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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS -

CAMPUS AVANÇADO DE POÇOS DE CALDAS

Antônio Carlos de Andrade Coelho Filho

EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO A QUENTE DE LIPÍDIOS

DE ALIMENTOS INDUSTRIALIZADOS

Poços de Caldas/MG

2015

Antônio Carlos de Andrade Coelho Filho

EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO A QUENTE DE LIPÍDIOS

DE ALIMENTOS INDUSTRIALIZADOS

Trabalho de Conclusão de Curso apresentado

como parte dos requisitos para obtenção do

título de Engenheiro Químico pela

Universidade Federal de Alfenas – campus

avançado de Poços de Caldas. TCC

apresentado à unidade curricular Trabalho de

Conclusão de Curso II.

Orientadora: Profª. Drª. Maurielem Guterres Dalcin.

Poços de Caldas/MG

2015

C672e Coelho Filho, Antonio Carlos de Andrade .

Extração sólido-líquido a quente de lipídios de alimentos industrializados. /Antonio

Carlos de Andrade Coelho Filho .

Orientação de Maurielem Guterres Dalcin. Poços de Caldas: 2015.

30 fl.: il.; 30 cm.

Inclui bibliografias: fl. 30

Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Engenharia Química) �

Universidade Federal de Alfenas� Campus de Poços de Caldas, MG.

1. Transferência de Massa. 2. Lixiviação. 3. Lipídios. I . Dalcin, Maurielem Guterres

(orient.).II. Universidade Federal de Alfenas � Unifal III. Título.

CDD 536.2

AGRADECIMENTOS

À Universidade Federal de Alfenas, campus de Poços de Caldas pela oportunidade oferecida.

À Profª. Drª. Maurielem Guterres Dalcin, orientadora, pela dedicação, conhecimentos

transmitidos, atenção e confiança depositada na realização deste trabalho.

Aos meus familiares e amigos por toda atenção, paciência e compreensão que tiveram comigo

durante toda a realização deste trabalho.

�Uma mente necessita de livros da mesma forma que uma espada necessita de uma pedra de

amolar se quisermos que se mantenha afiada.�

(MARTIN, 1996)

RESUMO

Este trabalho teve como objetivo observar o fenômeno de transferência de massa por meio da

extração de lipídios de alimentos industrializados, utilizando solventes orgânicos no Extrator

Soxhlet por Reboiler do Laboratório de Engenharias da Universidade Federal de Alfenas campus

avançado de Poços de Caldas. Os Extratores Soxhlet são muito utilizados laboratorialmente para

extrações de lipídios, devido ao seu alto rendimento em extrações com a utilização de pequenas

quantidades de solventes, quando comparados com outros extratores. Neste trabalho foram

realizados dois testes para otimização do processo de extração e dois testes para verificação dos

resultados. O primeiro teste de otimização foi a determinação do tempo de extração ideal,

utilizando batatas chips como amostra e hexano como solvente. O segundo teste de otimização

foi a determinação do solvente mais eficiente, no qual utilizando-se o tempo ideal do primeiro

teste, variou-se o solvente orgânico utilizado, obtendo-se então o tempo de extração e o solvente

ideal para extração de lipídios de batatas chips. Após os testes para otimização, foram realizados

testes para verificação da eficiência do método proposto para outros alimentos que não fossem

batatas chips. Os alimentos analisados foram biscoitos wafer, wafer recheado, biscoito de

polvilho e amendoim torrado. Observou-se que para extração de lipídios de batatas chips

utilizando o Extrator Soxhlet por Reboiler o tempo ideal é de 4 horas, o solvente ideal, dentre os

solventes analisados, é a mistura de 50% v/v Hexano e 50% v/v Éter Etílico. Este método

proposto se mostrou eficiente também para extrações de lipídios de biscoitos de polvilho e wafers

recheados.

Palavras-chave: Transferência de Massa. Lipídios. Lixiviação. Extrator Soxhlet. Solventes

orgânicos.

ABSTRACT

This project aimed to observe the phenomenon of mass transfer through the extraction of lipids of

processed foods using organic solvents and Soxhlet Extractor for Reboiler in the Engineering

Laboratory of the Universidade Federal de Alfenas advanced campus of Poços de Caldas. Soxhlet

Extractors are widely used in the laboratory for lipid extractions, due its high leaching yield with

the use of small quantities of solvents, when compared to other extractors. In this project were

conducted 2 assays for optimization of the extraction process and 2 tests for verification of the

results. The first assay of optimization was the determination of the optimal extraction time using

potato chips as a sample and hexane as solvent. The second optimization assay was the

determination of the most efficient solvent, where using the ideal time of the first test, when the

organic solvent was changed, so the time of extraction and solvent used in the extraction of lipids

was the best for potato chips. After the optimization testes, were done tests to verify the

efficiency of the method for others foods than potato chips. The foods analyzed were wafer

biscuits, stuffed wafer, flour biscuit and roasted peanuts. It was observed that for lipid extraction

of potato chips using the Soxhlet Extractor for Reboiler the ideal time is 4 hours and the ideal

solvent, among the ones that had been assayed, was the mixture of 50% v/v Hexane with 50% v/v

ethyl ether. This proposed method proved effective also for lipid extractions of flour biscuits and

stuffed wafers.

