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IV Seminário de Iniciação Científica“Ciência, Tecnologia e Inovação”

Inhumas, 16 e 17 de setembro de 2010

OTIMIZAÇÃO DO MÉTODO DE OBTENÇÃO DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE FERRO

RECOBERTAS COM ESPESSURAS VARIADAS DE COBERTURA DE SÍLICA

Marcos Antônio Calil Júnior – [email protected] / Campus Inhumas

Kely Lopes Caiado – [email protected] / Campus Inhumas

Resumo

O trabalho em questão baseou-se na preparação de materiais magnéticos nanoestruturados com potencialidades em diversas aplicações, tais como a separação magnética. Numa primeira etapa, nanopartículas magnéticas de óxido de ferro foram sintetizadas pelo método da coprecipitação em meio aquoso. Em seguida, obteve-se suspensões coloidais estáveis (ferrofluido) pela complexação superficial das nanopartículas com íons citrato. As suspensões foram utilizadas na preparação de compósitos de Fe3O4/SiO2. O recobrimento com sílica foi feito pelo método de Stöber, utilizando-se os precursores de sílica TEOS (tetraetilortosilicato) e APTS (3-aminopropiltrietoxissilano). Foram feitas variações no procedimento de síntese, com o objetivo de obter nanoesferas magnéticas de Fe3O4/SiO2 apresentando coberturas de sílica com espessuras diferentes.

Palavras-chave: nanopartículas magnéticas, sílica, separação magnética, ferrofluido.

Objetivos

Preparar e caracterizar nanopartículas magnéticas de óxido de ferro recobertas com sílica para a obtenção de nanoesferas de diâmetros diferentes.

Introdução

Nos últimos anos, o desenvolvimento de sistemas magnéticos em escala nanométrica tem atraído grande atenção devido à potencialidade em diversas aplicações, das quais se destaca a área médica (ITO; SHINKAI; HONDA; KOBAYASHI, 2005). Para essas aplicações, utilizam-se, frequentemente, sistemas com atividade biológica associados as nanopartículas magnéticas (GUPTA; GUPTA, 2005).

Uma das formas de utilização das nanopartículas magnéticas nos sistemas biológicos consiste em uma estrutura do tipo “core-shell”, na qual a nanopartícula magnética situa-se no centro da estrutura e apresenta uma cobertura com a superfície funcionalizada com grupos de interação. A cobertura tem a função de proteger o “core” magnético de possíveis ataques químicos, de promover, em alguns casos, estabilização coloidal e ser o suporte para funcionalização da superfície (MARTINA et al, 2007). A presença de grupos funcionais ativos na superfície possibilita a conjugação com biomoléculas específicas, como por exemplo, anticorpos, proteínas, peptídeos e fármacos (CAMPO; SEN; LELLOUCHE; BRUCE, 2005). Nesse tipo de sistema, as propriedades magnéticas das partículas permitem que as mesmas possam ser conduzidas para os locais desejados por aplicação de um campo magnético externo e possam ser utilizadas, por exemplo, no tratamento de câncer por magnetohipertermia. Por outro lado, a adsorção de moléculas fluorescentes na superfície das nanopartículas faz com que as mesmas tornem-se marcadores óticos e possam ser facilmente

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monitoradas. Nesse trabalho, nanopartículas magnéticas de óxido de ferro foram sintetizadas e recobertas com uma primeira cobertura de sílica e, em seguida, com uma segunda cobertura de sílica aminofuncionalizada.

Metodologia

As nanopartículas magnéticas de óxido de ferro foram sintetizadas pelo método da coprecipitação em meio aquoso, utilizando-se soluções de sais de Fe2+ e Fe3+ em proporções estequiométricas. A superfície das nanopartículas magnéticas foi complexada com íons citrato para a obtenção do fluido magnético estável.

O recobrimento com sílica foi feito através de uma modificação do método de Stöber. As nanopartículas magnéticas de óxido de ferro receberam uma primeira cobertura de sílica, utilizando-se o precursor de sílica TEOS. Em seguida, utilizando-se o reagente APTS, as nanopartículas foram recobertas com uma segunda cobertura de sílica aminofuncionalizada. No processo de síntese, variou-se o volume da solução de amônia, com o intuito de obter nanoesferas de sílica com diferentes diâmetros, conforme mostrado na tabela 1.

Tabela 1: Variação no processo de síntese.

