1. TEMA

Preparo e padronização da solução de Hidróxido de Sódio (NaOH).

2. INTRODUÇÃO

A solubilidade de uma substância num determinado solvente é controlada principalmente pela natureza do próprio solvente e do soluto, mas também pela temperatura e pressão. Uma solução é formada quando uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias formam uma única fase. O componente presente em maior quantidade é chamado solvente e os outros componentes são denominados solutos.

As propriedades das soluções, por exemplo, a cor ou o sabor depende de sua concentração. Em química, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa da solução ou do solvente se denomina concentração. A concentração é expressa, comumente, em mol do soluto por litro da solução; esta concentração é a molaridade da solução.

Titulação é o processo de adição de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente com o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentração, a titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variação gradual de outra grandeza, como a massa, caso das titulações gravimétricas, ou a absorção da luz, como nas titulações espectrofotométricas.

Padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão primário.

As soluções padrões são preparadas pesando-se a quantidade de substância apropriada numa balança analítica, dissolve-se um pouco com o solvente apropriado e transfere-se com o auxílio de um funil, à solução para um balão volumétrico de capacidade adequada, tendo o cuidado de não perder a solução. O funil deve ser lavado algumas vezes com um jato do solvente e transferindo-se para o balão. Agita-se a mistura e completa-se o volume até o traço de referência e finalmente homogeneizar.

O Biftalato de Potássio (C8H5KO4) é normalmente utilizado na normalização de NaOH como sendo um padrão primário. Ele é diluído em água fervida e resfriado à temperatura ambiente (eliminação de CO2 dissolvido). A água funciona como solvente do biftalato, e a quantidade de água adicionada dependem de dois fatores: deverá ser o suficiente para dissolver o biftalato e

baixa o suficiente para que se possa ver a mudança de cor do indicador utilizado. No caso de titulação potenciométrica (com uso de eletrodos), recomenda-se não diluir muito, pois assim perde-se sensibilidade do aparelho. Outras forças existentes em solução também poderão ser fator de alteração da titulação (o equilíbrio ácido-base do indicador), caso seja adicionado muita água. Vale lembrar que a água irá diluir igualmente o titulante e o titulado e, portanto, não deverá influenciar na própria titulação. A fenolftaleína é um corante orgânico sólido, branco, insolúvel em água, mas solúvel em álcool etílico, originando uma solução incolor.

Em análise química é necessário preparar soluções de concentração exatamente conhecida, isto é soluções padrões. Essas soluções requerem, muitas vezes, que se faça uma análise titulométrica para se determinar à quantidade exata do soluto presente no volume da solução. Este procedimento chama-se padronização da solução.

O processo de adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de titulação e a substância a ser determinada de titulada. O ponto final da titulação chama-se ponto de equivalência. Este final deve ser identificado por alguma mudança, produzida pela própria substância padrão, por exemplo, KMnO4 ou pela adição de um reagente auxiliar conhecido como indicador. Após a finalização da reação entre a substância e a solução padrão, o indicador deverá produzir uma mudança de cor no líquido que está sendo titulado. Este ponto é chamado de ponto final da titulação. Em um laboratório analítico é essencial manter em estoque soluções de vários reagentes, algumas delas terão concentrações exatamente conhecidas (soluções padrões) e é imperativo que a temperatura de estocagem destas soluções seja a correta.

O reagente de concentração exatamente conhecida é chamado de titulante e a substância a ser determinada é chamada titulada. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química envolvida calcula-se a concentração da substância analisada. O ponto exato onde reação completa é chamada de ponto de equivalência ou ponto final teórico.

O término da titulação é percebido por alguma modificação física provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação.

3. OBJETIVO

Preparar e padronizar uma solução de hidróxido de sódio a 1 mol L-1.

4. MATERIAS E REAGENTES

3.1. Pipeta de 50 mL com subdivisão de 0,1 mL;

3.2. Balança analítica com resolução de 0,1 mg;

3.3. Bureta de 50 mL;

3.4. Erlenmeyer de 250 mL;

3.5. Espátulas;

3.6. Água destilada;

3.7. Balão Volumétrico de 250 mL;

3.8. Indicador fenolftaleína, 0,5%;

3.9. Biftalato de Potássio (C8H5KO4), sólido e seco em estufa.

3.10. Pera.

3.11. Hidróxido de Sódio (NaOH) 99%.

4. PROCEDIMENTOS

4.1. Preparar uma solução de hidróxido de sódio a 1 molL-1;

4.2. Pesar aproximadamente 2,00 g de Biftalato de Potássio, previamente

seco em estufa;