Keywords: Mass transfer. Lipids. Leaching. Soxhlet Extractor. Organic Solvents.

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO .................................................................................................................. 9

2. DESENVOLVIMENTO .................................................................................................. 10

2.1. Referencial Teórico .......................................................................................................... 10

2.1.1. Operações de Transferência de Massa ............................................................................... 10

2.1.2. Lixiviação .......................................................................................................................... 12

2.1.3. Fatores que influenciam a taxa da extração ....................................................................... 13

2.1.4. Equipamentos Industriais de Lixiviação ............................................................................ 15

2.1.5. Extrator Soxhlet ................................................................................................................. 18

2.1.6. Determinação do rendimento da extração ......................................................................... 20

2.2. Materiais e Método .......................................................................................................... 21

2.3. Resultados e Discussão .................................................................................................... 23

2.3.1. Teste 1: Otimização do tempo de extração ........................................................................ 23

2.3.2. Teste 2: Otimização da escolha de solvente ...................................................................... 24

2.3.3. Teste 3: Verificação do rendimento da extração utilizando diferentes amostras .............. 25

2.3.4. Comparação quantitativa de massas para conferência da transferência de massa e da

evaporação do solvente .................................................................................................................. 27

3. CONCLUSÃO .................................................................................................................. 29

REFERÊNCIAS ............................................................................................................... 30

9

1. INTRODUÇÃO

Um sólido pode conter diversas substâncias, sejam biológicas, orgânicas ou inorgânicas.

Muitas vezes deseja-se extrair algum destes componentes, aumentando a pureza do sólido, ou em

alguns casos obtendo uma solução concentrada do soluto extraído do sólido. Essa separação pode

ser realizada por meio de uma extração sólido-líquido, também conhecida como lixiviação ou

leaching (BORGES, 2010).

A lixiviação é utilizada em diversos setores industriais, como por exemplo, nas

indústrias de beneficiamento de minérios, de produção de açúcar e de extração de óleos de

sementes. Na indústria de processos biológicos e alimentos, muitos componentes são separados

da sua estrutura original natural através de uma lixiviação. Outro exemplo é a produção de óleos

vegetais, onde são utilizados como solventes hexano, acetona e éter, para extração de óleo de

amendoim, de soja, de linhaça, de mamona, de sementes de girassol, de algodão, de farinha e de

polpa de madeira (GEANKOPLIS, 1993).

Embora muito aplicada industrialmente, a lixiviação também é encontrada em escala

laboratorial. Existem inúmeros ensaios possíveis e diferentes tipos de extratores no mercado.

Dentre eles os extratores tipo Soxhlet se destacam dos demais devido ao reciclo constante de

solvente, onde não são necessários grandes volumes do mesmo para que a extração seja

suficientemente eficiente (SELLA, 2007).

Este trabalho visou verificar o processo de transferência de massa por meio da extração

de lipídios utilizando Extrator Soxhlet e solventes orgânicos voláteis como hexano e éter etílico.

Para tal, foram propostos testes de modo a otimizar o processo de extração, dentre eles a

otimização do tempo de extração, a otimização do solvente utilizado e a verificação da

aplicabilidade do processo para alguns alimentos.

10

2. DESENVOLVIMENTO

2.1. Referencial Teórico

2.1.1. Operações de Transferência de Massa

Treybal (1993) definiu como transferência de massa, o transporte de um componente de

uma região de maior concentração para outra de menor concentração. Esta força motriz que faz

com que um componente saia desta fase mais concentrada para a fase menos concentrada é

chamada de gradiente de concentração, gerada exatamente por esta diferença de concentração

entre as fases. As operações de transferência de massa estão presentes em quase todos os

processos químicos industriais, desde a purificação preliminar de matérias-primas, até a

separação de produtos e coprodutos.

Embora suas aplicações sejam amplas, é possível classificar as operações de transferência

de massa conforme o modo que as fases se interagem, sendo elas:

a) Contato direto de duas fases imiscíveis

Tratando-se de duas fases que possuem concentrações diferentes de compostos, o sistema

formado por estas duas fases tende a atingir um equilíbrio entre elas. Sabe-se que o equilíbrio

total nunca é atingido, porém, na maioria dos casos, dotando-se de metodologias eficientes, o

equilíbrio é praticamente atingido. Estas fases podem estar nos três estados físicos de matéria,

sólido, líquido e gasoso, totalizando nove combinações diferentes de contato. Vale ressaltar que o

sentido da transferência de massa ocorre da fase mais concentrada para a menos concentrada

(TREYBAL, 1993).

