“Metrologia Química”Importância, Escopo,

Desafios , Impactos e Atividades no Inmetro

Dra. Vanderléa de SouzaChefe da Divisão de Metrologia Química

Objetivo principal da Metrologia

Prover confiança para as medições

Química

Químicas

Escopo da Metrologia Química

Meio Ambiente

Indústria

Transporte Segurança

Comércio

Energia

Ciência eTecnologia

Saúde

AgriculturaAgricultura

Os Desafios da Metrologia Química

- Grandeza a ser medida: n

- Grande número de compostos medidos - > 105

- Grande número de matrizes que podem interferirna medida – 10?

- Diversas faixas de medição

O aumento do interesse pela confiabilidade dos resultados das medições:

- Comércio Nacional e Internacional

- Garantia de justas relações de troca

- Saúde, segurança e meio-ambiente

Comparação dos resultados

- outros resultados

Os resultados de medições químicas são úteissomente quando podem ser comparados:

- limites

- diferentes resultados em diferentes lugares ou medidas realizadas em diferentes espaços de tempo (comparabilidade x espaço de tempo)

Convenção do Metro (1875)Estabeleceu uma estrutura organizacional permanente na qual o sistema métrico é a base do sistema internacional de unidades, visando:

-comércio nacional e internacional- saúde, segurança e meio-ambiente- indústria- todos os aspectos da ciência e da engenharia

• Comprimento• Massa• Tempo• Corrente elétrica• Temperatura• Quantidade de matéria (mol)• Intensidade luminosa

Grandezas de base:

BIPM - Bureau Internacional de Pesos e Medidas

TRATADO DO METRO(20 de maio de 1875) Tratado Diplomático

CGPM

Promove o SI.Elege o CIPMAprova decisões do CIPMAloca fundos para o BIPM

CampoDiplomático

Campo Técnico CIPMCoordena os Comitês ConsultivosApresenta propostas ao CGPMDirige operações do BIPM

BIPM

Eletricidade e MagnetismoFotometria e RadiometriaTermometriaComprimentoTempo e FrequênciaRadiação IonizanteUnidadesMassaQuantidade de MatériaAcústica , Ultra Som eVibrações

Institutos Nacionais de Metrologia

Mantêm e disseminam padrôes nacionaisCooperam com o BIPM e promovem membros para os Comitês

Cons lti os

ComitêsConsultivosMRA

1999

Acordo de Reconhecimento Mútuo (MRA)

Foi discutido pelo CIPM, sob a autoridade daConvenção do Metro. Tem por objetivoestabelecer o grau de equivalência entre ospadrões nacionais desenvolvidos pelos INM´s e eo reconhecimento mútuo dos certificados decalibração e medição emitidos pelos INM´s .

Working Groups do CCQM- Análise de Superfície

- Análise Orgânica

- Análise Inorgânica

- Análise Gasosa

- Análise Eletroquímica (Eletroanálise)

- Bioanálise

- Key Comparisons e CMC

Áreas das Comparações-Chave do CCQM

- Saúde, segurança

- Alimentos, utilidades (açúcar, cimento, etc)

- Meio-ambiente

- Novos Materiais

- Biotecnologia

- Estudos Gerais (pH, condutividade, pureza,soluções de calibração)

Resultadosde Medições → comparabilidade

↑ ferramenta

rastreabilidade ↓

reconhecimento mútuo econfiabilidade nos dados com o objetivo e garantir ocomércio internacional e decisões referentes àsaúde, segurança e/ou pesquisas científicas.

Rastreabilidade, segundo o VI

Propriedade do resultado de umamedição ou do valor de um padrãoestar relacionado a referênciasestabelecidas, geralmente padrõesnacionais ou internacionais, atravésde uma cadeia contínua decomparações, todas tendo incertezasestabelecidas.

“Mas rastreabilidade em química é diferente”

“... grandes dificuldades existem noestabelecimento da rastreabilidade internacionalpara medições na área de química.”

20th CGPM, 1995

Medidas químicas ...

- Identidade (o que eu estou medindo?)