4.3. Anotar o peso e transferir para erlenmeyer de 250 mL e adicionar 100

mL de água destilada;

4.4. Agitar para a dissolução do produto;

4.5. Adicionar três gotas de indicador fenolftaleína;

4.6. Titular com a solução de Hidróxido de Sódio até a mudança de

coloração para róseo;

4.7. Anotar o volume e iniciar os cálculos do fator de correção.

5. Resultados e Discussão

Realizaram-se inicialmente os cálculos para o preparo da solução de hidróxido

de sódio como demonstrado abaixo:

CALCULOS 1.

Pesou-se em um béquer numa balança 10 g de Hidróxido de Sódio e

transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL, lavando o béquer varias

vezes para que todo o hidróxido de sódio fosse transferido para o balão.

Completou-se o balão até o menisco e posteriormente homogenizou-se a

solução preparada.

Pesou-se em uma balança 2 gramas de biftalato de Potássio previamente seco

com auxilio de uma espátula e transferiu-se para o erlenmeyer e adicionou-se

100 mL de água destilada e agitou-se a solução até a dissolução completa do

biftalato de potássio e adicionou-se três gotas do indicador fenolftaleína . Este

procedimento foi realizado em duplicata.

Preparou a bureta com a solução de Hidróxido de Sódio, realizando na bureta

ambiente com a solução e tirou o ar contido na bureta para não comprometer

os resultados da titulação. Realizou-se a titulação os resultados obtidos

encontram-se na Tabela 1 abaixo:

Tabela 1: Resultados da Padronização do Hidróxido de Sódio.

Erlenmeyer

Massa do Biftalato de Potássio

Hidróxido de Sódio

1 2g 10,3 mL

2 2g 10,5 mL

Realizaram-se os cálculos para verificar qual o fator de correção da solução de

Hidróxido de Sódio, como demonstrado nos cálculos abaixo:

CALCULOS 2.

Como se pode perceber no calculo o fator de correção encontrado nesta

preparação da solução foi de F=0 ,9418 que um valor abaixo de 0,9900 e

acima de 1,0099 deveria ser corrigido devido a concentração do NaOH abaixo

do teórico por essa razão realizamos os procedimentos citados novamente.

O erro que se pode ter obtido neste preparo da solução são :

1. A imprecisão da massa pesada tanto do hidróxido de sódio quanto do

biftalato de potássio, pois a balança pesada não era analítica e as casas

decimais da balança eram de uma.

2. O contato do Hidróxido de Sódio com o ar perdendo parte da solução já que

o hidróxido de sódio é higroscópico.

No novo preparo pesou-se a massa do hidróxido de sódio é de 10,1499 gramas

da substancia, transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL.

Homogeneizou-se a solução preparada.

Pesou-se em uma balança analítica as massas indicadas na Tabela 2 abaixo

de biftalato de Potássio previamente seco com auxilio de uma espátula e

transferiu-se para o erlenmeyer e adicionou-se 100 mL de água destilada e

agitou-se a solução até a dissolução completa do biftalato de potássio e

adicionaram-se três gotas do indicador fenolftaleína. Este procedimento foi

realizado em triplicata.

Preparou a bureta com a solução de Hidróxido de Sódio, realizando na bureta

ambiente com a solução e tirou o ar contido na bureta para não comprometer

os resultados da titulação. Realizou-se a titulação os resultados obtidos

encontram-se na Tabela 2 abaixo:

Tabela 2: Resultados da segunda padronização da solução preparada de

NaOH

Erlenmeyer

massa Biftalato de Potássio

Hidróxido de Sódio

1 2,0449 g 10,3 mL2 2,1436 g 10,3 mL3 2,1006 g 10,5 Ml

Realizaram-se os cálculos para verificar qual o fator de correção da solução de

Hidróxido de Sódio, como demonstrado nos cálculos abaixo:

CALCULOS 3

Como se pode perceber no calculo o fator de correção encontrado nesta

preparação da solução foi de F=0 .9903 que um valor acima de 0,9900 e

abaixo de 1,0099 como se encontra dentro do esperado podemos realizar os

cálculos para encontrar a concentração que esta o biftalato de potássio os

fatores que determinaram para que o fator de correção não fosse mais próximo

de um foram:

1. Erro na pesagem do Hidróxido de Sódio mesmo a balança sendo

analítico como dito anteriormente o hidróxido de sódio é higroscópico, ou

seja, contem uma quantidade indeterminada de água e carbonato de

sódio absorvido no solido.