11

b) Fases separadas por membranas

Este tipo de operação vem crescendo muito nos últimos anos. As membranas podem ser

utilizadas de diferentes maneiras, dependendo da natureza da separação. Geralmente elas são

utilizadas para prevenir a mistura de duas fases miscíveis, mas também podem servir como

barreira, impedindo a difusão de um determinado composto pela membrana. (TREYBAL, 1993).

c) Contato direto de duas fases miscíveis

Devido à dificuldade de manter o gradiente de concentração neste tipo de fases, este tipo

de operação unitária não é comumente utilizado em indústrias (TREYBAL, 1993).

d) Operações diretas e indiretas

Conforme Treybal (1993), as operações que envolvem contato de duas fases imiscíveis

podem ainda ser subdivididas em operações diretas e operações indiretas. As operações diretas

são aquelas em que a segunda fase é produzida a partir de uma solução de fase única por meio da

adição ou remoção de calor. São exemplos de operações diretas, a destilação fracionada e a

cristalização fracionada. As operações indiretas são aquelas em que envolvem a adição de mais

uma substância para a separação em fases. Neste tipo, temos a absorção, secagem, lixiviação,

entre outros.

O presente trabalho se trata de uma lixiviação, operação indireta, onde lipídios são

separados da matriz inicial com auxilio de um solvente orgânico. Os princípios e equipamentos

deste tipo de extração estão descritos na seção 2 deste trabalho.

12

2.1.2. Lixiviação

Segundo Richardson; Harker; Backhurst (2002), a lixiviação nada mais é do que a

extração de soluto presente em um sólido por meio de um solvente. Este processo pode ser usado

tanto para a produção de uma solução concentrada, quanto para remoção de impurezas do sólido.

No primeiro caso, tem-se com objetivo a obtenção do soluto, ou seja, o soluto é o componente

desejado. Esse processo é utilizado para remoção de compostos que tenham alto valor agregado,

por exemplo, extração do óleo de soja. Já no segundo caso, o objetivo principal é a purificação de

um sólido, onde o soluto extraído será descartado ou reaproveitado de outra maneira no processo.

Existem diversos métodos de lixiviação, como por exemplo, lixiviação em leitos fixos,

lixiviação em leitos móveis, lixiviação de sólidos dispersos e lixiviação continua em

contracorrente. A escolha do método é determinada por alguns fatores, como a proporção de

constituintes solúveis no sólido, a distribuição destes constituintes através do sólido, a natureza

do sólido e o tamanho de suas partículas. (RICHARDSON; HARKER; BACKHURST, 2002):

Ainda conforme Richardson; Harker; Backhurst (2002), se o soluto é uniformemente

disperso no sólido, o material próximo à superfície será dissolvido primeiro, deixando uma

estrutura porosa residual no sólido. O solvente terá então que penetrar essa camada externa antes

que alcance o soluto nas camadas mais internas, tornando o processo gradativamente mais difícil

e a taxa de extração cada vez menor. Se o soluto forma uma proporção muito alta do sólido, essa

estrutura porosa talvez quebre quase imediatamente, para fornecer um fino depósito de resíduo

insolúvel e o acesso do solvente ao soluto não será impedido.

A lixiviação pode ser basicamente dividida em três partes (RICHARDSON; HARKER;

BACKHURST, 2002):

I. Transferência de massa de soluto do sólido para o solvente. O solvente entra nos poros do

sólido extraindo o soluto;

II. Difusão da solução, solvente/soluto, pelos poros do sólido para o lado externo da partícula;

III. Transferência de massa do solvente da solução. Evaporação do solvente para separação do

soluto.

Qualquer um desses três processos pode ser responsável pela limitação da taxa de

extração, mas o primeiro processo geralmente ocorre tão rapidamente que tem um efeito

13

desprezível na taxa global. Em alguns casos, o material solúvel é distribuído em pequenas bolsas

isoladas em um material que é impermeável ao solvente (exemplo: ouro difundido em rocha). Em

tais casos, o material é moído de forma que todo o material solúvel esteja exposto ao solvente. Se

o sólido tem uma estrutura celular, a taxa de extração geralmente será mais baixa porque as

paredes celulares geram uma resistência adicional (RICHARDSON; HARKER; BACKHURST,

2002).

2.1.3. Fatores que influenciam a taxa da extração

Segundo Richardson; Harker; Backhurst (2002), a seleção dos equipamentos para um

processo de extração é influenciada por fatores que são responsáveis por limitar a taxa de

extração. Assim, se a difusão do soluto através da estrutura porosa dos resíduos sólidos é o fator

de controle, o material deve ser de tamanho pequeno para que a distância que o soluto tenha que

percorrer seja pequena. Por outro lado, se a difusão do soluto da superfície das partículas para a

maior parte da solução é o fator de controle, um alto grau de agitação do fluido é necessário. Há

quatro fatores importantes a serem considerados:

a) Tamanho da partícula:

O tamanho da partícula influencia na taxa de extração de diversas maneiras. Quanto

menor o tamanho maior é a área superficial entre o sólido e o líquido logo, maior é a taxa de

transferência do material. Além disso, quanto menor é a distância, mais o soluto deve difundir-se

no interior do sólido, como já indicado. Por outro lado, a superfície não deve ser usada tão

efetivamente com um material muito fino, pois a circulação do líquido é impedida e a separação

das partículas do líquido bem como o escoamento do resíduo do sólido são feitas mais

dificilmente. É geralmente desejável que a faixa de tamanho da partícula seja pequena de forma

que cada partícula requeira aproximadamente o mesmo tempo para extração e, em particular, a

