análise de espectros pixe no programa axil

Marcel Dupret

Out/2008

IntroduçãoInstalação do AXILConfiguraçõesAjustes de espectros

Particle Induced X-ray EmissionTécnica não destrutivaLimite de detecção ~ ppmMulti-elementar, Z>13Linhas características

Linhas características

Fundo contínuo

Picos escapePicos soma

Analysis of X-ray spectra by Iterative Least squares fitting

Executado em PC´s com sistema operacional DOS (Windows XP emula, mas o Vista não é compatível)

Ajustes de gaussianas vinculados com a razão de transição dos níveis

Diferentes tipos de fundoParâmetros de calibração de energia são

modificados nos ajustes

1977-79 AXIL é compilado em Fortran por VanEspen para computadores Digital PDP-11

1984-86 AXIL é adaptado para IBM-PC, IAEA distribui o programa para paises em desenvolvimento

1986-87 Interface gráfica é incorporada, juntamente com rotinas em Assembler

1987 Rotinas de quantificações são incorporadas, o programa é recompilado em linguagem C, rebatizado como QXAS

1989 QXAS torna-se referência para XRF 1991-92 TXRF pode ser quantificado 1993 Melhoras nas rotinas de ajustes. Introdução do fundo

polinomial ortogonal 1995-96 Documentação do QXAS e implementação de

biblioteca de fontes de raio-X

IntroduçãoInstalação do AXILConfiguraçõesAjustes de espectros

Download do arquivo axil.exe na página www2.if.usp.br/~lamfi/programas.htm

Executar este arquivoIndicar o caminho C:\ para a instalação O programa copiará todos os arquivos

necessáriosO arquivo setup.ax será copiado na raiz do

disco c (no Windows XP o usuário deverá ter privilégios de adminstrador)

Arquivo que deverá ser executado (pode ser criado um atalho na área de trabalho)

O arquivo deverá conter as seguintes linhas:

Path=%path%;c:\axil;c:\axil\binAxil.exe

Opcionalmente:St.exe c:\axil (captura de tela)

IntroduçãoInstalação do AXILConfiguraçõesAjustes de espectros

Definir diretório de trabalho

Selecionar a opção: Spectrum Analysis (pressionando o botão “seta para baixo” duas vezes)

Para definir um novo conjunto de parâmetros de ajustes ou uma nova descrição para detector:

Definição de parâmetros de análise

Parâmetros de Análise:

Definição do fundo

Parâmetros de calibração

Controle d0 ajuste

Absorção da amostra

Tipos de Fundo:

Smooth Filter

Linear

Exponencial

Bremsstrahlung amostra) filtro, (detetor, X-raio de absorção)(

exp)()(1

00

ET

EbETbEaifundon

l

lli

m

k

kk

01

00

,exp)( EEEEbbEaifundo i

n

l

ll

m

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kk

m

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kk Eaifundo

0

)(

)()(21)( wiwi canalcanalifundo

Parâmetros para fundo exponencial

Parâmetros de Calibração

Parâmetros de Calibração de Energia

Controle de ajuste

Absorção da AmostraEspessura (g/cm2)Composição: Elemento e porcentagem de

massa

Exemplo, mylar de 10μm:Densidade = 1,40 g/cm3 Fórmula: C10H8O4

Espessura = 0,0014 g/cm2 Composição: C=62,5%; O=33,3% e H=4,2%

Absorção da Amostra

Parâmetros Experimentais

Modos de ExcitaçãoPIXEXRFEPMA

Condição de Excitação

Características do Detector

Características do Detector

Alta BaixaBe window (μm) 8 8Activedepth (mm) 4 4Dead layer (μm) 0,1 0,1Gold layer (μm) 0,02 0,01Be filter (g/cm2) 0 0,0045Mylar filter (g/cm2) 0,0434 0

Absorvedores

Funny Filter

Caminho

IntroduçãoInstalação do AXILConfiguraçõesAjustes de espectros

Opção de ajuste

Selecionar o modelo

Carregar o arquivo .spe na memóriaDefinir região de espectro para análiseEscolher os elementosDefinir um tipo de fundoAjustarVerificar resíduos (Preferencialmente abaixo

de 3 σ)Se necessário mudar tipo de fundo ou grau de

polinômio, e até mesmo o ROISalvar resultados