2. Erro de operação na hora da titulação na visualização do menisco na

bureta.

Os cálculos da concentração de Biftalato de Potássio no Erlenmeyer para a

segunda padronização da segunda solução preparada foram através das

equações de reações que foram obtidas ao longo do procedimento de

titulação,se encontram abaixo.

NaOH(s) + H2O → NaOH(aq) (1)

HOOCC6H4COOK(s) + H2O → HOOCC6H4COOK(aq) (2)

NaOH (aq) + HOOCC6H4COOK(aq) → NaOOCC6H4COOK(aq) (3)

Calculos 4

O desvio padrão dos resultados foi calculado através da fórmula abaixo:

S=

CALCULO 5

A titulação das soluções de hidróxido de sódio e biftalato de potássio atingiram o esperado, pois a fenolftaleína presente na solução de biftalato mudou a sua coloração, indicando que a neutralização ocorreu entre as substâncias. Este indicador, na presença das duas substâncias, ficou com uma coloração rósea, mostrando que a solução final se tornou básica. Uma solução considerada básica é aquela que apresenta PH acima de 7.

Em análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na concentração da solução titulante levará a um erro na análise. O processo da adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de titulação.

A determinação da concentração do titulante deve ser realizada, preferencialmente, através do mesmo método que será aplicado na analise, neste caso a titulação de neutralização, mas ela aplica-se às outras volumetrias, gravimétrica e métodos instrumentais. Em qualquer reação estequiométrica, o número de equivalentes dos reagentes deve ser igual.

Partindo-se desse princípio, temos: A + B→ C, onde A é a amostra e B o titulante dependendo se foi realizada a medida de massa da amostra ou volume de uma solução desta.

A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrário, a determinação resultará em erros.

A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com essas características são chamados de padrões primários.

6. CONCLUSÃO

Os Resultados obtidos são considerados satisfatórios já que para ser

satisfatório, o fator de correção deve ser próximo de 1, 000, ou seja, acima de

0,9900 e abaixo de 1,0099. O resultado do fator de correção da segunda

solução preparada ser em média de 0,9903 está entre o tolerado pela faixa de

erro no preparo das soluções. Portanto, esta solução está apta para ser

utilizada como solução padrão para a titulação.

A diluição de biftalato de potássio auxiliado com a presença de fenolftaleína na

solução pode constatar a padronização de uma solução de hidróxido de sódio,

pois a titulação das duas soluções causou a coloração rósea na solução final, o

que confirma a padronização da solução de NaOH.

Conclui-se que a concentração do Biftalato de Potássio em média é de

0,1037 ± 0,0015 molL-1 e que a solução preparada esta abaixo do que

esperava de forma teórica devidos aos erros já comentado anteriormente.

7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ATKINS, Peter. Princípios de química: questionando a vida moderna e o

meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de

Química Analítica.São Paulo:Thomson Learning, 8ª Edição, 2006, cap. 13, p.

320-334.

VOGEL, A. I., 1905 - Química analítica qualitativa/ Arthur I. Vogel - São

Paulo: Mestre Jou, 1981.

8. TEMA

Análise de Soda Cáustica Comercial.

9. INTRODUÇÃO

A soda cáustica é produzida através da eletrólise de uma salmoura de NaCl

(cloreto de sódio), recorrendo a uma tecnologia de membranas. À saída da

eletrólise, a concentração do produto é de 32%, sendo posteriormente

concentrado ou diluído, de forma a obterem-se as concentrações de 50 e

20%. A soda cáustica tem várias aplicações, nomeadamente, na pasta de

papel, nos têxteis, na divergência e no campo ambiental.

A eletrólise foi concebida e reestruturada de forma a ser o mais simples e

eficaz possível, pelo que o cloro produzido é utilizado diretamente, sem

armazenamentos intermédios nem tratamentos secundários. No entanto,

dado tratar-se de uma tecnologia bastante evoluída e delicada, exige um

acompanhamento contínuo e um sistema de apoio que garanta que os

fluidos utilizados tenham um nível de pureza adequado ao exigido pelo

equipamento.

9.1. Processo de fabricação

As matérias-primas da eletrólise são a energia elétrica, a água

desmineralizada, que tem de ser isenta de ferro (portanto, tem um circuito

especial desde a desmineralização até à fabricação), e a salmoura, que tem

de ser praticamente isenta de cálcio e magnésio (além de outros

elementos, que devem ter teores bastante baixos), e por isso é tratada em

colunas de permuta iônica.