14

produção de uma larga quantia de material fino deve ser evitada já que podem entalar nos

espaços intrasticiais das partículas grandes e impedir o fluxo do solvente (RICHARDSON;

HARKER; BACKHURST, 2002).

b) Solvente:

O líquido escolhido deve ser um solvente seletivo e sua viscosidade deve ser

suficientemente baixa para que circule livremente. Geralmente um solvente relativamente puro

será usado inicialmente, mas à medida que a extração procede, a concentração do soluto

aumentará e a taxa de extração diminuirá progressivamente, primeiramente porque o gradiente de

concentração será reduzido e em seguida porque a solução geralmente se tornará mais viscosa

(RICHARDSON; HARKER; BACKHURST, 2002).

c) Temperatura:

Na maioria dos casos, a solubilidade dos materiais aumenta com o aumento de

temperatura, aumentando consequentemente a facilidade da extração, gerando uma taxa de

extração mais alta (RICHARDSON; HARKER; BACKHURST, 2002).

d) Agitação do fluido:

A agitação do solvente é importante porque aumenta a difusão turbilhonar e, portanto

aumenta a transferência de material da superfície das partículas para o volume da solução. Além

disso, a agitação de suspensões de partículas finas previne a sedimentação e o uso mais efetivo é

feito nas superfícies interfaciais (RICHARDSON; HARKER; BACKHURST, 2002).

15

2.1.4. Equipamentos Industriais de Lixiviação

A lixiviação pode ser utilizada basicamente em dois casos. No primeiro, trata-se de

quando o sólido é permeável e durante a operação de lixiviação o solvente pode percolar através

do leito fixo ou fluidizado sem a necessidade de agitação. No segundo caso, têm-se sólidos ou

materiais impermeáveis, onde durante o processo de lixiviação os sólidos ficam dispersos no

solvente, seguido por uma separação do mesmo. Ambos os métodos podem ser realizados tanto

em batelada quanto contínuo (MCCABE; SMITH; HARRIOT, 1993).

a) Lixiviação por Percolação em Leitos Fixos

Conforme McCabe; Smith; Harriot (1993), a lixiviação estacionária em leitos fixos é

feita em um tanque com um fundo falso perfurado que apoia os sólidos e permitem a drenagem

do solvente. Sólidos são carregados no tanque e pulverizados com solvente até que seu teor de

soluto seja reduzido ao mínimo possível.

Geankoplis (1993) explica a lixiviação em leito fixo através da Figura 1.

Figura 1 - Leito fixo típico para lixiviação de um leito de açúcar beterraba

Fonte: GEANKOPLIS (1993, p. 727).

16

A Figura 1 exemplifica a extração do açúcar da beterraba na indústria alimentícia. O solvente (água quente) entra na parte superior esquerda do extrator, onde o mesmo percola o leito fixo do soluto extraindo o açúcar, conforme ilustra a Figura 1.

b) Lixiviação em Leitos Móveis

As Figuras 2a e 2b representam lixiviadores industriais em leitos móveis. Neste tipo de

lixiviador os sólidos são movidos junto com o solvente com pouca ou nenhuma agitação.

Figura 2 - Equipamentos de Leito Fluidizado: a) Extrator Bollman, b) Extrator Hildebrandt Fonte: MCCABE; SMITH; HARRIOT (1993, p. 616).

O extrator de Bollman (Figura 2a) é constituído por um elevador de baldes vazados em

uma caixa fechada. No canto superior direito da máquina, conforme mostrado na Figura 2a, os

baldes são carregados com flocos sólidos, como soja, e são pulverizados com quantidades

adequadas de half miscela conforme se movem para baixo. Half miscela é o solvente

intermediário, contendo tanto óleo extraído quanto algumas pequenas partículas sólidas.

Conforme sólidos e solvente fluem simultaneamente para baixo do lado direito da máquina, o

17

solvente extrai mais soluto dos sólidos. Conforme os sólidos parcialmente extraídos sobem

através do lado esquerdo da máquina, um fluxo de solvente puro filtra-se contracorrente por eles.

(MCCABE; SMITH; HARRIOT, 1993).

O extrator de Hildebrandt, mostrado na Figura 2b, consiste em um transportador de

parafuso em U, com uma hélice separada em cada seção. As hélices giram em diferentes

velocidades para gerar considerável compactação dos sólidos na seção horizontal. Sólidos são

alimentados em uma perna do U e solvente fresco na outra perna para dar fluxo contracorrente


c) Lixiviação de Sólidos Dispersos

Sólidos que formam leitos impermeáveis sejam antes ou durante a lixiviação são

tratados dispersando-os no solvente por agitação mecânica em um tanque ou fluxo misturador. O

resíduo da lixiviação então é separado da solução fonte por sedimentação ou filtração


A lixiviação em contracorrente contínua é realizada com auxilio de vários espessantes de

gravidade conectados em série, conforme a Figura 3. (MCCABE; SMITH; HARRIOT, 1993).

Figura 3 - Lixiviação contracorrente:

A) Lavagem B) Travessa dentada C) Bombeamento da lama

Fonte: MCCABE; SMITH; HARRIOT (1993, p. 504).

