anÁlise de alimentos - condoeira,silva

8/4/2019 ANLISE DE ALIMENTOS - CONDOEIRA,Silva

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Amostragem para Anlise de Alimentos

Qumica Industrial de Alimentos Universidade Eduardo Mondlane (UEM) | CONDOEIRA, Silva Benedito 5

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CAPITULO 1 INTRODUO A ANLISE DE ALIMENTOS

1 - CONSIDERAES INICIAIS

A anlise de alimentos uma rea muito importante no ensino das cincias que estudam alimentos,

pois ela atua em vrios segmentos do controle de qualidade, do processamento e do armazenamento

dos alimentos processados. Muitas vezes, o termo anlise de alimentos substitudo por outros

temos como qumica de alimentos e bromatologia, que se consagraram na literatura.

A palavra Bromatologia deriva do grego: Broma, Bromatos significa dos alimentos; e Logos

significa Cincia. Portanto, por extenso dos termos BROMATOS e LOGOS, pode-se definir

Bromatologia como a cincia que estuda os alimentos.

A Bromatologia estuda os alimentos, sua composio qumica, sua ao no organismo, seu valor

alimentcio e calrico, suas propriedades fsicas, qumicas, toxicolgicas e tambm adulterantes,

cantaminantes, fraudes, etc. A Bromatologia relaciona-se com tudo aquilo que, de alguma forma,

alimento para os seres humanos, tem a ver com o alimento desde a produo, coleta, transporte da

matria-prima, at a venda como alimento natural ou industrializado, verifica se o alimento se

enquadra nas especificaes legais, detecta a presena de adulterantes, aditivos que so prejudiciais sade, se a esterilizao adequada, se existiu contaminao com tipo e tamanho de embalagens,

rtulos, desenhos e tipos de letras e tintas utilizadas. Enfim, tem a ver com todos os diferentes

aspectos que envolvem um alimento, com isso permitindo o juzo sobre a qualidade do mesmo.

Qumica bromatolgica estuda a composio qumica dos alimentos, bem como suas caractersticas

de aptido para o seu consumo. Importante conhecer tcnicas e mtodos adequados que permitam

conhecer a composio centesimal dos alimentos, ou seja, determinar o percentual de umidade,protenas, lipdeos, fibras, carboidratos, que permitam o clculo do volume calrico do alimento.


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2- GENERALIDADES SOBRE ALIMENTOS

Definiremos, a seguir, alguns termos que julgamos pertinentes:

ALIMENTOS: toda a substncia ou mistura de substncia, que ingerida pelo homem fornece ao

organismo os elementos normais formao, manuteno e desenvolvimento. Outra definio

seria aquela que diz que alimento toda a substncia ou energia que, introduzida no organismo, o

nutre. Devendo ser direta ou indiretamente no txica.

ALIMENTOS SIMPLES: So aquelas substncias que por ao de enzimas dos sucos digestivos

so transformadas em metablitos (acares, lipdios, protenas).

METABLITOS: so os alimentos diretos, ou seja, so substncias metabolizadas depois de sua

absoro (gua, sais, monossacardeos, aminocidos, cidos graxos).

ALIMENTOS COMPOSTOS: So substncias de composio qumica variada e complexa, de

origem animal ou vegetal, ou formada por uma mistura de alimentos simples (leite, carne, frutas,

etc).

ALIMENTOS APTOS PARA O CONSUMO: So aqueles que respondendo s exigncias das

leis vigentes, no contm substncias no autorizadas que constituam adulterao, vendendo-se com

a denominao e rtulos legais. Tambm so chamados de alimentos GENUNOS. Alimentos

NATURAIS so aqueles alimentos que esto aptos para o consumo, exigindo-se apenas a remoo

da parte no comestvel (in natura). A diferena entre alimentos genunos e naturais radica emque sempre os alimentos genunos devem estar dentro das regulamentaes da lei; no entanto, nem

sempre o alimento natural pode ser genuno, como por exemplo uma fruta que est com grau de

maturao acima da maturao fisiolgica permitida.

ALIMENTOS NO APTOS PARA O CONSUMO: So aqueles que por diferentes causas no

esto dentro das especificaes da lei. Podem ser:


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a) ALIMENTOS CONTAMINADOS: so aqueles alimentos que contm agentes vivos

(vrus, bactrias, parasitas, etc.) ou substncias qumicas minerais ou orgnicas (defensivos,

metais pesados, etc.) estranhas sua composio normal, que pode ser ou no txica, e

ainda, componentes naturais txicos (sais como nitratos, etc.), sempre que se encontrem em

propores maiores que as permitidas.

b) ALIMENTOS ALTERADOS: so os alimentos que por causas naturais, de natureza fsica,

qumica ou biolgica, derivada do tratamento tecnolgico no adequado, sofrem

deterioraes em suas caractersticas organolpticas, em sua composio intrnseca ou em

seu valor nutritivo. Como exemplo de alimentos alterados temos o odor caracterstico da

carne incio do estgio de decomposio, o borbulhar do mel (fermentao), ou latas de

conservas estufadas (enchimento excessivo ou desenvolvimento de microorganismos)

c) ALIMENTOS FALSIFICADOS: So aqueles alimentos que tem aparncia e as

caractersticas gerais de um produto legtimo e se denominam como este, sem s-lo ou que

no procedem de seus verdadeiros fabricantes, ou seja, so alimentos fabricados

clandestinamente e comercializados como genunos (legtimos). Pode acontecer que o

alimento falsificado esteja em melhores condies de qualidade que o legtimo, mas por serfabricado em locais no autorizados ou por no proceder de seus verdadeiros fabricantes,

considerado falsificado e, portanto, no apto ao consumo.

d) ALIMENTOS ADULTERADOS: So aqueles que tem sido privado, parcial ou totalmente,

de seus elementos teis ou caractersticos, porque foram ou no substitudos por outros

inertes ou estranhos. Tambm a adio de qualquer natureza, que tenha por objetivo

dissimular ou ocultar alteraes, deficincias de qualidade da matria-prima ou defeitos na

elaborao, que venham a constituir adulterao do alimento. A adulterao pode ser por

acrscimo de substncias estranhas ao alimento (por exemplo gua no leite ou vsceras em

conservas de carnes, amido no doce de leite, melado no mel), por retirada de princpios

ativos ou partes do alimento (retirada da nata do leite ou cafena do caf) ou por ambas as

simultaneamente.


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3- IMPORTNCIA DA ANLISE DE ALIMENTOS

Indstrias controle de qualidade, controle de processos em guas, alimentos, matrias-primas,

produto acabado, embalagens, vida-de-prateleira, etc);

Universidades e Institutos de pesquisa - desenvolvimento de metodologia, controle de processos

em pesquisas, prestao de servios, etc.

rgos Governamentais registro de alimentos, fiscalizao na venda e distribuio, etc

4- CLASSIFICAO DA ANLISE DE ALIMENTOS

Existem trs tipos de aplicaes em anlise de alimentos:

Controle de qualidade de rotina: utilizado tanto para checar a matria prima que chega

como o produto acabado que sai de uma indstria, alm de controlar os diversos estgios do

processamento. Nestes casos, de anlises de rotina, costuma-se, sempre que possvel, utilizar

mtodos instrumentais que so bem mais rpidos que os convencionais.

Fiscalizao: utilizado para verificar o cumprimento da legislao, atravs de mtodos

analticos que sejam precisos e exatos e, de preferncia, oficiais.

Pesquisa: utilizada para desenvolver ou adaptar mtodos analticos exatos, precisos,

sensveis, rpidos, eficientes, simples e de baixo custo na determinao de um dado

componente do alimento.

5- MTODO DE ANLISE

Em anlise de alimentos, os objetivos se resumem em determinar um componente especfico do

alimento, ou vrios componentes, como no caso da determinao da composio centesimal. A


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determinao do componente deve ser atravs da medida de alguma propriedade fsica, como:

medida de massa ou volume, medida de absoro de radiao, medida do potencial eltrico, etc.

Existem dois tipos bsicos de mtodos em anlise de alimentos: mtodos convencionais e mtodos

instrumentais. Os primeiros so aqueles que no necessitam de nenhum equipamento sofisticado,

isto , utilizam apenas a vidraria e reagentes, e geralmente so utilizados em gravimetria e

volumetria. Os mtodos instrumentais, como o prprio nome diz, so realizados em equipamentos

eletrnicos mais sofisticados. So utilizados, sempre que possvel os mtodos instrumentais no lugar

dos convencionas.

ESCOLHA DO MTODO ANALTICO

Em alimentos a escolha do melhor mtodo de anlise um passo muito importante, pois o alimento

, geralmente, uma amostra muito complexa, em que os vrios componentes da matriz podem estar

interferindo entre si. Por isso, em muitos casos, um determinado mtodo pode ser apropriado para

um tipo de alimento e no fornecer bons resultados para outro. Portanto a escolha do mtodo vai

depender do produto a ser analisado.

A escolha do mtodo analtico vai depender de uma srie de fatores:

1) Quantidade relativa do componente desejado: Os componentes podem ser classificados em

maiores (mais de 1%), menores (0,01 1%), micros (menos de 0,01%) e traos (ppm e ppb)

em relao ao peso total da amostra. No caso dos componentes maiores, so perfeitamente

empregveis os mtodos analticos convencionais, como os gravimtricos e volumtricos.

Para os componentes menores e micros, geralmente necessrio o emprego de tcnicas mais

sofisticadas e altamente sensveis, como os mtodos instrumentais.