Amostra NH3(aq)

(mL)Suspensão de nanopartículas

(mL)

Etanol (mL)

H2O (mL)

TEOS (mL)

APTS (mL)

1A 3 5 100 5 2,5 0,51B 10 5 100 5 2,5 0,51C 1 5 100 5 2,5 0,5

Resultados Parciais

A caracterização estrutural das nanopartículas magnéticas de óxido de ferro foi realizada através da técnica de difratometria de raios X. O difratograma da amostra de Fe3O4

puro pode ser observado na figura 1. Os padrões de reflexão revelam uma estrutura em espinélio inverso, característica da magnetita (Fe3O4). O diâmetro médio das nanopartículas magnéticas foi calculado através da equação de Scherrer (CULLITY, 1978) e possui um valor igual a, aproximadamente, 11nm.

Figura 1. Difratograma de raios X da amostra de Fe3O4.




Pode-se observar na figura 2, os espectros DRIFTS (Espectroscopia no Infravermelho por Reflexão Difusa com Transformada de Fourier) das amostras dos nanocompósitos de Fe3O4/SiO2-NH2 e do Fe3O4 puro. Em “A”, “B” e “C”, pode-se observar os espectros DRIFTS dos nanocompósitos de Fe3O4/SiO2-NH2, nesses espectros, as bandas relacionadas ao estiramento Si-O-Si podem ser observadas em 1100 e 1200 cm-1. As bandas em 810 cm-1 estão relacionadas ao estiramento simétrico da ligação Si-O. As bandas em 460 cm-1 estão relacionadas à vibração de deformação O-Si-O (SOUZA; SOUSA, 2006). Em “D”, pode-se observar as bandas em 640 e 590 cm-1 que estão relacionadas aos estiramentos da ligação Fe-O do óxido ferro (YU; ZHENG; YANG, 2000).

Figura 2: espectros DRIFTS dos nanocompósitos de Fe3O4/SiO2-NH2 e das nanopartículas magnéticas de Fe3O4. A) Amostra 1A; B) Amostra 1B; C) Amostra 1C; D) Amostra de Fe3O4

puro.

Vale ressaltar que iniciamente é obtido o sólido preto e magnético, característico de magnetita, mas na atmosfera ambiente, na qual está repleta de gás oxigênio, ocorre, então, a oxidação natural da magnetita (Fe3O4) à maguemita (Fe2O3), que é um sólido de cor marron.




Conclusões

Neste trabalho, foi possível a preparação e caracterização de nanocompósitos de Fe3O4/SiO2-NH2. Os resultados parciais sugerem que as nanopartículas magnéticas de óxido de ferro possuem diâmetro médio de 11nm e que as mesmas foram recobertas com sílica. A funcionalização da superfície das nanopartículas com grupos amino permite que esses materiais possam ser aplicados como grãos magnéticos, para separação magnética.

Alguns outros resultados ainda estão sendo analisados.

Referências Bibliográficas

CAMPO, Aránzazu del; SEN, Tapas; LELLOUCHE, Jean-Paul; BRUCE, Ian J. Multifunctional magnetite and silica-magnetite nanoparticles: Synthesis, surface activation and applications in life sciences. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, v. 293, issue 1, p. 33-40, 2005.

CULLITY, B.D. Introduction to Magnetic Materials. Second Edition. Canada: Addison-Wesley, 1972.

GUPTA, A.K.; GUPTA, M. Synthesis and surface engineering of iron oxide nanoparticles for biomedical applications. Biomaterials, v.26, No 18, p.3995-4021, jun, 2005.

ITO, Akira; SHINKAI, Masashige; HONDA, Hiroyuki; KOBAYASHI, Takeshi. Medical Aplication of Functionalized Magnetic Nanoparticles. Journal of Bioscience and BioEnginingeering, v. 100, No. 1, p. 1-11, jul, 2005.

MARTINA, M.; NICOLAS, V.; WILHELM, C.; MÉNAGER, C.; BARRATT, G.; LESIEUR, S. The in vitro kinetic of interations between PEG-ylated magnetic-fluid-loaded liposomes an macrophages. Biomaterials, v. 28, No 28, p. 4143-4153, out, 2007.

SOUZA, K.C.; SOUSA, E.M.B. de. Síntese de Sílica Mesoporosa com Nanopartículas Magnéticas para Bioaplicações. In: 17° CBECIMat – CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 2006, Foz do Iguaçu, PR, Brasil, p. 13-24.

YU, L. Q.; ZHENG, L. J.; YANG, J. X. Study of preparation and properties on magnetization and stability for ferromagnetic fluids. Materials Chemistry and Physics, v. 66, p. 6-9, 2000.


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