso de eltron.

Os cidos podem ser entendidos como substncias altamente reativas em busca de eltrons,

visto que em sua estrutura possuem tomo(s) de hidrognio que facilmente se ionizam, em gua,

como ctions ou reagem diretamente atacando uma ligao qumica de outra substncia em busca

da captura de eltrons para se estabilizar, visto que o hidrognio como ction equivalente a um

prton, mais reativo a seu estado fundamental, portanto, altamente carente de eltrons. Podemos

citar como exemplo de cidos o cido clordrico HCl, cido fluordrico HF, cido bromdrico

HBr, cido carbnico H2CO3, cido sulfrico H2SO4, fluoreto de boro BF3, entre outros.

J as bases, possuem em sua estrutura um grupo com excesso de eltrons, ou gera, em

gua, um on com eltrons excedentes. O nion mais caracterstico de uma base a hidroxila (OH-),

que possui alm dos pares de eltrons livres do oxignio que no participam nas ligaes qumicas

de sua estrutura, um eltron livre de fcil acesso para ctions ou grupos qumicos que possam

aceitar o mesmo. Como exemplo de bases que apresentam a hidroxila em sua estrutura e a

disponibiliza em gua - mais facilmente quanto maior for sua solubilidade - podemos citar o

hidrxido de sdio NaOH, hidrxido de clcio Ca(OH)2, hidrxido de magnsio Mg(OH)2,

hidrxido de alumnio Al(OH)3. Dentre as demais bases que no apresentam em suas

composies este nion, mas, que apresentam excesso de eltrons, cita-se como exemplo mais

representativo a amnia NH3.

Os sais so compostos slidos a temperatura ambiente caracterizados por apresentarem

nion proveniente de um cido e ction proveniente de uma base, portanto, podemos considerar

todo sal um composto inico. E conforme algumas teorias preconizam, tambm podem ser

entendidos como um dos produtos de neutralizao entre as propriedades funcionais de um cido e

uma base, onde, o hidrognio em sua forma catinica em busca de eltrons se estabiliza ao

encontrar o mesmo em excesso no grupo hidroxila gerando a gua H2O e os ons remanescentes

por atrao eletrosttica conduzem a formao do sal. Como exemplo podemos citar a reao de

neutralizao entre o cido carbnico e o hidrxido de sdio, gerando como produtos o carbonato

de clcio CaCO3 e gua, conforme apresentados na Equao qumica 01.

Ca(OH)2(aq) + H2CO3(aq) 2O(l) + CaCO3(aq) [Equao qumica 01]

Nota-se que o ction Ca2+ proveniente da base se une ao nion carbonato CO32-

proveniente do cido formando um composto inico.

E a quarta funo inorgnica conhecida, contempla todos os compostos que apresentam o

elemento oxignio como o nico elemento constituinte do nion de uma substncia, os xidos.

Ainda, podemos afirmar que todo xido apresenta o oxignio como o elemento mais eletronegativo,

mas, nem toda substncia que apresenta o oxignio como elemento mais eletronegativo pode ser

discriminado como xido, visto que cidos, bases e sais tambm podem apresentar oxignio em sua

estrutura no critrio de elemento mais eletronegativo. O exemplo de xido que mais conhecido na

indstria da construo civil o xido de clcio, tambm conhecido usualmente como cal CaO.

Sendo este um dos reagentes necessrio para a fabricao do clnquer, que aps processo de

triturao e misturas de outros componentes d origem ao cimento.

Este experimento teve como objetivo identificar as funes inorgnicas de amostras

diversas por testes qualitativos de identificao e trabalhar reaes especficas para caracterizao

de amostras desconhecidas.

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais Utilizados Trip Tela de Amianto Bico de Bnsen Fio Niquel-cromo Papel Tornasol Vermelho Papel Tornasol Azul Papel Universal Tubo de Ensaio (11) Bquer de 50 mL (2) Proveta de vidro 10 mL (2) Vidro Relgio (2) Pipeta de Pasteur (5) Basto de Vidro (1)

Reagentes HCl(aq) 1,0 mol L-1 CH3COOH (aq) 1,0 mol L-1 NaOH (aq) 1,0 mol L-1 NH4OH (aq) 1,0 mol L-1* - AgNO3(aq) 1,0 mol L-1** - Fenolftalena - Vermelho de Metila - Verde de Bromocresol

* fazer a soluo no dia e turno da aula

** fazer a soluo na semana da aula

Procedimento

Enumere 11 tubos de ensaio de 1-11 e siga as instrues a seguir.

A) Funes Inorgnicas (PARTE A): cidos, Bases e Indicadores

1. Amostra I (HCl)

a) Em um tubo de ensaio (n 1), adicione 10 gotas de soluo de HCl e 1 gota do indicador

fenolftalena.

b) Em um tubo de ensaio (n 2), adicione 10 gotas de soluo de HCl e 1 gota do indicador

vermelho de metila.

