Universidade Paulista Instituto de Cincias da Sade

RELATRIO DE AULA PRTICA DE QUMICA ANALTICA PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUO DE NAOH 0,1 MOL/L.

Alunos: Andra de Morais Cordeiro RA: A56HHC-9 Fabiana Santos Paciulo RA: A7037H-0 Luciana Machado Chabbuh RA: A6550I-2 Mnica Santos Bandeira RA: A58HFE-1 Wagner Vargas Souza Lino RA: A61776-0

So Paulo 2011

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SUMRIOA. B. OBJETIVO ................................................................................................................................... 3 INTRODUO TERICA ............................................................................................................ 3

1. ANLISE VOLUMTRICA OU TITRIMTRICA ...................................................................... 3 1.1. VANTAGENS DOS MTODOS TITRIMTRICOS .............................................................. 3 1.2. DESVANTAGENS ..................................................................................................... 3 1.3. CONDIES ............................................................................................................ 3 2. SOLUO PADRO ....................................................................................................... 4 3. TITULAES DE NEUTRALIZAO .................................................................................. 5 4. INDICADORES .............................................................................................................. 5 4.1. MTODOS DE UTILIZAO DE INDICADORES .............................................................. 7 4.2. LIMITAES DO MTODO ......................................................................................... 7 C. D. E. F. G. H. I. MATERIAIS E REAGENTES ....................................................................................................... 8 EQUIPAMENTOS ........................................................................................................................ 8 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ........................................................................................... 8 CLCULOS ............................................................................................................................... 11 DISCUSSO E INTERPRETAO DOS RESULTADOS ........................................................... 2 CONCLUSES ............................................................................................................................ 2 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ............................................................................................ 2

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A. OBJETIVO Preparar e padronizar uma soluo de NaOH 0,1 mol/L. B. INTRODUO TERICA 1. Anlise volumtrica ou titrimtrica O termo anlise titrimtrica refere-se anlise qumica quantitativa feita pela determinao do volume de uma soluo, cuja concentrao conhecida com exatido. Este termo nos remete titulao. O termo anlise volumtrica ainda muito usado, apesar de no ser o mais correto, pois pode referir-se simplesmente medida de volumes, como no caso de gases. 1.1. Vantagens dos mtodos titrimtricos A preciso (0,1%) melhor do que em grande parte dos mtodos instrumentais. So mais adequados para anlises eventuais ou nas quais o nmero de amostras pequeno. O equipamento no requer calibrao constante. So relativamente baratos, com baixo custo unitrio. So comumente empregados para calibrar ou verificar a exatido de anlises de rotina feitas com instrumentos. Podem ser automatizados. 1.2. Desvantagens So menos sensveis e menos seletivos do que os mtodos instrumentais. O volume de trabalho muito grande quando necessrio analisar grande nmero de amostras. Neste caso, os mtodos instrumentais tornam-se mais baratos e rpidos. 1.3. Condies Para que uma reao qumica possa ser utilizada em anlises titrimtricas ela deve: Ser extremamente rpida. O tempo para atingir o equilbrio, aps a adio de titulante, deve ser de t 0. Ser completa no ponto estequiomtrico (ponto de equivalncia). Possuir equao qumica bem definida e que descreva bem o fenmeno ocorrido. No apresentar reaes secundrias. Permitir o uso de meios satisfatrios para a deteco do ponto final do processo.

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2. Soluo Padro Em uma titulao de padronizao, a concentrao de uma soluo padronizada atravs da titulao contra um padro primrio. As solues de padro primrio so preparadas com solutos puros e estveis dissolvendo-os em solvente adequado, em bales volumtricos. As solues assim preparadas so chamadas de padres primrios. Assim como os seus solutos tambm so chamados de substncias primarias ou padres primrios, e devem apresentar as seguintes caractersticas: Ser de fcil obteno, purificao e secagem, com custo acessvel. Ser fcil de testar e eliminar impurezas. A substncia deve ser quimicamente pura (as impurezas no devem ultrapassar 0,01 a 0,02%). Ser estvel ao ar sob condies ordinrias: composio no deve variar com umidade,apresentar estabilidade ao ar. Possuir grande massa mola: o erro relativo associado a pesagens minimizado solubilidade no meio de titulao ausncia de gua de hidratao So exemplos de padro primrio: o carbonato de sdio (Na2CO3), o bifftalato de potssio (C8H5O4K), o oxalato de sdio (Na2C2O4), o cloreto de potssio (KCl), o cloreto de sdio (NaCl) e o xido de arsnio III (As2O3). Quando o reagente com que se tem de preparar a soluo um padro primrio, recorre-se a tcnica direta que consiste na pesagem, em balana analtica, da massa que se requer da substncia, dissoluo e diluio a um volume conhecido em balo volumtrico aferido. Quando o reagente no padro primrio (por exemplo, o cido clordrico, os hidrxidos alcalinos e de amnio, o permanganato de potssio) a preparao direta da soluo no possvel. Recorre-se, ento, tcnica indireta, que consiste em preparar, inicialmente, uma soluo com concentrao aproximada desejada e, depois, padroniz-la, isto , determinar com exatido sua concentrao em relao a um padro primrio adequado ou com referncia a outra soluo padro. Por exemplo, o cido clordrico no padro primrio e a sua soluo pode ser padronizada atravs de um padro primrio, como o caso do carbonato de sdio. A seguir esta soluo (j padronizada) pode ser usada para titular hidrxidos alcalinos (como por exemplo, o hidrxido de sdio). O NaOH em contato com o dixido de carbono atmosfrico reage, formando-se o carbonato de sdio, o que altera a concentrao de NaOH em soluo. Estas solues devem ser aferidas com 4 de 13

