FUNDAMENTOS DE

ANLISE INSTRUMENTALProf. Lus Henrique Bembo Filho

Qumica Analtica

A qumica analtica trata de mtodos para a

determinao da composio qumica de amostras.

Qumica Qualitativa: fornece informaes sobre a

identidade das espcies atmicas ou moleculares

da matria;

Qumica quantitativa: fornece informaes

numricas, tais como as quantidades relativas de

um ou mais destes compostos

Qumica Analtica

Anlise

QuantitativaAnlise

EstruturalAnlise

Qualitativa

Anlise Qualitativa

Tem como objetivo a identificao do analito na amostra:

ons

molculas

espcies atmicas

grupos funcionais

Origina uma resposta binria: sim/no.

A incerteza dependente do mtodo ou da tcnica adotada.

Exemplos: identificao de hidrocarbonetos aromticos na

atmosfera, pesticidas em alimentos, drogas no sangue, ons

metlicos em uma amostra, etc.

Anlise Quantitativa

Tem como objetivo determinar a quantidade de um

analito em uma poro do material (amostra):

ons

molculas

espcies atmicas

Origina uma resposta numrica.

A incerteza dessa resposta est implicitamente

relacionada s incertezas de todas as etapas

adotadas durante o procedimento experimental.

Anlise Estrutural

Tem como objetivo principal estabelecer a

estrutura de uma espcie qumica ou bioqumica.

A informao pode-se referir a uma substncia

pura (ex. protena) ou no conjunto (ex. distribuio

espacial dos componentes em uma amostra).

Anlise

qualitativa

Anlise

quantitativa

Anlise

estrutural

Mtodos

Analticos Clssicos

Mtodos

Analticos Instrumentais

Mtodos Analticos Clssicos

Anlises eram realizadas por separao

dos componentes de interesse (os

analitos) de uma amostra.

Precipitao

Extrao

Destilao

Para anlises qualitativas, os componentes separados

eram tratados com determinados reagentes, o que

resultava em produtos conhecidos por:

Sua cor;

Ponto de fuso ou ebulio;

Solubilidades;

Odores;

Atividades pticas ou ndices de refrao

Mtodos Analticos Clssicos Qualitativos

A quantidade dos analitos so determinadas

por

Medidas gravimtricas: a massa do analito ou de

algum composto produzido a partir do analito era

determinada;

Medidas titulomtricas: o volume ou a massa de

um reagente-padro necessrio para reagir

completamente com o analito.

Mtodos Analticos Clssicos Quantitativos

Mtodos Analticos Clssicos

Os mtodos clssicos apresentam trs caractersticas

importantes relacionadas obteno das informaes

qualitativas e quantitativas:

uso dos sentidos (mudana de cor e cheiro)

uso de balana (gravimetria) e bureta (volumetria)

emprego de reaes qumicas como operaes

prvias fundamentais do procedimento analtico

Mtodos Instrumentais de Anlise

Sculo XX

Explorar fenmenos distintos daqueles que tinham sido

usados pelos mtodos clssicos para resolver problemas

analticos.

Condutividade;

Potencial do eletrodo;

Emisso ou absoro da luz;

Razo massa/carga;

Fluorescncia....

Tipos de Mtodos Instrumentais

A separao de componentes de misturas complexas

anteriormente usadas para a determinao qualitativa

ou quantitativa so substitudas por tcnicas eficientes:

Mtodos Instrumentais de Anlise

Precipitao

Extrao

Destilao

Cromatografia

Eletroforese

outras

Incio do sculo XX

Fenmenos j conhecidos

Necessidade de instrumentao simples e

confivel

Necessidade de desenvolvimento

Eletrnica

Computao

Mtodos Instrumentais de Anlise

O Instrumento Analtico

Informaes armazenadas nas caractersticas fsicas ou

qumicas da analito so convertidas em uma informao

que pode ser manipulada e interpretada pelo usurio.

Estmulo (Energia)

Eltrica

Eletromagntica

Mecnica

Nuclear

INTERAO

ESTMULO-AMOSTRA

Mtodos Instrumentais

Enorme conjunto de ferramentas analticas

Instrumentais e Clssicas

Qual a melhor opo?

Figuras de Mrito

Figuras de Mrito

Linearidade Capacidade do mtodo oferecer resultados diretamente

proporcionais em concentrao do analito dentro de

uma faixa de trabalho.

Correlao entre o sinal medido (espectroquimico,

eletroanaltico, rea ou altura) e a massa ou

concentrao da espcie quantificada expressa como

equao de uma reta chamada Curva analitica.

Sinal= y=mx+b

estimados por mtodo de mnimos Quadrados uma Analise

de regresso

Sensibilidade

Medida da capacidade de discriminar entre pequenas

diferenas na concentrao de um analito

Fatores que afetam:

Preciso

Inclinao da curva de calibrao

Sensibilidade de calibrao ou coeficiente angular

Definio quantitativa de sensibilidade

Limite de Deteco

Concentrao ou massa mnima de analito

que pode ser detectada em um nvel

confivel.

Depende da razo entre a magnitude do

sinal do analtico e o tamanho das

flutuaes estatsticas no sinal do branco.

Seletividade

Grau em que o mtodo est livre de

interferncias de outras espcies contidas

na matriz da amostra.

Impossvel estar livre de interferentes

Aes devem ser tomada para a reduo

de interferentes.

BOA NOITE!

MAS A AULA CONTINUA!

:P