2) Exatido requerida: Os mtodos clssicos podem alcanar uma exatido de 99,9%, quando

um composto analisado se encontra em mais de 10% na amostra. Para componentes

presentes em quantidade menores que 10%, a exatido cai bastante, e ento a escolha do

mtodo deve recair sobre os instrumentais


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3) Composio qumica da amostra: A presena de substncias interferentes muito constante

em alimentos. A escolha do mtodo vai depender da composio qumica dos alimentos, isto

dos possveis interferentes em potencial. Em anlise de materiais de composio

extremamente complexa, o processo analtico se complica com a necessidade de efetuar a

separao dos interferentes antes da medida final. Na maioria das determinaes em

alimentos, as amostras so complexas, necessitando de uma extrao ou separao prvia

dos componentes a ser analisado.

4) Recursos disponveis: muitas vezes no possvel utilizar o melhor mtodo de anlise em

funo do seu alto custo, que pode ser limitante em funo do tipo de equipamento ou at

mesmo ao tipo de reagente ou pessoal especializado.

6 - ESQUEMA GERAL PARA ANLISE QUANTITATIVA

Qualquer anlise quantitativa depende sempre da medida de uma certa quantidade fsica, cuja

magnitude deve estar relacionada massa do componente de interesse presente na amostra tomada

para anlise. Porm esta medida vai ser, geralmente, apenas a ltima de uma srie de etapas

operacionais que compreende toda a anlise. As etapas descritas abaixo do um exemplo de um

processo funcional de uma anlise quantitativa

a) AmostragemA amostragem o conjunto de operaes com os quais se obtm, do material em estudo,

uma poro relativamente pequena, de tamanho apropriado para o trabalho no laboratrio,mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra. A maior ou

menor dificuldade da amostragem vai depender da homogeneidade da amostra. necessrio

que a quantidade de amostra seja conhecida (peso ou volume) nas operaes subseqentes.


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b) Sistema de processamento da amostraA preparao da amostra est relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser

analisada, como: a moagem de slidos, a filtrao de partculas slidas em lquidos, a

eliminao de gases etc.

c) Reaes qumicas ou mudanas fsicasFazem parte da preparao do extrato para anlise. Os processos analticos compreendem o

manuseio da amostra para obteno de uma soluo apropriada para a realizao da anlise.

O tipo de tratamento a usar depende da natureza do material e do mtodo analtico escolhido.

Geralmente, o componente de interesse extrado com gua ou com solvente orgnico, e s

vezes necessrio um ataque com cido. Os reagentes qumicos introduzidos na preparao

do extrato no podero interferir nos passos seguintes da anlise ou, se o fizerem, devero

ser de fcil remoo.

d) SeparaesConsiste na eliminao de substncias interferentes. Raramente as propriedades fsicas

utilizadas na medida quantitativa de um componente so especificas para urna nica espcie,

pois elas podem ser compartilhadas por vrias outras espcies. Quando isso acontece,

necessrio eliminar estes interferentes antes da medida final. H duas maneiras para eliminar

uma substncia interferente: a sua transformao em uma espcie incua (por oxidao,

reduo ou complexao); ou o seu isolamento fsico corno uma fase separada (extrao

com solventes e cromatografia).

e) MedidasTodo processo analtico delineado e desenvolvido de modo a resultar na medida de uma

certa quantidade, a partir da qual avaliada a quantidade relativa do componente na amostra.

f) Processamento de dados e avaliao estatsticaO resultado da anlise expresso em forma apropriada e, na medida do possvel, com

alguma indicao referente ao seu grau de incerteza (mdias e desvios, coeficientes de

variao).


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AMOSTRAGEM E PREPARO DA AMOSTRA PARA ANLISE

Os resultados de uma anlise quantitativa somente podero ter o valor que dela se espera na medida

em que a poro do material submetida ao processo analtico representar, com suficiente exatido, acomposio mdia do material em estudo. A quantidade de material tornada para a execuo da

anlise relativamente pequena em comparao com a totalidade do material em estudo, Portanto

importante considerar os seguintes fatores para tirar uma amostragem:

Finalidade da inspeo: aceitao ou rejeio. avaliao da qualidade mdia e

determinao da uniformidade;

Natureza do lote: tamanho, diviso em sub-lotes e se est a granel ou embalado; Natureza do material em teste: sua homogeneidade. tamanho unitrio, histria prvia e

custo;

Natureza dos procedimentos de teste: significncia. procedimentos destrutivos ou no

destrutivos e tempo e custo das anlises.

Amostra definida como uma poro limitada do material tomada do conjunto - o universo, na

terminologia estatstica - selecionada de maneira a possuir as caractersticas essenciais do conjunto.

Amostragem a srie sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar que a amostra

seja obtida com a necessria condio de representatividade. A amostra obtida atravs de

incrementos recolhidos segundo critrios adequados. A reunio dos incrementos forma a amostra

bruta. A amostra de laboratrio o resultado da reduo da amostra bruta mediante operaes

conduzidas de maneira a garantir a continuidade da condio de representatividade da amostra. A

amostra para a anlise uma poro menor da amostra de laboratrio. suficientemente

homogeneizada para poder ser pesada e submetida anlise.

Em resumo, o processo da amostragem compreende trs etapas principais:

a) Coleta da amostra bruta:

b) Preparao da amostra de laboratrio;

c) Preparao da amostra para anlise.


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A)ASPECTOS FUNDAMENTAIS PARA A AMOSTRAGEM:

a) A amostra deve ser representativa da totalidade do alimento;

b) A amostra no deve causar prejuzo econmico significativo;

c) A parte da amostra a ser analisada numa anlise de contraprova deve ser

representativa da totalidade da amostra.

B) COLETA DA AMOSTRA BRUTA:

Idealmente, a amostra bruta deve ser uma rplica, em tamanho reduzido, do universo considerado,

tanto no que diz respeito composio como distribuio do tamanho da partcula.

Amostras fluidas (liquidas ou pastosas) homogneas, podem ser coletadas em frascos com o

mesmo volume, do alto, do meio e do fundo do recipiente, aps agitao e homogeneizao.

Amostras slidas, cujos constituintes diferem em textura, densidade e tamanho de partculas,

devem ser modas e misturadas.

Quantidades: o material a ser analisado poder estar a granel ou embalado (caixas, latas, etc.)

No caso de embalagens nicas ou pequenas lotes, todo o material pode ser tomado como

amostra bruta;

Para lotes maiores, a amostragem deve compreender de 10 a 20 % do n de embalagens

contidas no lote, ou 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado;

Lotes muito grandes: toma-se a raiz quadrada do nde unidades do lote.

C) PREPARAO DA AMOSTRA DO LABORATRIO (Reduo da amostra bruta)

a) Alimentos Secos (em p ou granulares): A reduo poder ser manual ou atravs deequipamentos.

- Manual: quarteamento;

- Equipamentos: amostrador tipo Riffle; amostrador tipo Boerner

b) Alimentos lquidos: misturar bem o lquido no recipiente por agitao, por inverso e porrepetida troca de recipientes. Retirar pores de lquido de diferentes partes do recipiente, do

fundo, do meio e de cima, misturando as pores no final.


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c)Alimentos Semi-slidos (midos) (queijos duros e chocolates): As amostras devem serraladas e depois pode ser utilizado o quarteamento, como no caso de amostras em p ou

granulares.

d) Alimentos midos (carnes, peixes e vegetais): A amostra deve ser picada ou moda emisturada; e depois, se necessrio, passar pelo quarteamento, para somente depois ser

tomada a alquota suficiente para a anlise. A estocagem deve ser sob refrigerao.

e) Alimentos Semiviscosos ou Pastosos (pudins, molhos, etc.) e Alimentos lquidos contendoslidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): As

amostras devem ser picadas em liquidificador ou bag mixer, misturadas e as alquotas

retiradas para anlise. Deve-se tomar cuidado com molhos de saladas (emulses), que podemseparar em duas fases no liquidificador.

f) Alimentos com emulso (manteiga e margarina): As amostras devem ser cuidadosamenteaquecidas a 35 C em frasco com tampa e depois agitado para homogeneizao. A partir da

so retiradas alquotas necessrias para anlise.

g) Frutas: As frutas grandes devem ser cortadas ao meio, no sentido longitudinal e transversal,de modo a repartir em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas e as outrasduas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser

simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador.

D) PREPARAO DA AMOSTRA PARA ANLISE

O tipo de preparo da amostra vai depender da natureza da mesma e do mtodo analtico envolvido.Para extrao de um componente da amostra, muitas vezes necessria uma preparao prvia da

mesma, a fim de se conseguir uma extrao eficiente do componente em estudo. Por exemplo: para

determinao de protena bruta e metais, necessria uma desintegrao prvia da amostra com

cidos. Para determinao de umidade, protena bruta e matria mineral, alimentos secos devem ser

modos at passar numa peneira de 20 mesh. Para ensaios que envolvem extrao de amostras

midas, elas devem ser modas at passar numa peneira de 40 mesh.


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O preparo da amostra por desintegrao pode ser feito de trs maneiras:

a) Desintegrao mecnica: para amostras secas, utiliza- se moagem em moinho tipo Wiley

(martelo) ou similar. Para amostras midas, usa-se moedores do tipo para carnes ou

liquidificadores.

b) Desintegrao enzimtica: E til em amostras vegetal, com o uso de celulases. Protease e

amilases so teis para solubilizar componentes de alto peso molecular (protenas e

polissacardeos) em vrios alimentos.

c) Desintegrao qumica: Vrios agentes qumicos (uria, piridina, detergentes sintticos,

etc.) tambm podem ser usados na disperso ou solubilizao dos componentes dos

alimentos.