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padres primrios. Estes devem ser escolhidos de modo a reagirem de imediato e estequiometricamente com a soluo a aferir. Uma soluo de NaOH pode ser aferida por titulao de uma soluo contendo um cido que constitui o padro primrio. O cido geralmente utilizado o bifftalato de potssio (BFK). A titulao realiza-se adicionando cuidadosamente a soluo titulante, contida em uma bureta, neste caso a soluo de NaOH, a uma soluo titulada, contida num Erlenmeyer,neste caso a soluo de BFK. Durante a titulao, o pH da soluo titulada vai variando, devido reao dos ies H+ com os ions OH-. A titulao prossegue at o ponto de equivalncia, em que o cido reagiu completamente com a base, neutralizando-a. Este ponto geralmente detectado pela variao brusca da cor de um indicador cido-base que previamente adicionado soluo. Este indicador uma substncia, cido ou base fracos, que apresenta cores distintas em meio cido e em meio bsico. 3. Titulaes de neutralizao Titulao o processo de adio de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente com o auxlio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentrao, a titulao um procedimento analtico e, geralmente, so feitas medidas de volume, caracterizando as titulaes volumtricas. Em alguns casos, pode-se monitorar a variao gradual de uma outra grandeza, como a massa, caso das titulaes gravimtricas, ou a absoro da luz, como nas titulaes espectrofotomtricas. As titulaes de neutralizao ou cido base so todas as titulaes baseadas na interao dos cidos e das bases, ou seja, reaes de neutralizao: H3O+ + OH- 2H2O A titulao cido-base a determinao da concentrao de base desconhecida por meio de sua reao com um volume de cido de concentrao conhecida ou vice-versa. Dependendo da fora relativa entre cidos e bases, o final da reao (ponto de equivalncia) ocorre em um pH diferente. 4. Indicadores So substncias cidas ou bsicas que variam de cor dentro de um pequeno intervalo de pH, devido ao fato de poder existir em duas ou mais formas que tm estruturas distintas e apresentam cores diferentes. Indicadores cido-base so em geral cidos ou base orgnicos fracos, que sob dissociao ou associao, sofrem mudanas estruturais levando a cores distintas.

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Para processos onde a medio com potencimetro no seja adequada (uma reao com reagentes txicos, por exemplo) substncias qumicas que forneam indicao visual (indicadores) so de extrema utilidade. Os indicadores empregam-se para medir de modo apropriado o pH das solues, uma vez que, em geral, a zona de viragem (mudana de cor) dos indicadores de 2 unidades de pH. A primeira teoria sobre os indicadores, dita teoria inica dos indicadores, creditada a W. Ostwald (1894), tendo como base teoria da dissociao eletroltica inica dos indicadores. Pela teoria de Ostwald o indicador na forma cida no dissociada (HIn) ou bsica (In OH) teria uma cor diversa daquela que teriam seus ons. O comportamento destas molculas pode ser resumido como: Indicadores cidos: possuem hidrognio(s) ionizvel(eis) na estrutura, quando o meio est cido (pH7), os hidrognios do indicador so fortemente atrados pelos grupos OH- (hidroxila) para formarem gua, e neste processo so liberados os nions do indicador (que possuem colorao diferente da colorao da molcula). Indicadores Bsicos: possuem o grupo ionizvel OH- (hidroxila), portanto, em meio alcalino (pH>7) as molculas do indicador "so mantidas" no-ionizadas, e em meio cido (pH