DISCIPLINA DE QUÍMICA ANALÍTICA

Professor: Aloísio JB Cotta CEUNES/UFES 07/2013

AULA 10. Titulometria de complexação - Determinação da dureza total da água

A volumetria de complexação, ou complexometria, baseia-se em reações que envolvem um íon metálico

(M) e um ligante (L) para formação de um complexo suficientemente estável, conforme a reação: M + L → ML.

O ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), Fig. 1, é extensamente utilizado como agente complexante, para

dosar íons metálicos em solução. Este forma, com a maioria dos metais, complexos do tipo 1:1 que são solúveis em

água e bastante estáveis.

O EDTA é um ligante hexadentado, com 6 átomos capazes de atuar como doares de

pares de elétrons, Fig. 2. Para o EDTA reagir com o íon metálico (M) os hidrogênios

ligados aos grupos carboxilatos devem ser removidos. Daí a necessidade de um

meio alcalino para realização das titulações. Normalmente, as soluções são

tamponadas.

A dureza da água reflete sua capacidade de precipitar sabão, devido principalmente

a presença de Ca2+

e Mg2+

. Assim, a dureza é dada pela soma das concentrações de

Ca2+

e Mg2+

, expressas como mg de CaCO3/L. Os bicarbonatos de Ca2+

e Mg2+

causam a dureza chamada temporária, que pode ser removida por aquecimento ou

adição. Os sulfatos e cloretos Ca2+

e Mg2+

, causam a dureza permanente.

A dureza total de uma amostra de água pode ser determinada mediante sua titulação com EDTA, usando o

negro de eriocromo T como indicador. Inicialmente, os íons Ca2+

e Mg2+

formam um complexo vermelho-vinho

com o indicador em pH ≈ 10. Ao adicionar EDTA ocorre a formação de um complexo mais estável com o EDTA,

por isso os íons Ca2+

e Mg2+

se dissociam do indicador e são complexados pelo EDTA (M-EDTA). Quando a

quantidade de EDTA adicionada for suficiente para complexar todo o Ca2+

e Mg2+

, a solução adquire coloração

azul, o que indica o ponto final da titulação.

PARTE EXPERIMENTAL

1) Padronização da solução de EDTA 0,01 mol/L.

a) Fazer ambiente e preencher a bureta com solução de EDTA 0,01 mol/L

b) Pipetar 20,0 mL da solução padrão de CaCO3 0,010 mol/L para o Erlenmeyer, adicionar 2,0 mL de solução

tampão pH =10, acrescentar 0,10g de indicador (pesado em separado em vidro de relógio), adicionar 80 mL de

água (medida em proveta) e titular com solução de EDTA até coloração azul.

c) Anotar o volume gasto e repetir o procedimento.

d) Com o volume médio, calcular a concentração da solução de EDTA.

2) Determinação da dureza total de uma amostra.

a) Medir 100,0 mL da amostra em proveta, e transferir para Erlenmeyer, adicionar 2,0 mL de solução tampão pH

=10, acrescentar 0,10g de indicador (pesado em separado em vidro de relógio), e titular com solução de EDTA

até coloração azul. Anotar o volume gasto e repetir o procedimento.

TABELA. Resultados

Identificação Vgasto (mL) EDTA 0,01M Vmédio (mL) [EDTA] (Mol/L) [CaCO3]amostra (mg/L)

CaCO3 0,010 M V1 = V2= xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Amostra V1 = V2= xxxxxxxxxxxxxxx

Exercícios:

1) Avalie a dureza da amostra (mole: <50 ppm, intermediária, dura>150 ppm).

2) Se o resultado da alcalinidade total e de dureza total são idênticos, qual a interpretação?

3) Problema: Se a titulação de uma amostra (100 mL), consome 17,50 ml de EDTA 0,015M, qual sua dureza?

Maiores informações (use o link): volumetria de complexação

Skoog D.A. Fundamentos de Química Analítica, capítulo 17. Cengage, 2006.