18

2.1.5. Extrator Soxhlet

Os extratores citados na seção 2.1.4 são utilizados principalmente em setores industriais,

devido ao porte, custo e infraestrutura necessária. Uma alternativa para a verificação do

fenômeno de transferência de massa em escala laboratorial é a utilização de extratores tipo

Soxhlet.

Os Extratores tipo Soxhlet são basicamente compostos por um reservatório de vidro

central, coligado com um frasco de destilação de solventes em sua base e um condensador na sua

parte superior. O Extrator Soxhlet permite extrair substâncias desejadas de uma amostra sólida

por meio de um solvente volátil, onde o solvente carrega consigo estas substâncias para o frasco

de destilação. Devido ao reciclo constante de solvente, não são necessários grandes volumes do

mesmo para que a extração seja suficientemente eficiente (SELLA, 2007).

A configuração de um Extrator Soxhlet Tradicional é mostrada na Figura 4.

Figura 4 � Esquematização de um Extrator Soxhlet Tradicional

Fonte: SELLA (2007)

19

Segundo Sella (2007), o funcionamento do Soxhlet tradicional é um tanto quanto

engenhoso. Inicialmente, deve-se dispor a amostra dentro do cartucho de amostras e inserir o

cartucho carregado dentro do reservatório de vidro. O solvente é aquecido da sua posição inicial

no frasco de destilação disposto na parte inferior do aparelho. O solvente é evaporado, passando

pela tubulação na lateral direta do aparelho, sendo, posteriormente, condensado pela corrente de

agua fria no condensador. Depois de condensado, o solvente entra em contato com a amostra,

extraindo o soluto de interesse do sólido. O solvente condensado permanece no reservatório de

vidro em contato com a amostra até que a altura de solvente no reservatório ultrapasse a altura do

sifão localizado no lado esquerdo do aparelho. Quando isto acontece, todo o volume de solvente

condensado no reservatório é transferido por sifonamento para o frasco destilador. Cada

sifonamento é chamado de um reciclo. O número de reciclos utilizados em uma análise deve ser

cuidadosamente determinado pelo analista, pois quanto maior o número de reciclos, maiores são

o rendimento obtido e o custo do processo.

Com o passar dos anos, algumas alterações foram sendo realizadas na estrutura

tradicional do extrator, gerando novos modelos aprimorados, dos quais se destacam o Extrator

Soxhlet Fracionado, o Extrator Soxhlet por Imersão e o Extrator Soxhlet por Reboiler.

No Soxhlet por Reboiler, demostrado na Figura 5, as etapas de sifonamento de solvente

do Soxhlet tradicional foram substituídas por um fluxo continuo de solvente, onde o solvente que

se condensa entra em contato imediato com a amostra. Neste modelo, o analista não determina

mais o número de reciclos, como no tradicional, mas sim o tempo de extração que deve ser

utilizado para se atingir um rendimento satisfatório. Uma grande vantagem deste modelo é que a

separação da mistura soluto-solvente pode ser realizada no próprio aparelho. Para tal, deve-se

interromper o reciclo de solvente pela lateral esquerda, de modo que todo o solvente ficará retido

no reservatório de vidro após a condensação, não retornando ao frasco de destilação onde se

encontra o soluto extraído. Em média cerca de 90% v/v de solvente é recuperado (MARCONI,

20--?).

20

Figura 5 - Extrator Soxhlet com fluxo contínuo de solvente.

Fonte: do autor.

2.1.6. Determinação do rendimento da extração

Uma das maneiras de se verificar o rendimento da extração de lipídios de alimentos

industrializados é utilizando a massa de gorduras totais indicada no rótulo do produto de maneira

comparativa com a massa de gorduras totais obtida pelo processo de extração. Portanto, o

rendimento de cada extração pode ser calculado pela equação 1.

(1)

Este cálculo de rendimento, embora simples, é capaz de nos garantir uma aproximação

satisfatória para verificar o fenômeno de transferência de massa no lixiviador, que é objetivo

deste projeto.

21

2.2. Materiais e Método

a) Materiais:

Para a realização dos experimentos foram utilizados os seguintes materiais e

equipamentos:

- Batata chips;

- Biscoito wafer;

- Wafer recheado;

- Biscoito de Polvilho;

-Amendoim Torrado;

- Hexano P.A.;

- Éter Etílico P.A.;

- Papel filtro ou cartucho;

- Cápsula de porcelana para maceração;

- Bastão de porcelana para maceração;

- Espátula de alumínio;

- Proveta de 250 mL;

- Erlenmeyer de 250 mL;

- Extrator soxhlet;

- Balança analítica;

- Capela de exaustão;

b) Método:

Os Extratores Soxhlet possuem cartuchos próprios para análises, porém os mesmos

podem ser substituídos por cartuchos feitos com papel filtro. Nenhuma amostra pode sair do

cartucho durante a extração, portanto a preparação do cartucho deve ser minuciosa. Neste projeto

22

foram feitos dois cartuchos cilíndricos, com 8 cm de altura e 2 cm de diâmetro, por experimento.

Os cartuchos devem ser enumerados (cartucho 1 e 2) e pesados em balança analítica.