E) PRESERVAO DA AMOSTRA:

O ideal seria analisar as amostras frescas o mais rpido possvel. Mas nem sempre isto possvel e,

portanto, devem existir maneiras de preserv-las.

a) Inativao Enzimtica: Serve para preservar o estado original dos componentes de um

material vivo. Esse tipo de tratamento depende do tamanho, consistncia e composio dos

alimentos, enzimas presentes e as determinaes analticas que se pretende

b) Diminuio das Mudanas Lipdicas: Os mtodos tradicionais de preparo de amostras podem

afetar a composio dos extratos lipdicos. Portanto, deve-se resfriar a amostra rapidamente

antes da extrao ou congelar, se for estocar.

c) Controle de Ataque Oxidativo: A fim de reduzir as alteraes oxidativas, recomenda-se apreservao a baixa temperatura (N lquido), para a maioria dos alimentos.

d) Controle do ataque microbiolgico: Para reduzir ou eliminar o ataque microbiano, pode-se

utilizar vrios mtodos: congelamento, secagem, uso de conservadores, ou a combinao de

qualquer um dos trs. A escolha da melhor maneira de preservao vai depender de:

natureza do alimento, tipo de contaminao possvel, perodo e condies de estocagem e


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tipo de anlise

OBSERVAES:

Uma caracterstica marcante nos alimentos que eles tm uma variao muito grande na

composio. Por exemplo:

a) Alimentos frescos de origem vegetal, tem composio mais variada que os alimentos frescos

de origem animal;

b) Frutas e vegetais da mesma variedade podem ter composies diferentes ou a composio

pode variar mesmo aps a colheita.

c) As modificaes ps-colheita so maiores nas frutas e vegetais que possuem maior teor de

umidade do que em cereais, por ex.:

Os fatores que influenciam na composio de alimentos de:

ORIGEM VEGETAL ORIGEM ANIMAL

- Constituio gentica: variedade - Contedo de gordura

- Estado de maturao - Idade do animal

- Condio de crescimento: solo, clima, irrigao,

fertilizao, temperatura e insolao

- Parte do animal

- Raa

- Estocagem: tempo e condies - Alimentao do animal

- Parte do alimento: casca ou polpa

Os fatores que influenciam na ps-colheita:

Perda ou absoro de umidade; perda dos constituintes volteis; decomposio qumica e

enzimtica (vitaminas, clorofila); oxidao causada pela aerao durante a homogeneizao;

remoo de materiais estranhos; ataque por microorganismos, com deteriorao das

amostras;

Contaminao com traos de metais por eroso mecnica nos moedores.

RESUMO - COLETA DE AMOSTRAS

a) Saco plstico ou frasco de vidro:

Utilizar saco plstico para congelamento desinfetado ou esterilizado, de tamanho no mnimo de 1


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litro. Utilizar frasco de vidro de 200 ml do tipo pote Arjek (tampa de metal) ou pote LN (tampa de

plstico fervvel). Esterilizados em estufa (como de Pasteur) por 1 hora a 150C, em autoclave por

15 minutos a 121C, ou desinfetado por fervura em imerso durante 15 minutos. No utilizar

desinfetantes qumicos (lcool Iodo, Cloro, etc.)

b) Utenslios para coleta - Coletar os alimentos com os prprios utenslios durante a distribuio, ou

antes, com utenslios especficos para cada tipo de alimento, desinfetados com lcool e flambados

ou fervidos.

c) Quantidade da amostra

Coletar no mnimo 100 (cem) gramas teis do material.

d) Armazenamento

Fechar imediatamente o frasco de vidro ou o saco plstico, e armazenar em congelamento a -

10C ou menos, no mximo 72 horas ou refrigerao com temperatura no superior a 4 C no

mximo 72 horas.

e) Colocar as amostras congeladas ou refrigeradas a 4C em uma embalagem isotrmica com gelo,

enviando imediatamente ao laboratrio.

Observar se as amostras esto bem fechadas para no entrar gua do gelo durante o transporte.

f) Coleta de gua, sucos e refrigerantes

No recomendada a utilizao de saco plstico nem frasco de vidro desinfetado.

Recomenda-se coletar emfrasco de vidro esterilizado fornecido pelo laboratrio.

Importante: No congelar as amostras, mant-las sob refrigerao durante 72 horas.


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Sistema de qualidade em laboratrios


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CAPTULO 3 - GARANTIA DE QUALIDADE EM LABORATRIOS DE ANLISE DE

ALIMENTOS

1) CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS

A confiabilidade dos resultados em um mtodo analtico vai depender de vrios fatores

como:

especificidade:

exatido;

preciso;

sensibilidade.

Especificidade est relacionada com a propriedade do mtodo analtico em medir o composto

de interesse independente da presena de substncias interferentes. Quando o mtodo especfico. o

interferente no sela computado com o composto de interesse ou ele poder ser descontado. Neste

ltimo caso, importante saber como o efeito da substncia interferente est sendo adicionado

medida de interesse.

Exatido mede quanto prximo o resultado de um dado mtodo analtico se encontra do

resultado real previamente definido. A exatido de um mtodo pode ser medida de duas maneiras.

No primeiro caso, determina-se a porcentagem de recuperao do composto de interesse que foi

adicionado na amostra numa quantidade previamente conhecida. Outra maneira de verificar a

exatido de um mtodo comparar com os resultados obtidos por outros mtodos analticos j

definidos como exatos.

Preciso de um mtodo determinada pela variao entre vrios resultados obtidos na

medida de um determinado componente de uma mesma amostra, isto , o desvio padro entre as

vrias medidas e a mdia.

Sensibilidade a menor quantidade do componente que se consegue medir sem erro. Em

anlise instrumental, a razo entre o sinal e o rudo deve ser de (2:1). A sensibilidade pode ser

aumentada de duas maneiras:

aumentando a resposta da medida - por exemplo, numa medida calorimtrica, podemos usar

reagentes calorimtricos que forneam maior absoro da radiao;

aumentando o poder de leitura do equipamento, em anlise instrumental.


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2) PONTOS CRITICOS DE CONTROLE DE QUALIDADE EM UM LABORATRIO DE

ANLISE DE ALIMENTOS

Os pontos crticos em um laboratrio de anlise esto resumidos nas seguintes reas:

coleo e preparao da amostra;

mtodo de anlise da amostra;

erros;

instrumentao;

analista.

A) Coleo e preparao da amostra: esta rea determina o tamanho e o mtodo de coleta da

amostra para que ela seja representativa, isto , o cuidado na amostragem. Trabalhando-se comalimentos, devemos lembrar tambm que se trata de uma amostra perecvel que pode sofrer

mudanas rpidas durante a anlise. Estas mudanas incluem perda de umidade, decomposio,

separao de fases, infestao por insetos, aumento da contaminao microbiolgica, etc. Para

garantir um eficiente programa para coleo de amostra. devemos considerar os seguintes itens de

qualidade:

amostragem; documentao; controle de contaminao; preservao e transporte para o

laboratrio.

B) Mtodos de anlise: o mtodo ideal deve possuir aqueles atributos essenciais como exatido.

preciso, especificidade e sensibilidade, alm de ser prtico, rpido e econmico. Porm no

possvel otimizar todas estas condies ao mesmo tempo e o analista deve decidir em funo do

objetivo da anlise, quais atributos devem ser priorizados. Por exemplo, em muitos casos, queremos

ter apenas uma idia da quantidade de um composto na amostra. Neste caso, podemos escolher um

mtodo menos exato e preciso e, conseqentemente, mais prtico, rpido e econmico.

Os mtodos de anlise podem ser classificados em vrios tipos:

mtodos oficiais: so os que devem ser seguidos por uma legislao ou agncia de fiscalizao

mtodos padres ou de referncia: so mtodos desenvolvidos por grupos que utilizaram estudos

colaborativos;

mtodos rpidos: so utilizados quando se deseja determinar se ser necessrio um teste

adicional atravs de um mtodo mais exato;


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mtodos de rotina: so os mtodos oficiais ou padres que podem ser modificados conforme a

necessidade e convenincia;

mtodos automatizados: qualquer um dos mtodos citados acima, porm que utilizam

equipamentos automatizados;

mtodos modificados: so geralmente mtodos oficiais ou padres, que sofreram alguma

modificao, para criar alguma simplificao, ou adaptao a diferentes matrizes, ou, ainda,

remover substncias interferentes.

Existem procedimentos para verificao da correta aplicabilidade de um mtodo para uma

determinada amostra:

formulao sinttica: o melhor procedimento, mas muito difcil duplicar a matriz das

amostras, principalmente as slidas;

porcentagem de recuperao: no e um mtodo muito exato, porm simples e por isso bastante

usado; o composto em anlise adicionado matriz da amostra e cuidadosamente misturada

antes ou depois da etapa de extrao

comparao com um mtodo oficial ou padro: feita em relao exatido e preciso.

A comparao entre mtodos sempre feita em relao exatido e preciso. A preciso pode

ser definida de trs maneiras dependendo das fontes de variabilidade:

replicabilidade: expressa como desvio padro e mede a variabilidade entre replicatas;

repetibilidade: expressa como desvio padro e mede a variabilidade entre resultados de medidas

da mesma amostra em pocas diferentes e no mesmo laboratrio (estudo intralaboratorial);

reprodutibilidade: expressa como desvio padro e mede a variabilidade entre resultados de

medidas da mesma amostra em diferentes laboratrios (estudo interlaboratorial).

C) Tipos de erros em anlise de alimentos: existem duas categorias de erros: determinados ou

sistemticos e indeterminados.

Erros determinados: possuem um valor definido, podendo ser medidos e computados no resultado

final.

Erros de mtodo;

Erros operacionais: erros de leitura de medidas instrumentais ou medidas volumtricas; erros de

preparao de padres; erro de amostragem; erro de diluies; erro devido limpeza deficiente

da vidraria utilizada.


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Erros pessoais: identificao imprpria da amostra; falha em descrever observaes e

informaes importantes; falhas em seguir as direes do mtodo; erros no registro destes dados

tais como transposio dos dgitos, localizao incorreta do ponto decimal, inverso do

numerador e denominador etc.; erros de clculos dos resultados; erro na interpretao dos

resultados;

Erros devido a instrumentos e reagentes: erro devido ao uso de reagentes impuros e de m

qualidade.