2. Amostra II (NaOH)

a) Em um tubo de ensaio (n 3), adicione 10 gotas de soluo de NaOH e 1 gota do indicador

fenolftalena.

b) Em um tubo de ensaio (n 4), adicione 10 gotas de soluo de NaOH e 1 gota do indicador

vermelho de metila.

3. Amostra III (NH3)

a) Em um tubo de ensaio (n 5), adicione 10 gotas de soluo de NH4OH e 1 gota do indicador

fenolftalena.

b) Em um tubo de ensaio (n 6), adicione 10 gotas de soluo de NH4OH e 1 gota do indicador

verde de bromocresol.

4. Amostra IV (CH3COOH)

a) Em um tubo de ensaio (n 7), adicione 10 gotas de soluo de HAc e 1 gota do indicador

fenolftalena.

b) Em um tubo de ensaio (n 8), adicione 10 gotas de soluo de HAc e 1 gota do indicador

vermelho de metila.

5. Amostra I / papel universal:

Em um vidro relgio adicione 1-2 gota(s) da amostra I em um pedao de papel tornassol azul, 1-2

gota(s) da amostra I em um pedao de papel tornassol vermelho e 1-2 gota(s) da amostra I em um

pedao de papel universal.

6. Amostra II / papel universal:

Em um vidro relgio adicione 1-2 gota(s) da amostra II em um pedao de papel tornassol

azul, 1-2 gota(s) da amostra II em um pedao de papel tornassol vermelho e 1-2 gota(s) da amostra

II em um pedao de papel universal.

B) Funes Inorgnicas (PARTE B): Sais e xidos

7. Reao (Neutralizao) entre Amostra I (NaOH) e Amostra II (HCl):

Adicione em um bquer de 50 mL, com o auxlio de uma proveta de 10 mL, 5,0 mL da amostra I e

5,0 mL da amostra II. Com o auxlio de um basto de vidro, homogeneze a soluo.

8. Evaporao da Soluo (NaCl):

Ferva o bquer com a soluo obtida no item 7 at a evaporao completa da gua.

9. Confirmao do Sal Obtido

a. Teste de Chama (Na+)

Com o auxilio de um fio de nquel-cromo, leve uma pequena poro do sal obtido no item 8

chama estabilizada em colorao azul. (A cor laranjada confirma a presena de ons sdio (Na+).

b. Precipitao (Cl-)

Em um tubo de ensaio (n 11), solubilize uma pequena poro do sal obtido no item 8, em seguida,

adicione 1-2 gotas de soluo de AgNO3 1,0 mol L-1. Um precipitado branco confirma a presena

de ons cloreto (Cl-).

10. Amostra V (gua com gs):

Em um tubo de ensaio (n 9) adicione 5,0 mL de amostra e 2 gotas de verde de bromocresol.

11. Sopro

Adicione em um bquer de 50 mL, com o auxlio de uma proveta de 10 mL, 5,0 mL de gua

destilada e 2 gotas de verde de bromocresol, em seguida, com o auxlio de um canudo, sopre

LENTAMENTE CO2 dentro da soluo.




- Fazer uma pesquisa bibliogrfica sobre o assunto abordado na aula, fazendo relao s

propriedades cidas e bsicas dos compostos qumicos.

- Escrever, organizado em uma tabela, o nmero da amostra, as observaes experimentais e

concluses a cerca das funes inorgnicas de todas as amostras. (incluindo o valor de pH

observado no papel universal para as amostras I e II);

- Escreva corretamente as equaes qumicas para as reaes que ocorrem nos itens 7 e 9.2.

- Escrever o nome oficial (IUPAC Internetional Union of Pure and Applied Chemistry) de todas

as substncias que foram utilizadas ou formadas durante a prtica cujo a composio qumica

conhecida;

- Descrever passo a passo como podemos separar a soluo do item 7, preservando as todas

substncias.

- Explicar como se podem separar todos os componentes da mistura resultante no item 9.2.

- Explicar porque nos itens 7 e 11 foram utilizadas provetas e no pipetas.

- Dissertar brevemente sobre: (a) preciso de vidrarias; (b) mtodos de anlises qualitativos; (c)

mtodos de anlises quantitativos e (d) calibrao de vidrarias para anlises quantitativas.


6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

BACCAN, N. Qumica analtica quantitativa elementar. So Paulo: Edgard Blucher, 2001.

VOGEL, A. I. Qumica analtica qualitativa. So Paulo: Mestre Jou, 2000.

KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G. C. Qumica geral e reaes qumicas - vol. 1.

Cengage Learning, 2010.

apostila - laboratório de química geral

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