Antes de inserir a amostra (bolacha wafer, batata chips, etc.) no cartucho, a mesma deve

ser macerada com auxilio da cápsula e bastão de maceração. A finalidade da maceração é

diminuir o tamanho das partículas da amostra, aumentando a área superficial de contato com o

solvente. Após a maceração, são adicionados 10 gramas de amostra no cartucho 1 e 15 gramas de

amostra no cartucho 2, de modo que se possa verificar a influência da quantidade de amostra nos

resultados utilizando uma mesma quantidade de solvente. Os cartuchos com amostras devem ser

devidamente inseridos no Extrator Soxhlet.

Após a inserção dos cartuchos, deve-se adicionar 100 mL de solvente (hexano ou éter

etílico) no frasco de destilação de solventes do Extrator Soxhlet, frasco disposto na parte inferior

do aparelho. Tais recipientes devem ser devidamente pesados antes da inserção do solvente, para

que após a extração seja possível calcular a massa final extraída por diferença de massa entre

frasco cheio e vazio. O volume de solvente pode ser medido com o auxílio de uma proveta de 250

mL, lembrando que ambos os solventes são voláteis, sendo necessária a utilização de uma capela

de exaustão. Se possível, o Extrator Soxhlet também deve ser mantido dentro da capela de

exaustão, por questão de segurança.

Com a inserção do solvente e dos cartuchos, deve-se ligar o fluxo de água de

resfriamento que passará pelo condensador, localizado na parte superior do equipamento e

posteriormente deve-se ligar o extrator. Após cerca de 10 min inicia-se a evaporação do solvente

e, portanto, o processo de extração.

A fim de quantificar a influência do tempo de extração na porcentagem de lipídios

extraídos, deve-se realizar o processo de extração com diferentes intervalos de tempo. Neste

trabalho foram testados duas, três e quatro horas de extração.

Após o tempo de extração, deve-se separar o solvente dos lipídios. Para isso fecha-se a

válvula de retorno de solvente, onde o mesmo não retornará ao recipiente inferior. Após duas

horas, todo solvente já foi evaporado e apenas os lipídios permaneceram no frasco de destilação.

Após o resfriamento pesa-se o frasco com lipídios. Pela diferença da massa do frasco vazio e do

frasco com lipídios, determina-se a quantidade de gorduras que foi extraída do alimento. Com o

percentual de gorduras informado nas embalagens dos produtos analisados, é possível determinar

o rendimento da extração conforme o item 2.1.5 deste trabalho.

23

2.3. Resultados e Discussão

2.3.1. Teste 1: Otimização do tempo de extração

O primeiro parâmetro verificado foi o tempo de extração. Sabe-se que quanto maior o

tempo de extração, maior será o rendimento da extração. Porém, o sistema tende a um equilíbrio

de concentrações com o tempo e o rendimento da extração não aumentará mais a partir deste

ponto. Sabe-se também que quanto mais longa é a extração, maior é a quantidade de água e de

energia para manter o processo.

As análises foram feitas conforme o método descrito na seção 2.2. As amostras

analisadas foram batata chips, utilizando hexano como solvente. Os tempos de extração foram de

duas, três, e quatro horas. Os resultados estão explicitados na Tabela 1.

Tabela 1 � Cálculo do rendimento para verificação do melhor tempo de extração

Amostra - Massa da

amostra (g) Solvente

Tempo de

extração

Massa

Teórica

(g)

Massa

Experimental

(g)

Rendimento

Batata chips - 10 hexano 2 horas 3,893 3,282 84,31%






Os rendimentos descritos na tabela acima foram calculados por meio da Equação 1,

descrita na seção 2.1.6. A massa experimental informada acima é a massa de lipídios encontrada

24

no frasco de destilação do extrator após a extração (Figura 6) e a massa teórica é a massa de

lipídios informada pelo fabricante do produto. Nota-se que, conforme esperado, o melhor

rendimento foi encontrado na extração mais longa, em virtude do maior tempo de contato que

solvente e soluto possuem para que a massa possa ser transferida da amostra para o solvente

recirculado. Extrações acima de quatro horas foram consideradas inviáveis, pois o aumento no

rendimento é pequeno em comparação ao tempo e energia adicionais despendidos.

Figura 6 � Lipídios extraídos de batatas chips no Extrator Soxhlet por Reboiler.

Fonte: do autor.

2.3.2. Teste 2: Otimização da escolha de solvente

O segundo parâmetro analisado foi a escolha do solvente que proporcionaria um maior

rendimento de extração. Neste trabalho analisou-se o uso de dois solventes diferentes e algumas

das possíveis misturas dos mesmos. Os solventes utilizados foram Hexano e Éter Etílico, que

conforme Ramalho (2012) estão entre os melhores solventes para extração de gorduras. As

misturas foram de 75% hexano + 25% éter etílico, 50% hexano + 50% éter etílico e 25% hexano

25

+ 75% éter etílico. As amostras analisadas foram batata chips e os tempos de extração foram de 4

horas (tempo otimizado na seção anterior). Os resultados estão explicitados na Tabela 2.