Erros indeterminados: no possuem valor definido e, portanto, no podem ser medidos. No podem

ser localizados e corrigidos, entretanto podem ser submetidos a um tratamento estatstico que

permite saber qual o valor mais provvel e tambm a preciso de uma srie de medidas, pois eles

devem seguir uma distribuio normal (distribuio de Gauss).

D) Instrumentao: os instrumentos consistem de componentes ticos e eletrnicos e, portanto, seu

funcionamento tende a se deteriorar com o tempo. Devemos, ento, fazer freqentes padronizaes e

calibraes de modo a monitorar este desgaste. Mesmo controlando os desgastes, pode ocorrer

falhas de uso dos equipamentos como:

verificao do nvel na balana analtica;

tempo de espera de aquecimento em alguns equipamentos etc.

E) Analistas: o analista de laboratrio deve conseguir determinar com exatido e preciso

componentes presentes em concentraes muito baixas e em matrizes muito complexas. A

verificao das habilidades do analista pode ser feita pelo exame intralaboratorial e interlaboratorial

de uma mesma amostra.

3) MEDIDAS DA EFICINCIA DE UM MTODO ANALTICO

O estudo de eficincia de mtodos de anlise e controle de qualidade pode ser feito em trs etapas

distintas:

Utilizando material de referncia: o resultado do mtodo novo, em anlise, comparado com o

resultado obtido atravs de uma amostra referncia de concentrao e pureza conhecidas - este

teste problemtico, pois em alimentos, na maioria dos casos, o material de referncia no

disponvel.


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Relaes interlaboratoriais: a mesma amostra analisada por vrios laboratrios utilizando o

mtodo em teste - denominado estudo colaborativo.

Iniciao ao controle de qualidade: aplicar clculos estatsticos como mdia, desvio padro e

coeficiente de variao sobre os resultados obtidos, de maneira a obter a exatido e preciso do

mtodo em estudo.

4) RESUMO DOS TERMOS MAIS UTILIZADOS

Resumo de alguns termos importantes no estudo de mtodos analticos:

Preciso: concordncia entre os resultados de vrias medidas efetuadas sobre uma mesma amostra e

nas mesmas condies de anlise.

Exatido: concordncia entre o valor medido e o valor real.

Sensibilidade: pode ser medida em um mtodo ou em um equipamento e definido como o cociente

diferencial do sinal medido sobre o valor da propriedade a ser medida.

Limite de deteco: o menor sinal, expresso em quantidades ou concentrao, que pode ser

distinguido, com uma probabilidade conhecida. em relao a um branco medido nas mesmas

condies.

Repetibilidade: a expresso da preciso, quando o mesmo operador aplica o mesmo mtodo sobre

a mesma amostra, no mesmo laboratrio, com os mesmos aparelhos e os mesmos reagentes.

Reprodutibilidade: e a expresso da preciso, quando o mtodo realizado nas mesmas condies,

mas em vrios laboratrios diferentes.

Robustez: qualidade de um mtodo de conduzir a resultados que so pouco afetados pela variao de

fatores secundrios (por exemplo, volume e marca de um reagente, tempo de agitao etc.) no

fixados dentro do protocolo do mtodo.

Especificidade: qualidade de um mtodo que possui uma funo de medida de um nico componente

da amostra sem medir outros componentes interferentes tambm presentes na amostra.


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Captulo 4. Umidade e Slidos Totais


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CAPTULO 4 UMIDADE EM ALIMENTOS

Umidade, ou teor de gua, de um alimento constitui-se em um dos mais importantes e maisavaliados ndices em alimentos. de grande importncia econmica por refletir o teor de slidos de

um produto e sua perecibilidade. Umidade fora das recomendaes tcnicas resulta em grandes

perdas na estabilidade qumica, na deteriorao microbiolgica, nas alteraes fisiolgicas

(brotao) e na qualidade geral dos alimentos.

1 GUA NOS ALIMENTOS

A gua um nutriente absolutamente essencial, participando com 60 a 65 % do corpohumano e da maioria dos animais. Dentre as vrias funes da gua no organismo, cita-se:

a - o solvente universal, indispensvel aos processos metablicos;

b - manuteno da temperatura corporal;

c - manuteno da presso osmtica dos fludos e do volume das clulas;

d - participao como reagente de um grande nmero de reaes metablicas.

A gua considerada o adulterante universal dos alimentos, por isso sua determinao de

grande importncia.

Usualmente a quantidade de gua nos alimentos expressa pelo valor da determinao da

gua total contida no alimento. Porm, este valor no fornece informaes de como est distribuda

a gua neste alimento nem permite saber se toda a gua est ligada do mesmo modo ao alimento.

Muitas vezes o teor de gua determinado permite que ocorra o desenvolvimento de algum

microorganismo, porm isso no ocorre, porque muita desta gua no est disponvel ao

microorganismo.

H tambm o fato de uma parte da gua no ser congelvel. Isso nos leva a crer que existem

molculas de gua com propriedades e distribuio diferentes no mesmo alimento.

Pode-se concluir que h dois tipos de gua nos alimentos:

gua livre, que aquela fracamente ligada ao substrato, funcionando como solvente, permitindo o

crescimento dos microorganismos e reaes qumicas e que eliminada com facilidade;

gua combinada, fortemente ligada ao substrato, mais difcil de ser eliminada e que no utilizada

como solvente e no permite o desenvolvimento de microorganismos e retarda as reaes qumicas.


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ATIVIDADE DE GUA (Aa ouAw) - possvel estabelecer uma relao entre o teor de gua livre

nos alimentos e sua conservao. O teor de gua livre expresso como atividade de gua que

dada pela relao entre a presso de vapor de gua em equilbrio no alimento e a presso de vaporda gua pura na mesma temperatura. A medida desse valor baseia-se no fato de que a presso P do

vapor de gua sobre um alimento, aps atingir o equilbrio a uma temperatura T, corresponde a

umidade relativa de equilbrio (URE) do alimento. A atividade da gua ser ento igual a URE e

expressa por URE/100.

ATIVIDADE DE GUA E CONSERVAO DOS ALIMENTOS - O valor mximo da Aa 1,

na gua pura. Nos alimentos ricos em gua, com Aa > 0,90, podem formar solues diludas queserviro de substrato para os microorganismos poderem se desenvolver. Nesta situao as reaes

qumic0as podem ter sua velocidade diminuda em funo da baixa concentrao dos reagentes.

Quando a Aa baixar para 0,40-0,80, haver possibilidade de reaes qumicas e enzimticas

a velocidades rpidas, pelo aumento da concentrao dos reagentes.

Com Aa inferior a 0,30 estar atingindo a zona de adsoro primria, onde a gua est

fortemente ligada ao alimento.

De acordo com a atividade de gua no alimento, ocorre o desenvolvimento de certos tipos de

microorganismos, como:

Tipo de Microorganismo Aa

bactrias 0,90

leveduras 0,88

fungos (mofos) 0,80

osmoflicos 0,62

Tabela 1 - Influncia da atividade de gua na flora microbiana dos alimentos

Aw ALIMENTOS Microrganismos

0,98 e superior Carnes e pescados

frescos, verduras, leite

Multiplica-se a maioria dos microrganismos que

alteram os alimentos e todos os patgenos

transmitidos por alimentos.


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0,98 0,93 Leite evaporado, po,

embutidos cozidos

Multiplicam-se as enterobacteriaceas, incluindo

Salmonella, nos nveis superiores desta faixa.

Flora de alterao, com freqncia bactriascido-lctica.

0,93 0,85 Carne bovina seca,

leite condensado

Multiplica-se Staphylococcus aureus e muitos

fungos produtores de micotoxinas. Leveduras e

fungos so os microrganismos primrios da

alterao.

0,85 0,60 Farinhas, cereais,

vegetais desidratados

No se multiplicam bactrias patognicas.

Alterao por microrganismos xerfilos,osmfilos, halfilos.

Inferior a 0,60 Confeitos, massas,

biscoitos, leite em p,

ovos em p, etc

No se multiplicam os microrganismos embora

possam seguir sendo viveis por muito tempo.

A umidade de um alimento est relacionada com sua estabilidade e qualidade e composio, e

pode afetar os seguintes itens:

1-estocagem: Alimentos estocados com alta umidade iro se deteriorar mais rapidamente que os

que possuem baixa umidade. Por exemplo, gros com umidade excessiva esto sujeitos a rpida

deteriorao devido ao crescimento de fungos que desenvolvem toxinas como a aflatoxina.

2-Embalagem: Alguns tipos de deteriorao podem ocorre am determinadas embalagens se o

alimento apresenta uma umidade excessiva. Por exemplo, a velocidade do escurecimento

(browning) em vegetais e frutas desidratadas, ou a absoro de oxignio (oxidao) em ovo em p,

podem aumentar com o aumento da umidade, em embalagens permeveis luz e ao oxignio.

3-Processamento: a quantidade de gua importante no processamento de vrios produtos, como,

por exemplo, a umidade do trigo para fabricao de po e produtos de padarias

Tabela 2 - contedo de umidade em alguns alimentos:

ALIMENTOS % UMIDADE

produtos lcteos fluidos 87 91


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leite em p 4

queijos 40 75

manteiga 15creme de leite 60 70

sorvetes 65

margarina e maionese 15

frutas 65 95

hortalias 85

carnes e peixes 50 70

cereais


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Apesar da literatura estar repleta de mtodos de determinao de umidade, no existe

nenhum mtodo que seja ao mesmo tempo exato e prtico. Mtodos exatos, rpidos e simples de

determinao de umidade aplicveis a todo o tipo de alimentos continuam a ser pesquisados.Em geral a determinao de umidade que parece um mtodo simples, se torna complicado em

funo da preciso dos resultados. As dificuldades encontradas geralmente so as seguintes:

(1)separao incompleta da gua do produto;

(2)decomposio do produto com formao de gua alm da original;

(3) perda das substancias volteis do alimento.