- Interferência (terei a mesma resposta domeu analito na solução de calbiração e na matriz?)

- Morfologia (a análise em diferentes partes da amostra será a mesma?

• Técnicas analíticas de alto valor metrológico• Rastreabilidade (Padrões Nacionais, MRC)

• Programas de intercomparações• Serviços de calibração• Métodos de referência

Ferramentas para garantir a confiabilidadee comparabilidade das medições químicas...

Estabelecimento de forte competência científica etecnológica/Reconhecimento Internacional (CMC)

Infraestrutura metrológica

Indústria e outros setores

Ensaios

Calibração

PadrõesNacionais

BIPM

Unidades do SI

Padrões Internacionais

Padrões dos Institutos Nacionaisde Metrologia

Padrões de referência dos laboratóriosde calibração credenciados

Padrões de referência. dos laboratóriosde ensaio credenciados

Padrões de trabalho doslaboratórios dochão de fábrica

RAST

REAB

ILID

ADE

HIERARQUIA DO SISTEMA METROLÓGICO

COMPARABILIDADE

SI

Missão Realizar, reproduzir e disseminar as unidades

do SI, assim com implantar e manter a cadeia derastreabilidade e sua harmonização em nívelnacional

Apoiar o desenvolvimento social e econômicodo País, bem como defender interesses nacionais

Interface com organismos internacionais (BIPM,SIM e demais INM)

Inmetro - Instituto Nacional de Metrologia

Decreto Presidencial nDecreto Presidencial n00 3370 de 23 de 3370 de 23 deFevereiro de 2000 e Regimento Interno doFevereiro de 2000 e Regimento Interno doInmetro, anexo à Portaria 123 de 23 de maioInmetro, anexo à Portaria 123 de 23 de maiode 2000 do MDIC.de 2000 do MDIC.

Criação da DQUIMCriação da DQUIM

Para realização da medições químicas:Para realização da medições químicas:

Várias técnicas analíticas tem potencial para fornecer Várias técnicas analíticas tem potencial para fornecer resultados de medição, válidos, aceitáveis e comparáveis, resultados de medição, válidos, aceitáveis e comparáveis, entretanto ...entretanto ...

a técnica analítica é somente parte do processo dea técnica analítica é somente parte do processo demediçãomedição, que inclui:, que inclui:

--AmostragemAmostragem--Extração/digestãoExtração/digestão--Isolamento do mensurando de interferências potenciaisIsolamento do mensurando de interferências potenciais--Calibração do processo de medição, etcCalibração do processo de medição, etc

Alguma considerações:Alguma considerações:

Identificação do mensurandoIdentificação do mensurando

Completa extração do mensurando (matriz/digestão)Completa extração do mensurando (matriz/digestão)

Efeitos de matrizEfeitos de matriz

Especificidade do método x interferências potenciaisEspecificidade do método x interferências potenciais

Soluções de calibração adequadasSoluções de calibração adequadas

Validação de métodosValidação de métodos

Avaliação dos componentes da incerteza Avaliação dos componentes da incerteza

Rastreabilidade e incerteza expandida Rastreabilidade e incerteza expandida

Métodos Primários de Medição ( MPM ) Os MPM são métodos que possuem as mais altasqualidades metrológicas para o qual uma declaraçãocompleta de incerteza pode ser feita em termos deunidades SI e cujos resultados são, portanto, aceitos semreferência a um padrão ou grandeza sob medição.

Os MPM já definidos para quantidade de matéria são:gravimentria, coulometria, titulometria, espectrometria demassas por diluição isotópica e calorimetria (DSC).