Tabela 2 � Cálculo do rendimento para verificação do melhor solvente para a extração

Amostra -

Massa da

amostra (g)

Solvente Tempo de

extração

Massa

Teórica

(g)

Massa

Experimental

(g)

Rendimento

Batata - 10 100% hexano 4 horas 3,910 3,66 93,60%

Batata - 15 100% hexano 4 horas 5,930 5,57 93,90%

Batata - 10 75% hexano + 25% éter etílico 4 horas 3,911 3,743 95,72%






Batata - 10 100% éter etílico 4 horas 3,900 3,453 88,54%

Batata - 15 100% éter etílico 4 horas 5,826 5,124 87,95%

Os rendimentos descritos na tabela acima foram calculados analogamente à seção

anterior deste trabalho. Nota-se que, o melhor rendimento foi encontrado com o uso da mistura de

50% hexano + 50% éter etílico como solvente. Acredita-se que, devido aos diversos tipos de

gorduras existentes, quando altera-se levemente a polaridade dos solventes empregados, as

moléculas mais polares da amostra serão atraídas pelo solvente mais polar e vice-versa,

aumentando assim a extração de gorduras totais.

2.3.3. Teste 3: Verificação do rendimento da extração utilizando diferentes amostras

26

O objetivo desta etapa foi testar se o procedimento utilizado para extração de lipídios de

Batata tipo Chips também seria eficiente para outros produtos. Os produtos propostos foram

Biscoito Wafer, Wafer Recheado, Biscoito de Polvilho e Amendoin Torrado. O solvente e o

tempo de extração escolhidos foram os otimizados nas seções anteriores. Os resultados

encontram-se na Tabela 3.

Tabela 3 � Cálculo do rendimento para verificação analítica em diferentes amostras

Amostra - Massa da

amostra (g) Solvente

Tempo de

Extração

Massa

Teórica

(g)

Massa

Experim.

(g)

Rendimento

Batata chips - 10 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 4,065 3,933 96,75%

Batata chips - 15 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 5,825 5,659 97,15%

Bisc. Wafer - 10 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 2,549 2,16 84,74%

Bisc. Wafer - 15 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 3,678 3,191 86,76%

Wafer recheado - 10 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 2,492 2,427 97,39%

Wafer recheado - 15 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 3,734 3,608 96,62%

Bisc. de polvilho - 10 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 0,9104 0,9045 99,35%

Bisc. de polvilho - 15 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 1,3562 1,3469 98,87%

Amendoim Tor. - 10 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 6,2148 4,8761 78,46%

Amendoim Tor. - 15 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 9,1236 6,993 76,65%

Com os dados experimentais obtidos, pôde-se concluir que o processo de extração mais

eficiente para extração de lipídios para batata chips não é tão eficiente para outros tipos de

amostras. Acredita-se que para o experimento com Amendoin Torrado, o fato do mesmo passar

por um processo de queima pode ter dificultado a extração de lipídios do mesmo devido à

formação de uma superfície menos permeável. Provavelmente para este caso seria necessário um

pré-tratamento da amostra para submetê-la à extração. Para o experimento com biscoito de

polvilho, acredita-se que o rendimento elevado ocorreu devido à baixa quantidade de lipídios no

mesmo. Além disto, a maceração manual do biscoito de polvilho é muito mais facilitada do que

os demais produtos, com isso as partículas de biscoito de polvilho inseridas nos cartuchos foram

muito menores do que os demais, o que facilitou o processo de transferência de massa.

27

Inversamente ao caso do biscoito de polvilho, para o biscoito wafer a maceração manual

já não foi tão eficaz. A elevada quantidade de chocolate nos biscoitos dificultou a maceração dos

mesmos, onde o tamanho das partículas destes biscoitos eram maiores do que o tamanho das

partículas dos demais produtos analisados.

Para o Wafer recheado, embora houvesse chocolate na sua composição, a quantidade de

chocolate no mesmo não afetou sua maceração, onde o rendimento da extração de lipídios do

mesmo foi similar ao da batata chips, indicando que o modo proposto para extração de lipídios de

batata chips também é eficiente para extração de lipídios de wafer recheado.

2.3.4. Comparação quantitativa de massas para conferência da transferência de massa e da

evaporação do solvente

Uma maneira alternativa para verificar a transferência de lipídios da amostra para o

solvente é comparar a diferença de massa nos cartuchos antes e após a extração com a massa de

lipídios obtida no recipiente do extrator Soxhlet. Tecnicamente, toda a massa de lipídios que sai

dos cartuchos durante a extração deve estar no recipiente do extrator Soxhlet após a extração.

Com esta comparação de massas, é possível também verificar se o solvente foi

completamente evaporado após a extração, pois a presença de solvente no recipiente do extrator

Soxhlet geraria uma medida errônea da massa de lipídios extraída. Com os dados obtidos,

explicitados na Tabela 4, pôde-se observar que a massa obtida no recipiente do extrator Soxhlet

foi, em todos os casos, ligeiramente menor do que a diferença de massa encontrada nos

cartuchos. Uma das possíveis justificativas é que devido a viscosidade elevada dos lipídios, os

mesmos podem de alguma maneira não ter escoado totalmente para o recipiente do extrator,

permanecendo incrustado nas paredes da parte interna do extrator.

