AEPJS FQA 2014/2015 11º Ano

Atividade Laboratorial 1.1 – Amoníaco e compostos de amónio em materiais de uso comum

Objectivos: Identificar amoníaco/compostos de amónio usando testes químicos específicos; Detectar a presença de amoníaco/compostos de amónio em materiais de uso diário.

Introdução:

O   amoníaco  (NH3)   é   um   gás   incolor,   irritante,   inflamável,   tóxico,   de   odor característico e muito solúvel em água. 

A   síntese   industrial   do   amoníaco   é   feita   pelo   processo   de   Haber-Bosch, descoberto   devido   à   necessidade   de   disponibilizar   uma   maior   quantidade   de alimentos com o aumento da população mundial, visto que o amoníaco possuía azoto na sua constituição, elemento essencial ao desenvolvimento das plantas. 

O   amoníaco   é   principalmente   usado   na   síntese   de   fertilizantes   e   de catalisadores, na produção de ácido nítrico e como refrigerante. 

A presença de amoníaco/compostos de amónio é comum em produtos de limpeza e em adubos e pode fazer-se a sua identificação através de determinados testes laboratoriais.

Testes laboratoriais

Teste A –  Serve para identificar a presença do amoníaco ou, indirectamente, do ião amónio, já que este na presença de bases fortes origina amoníaco:

Neste   teste,   produz-se  cloreto de amónio  (sólido)   a   partir   do   amoníaco   e   do   cloreto   de hidrogénio:

fumos brancos

Se a amostra tiver na sua composição amoníaco ou o catião amónio, catião o amónio,formar-se-ão fumos brancos de cloreto de amónio. 

Teste B – Permite comprovar o carácter alcalino de uma solução, o que acontece se a amostra contiver amoníaco ou o catião amónio.

Aproximando da boca do tubo de ensaio, contendo a amostra devidamente alcalinizada, uma fita de papel vermelho de tornesol,   previamente   humedecida   e   aquecendo ligeiramente,   observa-se  a alteração da cor do papel indicador para azul, o que indica a formação de amoníaco gasoso  a  partir  da  amostra  e  o   carácter   alcalino  da   sua solução aquosa, segundo as equações:             

  

Teste C - Realizado em solução aquosa, serve para identificar o amoníaco, por formação do composto aminado contendo iodo e mercúrio, utilizando o  reagente de Nessler (solução alcalina de tetraiodomercurato (II) de potássio). 

No caso de existir amoníaco ou o catião amónio transformado em amoníaco, formar-se-á um sólido de cor amarelo acastanhado,   de   cor   mais   intensa   no   caso   de concentrações mais elevadas.

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Fig.1 – Materiais de uso comum com amoníaco/compostos de amónio

Fig.2 – Fumos brancos de NH4Cl(s)

Fig.4 – Reagente de Nessler

Aproximando-se da boca do tubo de ensaio, contendo a amostra, um pedaço de papel de filtro humedecido com algumas gotas  de   reagente  de  Nessler,   observa-se  o   aparecimento  da   cor   amarelo-acastanhado   indicando  a  presença  de amoníaco.

 Amarelo-acastanhado

Teste D – Este teste, realizado em solução aquosa, permite identificar o amoníaco por formação de um ião complexo, tetraaminocobre (II), de cor azul intensa, segundo a equação:

Adiciona-se a amostra em análise, gota a gota, à solução aquosa de sulfato de cobre diluída. Não esquecer que a amostra a analisar já tinha sido alcalinizada com a adição de NaOH (aq).

No  caso  de  haver  amoníaco,  aparecerá,  de   início,  uma mistura   contendo  um  precipitado gelatinoso azul-claro de hidróxido de cobre (II):   

azul claro

Continuando a adicionar a solução em análise, a mistura adquire a cor azul-intensa. 

Diagrama-síntese da actividade laboratorial

Teste AQuestões pré-laboratoriais 1. Tome conhecimento dos perigos potenciais associados às soluções a utilizar,  através das frases de risco e de segurança 

seguintes: Solução concentrada de hidróxido de sódio R 34 S 26-37/39-45 Solução concentrada de ácido clorídrico R 20-35 S 9-26-36/37/39-45 

Trabalho laboratorial I. Material

Soluções a analisar Conta-gotas Solução concentrada de HCl Tubos de ensaio (12×)Solução concentrada de NaOH Papel vermelho de tornesol/papel indicador universalGobelé de 250 mL Vareta de vidroPlaca de aquecimento Suporte para tubos de ensaio

Procedimentoa) Coloque 10 gotas de cada amostra de num tubo de ensaio pequeno. b) Adicione 2 gotas de hidróxido de sódio. c) Aqueça em banho de água. d)  Aproxime da boca do tubo de ensaio a ponta de uma vareta molhada com ácido clorídrico,  HCl (aq),  concentrado. 