Na prtica ten se preferido um mtodo que determine um maior valor da umidade,

proveniente da decomposio de componentes orgnicos e volatilizao de compostos volteis, doque aqueles mtodos onde a gua negligenciada,ou removida incompletamente.

Os mtodos para determinao de umidade so fundamentalmente baseados na secagem da

amostra, em reaes qumicas com a gua, em destilao da gua e na interao fsica da gua

a) METODOS POR SECAGEM

a.1- Secagem em estufas

o mtodo mais utilizado em alimentos e est baseado na remoo da gua por

aquecimento, onde o ar quente absorvido por uma camada muito fina do alimento e ento

conduzido para o interior por conduo. Como a condutividade trmica dos alimentos geralmente

baixa, costuma levar muito tempo para o calor atingir as pores mais internas do alimento. Por

isso, este mtodo costuma levar muitas horas, 6 a 18 horas em 100 a 105 C, ou at peso constante.

A evaporao por um tempo determinado pode resultar numa remoo incompleta da gua,

se ela estiver fortemente presa por foras de hidratao, ou se o seu movimento for impedido por

baixa difusividade ou formao de crosta na superfcie. Por outro lado, na evaporao at peso

constante, pode ocorrer uma superestimao da umidade por perda de substncias volteis ou por

reaes de decomposio. Alm disso, o mtodo de secagem em estufa possui uma srie de

limitaes de uso. E simples porque necessita apenas de uma estufa e cadinhos para colocar as

amostras. Porm, a exatido do mtodo influenciada por vrios fatores:

temperatura de secagem;

umidade relativa e movimentao do ar dentro de estufa;


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vcuo na estufa;

tamanho das partculas e espessura da amostra;

construo da estufa; nmero e posio das amostras na estufa;

formao de crosta seca na superfcie da amostra

material e tipo de cadinhos;

pesagem da amostra quente.

A temperatura de secagem deve ser um pouco acima de 100 C, para evaporar a gua

presso atmosfrica na estufa simples. Porm, na estufa a vcuo, esta temperatura pode ser bastante

reduzida (~70 C), preservando a amostra e evitando a formao de crostas na superfcie, quedificultaria a evaporao da gua.

As partculas dos alimentos devem ser modas com espessuras menores possveis para

facilitar a evaporao da gua.

Estudos demonstraram que a velocidade de evaporao foi maior em cadinhos de alumnio

do que de vidro e porcelana, maior em cadinhos rasos do que fundo e maior em estufas com

ventilao forada do que em estufas simples.

A pesagem da amostra deve ser feita somente aps esfri-la completamente no dessecador,pois a pesagem a quente levaria a um resultado falso.

Estufas - simples; simples com ventilador (mais eficiente); a vcuo (para amostras que decompem

na temperatura da estufa simples).

Capsulas ou cadinhos - porcelana; platina, alumnio; vidro.

Preparo da amostra

Amostras lquidas: devem ser evaporadas em banho-maria at a consistncia pastosa para entoserem colocadas na estufa.

Amostras aucaradas: formam uma crosta dura na superfcie, que impede a sada da gua do

interior. Neste caso, costuma-se adicionar areia, asbesto ou pedra pome em p misturada na

amostra, para aumentar a superfcie de evaporao.

Peso da amostra: varia entre 2 a 5 g dependendo da quantidade de gua do produto, e ela deve

ser bem espalhada no cadinho formando uma camada fina.


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Condies de secagem

Temperatura: varia entre 70 a 105 C, dependendo se for utilizado vcuo ou presso atmosfrica,

Tempo: depende da quantidade de gua do produto. mas leva em mdia de 6 a 7 horas. Costuma-se deixar at peso constante.

Procedimento

Pesar uma quantidade definida de amostra numa cpsula previamente seca e tarada. O

transporte da cpsula deve ser sempre com pina ou um papel para no passar a umidade da mo

para o cadinho. Colocar a cpsula na estufa na temperatura conveniente e deixar at que toda gua

seja evaporada, isto , at peso constante. Retirar a cpsula da estufa com uma pina e colocar numdessecador para esfriar. Pesar, depois de frio, o conjunto cpsula mais amostra seca. Descontar o

peso da cpsula vazia para obter o peso da amostra seca. O peso da gua evaporada vai ser igual

diferena entre o peso da amostra mida do peso da amostra seca. Os slidos totais sero a diferena

entre o peso total da amostra e o peso de gua.

Na determinao de umidade por secagem em estufa, o resduo seco pode ser utilizado para

determinao de gordura e fibra bruta.

Limitaes do mtodo1. Produtos com alto contedo de acar e carnes com alto teor de gordura devem ser secos em

estufa a vcuo numa temperatura no excedendo a 70 C. Alguns acares, como a levulose,

decompem ao redor de 70C, liberando gua.

2. No serve para amostras com alto teor de substncias volteis, como condimentos.Vai ocorrer

volatilizao destas substncias, com perda de peso na amostra, que ser computada como perda de

gua.

3. Pode haver variao de at 3C nas diferentes partes da estufa.

4. Alguns produtos so muito higroscpicos e devem ser tampados no dessecador ao sarem da

estufa e pesados rapidamente aps chegarem temperatura ambiente.

5. A reao de caramelizao em acares liberando gua, durante a secagem, acelerada a altas

temperaturas. Portanto produtos nestas condies devem ser secados em estufa a vcuo a 60 C.

6. Alimentos contendo acares redutores e protenas podem sofrer escurecimento por reao de

Maillard, com formao de compostos volteis como CO2 e compostos carbonlicos, e produtos

intermedirios como furaldedo e hidroximetilfurfural. Estes compostos volteis sero medidos


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erradamente como gua evaporada na estufa;

7. Estufas com exausto forada so utilizadas pala acelerar a secagem a peso constante e so

recomendadas para queijos, produtos marinhos e carnes.

a.2 - Secagem por radiao infravermelha

Este outro tipo de secagem mais efetivo e envolve penetrao do calor dentro da amostra, o

que encurta o tempo de secagem em at 1/3 do total. O mtodo consiste em uma lmpada de

radiao infravermelha com 250 a 500 watts, cujo filamento desenvolve uma temperatura entre

2.000 a 2.500 K (700 C). A distncia entre a lmpada e a amostra crtica e deve ser cerca de 10

cm para no haver decomposio da amostra. A espessura da amostra deve ficar entre 10 e 15 mm.O tempo de secagem varia com a amostra (20 minutos para produtos crneos, 10 minutos para

gros, etc). O peso da amostra deve variar entre 2,5 a 10 g dependendo do contedo da gua.

Equipamentos por secagem infravermelha possuem uma balana que d a leitura direta do contedo

de umidade por diferena de peso. Possui a desvantagem de ser tambm um mtodo lento por poder

secar uma amostra de cada vez. e, como conseqncia, arepetibilidade pode no ser muito boa, pois

pode haver variao de energia eltrica durante as medidas.

a.3 - Secagem em fornos de microondas

E um mtodo novo e muito rpido, porem no um mtodo padro. A energia de

microondas uma radiao eletromagntica com freqncia variando entre 3 Mhz e 30.000 Ghz. Os

dois maiores mecanismos que ocorrem no aquecimento por microondas de um material dieltrico

so rotao dipolar e polarizao inica. Quando uma amostra mida exposta radiao de

microondas, molculas com cargas eltricas dipolares, tal como a da gua, giram na tentativa de

alinhar seus dipolos com a rpida mudana do campo eltrico. A frico resultante cria calor, que

transmitido para as molculas vizinhas. Portanto microondas podem aquecer o material mais

rapidamente e vo aquecer seletivamente as reas com maior umidade, atingindo o ponto de

ebulio da gua. Deste modo, o calor distribudo uniformemente tanto na superfcie como

internamente no alimento, facilitando a evaporao da gua e evitando a formao de crosta na

superfcie, como caracterstico na secagem em estufa. A amostra misturada com cloreto de sdio

e xido de ferro, onde o primeiro evita que a amostra seja espirrada fora do cadinho e o segundo

absorve fortemente radiao de microondas acelerando a secagem.


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um mtodo bastante simples e rpido. Existem fornos de microondas analticos,

construdos com balanas, escala digital e microcomputadores para calcular a umidade. Eles podem

secar de 2 a 30 g de amostra com uma energia que varia de 175 a 1.400 W por um tempo entre 2,5 e90 minutos. A umidade da amostra pode variar entre 10 e 90%. Para evitar os mesmos problemas de

superaquecimento, que ocorrem na estufa comum, podemos fazer um monitoramento e calibrao

da energia usada no forno microondas. A comparao deste mtodo com o mtodo padro,

utilizando secagem em estufa, apresentou uma diferena mdia de 1,15%.

A grande vantagem da secagem por microondas que o poder da energia radiante e o tempo

de secagem podem ser calibrados para os diferentes tipos e quantidades de amostras, enquanto isto

no possvel no mtodo por secagem em estufa.

a.4 - Secagem em dessecadores

Os dessecadores so utilizados com vcuo e compostos qumicos absorventes de gua.