Embora as massas comparadas não sejam iguais, como o esperado, o fato de que a massa

de lipídios obtida no recipiente do extrator Soxhlet é menor do que a diferença de massa

encontrada nos cartuchos indica que todo solvente foi totalmente evaporado e que as medidas de

massa realizadas nas seções 2.3.1, 2.3.2 e 2.3.3. foram feitas de maneira correta.

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Tabela 4 � Comparação quantitativa da massa de lipídios extraída dos cartuchos e da massa obtida nos recipientes do extrator Soxhlet

Amostra - Massa

da amostra (g) Solvente

Tempo da

extração

(horas)

Diferença de

massa no

cartucho (g)

Massa no

recipiente do

extrator (g)

Batata chips - 10 100% hexano 2 horas 3,562 3,282






Batata chips - 10 75% hexano + 25% éter etilico 4 horas 3,776 3,743

Batata chips - 15 75% hexano + 25% éter etilico 4horas 5,732 5,632



Batata chips - 10 100% éter etílico 4horas 3,656 3,453

Batata chips - 15 100% éter etílico 4 horas 5,271 5,124



Bisc. Wafer - 10 50% hexano + 50% éter etilico 4 horas 2,216 2,16

Bisc. Wafer - 15 50% hexano + 50% éter etilico 4 horas 3,323 3,191

Wafer recheado - 10 50% hexano + 50% éter etilico 4 horas 2,479 2,427

Wafer recheado - 15 50% hexano + 50% éter etilico 4 horas 3,635 3,608

Bisc. polvilho - 10 50% hexano + 50% éter etilico 4 horas 0,907 0,9045

Bisc. polvilho - 15 50% hexano + 50% éter etilico 4 horas 1,349 1,3469

Amendoin Tor. - 10 50% hexano + 50% éter etilico 4 horas 5,072 4,8761

Amendoin Tor. - 15 50% hexano + 50% éter etilico 4 horas 7,163 6,993

29

3. CONCLUSÃO

Por meio do desenvolvimento deste projeto, pode-se concluir que o método proposto

para extração de lipídios foi eficaz para amostras de batata chips, wafer recheado e biscoitos de

polvilho. Para as amostras de biscoito wafer e de amendoim torrado, embora tenha sido possível

verificar o processo de transferência de massa, as extrações destes produtos não atingiram um

rendimento satisfatório.

Mesmo nestes casos onde não se atingiu um rendimento elevado, os resultados foram

considerados positivos, pois o objetivo deste projeto era exatamente verificar o processo de

transferência de massa, independente dos rendimentos obtidos. Os rendimentos considerados não

satisfatórios levaram a questionamentos sobre o porquê do baixo rendimento, contribuindo ainda

mais para a formação de uma análise mais crítica do processo em si.

Vale ressaltar ainda que para um resultado mais expressivo do estudo de transferência de

massa seriam necessários outros solventes, amostras, quantidade de amostras, tempos de

extração, etc. Existem inúmeras combinações possíveis e quanto mais parâmetros são variados,

mais refinado se torna o estudo deste fenômeno.

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REFERÊNCIAS

BORGES, V. T. N. Lixiviação e Cristalização. Dissertação. Instituto Universitário do Paraguaia. Pontal do Paraguaia, Mato Grosso, 2010. GEANKOPLIS, C. J. Transport Processes and Unit Operations. 3. ed. New Jersey, USA: Prentice-Hall International, Inc, 1993. MARCONI. Extrator de Óleos e Graxas através de Solventes, tipo Soxhlet. MA491/6 - Equipamentos para laboratório. 20--?. Disponível em: <http://www.marconi.com.br/capa.asp?idpaginainst=exibeproduto&procodigo=187&depcodigo=994&segcodigo=>. Acesso em 23 set. 2015. MARTIN, G.R.R. A Game of Thrones. A song of Ice and Fire series. Bantam Spectra,U.S.A. & Voyager Books, U.K., 1996. MCCABE, W. L.; SMITH, J. C.; HARRIOT, P. Unit Operations of Chemical Engeneering. 5. ed. Singapore: McGraw-Hill, Inc, 1993. RAMALHO, H. F.; Suarez, P. A. Z. A Química dos Óleos e Gorduras e seus Processos de Extração e Refino. Revista Virtual Química, 2012. Disponível em: <http://www.uff.br/RVQ/index.php/rvq>. Acesso em 05 jun. 2015. RICHARDSON, J. F.; HARKER, J. H.; BACKHURST, J. R. Chemical Engineering Volume 2: Particle Technology and Separation Processes. 5. ed. Coulson and Richardson�s Chemical

Engineering Series, Oxford, U.K.: ButterWorth Heinemann, 2002. SELLA, A. Classic Kit: Soxhlet Extractor. Royal Society of Chemistry. University College London, 2007. Disponível em: <http://www.rsc.org/chemistryworld/Issues/2007/September/ClassicKitSoxhletExtractor.asp>. Acesso em 24 jun. 2015. TREYBAL, R. E. Mass-Transfer Operations. 3. ed. McGraw-Hill Book Company, London, 1993.

universidade federal de alfenas · vegetais, onde sªo utilizados como solventes hexano, acetona e...

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