Observe e registe

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Fig.5 – Formação do Cu(OH)2(s) que originará o [Cu(NH3)4]2+ por adição de mais solução em análise.

Teste Be) Aproxime da boca do tubo de ensaio um pouco de papel de tornesol humedecido com água. (ou coloque no papel 

indicador universal uma gota da solução a analisar).Observe e registe Questões pós-laboratoriais 1. Por que motivo não se deve tocar nos bordos do tubo com o papel de tornesol? 2. Caso quiséssemos detetar apenas amoníaco (e não o ião amónio), o que teria de ser alterado no procedimento anterior? 

Teste CQuestões pré-laboratoriais 1. Tome conhecimento dos perigos potenciais associados das substâncias utilizadas. 

Reagente de Nessler R 26/27/28-33-35 S 13-26-28-37/39-45 2. Por que razão não se deve armazenar o reagente de Nessler em frascos de vidro? 3. Por que razão se deve utilizar a menor quantidade possível de reagente de Nessler? 

I. Material Soluções a analisar Suporte para tubos de ensaioReagente de Nessler  Tubos de ensaio Conta-gotas 

Procedimento a) Coloque 10 gotas de cada amostra num tubo de ensaio pequeno. b) Adicione 2 gotas de reagente de Nessler. c) Observe e registe: 

Questões pós-laboratoriais 1. Por que motivo não é necessário adicionar hidróxido de sódio neste ensaio, apesar de se pretender determinar o azoto 

amoniacal? 

Teste DQuestões pré-laboratoriais 1. Tome conhecimento dos perigos potenciais associados das soluções a utilizar: 

Solução de sulfato de cobre R 22-36/38       Solução concentrada de hidróxido de sódio R 34 S 26-37/39-45 Trabalho laboratorial

I. Material Soluções a analisar Conta-gotas Solução de CuSO4 Tubos de ensaio Solução concentrada de NaOH Suporte para tubos de ensaio

II. Procedimento a) Coloque 20 gotas  de cada amostra de num tubo de ensaio pequeno. b) Adicione 5 gotas de hidróxido de sódio. c) Adicione solução de sulfato de cobre. Verifique o aparecimento de um precipitado azul claro. Continue a adição de 

solução de sulfato de cobre. d) Observe e registe 

Questões pós-laboratoriais 1. Nos ensaios anteriores há sempre mudança de cor, mas tal não significa sempre um resultado positivo. Explique porquê. 2. Caso quiséssemos detectar apenas amoníaco (e não o ião amónio), o que teria de ser alterado no procedimento anterior? 

Registo de Observações:

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Materiais Teste A Teste B Teste C Teste D

Amostra padrão – Solução aquosa de NH3

Água Destilada

Adubo comercial

Limpa vidros

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Respostas à Actividade LaboratorialIdentificação de azoto amoniacal IQuestões pós-laboratoriais1. O bordo do tubo de ensaio pode estar contaminado com solução de NaOH. Se o papel tocar o bordo do tubo de ensaio, torna-se azul devido à presença de NaOH e não devido à libertação de amoníaco.2. Não se deveriam adicionar as duas gotas de hidróxido de sódio, pois este destina-se a transformar o amónio em amoníaco.Identificação de azoto amoniacal IIQuestões pós-laboratoriais1. A mudança de cor azul para azul claro diz respeito à precipitação de hidróxido de cobre e ocorre se a solução for alcalina. A mudança para azul escuro deve-se à formação do ião complexo tetraminocobre (II) e só esta corresponde a um ensaio positivo, pois ocorre devido à presença de amoníaco.Identificação de azoto amoniacal IIIQuestões pré-laboratoriais2. O reagente de Nessler é uma solução muito alcalina pelo que, tal como todas as soluções muito alcalinas, reage com o vidro.3. O reagente de Nessler é perigoso por ser tóxico. Por isso devemos reduzir a quantidade utilizada, o que facilita a eliminação dos resíduos produzidos.Questões pós-laboratoriais1. Porque o próprio reagente de Nessler é uma solução alcalina, conferindo a alcalinidade necessária à transformação de ião amónio em amoníaco.

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