A eletrólise do cloreto de sódio (sal) é realizada em células de eletrólise.

Nestas células, como se pode observar no esquema, existem dois

compartimentos (um com o ânodo e outro com o cátodo) separados por

uma membrana.

No compartimento anódico introduz-se a salmoura que, ao ser percorrida

pela corrente elétrica, vai quebrar as ligações de parte das suas moléculas

de NaCl dando origem a íons Na+ e Cl- . A salmoura empobrecida sai do

compartimento e parte é rejeitada após sofrer um tratamento que a adapta

ao meio em que é lançada.

Os íons Cl-, devido à sua carga elétrica, são atraídos para o ânodo, onde

perdem um eletro e dão origem à formação das moléculas de cloro (reação

anódica).

Os íons Na++, devido à sua carga elétrica, são atraídos para o cátodo

passando através da membrana semipermeável, que deixa passar os íons

positivos, mas opõe-se à passagem dos íons negativos (chamada

seletividade da membrana).

No compartimento catódico introduz-se NaOH diluída em água. A água na

zona do cátodo é reduzida formando H+ e OH-. Os íons H+ , devido à sua

carga elétrica, são atraídos para o cátodo, onde recebem um eletro e

formam moléculas de Hidrogênio (reação catódica).

Os íons OH- , devido à sua carga elétrica, são atraídos para o ânodo e

nesse movimento reagem com os íons Na+ , que passaram através da

membrana dando origem à soda cáustica 32%.

Em resumo, numa sala de eletrólise entra salmoura concentrada

superdepurada e água desmineralizada (que vai ser utilizada para diluir a

NaOH a enviar às células) e sai NaOH 32%, cloro e hidrogênio, que são os

produtos fabricados, e o efluente, que é salmoura superdepurada, clorada e

empobrecida, que é tratada antes de sair da instalação.

Para assegurar as melhores condições de segurança possíveis,

praticamente toda a rede de cloro é mantida em vácuo por uma rede

constituída por duas tubagens independentes, de modo a que, em caso de

ruptura, haja uma aspiração de ar e não uma emissão de cloro. No que se

refere à rede de hidrogênio, esta é mantida em pressão para evitar a

entrada de ar.

A NaOH produzida a 32% serve os consumos internos e alguns clientes.

Para o mercado de NaOH 50% faz-se a concentração do produto saído da

eletrólise numa unidade de concentração onde é evaporada a água em

excesso.

10. OBJETIVO

Determinação da percentagem de Hidróxido de Sódio (NaOH) e de Na2CO3 em

Soda Caústica comercial.

11. Materiais e Reagentes

11.1. Béquer de 50 Ml;

11.2. Balança de precisão com resolução de 0,1 mg.

11.3. Balão volumétrico de 50 Ml e 100 Ml

11.4. Pipeta volumétrica de 10 Ml

11.5. Erlenmeyer de 250 ml

11.6. Bureta de 50 ml

11.7. Soda caustica comercial PA

11.8. Solução de alaranjado de metila 0,5%

11.9. Solução de fenolftaleína 0,5%

11.10. Solução padronizada de acido clorídrico (HCl) 0,100 molL-1 F= 2,1120

11.11. Solução de Cloreto de Bário (BaCl2).

12. Procedimento

12.1. Pesar 2 gramas de Soda Caústica e transferir para um balão volumétrico

de 50 mL. Completar o volume com água destilada e homogeneizar.

12.2. Pipetar uma alíquota de 10 mL da solução preparada no erlenmeyer de

250 mL e juntar 2 gotas de indicador fenolftaleína e titular com solução

padrão de HCl até obter uma coloração avermelhada.

12.3. Pipeta outra alíquota de 10 mL da solução preparada para um

erlenmeyer limpo de 250 Ml e aquecer a ± 70 ◦ C.

12.4. Adicionar a solução ainda quente devagar e agitando uma solução de

cloreto de bário 1% até a precipitação total de Carbonato de Bário.

Deixar esfriar.

12.5. Juntar 2 gotas de solução de fenolftaleína e agitar e titular com a

solução padrão de acido clorídrico até obter a descoloração da reação e

posteriormente adicionar 2 gotas do alaranjado de metila e titular até

obter uma coloração alaranjado anotar o volume fornecido.