Materiais de Referência ( MPM )

Reagentes químicos de alta pureza

Soluções orgânicas padrão

Soluções inorgânicas padrão

Misturas gasosas padrão

Matrizes complexas (alimentos, fluidos biológicos, cimento)

Soluções eletrolíticas padrão

Soluções espectrométricas padrão

Implantação de métodos primários em áreas deinteresse

Produção e certificação de materiais de referência

Garantia da rastreabilidade metrológica

Disseminação da cultura metrológica (cursos eeventos)

Reconhecimento internacional

As Principais Competências daDivisão de Metrologia Química

Localização

Mecânica

Acústica e Vibração

Elétrica

Óptica

TérmicaQuímica

Centro Operacional

Dquim

Grupos de Pesquisa

Grupo de Metrologia emQuímica Orgânica

Grupo de Metrologia emQuímica Inorgânica

Grupo de Metrologia doEstado Gasoso

Grupo de Metrologia emEletroquímica

Grupo de Metrologia deMotores, combustíveis e

Emissões Veiculares

Laboratório deCombustíveis eLubrificantes

Laboratório de Motores eEmissões VeicularesLaboratório de

EspectroscopiaLaboratório deCromatografia

Laboratório deEletroquímica

Laboratórios

Principais Atividades do LAMOCPrincipais Atividades do LAMOC

• Ensaio e desenvolvimento de pesquisa na área de combustíveis elubrificantes - Convênio EQ/UFRJ/Inmetro

• Segurança veicular e emissões - Convênio DETRAN/Inmetro

• Monitoramento e medições de poluentes - Suporte Técnico Feema

• Suporte Técnico à outras Diretorias (DIMEL, DQUAL)

• Elaboração de cursos específicos de metrologia para os Ipem`s

Motor CFR (octanagem)Motor CFR (octanagem) CetanoCetano

Controle da Qualidade dos Combustíveis

• Calibração de medidores de pH/condutividade

• Calibração de simuladores de pH/mV

• Sistema primário de medição de pH (célula de Harned)

• Implantação da célula primária de condutividade

• Implantação do sistema primário de coulometria

• Certificação de soluções tampão e de condutividade

Laboratório de EletroquímicaLaboratório de Eletroquímica

Sistema primário de medição de pH(célula Harned)

• Desenvolvimento de procedimentos de referência para análise de

gases e compostos orgânicos

• Certificação de misturas gasosas

• Desenvolvimento de materiais de referência (gases e orgânicos)

• Emissões veiculares - parte analítica

• Implantação da técnica de IDMS

• Implantação da técnica de DSC

Laboratório de CromatografiaLaboratório de Cromatografia

Equipamentosadquiridos:

CGCG-MS

PadrõesUtilidades

Laboratório deLaboratório deCromatografia e técnicasCromatografia e técnicas

afinsafins

Laboratório de EspectroscopiaLaboratório de Espectroscopia

• Desenvolvimento de procedimentos de referência para análise de

traços de metais em diferentes matrizes

• Desenvolvimento de materiais de referência

• Implantação da técnica de ID-ICP-MS

Laboratório de EspectroscopiaLaboratório de EspectroscopiaEquipamentos adquiridos:

Espectrômetro de Absorção Atômica

-Forno de Grafite-Chama

Estabelecimento de forte competência científica e tecnológica

Ampliação dos serviços de calibração

Intercomparações Regionais (SIM)-Análise de Metais em matriz aquosa ( Cu, Pb, Cd, Zn, Ba, Fe, Ni,Cr, As)-Análise de Etanol em matriz aquosa-Análise de Misturas de emissões veiculares-Medição de pH

“Key-comparisons”- CCQM – pH 10

Principais Ações

Coordenação de Programas Interlaboratoriais Nacionais-Emissões veiculares-Condutividade-Orgânica – etanol em água-Inorgânica – solução de cobre

Ampliar parcerias nacionais e internacionais

Desenvolvimento de Materiais de Referência-Primeiro Material de Referência – Etanol em água

Disseminação da cultura metrológica- Cursos no Inmetro

Principais Ações

Principais Ações Organização de Painéis Setoriais

- Álcool Combustível- out/03- Alimentos – dez/03- Agrotóxicos – mar/04

Eventos

-II Encontro Internacional de Metrologia e Inovação para aCompetitividade - 05 nov/03 – São Paulo

- Escola Avançada de Metrologia Química – 17 a 21 nov/03 – Inmetro

Projetos

- FVA/TIB/Finep – R$ 3 milhões

Consulte o nosso site:

www.inmetro.gov.br

Perguntas e Sugestões para:

dquim@inmetro.gov.br