Porm, temperatura ambiente, a secagem muito lenta e em alguns casos pode levar at meses. O

uso de vcuo e temperatura ao redor de 50 C bem mais satisfatrio.

b) MTODOS POR DESTILAO

E um mtodo que j existe a mais de 70 anos, mas que no muito utilizado, principalmente

como mtodo de rotina, por sua grande demora. Porm ele tem as vantagens de proteger a amostra

contra oxidao pelo ar e diminuir as chances de decomposio causada pelas altas temperaturas na

secagem direta. E mais utilizado para gros e condimentos que possuem muita matria voltil, que

recolhida separada da gua no solvente orgnico.

b.1 - Procedimento

Pesar uma quantidade de amostra que d uma quantidade de gua entre 2 e 5 mL. Colocar

num frasco, com o solvente de ponto de ebulio maior que da gua, cobrindo a amostra. Ligar o

frasco no condensador e aquecer. A destilao chega ao fim quando aparecer, no frasco graduado

de coleta, os dois nveis, o de gua e o de solvente, que comea aparecer acima da gua. Deslocar a

gua que fica retida nas paredes de vidro com um fio de cobre em espiral, lavando o fio com tolueno

dentro do frasco coletor. Destilar por mais 5 minutos e deixar esfriar para tomar a leitura do volume

de gua no frasco coletor que graduado em mL, com uma preciso de at 0,01 mL.


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b.2 - Dificuldades do mtodo

1. Preciso relativamente baixa do frasco coletor.

2. Dificuldades na leitura do menisco.3. Aderncia de gotas de gua no vidro.

4. Solubilidade da gua no solvente de destilao

5. Evaporao incompleta da gua.

6. Destilao de produtos solveis em gua (com pontos de ebulio menor que da gua).

b.3 - Observaes do mtodo

1. Solventes recomendados: tolueno (PE= 111 C), tetracloroetileno (PE=121 C), xileno (PE=137

a 140 C).2. O equipamento deve ser todo lavado com soluo de cido sulfrico-dicromato, enxaguado

com gua destilada e depois com lcool e seco aps cada uso.

3. O frasco coletor deve ser calibrado com destilaes sucessivas de quantidades conhecidas de

gua.

4. A escolha dos vrios tipos de frascos coletores existentes vai depender do volume de gua

esperado na destilao; grau de calibrao requerida; facilidade de escoamento e outros fatores.

c). MTODOS QUIMICOS

O nico mtodo qumico que comumente utilizado para alimentos aquele que emprega o

reagente de Karl Fischer, e por isso conhecido como mtodo de Karl Fischer. Este reagente

composto de iodo, dixido de enxofre, piridina e um solvente que pode ser metanol.

Por ser o reagente de Karl Fischer um dissecante poderoso, a amostra e o reagente devem ser

protegidos contra a umidade atmosfrica em todos os procedimentos. Oprocedimento do mtodo se

baseia numa titulao visual ou eletromtrica. O I2 reduzido para I na presena de gua. Quando

toda gua da amostra for consumida, a reao cessa.

Na titulao visual, a soluo da amostra permanece amarelo canrio enquanto houver gua

presente, mudando para amarelo escuro e no ponto final para amarelo-marrom, caracterstico do

iodo em excesso. A titulao visual , entretanto, menos precisa que o procedimento que e emprega

a medida eletromtrica do ponto final, principalmente, para amostras coloridas.


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Observaes do mtodo

1. Alm do metanol, piridina, dioxano e dimetil formamida podem ser empregados como solventes

da amostra,2. Titulao direta usualmente fornece a gua total, isto , gua livre mais gua de hidratao. O

mtodo no pode ser aplicado sem modificaes em materiais contendo substncias que reagem

com lodo, como, por exemplo, cido acrbico.

3. Alguns vegetais desidratados, como condimentos, contm aldedos e cetonas ativos, que reagem

com o metanol de Karl Fischer, produzindo gua.

Este mtodo geralmente aplicado em amostras que no do bons resultados pelo mtodo de

secagem a vcuo. Os produtos que so analisados por este mtodo so normalmente produtos combaixo teor de umidade como frutas e vegetais desidratados, balas, chocolates, caf torrado, leos e

gorduras. tambm utilizado em produtos ricos em acares, corno mel, e produtos ricos em

ambos, acares redutores e protenas, como os cereais.

O mtodo pode ser aplicado tambm em produtos de nveis de umidade intermedirios como

produtos de padaria, misturas para bolos ricas em gordura e tambm em produtos com altos nveis

de leos volteis.

d) MTODOS FSICOS

d.1 - Absoro de radiao infravermelha: a medida da absoro da radiao em comprimentos

de onda na regio do infravermelho obtm a quantidade de gua na amostra, com sensibilidade em

ppm numa larga gama de materiais orgnicos e inorgnicos.

d.2 - Cromatografia gasosa: uma tcnica pouco usada. muito rpida (5 minutos)e pode ser

aplicada em alimentos com uma larga faixa de umidade (8 a 56%) como cereais, produtos de

cereais, frutas e produtos derivados de frutas, porm necessrio verificar a correlao com o

mtodo padro de secagem em estufa, para cada tipo de amostra.

d.3 - Ressonncia nuclear magntica: tcnica tambm pouco usada. Requer equipamento caro e

sofisticado, mas oferece medidas muito rpidas (1 minuto), precisas e no destroem a amostra. Pode

ser utilizada simultaneamente para a determinao de umidade e gordura.

d.4 - ndice de refrao: um mtodo bastante simples e rpido, feito no refratmetro, e est

baseado na medida do ngulo de refrao da amostra. Porm um mtodo menos preciso que os

outros.


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d.5 - Densidade: tambm um mtodo simples, rpido e barato, mas pouco preciso. E mais

utilizado para amostras com alto teor de acar, e a quantidade de gua obtida atravs da medida

da densidade da amostra.d.6 - Condutividade eltrica: baseado no princpio de que a quantidade de corrente eltrica que

passa num alimento ser proporcional quantidade de gua no alimento. O mtodo muito rpido

(1 minuto), mas pouco preciso.

d.7 - Constante dieltrica: amido, protenas e componentes similares tm uma constante dieltrica

de cerca de 10, enquanto a constante dieltrica da gua de 80. Portanto uma pequena mudana na

quantidade de gua produz uma grande mudana na constante dieltrica do alimento. O mtodo

rpido e muito utilizado em farinhas, porm tambm pouco preciso.As trs primeiras tcnicas citadas (A, B e C) necessitam de equipamentos caros e

sofisticados e no so comumente utilizadas. As caractersticas dos quatro ltimos mtodos (D, E, F

e G) so que eles so simples, rpidos e baratos, mas tambm pouco precisos. Alm disso, nos dois

ltimos (F e G), que so mtodos eltricos, as medidas podem ser afetadas pelas texturas dos

alimentos, tipo de embalagem, teor de metais, temperatura e distribuio de gua no alimento. So

bastante utilizados para avaliao de matria-prima e durante o processamento. Porm deve-se ter

em mente dois cuidados na sua utilizao: correo para temperatura e calibrao necessria para

cada tipo de alimento.


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Captulo 5 - Cinza e Contedo Mineral


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1 SAIS MINERAIS - INTRODUO E IMPORTNCIA

Cinzas de um alimento o nome dado ao resduo inorgnico que permanece aps a queima

da matria orgnica, entre 550 570C, a qual transformada em CO2, H2O e NO2, assim sendo, acinza de um material o ponto de partida para a anlise de minerais especficos. Estes minerais so

analisados tanto para fins nutricionais como tambm para segurana. Como exemplo pode-se citar os

resduos metlicos provenientes de inseticidas e outros agrotxicos e tambm o estanho proveniente

de corroso de latas, etc.

Os processos de determinao do contedo de cinzas so de grande valor em alimentos, por

vrias razes. Por exemplo a presena de grande quantidade de cinzas em produtos como acar,

amido, gelatina, etc. no desejvel. Um outro exemplo que devem ser feitas determinaes decinzas durante o processamento de cana-de-acar para a produo de acar, devido a problemas

causados por alta concentrao de minerais no caldo, que causam interferncia durante a clarificao

e cristalizao. A presena de determinados minerais (carbonatos) na gua pode causar problemas de

incrustaes nas tubulaes e caldeira ou diminuir a eficincia de produtos usados na limpeza e

sanitizao da indstria.

A cinza constituda principalmente de:

Macronutrientes: requeridos em uma dieta em valores dirios acima de 100 mg e normalmente

presentes em grandes quantidades nos alimentos, como: K, Na, Ca, P , S, Cl e Mg;

Micronutrientes: requeridos em uma dieta em valores dirios abaixo de 100 mg e normalmente

presentes em pequenas quantidades nos alimentos, como: AI, Fe, Cu, Mn e Zn;

Elementos traos: alm dos macros e micronutrientes, ainda existem os chamados elementos

traos que se encontram em quantidades muito pequenas nos alimentos. Alguns so necessrios

ao organismo humano e muitos deles so prejudiciais a sade, os contaminantes qumicos, entre

esses se destacam: Ar, I, F, Cr, Co, Cd e outros elementos.

A cinza obtida no e necessariamente da mesma composio que a matria mineral presente

originalmente no alimento, pois pode haver perda por volatilizao ou alguma interao entre os

constituintes da amostra. Os elementos minerais se apresentam na cinza sob a forma de xidos,

sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos, dependendo das condies de incinerao e da composio do

alimento. Algumas mudanas podem ocorrer como oxalatos de clcio podem ser transformados em

carbonatos ou ate em xidos.

A composio da cinza vai depender da natureza do alimento e do mtodo de determinao


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utilizado:

Ca - alta concentrao em produtos lcteos, cereais, nozes, alguns peixes e certos vegetais;

P - alta Concentrao em produtos lcteos, gros, nozes, carne, peixe, aves, ovos e legumes. Fe - alta concentrao em gros, farinhas, produtos farinceos, cereais assados e cozidos, nozes,

carne, aves, frutos do mar, peixes, ovos e legumes. Baixa concentrao em produtos lcteos, frutas e

vegetais.

Na - sal a principal fonte, e em quantidade mdia em produtos lcteos, frutas, cereais, nozes,

carne, peixes, aves, ovos e vegetais.

Mg - nozes, cereais e legumes.

Mn - cereais, vegetais e algumas frutas e carnes.

Cu - frutos do mar, cereais e vegetais.

S - em alimentos ricos em protenas e alguns vegetais.