12.6. Calcular a concentração de NaOH e Na2CO3.

13. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Pesou-se 2,0184 gramas da amostra de soda caustica P.A. e transferiu-se para

um balão volumétrico de 50 mL e completou o volume com água destilada e

homogenizou-se a solução. Em seguida pipetou-se uma alíquota de 10 mL da

solução estoque para um erlenmeyer de 250 mL e adicionou-se 2 gotas do

indicador fenolftaleína 0,5% e titulou-se com a solução padronizada na pratica

1 da matéria de laboratório de processos químicos 1 até que obteve-se uma

coloração avermelhada.

Posteriormente pipetou-se outra alíquota de 10 mL da solução estoque para

um erlenmeyer limpo e aqueceu-se a ± 70 ◦ C e em seguida adicionou-se a

solução ainda quente devagar e agitando uma solução de cloreto de Bário 1%

até o turvamento da solução, deixou-se esfriar e adicionou-se 2 gotas de

fenolftaleína e titulou-se com o acido clorídrico até a descoloração da solução

em seguida adicionou-se o indicador alaranjado de metila a 0,5% e titulou-se

até a obtenção de uma coloração bem alaranjada. Anotou-se os resultados que

se encontra na Tabela 3 abaixo:

Tabela 3: Resultado obtido na titulação para a descoberta do teor da Soda

Caustica.

Os cálculos para a determinação da percentagem de NaOH e de Na2CO3

encontram referente as reações abaixo:

HCl + NaOH → NaCl + H2O (1)

2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + 2H2O + CO2 (2)

Calculos

Com a realização das titulações em cada experimento foi compreendido que

estas corresponderam a reações entre ácidos e bases na presença de um

indicador, e que a mudança de cor na solução foi devidamente monitorada,

para que se conhecesse com precisão a concentração de cada solução

presente na soda caustica.

Titulação é o método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de

certa substância. É feita do seguinte modo: adiciona-se um reativo-padrão

(uma substância de concentração conhecida) que reaja com a substância em

uma proporção que possa ser medida, para isso pode ser usada uma bureta. A

adição de um reativo-padrão precisa de um método de indicação para saber

quando a quantidade é suficiente para reagir com a substância determinada. O

método utilizado foi com um indicador, alaranjado de metila. Esse tipo de

indicador muda a coloração, quando o p.H da solução se aproxima de quatro

(ácido). Conhecendo a proporção em que reagem as substâncias e tendo

determinado a quantidade de uma substância, pode-se calcular a quantidade

desconhecida de substância de soda caustica presente no frasco da reação.

Os possíveis erros que pode ter afetado a precisão dos resultados são:

1. Como o hidróxido de sódio é higroscópico na hora da pesagem da solução

pode-se ter pesado solução de forma inadequada;

2. Como não houve o aquecimento da água destilada na preparação da

solução de hidróxido de sódio a ser analisa então o dióxido de carbono

contido na água pode ter interferido nos resultados;

3. E o tempo de execução que é que não obtivemos.

14. CONCLUSÃO

A titulação da soda cáustica foi feita para que pudesse ser determinados

experimentalmente o valor da concentração de NaOH e o percentual de NaCO3

formado a partir da absorção de CO2.

Na titulação acoplada, há presença numa mesma alíquota de dois indicadores

(fenolftaleína e alaranjado de metila), onde se pode ver a passagem dos dois

pontos de equivalência. Primeiramente, foi adicionado a fenolftaleína que fez a

solução contida no erlenmeyer ficar rosa; e de acordo com a titulação chegou

ao incolor que indicava o 1°PE; nesse momento a titulação foi interrompida e é

adicionado o alaranjado de metila que deixou a solução amarela; retornou-se a

titulação até atingir a coloração casca de cebola que indicava o 2°PE.

A partir das observações dos volumes de HCl e dos cálculos descritos acima

chegamos aos valores do teor de NaOH na solução que é de 50,87 % e do Na

CO3 que é de 5,44 %.

De acordo com os valores encontrados observou-se que a soma dos

percentuais está muito distante de 100%. Isso ocorre devido à presença de

impurezas na amostra e/ou por um erro na preparação da solução de soda

cáustica, fazendo com que o valor do rótulo não fosse o mesmo valor da

concentração da amostra.

15. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ATKINS, Peter. Princípios de química: questionando a vida moderna e o

meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de

Química Analítica.São Paulo:Thomson Learning, 8ª Edição, 2006, cap. 13, p.

320-334.

VOGEL, A. I., 1905 - Química analítica qualitativa/ Arthur I. Vogel - São

Paulo: Mestre Jou, 1981.