Co - vegetais e frutas.

Zn - frutos do mar e em pequena quantidade na maioria dos alimentos.

2 - FUNES DOS SAIS MINERAIS NO ORGANISMO:

a) Funo constituinte, fazendo parte de ossos e dentes, dando-lhes rigidez;

b) Fazem parte de alguns compostos, tais como enzimas vitaminas e hormnios;

c) Fazem parte de alguns tecidos brancos, como o caso do fsforo, que se encontra no

crebro;

d) Mantm o equilbrio osmtico nos lquidos do organismo, comportando-se como ons;

e) Colaboram na manuteno do equilbrio acido - base, por poderem comportar-se como cido

ou bases.

f) Os minerais so necessrios ao processo vital, devendo estar contidos nos alimentos emquantidades e propores adequadas.

Tabela 4 - O contedo mineral total mdio de alguns alimentos:

PRODUTO In Natura Seco

Leite .............................................. 0,7 5,4 - 6,0

Queijo............................................ 1,0 6,0 2,0 10,0


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Farinha de Trigo............................ 0,3 - 0,8 0,34 0,91

Carne de boi.................................. 0,8 - 1,0 1,9 3,2

Abacate.......................................... 1,5 4,0Espargo.......................................... 0,7 10,0

Sardinha......................................... 2,7 3,9 7,3 7,4

Mariscos........................................ 2,1 2,3 10,7 13,3

Laranja........................................... 0,5 3,9

Po................................................. 1,7 2,6 2,6 4,7

Acares e xaropes........................ 0,0 0,0

Feijo............................................. 3,6 4,0 4,0 4,4Espinafre........................................ 1,5 20,0

CLCIO

Funes: O clcio necessrio para a formao dos ossos e dentes, para a correto funcionamento do

sistema nervoso e muscular e coagulao do sangue.

Fontes: Leite e derivados, frutas secas, legumes e espinafre

Necessidades Dirias: 800 mg (pessoa adulta)

Conseqncias: seu pouco consumo causa degradao dos ossos; raquitismo; excitao de nervos e

msculos e seu excesso pode haver formao de clculos renais.

Seu metabolismo est intimamente ligado ao do fsforo, portanto pode haver certas complicaes quando

do consumo de alimentos ricos em fsforo e pobres em clcio.

Menos de 40 % do clcio da dieta e absorvido pelo organismo. Seu aproveitamento melhor

quando associado com protenas (leite) e quando d presena de vitamina D.

CLORO

Funes: Como on contrrio ao sdio, o cloro importante para manter a presso osmtica das clulas e

para a funo renal; um componente do suco gstrico (HCl)

Fontes: alimentos salgados (NaCl)

Necessidades Dirias: 830 mg (quantidade mnima estimada)

Conseqncias: deficincia causa dores de cabea, cimbras musculares e m circulao.


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FERRO

Funes: faz parte dos pigmentos do sangue (hemoglobina) e atua no transporte de O2;Fontes: carnes e derivados, vsceras, cereais integrais, hortalias espinafre;

Necessidades Dirias: 10 a 15 mg (pessoa adulta)

Conseqncias: carncia causa anemia, cansao e debilidade muscular. Excesso provoca

pardeamento da cor da pele e transtornos hepticos.

Absoro do ferro de origem animal e melhor que os de origem vegetal, a Vitamina C melhora sua

absoro e caf e o ch preto dificultam devido a formao de sais com tanino.

POTSSIO

Funes: necessrio para manter a presso osmtica especialmente nos lquidos intersticiais; facilita

o transporte de gua nos tecidos;

Fontes: frutas , hortalias, batatas, carne, leite;

Necessidades Dirias: 2000 mg (pessoa adulta)

Conseqncias: carncia causa debilidade muscular, letargia e transtorno da funo cardaca.

Excesso eliminado na urina se a funo renal normal.

Como e potssio diurtico, em uma alimentao rica pode causar perda de peso.

MAGNSIO

Funes: essencial para formao ssea; para a atividade muscular e nervosa e, tambm, para

muitos processos metablicos.

Fontes: cereais, legumes, laticnios, hortalias; frutas secas, gua mineral.


Conseqncias: carncia transtornos metablicos e excitao muscular

SDIO

Funes: retira gua dos tecidos criando assim a presso osmtica nas clulas e, com isso, a teso

nos tecidos, regulando o metabolismo hdrico, afora ser importante para a contrao muscular e para

muitos processos metablicos

Fontes: sal marinho e sal gema, alimentos salgados, gua mineral.


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Necessidades Dirias: 550 (mnima diria) a 2000 mg

Conseqncias: carncia causa dores de cabea problemas circulao, cimbras musculares.

Excesso provoca hipertenso.Atualmente a populao brasileira consome em mdia 2 a 3 vezes mais que as doses recomendadas.

Pode-se recorrer a misturas de sais pobres em sdio, como sais de P, Ca, Mg (sucedneos do sal;

diettico).

FSFORO

Funes: junto com o Clcio, participa da formao dos ossos e dos dentes, componente de

enzimas; participa da transformao energtica do metabolismo.Fontes: carnes e derivados, leite e derivados, ovos, pescados, cereais, bebidas de cola;


Conseqncias: no se tem descrito carncia de fsforo. Excesso prejudica absoro de clcio.

Os orto- e polifosfatos adicionados aos alimentos em quantidades permitidas no apresentam

contra-indicaes

ELEMENTOS TRAOS

CROMO participa do metabolismo dos hidratos de carbono; no se conhece conseqncia de

carncia ou falta. Necessidades dirias de 50-200 g . deve-se distinguir o cromo trivalente,

presente em alimentos, do cromo hexavalente, este sim cancergeno, utilizado na industria qumica.

Fontes: elaborados de carnes leveduras de cerveja, queijos e cereais integrais

FLUOR estabiliza os ossos e endurece o esmalte dental, (previne cries). Necessidades dirias de

1,0 mg. A deficincia de flor produz atrofia ssea e tendncia formao de crie dental. Em

excesso txico. Mesmo que exista com abundncia na natureza, consumo excessivo em alimentos

pouco provvel. Fontes: pescado marinho, cereais, vsceras, gua e ch preto.

IODO - Indispensvel na sntese de hormnios tiroideais. Necessidades dirias de 0,18 a 0,20 mg.

Fontes: pescado marinho, vsceras, leite e ovos. A carncia provoca o aumento da tiride e a

formao do bcio e o excesso pode provocar o hipertiroidismo.


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COBRE - um componente de muitas enzimas, que catalisam processo de oxidao e reduo,

participa do metabolismo do ferro. Fontes: vsceras, fgado, pescado, cacau, hortalias verdes.Necessidades dirias: 1,5 a 3,0 mg. A carncia provoca doenas sanguneas e contedos elevados de

ferro no fgado e alterao na cor da pelo.

ZINCO componente e elemento auxiliar de enzimas. Fontes: vsceras, carne magra, laticnios,

pescados e moluscos. Necessidades dirias: 12 a 15 mg. Carncia produz dificuldade de

crescimento, falta de apetite, dificuldade de cicatrizao e maior vulnerabilidade a infeces. O

zinco pouco txico.

PERDAS DE MINERAIS DURANTE PROCESSAMENTO

O elevado grau de industrializao no processamento de alimentos traz consigo a perda de

minerais. Devido ao fato de que muitos minerais so solveis em gua, os alimentos preparados por

muito tempo em imerso perdem substancialmente minerais. Para manter o teor de minerais nos

alimentos, a forma mais apropriada de aquecimento com vapor

METODOLOGIA PARA DETERMINAO DE CINZAS EM ALIMENTOS

A determinao dos constituintes minerais nos alimentos pode ser dividida em duas classes:

1 Determinao da cinza (total, solvel e insolvel);

A determinao de cinza total utilizada como indicativo de vrias propriedades:

a) Largamente aceito como ndice de refinao para acares e farinhas. Nos acares, uma

cinza muito alta dificultar a cristalizao e descolorao. Na farinha, a quantidade de cinza influir

na extrao.

b) Nveis adequados de cinza total so um indicativo das propriedades funcionais de alguns

produtos alimentcios, por exemplo, a gelatina. Em gelias de frutas e doces em massa, a cinza

determinada para estimar o contedo de frutas.

c) E um parmetro til para verificao do valor nutricional de alguns alimentos e raes. Alto


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nvel de cinza insolvel em cido indica a presena de areia.

2. Determinao dos componentes individuais da cinzaOs componentes minerais presentes nos sistemas biolgicos podem ser divididos naqueles que

so:

a) indispensveis para o metabolismo normal e geralmente constituem os elementos da dieta

essencial;

b) aqueles que no tm nenhuma funo conhecida ou at podem ser prejudiciais sade. Estes

ltimos podem aparecer do solo, provenientes da pulverizao das plantas com agrotxicos ou como

resduos de processos industriais. Alguns resduos metlicos podem ter efeitos txicos como Pb eHg. A oxidao do cido ascrbico (vitamina C) e a estabilidade de sucos de fruta so afetados por

Cu. Alguns componentes minerais podem aumentar e outros impedir a fermentao de produtos

fermentados.

Alm destas duas classes de determinao de cinzas, outros trs tipos so tambm

importantes para a caracterizao da pureza e adulterao de amostras:

Cinza solvel e insolvel em gua: o mtodo bastante utilizado para a determinao da

quantidade de frutas em gelias e conservas.

Alcalinidade da cinza: as cinzas de produtos de frutas e vegetais so alcalinas, enquanto de

produtos crneos e certos cereais so cidas. A alcalinidade das cinzas e devido presena de sais de

cidos fracos como o ctrico, tartrico e mlico, que na incinerao so convertidos nos carbonatos

correspondentes. Esta tcnica utilizada para verificar adulterao em alimentos de origem vegetal

ou animal.

Cinza insolvel em cido: esta determinao importante para a verificao da adio de

matria mineral em alimentos como sujeira e areia em temperos, talco em confeitos e sujeira em

frutas.

4- RESDUO MINERAL TOTAL

a) CINZA SECA

mais comumente utilizada para determinao de cinza total. tambm utilizada na

determinao de cinza solvel em gua, insolvel em gua e insolvel em cido. til tambm na

determinao dos metais mais comuns que aparecem em maiores quantidades.


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uma tcnica simples e til para anlise de rotina.

demorada, mas pode-se utilizar certos agentes aceleradores ou ento deixar durante a noite a

temperaturas mais baixas. Limitao do uso: altas temperaturas, reaes entre os metais e os componentes da amostra, ou

entre estes e o material do cadinho.

Temperaturas mais altas com maior volatilizao.

Geralmente mais sensvel para amostras naturais.

Necessita menor superviso.

Menos brancos para os reagentes.

Pode-se usar amostras grandes.

Procedimento Geral - Pesar amostra (cerca de 5 g) num cadinho de platina ou porcelana, o qual

deve ter sido previamente incinerado, esfriado e tarado. Depois o conjunto deve ser incinerado numa

mufla, inicialmente a temperatura mais baixa e depois a 500- 600 C. A mufla o equipamento

utilizado para incinerar a matria orgnica da amostra, uma espcie de forno que alcana altas

temperaturas. Quando a cinza estiver pronta, isto , no restar nenhum resduo preto de matria

orgnica, o conjunto retirado da mufla, colocado num dessecador para esfriar e pesado quandoatingir a temperatura ambiente. A diferena entre o peso do conjunto e o peso do cadinho vazio d a

quantidade de cinza na amostra.

O mtodo de determinao de cinza emprico e por isso deve-se sempre especificar o tempo

e a temperatura utilizados, que vo depender do tipo de amostra.

Preparao da amostra - Os pesos de amostra variam com o contedo de cinzas dos produtos

cereais, queijo e leite: 3 - 5 g;

acar, carne. legumes. vinho: 5 10 g; sucos, frutas frescas, frutas enlatadas: 25 g;

gelia, xarope, doces em massa: 10 g.

Amostras lquidas ou midas devem ser secas em estufa antes da determinao de cinzas.

Costuma-se usar a amostra que foi utilizada para a determinao de umidade.

Produtos que contem grande quantidade de matria voltil. como condimentos, devem ser

aquecidos vagarosamente de maneira que comecem a fumegar sem pegar fogo.


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Produtos ricos em gordura tambm devem ser aquecidos cuidadosamente para evitar excesso

de chama, que poderia causar perdas por arraste. Em peixes e produtos marinhos gordurosos, deve-

se fazer uma incinerao prvia a baixa temperatura. de modo que a gordura comece a fumegar semincendiar-se. Em queijos gordurosos adicionar urna pequena quantidade de algodo absorvente (com

quantidade de cinza conhecida) e incinerar cuidadosamente para evitar respingos fora do cadinho.

Em produtos com muita gordura, como a manteiga, necessrio fazer a extrao da gordura da

amostra j seca com algum solvente orgnico, como ter etlico ou ter de petrleo, antes da

incinerao da amostra.

Produtos aucarados tendem a formar espuma na determinao de cinzas, isto pode ser

evitado adicionando-se vaselina ou azeite de oliva em pequena quantidade, pois estes produtospossuem 0% de cinzas. Nos mtodos oficiais, recomenda-se que acares e produtos aucarados

devem ser secos a 100 C, em banho-maria ou em estufa, e depois se deve adicionar pequenas gotas

de azeite puro (no possui elementos minerais), para ento o produto ser aquecido vagarosamente.

Tipos de cadinhos - A escolha vai depender do tipo de alimento a ser analisado e do tipo de

anlise. Os materiais utilizados incluem quartzo, Vycor (tipo de vidro resistente a altas

temperaturas), porcelana, ao, nquel, platina e uma liga de ouro-platina.

Porcelana: assemelha-se ao quartzo em propriedades qumicas e fsicas. Resistncia

temperatura ainda maior (1.200 C). Mantm sua superfcie lisa e pode ser limpo com HCl diludo.

E bastante utilizado por manter seu peso constante e pelo seu baixo preo. No entanto susceptvel a

lcalis e pode rachar com mudanas bruscas de temperatura.

Platina: o melhor de todos em vrios aspectos, mas muito caro. Tem alta resistncia ao calor

(1773C), boa condutividade trmica e quimicamente inerte. Pode ter corroso com materiais

orgnicos que possuam xido de Fe, Pb e Sb. Pode ser limpo por fervura em gua ou cidos.

Temperaturas de incinerao na mufla

525 C: frutas e produtos de frutas, carne e produtos crneos, acar e produtos aucarados e

produtos de vegetais.

550 C: produtos de cereais, produtos lcteos (com exceo da manteiga, que utiliza 500 C),

peixes e produtos marinhos, temperos e condimentos e vinho.

600 C: gros e rao.


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Tempo de incinerao

O tempo difcil de especificar, pois varia com o produto e com o mtodo. Existe

especificao somente para gros e rao, que de duas horas.Para os demais produtos, a carbonizao est terminada quando o material se toma

completamente branco ou cinza, e o peso da cinza fica constante. Isto costuma levar muitas horas.

Quando o tempo est muito prolongado, talvez pela formao de uma matria mineral

fundida, o resduo deve ser molhado, seco e reaquecido, at que aparea uma cinza branca. Quando

o tempo de anlise muito longo, podemos acelerar o processo com adio de: glicerina, lcool,

oxidantes qumicos.

Pesagem da cinza

Deve-se tomar todo o cuidado no manuseio do cadinho com a cinza antes de pesar, porque

ela muito leve e pode voar facilmente. Para melhor proteo, deve-se cobrir com um vidro de

relgio, mesmo quando estiver no dessecador. Algumas cinzas so muito higroscpicas e devem ser

pesadas o mais rapidamente possvel num frasco com tampa (pesa-filtro). Um exemplo deste tipo de

cinza a de frutas que contm carbonato de potssio, que altamente higroscpico.

Para determinao dos minerais individualmente, no se deve utilizar a determinao da

cinza seca, pois por este mtodo vai haver muita perda de certos elementos, dependendo da

temperatura utilizada (mxima de 500 C). Entre estes elementos, esto Ar, Hg e Pb.

b) CINZA MIDA

mais comumente utilizada para determinao da composio individual da cinza.

Pode-se utilizar baixas temperaturas, que evitam as perdas por volatilizao.

mais rpida.

Utiliza reagentes muito corrosivos.

Necessidade de brancos para os reagentes.

No prtico como mtodo de rotina.

Exige maior superviso.

No serve para amostras grandes.


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utilizada na determinao de elementos em traos, que podem ser perdidos na cinza seca, e

tambm de metais txicos.

A digesto pode ser feita com um nico cido, mas s vezes no suficiente para a completadecomposio da matria orgnica:

cido sulfrico: no um agente oxidante muito forte e a completa decomposio pode demorar,

mas para acelerar o processo pode-se adicionar um sal como sulfato de potssio que vai aumentar o

ponto de ebulio do cido, acelerando assim o processo.

cido ntrico: um bom oxidante, mas pode ser evaporado antes da oxidao terminar e tambm

pode causar a formao de xidos insolveis.

O mais utilizado na determinao da cinza mida a mistura de mais de um cido. A misturamais utilizada de H2SO4-HNO3, cujas quantidades vo variar com o tipo de amostra. E bastante

utilizada em amostras vegetais, porm pode haver volatizao de alguns minerais como arsnio,

selnio, mercrio etc.

Para amostras ricas em acares e gordura, necessrio evitar a formao de espuma. Para

isso, usa-se H2SO4 at embeber a amostra e depois uma pequena quantidade de HNO3 com

aquecimento entre os dois. Por ltimo, pode-se adicionar H2O2 para completar a digesto.

Para amostras contendo protenas e carboidratos e nenhuma gordura, recomenda-se a mistura

HNO3-HClO4 (cido perclrico), porm tem a desvantagem de que o cido perclrico pode explodir.

Na digesto de gros de trigo, a utilizao da mistura HNO3 + 70% HCIO4 (1:2) pode levar 10

minutos, em comparao com a mistura usual de HNO3 +H2SO4 que levaria 8 horas.

A mistura de trs cidos, H2SO4-HNO3-HClO4, um reagente universal, mas requer controle

exato de temperatura e alguns minerais (como arsnio, chumbo, ouro, ferro, etc.) podem ser

volatilizados.

5 - ANLISE DOS ELEMENTOS INDIVIDUAIS

A cinza obtida por via mida est pronta para ser utilizada para anlise individual de cada

elemento mineral nela contido. Os mtodos que so empregados nesta anlise so:

absoro atmica; emisso de chama; colorimetria; turbidimetria; titulometria.

Todos os mtodos, com exceo do ltimo, so mtodos instrumentais em que os

equipamentos utilizados so sofisticados e caros.

Existem regras para a obteno de resultados precisos e exatos na anlise de traos de metais


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que esto presentes na ordem de nanogramas e picogramas. So as seguintes:

1. Todo o material utilizado (como equipamento e cadinhos) deve ser o mais puro e inerte possvel.

Estes requisitos so obtidos principalmente com quartzo, platina e, em menor grau, compolipropileno.

2. Limpeza dos equipamentos e cadinhos por banho de vapor muito importante para diminuir as

interferncias e a adsoro dos elementos.

3. Para diminuir os erros sistemticos, recomenda-se o uso de microtcnicas com pequenos

equipamentos e cadinhos. Se elementos volteis vo ser determinados, o sistema deve ser fechado e

a temperatura a mais baixa possvel.

4. Os reagentes e material de laboratrio devem ser os mais

anÁlise de alimentos - condoeira,silva

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